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무기공업분석실험 만점(+1등) 레포트, 철의 정량

철의 정량무기소재화학실험 2분반, 차윤수Abstract. 이번 실험은 황산제일철암모늄 시료를 산화해 제이철을 포함한 화합물로 만든 후 소성해 안정적인 철 화합물로 변화시켜 그 중 철의 함량을 측정, 계산하는 과정을 가졌다. 사용한 황산제일철암모늄은 6수화물을 사용했다. 모든 실험은 A와 B 시료를 이용해 총 2회 진행했다. 황산제일철암모늄은 시료A에서 1.0251g, 시료B에서 1.0044g을 증류수40ml에 용해했고, 염산 수용액을 10ml씩 첨가했다. 이후 교반을 진행하여 70℃까지 혼합 용액의 온도를 높여준다. 이후 60% 질산용액을 적가해주는데, 이 과정에서 용액이 노란색으로 변한다. 모든 철 이온 산화의 완료는 지시약인 K3Fe(CN)6 수용액을 이용해 판단할 수 있다. 질산의 첨가 후 각 혼합용액에 증류수를 첨가해 양을 200ml로 맞춰주고, 20분간 70℃로 추가적인 가열과 교반을 진행해주었다. 이후 미리 제조한 암모니아수 용액을 각 시료 용액에 첨가해주는데, 본인의 실험에선 색 변화가 약 27~28ml의 암모니아수 용액 적가 시 발생했다. 암모니아수 용액 첨가는 30ml씩 진행했다. 암모니아수 용액을 천천히 가하면 어두운 주황색이었던 혼합용액이 순간적으로 밝게 변했다가 바로 진한 갈색으로 변한다. 이 때 적색의 침전이 발생하는 것을 관찰할 수 있다. 교반을 멈추고 가열만 약하게 진행한다. 이 때 침전이 계속 발생해 가라앉으며, 암모니아 냄새가 비커와 시계접시 사이의 틈으로 나는 것을 확인할 수 있다. 약 1시간 30분정도 가열을 진행해 암모니아 냄새가 나지 않게 되었다. 이후 감압 여과를 진행했으며 여과지는 정량 여과지를 사용했고 미리 가열한 증류수를 이용해 세척을 진행했다. 침전물은 적색이었다. 전기 오븐에서 100℃로 10분간 가열해 건조해주었다. 소성을 진행했으며 도가니에 건조된 여과지를 매우 작게 접어 넣어주었다. 뚜껑을 살짝 개방한 뒤 소성을 진행했다. 소성은 900℃로 설정한 전기 가마에서 1시간동안 진행했으며, 소성 이후 데시케이터에 위 시료를 weighing paper와 spatula를 이용해 최대한 1g에 근접하게 덜어 정량했다. 정량은 시료를 2회 덜어내어 두 시료를 A와 B로 정해 진행했다. Weighing paper에서 정량한 시료의 무게를 기록하고, 각 시료를 건조 및 라벨링 후 무게가 측정, 기록된 평량병에 옮긴다. 평량병의 라벨링은 시료 A와 B를 구분하기 위해 노란색 테이프를 붙인다. 평량병에 옮긴 시료의 무게를 측정하고, 빈 평량병의 무게를 제외한 시료의 무게를 얻을 수 있다. 평량병 중의 시료만의 무게와 weighing paper에서의 시료만의 무게의 평균값을 내어 이후의 계산에 시료 무게 값으로 사용한다.평량병 내의 각 시료는 40ml의 증류수를 이용해 모두 씻어내며 400ml 들이 비커 2개로 각각 옮겨주고, 비커에도 시료 A, B를 구분할 수 있는 라벨링을 해준다. 각 비커에 Stirring bar를 넣어 교반 및 용해를 진행한다. 이후 실험 전 제조했던 HCl 수용액을 각 비커에 10ml씩 가해 혼합용액의 액성을 산성으로 바꾸어준다. 염산 기체가 발생하므로 흡입하지 않도록 조심해야하며, 비커 위에 시계접시를 덮어 외부와의 물질 교환을 최소화한다. 교반과 가열을 진행해 용액을 70℃ 정도까지 가열한다.