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황산구리중의 구리의 정량

황산구리중의 구리의 정량무기공업분석실험 2분반, 송인목Abstract : 이번 실험은 결정황산구리에 함유되어 있는 구리를 중량분석에 의해 정량하는 실험이다. 용해된 결정황산구리중의 구리이온과 수산화칼륨 용액의 수산화이온이 만나 침전으로 수산화구리(청백색)을 형성하고, 이를 가열하면 산화구리(흑갈색)가 침전이 된다. 산화구리의 침전만을 얻기 위해 여과를 했고, 질산용액으로 환원된 구리를 산화구리로 바꿔주기 위해 가열·냉각하여 산화구리 무게를 측정함으로써 결정황산구리중의 구리의 양을 정량 할 수 있었다. 결정황산구리()중 구리의 이론상 함유율은 이고, 실험 결과는 29.6%이었다.Introduction구리(copper)는 인간이 아주 오랜 옛날부터 사용해 온 금속의 하나로 자연구리로써 나오는 것도 있으나 보통은 산화구리 또는 황화구리의 형태로 산출된다. 화학 기호는 Cu, 원자번호 29, 원자량 63.54이다. 황색을 띤 적색을 하고 있고 연마하면 빛나는 금속 광택을 낸다. 연해서 전연성이 풍부하고, 박판 또는 가는 선으로 만들 수 있다.[3]산화구리 copper(Ⅱ) oxide는 흑갈색의 가루형태로 존재하며 구리를 공기 중에서 가열함으로써 얻을 수 있다.[8]산화구리(Ⅱ)는 염기성 산화물로서 염산(HCl), 황산(H2SO4), 질산(HNO3)과 같은 무기산에 용해된다.[2]산화구리(Ⅱ)는 물에 녹지 않고 강열에도 안전하므로 여과하여 분리해 세정 후 가열하고 함량한다.[1]중량분석은 정량분석(定量分析)의 하나로 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 홑원소물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 표준시료를 필요로 하지 않는 절대법의 하나로 시료의 주성분의 정량에 적합하다. 흔히 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜 건조시킨 다음 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다.[4]잘 알려진 유기물의 중량분석에는 대표적으로 살리실산(salicylic acid), 니코틴(nicotine), 붉은색 리트머스가 푸른색이 되는 지점은 KOH를 약 9ml를 넣었을 때였다. 수산화칼륨 용액을 넣기 전에는 전체적으로 푸른 빛을 띠었는데 넣고 난 후에는 투명한 용액 속에 푸른빛 고체가 떠있는 것으로 보였다. 그 이유는 의 Cu와 KOH의 OH가 반응하여 Cu(OH가 형성되어 하늘색의 침전이 생성되었기 때문이다. 수산화 구리의 침전이 생긴 삼각플라스크를 hot plate위에 놓고 가열을 하니 하늘색의 수산화구리가 흑갈색을 띄게 되었는데 이것은 Cu(OH가 CuO 침전으로 바뀌었기 때문이다.하늘색의 Cu(OH가 충분히 반응될 때까지 가열을 한 후 가열을 중지하고 상온에 방치 냉각을 시킨다. 그리고 생성된 CuO를 얻기 위해 감압여과를 진행하였다. 감압여과는 Büchner 깔때기를 사용하였다. Büchner 깔때기로 충분히 여과시킨 후 Büchner 플라스크의 용액에 1N 염화바륨(BaC)를 약 두 방울정도 첨가해서 백색의 침전이 생기는지 확인한다. 여기서 이 백색 침전은 산화구리 침전에 부착되어 있는 불순물 와 염화바륨의 가 반응하여 생성된 침전 황산바륨 이다. 백색의 침전이 생기면 Büchner 깔때기를 다시 장착 후 증류수로 충분히 씻겨 내려가게 해준다. 이런 과정을 통해 여과액에 염화바륨을 넣어주어도 더 이상 백색 침전이 생기지 않으면 여과지를 시계접시 위에 올려 오븐에 넣어 약 20분간 건조를 시킨다. 건조시킨 후 여과지에는 검정 가루형태의 산화구리가 남아있었다. 산화구리가 남아있는 여과지를 잘 접어서 도가니에 담고, 전기로를 사용해 남아있는 수분과, 일산화탄소기체를 날려보낸다. 환원된 구리를 산화구리로 산화시키기 위해 6N 질산(HN용액을 2~3방울정도 넣어주었다. 묽은 질산을 가해주면 구리를 녹여서 가 되고 도가니를 가열함으로써 산화구리 가 된다.가열 중에 가 가 되면서 이산화질소 기체가 발생하는데 이 기체는 갈색을 띤다. 이산화질소 기체가 더 이상 발생하지 않을 때까지 서서히 가열을 한다. 전기로 위에서 가열된 도가니를 상온에서 방치한 후 소성기(c하늘색 침전이 생긴다.하늘색 침전은 수산화구리로, 이 침전으로 인해 용액의 색이 하늘색을 띤다.[Figure 1.]수산화구리를 가열하면 흑갈색으로 변하는데, 이것은 수산화구리가 산화구리로 되었기 때문이다.흑갈색의 침전은 산화구리로 이 침전으로 인해 용액의 색이 검게 변한다.[Figure 2.]수산화구리, 산화구리와 같이 침전을 생성하는 이유는 황산구리중의 구리를 정량을 하는데 중량분석법을 사용하였기 때문이다. 중량분석은 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 홑원소물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 흔히 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜 건조시킨 다음 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정하는 방법이 있다.[4],[7]산화구리 침전과 상등액이 분리가 되면 비커 안의 용액을 감압,여과시킨다. 