식품화학 실험Ⅲspecific gravity 와 안정성 측정[ 실험 목적 ]달걀거품을 이용해서 거품의 overrun, specific gravity를 측정하고, 외부에서 첨가되는 설탕, cream of tartar, NaCl 거품의 안정성에 미치는 영향을 검토한다.[ 실험 원리]흰자는 주요 고형물은 단백질이며 수분이 약 98%, 단백질 10%,지질 0.03%, 탄수화물 약1%, 무기질 약 0.6%로 구성된다. 흰자에 비교적 많이 함유되어 있는 단백질은 오브알부민, 콘알부민, 오보뮤코이드, 라이소자임 등이다.흰자의 거품 형성은 휘저을 때 공기를 혼입시키고 단백질 분자를 변성시킨다. 단백질 분자가 응고하여 공기주머니 주위에 막을 형성한다. 변성이 일어날 때 이 막에서 단백질 분자가 펼쳐지고 새로운 결합을 형성하게 된다. 새로운 결합은 거품의 안정성과 구조 형성을 도와준다. 흰자는 pH 4.6~4.8에서 거품을 잘 형성한다. 달걀의 신선도가 떨어지면 pH가 높아지기 때문에 신선한 달걀이 더 좋은 거품을 만들 수 있다.단백질 거품에 방해를 하는 인자로는 지방인데, 난황의 지방은 단백질분자간의 결합 그리고 단백질과 물 사이의 결합을 방해한다. 매우 적은 양의 지방이라도 거품의 부피와 안정성을 크게 감소시킬 수 있어 거품이 형성되지 못하게 할 수 있다.설탕은 부분적으로 응고를 방해하며 거품 형성을 지연시킨다. 그러나 설탕 분자는 물과 수소 결합을 형성하여 거품의 안정성을 증가시키기 때문에 흰자의 거품내기를 시작한 다음 설탕을 조금씩 첨가하면 가장 좋은 거품을 만들 수 있다. 거품은 공기에 의해 부피가 증가되지만 최대 부피에 도달하기 직전이 가장 안정적이기 때문에 그 상태를 지나면 단백질은 탄력성과 물 분자를 잃어버릴 때 까지 펼쳐진다. 즉, 거품을 만드는 과정에서 차츰 거품의 부피가 증가하나 계속 휘젓게 되면 부피가 감소하게 된다. 처음에는 안정성이 높았으나 계속 교반해주면 안정성이 감소될 수 있다. 또한, 거품을 방치하게 되면 거품은 파괴되어 거칠어지며 점점 파괴가 진행되면서 분리액즙의 양이 증가하게 된다. 한번 파괴된 거품은 단백질의 결합이 파괴되었기 때문에 다시 휘저어도 거품은 다시 생기지 않는다.[ 실험 결과 ]① 달걀흰자 거품의 비중 측정종이컵증류수ABCD대조구Sucrosecream of tartarNaCl무게(g)3.7193.7342.4444.5221.730.8거품무게--38.7440.8230.7127.1비중--0.200.210.160.14본 실험에서는 거품의 비중을 알아보는 것으로, 일단 난백만을 이용하여 거품을 만들고, 비중을 측정하기 위해서는 부피를 일정하게 만드는 것이 중요하므로 거품과 표준물질인 물과의 부피를 일정하게 만들기 위해 종이컵을 사용하였다. 종이컵에 물과 거품을 가득 채운 것을 기준으로 하는 방법으로 부피를 동일하게 맞춰준다. 이때 물의 경우에는 상관없지만 거품은 종이컵에 부을 때 압력을 가하면 거품이 파괴되며 압축이 되므로 더 많은 양이 들어가게 되어 오차가 발생할 수 있다. 따라서 최대한 압력을 주지 않고 부어야 한다.specific````gravity=` {wt.`of`egg`white`foam`filled`container`-`wt.`of`container} over {wt.`of`water`filled`container`-`wt.`of`container}##wt.`of`egg`white`foam`filled`container```:``종이컵`+`거품#wt.`of`container```:``종이컵#wt.`of`water`filled`container```:`종이컵`+`증류수`ex)대조구인 흰자의 비중을 구해보면 다음과 같이 대입해서 구할 수 있다.흰자의 비중 = (42.44g-3.7g)/ (193.73g-3.7g) = 0.20계산 결과 흰자(A)의 비중은 0.20, 흰자+Sucrose(B)은 0.21, 흰자+cream of tartar(C)은 0.16 흰자+NaCl(D)은 0.14의 비중이 나온 것으로 보아 흰자+Sucrose(B)을 사용한 것이 비중이 0.21로 가장 높게 나왔고 흰자+NaCl(D)가 0.14로 가장 낮게 나왔다.구한 비중값을 토대로 비중크기가 큰 순서대로 순서를 보면 흰자+Sucrose(B) > 흰자(A) > 흰자+cream of tartar(C) > 흰자+NaCl(D) 순서로 볼 수 있다.원래 시간의 경과에 따라 sucrose > cream of tartar > NaCl > 대조구 순으로 안정화가 크다.대조구가 제일 낮게 나와야 하는데 오차가 난 이유는 종이컵에 거품을 담을 때 가득 채워야 한다는 생각에 눌러서 담았기 때문에 거품이 파괴되고 하면서 오차가 발생하였다.물의 비중은 1로 보았을 때 거품은 물보다 가볍다는 것을 알 수 있다.그 이유는 흰자를 휘젓게 되면 거품이 생성되는데 이때 이 물리적인 힘으로 단백질의 구조가 풀리면서 공기가 들어오게 된다. 이때, 변성으로 인해 풀린 단백질 막에 공기가 에워싸는 형태를 가지게 된다. 