화학적 산소 요구량1. 서론실험의 목적은 검수증의 유기물을 산화시키는 데 사용된 산화제의 양을 측정하여 검수의 오염정도를 측정하는 것이다. COD분석의 큰 장점은 짧은 시간 내에 분석결과를 얻을 수 있는 점이다. BOD의 측정에는 5일이 소요되는데 비하여 COD측정은 약 3시간 정도에 마칠 수 있다. 이 때문에 많은 경우 BOD분석의 대신으로 이용되고 있다. COD자료는 충분한 실험을 통하여 믿을만한 상관 인자를 구하게 되면 BOD값으로 환산하여 해석할 수도 있다.2. 실험 이론①폐수에 과잉의 과망간산 칼륨 용액을 넣고 산화시킨 후, 미반응의 과망간산 칼륨은 옥살산으로 분해시키고, 과량의 옥살산을 다시 과망간산 칼륨으로 적정한다.COD= {1000} over {V} (a-b)(f)(0.08) CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS CDOTS (14-1)여기서, V : 시료의 부피(ml)f :KMnO _{4}의 factora : 공시험에서 소요된 0.01 규정KMnO _{4} 용액(ml)b : 적정에 소요된 총 0.01 규정KMnO _{4} 용액(ml)②COD는 당량단위(mg/l), 당량의 산소(O _{2} ``mg/l)로 표시한다.COD1mg/l=8mg,````O _{2} /l=31.6mg`KMnO _{4} /l3. 실험A.실험장치①피펫 : 일정 체적의 액체 또는 기체를 측정하거나, 다른 용기에 추가하거나 할 수 있는 기구를 말한다. 보통은 유리제로 1~100㎖의 용적이다. 정해진 일정한 체적 밖에 취할 수 없는 홀 피펫(전용 피펫)과 임의의 체적을 측정할 수 있는 메스 피펫(몰 피펫)이 있다. 메스 실린더에 비해 정도가 높고, 특히 홀 피펫을 정도가 매우 높다. 이 외에 구입(駒?) 피펫, 점적(点滴) 피펫, 미크로 피펫(초미량 피펫) 등이 있다. 기체용은 가스 피펫이라 불린다.②삼각 플라스크 : 바닥이 편평하고 넓은화학자 에를렌마이어가 1866년에 고안하였는데, 밑바닥이 넓고 평평하여 세워놓기에 안정적이고 안에 넣은 액체가 바깥으로 튀는 일이 거의 없는 이점이 있다.③중탕장치(버너,삼발이,석면철망,비이커,집게)B.시약 및 재료①과망간산 칼륨 : 분자식 KMnO4. 녹색 광택이 나는 적자색의 냄새 없는 결정. 비중 2.703.단 맛이 있으나 수렴미(收斂味)가 남는다. 공기 속에서는 안정, 물에 잘 녹는 데 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g 녹는다. 120℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또, 진한 용액에 강알칼리 용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 용액은 망간산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반 응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 위험하다. 망간산칼륨을 염소 또는 이산화탄소로 산화시키든가, 격막을 써서 전기분해하여 양극에 생긴 용액을 농축하여 방랭시키면 결정으로서 얻는다. 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성?중성?알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라지며, 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용볌위도 넓다. 과망간산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백약 등의 원료로 사용된다.②황산 수용액 : H2SO4인 화학식으로 나타내는 순물질 또는 그 수용액을 말한다. 보통은 후자를 가리킨다. 전자에 다시 삼산화황을 녹인 것은 발연 황산이라 부른다. 또 보통 수용액에 있어서 엄밀한 구분은 아니지만 약 90% 이상의 농도의 것을 진한 황산이라 부르며 이에 대해 훨씬 낮은 농도의 것을 대충 묽은 황산이라 부르고 있다. 시판되는 진한 황산은 농도 96%, 비중 1.84. 35.9N인 것이 가장 보통이다. 또 공업용 황산과 구별하기 위해 보통의 시약 특급, 1급 정도의 황산을 순황산이라 하는 일도 있다.③옥살산 나트륨 : 식물계에 널리 존재하고 특히 괭이밥 Oxalis의 잎에는 옥살산의 소산화 칼륨염 C2O4KH로서 또 각종의 식물세포액중에는 그 많은 곰팡이류의 대사 산물이기도 하다. 셀룰로스 가령 톱밥의 NaOH에 의한 융해 혹은 HNO3에 의한 산화에 의해 얻어지지만 금일에는 포름산염을 거쳐서 합성된다. 이것에는 일산화탄소를 짙은 NaOH에 흡수시켜서 포름산나트륨을 만들고 그것을 칼슘염으로 변화시켜 아황산으로 분 해하면 옥살산이 얻어진다. 무수물은 무색무취의 흡습성결정(빙초산에서). 녹는점 189.5℃(분해). 고온에서 가열하면 분해해서 포름산 일산화탄소 및 이산화탄소를 생성한다.{d}`_{4} ^{17}1.09. 물, 에탄올에 가용, 에테르에 난용, 황산산성의 과망간산 칼륨용액을 탈색한다. 공기중에서 용이하게 이수화물 C2H2O4?2H2O로 변한다. 무색판상정 또는 프리즘상 결정. 녹는점 101.5℃,{ d}`_{4 } ^{18.5 }1.653 승화성. 주의해서100℃에서 건조하면 무수물로 변한다. 무수옥살산(CO)2O는 얻어지지 않는다. 2수화물은 산, 염기 및 과망간산염의 적정에 있어서 표준물질로 분석용으로 이용되는 외에 화학약품 염료제품이나 표백제의 원료로서 다방면에 이용된다.C. 실험방법①물 50ml를 피펫으로 200ml의 삼각 플라스크에 주입한다. 여기에 항산 수용액 5ml, 0.01N-KMnO _{4} 수용액 10ml를 가하고, 끓는 수욕중에서 15분간 가열한다. 