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PVAc 실험레포트 평가A+최고예요

1. Introduce2. 실험 방법㈀ 시약㈁ 실험 방법㈂ 분석 방법3. 실험 결과4. 고찰5. 참고문헌1. Introduce- PVAc의 역사폴리비닐아세테이트는 비닐아세테이트 단량체를 중합하여 만들어지는 열가소성 수지이다. 단량체의 공업생산은 1924년 독일에서 시작되고, 일본에서의 공업화는 1963년이다.초기의 생산량은 미미한 것이었지만 폴리비닐알콜계 합성섬유비닐론이 등장한 이래, 그 원료로서의 비닐아세테이트의 생산량이 급속하게 증가하여 오늘에 이르고 있다. 단량체의 대부분은 단독중합에 의한 폴리비닐아세테이트(PVAc)의 제조에, 일부분은 다른 단량체(염화비닐이나 에틸렌 등)과의 공중합에 사용되고 있다. 그러나 위에서 기술했듯이 PVAc은 그 주된용도가 폴리비닐알콜의 대량으로 자가 소비 되고 있어, 이른바 일반용의 PVAc로서의 소비량은 단량체 생산에서 보면 약간이다. 게다가 그 용도는 에멀션계 접착제와 도료를 주체로 하여 다른 플라스틱과 같이 성형품으로써 사용되는 일은 드물다.- VAc 단량체의 제법비닐아세테이트의 공업적 제품으로서 아세틸렌과 초산의 혼합기체를 반응탑에 통과하게 하는 아세틸렌 기상법이 종래 사용되어 왔다. 그러나 석유화학공업의 발달에 수반하여 원료가 에틸렌으로 전환되어 현재는 에틸렌법이 주류로 되어 있다.에틸렌법에는 두가지가 있으며, 초산속에 촉매(팔라듐과 초산소다)를 넣어 그 속에 에틸렌가스를 통과시키는 액상법과, 에틸렌과 초산의 혼합기체를 반응탑에 통과시키는 기상법(촉매는 금속 팔라듐과 초산가리)이 채용되고 있다.얻어진 단량체는 무색의 액체이며 빙점 73℃, 비중은 0.93이다. 이 단량체에 과산화물등의중합 촉매를 첨가 가열하면 용이하게 폴리비닐아세테이트를 얻을 수 있다.공업적으로는 유화중합법과 용액중합법이 채용되고 있는데 전자는 접착제나 도료용 수지의 제조에, 후자는 메탄올을 용매로 하여 폴리비닐알콜용 원료수지의 제조에 적용되고 있다.- PVAc의 성질PVAc는 측쇄에 커다란 초산기를 갖고 있기 때문에 분자주쇄의 규칙적 충전에 의한 약산, 약알칼리에는 영향을 받지 않지만 강산, 강알칼리에는 침식되고 또한 에탄올, 벤젠, 아세톤, 기타 많은 유기용매에 녹는다. 단 물, 에틸렌글리콜, 글리세린, 시클로헥산, 솔벤트나프타, 테레빈유, N-부틸에테르등에는 녹지 않으며 프로필알콜, 부틸알콜, 에틸에테르, 크실렌등에는 팽윤한다. 고분자끼리의 상용성에 관해서는 PVAc는 폴리메타아크릴산 메틸, 폴리아크릴산 메틸, 니트로 셀룰로오스등은 상용성이 있지만 폴리스티렌, 초산셀룰로스, 폴리염화비닐과는 상용성이 없다.프탈산 디부틸과 같은 가소제를 첨가하면 유리전이점이 낮아지고 취약성이 개선된다. 또한 초산비닐 단량체에 에틸렌이나 아크릴산 에스테르를 공중합시키면 이른바 내부가소성이 일어나서 초산비닐 단독 고분자에 비해서 전이점이 낮아지고 고무탄성이 부여된다.측쇄의 초산기가 용이하게 감화(비누화)되어 갖가가지의 감화도의 폴리비닐알콜로 바뀌는 것이 PVAc의 중요한 화학적 성질이라는 것은 말할 것도 없다.유화중합으로 만들어진 에멀션(라텍스라고도 함)은 중합할 때에 첨가된 폴리비닐알콜에 의해서 표면이 보호된 고분자 입자(1~5μ)가 수중에 유탁상으로 분산된 것이며 장기간의 저장, 기계교반, 안료혼합 동결과 융해 등 갖가지 환경변화에 대해서 안정성을 갖고 롤, 나이프, 솔등에 의해 코팅가공에 적응한 점도 특성을 부여받고 있다.PVAc 단독 고분자의 경우는 유리 전이점이 낮기 때문에 기체에 도포되었을 때 상온에서 건조함으로써 막을 만들 수 있다. 프탈산부틸과 같은 가소제를 첨가하면 상온에서의조막이 한층 더 용이해지며 충반한 피막강도가 얻어진다. 시판품의 모든 고형분은 55%전후이다. 도막은 투명성, 내광성, 접착성 등이 뛰어나지만, 내수, 내알칼리, 내후성에 결점이 있으며 이것을 개질하기 위해서 아크릴산 에스테르나 스티렌이 공중합 성분으로서 사용된다. 또한 각종 관능기를 도입하면 가교성이 부여된다. 또한 접착제는 탄산칼슘, 클레이, 무수규산 등의 충전재 첨가되는 일이 있으며 도료에는 안료 등이 첨가된다.- PVAc의 용속접착, 플리스틱의 접착, 속건성이 요구되는 분야 등에 사용된다.㈁ 도료접착제에 이어 PVAc계 에멀션의 중요한 용도분야는 도료이다. 현재 합성수지 에멀션계도료의 소비량 대부분은 PVAc계로 점유되고 있다. 접착성, 내광성, 내마모성이 뛰어나고 가격도 싸기 때문에 주로 옥내 도장용에, 몰탈, 콘크리트, 나무 등에 응용되고 있다. 옥외에 사용하려면 다른 모노머에 의해 개질한 것, 예컨대 아크릴산 에스테르를 공중합시켜서 내수, 내알칼리성, 내후성을 개선한 것이 사용된다.한편 소수면을 대상으로 한 경우라든가, 수계의 도료가 부적당한 곳에 용액타입의 도료가 사용되는데 소비량은 적다.㈂ 종이 가공에멀션을 사용하여 종이의 사이징을 하고 강도, 내수성을 개량한다든지, 코팅에 의해서 방수성, 광택 등을 개선한다. 일본 종이를 제조할 때에도 사용되고 창호지에 합침함으로써 강도, 내수성을 증가시킬 수 있다.