가열이 완료된 후 미리 준비된 질산(60% HNO3)을 산화제로써 혼합 용액에 한 방울씩 적가했다. 한 방울을 적가한 후 용액의 상태를 계속 확인해야 한다. 이 용액의 변화는 제일철의 산화 진행이 완전히 종료되었는지를 뜻한다. 제일철이 산화될 때 혼합용액이 노란색으로 변하게 되는데, 지시약으로 미리 제조했던 K3Fe(CN)6 수용액을 이용해 시계접시 위에서 혼합용액 한 방울과 지시약 한 방울을 섞어 파란색을 가지면 질산의 적가를 계속 진행하고, 노란색을 가지면 적가를 종료해야 한다. 용액에 존재하는 철 이온(Fe2+)과 지시약이 반응하면 파란색을 가지게 된다. 철 이온(Fe2+)이 모두 산화되어 (Fe3+)이온으로 변화하면 지시약이 파란색으로 변하지 않는다. 혼합용액정도 가열을 진행하면 암모니아 냄새가 거의 나지 않게 된다. 암모니아 냄새가 나지 않을 때까지 가열을 진행하는데, 이 때 증류수를 1000ml 들이 Erlenmeyer flask에 900ml 정도 담아 따뜻한 정도로 가열해준다. 본인의 실험에선 5~60℃정도로 가열했다.이후 혼합용액에서 얻어낸 침전물을 얻어내기 위해 감압여과 한다. 사용하는 여과지는 정량 여과지이며, 소성을 위해 사용한다. 뷰흐너 깔때기를 rubber adapter를 이용해 감압 플라스크에 밀착시키고, 정량 여과지를 잘 접어 뷰흐너 깔때기에 맞게 올린다. 이 때 감압하며 증류수를 여과지에 조금씩 부어 여과지와 깔때기가 밀착되게 한다. 뷰흐너 깔때기 위로 얻어낸 혼합 용액을 천천히 조금씩 부어준다. 혼합용액은 가열상태여서 뜨거우므로 조심해야 한다. 여과를 거쳐 감압 플라스크로 내려간 혼합용액의 색이 진하다면 침전이 여과지를 통과했을 가능성이 크므로 여과지를 한 장 더 겹치고, 감압 플라스크의 용액을 재 여과해주는 것이 좋다. 여과액에 추가적인 용액 추가가 없으므로 재 여과 과정을 진행해도 된다. 여과액이 투명해져 색을 거의 가지지 않게 되면 침전의 세척을 위해 미리 데웠던 증류수를 여과지 위의 침전에 천천히 부어준다. 이 때 Stirring bar나 혼합용액이 들어있던 비커에도 가열한 증류수를 부어 침전을 여과지로 씻어주어야 한다. 충분한 세척을 마치면 시료 A와 B에서의 각 여과지를 시계접시로 옮겨주는데, 시계접시는 라벨링을 통해 시료의 구분이 가능해야 한다.얻어낸 침전물이 담긴 정량 여과지를 시계접시에 올린 후 100℃로 설정한 전기 오븐에 넣어 10분간 건조한다.침전물의 건조 동안 미리 건조된 도가니와 뚜껑을 두 쌍 구한다. 도가니는 소성을 진행하므로 고온의 가열 때문에 라벨링을 할 수 없다. 도가니의 구분은 도가니 자체의 품목 번호(제조번호)를 통해 할 수 있다. 빈 두 도가니를 뚜껑까지 포함해 각각의 무게를 측정한다. 어떤 도가니(품목번호)에 대해 시료 A와 B중 어떤 시료를 넣을 지 Fe2O3 무게 [g]0.1780.150(Fe2O3 + 도가니) 무게 – (도가니) 무게= Fe2O3 무게시료 A: 43.225g – 43.047g = 0.178g시료 B: 42.132g – 41.982g = 0.150g황산제일철암모늄 중 철 무게 계산시료 A시료 B철 무게0.1245g0.1049g시료 무게1.0355g1.0145g순도를 고려한시료 무게1.0251g1.0044g실험적 함유율12.1452%10.4440%※ ‘황산제일철암모늄’을 ‘시료’로 명명한다.