색이 적색으로 계속 유지되면, 곧 0.01N 옥살산나트륨 수용액 10ml를 가한다(무색). 냉각되기 전에 0.01N-KMnO _{4}로 적정한다(a``ml). 15분 가열 후 적색이 소명될 때 실험을 다시 한다. 이 때 페수 10ml에 순수 40ml를 섞어서 시료로 사용한다.②공시험의 경우 순수 50ml를 시료로 사용한다(b``ml).염소이온이 많을 경우 시료 50ml에 10% NaOH수용액 10ml, 0.01N-KMnO _{4} 10ml를 가하여 15분 가열하고, 황산 수용액 10ml, 0.01N 옥살산나트륨 수용액을 가한다.4. 실험결과항목 용수시료의 양(ml)fa(ml)b(ml)COD검수 A증류수40+수돗물1010.9012.10.32.885. 고찰 및 결론이번 실험은 검수(일감호물)의 COD측정을 함으로써 일감호물의 오염정도를 확인해 보는 실험이었다. 이번 실험에서 쓰인 일감호는 해수가 아닌 일반적 용수이므로 산성 100℃에서 과망간산칼륨에 의한 COD측정방법으로 실험을 하였다. 먼저 COD 등급 판정 기준을 살펴보면 아래와 같은데기준급수BOD/COD 값설명1급수BOD/COD 1이하.가장 맑고 깨끗한 물로 냄새가 나지 않고, 그냥 마실 수 있다.2급수BOD/COD 3이하.냄새가 나지 않는 물로서, 그냥 마시지는 못하고 수영이나 목욕을 할 수 있다.3급수BOD/COD 6이하.황갈색의 탁한 물이며, 바닥에 모래와 자갈이 깔려 있다.4급수BOD/COD 8이하.심하게 오염된 물이며 대부분의 물고기가 살 수 없다.5급수BOD/COD 10이하.4급수보다 더 오염된 물이며 지표생물은 4급수와 비슷하다.급수외BOD/COD 10이상.지표생물은 대표적으로 빙어이번 실험에서 우리 조는 산성 KMnO4법을 배경에 두고 실험을 진행하였으며, 그 결과 증류수에서는 COD가 0.96로 1급수가 나왔고, 일감호는 COD가 2.88로 2급수가 나왔다는 것을 알 수 있다. 따라서 실험값에 의하면 증류수는 가장 맑고 깨끗한 물로 냄새가 나지 않고, 그냥 마실 수 있다. 일감호는 황갈색의 탁한 물이며, 바닥에 모래와 자갈이 깔려있다.일감호는 눈으로 보기에 맑지 않고 탁하며 여러 수중생물들이 살고있으므로 실험값과 비교해 일치하므로 실험이 잘 진행되었다.다음은 실험 원리에 대해서 알아보겠다. 먼저 시약으로 과망간산 칼륨을 사용한 이유로는 다음과 같다. 산화제 중 중크롬산칼륨은 일정량을 달아서 정확한 농도의 용액으로 만들어 바로 사용이 가능하지만, 나머지 산화제들은 바로 사용하기 곤란하여 일차 표준물질로 알려져 환원제로 표준화를 거친 다음 사용해야 한다. 중크롬산칼륨 및 과망간산칼륨은 화학적 산소 요구랑(COD)을 측정하는 산화제로서 사용하기도 하는데, 전자는 6가 크롬 자체가 환경오염의 원인이 되므로 바람직하지 오염에 문제가 없는 과망간산칼륨을 많이 사용하고 있다. 그래서 이번 실험에 중크롬산칼륨이 아닌 과망간산칼륨을 쓰는 것이다. 과망간산칼륨은 미량의 이산화망간을 포함하고 있어서 순수한 물질로 얻기 어렵기 때문에 옥살산나트륨 같은 일 차 표준물질을 사용하여 과망간산칼륨의 농도를 표준화한다. 일차 표준물질은 순도가 높고 용액 을 만들었을 시 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질이다. 이 실험에서 옥살산나트륨을 넣은 이유도 KMnO4의 농도가 정확하다고 알 수 없기 때문이 다. 과망산간칼륨은 산성 및 염기성에서 모두 산화력이 있으나 보통은 산성용액에서 수행한다. 과망간산칼륨은 주로 산성용액에서 과망간산이온은 Mn2+ 이온으로 환원되면서 내는 강력한 산화작용에 의하여 시료가 산화되는 반응을 이용한다. MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O 위의 반응에서 전자수의 변화는 5몰이다. 즉 MnO4- 이온 1몰이 전자 5몰을 받아들였으므로 과망간산칼륨 1몰은 5 그램당량이다. 따라서 이러한 반응에 의하여 산화반응이 일어날 경우 1M KMnO4 용액의 노르말 농도는 5N이다. 그러나 같은 과망간산칼륨이라도 알칼리성이나 중성 용액에서는 다음과 같이 반응한다. MnO4- + 2 H2O + 3e- → MnO2 + 4OH- 이때의 전자수의 이동은 3몰이므로 과망간산칼륨 1몰은 3그램당량이다. 이러한 반응이 일어나는 반응에서는 1M KMnO4 용액은 3N이다. 옥살산나트륨은 과망간산칼륨과 반응하여 다음과 같은 산화-환원 반응을 일으킨다. 2MnO4- + 5C2O42- → 2 Mn2+ + 10CO2 +8H2O 과망간산칼륨이 산성용액에서 Mn2+ 로 환원되고, 아직 환원되지 않고 남아있던 과망간산칼륨도 옥살산나트륨에 의해 환원된다. 산화된 Mn2+ 는 연한분홍색을 띠는데, 이는 처음에 KMnO4 용액을 넣었을 때 K+ 이온에 의해 진한 보라색을 보였지만 MnO4-가 Mn2+ 로 환원되면서 삼각 플라스크에 든 시료의 색이 연한 갈색 또.