㈃추잉껌베이스추잉껌은 PVAc를 베이스로 가소제(부틸프라릴부틸글리콜레이트), 사탕, 물엿, 향료, 색소 등을 첨가하여 만들 수 있고 천연치클에 비하여 싼 값이다. PVAc로서는 중합도 200~600의 것이 좋다. 이것을 혼합하여 압출하여 작은 조각으로 절단하여 제품을 만든다.- 실험 원리벌크(bulk) 중합 : 용매나 분산매체를 사용하지 않고 단량체만으로 또는 소량의 개시제를 가하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크중합은 기체 및 고체 상태에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지는 경우가 많다. 이 중합방법은 간편하면서 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따르게 된다.개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로써 과산화벤조일, 과산화디큐밀 등의 과산화물과 AIBN, 아조비스 메틸부티로니트릴 등의 아조화합물이 있다. 과산화물은 산소-산소 결합이 쉽게 끊어져 산소le, 고무마개, 온도계, 호스, 질소풍선, 주사기,4구 둥근플라스크㈀ 시약실험에 사용되는 시약으로는 VAc 단량체와 AIBN 개시제가 있다.순수한 단량체의 경우 저장하거나 보관할 때 적은 열에너지나 빛에너지로도 중합이 진행되는 되어 실험 시에 못쓰게 되는 경우가 많다. 이 일을 방지하기 위해서 상업적으로 판매되고 있는 VAc에 중합금지제(MEQH 또는 BHT)를 첨가하게 되는데 이러한 VAc를 중합에 사용하기 위해서는 중합금지제를 제거하는 작업인 수세가 필요하다. 또한 수세가 끝난 후 VAc의 순도를 높이기 위해 감압증류를 실시한다. 감압증류란 낮은 압력에서는 물질의 끓는점이 내려가는 현상을 이용하여 시행하는 분리법이다. 상압에서 끓는점까지 가열하면 분해할 우려가 있는 물질을 증류할 때 사용한다. 실험실의 분리, 정제 과정이나 유지공업에서 지방산의 분리, 정제 등에 사용된다.AIBN 개시제의 경우에도 순도를 높이기 위해 재결정하는 과정이 필요하다.-수세 과정① 분별깔때기에 수세 전 VAc 100mL과 NaOH(2%) 수용액 100mL를 넣는다.② 분별깔때기 뚜껑을 막고 깔때기의 뾰족한 부분이 위로 향하게 해서 흔들어주는데 중간에 가스가 차므로 배출구를 중간 중간 열어 가스를 빼준다.③ VAc와 NaOH를 충분히 섞은 뒤에 거치대에 놓고 층분리가 일어날 수 있게 기다린다.④ 층분리가 일어나면 뚜껑을 열고 비커에 밀도가 큰 수용액을 걸러낸다.⑤ 이 작업을 2~3번을 반복하고 난 뒤 둥근플라스크에 블루실리카겔을 넣어서 수세된 VAc 를 보관한다.- AIBN 재결정① 둥근플라스크(300mL)를 꺼낸 후, 유산진에 AIBN 1g을 재서 둥근플라스크에 넣는다.② MeOH를 20~25mL를 비커에 넣는다.③ 둥근플라스크에 MeOH를 넣고 AIBN과 섞는다.④ Heat gun으로 가열하여 녹인다.⑤ 은박지로 싸고 보관한다.-감압증류과정①수세한 VAc를 감압증류장치에 옮긴다.②펌프는 감압증류장치에서의 VAc가 플라스크로 얻어질 수 있게 하는데, 냉각기의 관을 통과하며 액화되VAc가 이 관을 통해 지나가면서 냉각되어 다시 액화된 VAc를 얻을 수 있도록 냉수를 지속적으로 공급해준다.④온도를 90℃로 유지하며 증기를 얻어낸다.⑤처음에 얻어지는 액상에는 불순물이 있을 수 있으므로 조금 받아준 뒤에 플라스크를 돌려 정제된 순수한 VAc를 얻어낸다.㈁ 실험방법① 실리콘오일을 히터 위에 올려놓고 온도를 올린다.② 교반기를 설치한 후 VAc 30g과 AIBN 0.75g을 4구 플라스크에 넣고 실리콘오일에 중탕 을 한다.③ 실리콘오일 온도를 40℃를 유지시키면서 교반기를 돌리는데 반응 중에 4구 플라스크 안에 질소를 채워준다.④ 1시간 교반 후 5g을 채취해서 노르말헥산 100mL에 침전시킨다.⑤ 나머지 용액을 1시간 더 교반을 하고 난 후 반응을 종료한다.? 남은 용액 전부를 노르말헥산 500mL에 침전시키면 PVAc가 생기는 것을 확인할 수 있다.? 3일 뒤에 노르말헥산에 담긴 PVAc를 아스피레이터(감압여과장치)를 이용해 걸러내고 건조 기에 넣어 보관하면 PVAc를 얻을 수 있다.㈂ 분석방법- FT-IR : PVAc의 IR 광흡수에 의한 진동 운동을 관찰함으로써 관능기를 분석한다.- NMR : 1H-NMR과 13C-NMR로 나뉜다. NMR의 원리로는 Spin 양자수가 1/2인 원소에 자기장을 걸어주면 에너지 준위가 달라지게 되는데 radio frequency 주파수를 이용해 핵의 스핀상태를 바꿀 수 있다. 이 방법을 이용해 PVAc의 수소원자의 종류와 개수를 분석할 수 있고 탄소원자의 종류를 분석할 수 있다.-DSC : 승온, 감온시 전이온도점의 열량 변화를 측정할 수 있어 PVAc의 Tg, Tm, Tc, Tcc를 알 수 있고, 그 온도에서의 엔탈피 변화를 알 수 있다.-TGA : 온도 또는 시간에 따른 샘플의 무게 변화를 관찰하는 기기로써 물질의 분해를 분석 하는 것이 주용도이다. 따라서 PVAc의 수분함량과 열분해 온도(Td)를 알 수-GPC : Liquid chromatograpy 중에 분자의 크기에 의해서 분리가 되는 방식으로 분

