1. 원리 (Introduction)추출은 화합물의 특성에 따라 극성 또는 비극성용매에 녹는 차이를 이용한 분리 방법으로 일상생활에서도 널리 사용되고 있다. 한약재를 물에 넣고 끓이는 것으로 뜨거운 물에 잘 녹는 성분을 추출하는 방법 및 차를 뜨거운 물에 우려 마시는 방법 등이 있다. 또한 실험실에서는 화합물이 물과 유기용매에 녹는 특성의 차이를 이용한 추출법을 많이 사용한다.물에 잘 녹지 않고 유기용매에 잘 녹는 유기물은 물과 섞이지 않는 유기용매를 사용하여 유기용매 층으로 추출할 수 있다. 헥산, 에테르, 에틸 아세테이트처럼 물보다 밀도가 작은 유기용매는 물 위층에 놓이게 되고, 메틸렌 클로라이드같이 물보다 밀도가 큰 유기용매는 물 아래층에 놓이게 된다. 물과 유기용매가 들어있는 분별 깔대기를 잘 흔든 후 놓아두면, 용질이 두 용매 사이에서 평형을 이루게 된다. 이때 물과 유기 층에서의 용질의 농도비를 분배계수라 한다.2. 기구 (Apparatus )250mL 비커, 250mL 삼각플라스크, 여과장치, 250mL 분별 깔대기, 250mL 둥근바닥 플라스크, 감압 증발장치를 사용하였다.3. 시약 ( Reagents )홍차(카페인 함유가 높은 립톤 홍차),CaCO_3, anh.Na_{2}SO_4, sat.NaCl_{aq},CH_{2}Cl_{2}을 사용하였다.4. 방법 ( Procedures )250mL 비커에 증류수 100mL를 준비한다. 비커에 홍차와CaCO_3, 0.4g을 넣고 70~80도로 20분간 가열한 뒤 식힌다. 식힌 홍차 티백을 짜낸 후, 용액을 뷰흐너 깔때기에 여과지를 올리고 감압 여과한다. 거른 용액을 250mL 분별 깔때기에 넣는다.CH_{2}Cl_{2} 50mL를 분별 깔때기에 넣고 마개를 돌려 닫은 후 가볍게 흔들어준다. 흔들어 준 후 매번 분별 깔때기를 거꾸로 하고 코크를 열어 분별 깔때기 안의 기체를 뺀다. 에멀젼이 발생하면 포화NaCl 수용액 20mL를 분별 깔때기에 같이 넣고 흔든다. 유기층과 물 층을 분리시키고, 아래의CH_{2}Cl_{2}층을 250mL 삼각 플라스크에 조심스럽게 흘려 받는다. 위의 수용액 층에CH_{2}Cl_{2} 20mL와NaCl 수용액을 10mL를 분별 깔대기에 같이 넣고 위의 과정을 반복한다. 모아 놓은 용액에 건조제 무수Na_{2}SO_4를 넣고 잘 흔든다.5. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)홍차 한 봉지의 질량2.2189g사용한 홍차 봉지의 수1사용한 홍차의 총 질량1.7189g추출한 카페인의 질량0.06g홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 질량0.06g홍차에 포함된 카페인의 %3.4906%6. 토의 (Discussions)이번 실험에서는 많은 용액들이 사용되었다. 이러한 용액들이 왜 사용되었는지 알아보는 일은 의미가 있다. 따라서 이번 토의에서는, 실험에 사용된 용액들을 살펴보고, 그 용액이 왜 사용되었는지에 대해 알아본다.1)CaCO_3 타닌을 제거하기 위해 사용한다. 홍차를 끓이면 카페인뿐만 아니라 폴리페놀의 일종인 타닌도 같이 발생하게 된다. 따라서 순수한 카페인을 얻기 위해서는 타닌을 제거하는 것이다.CaCO_3을 물에 녹이면 염기성 용액이 된다. 타닌은 염기성 용액에서 양성자를 내놓으며 음이온 상태로 존재한다. 음이온이 된 타닌은 물에 잘 녹는데, 후에 카페인을 다른 용매에 옮기고 물을 제거하면 타닌 역시 제거된다.2)CH_{2}Cl_{2} 물 층에 용해돼있는 카페인을 분리하기 위해CH_{2}Cl_{2}을 수용액에 붓는다.CH_{2}Cl_{2}을 넣게 되면 물과는 섞이지 않는다. 이는CH_{2}Cl_{2}이 물보다 밀도가 크기 때문이다.CH_{2}Cl_{2}는 물 밑에 층을 이루는데, 용기를 잘 흔들면 용질인 카페인이 물과