칼슘 정량1. 서론칼슘은 뜨거운 염산용액에서 옥살산암모늄울 가입한 다음, 암모니아로 용액내의 산을 중화하여, 옥살산칼슘으로서 침전시킨다.Ca2++C2O42-+H2O = CaC2O4ㆍH2O침전을 건조한 다음 가열하여 안정된 산화칼슘의 형태로 달게 된다.2. 실험 이론①계산법㎎Ca = ㎎CaO × 0.7147 (1)②CaC2O4?H2O침전은 약산성용액에서 완결된다. 따라서 이 실험에서는 먼저 용액에 2㎖의 HCl을 가입하여 요액을 센 산성으로 만든 다음 침전제를 가입하였는데, 이렇게 되면 용액은 센 산성이기 때문에 침전은 즉시 일어나지를 않고 서서히 그리고 불완전하게 일어난다. 이어 NH4OH로 pH를 약산성쪽으로 이동시키면 비로소 CaC2O4는 완전 침전하기 시작한다. 지금 이 관계를 계산을 통해서 살펴 보면 다음과 같다.②-1. 처음 용액에는 2㎖의 12.4N-HCl을 가입하였고, NH4OH가 가입되기 전의 용액의 부피는 250㎖이므로, 이 용액을 HCl 단독용액으로 보면 :(12.4) (2) = (χ) (250)N V N' V'[H+] = χ ={(2)(12.40)} over 250CONG0.1M (2)한편 H2C2O4 = H+ + HC2O4- Ka1 = 6.5 × 10-2 (3)HC2O4 = H+ + C2O42- Ka = 6.1 × 10-5 (4)(4)로부터 :{[H^+ ][C_2 O_4 ^2- ]} over {[HC_2 O_4 ^- ]}= 6.1 × 10-5[C_2 O_4 ^2- ] = {6.1×10^-5} over {[H^+ ]}?[HC_2 O_4 ^- ](5)한편 용액에 가입된 (NH4)2C2O4?H2O는 2g이며, 그중 CaC2O4침전형성을 위하여 일부 소비되었으므로 250㎖ 용액내의 (NH4)2C2O4?H2O농도는 :몰농도={물질의 ㎎무게} over {물질의 분자량}×{1}over{가입한 물의 부피}={2000-708}over{142.09}×{1}over{250} = 3.64 ×10^-2 M[C_2 O_4 ^2- ]+[HC_2 O_4 ^- ] = C_2 O_4 ^2- ]}over 10^-1=2.22×10^-5 + 6.1×10^-4 (C_2 O_4 ^2- )[C_2 O_4 ^2- ] CONG 2.22×10^-5 M한편K_{spCaC_2 O_4} = [Ca^2+ ][C_2 O_4 ^2- ] = 1.86×10^-9∴[Ca^2+ ] = {1.86×10^-9}over{2.22×10^-5}=8.38×10^-5 M이를 CaC2O4?H2O로 환산하면,8.38×10^-5 ×146.09 = 0.01224g/l=1.22×10^-2 g/l②-2. 용액의 pH가 NH4OH로 4까지 중화되었을 때는 :[C_2 O_4 ^2- ]={6.1×10^-5 }over10^-4 (3.64×10^-2 - [C_2 O_4 ^2- ])=(0.61)(3.64×10^-2 )-0.61[C_2 O_4 ^2- ][C_2 O_4 ^2- ]{2.22×10^-2}over1.61 =1.38×10^-2 M∴[Ca^2+ ]={1.86×10^-9}over{1.38×10^-2} = 1.35×10^-7 MCaC2O4?H2O로 환산하면 :1.35×10^-7 TIMES 146.09=1.97 TIMES 10^-5 g/l③한편 메틸레드가 완전히 황색으로 변하는 pH 6에서는 :[C_2 O_4 ^2- ]={6.1 TIMES 10^-5 }over10^-6 (3.64 TIMES 10^-2-[C_2 O_4 ^2- ])[C_2 O_4 ^2- ]=(61 TIMES 3.64 TIMES 10^-2 )-61[C_2 O_4 ^2- ][C_2 O_4 ^2- ]={61 TIMES 3.64 TIMES 10^-2 }over62 =3.58 TIMES 10^-2 M∴[Ca^2+ ]={1.86 TIMES 10^-9}over{3.58 TIMES 10^-2}=5.20 TIMES 10^-8 M이 값을 CaC2O4?H2O로 환산해서 :5.20 TIMES 10^-8 TIMES 146.09=7.60 TIMES 10^-6 g/l이 결과를 정리해 보면 :pH용액내의[Ca2+]CaC2O4?H2O의 용해도(g/l)18.380℃~500℃CaCO3 = CaO + CO2↑ 450℃~1000℃한편 CO2의 증기압은 882℃에서 1기압에 달하고 900℃에서 984mmHg에 달한다. 그러므로 짧은 시간에 반응을 종결시키기 위해서는 1100℃로 가열하는 것이 좋다.-정량분석 [quantitative analysis]일반적으로 정성분석(定性分析)에 의해 물질을 구성하고 있는 성분을 알고 난 다음 정량분석이 행해진다. 분석방법에 의해 분류하면 물리화학적인 기계 ·기구를 사용해서 수행하는 기기분석과 화학반응을 이용해서 성분의 양을 결정하는 화학분석으로 크게 나누어진다. 기기분석은 조작이 간단해서 정밀도가 높고, 개인차가 적다.이것에는 폴라로그래피 ·광흡수(光吸收)분석법 ·질량분석법 ·발광분광(發光分光)분석법 ·기체크로마토그래피와 같은 방법이 사용되고 있다. 화학분석은 조작법에 의해 분류하면 중량분석과 용량분석이 있다. 그리고 시료(試料)의 종류에 따라 분류하면 기체분석 ·미량분석이 있고, 그 방법에 의해 분류하면 비색(比色)분석, 비탁(比濁)분석 및 전기분해분석 등이 있다.3. 실험①기기: Beaker, Buchner funnel, Ring stand, Extension clamp, Filter flask(도가니, 거름종이, 비이커, 피펫, 메스실린더, 스포이드, 뷰렛, 삼각플라스 크, 깔때기, 유리막대)②시약: 12.4N-HCl, 6N-NH{} _{4}OH, (NH{} _{4}){} _{2}C{} _{2}O{} _{4}?H{} _{2}O, 메틸레드(지시약)-HCl상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체로, 녹는점 -114 ℃, 끓는점 -85 ℃, 비중은 기체인 경우 공기에 대하여 1.268, 액체 1.265(녹는점), 고체 1.503(-195℃)이다. 물에는 잘 녹아, 부피로 500배, 무게로는 100 g의 물에 81.31 g 녹는다. 수용액은 염산이라고 한다.-NH{} _{4}OH암모니아수, 또는 수산화 암모늄(Ammonium hydroxide)은 암모니아의 수용액을 일컫는 말이다. 암모니아물질의 하나로 자주빛을 띠는 바늘 모양의 결정을 만들며, 물에는 거의 용해되지 않고 알코올과 아세트산에 녹는다.분자량끓는점녹는점용해도HCl36.46 g mol?148 °C (321 K)38% solution.?27.32 °C (247 K)38% solution.