여과지에 있는 산화구리는 불순물을 가지고 있을 수 있는데, 보통 나 등이 불순물인데, 가 제거된다면 충분히 불순물을 제거했다고 봐도 좋다.[1]이번 실험의 목적인 구리의 함량은 산화구리의 함량으로부터 계산하기 때문에 산화구리의 세정은 실험 중 가장 중요한 오차의 원인이 될 수 있다. 따라서 를 제거하기 위해 세정액으로 1N 용액을 적가한다.염화바륨의 와 불순물 가 반응하여 흰색 침전 황산바륨 를 생성하므로 여과액에 흰색 침전을 확인함으로써 불순물인 의 제거 여부를 알 수 있다.불순물()이 완전히 제거되었다고 판단되면 여과지와 산화구리를 오븐에 건조시킨 후 도가니에 접어 넣고 도가니를 전기로 위에 올려 놓는다. 뚜껑을 조금 열어 여과지에 남은 수분과 일산화탄소 기체를 제거한다. 여과지에 부착되어 있는 는 여과지가 연소하여 생긴 탄소에 의해 환원되어 가 된다.6N- 용액을 가하여 환원된 를 녹여 가 되게 한다.도가니를 가열하여 로 바꾼다.이 때 도가니를 가열하면서 갈색기체가 발생하는데 이 기체는 이산화질소()기체 이다.[1] 갈색기체가 나오지 않을 때까지 가열해준다.도가니를 600℃의 소성uO’의 무게를 구할 때는 ‘도가니와 재와 CuO’의 무게에서 도가니만의 무게를 빼주었다.Table SEQ Table * ARABIC 3. CuO의 Cu 무게Weight12CuO0.19g0.18gCu0.152g0.144g…(2)[Table 3.]은 식 (2)로 계산하였으며, 산화구리 중의 구리의 양을 분자량의 비로 계산했다.산화구리(CuO)의 분자량은 79.5g/mol이고, 구리(Cu)의 분자량은 63.53g/mol이므로 산화구리중의 구리의 양은 산화구리의 양에 를 곱해주면 된다. 이 값 즉 0.7992는 중량분석계수 또는 환산계수라고 한다.[1]Table SEQ Table * ARABIC 4. Cu 무게의 실험값과 이론값과 오차율12Cu 실험값0.152g0.144gCu 이론값0.127g오차율19.7%13.4%실험을 통해 얻은 구리의 양은 [Table 3]에서 계산하였으며, 이론적으로 얻을수 있는 구리의 양은 식(3)을 통해 계산하였다. 실험값과 이론값 사이의 오차율은 식 (4)를 통해 계산을 하였는데 실험값에서 Cu의 양이 더 큰 이유는 우리가 측정할 때 재의 무게를 제외했기 때문일 것이다. 만약 거름종이의 재 무게를 0.02g~0.03g으로 가정한다면 우리의 실험은 매우 잘 되었다고 볼 수 있다.Table SEQ Table * ARABIC 5. 황산구리의 구리의 함유율(%)12Cu 함유율(실험)30.4%28.8%Cu 함유율(이론)25.4%오차율19.7%13.4%시료로 쓰인 결정황산구리( 구리의 함유율은 식(5)로 계산하였다. 실험에 의한 구리의 함유율은 [Table 4]의 구리의 무게를 넣어준 황산구리의 무게로 나눠주었고, 이론값 또한 [Table 4]를 참고하여 계산하였다. 넣어준 결정황산구리의 양은 각각 0.5g으로 [Table 1]을 참고하였다.이번 실험에서는 중량분석법을 이용해 결정황산구리중의 구리를 정량하였다. 중량분석은 정량분석의 하나로 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 홑원소물질 이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 킨 다음, 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다.예를 들면, 수용액 속에서의 염소이온의 양은, 질산산성에 질산수은용액을 가하면 염소이온은 모두 염화은으로 침전하므로, 이 염화은을 여과 ·건조시켜 그 무게를 측정, 그 값에서 염화이온의 양을 계산하여 구할 수 있다. 이 밖에 가열에 의해서 성분을 휘발시켜 감소된 무게로부터 구하는 방법이나 용매에 의한 추출법 등 여러 가지 방법이 있다.무게분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있으며, 직접 측정하므로 원리도 간단하고 또한 정확하다. 다만, 목적하는 성분의 화합물만을 추출하여 일정한 것으로 하는 데에 어느 정도의 숙련을 필요로 하고, 또한 시간이 걸리는 결점을 가지고 있다.[4]Conclusion이번 실험방법은 중량분석법을 사용하였는데 우리가 얻은 결과로 보면 오차율이 13.4%와 19.7%로 생각보다 큰 값이 나왔는데 그 이유는 표본이 0.5g으로 매우 작았기 때문일 것이다. 만약 우리가 황산구리의 질량을 거름종이의 재가 무시될 만큼 많은 양으로 했다면 오차율은 크게 줄었을 것이다. 실험을 하면서 오차가 발생할 원인들은 감압여과 할 때 거름종이에서 넘쳐흘러 수산화구리가 바로 여과되어 질량이 감소하거나, 전기로에서 거름종이를 태울 때 발생하는 재를 제거해주지 못한다면 실험에서 오차가 발생할 것이다.Reference[1] 김민식, 도해 기본분석화학실험, 형설출판사, 1998, p266~269, 277~281[2] Hyperlink "http://www.wikipedia.org" www.wikipedia.org - //[3] 금속 용어사전 편찬회, 금속용어사전, 성안당, 1998[4] Hyperlink "http://doopedia.co.kr/" http://doopedia.co.kr - 중량분석[5] Hyperlink "http://blog.naver.com/johnhaha/100002273774" http://blog.naver.com/johnhaha/100002273774 - 유기물의 무게분석[6]http://