변성된 단백질 막에 공기가 감싸고 있기 때문에 거품은 물보다 비중이 낮다는 것을 알 수 있다.② 달걀흰자의 안정성 측정흰자 거품의 안정성을 알아보기 위해 깔때기 안에 거품을 넣어 액상이 시간에 따라 얼마나 떨어지는가를 관찰 해 보면 알 수 있다. 깔때기에 거품을 넣었을 때 흰자+설탕이 모양을 가장 단단하게 유지하였고 흰자의 거품은 묽은 경향을 나타내며 모양을 유지하지 상태가 가장 낮았다5분10분20분30분흰자2.4ml3.4ml5.0ml6.0ml흰자 + 설탕0ml0.7ml2.8ml3.9ml흰자 + Cream of tartar0.5ml1.5ml3.1ml4.3ml흰자 + NaCl0.9ml2.1ml3.5ml5.0mlTable 2. 처리구가 다른 달걀 거품의 시간경과에 따른 시험관의 액체의 부피.흰자만을 사용한 대조구는 거품을 형성한 뒤 방치후의 부피를 5분에서 30분까지 측정하였다. 먼저 5분에서는 2.4ml, 10분에서는 3.4ml, 20분에서는 5.0ml, 30분에서는 6.0ml의 결과가 나왔다.두 번째는 흰자에 설탕을 넣어 거품의 안정성의 변화를 보았는데, 역시 5분에서 30분까지 측정하였으며, 설탕을 넣어줌으로써 안정성이 높아져서 5분까지는 0ml의 값을 보였고, 10분에는 0.7ml, 20분에는 2.8ml, 30분에는 3.9ml의 결과가 나왔다.세 번째에는 흰자에다가 cream of tartar를 넣어 거품을 형성한 뒤 방치후의 부피를 측정해보았다. cream of tartar를 넣어 줌으로 거품의 안정성이 높아져서 5분에는 0.5ml, 10분에는 1.5ml, 20분에는 3.1ml, 30분에는 4.3ml의 결과 값이 나왔다.마지막 네 번째 실험은 흰자에 NaCl을 넣어주었다. NaCl을 넣어줌으로 안정성이 낮아졌는지, 방치 후 5분에 0.9ml가 나왔으며, 10분에는 2.1ml, 20분에는 3.5ml, 30분에는 5.0ml가 나왔다. 이 결과 30분에는 아무것도 안넣은 대조구보다 더 많은 양의 액체가 나왔다는 것을 볼 수 있다.sucrose의 거품 액상의 양이 적다는 것은 sucrose가 안정성이 가장 크다는 것을 알 수 있다. 시간의 경과에 따라 sucrose >cream of tartar >NaCl >대조구 순으로 안정화가 크다.단백질 분자는 친수성기와 소수성기를 모두 가지고 있기 때문에 계면활성제로 유화액과 거품을 안정화시킬 수 있다. 단백질 분자가 유화액의 계면에 흡착되면 변성이 되고 중첩이 풀러져서 계면에 배열된다.우리가 단백질인 흰자에 핸드믹서로 휘저을때 공기를 주입하면 거품이 형성되는데 이때 표면장력에 의해서 변성된 단백질이 막을 이루어 공기-물의 계면에 흡착된다. 흰자의 기포성을 높이기 위해서 단백질의 표면장력을 낮춰줘야 한다. sucrose를 첨가한 흰자의 거품은 점성이 높을 때 기포성은 낮으나 변성을 억제하며 그로 인해 안정성이 높아진다는 것을 알 수 있었다. 그렇기 때문에 sucrose는 단단하고 탄력있는 거품을 형성하기 때문에 비중이 높다는 것을 알 수 있다. sucrose는 거품이 생성되는 속도가 느리나 거품이 형성이 되면 잘 깨지지 않는 성질이 있다.
식품화학 실험Ⅳ[효소에 의한 갈색화 반응][ 실험 주제 ]- 효소적 갈색화 반응① 갈색화 반응 실험② 갈색화 반응 억제 실험[ 실험 목적 ]- 효소에 의한 갈색화 반응은 polyphenol oxidase에 의한 폴리페놀류의 산화에 의한 갈색화 반응과 이와 tyrosinase에 의한 타이로신의 산화에 의한 갈색화 반응 등으로 분류 할 수 있다. 사과와 감자는 폴리페놀류를 함유하고 있어서 갈색화 반응이 잘 일어나는데, 이를 이용하여 효소적 갈색화 반응의 원리와 억제하는 방법의 원리를 이해할 수 있다.[ 실험 결과 ]I. 갈색화 반응이번 실험에서는 시료로 사과와 감자를 사용하였다. 먼저 시료의 껍질을 벗겨 대략 50g정도 달아 증류수 150ml와 함께 믹서에 간 후 체에 면천을 깔고 여액만 걸러낸다.그 여액을 3개의 비커에 나누어 각 시료 여액에 카테콜과 타이로신을 첨가하여 5분마다 갈색화 반응을 살펴보아 밑의 표와 사진으로 비교해 보았다.Figure 1. 사과의 갈색화의 전과 후Figure 2. 감자의 갈색화의 전과 후Table 1. 사과와 감자에 아무것도 첨가하지 않았을 때와 catechol과 tyrosine의 첨가에 따른 갈색화의 색변화5분10분15분20분25분대조구(1)사과불투명하고 진한 노란색을 띄며 점점 진해짐.감자옅은 미홍색을 띔전과 같음전과 같음전과 같음전과 같음Catechol(2)사과어두운 노란색조금 진해짐조금 진해짐조금 진해짐짙은 흑색감자옅은 다홍색을 띔조금 진해짐조금 진해짐조금 진해짐진한붉은 갈색Tyrosine(3)사과불투명하고 진한 노란색을 띄며 점점 진해짐.감자연한 미홍색을 띔전과 같음조금 진해짐조금 진해짐조금 진해짐 대조구의 감자의 색과 비슷하다먼저 사과시료의 갈색화 정도에 따른 색을 보면 사과 + 증류수 + 카테콜을 넣은 것의 색이 검은빛의 색을 띈다. 그 다음 진한 색은 사과와 증류수 밖에 넣지 않은 대조구가 타이로신을 넣은 것보다 조금 더 진한 색을 사진에서 볼 수 있다. 