잘녹음NH{} _{4}OH35.04 g mol?1-79.0°C잘녹음메틸레드269.3 g mol?1179-182 °CCaCO3100 g mol?1825 °C- 탄산 칼슘(CaCO3)탄산 칼슘(CaCO3)은 탄산이온과 칼슘이온이 만나 생성되는 흰색 물질로서 물에 잘 녹지 않아 수용액 상에서 침전한다. 지구상에 존재하는 대부분의 이산화탄소(CO2)는 탄산 칼슘의 형태로 존재한다. 공기와 차단한 상태에서 탄산 칼슘을 섭씨 900도 이상의 고온에서 가열하면 이산화탄소가 날아가면서 생석회(CaO)가 생성된다. 탄산 칼슘( CaCO3)은 물에 잘 녹지 않는다. 앙금 생성 반응을 통해 산출되는 황산 칼슘 흰색 앙금이다. 따라서, 칼슘 이온 (Ca2+)을 검출할 때, 이러한 앙금이 유용하다.①약 200㎎내외의 칼슘을 포함하는 염(CaCO3)을 정확히 달아서, 미리 바깥면 200㎖높이에 눈금을 그어놓은 400㎖들이 비이커에 넣고 물에 용해시킨다.②위 용액에 진한염산(12.4N)2㎖를 가입한 후 용액을 200㎖로 묽게한다.③이 용액에 메틸레드 지시약 2~3방울 넣은 다음, 2g (NH4)2C2O4?H2O를 50㎖의 증류수에 용해한 따뜻한 용액을 넣어준다.④용액을 80℃~90℃로 가열하고 잘 교반하면서 여기에 6N-NH4OH(1:1)을 뷰렛을 통하여 천천히 용액의 색이 적색에서 황색으로 변할 때 까지 넣는다.⑤침전이 들은 용액은 약 2~3시간 가만히 놓아둔 다음 먼저 윗면의 맑은 액만을, 전과 같은 조작으로 거름종이를 통하여 거르고, 침전은 적은량의 (NH4)2C2O4?H2O가 들은 세척액(0.1%용액)을 가하여 잘 흔든 다음 거름종이 위로 옮긴다. 그리고 같은 세척액 10㎖씩을 각각 사용하여 2회 세척한 다음 건조기에서 건``=`` {mgCaO`` TIMES `0.7147`} over {0.2g} `` TIMES ``100※ 실험값 :%Ca= {0.23`g` TIMES 0.7147} over {0.2`g} `` TIMES ``100``=``82.19%※ 이론값 :%Ca``=`` {Ca} over {CaC _{} O _{3}} `` TIMES ``100``=`` {40.08} over {100.08``} `` TIMES ``100``=``40.05%※ 오차 :LEFT | {``82.19-`40.05} over {40.05} ` TIMES `100 RIGHT | ``=`105%5. 고찰 및 결론이번 실험은 CaCO{} _{3}에 포함된 Ca의 함량을 정량하는 것이었고 오차는 105%로 실험 과정 중 발생된 문제들을 줄인다면 더 정확한 실험을 할 수 있을 것이다.실험원리에 대해서 언급하자면 먼저CaCO _{3}와 옥살산암모늄을 물에 녹여CaC _{2} O _{4}(옥살산칼슘)으로 침전시킨다. 옥살산칼슘은 약산성에서 침전이 끝나는데 이때 옥살산암모늄을 넣기 전 진한염산을 넣어 강산성으로 만들어 주는 이유는 침전이 즉시 일어나지 않고 서서히 일어나게 하기 위해서다. 일반적으로 침전은 염기성이나 중성보다 산성에서 더 잘 녹는다. 따라서 가능한 낮은 pH에서NH _{4} OH를 넣어주면서 pH를 증가시켜 침전을 만들면 용해도가 커지고 더 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다. 이때 메틸레드는 색 변화로 중화점을 찾는데 사용된다.침전이 일어나면 세척액을 이용해 세척하고 여과하는데 일반적인 증류수를 이용해 세척하지 않고(NH _{4} ) _{2} C _{2} O _{4} BULLETH _{ 2} O가 들은 세척액(0.1%용액)을 이용하는 이유는 침전에 붙어있는 불순물을 제거하는데 물보다 효과적이고 물로 세척하면 뭉쳤던 콜로이드 침전이 풀리기 때문이다. 적은 양으로 여러번 세척하는 것이 효과적이다.옥살산칼슘을 얻었으면 거름종이로 걸어서 도가니에 넣어 1100℃로 가열시킨다. 이보다 낮은 온도로 가열시된다.
알칼리 소비량서론검수 중에 함유된 강산, 유기산, 염류 등을 중화하는 데 소비되는 알칼리 소비량을 실험에 의하여 구한다.염기성 용액, 산성 용액, 지시약을 만들어 절차에 의한 실험을 한 뒤, 검수에 직접 적용하여 필요한 실험 데이터를 얻어 알칼리 소비량을 측정한다.실험 이론산과 염기의 중화반응Bronsted와 Lowry는 양성자 이동 능력에 따라 산과 염기를 정의하는 제안을 하였다. 그들의 정의에 따르면 산은 다른 물질(분자나 이온)에 양성자를 주는 물질이고, 염기는 양성자를 받을 수 있는 물질이다. 이렇듯 산과 염기가 만나면 산은 양성자를 주고, 염기는 양성자를 받는 중화반응이 일어난다. 이 중화반응을 이용하여 센산, 센염기, 약산, 약염기 등의 반응을 통해 산과 염기의 세기를 알 수 있으며 또한, 지시약을 이용한 산성과 염기성을 알 수 있다.알칼리 소비량A = ( a )( f₂)( )( 0.1 )여기서, A : 알칼리 소비량 (pH 9) (ppm)a : 0.1N의 수산화나트륨 수용액 소비량 (ml): 농도계수 (-)V : 검수량 (cc)실험실험장치뷰렛, 폴리에틸렌 병(비커로 대체), 건조기(NaOH 하루방치)시약 및 시료페놀프탈렌, 티몰블루 혼합액0.1N NaOH 표준액, 0.1N-탄산나트륨 수용액, 0.02N-NaOH 수용액, 0.1N-HCl 수용액지시약변색범위(pH)산성색염기성색조제방법Phenolphthalein8.0 - 9.6ColorlessRed0.05g을 에탄올 50ml에 녹이고 물 50ml를 가한다Thymol blue8.0 - 9.6YellowBlue0.1g을 에탄올 50ml에 녹이고 물 50ml를 가한다.실험방법⑴ 시약 조제ⓐ 페놀프탈렌, 티몰블루 혼합액페놀프탈렌 0.15g과 티몰블루 0.05g을 각각 에탄올 50ml에 녹이고, 혼합 후 탄산이 없는 물을 가하여 200ml가 되게 한다. 