공학/기술| 2015.11.16| 5페이지| 1,000원| 조회(543)

실험, 황산구리, 무기, 구리정량, 구리의 정량

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황산염의 정량

황산염의 정량무기공업분석실험 2분반, 송인목Abstract 이번 실험에서는 염화바륨과 황산철을 이용해 침전반응으로 통해 침전을 얻고, 황산바륨을 통해 의 함유량을 알아내어 황산염의 양을 정량하는 실험이다. 황산철을 수용액으로 한 가온 된 용액에 염화바륨 용액을 가하면 황산철의 황산이온과 염화바륨의 바륨이온이 반응하여 아교성 침전 황산바륨(백색)이 생성된다. 황산바륨은 용해도가 대단히 작으며 침전의 입자가 대단히 작다는 특징이 있다. 또한 공침하는 성질이 있어 이를 고려해야 한다. 황산바륨을 세정·여과 과정을 거쳐 강열하면 황산염을 정량할 수 있는 황산바륨 형태를 얻을 수 있다. 황산철 중에 함유된 황산염의 이론적 함유율은 34.55%이고 실험 결과로 59.1%, 3.82%를 도출하였다.Introduction황산염(sulfate, ) 화학에서 황산의 염으로서 황산 분자에 들어 있는 수소 원자의 일부나 전부를 금속 원자로 치환하여 얻는 화합물을 두루 가리킨다.[2] 바륨염(Barium salts,) 물에 거의 녹지 않는다. 정염은 일반적으로 무색의 안정한 결정이고, 전이금속의 염은 대부분이 유색이다. 비스무트·안티몬·수은 등의 염은 물에 녹이면 가수분해하여 불용성인 염기성 염을 생성하므로, 산성 수용액에서만 얻어진다. 바륨염·스트론튬염·납염 등은 거의 물에 녹지 않으며, 칼슘염도 물에 녹기 어렵다. 대부분의 경우 결정수를 가지며, 2가 금속염은 보통 6수화물 또는 7수화물인데 은염·칼륨염·탈륨염·스트론튬염은 결정수를 가지지 않는다. 가열하면 수화물은 무수물이 되고, 더 가열하면 분해하여 산화물이 된다. 고온까지 안정한 것이 많은데 특히 알칼리 금속염·알칼리토금속염이 그렇다. 일반적으로 산성염은 정염에 비하여 녹는점이 낮은데, 예를 들면 KHSO4의 경우는 녹는점이 200℃이다. 또 수용액이 산성을 나타내는 것이 많다. 알칼리금속의 염은 융해하면 여러 가지 화합물을 녹이는 성질이 있으므로 융제로 사용된다. 가용성 황산염은 복염을 만들기 쉽고, 백반류나 모어염(황산철S는 물에 잘 녹으며(20℃에서의 용해도: 7.68g/100mL) 이에서 다른 바륨 화합물들이 만들어진다. 고순도의 BaSO4는 BaS 또는 BaCl2를 황산 또는 황산염으로 처리해서 얻는다.[3]Experiment Section시료인 황산철 FeSO4·7H2O 약 0.5g을 평량병에 취하였다. 첫 번째 평량병에는 0.54g, 두 번째 평량병에는 0.52g의 시료를 담았다. 황산철 시료를 삼각플라스크에 넣고 증류수 150ml로 용해시켰다. 교반봉으로 황산철이 완전히 용해될 때까지 저어주고 12M 염산 HCl 용액(따로 12M HCl을 제조하지 않고 시약병에 있는 염산 그대로 사용하였다.) 2ml를 가하였다. 또한 황산철 용액과는 따로 0.04M 염화바륨 2수화물 BaCl2·2H2O 용액 (BaCl2·2H2O 2.0078g + Distilled Water 200ml)을 100ml씩 취하여 80~90℃(용액에 기포가 발생할 때까지)로 가열하였다. (하지만 증류수 200ml 가열하는 동안 증류수가 약간 증발되어 첫 번째 시료에는 100ml를 넣을 수 있었지만 두 번째 시료에는 95.3ml밖에 넣어주지 못했다.)황산철 용액도 염화바륨 용액과 마찬가지로 용액에 기포가 생길 때까지 가열하였다. 황산철 용액과 염화바륨 용액의 표면에 기포가 생겼으면 황산철 용액에 염화바륨 용액을 재빨리 가한다. 황산철 용액에 염화바륨 용액을 가해주었더니 용액의 색이 뿌옇게 변하였다. 충분히 잘 섞어준 용액을 실온에 방치해두면 백색의 침전이 가라앉아 위의 맑은 용액과 침전이 분리되었다. 어느 정도 시간이 지나 삼각플라스크를 손으로 잡을 수 있을 정도로 식으면 감압여과를 실시한다. 감압여과를 할 때 온도가 낮아서 황산바륨 침전이 거름종이를 통과하는 것을 방지하기 위해 세정액으로 뜨거운 증류수를 사용한다. 감압여과를 끝내면 여과액에 용액을 몇 방울정도 떨어뜨려 앙금을 확인한다. 이때 질산은 용액을 넣고 바로 흔들지 않고 질산은을 넣는 순간 앙금이 생기는가를 확인한다. 황산바륨에 포함되어 있는 염정한 후 소성기 온도가 950℃에 도달하면 950℃에 도달한 시간으로부터 한 시간 동안 강열하였다. 소성기 문을 열어 100℃ 아래로 온도가 내려가면 대리석 위에 도가니들을 올려 방냉하였다. 그 후 데시케이터(desiccator) 중에서 실온까지 방치·냉각한 후 도가니들을 꺼내어 무게를 정확히 측정하였다.Result and DiscussionTable SEQ 표 * ARABIC 1. weight of sample시료 1시료 20.54g0.52g두 표본에 취한 시료 황산철 7수화물은 각각 0.54g, 0.52g이다.시료 황산철 7수화물을 증류수를 이용하여 용해하면 다음의 반응을 한다.황산철 7수화물을 수용액으로 한 용액에 염화바륨 용액을 가해주면 황산바륨 아교성 침전이 생성된다.황산바륨과 같이 침전을 생성하는 이유는 본 실험에서 황산철 중의 황산염을 정량을 하는데 중량분석법을 사용하였기 때문이다. 