공학/기술| 2015.11.01| 12페이지| 1,000원| 조회(376)

중합, PVAc, 열가소성 수지, 폴리비닐아세테이트, 비닐아세테이트 단량체

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PS 실험레포트

Introduce2. 실험 방법㈀ 시약㈁ 실험 방법㈂ 분석 방법3. 실험 결과4. 고찰5. 참고문헌1. Introduce-Polystyrene의 역사폴리스티렌은 1930년경 독일에서 먼저 공업화되고 이어서 1937년경부터 미국에서도 공업생산이 개시되었지만 본격적인 발전을 본 것은 제2차 세계대전 후, 즉 1964년 이후이다. 한편 일본에서는 독일, 미국에 비해 20년이상 뒤늦은 1957년에 겨우 수입 모노머에 의한 폴리스티렌의 일산화가 시작되었다. 또한 2년 후인 1959년에 스티렌 모노머의 생산이 개시되고 그후 1960년에는 폴리스티렌 발포제, 이어서 그 이듬해에는 AS수지의 생산이 잇따라 개시되었다. 현재는 이들 스티렌계 수지는 그 생산량도 대단히 많고 대표적인 열가소성 수지의 하나이다. 또한 폴리스티렌은 별명 스티롤 수지라고도 불려지고 있다.- Styrene 단량체의 제법스티렌 모너머의 원료는 벤젠과 에틸렌이다. 벤젠은 종래 일본에서는 주로 석탄에서 만들어졌는데 석유화학공업의 발전에 의해서 현재는 석유로부터의 것이 총생산량의 거의 90%를 점하고 있다. 한편 에틸렌은 더 말할 것도 없이 석유화학공업의 가장 중요한 중간 제품의 하나이며 일본에서는 1958년부터 생산되게 되었다. 이 원료 벤젠과 에틸렌에서 스티렌 모노머를 만드는 데는 우선 무수염화알미늄을 촉매로 하여 벤젠에 에틸렌가스를 불어넣어 에틸벤젠을 만든다. 다음에 이것을 Fe2O2, Cr2O3, CaO, K2O등의 혼합 촉매로 사용하여 600℃ 정도에서 탈수소 처리를 하면 특유의 자극성 방향을 갖는 스티렌 모노머를 얻을 수 있다.또한 에틸벤젠은 아래와 같이 염화 알미늄을 촉매로 하는 액상법 이외에 불소계 촉매 등을 사용하는 기상합성법에 의해서도 얻어지며 또한 합성에 의하지 않고 에틸벤젠 그 자체를 나프타의 개질에 의해서 얻어지는 개질유 속의 C8유분(혼합 Xylene)에서 분리하는 방법이 있으며, 이러한 여러 방법은 어느 것이나 공업적으로 실시되고 있다. *모노머의 성질은 밀도 : 0.9019, 굴절PS의 종류와 성질폴리스티렌은 무색투명하며 선명한 착색이 자유로우며 비중도 폴리프로필렌, 폴리에틸렌에 이어서 작다. 또한 뛰어난 전기적 성질을 갖고 특히 그 고주파특성은 폴리4불화에틸렌, 폴리페닐렌옥사이드에 버금 가는 것이다. 또한 빛 안정성도 방사선에 대한 저항력은 모든 플라스틱 중에서 가장 강하다. 정유 또는 케톤, 에스테르, 방향족 탄화수소등의 유기용제에 대해서는 연화 혹은 용해하지만 산, 알칼리, 염류,광유, 유기산, 저급알코올 등에 대해서는 뛰어난 저항성을 갖고 있다. 폴리스티렌은 용해 때의 열안정성 및 유동성이 양호하기 때문에 성형가공성에 뛰어나다. 특히 사출성형에 적합하고, 성형수축이 작은 성형품의 치수안정성도 좋고 또한 싼 값이다. 이러한 특징이 폴리스티렌이 크게 신장한 주요 원인일 것이다.폴리스티렌은 이상과 같이 많이 뛰어난 특징을 갖고 있는데 한편, 연화온도가 비교적 낮고 또한 굳지만 약하다는 큰 결점이 있다. 따라서 폴리스티렌의 연구도 이 내열성과 내충격성의 향상을 중심으로 행해지며 현재는 이러한 결점도 상당히 개선되었다. 스티렌계 수지에는 대단히 많은 종류가 있으며 각 소재 중에서도 여러 가지 그레이드물이 준비되어 있기 때문에 이것들 중에서 특정한 용도에 최적은 재료를 선택할 수가 있다. 수지 선정에 있어서는 각 수지의 물성 및 성형성을 잘 알아두는 것이 중요하다.- PS의 용도스티렌계 수지 성형품은 각종의 일용품, 주방용품, 완구, 라디오, VTR, 유산균 음료 용기등, 이미 우리들의 가정에서 낯익은 것들이다. GP 및 HI 폴리스티렌의 용도는 TV, 냉장고, 테이프 레코더, VTR, 에어컨디션 등의 전기공업용과 HI시트, OPS, 유산균 음료용기, 사출성형등에 의한 포장용기로 대별되고 그 비율은 대체로 3대2이다. 그 밖에 주방용품, 용기, 경량컵, 뚜껑 등의 잡화용으로서 사용되고 있다.폴리스티렌 발포체의 용도는 건축재와 포장재로서 그 비율은 약 2대5이다. 즉 평판은 냉동창고나 선박 또는 일반 건물의 벽·지붕 등의 단열재로서 사용되고용되고 있다.AS수지는 선풍기의 날개, 적산전력계 커버, 텔레비전의 프론트글래스 등의 전기기구 부문을 중심으로 배터리 케이스, 미터커버 등 자동차 관계, 만년필이나 볼펜의 축, 칫솔의 자루대등의 문방구, 잡화 부문 등, 이미 확립된 용도에 사용되고 있다.PS의 특성- 실험 원리벌크(bulk) 중합 : 용매나 분산매체를 사용하지 않고 단량체만으로 또는 소량의 개시제를 가하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크중합은 기체 및 고체 상태에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지는 경우가 많다. 이 중합방법은 간편하면서 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따르게 된다.