여기에 0.02N 수산화나트륨 용액을 주의하여 한 방울씩 가하여 약한 녹색을 띄게 한 다음 꼭 막아서 보전한다.ⓑ 0.02N 수산화나트륨 수용액0.1N 수산화나트륨을 희석하여 사용한다.ⓒ 0.1N 수산화나트륨 수용액증류수 약 30ml를 폴리에틸렌 병에 취하고 수산화나트륨 약 35g을 가하여 녹인 후 병 뚜껑으로 닫고 하루를 방치한다. 그 상등액 5ml를 1L 메스플라스크에 넣고, 탄산이 없는 물을 표선까지 채운다.0.1N 염산 25ml를 페놀프탈렌, 티몰블루 혼합액 3~5방울을 가한 후 조제한 수산화나트륨 용액으로 적정한다.ⓓ 0.1N 염산 수용액염산 10ml를 미리 물 100ml에 용해하고, 증류수를 가하여 1,000cc로 한다.0.1N 탄산나트륨 용액 25cc를 피펫으로 비이커에 취하고, 페놀프탈렌, 티몰블루혼합액 3~5방울을 가한 후 조제한 0.1N 염산으로 적정한다.ⓔ 0.1N 탄산나트륨 수용액(표정용)탄산나트륨(표준시약)을 500~650 40~60분간 가열하고, 황산 데시게이터중에서 식힌 후,5.3g(100% 환산)을 증류수에 녹여 1L 메스플라스크에서 표선까지 채운다.⑵ 알칼리 소비량 (pH 9) 측정검수 100cc를 취하고 페놀프탈렌, 티몰블루 혼합액 3~5방울을 가한 후 저어주면서 0.1N 수산화나트륨 용액으로 적정한다.실험 결과항목용수검수량(cc)농도계수0.1N 수산화나트륨소비량()알칼리소비량(pH9) ()검수 A1001.30.10.13검수 B1001.30.91.17검수 C1001.30.70.91검수 A : 증류수, 검수 B : 일감호, 검수 C : 수돗물0.1N 염산으로 적정 : 20.2㎖ , 0.1N 수산화나트륨으로 적정 : 23.8㎖f1(염산의 농도계수) = 25/20.2㎖ = 1.24f2(수산화나트륨의 농도계수) =25×1.24/23.8㎖ = 1.3고찰 및 결론실험시 탄산나트륨을 이용하는 이유에 대한 의문점이 있었는데, 실험을 하면서 탄산나트륨을 왜 만들고 그 역할이 무엇인지 궁금했는데, 그 이유는 표준 용액과 관련된다. 어떤 시료를 어떤 용액으로 적정할 때 그 적정하는 용액의 농도가 정확해야 한다. 하지만 어떤 농도의 용액을 조제하다 보면 오차가 발생하고 만들어진 용액의 농도는 100% 정확한수가 없다. 특히, 용액의 농도가 실험결과에 큰 영향을 미치는 것은 그 용액이 얼마나 정 확히 만들어졌는지 확인한 후에 용액을 사용해야 한다. 용액의 농도가 정확한지 나타내는 것이 바로 역가(factor)이다. 역가(factor)가 1이면 원래 녹였던 양인 정확하게 녹았다는 뜻이고, 1보다 크면 원래 넣어야 하는 정량보다 많이 녹은 것이고, 1보다 낮다면 원래 넣어야 하는 정량보다 적 게 녹은 것이다. f1(염산의 농도계수) = 1.24, f2(수산화나트륨의 농도계수) = 1.3이다. 데이터 값을 보 면 원래 넣어야 하는 양보다 많게 넣었다는 것을 알 수 있다. 그리고 용액의 농도가 원래 농도보다 연한 것을 알 수 있다. 그 이유는 표준용액으로 인한 것이다. 어떤 시료를 어떠한 용액으로 적정 할 때 적정하는 용액의 농도가 정확해야 한다. 하지만 용액을 조제하다 보면 도구를 사용하더라도 실험에서 요구하는 정확한 양의 용액을 제작하기가 매우 어려워 오차가 발생한다. 특히 이번 실험과 같이 용액의 농도가 실험결과에 큰 영향을 미치는 경우에는 용액의 정확히 만들어진 정도를 확인해야 하는데, 이번 실험에서는 실험 자체에 급급해서 그 과정을 하지 못했다. 용액의 농도가 정확한지를 나타내는 것이 역가인데, 역가가 1이면 정확한 농도를 맞춘 것이고 그 이하의 경우 정량보다 모자란 것이다.이번 실험에서 시료를 수산화나트륨으로 적정하는데 수산화 나트륨은 공기중의 이산화탄소와 수분을 흡수하여 순수한 수산화나트륨이 되기 어렵다. 실제 정확한 실험을 위해서는 실험방법에 나와있는 것 처럼 증류수에 수산화나트륨을 녹이고 하루간 방치한 후에 이용해야한다. 그러나 시간 관계상 이를 하지 못하고 제작한 수산화나트륨 수용액의 상층부를 이용하여 오차의 범위를 최소화 하고자 하였다.그리고 페놀프탈레인-티몰블루 혼합액을 실험시 시료에 3~4방을 첨가하는데 페놀프탈레인 자체가 약산이기 때문에 이를 많이 넣을 경우 실험결과에 영향을 줄 수 있다.지금부터는 오차의 원인과 이유를 정리하겠다. 첫번쨰 이유로는 수산화 나트륨의 농도이다. 그 농도에 영향을 끼친 원인으로는 먼저 육안으로 식별한 양이기 때문에 수용액의 양, 또는 수산화 나트륨의 양(저울을 사용했으나 영점이 제대로 잡히지 않음)이 정확하지 않아 오차가 발생했다. 두 번째로, 수산화나트륨을 유리병에 보관하였는데 이로인한 오차의 범위는 예상할 수 없지만 수산화나트륨이 유리병의 성분과 반응하여 불순물이 첨가되었을 가능성이 있다. 그리고 가장 큰 요인이라고 생각하는 것은 하루동안 방치하여 불순물을 최대한 가라앉히고 실험을 진행해야 했으나 시간관계상 상층부의 용액으로 실험을 진행한 것이다. 만일 그 시간동안 최대한으로 불순물을 침전시켰다고 해도 용액을 움직이는 동안 침전물이 다시 용액과 혼합되었을 수도 있기 때문에 수산화나트륨의 농도가 정확하지 않았을 것이다.두 번째로, 색 변화에 대한 주관적인 판단이다. 페놀프탈레인-티몰블로 혼합액에 수산화나트륨을 소량 주입하여 녹색을 띠게 만들라고 했는데 녹색에 대한 기준이 매우 모호했다. 실제 실험시 전체적인 혼합액은 녹색빛을 띄었지만 이론상에서 요구하는 녹색이 맞는지 알 수 없었고 결국 주관적인 판단에 따라 적절한 녹색이라 판단하고 실험을 진행하였는데 여기서 오차가 발생한 것이라 판단된다.세 번째로 일감호의 부분적인 물을 사용한 것이다. 일감호에 포함된 부유물들이 전체적으로 동일한 양을 띄고있지 않을 것이다(균일한 혼합물이 아니다). 이는 실험과정에서 검수B,C와의 큰 차이를 가져온 원인으로 판단된다.