황산제일철암모늄 분자량: 392.14g/mol산화 철(Fe2O3) 분자량: 159.687g/mol철 원자량: 55.845g/molFe2O3 중 철의 무게 =시료 A:시료 B:순도를 고려한 시료 무게계산황산제일철암모늄 순도: 99%시료 A:시료 B:황산제일철암모늄 중 철 함유율 계산시료 A:시료 B:이론값 및 오차율 계산시료 A시료 B실험적 함유율(%)12.145210.4440이론적 함유율(%)14.2411오차율(%)6.348526.6630황산제일철암모늄 중 철의 이론적 함유율 계산- 시료 A:- 시료 B:시료 A시료 B철 무게0.1245g0.1049gFe2O3 무게0.178g0.150g순도 고려시료 무게1.0251g1.0044g철의실험적 함유율12.1452%10.4440%철의이론적 함유율14.2411%오차율6.3485%26.6630%※ ‘황산제일철암모늄’을 ‘시료’로 명명한다.Conclusion이번 실험은 황산제일철암모늄 시료를 산화해 제이철을 포함한 화합물로 만든 후 소성해 안정적인 철 화합물로 변화시켜 그 중 철의 함량을 측정, 계산하는 과정을 가졌다. 사용한 황산제일철암모늄은 FeSO4(NH4)2SO4∙6H2O의 분자식을 가지는, 6수화물을 사용했다. 모든 실험은 A와 B 시료를 이용해 총 2회 진행했다. 실험 반응시료인 황산제일철암모늄은 Mohr염으로 불리며, 약 1g (시료A에서 1.0251g, 시료B에서 1.0044g)을 증류수40ml에 용해했고, 미리 제조한 1:1 부피퍼센트의 염산 수용액을 있다. Fe2O3를 포함한 화합물은 적색을 가진다. 암모니아수 용액을 혼합 용액 색 변화 이후 추가적으로 소량 적가해준 이유는 혼합 용액 내 기타 양이온보다 암모늄 이온이 먼저 공침되게 하기 위함이다. 기타 이온의 공침 시 생성물로 수득될 수 있으나 암모늄이온은 소성 시 사라지게 된다. 이후 각 혼합용액이 담긴 비커에 시계접시를 올려두고 가열만 약하게 진행한다. 이 때 침전이 계속 발생해 가라앉으며, 암모니아 냄새가 비커와 시계접시 사이의 틈으로 나는 것을 확인할 수 있다. 가열 정도가 크면 용액 하부에서 기포가 발생해 올라가며 침전 또한 떠올랐다가 가라앉게 되는데, 가열 정도를 조절해 위처럼 기포가 발생하지 않는 수준을 유지해주어야 한다. 약 1시간 30분정도 가열을 진행해 암모니아 냄새가 나지 않게 되었다. 이 가열 과정에서 증류수를 1000ml 들이 Erlenmeyer flask에 900ml 정도 담아 5~60℃정도로 가열했다. 이후 감압 여과를 진행했으며 침전이 여과액으로 빠져나오는 것을 관찰해 재여과 또한 진행했다. 감압 여과의 여과지는 정량 여과지를 사용했으며 미리 가열한 증류수를 이용해 세척을 진행했다. 세척은 혼합용액을 담았던 비커와 Stirring bar 등의 실험 도구나 기구도 진행해 침전물이 최대한 여과지에 쌓이게 했다. 여과된 침전물은 적색이었다. 이후 여과된 침전물이 있는 여과지를 각각 시계접시에 올리는데, 시계접시에 라벨링을 해 각 침전물이 시료 A 용액과 시료 B 용액 중 어느 용액에서 수득한 것인지 구분이 가능하게 했다. 이후 전기 오븐에서 100℃로 10분간 가열해 건조해주었다. 다음으로 소성을 진행하기 위해 미리 건조된 도가니를 뚜껑을 포함해 2세트 구했다. 각 도가니에 뚜껑까지 덮은 후 무게를 측정 및 기록했다. 도가니는 라벨링을 따로 진행하지 않고 도가니 자체의 품목 번호를 기록해 어느 도가니에 어느 시료를 넣었는지 확인할 수 있었다. 본 실험에선 시료 A를 01번 도가니에, 시료 B를 48번 도가니에 넣었다. 침전물을 도있다.