간단하게 사과의 갈색화 정도에 따른 색의 변화 순서는 사과 + 증류수 + 카테콜 > 사과 + 증류수 > 사과 + 증류수 + 타이로신 순서이다.그렇다면 감자의 갈색화 정도에 따른 색의 변화는 어떤지 살펴보자. 감자도 사과와 같이 카테콜을 넣은 것이 제일 진한 붉은 갈색을 띄어 변화가 심했고, 그 다음으로는 타이로신을 넣은 것의 색이 진했다. 역시 순서를 메겨보면 감자 + 증류수 + 카테콜 > 감자 + 증류수 + 타이로신 > 감자 + 증류수 순서이다.위의 실험 결과에서 사과의 갈색화 반응이 일어나는데, 이것은 카테콜을 첨가하였을 때 갈색화가 일어나는 이유가 카테콜이 공기 중의 산소에 의해서 키논 또는 키논 유도체들로 산화되는 반응을 촉진하여 주기 때문이다. 형성된 키논 내지는 키논 유도체들은 활성이 매우 크며, 계속 산화, 중합 또는 축합되어서 최종적으로는 멜라닌 색소들, 또는 이와 유사한 갈색 내지는 흑색의 색소들을 생성한다.하지만 타이로신을 첨가하였을때 색깔이 변하지 않는 이유는 왜일까? 타이로신을 기질로 하는 tyrosinase는 monophenol oxidase라고 불려지는데 같은 monophenol 유도체들이 -OH group을 두 개 가진 카테콜 유도체들과 같은 diphenol 유도체(DOPA)들을 형성하여 계속 축합, 중합된다. 그러나 PPO는 diphenol을 기질로 하여 diphenol 유도체(DOPA)를 형성하여 tyrosinase보다 더 빨리 quinone류를 형성하기 때문에 타이로신을 첨가한 시료보다 카테콜를 첨가한 시료가 갈색화정도가 더 우세하게 나타난 것이다.그렇다면 이번에는 감자의 갈색화 반응의 원리에 대해 알아보자. 감자는 카테콜과 타이로신 모두 갈색화 반응에 참가하였다. Tyrosinase 는 분자 내에 구리를 함유하고 있는 산화 효소로서 여러 가지 polyphenol 화합물에 작용하므로 본질적으로 PPO와 같은 것으로 생각되고 있으나 유일하게 다른점은 monophenol화합물인 타이로신이 카테콜유도체인 dihydroxyphenylalanine(DOPA)으로 산화되는 과정에 대해서도 촉매 작용을 한다는 점이다. 따라서 PPO 와 구별하여 MPO 라고도 한다.사과와 달리 감자에서는 타이로신이 tyrosinase 존재하에 급속하게 산화되어 산화생성물인 DOPA와 해당하는 올토-키논 페닐알라닌 등의 형성 과정을 거쳐서 DOPAquinone이 되고 이것은 DOPAchrome으로 알려진 적색의 5,6-Quinone-indole-2-carboxylic acid를 형성한다. 이 중간 생성체는 다시 갈색의 indole-5,6-quinone을 거쳐 계속 축합, 중합 반응을 통하여 최종적으로 흑갈색의 melanin 색소를 형성한다.II. 효소에 의한 갈색화 반응 억제Figure 3. 오른쪽부터 대조구, HCl, sucrose용액, NaCl, 가열구에 따른 사과의 갈색화 정도5분10분15분20분대조구(증류수)12220.1N HCl000030% sucrose 용액00003.5% NaCl 용액0000가열구1111Table 2. 사과를 대조구, HCl, sucrose용액, NaCl용액, 가열구들에 대한 시간에 따른 변화* 갈색화에 따른 점수 : 가장 약하게 변화한 것 0, 심하게 변화한 것 10위의 사진과 표를 보면 사과 + 증류수는 초반에 5~10분동안 갈색화가 살짝 일어났고, HCl을 넣은 처리구는 아무런 변화가 없음을 보아 갈색화가 억제 됨을 볼 수 있다. 30% sucrose를 넣은 처리구도 역시 아무런 변화가 없음을 보아 갈색화가 억제 됨을 볼 수 있다.NaCl을 넣은 처리구는 갈색화가 억제되었는지 아무런 변화가 없었고, 가열을 해준 처리구 는 약간의 변화가 일어난 것을 볼 수 있었다. 가열에 의한 효소가 불활성화 되는 것이 보통이나, 우리 조는 가열을 오랫동안 해서 갈색화가 억제되지 않고, 옅은 색으로 갈색화가 일어났다.
식품화학 실험Ⅶ[ 옥도가(요오드가), 산가 측정 ][ 실험 주제 ]- 옥도가 측정- 산가 측정[ 실험 목적 ]- ‘요오드가’라고도 말하는 옥도가는 불포화 지방산의 이중결합이 많을수록 옥도가가 높은데, 이 옥도가가 무엇인지 이해하고, 참기름·쇼트닝 그리고 산패된 기름에 대한 옥도가를 계산하여 보고, 유지 1g중에 함유 되어 있는 유리 지방산을 중화시키는데 필요한 KOH의 mg수를 구하여 유지의 산패정도를 알아본다.[ 실험 결과 ]1. 옥도가 측정[ Blank ][ 참기름 ][ 쇼트닝 ][ 산패된 기름 ]Figure 1.참기름, 쇼트닝, 산패된 기름을 0.1N sodium thiosulfate(티오황산나트륨)용액으로 적정 후 모습0.1N 티오황산나트륨의 양Blank47.0 ml참기름4.8 ml쇼트닝18.6 ml산패된 기름5.1 mlTable 1. 본시험과 공시험에 사용된 0.1N 티오황산나트륨의 양옥도가 또는 요오드가란 유지 100g에 흡수되는 요오드의 g수이다. 요오드는 유지 중의 불포화 결합의 부분에 부가된다. 따라서 요오드가는 유지를 구성하는 지방산의 불포화도에 비례되는 수치이므로 요오드가가 높은 유지일수록 유지 중에 불포화지방산을 많이 함유하는 것이 된다.