이 세가지 요인을 포함하더라도 결국 이번 실험에서 가장 큰 오차의 원인이 된 것은 시료와 지시약의 정확한 용액 제조에서 비롯한 것이다. 양을 측정하는데 있어 정확한 양이 요구되나 육안으로 투입량을 측정하고 저울을 사용하였더라도 영점이 제대로 잡히지 않아 실험에서 요구하는 정확한 농도의 용액을 제조하지 못했다.참고문헌일반화학 Theodore L. Brown, H. Eugene. LeMay, Jr, Bruce E. Bursten 녹문당(2007)633page ~ 674Ppage Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn" http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1144297&cid=40942&categoryId=32254 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn" http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1921087&cid=50330&categoryId=50330
경도1. 서론EDTA로 Chelate 적정하여 전 경도와 칼슘의 경도를 측정한다.※ Chelate 적정용액 중에서 금속이온 M과 킬레이트제 Y가 반응하여 M+nY ↔ [MYn]과같이 [MYn]이 되는 킬레이트 화합물이 생길 때, Y의 양 또는 [MYn]의양에 대하여 M의 양을 알 수 있다. 가장 많이 사용되는 것은 n이 1인 EDTA를비롯한 폴리아미노카복실산류이며, 폴리아미노카복실산류를 콤플렉손이라고 하는 데서 이 경우를 특히 콤플렉소메트리·콤플렉손 적정이라 한다. 적정의 종말에는 금속 지시약을 사용하거나 pH · 전위차 ·도전율 · 광도 · 고주파등과 조합시켜 행한다.2. 실험 이론① 경도는 수중의 Ca, Mg 의 양과 반응하는 CaCO3 의 ppm으로 표시하며, 전경도, 칼슘경도, 마그네슘 경도 등으로 구분한다.② EDTA와 금속 이온과의 반응은 1:1 로 이루어진다.0.01M-EDTA 표준용액 1ml 에 상당하는 CaCO3 의 양은 0.01M-EDTA 1ml = 0.561 mg, CaO = 1.0011 CaCO3 가 되므로전경도 = EDTA 소비량 (ml) × EDTA 역가 × (1000/검수 1ml) × 1.001H`=AF` TIMES ` {100} over {50} ` TIMES `1.0011`CaCO _{3} `(ppm)`또한 Ca 경도는 다음의 식으로 표기된다.Ca`경도`=`BF` TIMES ` {100} over {50} ` TIMES `1.0011`CaCO _{3} `(ppm)- Chelate(킬레이트)금속이온과 배위결합을 하는 배위기를 1분자 내에 복수로 갖는 배위자가 금속과 배위결합했을 때의 결합, 또는 그 결합에 의하여 생성된 복합체. 화학결합 형식의 일종. 킬레이트에 의하여 복합체가 생성되는 것을 킬레이트화라 하고, 그 생성된 복합체를 킬레이트화합물 또는 킬레이트라고 한다. 금속이온과 결합하여 킬레이트화합물을 생성하는 배위자는 킬레이트시약이라 하고, 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA)은 한 예이다.- Chelatomtry(킬레이트적정)색의 결정성 가루이며 녹는점 240℃(분해)이다. 물에 대한 용해도는 22℃에서 100mℓ의 물에 0.2g 녹는다. 에탄올·에테르 등에는 녹지 않는다. 거의 모든 금속이온과 안정한 수용성 킬레이트를 만든다. 예를 들면, 무색의 막대 모양 결정으로서 K2[Ca edta]·4H2O 등이 얻어지는데, 그 수용액은 알칼리성이며, 보통의 Ca2+처럼 옥살산암모늄을 가해도 침전하지 않는다.Ca2+·Mg2+ 등과 안정한 킬레이트화합물을 만든다는 것이 알려져 있었는데 센물의 연화 및 가죽의 무두질 등에 사용되었다. 1945년 이후 각종 금속이온과의 킬레이트가 종합적으로 연구되어, 분석화학에의 응용이 널리 개발되었다. 사염기산이며, 순수한 산인 경우에는 EDTA, H4Y, edta H4 등으로 줄여 쓰고, 금속이온에 배위하거나 염이 되어 있을 때는 H를 잃는 방법에 따라 edta 기호를 사용하였다.금속이온의 분석·분리·제거, 미량 금속이온의 계기 등 분석화학에 이용될 뿐 아니라 센물 연화, 희토류원소의 분리, 신장결석의 제거, 비타민 C의 산화방지, 식품의 금속에 의한 변질방지, 세척제, 중금속 이온의 침전방지제 등 그 용도가 매우 넓다.※경도란?경도는 물 속에 함유되어 있는 경도의 유발물질에 의해 나타나는 물의 세기를 말하며, 그 유발물질은 칼슘과 마그네슘이다. 물 속에 녹아있는 이 물질들의 양의 기준을 정해서 그 기준보다 더 많은 양이 녹아 있으면 ‘경수(센물)’로 분류하고 그 이하면 ‘연수(단물)’라 한다.통상적으로 0∼75㎎/ℓ이면 단물, 75∼150㎎/ℓ이면 비교적 약한 센물, 150∼300㎎/ℓ은 센 물, 300㎎/ℓ이상이면 아주 강한 센물로 구분된다. 경도가 매우 높은 물을 섭취하면 위 장이 상하여 설사를 하고, 이 물로 세탁을 할 경우 비누의 세척력이 떨어진다. 보일러수로 사용할 경우 보일러 배관 내부에 물때를 생성시켜 열전도율도 낮아질 뿐 아니라 급수배관 의 부식을 초래한다.- 칼슘 경도보통은 칼슘경도와 마그네슘 경도의 합을 물의 전경도라고 하고, 용수의 성질O3 ppm)으로 환산하여 표시한다. 이때 마그네슘(Mg2+)에 기인하는 경도를 마그네슘경도라고 한다.경도가 높은 물은 비누의 효과가 나쁘므로 가정 용수나 공업용수로도 좋지 않다. 특히 보일러용수로는 스케일의 원인이 되므로 부적당하다. 그러나 양조용으로는 경도가 약간 높은것이 좋다. 경도가 너무 높은 물을 마시면 설사를 일으킬 수 있다. 