공학/기술| 2023.04.23| 8페이지| 1,000원| 조회(153)

철의 정량, 무기공업분석실험, 철의 정량 레포트

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결정수의 정량 평가A좋아요

결정수의 정량무기소재화학실험 2분반, 차윤수Abstract. 결정 황산구리 오수화물과 결정 염화바륨 이수화물을 가열, 건조하여 탈수되는 결정수의 중량 차이를 계산, 해당 시료의 결정에 포함된 결정수를 정량하고 함유율을 이론적 값과 비교하는 실험을 진행했다. 실험 전 건조한 평량병과 도가니를 각각 두 개씩 준비해 구분이 가능하게 A, B를 표시한 라벨링을 한 후 각 용기의 뚜껑을 포함한 무게를 측정하였다. 결정 황산구리 오수화물과 결정 염화바륨 이수화물은 각 시료 당 2회(A-1회, B-1회)씩 1g에 최대한 근접한 양을 정량, 무게를 기록했다. 가열 온도가 다르므로 황산구리는 평량병, 염화바륨은 도가니로 A, B에 맞게 시료를 용기에 넣은 후 각각의 무게를 측정했다. 결정 황산구리 오수화물이 담긴 평량병은 110도로 설정한 오븐에서 1차로 30분간 가열, 건조 후 무게를 측정했고, 색을 확인했다. 추가로 2차 가열을 45분동안 진행한 후 다시 무게를 측정, 색을 판단했다. 결정 염화바륨 이수화물이 담긴 도가니는 전열기에 올려 10분간 가열, 건조 후 30분간 데시케이터에서 방냉하여 무게를 측정했다. 가열 과정에서 평량병과 도가니는 뚜껑을 살짝 열어 결정수의 증발에 제한이 없게 하였고, 도가니의 이동은 도가니집게를 이용했다. 결정 황산구리 오수화물은 가열에 따라 초기의 청색에서 청백색으로 색이 변화하며 백색을 더 많이 포함하게 되었다. 덜어낸 시료의 무게는 용기에 옮긴 후 시료와 용기의 무게의 합에서 용기의 무게를 제외한 값과 용기에 옮기기 전의 시료의 무게의 평균값을 구해 계산에 사용하였다. 가열 및 건조 온도에서 탈수되는 결정수의 분자수를 이용하여 탈수 결정수 함유량을 구하고 함유율을 이론적 함유율과 비교한 오차율을 계산했다. 결정 황산구리 오수화물의 경우 시료 A, B에서 1.008g, 1.0485g의 무게를 측정해 탈수된 물 4분자의 평균무게를 0.26775g으로 구했고, 4분자 결정수 함유율 27.045%를 이론적 함유율 28.86%과 비교한 오차율이 존하는 데 사용되는 건조제가 들어있는 밀봉 가능한 인클로저이다. 데시케이터의 일반적인 용도는 흡습성 또는 물과 반응하는 화학물질을 습기로부터 보호하는것이다. 데시케이터의 내용물은 데시케이터가 열릴 때마다 대기 습기에 노출된다. 또한 낮은 습도를 달성하는 데 약간의 시간이 필요하다. 따라서 알칼리 금속과 같은 대기 수분과 빠르게 또는 격렬하게 반응하는 화학 물질을 저장하는 데 적합하지 않다. 건조기(데시케이터)는 거의 건조한 샘플에서 미량의 물을 제거하는 데 때때로 사용된다. 데시케이터의 하부 구획에는 수증기를 흡수하기 위한 실리카겔 덩어리, 새로 소성된 생석회, Drierite 또는 무수 염화칼슘 덩어리가 들어있다. 건조가 필요한 물질은 일반적으로 유약을 칠한 구멍이 뚫린 세라믹 판에 있는 상부 구획에 넣는다. 실험실 사용에서 가장 일반적인 데시케이터는 원형이며 무거운 유리로 만들어진다. 플랫폼 아래 공간의 실리카겔과 같은 비활성 고체 건조제는 색이 변하는 실리카를 사용하여 교체해야 할 시기를 나타낼 수 있다. 표시가 가능한 젤은 일반적으로 수분을 흡수하므로 파란색에서 분홍색으로 변하지만 다른 색상을 사용할 수 있다.