일반적으로 wijs법에 따라 요오드가를 측정하는데, wijs의 용액을 넣어 주고, 암실에 넣은 뒤에 15%KI를 넣어준다.이 때 wijs용액을 넣어주면 유지 중의 불포화결합의 부분에 ICl 는 다음과 같이 반응하여 흡수된다.- CH = CH - … + ICl → - CHI - CHCl …그 후에 15%의 KI에 의해 반응 후 잔존하는 미반응의 ICℓ을 KI로 분해시켜 생성된 I2를 Na2S2O3 용액으로 적정한다. 이때 KI까지 넣으면 유지를 넣은 플라스크의색은 노랑빛, 유지를 넣지 않은 Blank는 진한적갈색을 띈다. 티오황산나트륨에의해 적정 시 유지의 색은 희뿌연 색을 띄며, Blank는 위에는 투명한 색을 가지면 밑에는 몽글몽글 연핑크빛의 응어리가 생긴다.-CH=CH- + Icl → -CHI-CHCI-ICl + KI → I2 + KClI2 + Na2S2O3 → 2Nal + Na2S4O6적정 시 참기름 0.72g을 넣은 것을 0.1N 티오황산나트륨이 4.8ml, 쇼트닝 0.74g을 넣은 것의 0.1N 티오황산나트륨의 양은 18.6ml가 사용되었으며, 산패된 기름 0.70g을 넣은 것의 0.1N 티오황산나트륨의 양은 5.1ml가 사용되었다.하지만 Blank는 시료를 넣은 것보다 10배정도나 많은 47ml의 0.1N 티오황산나트륨이 소비되었다.이렇게 적정하여 얻은 0.1N 티오황산나트륨의 적정부피를 이용하여 요오드가를 계산하여 보자.옥도가(요오드가)`=` {(Tb-Ts) TIMES 0.01269 TIMES 100} over {S}##Ts:`시료에``대한``0.1N```티오황산나트륨``용액의``적정양#Tb:`blank에``대한``0.1N```티오황산나트륨``용액의``적정양#`````f:``0.1N````티오황산나트륨```용액의```규정도``계수#`````S:`시료``채취량참기름 참기름의``요오드가`= {(47-4.8) TIMES 0.01269 TIMES 100} over {0.72} =74.4쇼트닝 쇼트닝의`요오드가`= {(47-18.6) TIMES 0.01269 TIMES 100} over {0.74} =48.7산패된 기름 산패된기름의 `요오드가`= {(47-5.1) TIMES 0.01269 TIMES 100} over {0.70} = 76.0우리는 참기름, 쇼트닝, 그리고 산패된 기름을 적정하여서 얻은 요오드가의 값은 74.4와 48.7, 76.0의 값이 나왔다.보통 일반유지를 그 요오드가 140인 이상인 경우에는 건성유 , 100 이상 140사이에서는 반건성유에 한편100 이하의 경우에는 비건성유에 분류하고 있다.1. 건성유.(140이상)아마인유, 들깨기름, 대마유, 호도기름, 동유, 정어리기름.2. 반건성유.(100~140)참기름, 대두유, 미강유, 식용유, 평지씨기름, 면실유, 해바라기기름.3. 비건성유.(100이하)올리브유, 우유유지, 돼지기름, 쇠기름, 낙화생유, 카카오버터, 팜야자씨 기름, 코코넛야자유.건성유, 반건성유, 비건성유의 종류를 보면 우리는 유지를 참기름, 쇼트닝, 산패된 기름을 사용하였다. 요오드가는 참기름은 74.4, 쇼트닝은 48.7, 산패된 기름은 76.0의 요오드가가 나왔는데, 이는 100에는 가까운 수치이지만 100~140사이인 반건성유에 해당하지 않고 100이하인 비건성유에 해당하는 수치가 나왔다. 이것은 우리가 적정하는 데에 있어서 종말점 판단에 오류가 있었던 것으로 보인다.2. 산가 측정[ Blank ][ 식용유 ][ 산패된 기름 ]Figure 2. 산가 실험 결과의 색변화Table 2. 사용된 0.1N KOH의 양과 산가.시료량0.1N KOH의 양산가식용유2.5g0.3 ml0.67%산패된 기름2.5g0.7 ml1.56%이번 실험은 지방의 산패정도를 알 수 있는데, 먼저 지방의 산패란, 가수분해에 의한 산패는 수분함량이 많고 저급지방산 함량이 많은 우유, 유제품, 코코야자 기름, 팜유 같은 식품에서 문제가 되는 산패로 이는 동식물 조직 및 미생물 내에 존재하는 가수분해 효소에 의한 산패이다. 효소에 의한 산화는 대두, 가지, 감자 등의 식품에 광범위하게 분포하는 lipoxygenase에 의해 일어나는 산화로 자동산화와 똑같은 hydroperoxide를 만든다. 변향에 의한 산패는 콩기름이나 리놀레산을 함유한 유지에서 일어나는 독특한 현상으로 산화가 되면 유지로부터 풀냄새나 콩비린내가 나게 된다. 마지막으로 유지는 고온 처리하는 경우가 많은데 이러한 고온의 유지산화를 가열산화라고 한다. 가열산화 과정은 가열반응과 산화반응이 동시에 일어나므로 가속화된 자동산화 이외에 많은 반응과 복잡한 변화가 일어나 식품의 향미, 외관, 영양가, 독성 등에 영향을 주게 된다.중합유지지질 hydroperoxides이량체 다량체dihydroperxidesaldehydesemialdehydeOH 화합물ketone, epoxide탄화수소Lactons다량체산Figure 3. 