우리나라 음용수 기준으로는 300ppm 이하로 되어 있으나 실제로는 100ppm 이하가 좋다.3. 실험A. 실험장치 : 플라스크, 비커, 뷰렛B. 시약 및 시료 : 0.01M-EDTA 표준액, 10% KCN 완충용액(pH 10), EBT 지시약, 1% KOH 수용액, CaCO3 표준액, 10% NN 지시약-0.01M-EDTA 표준액: 에틸렌다이아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA, 에틸렌 다이 아민 테트라 아세트산[1])은 유기화합물의 일종이다. 화학식은 C10H16N2O8이다. 여 섯 자리 리간드로 작용할 수 있으며 금속 이온과 결합하여 카이랄성을 가진 킬레이 트 화합물을 만든다. EDTA는 금속 이온을 중심으로 하는 팔면체의 여섯 꼭지점에 동시에 배위할 수 있으며, 그 결과 중심 금속은 리간드에 의해 둘러쌓여지게 된다. 따라서 EDTA는 특정 금속 이온에 대하여 강한 친화력을 가진다. 백색 결정 또는 분말로 존재한다. 245℃에서 분해된다. 분자량은 292.24이고, 밀도는 0.86g/cm3이다. 사양성자산으로 작용할 수 있다.-10% KCN 완충용액(pH 10): 시안화칼륨, 청산칼륨이라고도 한다. 금, 은, 구리, 납 등의 전기 도금, 금의 제련, 시 안화나트륨과 혼합시켜 질소화강의 제조, 분석시약이나 감청색 염료의 제조 원료, 농 약 등에 사용된다. 독성이 매우 강하여 치사량은 0.15g이다. 조해성이 강하여 보존 시에 병의 마개를 꼭 막아야 한다.-EBT 지시약: 검붉은색의 금속 광택을 가진 분말로, 킬레이트 적정에서 반응종점을 결정하는 데 사 용하는 금속지시약이다. 을 띤다. 그러나 금속이온과 결합해 1:1의 안정된 착물을 만들면 붉은색을 띤다.이 때문에 pH 6.5 이하, 12 이상에는 금속착화물과 색깔이 비슷해 지시약으로 사용 할 수 없고, 일반적으로 금속착화물이 붉은색을 띠고 지시약은 푸른색을 띠는 pH 7~11에서 사용한다. EBT 지시약을 반응액에 넣으면 반응액 속의 금속과 반응해 지시 약은 붉은색을 띠고, 여기에 이디티에이(EDTA) 표준용액을 넣으면 EBT에 결합되었 던 금속이온이 EDTA와 결합해 EBT 지시약은 떨어져 나간다. 이로 인해 반응종점에 서 용액 색깔은 EBT 본래의 색인 푸른색으로 변한다.금속착화물의 안정도 상수가 EDTA 상수의 10분의 1 정도 작아야 적당하기 때문에 일부 금속의 적정에서만 사용할 수 있다. 보통 칼슘과 마그네슘 등의 금속이온을 함 유한 용액의 킬레이트적정에서 많이 사용한다.-1% KOH 수용액: 칼륨의 수산화물로, 가성칼륨·가성칼리라고도 한다. 강한 염기 중 하나로, 불꽃 반응 시 칼륨의 영향으로 보라색을 나타낸다. 조해성을 가지고 있다.-CaCO3 표준액: 탄산칼슘. 탄산의 칼슘염으로, 자연계에 존재하는 염 중에서 가장 많다. 일반적으로 무색의 결정 또는 백색 고체로, 가열하면 이산화탄소를 발생하고 생석회를 얻는다.-10% NN 지시약: NANA 지시약이라고도 부른다. EDTA 용액에서 청색이고 Ca2+ 이온과 결합되면 적 색이 되는데, 농도가 너무 묽은 경우에는 색이 보이지 않는다. 또한 KOH에 의해 pH를 어느 정도 높여 사용해야 한다.C. 실험방법① 검수 50mL를 삼각 플라스크에 취한다.(1mL)② 여기에 KCN 용액을 몇 방울 가하고, 완충액 1mL를 첨가하여 pH가 약 10이 되게 한다.(Fe, Ni, Co 등을 masking함)③ EBT 지시약을 한 두방울 넣고, EDTA 표준용액으로 적정하여 적자색이 완전히 청색으로 변할 때 종말점으로 한다(EDTA 소비량 A mL : 전경도 결정용).④ 검수 50mL를 취하여 KOH를 충분히 가하여 pH가 상당히 높게 ?1.0011 CaCO3 (ppm) = 328.4 (ppm)2.검수 B (수돗물)전경도= 7.3?{1000} over {50}?1.0011 CaCO3 (ppm) = 146.1 (ppm)3.검수 C (증류수)전경도= 2.3?{1000} over {50}?1.0011 CaCO3 (ppm) = 46.0 (ppm)※ 칼슘경도 = EDTA 소비량 (Bml) × EDTA 역가 × (1000/검수 1ml) × 1.0011.검수 A(일감호)칼슘경도= 17.4?{1000} over {50}?1.0011 CaCO3 (ppm) = 208.2 (ppm)2.검수 B(수돗물)칼슘경도 = 3.4?{1000} over {50}?1.0011 CaCO3 (ppm) = 68.1 (ppm)3.검수 C (증류수)전경도= 1?{1000} over {50}?1.0011 CaCO3 (ppm) = 26.3 (ppm)5. 고찰 및 결론이번 실험은 EDTA 표준액을 사용하여 물의 경도, 칼슘경도를 측정하는 것이다.우선 실험 과정에 대해서 분석해보자면 Chelate 시약은 물에 잘 녹고, 정제하기 쉬우며, 흡습성이 없고, 보존 및 취급이 용이한 EDTA를 사용한다. EDTA 착합물은 중성 또는 염기성 용액에서는 안정도가 높으나 산성용액에는 수소이온과 반응하므로 분해되기 때문에 반드시 pH를 중성 또는 염기성으로 조정 후 실시하여야 한다. 따라서 적정 시 KCN 완충용액을 미리 가하여 반응액의 pH 감소하는 것을 방지한다. 여기서 KCN의 역할은 완충용액과 Ca, Mg 이온을 제외한 중금속 이온 같은 것들을 masking 하는 역할을 해 중금속 이온들이 EDTA와 반응하는 것을 막는다.금속지시약은 금속이온과 반응하여 색깔을 띤 킬레이트 화합물을 만들고 중화적정 지시약과 같이 pH변화에 따라 색이 달라지는 EBT를 사용한다. EBT는 pH 6이하에서는 붉은색, pH 7과 11사이에는 푸른색, pH 12이상에서는 주황색을 띤다. 금속이온과 반응해 색깔이 있는 킬레이트 화합물을 만든다.EBT지시약이 원래는 청색을 띠.