개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로써 과산화벤조일, 과산화디큐밀 등의 과산화물과 AIBN, 아조비스 메틸부티로니트릴 등의 아조화합물이 있다. 과산화물은 산소-산소 결합이 쉽게 끊어져 산소 라디칼을 만들며 아조화합물은 질소가 제거되면서 탄소에 라디칼이 생성된다.- 실험 목적PS 벌크중합법을 습득하며 더 나아가서 라디칼 메카니즘으로 진행되는 중합반응을 이해하고 실험 결과 Rp를 계산하는데 있다.2. 실험 방법실험 기구 : 교반기, heating mentle, 고무마개, 온도계, 호스, 질소풍선, 주사기,4구 둥근플라스크㈀ 시약실험에 사용되는 시약으로는 Styrene 단량체와 AIBN 개시제가 있다.순수한 단량체의 경우 저장하거나 보관할 때 적은 열에너지나 빛에너지로도 중합이 진행되는 되어 실험 시에 못쓰게 되는 경우가 많다. 이 일을 방지하기 위해서 상업적으로 판매되고 있는 Styrene에 중합금지제(MEQH 또는 BHT)를 첨가하게 되는데 이러한 Styrene을 중합에 사용하기 위해서는 중합금지제를 제거하는 작업인 수세가 필요하다. 또한 수세가 끝난 후 Styrene의 순도를 높이기 상압에서 끓는점까지 가열하면 분해할 우려가 있는 물질을 증류할 때 사용한다. 실험실의 분리, 정제 과정이나 유지공업에서 지방산의 분리, 정제 등에 사용된다.AIBN 개시제의 경우에도 순도를 높이기 위해 재결정하는 과정이 필요하다.-수세 과정① 분별깔때기에 수세 전 Styrene 100mL과 NaOH(10%) 수용액 100mL를 넣는다.② 분별깔때기 뚜껑을 막고 깔때기의 뾰족한 부분이 위로 향하게 해서 흔들어준다.③ Styrene과 NaOH를 충분히 섞은 뒤에 거치대에 놓고 층분리가 일어날 수 있게 기다린다.④ 층분리가 일어나면 뚜껑을 열고 비커에 밀도가 큰 수용액을 걸러낸다.⑤ 이 작업을 2~3번을 반복하고 난 뒤 둥근플라스크에 블루실리카겔을 넣어서 수세 된 Styrene을 보관한다.- AIBN 재결정① 둥근플라스크(300mL)를 꺼낸 후, 유산진에 AIBN 1g을 재서 둥근플라스크에 넣는다.② MeOH를 20~25mL를 비커에 넣는다.③ 둥근플라스크에 MeOH를 넣고 AIBN과 섞는다.④ Heat gun으로 가열하여 녹인다.⑤ 은박지로 싸고 보관한다.-감압증류과정①수세한 Styrene을 감압증류장치에 옮긴다.②펌프는 감압증류장치에서의 Styrene이 플라스크로 얻어질 수 있게 하는데, 냉각기의 관을 통과하며 액화되지 못한 증기가 펌프로 유입되어 고장이 나는 것을 막도록 중간에 트랩을 설치하여준다.③감압증류장치는 중간의 긴 관(냉각기, reflux condenser)이 있는데 노즐을 통해서 물이 이동할 수 있는 관과 Styrene이 지나갈 수 있는 관의 이중의 관으로 되어있다. 증류되는 Styrene이 이 관을 통해 지나가면서 냉각되어 다시 액화된 Styrene을 얻을 수 있도록 냉수를 지속적으로 공급해준다.④온도를 90℃로 유지하며 증기를 얻어낸다.⑤처음에 얻어지는 액상에는 불순물이 있을 수 있으므로 조금 받아준 뒤에 플라스크를 돌려 정제된 순수한 Styrene을 얻어낸다.㈁ 실험방법① 실리콘오일을 히터 위에 올려놓고 온도를 올린다.② 교반기를 설치한 후 40℃를 유지시키면서 교반기를 돌린다.④ 1시간 교반 후 5g을 채취해서 MeOH 100mL에 침전시킨다.⑤ 나머지 용액을 1시간 더 교반을 하고 난 후 반응을 종료한다.남은 용액 전부를 MeOH 500mL에 침전시키면 PS가 생기는 것을 확인할 수 있다.3일 뒤에 메탄올에 담긴 PMMA를 아스피레이터(감압여과장치)를 이용해 걸러내고 건조기 에 넣어 보관하면 PMMA를 얻을 수 있다.㈂ 분석방법- FT-IR : PS의 IR 광흡수에 의한 진동 운동을 관찰함으로써 관능기를 분석한다.NMR : 1H-NMR과 13C-NMR로 나뉜다. NMR의 원리로는 Spin 양자수가 1/2인 원소에 자기장을 걸어주면 에너지 준위가 달라지게 되는데 radio frequency 주파수를 이용해 핵의 스핀상태를 바꿀 수 있다. 이 방법을 이용해 PS의 수소원자의 종류와 개수를 분석할 수 있고 탄소원자의 종류를 분석할 수 있다.-DSC : 승온, 감온시 전이온도점의 열량 변화를 측정할 수 있어 PS의 Tg, Tm, Tc, Tcc를 알 수 있고, 그 온도에서의 엔탈피 변화를 알 수 있다.-TGA : 온도 또는 시간에 따른 샘플의 무게 변화를 관찰하는 기기로써 물질의 분해를 분석 하는 것이 주용도이다. 따라서 PS의 수분함량과 열분해 온도(Td)를 알 수 있다.-GPC : Liquid chromatograpy 중에 분자의 크기에 의해서 분리가 되는 방식으로 분자가 큰 물질은 빨리 나오고, 분자가 작은 물질은 홀 안에 들어갔다 나오므로 늦게 나온 다. 이 방식을 이용해 PS의 분자량 분포를 알 수 있다.3. 실험 결과실험 1시간 후 나온 PS의 양 : 0.05g실험 2시간 후 나온 PS의 양 : 0.7g① Rp 구하기- 반응 전 Styrene 몰농도 구하기Styrene 분자량 M = 104.15g/mol, Styrene 밀도 d = 0.90g/mL, 질량 m = 30g몰수 n`=` {m} over {M} `= {30} over {104.15} `=`0.2880mol부피 V``=` {m} ov