1. 목적 (Purpose)순수한 용매인 나프탈렌과 미지시료를 용해한 용액의 어는점과 녹는점을 측정하고, 어는점 내림 현상을 적용하여 비휘발성, 비전해질 미지시료의 분자량을 계산한다. 이를 통해 용액의 총괄성을 이해한다.2. 원리 (Introduction)용액의 총괄성이란 어떤 묽은 용액의 성질이 용질 분자가 무엇인가에 영향을 받지 않고, 단지 용질 입자의 개수에만 영향을 받는 것을 말한다. 용액의 총괄성을 보여주는 예에는 용액의 증기압 내림, 삼투압, 끓는점 오름, 어는점 내림의 4가지가 있다. 본 실험인 어는점 내림 현상도 용매에 의해 주어지는 몰랄내림상수와 용질 분자의 개수에만 의존하는 몰랄농도에만 의존한다는 점에서, 용액의 총괄성을 잘 보여주는 한 예라고 할 수 있다. 이 현상들은 “용액의 증기압 내림 현상”의 부수적인 현상임을 알 수 있다.3. 기구 (Apparatus )교반자석, 가열 교반기, 시험관, 고무마개, 온도계, 초시계, 비커, 파라필름을 사용하였다.4. 시약 ( Reagents )나프탈렌, 바이페닐, 메틸렌 클로라이드를 사용하였다.5. 방법 ( Procedures )250mL 비커에 물을 채우고 가열한다. 시험관에 약 12g의 나프탈렌을 넣고 고무마개로 막는다. 고무마개 주변을 파라필름으로 막는다. 나프탈렌이 들어있는 시험관을 가열한다. 시험관을 물중탕 용기에서 꺼내 냉각시키면서 20초 간격으로 온도를 측정한다.다른 시험관에 나프탈렌 약 12g과 바이페닐 약 1g을 넣고 고무마개로 막는다. 가열하고, 시험관을 꺼내 냉각시키면서 20초 간격으로 온도를 측정한다.6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)(1) 계산과정TRIANGLE T=T_{1}-T_{2}=K_{f}m79.33-76.55=2.782.78 ℃={{{1.235g}over{x}}over{0.01224kg}}times6.9 ℃/m=250.432g/mol(2) 결과1) 순수한 나프탈렌y축 온도(℃), x축 시간(s)3) 나프탈렌-바이페닐 용액y축 온도(℃), x축 시간(s)7. 토의 (Discussions)실험 결과를 바탕으로 계산한 결과, 바이페닐의 분자량이 250.432g/mol로 결정되었다. 그러나 실제 바이페닐의 분자량은 154.21g/mol이다. 실험 결과에 의한 계산 결과가 실제값에 비해 상당히 높게 나왔다. 이렇게 큰 오차가 나온 데에는 여러 원인이 있을 수 있다. 나프탈렌-바이페닐 용액이 이상혼합물이 아니라는 점을 그 원인 중 하나로 생각해볼 수 있다. 이상 혼합물은 입자간 인력이 모두 균등한 상태를 말한다. 물론, 나프탈렌과 바이페닐은 인력이 작아 실험에 큰 영향을 미치지 않을 수 있다. 하지만 분명히 인력이 존재하고, 라울의 법칙은 이상 혼합물을 가정하고 있기 때문에 실험 결과에 영향을 줄 가능성이 있다.
1. 목적 (Purpose)증발은 액체의 분자가 액체의 표면을 이탈하는 것이며 이는 상태변화의 한 과정이다. 이 실험에서는 물이 증발할 때 이로 인한 증기압을 구하고, 증발열을 구한다.2. 원리 (Introduction)증발은 액체가 개방된 용기에서 완전히 없어지는 것을 의미하며 이는 강한 분자간의 인력을 극복하는 것으로써 에너지를 소모하는 흡열반응이다. 이처럼 1기압의 압력에서 물이 증발하는데 필요한 에너지를 증발열이라고 한다.온도에 의한 증기압의 관계는 기체를 이상기체로 가정할 때 다음의 Clausius-Clapeyron식에 의해 표시되어진다.ln({P_{2}}over{P_{1}}) = {{DELTAH_vap}over{R}}({1}OVER{T_1}-{1}OVER{T_2})3. 