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질량분석기(QMS_Quadrupole Mass Spectrometer) 기초이론 평가A+최고예요

질량분석기 ㈜ 본 길04-212015질량분석기 기초이론 TOC o "1-4" u 1.기본적인 화학 이론 PAGEREF _Toc308600050 h 31.1.원자란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600051 h 31.2.이온이란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600052 h 31.3.원소란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600053 h 31.4.화합물이란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600054 h 31.5.원소와 화합물의 차이점? PAGEREF _Toc308600055 h 31.6.전자의 자유이동 경로란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600056 h 41.7.주기율표가 나타내는 의미는 무엇인가? PAGEREF _Toc308600057 h 41.8.전자의 이온화란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600058 h 51.9.동위원소란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600059 h 61.10.무엇이 질량스펙트럼인가? PAGEREF _Toc308600060 h 71.11.질량분석기란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600061 h 102.장비를 처음 구동시키는 방법 PAGEREF _Toc308600062 h 103.어떤 타입의 인렛을 사용하고 있는가? PAGEREF _Toc308600063 h 113.1.direct inlet 이란? PAGEREF _Toc308600064 h 113.2.어떤 점이 pumped inlet과 다른가? PAGEREF _Toc308600065 h 124.필라멘트란 무엇인가? PAGEREF _Toc308600066 h 124.1.필라멘트는 어떤 종류가 있나? PAGEREF _Toc308600067 h 134.2.필라멘트는 어떻게 사용되나? PAGEREF _Toc308600068 h 134.3.Ionizer의 구성요소 PAGEREF _Toc308600069 h 134.4.filament 와 ionizer 의 동작원리? PAGEREF _Toc3086000로 진공 챔버안의 압력은 10-5 torr 또는 그 이하가 되어야 됩니다.Pressure in Torr(mm. Mercury)Pressure in AtmospheresMean Free Path Before Collision760 Torr1 ATM0.000067mm110-30.05 mm10-110-40.5 mm10-210-55 mm10-310-65 cm10-410-750 cm10-610-950 meters10-910-1250 kilometers표1: Free Mean Path Pressures주기율표가 나타내는 의미는 무엇인가?주기율표의 좌측 상단의 수는 원자 번호를 의미합니다. 그리고 중앙 하단의 숫자는 원자의 중량을 의미합니다.그림 2 : An element from the Periodic table모든 원소는 핵을 가지고 있고 원자번호는 그 핵안에 존재하는 양성자의 숫자를 의미합니다. 전자의 숫자는 핵주위를 둘러싸고 있는 전자의 수와 동일합니다.아르곤을 예를 들면 아르곤의 원자 번호는 18입니다. 아르곤의 핵에는 18개의 양성자와 전자가 존재합니다. 이런 상태가 자연 상태입니다.원자는 전자를 얻을 수도 잃을 수도 있습니다.이런 상태를 이온이라 합니다.Ion: 이온은 양극 또는 음극의 전기적 인 성질을 띄고 있는 상태의 분자를 말합니다.이온은 단위 전하당 질량으로 표현이 됩니다. ( mass-to-charge ratio (m/z))전자의 이온화란 무엇인가?필라멘트는 진공에서 가열이 되면 자유 전자를 방출합니다. free electrons (e-). 이 자유 전자는 시료가스와 섞여서 챔버로 들어가게 됩니다. 이렇게 시료 가스와 자유전자가 섞여서 시료 가스와 충돌을 하게 됩니다. 그 결과로 시료 가스는 전자를 잃게 되어 양성을 띠는 양이온으로 변하게 됩니다. 이 과정을 우리는 이온화라고 부릅니다.이온화는 전자가 시료 분자와 충돌을 하여 전자를 잃을 때 일어납니다.e- + Ar → Ar+ + 2e-아르곤의 이온화 과정자연 상태의 아르곤 원소의 등식:18(+)양성자 로 됩니다. 그래서 이들의 피크가 m/z 28 에서 11% 그리고 m/z 16 에서 10 %의 피크를 보입니다. 그리고 드물게 C+ 와 O+, 가 m/z 16 에서 10 % 그리고 m/z 12 에서 4 %가 보입니다.그림 7: 이산화탄소fragmentation diagram이오나이져에서 이온화된 다음 Quadrupole 에서 이 이온들을 필터링을 할 수 있습니다.질량분석기란 무엇인가?Mass spectrometer 는 샘플 분자를 이온화 시켜 진공 챔버로 보낸 다음 사중극자(Quadrupole)에서 비전하(mass to charge ratio) 비율로 분리되어 통과된 이온들을 탐지하는 가스분석기 입니다.모든 화합물에 대하여 메스 스펙트럼이 다르게 나오기 때문에 메스 스펙트로미터는 좋은 감도를 가지고 있다고 말할 수 있겠습니다.