공학/기술| 2015.11.01| 12페이지| 1,000원| 조회(256)

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PMMA_PVAc 공중합 실험레포트

1. Introduce2. 실험 방법㈀ 시약㈁ 실험 방법㈂ 분석 방법3. 실험 결과4. 고찰5. 참고문헌1. Introduce- 이론적 배경두 종류 이상의 모노머가 동시에 중합되어 중합체에 2가지 종류 이상의 모노머가 존재하게 될 때 그 중합체를 공중합체라 하며 이와 같은 중합을 ‘copolymerization' 이라 한다.한 종류의 반복 단위를 갖는 단일 중합체는 얻을 수 있는 물성의 범위가 한정되어 있는데 비해 두 종류 이상의 반복 단위를 갖는 공중합체는 반복 단위의 상대적인 조 성에 따라다양한 물성을 나타낼 수 있다. 반응 생성물이 공중합체인지 단일 중합체인지 두 가지 형태가 모두 존재하는지는 단량체의 반응성에 의존한다.자유 라디칼의 공중합의 속도론을 다루는데 유용한 가정은 고분자의 라디칼 반응성이 정적으로 말단 단량체의 단위의 지배를 받는다고 하는 것이다.- PMMA/PVAc 공중합체의 물성PVAc 단독 고분자의 경우는 유리 전이점이 낮기 때문에 기체에 도포되었을 때 상온에서 건조함으로써 막을 만들 수 있다. 프탈산부틸과 같은 가소제를 첨가하면 상온에서의조막이 한층 더 용이해지며 충반한 피막강도가 얻어진다. 시판품의 모든 고형분은 55%전후이다. 도막은 투명성, 내광성, 접착성 등이 뛰어나지만, 내수, 내알칼리, 내후성에 결점이 있으며 이것을 개질하기 위해서 아크릴산 에스테르나 스티렌이 공중합 성분으로서 사용된다.초산비닐을 주성분으로 하는 에멀젼은 경화피막이 투명하며, 피착재에 대한 오염이 없고, 내노화성이 우수한 장점이 있으나, 내수성과 내열성 및 저온에서의 저장안정성이 떨어지는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 메틸메타크릴레이트와의 공중합 조성을 달리해서 내수성과 내열성 및 저온에서의 저장안정성을 개선한다.- 실험 원리벌크(bulk) 중합 : 용매나 분산매체를 사용하지 않고 단량체만으로 또는 소량의 개시제를 가하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크중합은 기체 및 고체 상태에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지는 경우가 많다. 이 중합방법은 간편하면서 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따르게 된다.개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로써 과산화벤조일, 과산화디큐밀 등의 과산화물과 AIBN, 아조비스 메틸부티로니트릴 등의 아조화합물이 있다. 과산화물은 산소-산소 결합이 쉽게 끊어져 산소 라디칼을 만들며 아조화합물은 질소가 제거되면서 탄소에 라디칼이 생성된다.- 실험 목적VAc와 MMA를 라디칼 공중합시킴으로서 중합방법 중 하나인 공중합에 대해 알아보고 그 조성비를 확인한다.2. 실험 방법실험 기구 : 교반기, heating mentle, 고무마개, 온도계, 호스, 질소풍선, 주사기,4구 둥근플라스크㈀ 시약실험에 사용되는 시약으로는 MMA 단량체와 VAc 단량체 그리고 AIBN 개시제가 있다.순수한 단량체의 경우 저장하거나 보관할 때 적은 열에너지나 빛에너지로도 중합이 진행되는 되어 실험 시에 못쓰게 되는 경우가 많다. 이 일을 방지하기 위해서 상업적으로 판매되고 있는 MMA, VAc에 중합금지제(MEQH 또는 BHT)를 첨가하게 되는데 이러한 MMA, VAc를 중합에 사용하기 위해서는 중합금지제를 제거하는 작업인 수세가 필요하다. 또한 수세가 끝난 후 MMA, VAc의 순도를 높이기 위해 감압증류를 실시한다. 감압증류란 낮은 압력에서는 물질의 끓는점이 내려가는 현상을 이용하여 시행하는 분리법이다. 상압에서 끓는점까지 가열하면 분해할 우려가 있는 물질을 증류할 때 사용한다. 실험실의 분리, 정제 과정이나 유지공업에서 지방산의 분리, 정제 등에 사용된다.AIBN 개시제의 경우에도 순도를 높이기 위해 재결정하는 과정이 필요하다.- MMA 수세 과정① 분별깔때기에 수세 전 MMA 100mL과 NaOH(10%) 수용액 100mL를 넣는다.② 분별깔때기 뚜껑을 막고 깔때기의 뾰족한 부분이 위로 향하게 해서 흔들어준다.③ MMA와 NaOH를 충분히 섞은 뒤에 거치대에 놓고 층분리가 일어날 수 있게 기다린다.④ 층분리가 일어나면 뚜껑을 열고 비커에 밀도가 큰 수용액을 걸러낸다.⑤ 이 작업을 2~3번을 반복하고 난 뒤 둥근플라스크에 블루실리카겔을 넣어서 수세된 MMA 를 보관한다.? ①~⑤ 과정을 MMA단량체가 아닌 VAc단량체로 실시하는데 NaOH의 농도를 2%로 해서 수세된 VAc를 얻는다.- AIBN 재결정① 둥근플라스크(300mL)를 꺼낸 후, 유산진에 AIBN 1g을 재서 둥근플라스크에 넣는다.② MeOH를 20~25mL를 비커에 넣는다.③ 둥근플라스크에 MeOH를 넣고 AIBN과 섞는다.④ Heat gun으로 가열하여 녹인다.⑤ 은박지로 싸고 보관한다.-감압증류과정①수세한 MMA를 감압증류장치에 옮긴다.②펌프는 감압증류장치에서의 MMA가 플라스크로 얻어질 수 있게 하는데, 냉각기의 관을 통과하며 액화되지 못한 증기가 펌프로 유입되어 고장이 나는 것을 막도록 중간에 트랩을 설치하여준다.③감압증류장치는 중간의 긴 관(냉각기, reflux condenser)이 있는데 노즐을 통해서 물이 이동할 수 있는 관과 MMA가 지나갈 수 있는 관의 이중의 관으로 되어있다. 증류되는 MMA가 이 관을 통해 지나가면서 냉각되어 다시 액화된 MMA를 얻을 수 있도록 냉수를 지속적으로 공급해준다.④온도를 90℃로 유지하며 증기를 얻어낸다.⑤처음에 얻어지는 액상에는 불순물이 있을 수 있으므로 조금 받아준 뒤에 플라스크를 돌려 정제된 순수한 MMA를 얻어낸다.?VAc 또한 ①~⑤의 과정을 반복해서 고순도의 VAc를 얻어낸다.㈁ 실험방법① 4구 둥근플라스크에 MMA 26.048g, VAc 3.952g을 넣는다.② 교반기를 세팅한다.③ AIBN 0.4g을 4구 둥근플라스크에 넣고 한쪽에는 질소풍선을 꽂고 호스, 고무마개로 플라스크의 구멍을 막고 교반기를 돌린다.④ 온도를 40℃를 유지하고 교반기레버를 120으로 조정하여 교반시킨다.⑤ 2시간 30분 후 반응을 종료시키고, 5분동안 교반기를 이용하면서 MeOH(500mL)에 모두 침전시킨다.?3일 뒤에 메탄올에 담긴 PMMA/PVAc 공중합체를 아스피레이터(감압여과장치)를 이용해 걸 러내고 건조기에 넣어 보관하면 PMMA/PVAc 공중합체를 얻을 수 있다.㈂ 분석방법- FT-IR : PMMA와 PVAc의 IR 광흡수에 의한 진동운동을 관찰함으로써 관능기를 분석한다.- NMR : 1H-NMR과 13C-NMR로 나뉜다. NMR의 원리로는 Spin 양자수가 1/2인 원소에 자기장을 걸어주면 에너지 준위가 달라지게 되는데 radio frequency 주파수를 이용해 핵의 스핀상태를 바꿀 수 있다. 이 방법을 이용해 PMMA와 PVAc의 수소원자의 종류와 개수를 분석할 수 있고 탄소원자의 종류를 분석할 수 있다.-DSC : 승온, 감온시 전이온도점의 열량 변화를 측정할 수 있어 PMMA와 PVAc의 Tg, Tm, Tc, Tcc를 알 수 있고, 그 온도에서의 엔탈피 변화를 알 수 있다.-TGA : 온도 또는 시간에 따른 샘플의 무게 변화를 관찰하는 기기로써 물질의 분해를 분석 하는 것이 주용도이다. 따라서 PMMA와 PVAc의 수분함량과 열분해 온도(Td)를 알 수 있다.-GPC : Liquid chromatograpy 중에 분자의 크기에 의해서 분리가 되는 방식으로 분자가 큰 물질은 빨리 나오고, 분자가 작은 물질은 홀 안에 들어갔다 나오므로 늦게 나온 다. 이 방식을 이용해 PMMA와 PVAc의 분자량 분포를 알 수 있다.