기구 (Apparatus )10mL 메스실린더, 1 L 톨비커, 온도계, 30cm 눈금자, 스탠드, 기압계, hot plate를 사용하였다.4. 시약 ( Reagents )증류수, 얼음을 사용하였다.5. 방법 ( Procedures )10mL 눈금실린더에 물을 2/3정도 채우고, 물을 채운 비커에 거꾸로 넣는다. 비커에 온도계와 눈금자를 함께 넣는다. 눈금실린더 위 부분까지 비커의 물이 차게 한다. 80℃까지 가열한 후 식힌다. 65℃, 60℃, 55℃, 3℃에서 물의 온도, 공기층 사이의 높이, 기체의 부피를 측정한다.6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)1) 실험데이터와 결과(1)실험값 그래프(lnP_{H2O} vs. 1/T(10^{-3}K^{-1}))(2)이론값 그래프(lnP_{H2O} vs. 1/T(10^{-3}K^{-1}))(3)실험 데이터온도(K)측정된 부피(mL)보정된 부피(mL)공기압물의 증기압3388.58.3579.09(torr)191.20(torr)3337.87.6623.07(torr)146.78(torr)3287.387.18649.61(torr)120.06(torr)5℃ 이하의 결과2765.35.1769.56(torr)0T(K)3383333281/T(10^{-3}K^{-1})0.002960.003000.00305lnP_{H2O}5.2533494.9889244.787961(4)이론값T(K)338333328물의 증기압(P_{H_{2}O})187.5(torr)149.4(torr)118(torr)lnP_{H2O}5.2337795.0066274.77068직선의 기울기(S) = -5155물의 증발열 실험값 ={R}TIMES{S} =-5155times8.3145J/mol = -42861J/mol물의 증발열 이론값 =-5134times8.3145J/mol = -42687J/mol2) 계산 과정(1)0℃일 때,공기압=대기압+ρgh (물의 증기압 = 0)대기압=102,071.61 Paρgh =(999.9kg/m ^{3})*(9.8m/s^2)*(0.054m)=529.14Pa(kg/m ^{3}=g/L)Pa=N/m ^{2}N=kgm/s ^{2}공기압=102,071.61+529.14=102,600.76Pa공기압=nRT/Vn=PV/RTn={{102,600.76Pa}times({{1N/m^{2}}}over{Pa})times{(5.1times10^{-6}m^3})} over {{8.3145J/mol*K}TIMES({276})K }=2.2802TIMES10^{-4}mol(2)65℃일 때,물의 증기압(P_{H_{2}O})=대기압+ρgh-공기압대기압 = 102,071.61 Paρgh = (980.59kg/m ^{3})*(9.8m/s^2)*(0.068m) = 653.47공기압 ={({2.2802times10^{-4}mol})times({8.3145J/mol*K})TIMES(338K)}OVER{8.3TIMES10^{-6}m^3 = 77205.40물의 증기압(P_{H_{2}O})=102,071.61+653.47-77205.40=25519.06Pa=191.2055mmHg(3)60℃일 때,물의 증기압(P_{H_{2}O})=대기압+ρgh-공기압대기압 = 102,071.61 Paρgh = (983.24kg/m ^{3})*(9.8m/s^2)*(0.061m) = 587.78공기압 ={({2.2802times10^{-4}mol})times(8.3145J/mol*K)TIMES(333K)}OVER{7.6TIMES10^{-6}m^3 = 83069.14물의 증기압(P_{H_{2}O})=102,071.61+587.78-83069.14=19589.64Pa=146.7784mmHg(4)55℃일 