지방의 분해 경로이러한 지방의 산패를 측정해보기 위해 Blank와 식용유, 산패된 기름을 벤젠에탄올과 섞은 뒤, 페놀프탈레인을 지시약으로 사용 후에 0.1N KOH용액을 이용하여 적정을 하였다. 적정한 결과 Figure 2.처럼 Blank에서는 식용유보다 연한 미홍색이고, 식용유은 Blank보다 진한 미홍색이며, 산패된 기름에서는 진한 다홍색을 나타냈다. 색의 진함의 순서대로 간단하게 보면 ‘산패된 기름 > 식용유 > Blank’ 의 순서로 나타내 볼 수 있겠다. 이러한 결과로 사용된 KOH의 부피를 이용하여 산가를 나타내 보면, 식용유는 0.67, 산패된 기름은 1.56의 값이 나왔다.A.V``=` {56.108 TIMES S TIMES N TIMES F} over {시료`채취량`(g)}S : KOH 용액의 소비량 (ml)N : KOH 용액의 규정도F : KOH 용액의 규정도 계수이 값을 큰 순서대로 보면 산패된 기름 > 식용유 > Blank 순서로 색의 진할 수록 산가역시 크다는 것을 볼 수 있다.그렇다면 산가란 무엇인지 간단하게 알아보자. 유지 1g 중에 함유되어 있는 유리지방산을 중화시키는 데에 필요한 KOH의 mg수를 산가(Acid Value : A.V)라고 한다. 즉, 지방산이 Glyceride로서 결합하고 있지 않은 유리지방산의 양을 측정함으로써 유지의 산패정도를 나타내는 기준이 되는 값이다.RCOOH + KOH -> RCOOK + H2O산가는 유지 특유의 수치가 아니고 유지의 보존, 가열, 산패 등에 의하여 변하는 변수로서 유지 및 유지를 함유한 식품의 품질판정에 필요한 항수이며, 특히 유지의 산패 정도를 나타내는 기준이 되는 값이다. 정제된 식용유에서의 산가는 대체로 1.0이하이다. 그래서 우리 실험의 결과 값을 보면 식용유은 산가 0.67으로 정상산가 1.0 이하이므로 변질 되지 않았고, 산패된 기름은 정상산가 1.0이상인 1.56으로 매우 변질되었음을 볼 수 있다. 변질이 큰 순서대로 보면 산패된 기름 > 식용유 > Blank로 볼 수 있다.
식품화학실험Ⅱ1. 설탕의 결정화2. 0.1N NaOH factor 구하기[목 적]설탕을 가열하여 온도에 따른 설탕용액이 식으면서 형성된 설탕덩어리의 모양을 관찰하고 손가락으로 비벼본다. 또 설탕을 과포화상태로 끓인 후에 냉각시킨 상태에서 외부에서 힘을 가하면 설탕 결정이 형성된다. 즉, 설탕결정의 형성과 첨가물(산)이 결정형성에 미치는 영향을 알아보고자 하는데 이번 실험의 목적이 있다.[결 과 및 토 론]실험1. 온도에 다른 설탕 결정의 변화온도(℃)모 양110실 모양 결정체와 아지랑이 모양을 형성하며 빠른 속도로 떨어진다.120덩어리진 실모양으로 가라앉는다.160갈변화가 일어났고 침지 후 결정화가 물 안에서 굳어진 상태로 움직임을 보였다.170더 갈변화가 일어나고실 모양이 없어지고 당 용액을 넣는 순간 바로 굳어지며 비커 안에서 움직였다.Table 1. 온도에 따른 설탕 결정의 변화이 실험은 온도에 따른 설탕결정 형태를 확인하는 것이다. 설탕과 물을 냄비에 넣고 끓여주면서 10℃간격으로 설탕용액을 냉수에 떨어뜨려 떨어지는 모양을 관찰하였다. 설탕용액을 가열하면서 관찰해본 결과 110℃에서 아직 끓지 않고 냉수에 떨어뜨렸을 때 분자의 결정성이 크지 않는 상태였으며 10℃씩 올라갈 때마다 결정성은 매우 커짐을 알 수 있다. 특히 160℃ 와 170℃는 냉각수에 떨어지는 즉시 결정화가 되었다. 그리고 온도가 160℃정도 되자 설탕의 갈색화 반응이 일어났으며 온도가 올라갈수록 색깔은 점점 더 진해졌다.이는 용해도와 융점의 영향 때문이다. 일반적으로 용액은 용매에 녹아 있는 용질의 양이 짧아지면 비점이 상승하는데 용매가 물인 경우에는 물 1L에 용질 1mol이 녹아 있으면 비점은 0.52℃상승한다. 설탕도 고온의 물에서는 고농도로 녹기 때문에 비점이 상승된다. 이와 같이 농도가 높아져 비점이 상승됨에 따라 가열온도가 높아지고 점성도 증가한다.당은 친수기인 -OH기를 가지고 있으므로 물에 쉽게 용해한다. 그러나 당의 종류에 따라 용해도가 다르다. 이당류중 설탕은 가장 잘 용해되며 젖당이 가장 덜 녹는다. 단당류 중에서는 과당이 용해성이 가장 크며 설탕보다 더 잘 용해된다. 실온에서 상대적인 용해도를 보면 과당, 설탕, 포도당, 맥아당, 젖당의 순이다. 용해시키는 물의 온도가 높아지면 모든 당의 용해도도 증가한다. 적은 양의 설탕을 물에 넣고 저으면 설탕은 녹고 용액은 투명해진다. 이러한 상태는 만약 설탕을 더 넣으면 녹을 수 있기 때문에 불포화용액이라 한다. 특정한 온도에서 녹을 수 있는 설탕이 모두 녹아 있을 때를 포화용액이라 한다. 어떤 특정한 온도에서 녹을 수 있는 것보다 더 많은 용질을 갖고 있을 때를 과포화용액이라 한다. 과포화용액을 형성하기 위해서는 실온에서 이 용액을 끓는 온도까지 가열하여 설탕을 완전히 용해시킨다. 조심스럽게 방해하지 않고 실온까지 식히면 이 용액은 점점 포화상태에서 과포화상태로 된다. 과포화상태는 불안정한 상태이기 때문에 결정화가 잘 일어날 수 있다.또한 당을 가열하면 녹아서 액체상태로 되며 이 이상으로 가열하면 변화가 일어난다. 