장비를 처음 구동시키는 방법1.)챔버의 플랜지가 정확히 연결이 되어 있는지 확인을 하셔야 합니다.(모든 연결 부위에 리크가 없도록 해야 됩니다.)2.) 모든 케이블들(통신, 전기)이 제대로 연결이 되어 있는지를 확인을 해야 합니다. (전원의 전기는 가급적 다른 장비와 연결이 되지 않고 단독으로 사용이 되어야 하고 접지가 확실히 되어 있는 곳이어야 합니다.)3.) 전원을 연결을 하기 전에 장비의 스위치가 꺼져 있는지 확인을 하고 연결을 하여야 합니다.4.) 전원을 켠 다음 터보펌프가 정상적으로 회전을 할 때까지 기다리십시오. 터보 컨트롤러 부위에 LED 가 초록색으로 될 까지 기다리세요. 펌프 컨트롤러의 LED 가 초록색이 될 때까지는 대략 5분 정도의 시간이 걸립니다.5.) 터보 펌프가 5분동안 구동된 후 장비의 전원을 켜서도 됩니다. 이렇게 장비를 켜서도 PCB 에 바로 전원이 들어가는 것은 아닙니다. 그리고 펌프와 진공이 정상적이 않을 경우 소프트웨어상의 이벤트 로그에서 확인이 됩니다. 그리고 소프트웨어적으로 스마트 스타트 기능이 동작이 되지 않습니다.어떤 타입의 인렛을 사용하고 있는가?Direct inletDifferentiallydrupole 동작원리?Quadrupoles은 비전하값을 이용하여 이온들을 분리해 줍니다. Quadrupoles에 걸린 전압 값에 의해서 생성된 전, 자장에 의해서 이온들이 비전하값으로 분리가 되는 것입니다. {Mass per charge ratio (m/z)}. 마주보는 2개의 봉이 서로 전기선으로 연결이 되어있습니다. 그리고 여기에 전압이 부가됩니다. 그리고 옆에 있는 2개의 봉에는 같은 값의 반대되는 전압이 걸리게 되어 이로 인하여 자장이 형성이 되는 것입니다. 이때 전압은 연속해서 그 극성이 바뀌게 됩니다. 이로 인하여 4개의 봉 사이를 비행하는 양이온들은 그때 봉에 걸린 전압과 일치되는 비전하들을 검출기까지 비행할 수 있게 해줍니다 (see 그림s 2a 과 2b).두 개가 한 조인 스텐봉에 한 조A에는 양 전압 다른 한 조에는 음전압이 걸린다고 생각하면 전압이 바뀌게 되면 A조에는 음이 되고 B조는 양이 되는 것입니다.그림 2a: Quadrupoles with voltages 그림 2b: Wire connectors on diagonalpoles이온소스에서 가속되어 나온 양이온들은 음봉에서는 끌려들어가고 반대로 양봉에서는 밀쳐져 나오게 되는 것 입니다.Rule of Thumb: Like charges repelOpposite charges attract그림 3: How ions act towards othercharges만약에 양 전압이 한 조의 봉에 걸리게 되면 다른 한 조의 봉은 음 전압으로 걸리게 되고 이 때 이온 소스에서 가속이 되어서 나온 이온들은 음전압이 걸린 봉으로 비행을 하게 되고 마침내 서로 충돌하게 되어 금속 봉에서 나온 전자와 합쳐져서 전기적으로 중성이 되면서 진공펌프로 빨려 들어가게 됩니다. 그런 과정을 거치면서 Quadrupole에 부가된 전압과 동일한 비전하를 가진 이온들만 비행을 계속하여 검출기로 가게 되는 것입니다.그림 4: Ions with Quadrupole그림 5: Diagram of the RF and DC volt multiplier diagram어떤 종류의 진공 펌프가 사용 되고 있나?여기에서는 두 종류의 다른 펌프가 사용되고 있는데 하나는 Pfeiffer Duo 2.5 mechanical pump 이고 다른 하나는 Pfeiffer TMU 071 turbo pump입니다. 이 펌프들은 저 진공을 유지하기 위하여 사용되고 있습니다. 즉 분자간의 거리(Mean Free Path)를 확보하여 이온화 된 시료들을 안전하게 분리관을 거쳐 검출기까지 도달하게 하는데 있습니다. 오일펌프는 약 10-3 Torr정도 유지하여 터보펌프가 동작할 수 있는 분위기를 만들어줍니다. 진공챔버에 시료 주입구가 없는 약10-8 Torr까지 도달할 수가 있습니다. 그러나 실제로는 시료 주입구가 있는 형태이므로 도달가능 진공도는 약10-6 to 10-7 Torr가 되며 이 값이 실제 사용 진공도입니다.MAX-300에서는 선택적으로 부식환경에서도 사용할 수 있는 장치가 준비되어 있습니다. 특수오일(Fomblin) 펌프 혹은 특수 다이아 프램 펌프와 질소 퍼지 장치를 달아서 기기의부식을 방지할 수가 있습니다.참고: 펌프의 모델과 사양은 바뀔 수가 있습니다.펌프유지 보수 방법일반적인 오일펌프는 그 사용빈도에 따라서 오일교체주기가 결정되는데 약 6개월에서 8개월 정도에서 바꿔주면 되는데 기간이 되지 않았더라도 오일 색깔이 변하게 되면 바꿔주는 것이 좋다. 맨 먼저 오일을 바꾸기 전에 진공 챔버의 진공을 해제하기 위해서 단순히 MAX 300의 전원을 끄게 되면 자동으로 챔버의 진공이 빠져나가게 된다. 진공이 완전히 해제된 후에 기기의 뚜껑과 앞판을 연 후에 약 1리터 정도의 납작한 접시모양의 팬을 준비한다. 그리고 오일 펌프 앞쪽 아래에 오일배출용 캡을 제거한 후에 오일을 받는다.그리고 오일의 색깔을 메모해 둔다.사용 후 오일의 수명판명 법은 다음과 같다.1) 밝은 노랑: 약 6개월 정도 연속해서 사용했을 경우의 오일 색깔임2) 진한 노랑: 오일 교체시기가 지난 상태임. 만약에 6개월 정도에서 이런 색깔이

공학/기술| 2016.01.25| 26페이지| 3,000원| 조회(547)

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