때,물의 증기압(P_{H_{2}O})=대기압+ρgh-공기압대기압 = 102,071.61 Paρgh = (985.73kg/m ^{3})*(9.8m/s^2)*(0.058m) = 560.29공기압 ={({2.2802times10^{-4}mol})times(8.3145J/mol*K)TIMES(328K)}OVER{7.18TIMES10^{-6}m^3 = 86608.09물의 증기압(P_{H_{2}O})=102,071.61+560.29-86608.09=16023.2Pa=120.0563mmHg7. 토의 (Discussions)실험은 매우 성공적이었다. 물의 증발열(실험값)과 물의 증발열(이론치) 간의 차이가 매우 작았기 때문이다. 따라서 오차 분석은 생략하고, Clausius-Clapeyron식을 쓰는데 따른 가정들을 살펴보고, 그러한 가정이 왜 필요한 지 분석한다.Clausius-Clapeyron식을 사용하기 위해 다음과 같은 가정이 필요하다.1)액체와 기체상 사이의 평형 상태2)증기는 이상기체 이다.3)액체의 몰부피는 증기의 몰부피에 비교해 무시할 수 있다.4)증발열은 온도에 무관하다.①u_l = u_g 액체와 기체의 상평형 상태를 가정했기 때문에, 화학퍼텐셜(다성분계에서 각 성분의 1mol에 할당되는 에너지)가 같다. 또한 화학퍼텐셜의 미소변화는 자유에너지에 몰수를 나눈 값과 같으므로,②du=-S _{m} dT+V _{m} dP ①, ②에 의해③-S _{m,l} dT+V _{m,l} dP=-S _{m,g} dT+V _{m,g} dP ④{{dP}OVER{dT}}={(S_{m,g}-S_{m,l})}over{(V_{m,g}-V_{m,l}) 3번 가정에 의해⑤{{dP}OVER{dT}}={(DELTAS_{m,vap})}over{(V_{m,g}) 상평형을 가정하였으므로, 등온, 등압, 가역 반응이다. 따라서 아래의 식이 성립한다.⑥DELTAS ={DELTAH_vap}overT ⑤, ⑥에 의해⑦{{dP}OVERd}={DELTAH_vap}over{{T}TIMESV_m,g 이상기체를 가정하였으므로V_m,g는{RT}OVERP이다. 따라서 아래의 식이 성립한다.⑧{1OVERP} {dP}OVER{dT}={DELTAH_vap}overRT^2 ⑨{{dx}overx}=d{lnx} ⑧, ⑨에 의해⑩{{d{lnP}}OVER{dT}}={DELTAH_vap}overRT^2 실험결과와 이론값를 비교했을 때, 가정들이 대부분 지켜졌다고 볼 수 있다. 그러나 증기가 이상기체가 아니므로 가정에 위배된 셈이지만, 오차가 매우 작았으므로, 이상기체에 거의 가까웠다고 볼 수 있다.
1. 목적 (Purpose)산과 염기의 중화 반응을 이용해서 엔탈피가 상태함수임을 확인한다.2. 원리 (Introduction)화학 반응이 등온에서 일어나는 화학반응의 반응열은 화학에너지의 변화 및 부피, 표면 또는 상의 변화에 기인한다. 또, 반응물 미 생성물은 여러 가지 물리적 상태에 있으므로 어떤 상태의 물질이 다른 상태로 전이할 때 생성하거나 혹은 흡수하는 열에 관한 실험값을 알 필요가 잇다. 이러한 실험값이 물질의 화학적 성질을 이해하는데 도움이 된다. 본 실험에서는 NaOH의 용해열, NaOH용액과 HCl(aq)과의 중화열을 측정하고 1mol물질에 대한 반응열 측정 방법을 이해, 그리고 이 Data로부터 고체 NaOH와 HCl과의 중화열 Data에 의한 귀납적 방법에 의해 Hess의 법칙을 도입한다.3. 기구 (Apparatus )250 mL 비커, 100mL 눈금 실린더, 100℃ 온도계, 스테인레스 용기, 단열재를 기구로 사용하였다.4. 시약 ( Reagents )시약으로는 0.5M HCl, NaOH을 사용하였다.5. 