중량분석은 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 홑원소물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 흔히 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분 즉, 황산염을 포함한 침전을 생성하여 건조시킨 다음 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다.[8]생성된 황산바륨 침전은 용해도가 대단히 작으므로 염산 용액을 넣어 용해도를 크게 해준다. 또한 염산 용액은 황산바륨 침전의 입자 크기가 대단히 작은데 입자가 큰 침전을 생기게 해준다. 또한 황산바륨 침전은 공침하는 성질(화학적 성질이 서로 비슷한 두 물질이 공존하는 용액에서 어느 한 쪽의 물질이 침전할 때에 다른 물질도 함께 침전하는 현상)을 가지고 있어 염화이온에 의하여 바륨염(BaCl2)으로 공침할 수 있다.[9]이 외에도 황산바륨은 질산, 염소산 같은 음이온은 바륨염으로 공침하고 수소, 알칼리금속, 칼슘, 철 같은 양이온은 황산염으로 공침한다.따라서 이러한 이온이 있을 때는 공침으로 오차가 생길 수 있음을 알아야 한다.또한 황산바륨은 열에 안정하고 1400℃ 여부를 알 수 있다.불순물이 완전히 제거되었다고 판단되면 침전과 여과지를 완전히 건조시킨다. 침전과 여과지의 건조는 실험의 결과에 큰 영향을 미치기 때문에 완전히 건조시킨다. 건조된 여과지를 접어서 도가니에 넣는다. 도가니의 뚜껑을 살짝 열고 소성기 안에 넣고 소성기의 온도를 950℃로 맞춰준다. 950℃에서 한 시간 동안 강열한 후 방치·냉각을 거쳐 실온이 되면 데시케이터에 넣고 방냉한다. 데시케이터에서 도가니를 꺼내고 무게를 정확히 측정한다.강열과 냉각을 마친 도가니 안에는 황산바륨과 재가 남아있다. 재의 무게는 무시할 수 있을 정도로 작기 때문에 황산바륨의 무게를 도가니와 재 그리고 황산바륨의 무게에서 도가니의 무게를 빼 주는 것으로 계산하였다.Table SEQ 표 * ARABIC 2. weight of시료 1시료 2도가니(고유번호)39.412g(36)36.956g(89)도가니+재+황산바륨39.5974g37.3760g황산바륨0.1854g0.42g[Table 3]의 황산염의 무게는 식 (1)에서 [Table 2]의 값과 황산염의 분자량 96.063g/mol, 황산바륨의 분자량 233.43g/mol 을 대입하여 계산하였다.[Table 3]의 황산철 7수화물 중의 황산염 함유율의 이론값은 식 (2)로부터 계산하였다. 황산염의 분자량 96.063, 황산철 7수화물의 분자량 278.05을 대입하였다.Table SEQ 표 * ARABIC 3. percentage of in시료 1시료 2황산철0.54g0.52g황산바륨0.1854g0.42g황산염()0.0763g0.1728g황산철 중황산염 함유율(이론값)34.55%황산철 중황산염 함유율(실험값)14.13%33.23%오차율59.10%3.82%[Table 3]의 황산철 7수화물 중의 황산염의 함유율은 식 (1)로부터 계산한 황산염의 무게와 [Table 1]로부터 얻은 시료 황산철 7수화물의 무게를 식 (3)에 대입하여 얻었다.실험 결과 황산철 7수화물 중의 황산염의 함유율은 14.13%와 33.23%이었고 오차율 59는데 이는 아마도 시료 1에서는 감압 여과를 할 때 뜨거운 물을 미리 준비를 못해서 황산바륨이 거름종이를 통과했을 확률이 높다. 왜냐하면 처음 여과할 땐 뜨거운 증류수의 양이 많지 않았기 때문에 중간에 뜨거운 증류수를 가져오는데 시간이 필요해 뜨거운 증류수를 가져오는 동안 황산바륨이 식어 입자크기가 작아져 여과지를 통과했을 경우가 의심된다. 그리고 우리가 여과를 시킬 때 거름종이를 한 장으로 여과 시켰는데 황산바륨이 작은 것을 감안하여 여과지를 여러 장을 두고 했으면 비록 여과하는 시간은 오래 걸렸을지 몰라도 황산바륨의 양을 이론값과 근사하게 얻을 수 있었을 것이다. 다음 실험부터는 입자가 작은 물질을 여과 할 때는 여과 시간이 오래 걸리더라도 거름종이를 몇 겹으로 겹쳐서 여과를 해야겠다.공침이란 용액에서 어떤 물질을 침전시킬 때, 단독이면 침전하지 않을 다른 물질이 주침전과 함께 침전하는 현상이다. 고용체의 생성, 침전 표면에 대한 불순물의 흡착, 침전 내부에 대한 흡장, 후기 침전 등의 메커니즘에 의해 발생한다. 예를 들면, 황산바륨을 침전시킬 때 칼륨 이온이 공존해 있으면 다량의 황산칼륨이 공침한다. 공침은 화학 분석을 복잡하게 만드는 경우도 있으나, 이를 역이용하여 미량의 이온을 침전물에 농축 포집 할 수가 있다. 따라서 미량 원소의 분석이나 방사성 핵종의 분석 등에 이용된다.Reference[1] HYPERLINK "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=603861&cid=42420&categoryId=42420" http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=603861&cid=42420&categoryId=42420 네이버 지식백과, 공침[2] Hyperlink "http://www.wikipedia.org" www.wikipedia.org–sulfate, barium sulfate[3] Hyperlink "http://www.navercast.naver.com" www.navercast.na-공침법