설탕은 150℃ 정도에서 녹아 맑은 액체가 되는데 계속 가열하면 점점 변화가 일어나 160℃정도가 되면 갈색으로 된다. 이 현상을 카라멜화라 하고 카라멜향과 갈색을 나타낸다. 카라멜화는 비효소적 갈색화 갈변이며 복잡한 화학적인 반응, 즉 수분이 제거되고 중합체를 형성한다. 캐러멜화가 지나치게 일어나면 쓴맛을 내며 반응 정도는 당의 종류에 따라 다르다. 갈락토오스와 포도당은 자당과 같은 온도에서 갈변되나 과당은 110℃에서, 맥아당은 180℃정도에서 갈변된다.설탕의 가열에 의한 변화, 카라멜화 반응은 샬렌버어거들에 의하면 설탕의 결정을 200℃에서 계속 유지할 떄는 설탕의 카라멜화 반응은 네 단계를 거쳐서 진행되며, 이와 동일한 변화는 결정 포도당이나 과당의 경우에도 일어난다고 한다. 즉,1. 아이소삭크로산 형성단계 : 이 첫 단계에서는 대략 200℃에서 지속되는 거품의 발생을 동반하여 흡열과정으로서 전체 설탕무게가 감소하면서 거품의 발생은 일시적으로 멈추게 된다. 이 단계는 설탕분자 한 개에서 물분자가 한 개 탈수되는 단계로 볼 수 있다.2. 카라멜란 형성단계 : 이 둘째단계는 거품의 재발생을 동반하는 흡열과정으로 대량 1시간 가량 계속되며 전체 무게가 10%가 감소된다. 이 감소량은 설탕 1분자에서 2분자의 물 분자가 탈수 된 것이다.3. 카라멜렌 형성단계 : 이 세 번째 단계도 거품의 재발생을 동반하는 흡열과정으로 약1시간 지속되며, 약 14%의 중량의 감소가 일어난다. 카라멜렌류는 대략3분자의 설탕분자들에서 8분자의 물분자들이 탈 수 된 것이고 물에만 녹는 갈색색소이다.4. 휴민 형성단계 : 위의 단계를 거친 후 가열이 계속될 때는 가열된 물질들의 탄화가 계속되어 화합물 속의 탄소원자들의 비율이 증가된다. 갈색에서 점차 짙어져 결국 흑색의 불용성 고분자 화합물인 휴민이 형성된다.즉, 설탕은 용해도가 높아 물에 쉽게 녹고 물에 녹기 때문에 끓는점이 존재하고 그냥 물보다 끓는점이 높다(설탕 1 분자 들어갈 때마다 끓는점이 0.5℃씩 증가). 그리고 설탕의 결정성은 설탕용액의 끓는점으로부터 만들어지는데 설탕용액의 끓는점에 따라 완성된 식품 형태가 달라진다. 마지막으로 설탕용액을 고온으로 가열하여 수분을 증발시키고 당이 탈수, 분열 중합반응을 일으켜 갈색의 카라멜을 형성하는 카라멜화 반응이 나타난다.실험2. 설탕의 결정 형성에 미치는 영향설탕용액에 당 이외의 물질을 첨가하고 과포화용액을 만들어 그대로 굳히거나 또는 다시 결정을 형성시킨 것을 캔디라 한다. 캔디는 크게 결정형 캔디와 비결정형 캔디로 구분할 수 있다.⑴결정형캔디과포화 설탕용액이 결정화되는 성질을 이용하여 만든 것으로 쉽게 깨물 수 있는 캔디를 말한다.잘 만들어진 결졍성 캔디는 설탕결정이 아주 작아 매우 미세구조를 가지기 때문에 아주 부드럽고 크림 같다. fondant, fudge 등이 있다.⑵비결정형캔디과포화 설탕용액에 결정형성 방해물질을 넣거나 고온으로 가열하여 결정 형성을 못하게 만든 것으로 끈적끈적한 캔디를 말한다. 이 캔디를 제조할 때에는 당의 결정을 방해하기 위해서 다양한 성분과 기술이 이용된다.caramel, nougat, taffy, peanut, brittle, toffee, hard candy등이 있다.결정형캔디 중 fondant은 가장 대표적인 결정형 캔디 이다. 이번 시간에 우리는 설탕용액에 타르타르 크림과 물엿을 가해서 fondant을 만들어 보았다.설탕용액에서의 임의의 온도는 특정한 농도를 나타내는 것이므로 가열온도를 fondant에 적당한 농도가 되는 온도에 정확히 맞추어 주는 것이 중요하다. 대부분의 결정형 캔디는 80% 이상의 설탕농도를 가진다. 이 농도는 캔디의 가열 온도가 112℃일 때 도달하는데, 온도가 상승하면서 설탕은 단단해지고 온도가 낮으면 부드러운 fondant을 생성하게 되는 것이다.가열시 주의할 점은 젓지 않는 것이다. 높은 온도에서 결정화가 일어나면 결정은 크고 거칠게 되나, 낮은 온도에서 결정화가 일어나면 미세하고 매끈한 결정을 얻을 수 있다. 고운 결정을 얻기 위해서는 도중에 결정이 생기지 않도록 가열할 때나 냉각시킬 때 주의하여 자극을 주어야만 한다.설탕의 결정화시에 cream of tartar를 가해주면 전화가 일어나 결정화가 지연되거나 결정이 미세하고 균일한 상태로 된다.Table2. 각 처리구에 따른 설탕 결정형태이번 실험은 결정형 캔디의 종류 중 하나인 fondant을 만드는 것이었다. 실험구는 설탕만 녹여 만든 것(A), cream of tartar을 넣어 만든 것(B) 두 가지가 있었다.fondant을 만드는 과정에서 가열하기 전에 비커 위에 알루미늄 호일을 덮고 설탕이 녹으면 호일을 벗긴 후에 114℃까지 가열을 해주었다. 가열초기에 호일로 덮는 것은 증기가 측면에 붙은 설탕을 용해하여 씻겨 내려주게 하기 위함이다. 이 과정은 정말로 중요한 과정인데 이렇게 느낀 이유는 1종류의 fondant이라도 제대로 만든 조는 6조와 8조 단 두 조 밖에 없었기 때문이다. 