방법 ( Procedures )(1) 250mL 비커의 무게를 재고 단열한다. 0.25M HCl 100mL를 넣고 온도를 잰다. NaOH의 무게를 측정하고 플라스크에 넣는다. 용액 온도의 최고점을 기록하고, 플라스크의 무게를 측정한다.(2) 250mL 비커의 무게를 재고 단열한다. 증류수를 100mL넣고 온도를 측정한다. NaOH의 무게를 측정한 후, 비커에 넣는다. 용액 온도의 최고점을 기록하고, 플라스크의 무게를 잰다.(3) 100mL 비커의 무게를 측정하고 단열한다. 0.5MHCl 50mL를 넣고 온도를 잰다. 0.5MNaOH 용액 50mL의 온도를 측정하고 HCl용액에 넣는다. 용액 온도의 최고점을 기록하고 플라스크의 무게를 잰다.6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)(1) △H_1의 측정삼각플라스크의 무게104.0152g고체 NaOH의 무게1.01g중화된 용액과 플라스크의 무게212.6522g중화된 용액의 무게100.2724g염산 용액의 온도21.2℃중화된 용액의 최고 온도26℃온도 상승값4.8℃용액에 의해 흡수된 열량2011.865J플라스크에 의해 흡수된 열량424.382J실험(1)에서 발출된 열량2436.247JNaOH 1몰당 반응열96.4kJ/mol(2)△H_2의 측정삼각플라스크의 무게104.0152g고체 NaOH의 무게0.995gNaOH 용액과 플라스크의 무게211.2452gNaOH 용액의 무게98.8654g물의 온도21.9℃NaOH 용액의 최고온도22.5℃온도 상승값0.6℃용액에 의해 흡수된 열량247.9544J플라스크에 의해 흡수된 열량53.04775J실험(2)에서 방출된 열량301.0022JNaOH 1몰당 용해열12.1kJ/mol(3) △H_3의 측정삼각플라스크의 무게64.8475g중화된 용액과 플라스크의 무게173.6333g중화된 용액의 무게100.4212gNaOH 용액과 염산 용액의 평균 온도21.8℃중화된 용액의 최고 온도24℃온도 상승값2.2℃용액에 의해 흡수된 열량923.4734J플라스크에 의해 흡수된 열량121.2648J실험(3)에서 방출된 열량1044.738JNaOH 1몰당 중화열41.8kJ/mol△H_1=96.5kJ/mol △H_2+△H_3=53.9kJ/mol상대 오차 = 44.1%7. 토의 (Discussions)실험 결과 상대 오차가 44.1%로 꽤 큰 수치를 보였다. △H_1이 너무 높게 나왔을 가능성과 △H_2+△H_3가 너무 낮게 나왔을 가능성이 있는데, 이러한 가능성에 대해 논의해볼 것이다. 오차를 논의하는 과정에서, 문제가 있을 것으로 예상되나 세 실험에서 동일하게 적용되는(단열재, 온도계 문제 등) 사항들은 논의하지 않는다.실험에서 비커와 반응 용액이 같은 계라고 가정하였다. 그러나 세 번의 실험 과정에서 비커의 온도는 서로 달랐으며, 용액과의 온도와도 차이가 있었다. 첫 번째 실험의 경우, 비커를 오래 들고 다녔기 때문에, 손의 열이 비커에 전달되었다. 추가적인 열이 비커에 전달되었기 때문에 반응열이 높아진 것이다. 그러나 두 번째 실험의 경우, 비커를 책상 위에 올려놓고 작업을 하였기 때문에 손의 열이 비커에 전달되지 않았다. 세 번째 실험의 경우, 역시 두 번째 실험의 경우와 같다. 이러한 오차는 초기 온도가 실험에 큰 영향을 줄 수 있다는 사실을 말해준다. 즉, 비커와 용액을 같은 계로 가정하기 위해서는, 비커와 용액의 온도가 서로 같아야 한다는 것이다. 이러한 오차를 줄이기 위해, 용액을 비커에 넣고 온도가 같아질 때까지 두어, 초기 온도를 일정하게 유지시켜야 한다. 위의 실험에서 추가적인 열을 받지 않았다면 △