공학/기술| 2015.11.16| 5페이지| 1,000원| 조회(363)

무기, 황산염, 정량, 분석실험, 황산염의 정량

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칼륨명반중 알루미늄정량

칼륨명반 중의 알루미늄의 정량무기공업분석실험 2분반, 송인목Abstract 본 실험에서는 칼륨명반 중에 함유되어 있는 알루미늄을 중량분석에 의하여 정량한다. 수용액으로 한 칼륨명반의 알루미늄 이온과 암모니아수가 해리되어 생성된 수산화이온이 반응하여 침전으로써 수산화알루미늄(백색)이 생성된다. 이 수산화알루미늄을 세정·여과 과정을 거쳐 강열하면 산화알루미늄으로 된다. 이 산화알루미늄으로부터 간접적으로 알루미늄을 정량할 수 있으며 칼륨명반 중의 알루미늄의 이론적 함유율은 5.69%이고 1.63%, 1.22%의 실험 결과를 도출하였다.Introduction알루미늄은 알루미늄 포일, 창틀, 냄비 등으로 우리와 친숙하다. 귀금속인 은과 비슷한 색을 띠고 부식이 잘 되지 않아 은의 대체품으로 사용되기도 한다. 알루미늄은 지각에서 모래나 암석의 주성분인 산소, 규소 다음으로 풍부한 원소이고, 금속 중에서는 가장 많이 존재하는 원소이다. 알루미늄은 우리가 봉숭아 물을 들일 때 흔히 사용하는 백반(alum)의 구성 원소의 하나로, 백반에서 처음 분리되었고 백반의 라틴 이름 알루멘(alumen)을 따서 원소이름이 지어졌다.[3] 지구에 존재하는 원소 질량의 8.2%나 차지하지만 알루미늄의 비교적 큰 산화성 때문에 다른 금속에 비해 늦게 정제되었다. 이러한 큰 반응성 때문에, 고대에는 산화알루미늄 등의 산화물 형태로 존재했다가 전기 분해로 인한 정제 기술이 개발되면서 18세기 때 처음으로 순수하게 분리되었다.[2],[7]알루미늄은 원자번호 13번의 원소로 원소기호는 Al이다. 주기율표에서는 13족에 있으며 붕소(B), 갈륨(Ga), 인듐(In), 탈륨(Tl)과 같은 족에 속한다. 알루미늄은 가볍고(밀도 2.70) 무른 금속(모스 경도 2.75)으로 전성과 연성이 좋아 박이나 선으로 쉽게 가공될 수 있다. 또한 산소와 쉽게 반응하지만 산화 피막(산화알루미늄) 형성 후 피막이나 산소 접촉 차단제 역할을 하므로 녹이 잘 슬지 않아 창틀의 재료와 같은 광택이 오래 지속될 수 있는 부분에 넣고 가열하여 용해시켰다. 유리막대로 칼륨명반이 100ml 증류수에 완전히 용해되도록 저어주고 1N 염화암모늄 용액 50ml와 0.2% 메틸레드 지시약을 가해준다. 0.2wt% 메틸레드 지시약은 100ml의 부피플라스크에 0.2g의 메틸레드 시료와 60% 에탄올 수용액을 용매로 사용하여 제조하였다. (메틸레드 지시약으로 인해 용액은 분홍색을 띠었다.)칼륨명반, 염화암모늄 용액 그리고 메틸레드 지시약을 포함한 삼각플라스크를 가열한다. 이 용액의 표면에 기포가 생기는 것이 관찰되면 즉, 비등점(boiling point) 근처까지 가열하고 6N 암모니아수 를 넣어주었다. 암모니아수를 가할 때에는 용액을 흔들어주고 유리막대로 섞어주면서 천천히 한 방울씩 가하였다. 암모니아수를 넣어주면서 칼륨명반 수용액의 알루미늄 이온과 암모니아수의 수산화이온이 반응하여 수산화알루미늄(백색) 침전이 생성되었다. 수산화알루미늄은 콜로이드로서 부유물질로서 존재하였다. 적색의 용액이 암모니아수의 영향으로 황색이 되면 1~2분간 더 가열하였다. 그 후 가열을 멈추고 용액의 온도를 내리기 위해 방치하였다.용액은 수십 분 뒤에 수산화알루미늄 침전과 용액으로 층이 모호하지만 분리되었다. 