우리 조는 비커에 설탕 200g과 물 100g을 같이 넣었을 때 설탕은 밑에 가라앉아 물과 설탕의 층이 져저 있었는데 점점 용액이 가열되면서 설탕이 녹아 층이 없어졌을 때 바로 호일을 벗겨 주었다. 그런 후 114℃까지 가열하여 주고 넓은 볼에 부어 40℃까지 냉각시켜 주었다. 6조와 우리조의 차이점은 호일을 벗기는 타이밍의 차이 같다. 호일을 벗겨주어야 가열하는 중에 수분이 날아가는데, 호일을 적당한 타이밍에 벗겨주지 않아 수분이 모두 설탕용액에 가라앉아 굳지 않았던 것이다.완성된 fondant을 비교해보면 결정상태는 A>B, 부드러운 정도 B>A의 순을 보였다. A의 결정상태가 크며 단단하고 부드러운 정도가 가장 적었다.B는 산이 결정에 미치는 영향을 실험한 것으로 결정은 A보다 더 부드럽다는 것을 확인할 수 있다. 이는 설탕의 비환원당으로서의 특성 때문이다. 설탕은 산에 의해 쉽게 가수분해 되어 포도당과 과당의 혼합물이 되는데 이때 결정 중간에 조그만 구멍들이 생기며 단당류는 이당류보다 분자가 작기 때문에 결정도 더 부드럽고 작다.당의 결정성에 영향을 주는 요인을 다음과 같이 나타낼 수 있다.① 용질의 종류에 따라 결정 형성에 영향을 받는다. 설탕은 포도당에 비해 빨리 결정을 형성하며 결정 크기도 다르다. 포도당은 서서히 결정되며 결정 크기가 크지 않다.② 용액의 농도가 높으면 높을수록 핵의 형성이 빠르고 많이 생기고 결정은 더욱 많아진다.
식품화학 실험Ⅵ[ 설탕, 산, pectin이 gel에 미치는 영향 ][ 실험 주제 ]I. 펙틴 양이 다름으로 인해 젤 형성에 미치는 영향- Alcohol testII. 설탕 양이 다름으로 인해 젤 형성에 미치는 영향III. 산(구연산)양이 다름으로 인해 젤 형성에 미치는 영향[ 실험 목적 ]젤이 잘 형성되기 위해서는 펙틴, 산 및 당분의 세 가지 성분이 각각 일정한 농도와 비율로 되었을 때 젤리화가 이루어진다. 펙틴, 산, 당분들의 요소들의 양을 다르게 하여, 젤 형성 과정을 지켜보며 어떤 변화가 일어나며, 그 결과를 관찰한다.[ 실험 결과 ]- 이번 실험에서 3가지 요소를 다르게 하여 젤 형성에 미치는 영향을 살펴보았는데, 결과를 살펴보기 전 젤리화의 3요소들에 대해 간단히 알아보자.① 펙틴(pectin)펙틴은 세포막 속에 셀룰로오스와 함께 존재하는 다당류로 미숙과에는 프로토펙틴으로 존재하며 과실이 익어감에 따라 펙틴으로 되고 너무 익은 과일에서는 펙트산으로 부분적인 분해가 일어난다. 이러한 분해는 젤리를 만들 때 가열과정에서도 일어나 젤리화가 떨어지는 요인으로 된다. 펙틴의 함량이 0.6~1.0%정도에서 충분한 젤리화가 일어 난다고 한다.② 산(acid)산은 젤리화에 직접 관계가 있을 뿐만 아니라 맛을 좋게 하는 요소로 적당한 양을 넣어야한다. 젤리화의 최적 pH는 3.46 정도이고 맛을 고려할 때 3.2-3.5 정도가 좋다. 젖산을 첨가할 경우 0.3%가 적당하고 0.27%가 최소량이며 0.5%가 넘으면 불량해진다.③ 당류과실에는 12% 정도의 당을 함유하고 있으므로 젤리화에 필요한 당도가 되게 하려면 당을 더 넣어야 한다. 당으로는 설탕, 포도당, 물엿 등을 사용하지만 필요한 당도는 보통 62-65% 정도이다. 당 농도가 너무 높으면 제품 중에 설탕의 결정이 석출되어 품질을 떨어뜨리는 반면 당도가 50% 이하로 너무 낮아도 젤리의 품질이 떨어지고 저장성도 낮아진다.I. 펙틴 양이 다름으로 인해 젤 형성에 미치는 영향산과 설탕의 양은 동일하게 한 뒤 펙틴의 양을 0.45%, 0.90%, 1.49%로 다르게 하여 실험을 하였다. 설탕과 산을 넣고 펙틴의 양을 다르게 하여 끓였을 때는 3가지 처리구 모두 주르륵 흐르는 물성을 갖고 있었지만, 식히고 난 뒤의 굳은 모습은 펙틴의 함량이 제일 많은 1.49%의 사진은 육안으로도 젤형성이 잘 이루어졌고, 단단해 보이며, 색은 살짝 아이보리 빛을 띈다. 펙틴의 함량이 제일 적은 0.45%의 사진은 젤의 형성이 이루어 지지 않음을 육안으로 볼 수 있다. 0.90%의 펙틴을 넣은 젤의 모습은 0.45%와 1.49%의 중간정도로 젤이 1.49%보다는 적게 형성되었지만, 0.45%보다는 젤이 많이 형성됨을 볼 수 있다.이 실험에서 보면 펙틴의 가장 중요한 성질의 하나인 젤 형성 능력은 그 펙틴의 출처 따라서 그 구조나 구성성분들 특히 그 주성분인 폴리갈락트유론산의 분자량과 메토실기 함량 등에 의해서 크게 영향을 받는다는 것을 알 수있다. 펙틴의 분자량은 적어도 20,000 이상 되어야 젤을 형성할 수 있고, 펙틴의 수분유지능력은 분자가 클수록 크고 분자량의 크기는 형성된 젤의 굳기, 젤의 형성속도 등에도 크게 영향을 준다. 일반적으로 분자량이 크면 따라서 분자상호간에 더 얽혀있는 상태에 있는 것으로 젤을 형성하는 즉, 굳어지는 속도는 느리나, 형성된 젤은 단단하다. 따라서 3가지 처리구들 중 펙틴 1.49%는 굳어지는 속도는 제일 느리나, 형성된 젤은 가장 단단하다.[ 펙틴 0.45% ][ 펙틴 0.90% ][ 펙틴 1.49% ]Fig 1. 