1. 목적 (Purpose)반응에서 발생한 산소 기체와 소모된 시료의 양을 이용하여, 기체 상태를 기술하는데 필요한 기본 상수인 기체 상수(R)값을 결정한다.2. 원리 (Introduction)이 실험에서는 1몰의 산소가 표준조건에서 차지하는 부피를 측정하려고 한다. 이산화망간을 촉매로 쓰고 염소산칼륨을 분해하여 산소를 만들 수 있다.KClO_3 을 가열하면 산소기체가 발생하고 고체는 KCL로 변화한다. 산소 기체 발생 전과 후에 용기의 무게 변화를 정확히 측정함으로써 생성된 산소 기체의 무게를 알 수 있다. 그리고 발생한 산소 기체의 부피는 기체 발생 장치에서 발생한 산소기체에 의해 밀려나간 물의 부피로 알 수 있다. 그러나 시약병 내부에는 산소기체와 함께 수증기가 포함되어 있기 때문에 산소기체의 부분 압력을 보정해 주어야 한다. 즉 포집 온도에서의 수증기에 대한 부분압력을 보정해주어야 한다.3. 기구 (Apparatus )기구로는 시약병(광구병), 고무마개, 고무관 2개, 알코올램프, 스탠드, 클램프, 파라필름, 시험관(100mL), 유리관, 비커, 클램프, 메스실린더(100mL), 온도계를 사용하였다.4. 시약 ( Reagents )시약으로는 염소산칼륨과 이산화망간을 사용하였다.5. 방법 ( Procedures )기체 발생 장치를 만든다.KClO_3 과MnO_2 을 시험관에 넣고 시험관의 전후 무게를 잰다. 비커에 물을 넣고 시험관이 연결된 고무관에 입김을 불어 비커 쪽으로 연결된 고무관에 물이 채워지게 한다. 대기압을 맞추기 위해 비커와 시약병(포집병)의 수면을 맞춘 다음 클램프를 잠근다. 그리고 물을 버린다. 클램프를 다시 열고, 시험관을 가열한다. 가열을 멈추고 시험관이 식을 때까지 기다린다. 위와 같은 방법으로 다시 기압을 맞춘다. 비커에 모아진 물의 부피를 메스실린더로 측정한다. 물의 온도를 측정한다. 대기압을 측정한다.6. 실험데이터 와 결과 (Data and Results)1)계산 결과시험관+KClO_3 +MnO_2 의 무게61.8147g가열한 후의 시험관의 무게60.9833g산소의 무게0.8314g산소의 부피(물에 포화된 산소)512.3mL대기 압력768.1mmHg온도18℃실험 온도에서 물의 증기압력15.5mmHg표준조건으로 보정한 산소의 부피475.8mL표준조건에서 1g의 산소의 부피572.2mL표준조건에서 1몰의 산소의 부피18,314mL2)계산 과정①atm단위로 환산산소의 부분압력 768.1mmHg-15.5mmHg=752.6mmHg1atm : 760mmHg =x atm : 752.6mmHgx atm = 0.990atm = P'(실험조건에서 압력)②표준조건으로 변환{ P'V'} over {T' }= { PV} over {T }(P' : 실험조건에서 압력, V' : 실험조건에서 부피, T' : 실험조건에서 온도P : 표준조건에서 압력, V : 표준조건에서 부피, T : 표준조건에서 온도)P'=0.990, V'=512.3, T'=291, P=1atm, T=273V=512.3TIMES0.990TIMES(273/291) =475.8mL7. 토의 (Discussions)본 실험 결과, 표준조건에서 1몰의 산소의 부피가 18,314mL로 계산되었다. 그러나 1몰에서 산소의 부피는 22.4L이어야 한다. 이는 이상기체의 가정 때문이라 할 수 있다. 이상기체는 분자의 부피와 분자끼리의 상호 작용이 무시되며, 구성 분자가 모두 동일한 가장 이상적인 기체이다. 그러나 실제 기체는 구성분자의 부피가 0이 아니고, 분자가 서로 상호작용을 하기 때문에 이상기체와는 다르게 움직인다. 따라서 이상기체의 가정이 계산에 영향을 준 것이다. 실제기체가 압력이 충분히 낮고 온도가 충분히 높을 경우 이상기체와 비슷하게 움직이는 현상을 나타내므로, 실험과정에서 압력과 온도에 대한 충분한 고려가 있을 경우 오차를 줄일 수 있을 것으로 기대한다.