공학/기술| 2015.11.01| 9페이지| 1,000원| 조회(197)

PMMA, 공중합, PVAc, copolymer

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PMMA_PS 공중합 실험레포트

1. Introduce2. 실험 방법㈀ 시약㈁ 실험 방법㈂ 분석 방법3. 실험 결과4. 고찰5. 참고문헌1. Introduce- 이론적 배경두 종류 이상의 모노머가 동시에 중합되어 중합체에 2가지 종류 이상의 모노머가 존재하게 될 때 그 중합체를 공중합체라 하며 이와 같은 중합을 ‘copolymerization' 이라 한다.한 종류의 반복 단위를 갖는 단일 중합체는 얻을 수 있는 물성의 범위가 한정되어 있는데 비해 두 종류 이상의 반복 단위를 갖는 공중합체는 반복 단위의 상대적인 조 성에 따라다양한 물성을 나타낼 수 있다. 반응 생성물이 공중합체인지 단일 중합체인지 두 가지 형태가 모두 존재하는지는 단량체의 반응성에 의존한다.자유 라디칼의 공중합의 속도론을 다루는데 유용한 가정은 고분자의 라디칼 반응성이 정적으로 말단 단량체의 단위의 지배를 받는다고 하는 것이다.- PMMA/PS 공중합체의 물성PMMA는 투명성이 좋고 표면 경도가 높기 때문에 흠이 쉽게 생기지 않아 광학 렌즈나 조명기구에 이용된다. 내충격성이 약한 단점이 있다. PS는 내충격성이 뛰어나지만 표 면 경도가 낮아 흠이 생기기 쉽다. PS와 PMMA의 blend를 만듦으로서 내충격성과 내긁 힘성을 함께 같는 소재를 만들 수 있다.PMMA의 투명성은 회생되지만 반튜명으로 PS보다 선명하게 착색이 가능하고 고광택으 로 뛰어난 외관을 갖게 된다. 주용도로는 내긁힘성과 착색성이 좋으므로 CD, 샷시, 오디오, 비디오 전면 판넬, 피아노 건반 등의 용도로 많이 쓰인다.- 실험 원리벌크(bulk) 중합 : 용매나 분산매체를 사용하지 않고 단량체만으로 또는 소량의 개시제를 가하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크중합은 기체 및 고체 상태에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지는 경우가 많다. 이 중합방법은 간편하면서 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따르게 된다.개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로써 과산화벤조일, 과산화디큐밀 등의 과산화물과 AIBN, 아조비스 메틸부티로니트릴 등의 아조화합물이 있다. 과산화물은 산소-산소 결합이 쉽게 끊어져 산소 라디칼을 만들며 아조화합물은 질소가 제거되면서 탄소에 라디칼이 생성된다.- 실험 목적styrene과 MMA를 라디칼 공중합시킴으로서 중합방법 중 하나인 공중합에 대해 알아보고 그 조성비를 확인한다.2. 실험 방법실험 기구 : 교반기, heating mentle, 고무마개, 온도계, 호스, 질소풍선, 주사기,4구 둥근플라스크㈀ 시약실험에 사용되는 시약으로는 MMA 단량체와 Styrene 단량체 그리고 AIBN 개시제가 있다.순수한 단량체의 경우 저장하거나 보관할 때 적은 열에너지나 빛에너지로도 중합이 진행되는 되어 실험 시에 못쓰게 되는 경우가 많다. 이 일을 방지하기 위해서 상업적으로 판매되고 있는 MMA, Styrene에 중합금지제(MEQH 또는 BHT)를 첨가하게 되는데 이러한 MMA, Styrene을 중합에 사용하기 위해서는 중합금지제를 제거하는 작업인 수세가 필요하다. 또한 수세가 끝난 후 MMA, Styrene의 순도를 높이기 위해 감압증류를 실시한다. 감압증류란 낮은 압력에서는 물질의 끓는점이 내려가는 현상을 이용하여 시행하는 분리법이다. 상압에서 끓는점까지 가열하면 분해할 우려가 있는 물질을 증류할 때 사용한다. 실험실의 분리, 정제 과정이나 유지공업에서 지방산의 분리, 정제 등에 사용된다.AIBN 개시제의 경우에도 순도를 높이기 위해 재결정하는 과정이 필요하다.-수세 과정① 분별깔때기에 수세 전 MMA 100mL과 NaOH(10%) 수용액 100mL를 넣는다.② 분별깔때기 뚜껑을 막고 깔때기의 뾰족한 부분이 위로 향하게 해서 흔들어준다.③ MMA와 NaOH를 충분히 섞은 뒤에 거치대에 놓고 층분리가 일어날 수 있게 기다린다.④ 층분리가 일어나면 뚜껑을 열고 비커에 밀도가 큰 수용액을 걸러낸다.⑤ 이 작업을 2~3번을 반복하고 난 뒤 둥근플라스크에 블루실리카겔을 넣어서 수세된 MMA 를 보관한다.? ①~⑤ 과정을 MMA단량체가 아닌 Styrene단량체로 반복해서 수세된 Styrene을 얻는다.- AIBN 재결정① 둥근플라스크(300mL)를 꺼낸 후, 유산진에 AIBN 1g을 재서 둥근플라스크에 넣는다.② MeOH를 20~25mL를 비커에 넣는다.③ 둥근플라스크에 MeOH를 넣고 AIBN과 섞는다.④ Heat gun으로 가열하여 녹인다.⑤ 은박지로 싸고 보관한다.-감압증류과정①수세한 MMA를 감압증류장치에 옮긴다.②펌프는 감압증류장치에서의 MMA가 플라스크로 얻어질 수 있게 하는데, 냉각기의 관을 통과하며 액화되지 못한 증기가 펌프로 유입되어 고장이 나는 것을 막도록 중간에 트랩을 설치하여준다.③감압증류장치는 중간의 긴 관(냉각기, reflux condenser)이 있는데 노즐을 통해서 물이 이동할 수 있는 관과 MMA가 지나갈 수 있는 관의 이중의 관으로 되어있다. 증류되는 MMA가 이 관을 통해 지나가면서 냉각되어 다시 액화된 MMA를 얻을 수 있도록 냉수를 지속적으로 공급해준다.④온도를 90℃로 유지하며 증기를 얻어낸다.⑤처음에 얻어지는 액상에는 불순물이 있을 수 있으므로 조금 받아준 뒤에 플라스크를 돌려 정제된 순수한 MMA를 얻어낸다.?Styrene 또한 ①~⑤의 과정을 반복해서 고순도의 Styrene을 얻어낸다.㈁ 실험방법① 4구 둥근플라스크에 Styrene 25.7g, MMA 4.3g을 넣는다.② 교반기를 세팅한다.③ AIBN 0.4g을 4구 둥근플라스크에 넣고 한쪽에는 질소풍선을 꽂고 호스, 고무마개로 플라스크의 구멍을 막고 교반기를 돌린다.④ 온도를 40℃를 유지하고 교반기레버를 120으로 조정하여 교반시킨다.⑤ 3시간 후 반응을 종료시키고, 5분동안 교반기를 이용하면서 MeOH(500mL)에 모두 침전시킨다.?3일 뒤에 메탄올에 담긴 PMMA/PS 공중합체를 아스피레이터(감압여과장치)를 이용해 걸러 내고 건조기에 넣어 보관하면 PMMA/PS 공중합체를 얻을 수 있다.㈂ 분석방법- FT-IR : PMMA와 PS의 IR 광흡수에 의한 진동 운동을 관찰함으로써 관능기를 분석한다.- NMR : 1H-NMR과 13C-NMR로 나뉜다. NMR의 원리로는 Spin 양자수가 1/2인 원소에 자기장을 걸어주면 에너지 준위가 달라지게 되는데 radio frequency 주파수를 이용해 핵의 스핀상태를 바꿀 수 있다. 이 방법을 이용해 PMMA와 PS의 수소원자의 종류와 개수를 분석할 수 있고 탄소원자의 종류를 분석할 수 있다.-DSC : 승온, 감온시 전이온도점의 열량 변화를 측정할 수 있어 PMMA와 PS의 Tg, Tm, Tc, Tcc를 알 수 있고, 그 온도에서의 엔탈피 변화를 알 수 있다.-TGA : 온도 또는 시간에 따른 샘플의 무게 변화를 관찰하는 기기로써 물질의 분해를 분석 하는 것이 주용도이다. 따라서 PMMA와 PS의 수분함량과 열분해 온도(Td)를 알 수 있다.-GPC : Liquid chromatograpy 중에 분자의 크기에 의해서 분리가 되는 방식으로 분자가 큰 물질은 빨리 나오고, 분자가 작은 물질은 홀 안에 들어갔다 나오므로 늦게 나온 다. 이 방식을 이용해 PMMA와 PS의 분자량 분포를 알 수 있다.3. 실험 결과실험 3시간 후 나온 PMMA/PS의 양 : 3.9g