이 수산화알루미늄 침전만을 얻기 위해 용액을 감압·여과 하였다. 뷰흐너 플라스크에 뷰흐너 깔때기를 결합하고 감압기의 호스를 뷰흐너 플라스크에 연결하였다. 그리고 질산암모늄 용액을 이용하여 여과지를 뷰흐너 깔때기에 밀착시키고 수산화알루미늄 침전을 여과지에 3~4회 세척하여 모았다. 세정은 2% 질산암모늄 용액을 이용하여 여과지의 수산화알루미늄 침전을 씻어주었다. 뷰흐너 플라스크에 모인 여과액(세액)은 1N 염화바륨 용액을 가하여 백색 침전의 여부를 확인하였다. 이 백색 침전은 수산화알루미늄 침전에 부착되어 있는 불순물 와 염화바륨의 가 반응하여 생성된 침전 황산바륨 이다. 감압·여과된 산화알루미늄을 각각 3회 이상 질산암모늄 용액으로 씻어주었더니 여과액에 염화바륨 용액을 가하여도 백색 침전(황산바륨)이 나타나지 않able * ARABIC 1 weight of sample12평량병45.735g53.412g평량병+시료46.287g53.920g시료0.552g0.508g두 표본에 취한 시료 칼륨명반은 각각 0.552g, 0.508g이다.시료 칼륨명반을 증류수를 이용하여 용해하면 다음과 같은 반응을 한다.생성된 수산화알루미늄은 아교 상의 침전으로 여과 및 세정이 어렵다.[1] 위의 반응식을 통해 칼륨명반을 용해함으로써 용액이 산성을 띰을 알 수 있다.수용액으로 한 칼륨명반에 염화암모늄 용액을 가해준다. 염화암모늄을 가해주는 이유는 공통이온의 효과에 의해서 암모니아의 해리를 억제시키고 여과하기 쉬운 침전으로 만들기 위해서이다.[4] 공통이온 효과는 이온 평형계에 그 평형에 참여하는 이온과 공통되는 이온을 외부에서 넣어주면 평형은 그 이온 농도를 감소시키는 방향으로 이동한다는 이론이다.[10]메틸레드 지시약의 변색범위는 pH(적색) 4.2 ~ 6.2 (황색)이다.[2] 따라서 용액에 메틸레드 지시약을 떨어뜨리면 적색을 띤다.비등점 근방까지 가열한 용액에 암모니아수()을 가해준다.수용액으로 한 칼륨명반의 알루미늄 이온과 암모니아수가 해리되어 생성된 수산화이온이 반응하여 수산화알루미늄 침전(백색)이 생성된다. 수산화알루미늄은 양성화합물로서 염기성과 산성으로 작용하며 산화염기에 용해한다.[1]산성으로 인해 적색을 띠던 용액이 암모니아수(알칼리성)의 첨가로 인해 황색을 띤다. 암모니아수를 가할 때에는 흔들어 섞으면서 천천히 한 방울씩 가하여야 하는데 그 이유는 의 수가 상대적으로 많으면 가 암모니아수에 소량 용해하기 때문에 소량을 잘 섞어주면서 넣어주어야 한다.[1]수산화알루미늄과 같이 침전을 생성하는 이유는 본 실험에서 칼륨명반 중의 알루미늄을 정량을 하는데 중량분석법을 사용하였기 때문이다. 중량분석은 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 홑원소물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 흔히 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고 여기에 침전제를 가킨 다음 도가니에 접어 넣고 소성기 안에 넣는다. 이 때 소성기의 온도를 문헌 상에서는 1200℃ 이상으로 하라고 되어 있으나 본 실험에서는 기계의 성능 상 950℃로 하였다. 950℃에서 한 시간 반 동안 강열을 거치면 수산화알루미늄이 산화알루미늄으로 된다.[1]1200℃에서 강열해야 하는 이유는 산화알루미늄이 흡습성을 가지고 있어 항량하기 어렵기 때문이다.[1],[11]강열을 거친 도가니들은 데시케이터 중에서 방치·냉각된다. 