[10][10]열중량 분석(Thermogravimetric analysis, TGA)은 온도 변화에 따라 시간이 지남에 따라 샘플의 질량을 측정하는 열 분석 방법이다. 이 측정은 상전이, 흡수, 흡착 및 탈착과 같은 물리적 현상에 대한 정보를 제공한다. 이뿐만 아니라 화학 흡착, 열분해 및 고체 기체 반응(산화 또는 환원)을 포함한 화학 현상에 대한 정보도 구할 수 있다. 열중량분석(TGA)는 열중량분석기라고 하는 기기에서 수행된다. 열중량 분석기는 샘플의 온도가 시간이 지남에 따라 변하는 동안 지속적으로 질량을 측정한다. 질량, 온도 및 시간은 열중량 분석에서 기본 측정으로 간주되지만 이 세 가지 기본 측정에서 많은 추가 측정이 파생될 수 있다. 일반적인 열중량 분석기는 제어 온도를 프로그래밍할 수 있는 용광로 내부에 샘플 팬이 있는 정밀 저울로– (2차 가열 후 무게)= 결정수 물 4분자 무게시료 A: (38.966g+1.008g) – 39.709g = 0.265g시료 B: (36.909+1.0485g) – 37.687g = 0.2705g시료 평균값: (0.265g + 0.2705g)/2= 0.26775g탈수된 결정수 물 4분자의 무게는 섭씨 110도에서 2차 가열이 완료된 후의 무게를 이용하여 계산하고 평균값을 구한다. 결정 황산구리 오수화물의 무게에서 탈수된 결정수 물 4분자의 무게를 이용해 결정수 4분자 물의 함유율을 구한다.결정 황산구리 오수화물 중 결정수 물 4분자 함유율 =측정 결정 황산구리 오수화물 중 결정수 물 4분자 함유율 계산실험에 사용한 결정 황산구리 오수화물의 농도는 99%이므로 계산에 적용한다.이를 이론적 결정 황산구리 오수화물 중 4분자 결정수 함유율과 비교한다.황산구리 오수화물 1mol당 탈수 결정수는 4mol이고, 실험에 사용한 결정 황산구리 오수화물은 249.69g/mol이다. 물 분자량은 18.015g/mol이므로 이론적 4분자 결정수 함유율은 다음과 같이 계산된다.오차율 계산이므로, 실험에서 오차율은 다음과 같다.다음은 결정 염화바륨 이수화물 실험 전 무게 측정 값이며, 단위는 g이다.시료 A시료 B도가니46.42847.801결정 염화바륨 이수화물0.9960.997도가니 + 결정 염화바륨 이수화물47.42348.795결정 황산구리 오수화물 평균 무게0.99550.9955(도가니 + 결정 염화바륨 이수화물 무게) – (도가니 무게)= 시료의 무게시료 A: 47.423g – 46.428g = 0.995g시료 B: 48.795g – 47.801g = 0.994g{(시료 무게) + (결정 염화바륨 이수화물 무게)} / 2= 결정 염화바륨 이수화물 평균 무게1) 시료 A: (0.995g+0.996g)/2 = 0.9955g2) 시료 B: (0.994g+0.997g)/2 = 0.9955g시료 A와 B의 무게가 동일하므로 이후 계산은 값을 통일하여 사용한다.결정 염화바륨 이수화물 2분자 제거된다. 이를 이용하여 탈수된 결정수 분자 중량 함유율을 구할 수 있다. 이 과정에서 결정 황산구리 오수화물은 99%, 결정 염화바륨 이수화물은 98.5%이므로 계산에 적용시켜 함유율을 구했다. 이를 이론적 시료 중 결정수 함유율과 비교하여 오차율을 구했다.결정 황산구리 오수화물 건조에서 구한 4분자 물의 함유율인 27.045%는 이론적 함유율 28.86%와 비교하여 6.289%의 오차율을 가졌으며 이론적 함유율보다 낮은 함유율이 측정되었다.결정 염화바륨 이수화물 건조에서 구한 2분자 물의 함유율인 12.944%는 이론적 함유율인 14.749%와 비교하여 12.238%의 오차율을 가졌으며 이론적 함유율보다 낮은 함유율이 측정되었다.