공학/기술| 2015.11.01| 10페이지| 1,000원| 조회(731)

PMMA, 공중합, PS, copolymer

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PMMA 실험레포트

0. Introduce2. 실험 방법㈀ 시약㈁ 실험 방법㈂ 분석 방법3. 실험 결과4. 고찰5. 참고문헌0. Introduce-PMMA의 역사첫 번째 아크릴 산은 1843 년에 만들어졌다. Methacrylic 산에서 유래, 아크릴 산은 , 1865 년에 제정되었다. methacrylic 산 사이 반응 메탄올의 에스테르의 결과 메틸 메타 크릴 레이트 . 독일 화학자 Fittig 과 폴은 1877 년에 Poly Methyl Methacrylate에 Methyl Methacrylate를 변환하는 중합 과정을 발견했다. 1933 년에 독일 화학자 오토 Rohm는 특허와 브랜드 이름 PLEXIGLAS 등록. 1936 년에 아크릴 안전 유리의 첫 상업적으로 가능한 생산 - 이리 Acrylics (현재 Lucite 국제)에 의해 시작되었다. 2차 세계 대전동안 아크릴 유리는 잠수함 periscopes, 차창, 차양, 그리고 비행기에 대한 총 포탑을 위해 사용되었다.-PMMA의 일반적 특성① 광투과율이 90%이상으로 투시성이 아주 우수함.② 내약품성이 양호하여 착색성이 우수함.③ 성형 접착 가공성이 뛰어남.④ 가벼우면서 내충격성은 강화유리보다 강함.-PMMA의 용도① 각종간판, 명판, 조명 커버, 채광창, 디스플레이, 방풍② 산업용 모형 디자인 소재③ 수족관 제작④ 가공 성형제품-PMMA의 일반 물성밀도 : 1.18g/cm3 (at 20℃)녹는점 : 160℃수용성 : 불용성굴절률 : 1.491 (at 587.6nm)비열용량 : 0.452kJ/(kg℃)영모듈러스 : 3103mPa인장강도 : 72.4mPa신율 : 4.9%유리전이온도 : 105℃~150℃선열팽창계수 : 7.7e-5mm/mm/℃PDI : 5.69- 실험 원리벌크(bulk) 중합 : 용매나 분산매체를 사용하지 않고 단량체만으로 또는 소량의 개시제를 가하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크중합은 기체 및 고체 상태에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지는 경우가 많다. 이 중합방법은 간편하면서 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따르게 된다.개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로써 과산화벤조일, 과산화디큐밀 등의 과산화물과 AIBN, 아조비스 메틸부티로니트릴 등의 아조화합물이 있다. 과산화물은 산소-산소 결합이 쉽게 끊어져 산소 라디칼을 만들며 아조화합물은 질소가 제거되면서 탄소에 라디칼이 생성된다.- 실험 목적PMMA 벌크중합법을 습득하며 더 나아가서 라디칼 메카니즘으로 진행되는 중합반응을 이해하고 실험 결과 Rp를 계산하는데 있다.2. 실험 방법㈀ 시약실험에 사용되는 시약으로는 MMA 단량체와 AIBN 개시제가 있다.순수한 단량체의 경우 저장하거나 보관할 때 적은 열에너지나 빛에너지로도 중합이 진행되는 되어 실험 시에 못쓰게 되는 경우가 많다. 이 일을 방지하기 위해서 상업적으로 판매되고 있는 MMA에 중합금지제(MEQH 또는 BHT)를 첨가하게 되는데 이러한 MMA를 중합에 사용하기 위해서는 중합금지제를 제거하는 작업인 수세가 필요하다. 또한 수세가 끝난 후 MMA의 순도를 높이기 위해 감압증류를 실시한다. 감압증류란 낮은 압력에서는 물질의 끓는점이 내려가는 현상을 이용하여 시행하는 분리법이다. 상압에서 끓는점까지 가열하면 분해할 우려가 있는 물질을 증류할 때 사용한다. 실험실의 분리, 정제 과정이나 유지공업에서 지방산의 분리, 정제 등에 사용된다.AIBN 개시제의 경우에도 순도를 높이기 위해 재결정하는 과정이 필요하다.-수세 과정① 분별깔때기에 수세 전 MMA 100mL과 NaOH(10%) 수용액 100mL를 넣는다.② 분별깔때기 뚜껑을 막고 깔때기의 뾰족한 부분이 위로 향하게 해서 흔들어준다.③ MMA와 NaOH를 충분히 섞은 뒤에 거치대에 놓고 층분리가 일어날 수 있게 기다린다.④ 층분리가 일어나면 뚜껑을 열고 비커에 밀도가 큰 수용액을 걸러낸다.⑤ 이 작업을 2~3번을 반복하고 난 뒤 둥근플라스크에 블루실리카겔을 넣어서 수세된 MMA 를 보관한다.- AIBN 재결정① 둥근플라스크(300mL)를 꺼낸 후, 유산진에 AIBN 1g을 재서 둥근플라스크에 넣는다.② MeOH를 20~25mL를 비커에 넣는다.③ 둥근플라스크에 MeOH를 넣고 AIBN과 섞는다.④ Heat gun으로 가열하여 녹인다.⑤ 은박지로 싸고 보관한다.-감압증류과정①수세한 MMA를 감압증류장치에 옮긴다.②펌프는 감압증류장치에서의 MMA가 플라스크로 얻어질 수 있게 하는데, 냉각기의 관을 통과하며 액화되지 못한 증기가 펌프로 유입되어 고장이 나는 것을 막도록 중간에 트랩을 설치하여준다.③감압증류장치는 중간의 긴 관(냉각기, reflux condenser)이 있는데 노즐을 통해서 물이 이동할 수 있는 관과 MMA가 지나갈 수 있는 관의 이중의 관으로 되어있다. 증류되는 MMA가 이 관을 통해 지나가면서 냉각되어 다시 액화된 MMA를 얻을 수 있도록 냉수를 지속적으로 공급해준다.