실온까지 냉각된 도가니들은 산화알루미늄의 흡습성에 주의하여 신속하게 무게를 측정한다.Table SEQ Table * ARABIC 2 weight of1(76)2(97)도가니38.20g37.87g도가니+38.91g37.96g0.11g0.09g강열과 냉각을 마친 도가니에는 여과지의 재와 산화알루미늄이 남아있는데 재의 무게는 무시할 수 있을 정도로 작으며 재에 산화알루미늄의 일부가 부착되어 있을 경우를 고려하여 산화알루미늄의 무게를 도가니와 재 그리고 산화알루미늄의 무게 에서 도가니의 무게를 빼주는 것으로 산화알루미늄의 질량을 구했다.Table SEQ Table * ARABIC 3 percentage of Al in potassium alum12칼륨명반0.552g0.508g산화알루미늄0.11g0.09g알루미늄0.058g0.048g칼륨명반 중의 알루미늄 함량(이론값)5.69%칼륨명반 중의 알루미늄 함량(실험값)10.5%9.45%오차율84.6%66.2%[Table 3]의 알루미늄의 무게는 식 (1)에서 [Table 2]의 값과 알루미늄의 원자량 26.98과, 산화알루미늄의 분자량 101.96을 대입하여 계산하였다.[Table 3]의 칼륨명반 중의 알루미늄 함유율의 이론값은 식 (2)로부터 계산하였다. 알루미늄의 원자량 26.98, 칼륨명반의 분자량 474.39을 대입하였다.[Table 3]의 칼륨명반 중의 알루미늄 함유%는 식 (1)로부터 계산한 알루미늄의 무게와 [Table 1]로부터 얻은 시료 칼륨명반의 무게를 식 (3)에 대입하여 얻었가 구한 칼륨명반 중의 알루미늄의 함량은 0.031g이고 실험값은 0.058g인데 만약 다른 불순물이라던가 완전히 건조되지 않은 물의 질량이 0.027g만 되어도 오차가 84.6%가 되었다. 추후 실험에는 약간의 차이로도 큰 오차가 발생할 수도 있기 때문에 불순물의 제거나 조건에 잘 맞도록 실험을 진행해야 겠다.Conclusion본 실험에서는 중량 분석법을 이용하여 칼륨명반 중의 알루미늄을 정량했다. 중량분석은 정량분석의 하나로 칼륨명반을 구성하는 성분 중 알루미늄의 무게를 측정하기 위하여 사용되었다. 알루미늄의 무게를 결정하는 데는 산화알루미늄의 무게를 통해 간접적으로 계산하였다. 산화알루미늄은 백색 가루 형태로 흡습성이 있으므로 대기 중 수증기나 물과 접촉하지 않게 주의하여 무게를 달아야 한다. 중량 분석에서 흔히 사용되는 방법으로 침전제를 가하여 목적하는 성분 즉, 알루미늄을 포함하는 콜로이드 형태의 침전 수산화알루미늄을 생성하였다.실험 결과적으로는 칼륨명반 중 알루미늄의 함량 10.5%, 9.45%로 오차율 84.6%, 66.2%였다. 오차율이 상당한 이유는 수산화알루미늄 침전의 건조가 완전히 되지 않았고, 다른 불순물 때문이라고 볼 수 있었고, 추후의 실험에서 좀 더 주의를 기울여야 할 요소라고 판단하였다.Reference[1]김민식, 도해 기본분석화학실험, 형설출판사, 1998, p287~290[2] Hyperlink "http://www.wikipedia.org" www.wikipedia.org-알루미늄, 산화알루미늄, 칼륨명반, 메틸레드[3] Hyperlink "http://www.navercast.naver.com" www.navercast.naver.com-알루미늄[4] Hyperlink "http://www.samna.co.kr/abcd/koa269.htm" http://www.samna.co.kr/abcd/koa269.htm- 명반[5] HYPERLINK "http://www.kosha.or.kr" www.kosha.or.kr-MSDS[6흡습성