펙틴의 양을 다르게 하여 형성된 알코올 테스트 결과◆ Alcohol test*펙틴 1.5g의 퍼센트환산 = 0.45%펙틴1.5g/용액125ml+구연산0.48g+설탕(190g+10g)+펙틴(3g+5g+1.5g)X100*펙틴 3.0g의 퍼센트환산 = 0.90%펙틴3.0g/용액125ml+구연산0.48g+설탕(190g+10g)+펙틴(3g+5g+1.5g)X100*펙틴 5.0g의 퍼센트환산 = 1.49%펙틴5.0g/용액125ml+구연산0.48g+설탕(190g+10g)+펙틴(3g+5g+1.5g)X100Table 1. 알코올 테스트 결과 펙틴 양에 따른 형태와 단단한 정도펙틴 양형태펙틴의 양펙틴 0.45%매우 작은 덩어리가 보이지만 액체와 같은 모습잘 보이지 않을 정도로 매우 적다.펙틴 0.90%여러 개의 덩어리로 나누어져 있다.0.45%보다는 많지만 1.49%보다는 적다.펙틴 1.49%단단한 젤의 형태로 뭉쳐있다.0.45%와 0.90% 보다 매우 많다.알코올 테스트를 하는 목적은 펙틴의 양을 측정하기 위한 것으로 알코올에 의한 변화로 펙틴함량을 측정할 수 있다. 펙틴의 성질을 보면 펙틴은 매우 수화되기 쉬우며 흡습성이 강하다. 물에서는 친수성 교질용액을 형성하며 그 외관상 점도는 매우 크다. 이 사실은 과실류의 펙틴함량이 젤리나 젬을 만들 수 있을 정도의 양인지를 쉽게 추정하는 방법으로서 사용되어 왔다. 한편, 알코올에 녹지 않는 성질은 펙틴의 추출액에서 펙틴을 침전 분리시키는데 흔히 사용되고 있다. 이 원리를 이용해 위의 알코올 테스트를 할 수 있다.먼저 Figure 1.의 사진과 Table 1.을 비교해 보면 알코올 테스트로 인해 펙틴의 함량을 한눈에 확인 할 수 있는데, 펙틴 0.45%는 액체와 다를바 없을 정도로 매우 작은 덩어리를 형성하였으며, 이로써 펙틴함량이 매우 낮다는 것을 알 수 있었다. 펙틴 0.90%는 여러 개의 젤리 모양의 덩어리의 형태로 펙틴 0.45%보다 단단하여 누르면 형태가 약간 변할 정도의 단단함을 느낄 수 있었다.펙틴의 함량이 1.49%는 펙틴의 양이 많기 때문에 알코올 테스트 결과 역시나 많은 양의 젤을 형성하고, 만져보아도 0.45%와 0.90%보다 단단하고 큰 하나의 덩어리를 이루고 있다. 따라서 펙틴의 함량이 제일 많음을 알 수 있다.II. 설탕의 양이 다름으로 인해 젤 형성에 미치는 영향[ 설탕 14.0% ][ 설탕 20.1% ][ 설탕 40.1% ]Fig 2. 설탕의 양을 다르게 하여 형성된 젤의 모습*설탕 60g의 퍼센트환산 = 14.0%설탕60g/용액125ml+구연산0.48g+설탕(200g+100g+70g)+펙틴(3g)X100*설탕 90g의 퍼센트환산 = 20.1%설탕90g/용액125ml+구연산0.48g+설탕(200g+100g+70g)+펙틴(3g)X100*설탕 190g의 퍼센트환산 = 40.1%설탕190g/용액125ml+구연산0.48g+설탕(200g+100g+70g)+펙틴(3g)X100이 실험은 설탕의 양에 따른 젤 형성능력을 관찰할 수 있는 실험이다. 첫 번째 실험에서는 산과 설탕을 고정하였는데, 이번 두 번째 실험에서는 산과 펙틴의 양을 고정하고, 설탕의 양을 14.0%, 20.1%, 40.1%로 하여 젤형성을 관찰하였다.먼저 14.0%의 설탕을 넣은 사진을 보면 젤이 형성되지 않아 투명하고, 만졌을 때 젤이 아니라 설탕이 굳었다는 느낌이 든다. 20.1%의 설탕을 넣은 사진도 젤이 형성되지 않아 투명하지만, 14.0%의 설탕을 넣을 것 보다는 흐르는 느낌이 적었다. 40.1%의 설탕을 넣은 젤의 모습은 젤이 매우 잘 형성되어서 아이보리색을 띠고 있다.펙틴분자들의 교질용액에 설탕을 첨가하면 첨가된 설탕분자들은 자신의 수화를 위해서 교질용액 내의 물 분자나 특히 펙틴 분자에 수화되어 있는 물 분자들을 일부 제거함으로써 결과적으로 설탕은 탈수제로 작용을 한다. 설탕분자의 수화가 진행됨에 따라 펙틴분자들에 수화되었던 물 분자들의 일부가 계속 제거되며 그 결과로 펙틴분자들의 수화에 의한 안정 상태는 파괴되고 불안정한 침전되기 쉬운 상태 즉, 펙틴분자 간에 결합하기 쉬운 상태로 된다. 이와 같은 수화된 펙틴분자들은 탈수과정은 어떤 평형상태를 가져오나 평형에 이르는 데는 시간이 걸리며 그 시간은 펙틴의 종류에 따라 다르다. 따라서 펙틴의 교질용액에서 젤이 형성되는 데는 어떤 시간이 필요하다. 이로써 설탕은 시간은 오래 걸리지만 평형이 된다면 젤의 형성능력도 뛰어나다는 것을 알 수 있었다.II. 구연산 양이 다름으로 인해 젤 형성에 미치는 영향[ 구연산 0.076% ][ 구연산 0.15% ][ 구연산 0.30% ]Fig 3. 산(구연산)의 양을 다르게 하여 형성된 젤의 모습*구연산 0.25g의 퍼센트환산 = 0.076%구연산0.25g/용액125ml+구연산(0.25g+0.48g+1.0g)+설탕(200g)+펙틴(3g)X100*구연산 0.48g의 퍼센트환산 = 0.15%구연산0.48g/용액125ml+구연산(0.25g+0.48g+1.0g)+설탕(200g)+펙틴(3g)X100*구연산 1.0g의 퍼센트환산 = 0.30%