④온도를 90℃로 유지하며 증기를 얻어낸다.⑤처음에 얻어지는 액상에는 불순물이 있을 수 있으므로 조금 받아준 뒤에 플라스크를 돌려 정제된 순수한 MMA를 얻어낸다.㈁ 실험방법① 실리콘오일을 히터 위에 올려놓고 온도를 올린다.② 교반기를 설치한 후 MMA 30g과 AIBN 0.3g을 4구 플라스크에 넣고 실리콘오일에 중탕을 한다.③ 실리콘오일 온도를 40℃를 유지시키면서 교반기를 돌린다.④ 1시간 교반 후 5g을 채취해서 MeOH 100mL에 침전시킨다.⑤ 나머지 용액을 1시간 더 교반을 하고 난 후 반응을 종료한다.? 남은 용액 전부를 MeOH 500mL에 침전시키면 PMMA가 생기는 것을 확인할 수 있다.? 3일 뒤에 메탄올에 담긴 PMMA를 아스피레이터(감압여과장치)를 이용해 걸러내고 건조기 에 넣어 보관하면 PMMA를 얻을 수 있다.㈂ 분석방법- FT-IR : PMMA의 IR 광흡수에 의한 진동 운동을 관찰함으로써 관능기를 분석한다.- NMR : 1H-NMR과 13C-NMR로 나뉜다. NMR의 원리로는 Spin 양자수가 1/2인 원소에 자기장을 걸어주면 에너지 준위가 달라지게 되는데 radio frequency 주파수를 이용해 핵의 스핀상태를 바꿀 수 있다. 이 방법을 이용해 PMMA의 수소원자의 종류와 개수를 분석할 수 있고 탄소원자의 종류를 분석할 수 있다.-DSC : 승온, 감온시 전이온도점의 열량 변화를 측정할 수 있어 PMMA의 Tg, Tm, Tc, Tcc를 알 수 있고, 그 온도에서의 엔탈피 변화를 알 수 있다.-TGA : 온도 또는 시간에 따른 샘플의 무게 변화를 관찰하는 기기로써 물질의 분해를 분석 하는 것이 주용도이다. 따라서 PMMA의 수분함량과 열분해 온도(Td)를 알 수 있다.-GPC : Liquid chromatograpy 중에 분자의 크기에 의해서 분리가 되는 방식으로 분자가 큰 물질은 빨리 나오고, 분자가 작은 물질은 홀 안에 들어갔다 나오므로 늦게 나온 다. 이 방식을 이용해 PMMA의 분자량 분포를 알 수 있다.3. 실험 결과실험 1시간 후 나온 PMMA의 양 : 0.1g실험 2시간 후 나온 PMMA의 양 : 1.8g① Rp 구하기- 반응 전 MMA 몰농도 구하기MMA 분자량 M = 100.12g/mol, MMA 밀도 d = 0.92g/mL, 질량 m = 30g몰수n`=` {m} over {M} `= {30} over {100.12} `=`0.2996mol부피V``=` {m} over {d} `= {30} over {0.92} ` TIMES ` {1} over {1000} `=`0.03261L몰농도[M]`=` {n} over {V} `=` {0.2996} over {0.03261} `=`9.1874mol/L- AIBN 몰농도 구하기AIBN 분자량 M = 164.21g/mol, AIBN 부피 = MMA 부피 = 0.03261L, 질량 m = 0.3g몰수n`=` {m} over {M} `=` {0.3} over {164.21} `=`0.001827mol몰농도[I]=` {n} over {V} `=` {0.001827} over {0.03261} `=`0.0560mol/L- 1시간 반응 후 MMA 몰농도 구하기MMA 분자량 M = 100.12g/mol, MMA 밀도 d = 0.92g/mL, MMA 질량 m = 5?0.1 = 4.9g몰수n`=` {m} over {M} `= {4.9} over {100.12} `=`0.04894mol부피V`= {m} over {d} `= {5} over {0.92} TIMES {1} over {1000} `=`0.005435L몰농도[M ^{prime } ]`=` {n} over {V} `=` {0.04894} over {0.005435} `=`9.0046mol/L- 1시간 후 반응속도 Rp구하기R _{p} =`- {d[M]} over {dt} `=`- {9.0046-9.1874} over {3600} =`5.078` TIMES 10 ^{-5} mol/L BULLET s- 2시간 반응 후 MMA 몰농도 구하기MMA 분자량 M = 100.12g/mol, MMA 밀도 d = 0.92g/mL, MMA 질량 m=25?1.8 = 23.2g몰수n`=` {m} over {M} `= {23.2} over {100.12} `=`0.2317mol부피V`= {m} over {d} `= {25} over {0.92} TIMES {1} over {1000} `=`0.02717L몰농도[M ^{'} ]`=` {n} over {V} `=` {0.2317} over {0.02717} =8.5278mol/L- 2시간 후 반응속도 Rp구하기R _{p} =`- {d[M]} over {dt} `=`- {8.5278-9.1874} over {7200} =`9.161` TIMES 10 ^{-5} mol/L BULLET s② 데이터 분석- FT-IR- NMR- GPCMn = 245950g/molMw = 450520g/molPDI = 1.831754PMMA GPC 분자량 분포의 수평균 분자량과 중량평균 분자량 및 다분산지수를 구하면 다음과 같다.

공학/기술| 2015.11.01| 10페이지| 1,000원| 조회(528)

PMMA, 단량체, MMA, 중합

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