공학/기술| 2015.11.16| 5페이지| 1,000원| 조회(464)

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Jolly 튀게 저울에 의한 표면장력 측정

1. Title : Jolly 튀게 저울에 의한 표면장력 측정2. Date : 2011년 4월 28일3. Principle : 내경과 외경이 각각 2r₂, 2r₁인 고리를 액체 속에 담근 후 고리를 서서히 끌어 올리면 고리의 테와 액체의 표면사이에 표면장력 T에 의해 액체기둥이 생긴다. 고리를 액체기둥에서 떨어지는 순간까지 끌어 올렸을 때의 액체기둥의 높이를 h라 하면 용수철의 탄성 복원력 F는 액체기둥의 액체의 무게와 표면장력 T의 합과 같다.2∏( r₁+r₂)T+∏( r²₁-r²₂)hpq=F 이다. p는 현재 온도에서의 액체의 밀도이다. 여기서 표면장력 T는T = F/2∏( r₁+r₂)-(r₁-r₂/ 2)hpq 이고고리의 두께가 아주 얇을 경우 r₁ r₂가 되어, 제 2항은 무시할 수 있다. 따라서T = F/4∏r4. Apparatus : Jolly 용수철 저울, 분동접시, 비이커, 분동 :1g x 2EA, 2g x 2EA, 액체시료(물), 수준기5. Producure : ① 고정나사 A,B를 사용하여 H.I,D가 일직선상에 놓이도록 조절한다.② 비이커 받침대 D 위에 수준기를 올려놓고 수평조절나사 L을 돌려수평이 되도록 조절한다.③ 고정나사 C를 조절하여 용수철 끝에 달린 지침이 I의 유리관 중심을통과하도록 수철지지대 H의 길이를 조절한다.④ 지침 끝에 분동접시를 매달고 나서, 지침의 눈금과 유리관에 그어진눈금이 일치하도록 I의 위치를 조절한다. (이때 내부튜브 V는 아래로내려져 있어야한다. 질량이 증가하면서 내부튜브가 위로 움직일 수 있는 여유가 많아야 하기 때문이다.⑤ 분동접시 위에 1g의 추를 올려놓고 나서, 높이조절핸들 K를 돌려 지침과 유리관에 그어진 눈금이 일치할 때까지 돌린다. 이때의 눈금과질량을 기록한다.⑥ 분동접시 위에 2g의 추를 올려놓고 위의 과정을 반복한다(1g 추와2g 추를 조합하여 1g~6g까지 질량을 변화시키면서 실험한다.) 추를1g씩 감소시키면서 위의 실험을 반복한다.⑦ 위 결과의 평균값으로부터 Hook의 법칙을 이용하여 용수철 상수k를 계산한다.⑧ 분동접시를 제거하고 표면장력용 고리를 매단다.（고리는 표면이 깨끗하고 이물질이 없도록 깨끗이 씻어져 있어야 한다.⑨ 비이커에 액체시료(물)을 채운 후 B를 조정하여 고리가 물의 표면에닿기 직전까지 올린 다음 고정한다.⑩ 높이조절핸들 K를 천천히 돌려 원형고리가 액체의 표면에 닿는 순간 멈추고, 그때의 눈금을 읽는다.⑪ 다시 K를 조절하여 고리를 표면에서 위로 서서히 잡아 당긴다.고리가 표면에서 완전히 떨어질 때의 저울의 눈금을 읽는다.이 과정을 5번 반복한다.⑫ 실험실의 온도를 측정한다.7.ResultYoung율 : Y= {WL ^{3}} over {4ab ^{3} d}W : (추걸이 +추)g x 980cm/s ^{2} (추걸이 무게=48g)L : 막대의 길이 = 43.2cma : 막대의 폭 = 2.00cmb : 막대의 두께 = 4.25mmd : 막대의 중앙점 강하(마이크로미터 읽음)추(g)마이크로미터(mm)DELTA d(cm)DELTA W(dyne)W/d(dyne/cm)추 증가추 감소평균01.7971.7931.79504.70x10 ^{4}X2001.7691.7651.7670.0282.43x10 ^{5}8.7x10 ^{6}4001.7401.7361.7380.0574.39x10 ^{5}7.7x10 ^{6}6001.7101.7121.7110.0846.35x10 ^{5}7.6x10 ^{6}8001.6841.6831.68350.1128.31x10 ^{5}7.42x10 ^{6}10001.6541.6551.65450.1411.03x10 ^{6}7.30x10 ^{6}12001.6261.6281.6270.1681.22x10 ^{6}7.26x10 ^{6}14001.5981.5991.59850.1971.42x10 ^{6}7.21x10 ^{6}W/d 평균7.6x10 ^{6}THEREFORE Y````= {43.2 ^{3}} over {4 TIMES 2 TIMES 4.25 ^{3}} TIMES 7.6 TIMES 10 ^{6} ` 이다.8.Discussion1)Cause of Errors-금속이 정확하게 접촉한 시점에서의 길이를 측정하지 못하기 때문에 금속의 휘어진 정도의 측정값인 d값이 더 크게 측정될 수도 있다.-구리를 정확히 가운데에 위치시키지 못하고 또 마이크로미터를 정 중앙에 위치시키지 못했기 때문에 구리가 휜 정도를 정확히 측정하지 못 할 수도 있다.-금속과 마이크로미터가 접촉시 빛나는 전구의 밝기가 일정하게 조정하지 못 해서 정확한 길이를 측정하지 못했다.2)Discussion-Young률탄성 계수는 고체 역학에서 재료의 강성도를 나타내는 값이다. 탄성 계수는 응력과 변형도의 비율로 정의된다. 재료의 시험편에 대한 인장 또는 전단 시험으로 얻은 응력-변형도 선도의 탄성 구간 기울기로부터 탄성 계수를 결정할 수 있다. 인장 탄성 계수는 “영률”이라고도 불리는데, 이는 영국의 학자인 토마스 영의 이름을 따서 붙여진 것이다. 물체를 양쪽에서 적당한 힘(F)을 주어 늘이면, 길이는 L{} _{0}에서 L{} _{n}으로 늘어나고 단면적 A는 줄어든다. 또한 잡아 늘였던 물체는 힘을 제거하면 다시 본래의 형태로 돌아온다. 물체가 늘어나는 길이의 정도를 변형률(S)이라하며 S=(L{} _{n}-L{} _{0})/L{} _{0} 로 나타낸다. 또한 물체를 늘릴 경우 잡아늘인 힘을 단면적 A로 나누어 변형력(T)라하며 T=F/A로 나타낸다. 영률은 변형률과 변형력 사이의 비례 관계를 나타낸다. 즉, 영률[N/㎡]=T/S가 된다.

공학/기술| 2015.09.20| 3페이지| 1,000원| 조회(227)

물리실험, 표면장력 측정, Jolly 튀게 저울

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