두 시료의 건조, 탈수를 통한 결정수의 함유율 측정은 이론적 함유율보다 낮으므로 추가적인 탈수가 필요했거나 탈수되지 못한 원인이 존재한다고 볼 수 있다.생각해 볼 사항실험에 사용한 시약은 100%의 순도가 아닌 시료였고 결정 황산구리 오수화물은 99%의 순도를, 결정 염화바륨 이수화물은 98.5%의 순도를 가졌다. 100%의 순도를 가진 시료에서 n결정수의 탈수가 100%의 정확도로 X(g) 일어났고, 그 시료가 U(g)의 무게를 가졌다면 그 시료의 실험적인 n결정수의 함유율은 다. 그러나 시료의 순도가 100%가 아닌 경우엔 순도를 고려해 주어야 한다고 생각했다. 예를 들어 99%의 순도를 가진 경우 U에 99/100를 곱해주어야 온전한 함유량을 구할 수 있다고 판단했다. 이 계산 방법에 대해서 더 알아볼 필요성이 있다고 생각한다.이번 실험은 가열 전 시료의 무게와 가열 후 시료의 무게를 비교하여 해당 시료의 무게 대비 줄어든 무게에 따른 결정수의 함유율을 구하는 원리였다. 이 목적을 따르기 위해선 정량한 시료의 무게의 정확성을 높여야 하는데, 시료를 용기에 옮기는 과정에서 시료의 무게가 달라지는 변수가 발생하게 된다. 본인의 생각엔 큰 두 가지의 변수가 존재하는데, 하나는 외부의 이물질 유입에 의한 질량 증가이고 다른 가 일어나는 것을 확인함에 있어서 시료가 청색인 부분의 탈수가 충분하지 않게 진행되었음을 의미한다. 시료에 충분한 열을 가해주기 위해 시료를 섞어주거나 시료를 더 얕게 배치할 수 있는 용기를 사용하는 등의 방법을 통해 이런 오차를 줄일 수 있다.Conclusion황산구리 오수화물평균 무게1.008g1.0485g탈수된 물 4분자평균 무게0.26775g4분자 물의 함유율27.045%이론적 함유율28.86%오차율6.289%염화바륨 이수화물평균 무게0.9955g0.9955g탈수된 물 2분자평균 무게0.1275g2분자 물의 함유율12.944%이론적 함유율14.749%오차율12.238%결정 황산구리 오수화물, 결정 염화바륨 이수화물이 가지고 있는 결정수를 적정 온도에서 가열, 건조함으로써 탈수하고 이 때 시료의 중량 차이를 계산하여 결정수 함유율을 정량하고 오차율과 비교하는 실험을 진행했다.가열, 건조한 평량병과 도가니를 각 두 개씩 구분할 수 있게 하여 뚜껑을 포함한 각각의 무게를 측정한다. 시료인 결정 황산구리 오수화물, 결정 염화바륨 이수화물 또한 각 2회씩 시료 A, B로 나누어 총 네번 무게를 측정하고 기록한다. 각 시료를 구분하여 해당 용기에 담고(결정 황산구리 오수화물은 평량병, 결정 염화바륨 이수화물은 도가니), 무게를 측정, 기록한다. 결정 황산구리 오수화물이 담긴 평량병은 섭씨 110도로 설정된 오븐에서 약간 개방한 상태로 30분 가열 후 꺼내 색 변화를 관찰하고 무게를 측정한다. 이후 다시 오븐에 넣어 섭씨 110도로 45분간 더 가열한다. 가열 종료 후 평량병을 꺼내 무게를 측정하고, 색 변화를 관찰한다. 결정 염화바륨 이수화물이 담긴 도가니는 전열기에서 10분간 가열한 후 데시케이터로 옮겨 30분 정도 방냉하는 과정을 거쳐 무게를 측정한다. 얻어낸 무게들을 이용하면 결정수를 포함한 결정 시료와 결정수의 탈수가 일어난 시료의 차이를 이용해 시료에 포함된 결정수 함유율을 계산할 수 있다.결정 황산구리 오수화물 시료의 평균 무게는 시료 A, B에서 각각~5

공학/기술| 2023.04.23| 20페이지| 1,000원| 조회(281)

무기공업실험, 결정수의 정량, 결정수의 정량 레포트

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