결정수의 정량1. 서론순수한 시료 염화바륨 BaCl2?2H2O를, 105℃의 전기건조 과정을 통하여 무게를 측정하고 시료 속 수분 함유량을 계산한 후 이론적 결정수와 비교해본다.2. 실험 이론반응 : BaCl2?2H2O ↔ BaCl2 + 2H2O결정염화바륨 BaCl2?2H2O를 100℃ 이상으로 가열하게 되면 위와 같은 반응이 일어난다.열에 의해 염은 분해되지 않고 결정 내에 존재하는 2분자의 결정수만 분리되어 나와 증발하게 된다.즉, 탈수 이전의 염화바륨에서 탈수 후 염화바륨의 무게를 빼어주면 증발한 수분의 무게를 알수있다.BaCl2?2H2O 1몰의 무게는 (137.328g)+(2×35.453g)+(2×18g) = 244.234g이다. 1몰의 결정염화바륨 속에서 증발하게 되는 H2O는 2몰이다. 즉, 1몰의 결정염화 바륨 244.234g을 100℃ 이상 가열하면 2몰의 H2O 무게 36g만큼 감소하게 된다. 따라서 수분이 결정염화바륨 속에서 차지하는 질량을 퍼센트로 표현한다면 다음과 같다.%H2O =증발된 물의 무게× 100=36g× 100= 15.027%시료의 무게244.246g*염화바륨염소와 바륨의 화합물로서 가장 중요한 수용성 바륨염 중 하나이다.화학식 은 BaCl2, 분자량은 208.23g/mol, 녹는점은 962℃, 비중은 3.86g/cm3이다.에탄올·아세톤 등에는 녹지 않으나 물에는 잘 녹아 26℃에서 물 100ml에 37.5g이 녹는다.이 용해도는 염소 이온이나 에탄올이 존재하면 감소하므로, 재결정에 이용된다.제조법은 중정석 BaSO4의 가루와 목탄·염화칼륨의 혼합물을 적열한 다음 뜨거운 물에서추출하고, 과망가니즈산칼륨 등을 가해서 불순물을 제거하여 정출시킨다. 포화용액으로부터상온에서 무색의 납작한 결정 또는 가루인 이수화물 BaCl2·2H2O가 석출된다. 이수화물은분자량은 244.27g/mol이며, 약간의 흡습성을 가진다. 이수화물을 125℃로 가열하여탈수시키면 무수물이 생긴다.레이크 안료, 바륨염의 원료, 보일러용수의 연화제(軟化劑) 등으로 사용되며, 또분석시약으로서 황산이온의 정성 및 정량에도 사용된다.*결정수물질의 결정 속에 일정한 화합비로 들어 있는 물을 말한다. 결정 내에서 일정한 위치를차지하며 그 양이 변하면 결정구조가 달라진다. 결정 내 물 분자의 위치 또는 결합 정도에따라 배위수, 격자수, 구조수 등으로 구분할 수 있다.결정 내의 결합상태나 구조에 따라 ① 결정 내에서 일정한 위치를 차지하며 그 결정격자의안정화에 필요한 물로서, 그 양이 변하면 결정구조가 달라지는 것, ② 물 분자 내의 공간을채우고 있으나 가열·탈수시켜도 결정구조가 본질적으로 변화하지 않는 제올라이트수로 구분할수 있다. 일반적으로 ①의 경우를 결정수라고 하고, ②의 경우인 제올라이트수는 좁은 의미의결정수에는 포함하지 않는다.①의 경우에는 결정 내 물 분자의 위치 또는 결합 정도에 따라 배위수, 격자수, 구조수등으로 구분할 수 있다. ㉠ 배위수 : 황산니켈 ·7수화물 NiSO4·7H2O의 결정 구조를보면[Ni(H2O)6]2+으로서 니켈 이온에 6개의 물 분자가 산소에 의해 배위결합하고 있는것을 볼 수 있다. 이때 나머지 1개의 물분자는 수소결합에 의해 음이온인 황산 이온과결합되어 있는데, 이를 음이온수(결정수)라고 한다. ㉡ 격자수 : K2HgCl4·H2O의 결정 내 물분자와 같이, 배위결합하지 않고 결정격자의 공간을 채우기 위해 일정한 비율로 존재하는것이다. ㉢ 구조수 : 물 분자로서 들어 있지는 않으나 가열하면 물 분자 H2O로서 탈수되는것이다. 예를 들면, 베마이트 Mg(OH)2를 들 수 있다.3. 실험A. 실험 장치*무게 다는 병 2개, 전기 건조기, 데시케이터, 도가니, 삼각석쇠, 버어너-데시케이터 : 고체, 액체 등의 건조, 습기제거 또는 흡습성 물질의 보존 등에 사용되며, 젖은 물체를 건조시키는 것은 본래의 목적이 아니다. 화학실험 등에서 흔히 쓰인다. 일반적으로 용기의 본체와 뚜껑은 밀착되어 있으나 그 사이에 그리스를 얇게 발라 외부로부터 기체의 침입을 차단한다. 중간에 구멍이 뚫린 도자기제의 밑판을 놓고, 밑판 밑에는 건조제를, 밑판 위에는 시료를 둔다. 건조제로는 실리카겔, 진한 황산, 염화칼슘, 오산화인 등 시료에 알맞은 물질을 사용한다. 용기의 크기는 목적과 용도에 따라 작은 것은 구경이 10cm 정도부터 큰 것은 50cm 정도의 것까지 있다. 보통은 투명유리로 만든 것을 사용하지만, 차광용 착색유리를 사용한 것도 있다.B. 시약: BaCl2?2H2O(염화바륨)C. 실험방법1) 예비조작15ml 들이 무게 다는 병을 뚜껑과 같이 닦아 물기를 제거한 후 건조기 안에서 105℃로 가열 건조. 데시케이터에 넣어서 약 30분간 냉각시키고 0.1mg 단위까지 정확히 단다.↓깨끗이 닦은 자제도가니는 뚜껑과 같이 삼각석쇠 위에서 처음에는 약하게 가열하고, 그 다음에는 2~3분간 빨갛게 달아오르게 한 후 데시케이터에 넣어서 약 30분간 냉각한 다음에 0.1mg 단위까지 정확하게 측정다.이와 같은 조작을 반복하여도 측정값에 변동이 없으면 그대로 사용하여도 좋고, 2차 가열로 도가니의 무게가 줄어들 경우에는 반복 측정한 무게값이 같아질 때까지 조작을 반복하여야 한다.2) 감량실험정량이 된 도가니에 BaCl2?2H2O 결정 약 1g을 넣어서 0.1mg까지 정확히 측정한 다음에 도가니를 삼각석쇠 위에 놓는다.↓도가니의 뚜껑을 약간 열어놓은 다음, 버어너의 불꽃을 청색으로 조용히 타게 하고, 불꽃의 길이가 도가니에서 약 3cm 떨어지게 하여(약300℃) 15~20분간 가열한다.↓불꽃을 길게 하여 도가니가 붉은 색조를 띠게끔 하고, 불을 끄고 도가니를 잠시 냉각시킨 다음 데시케이터 속에 넣어서 완전히 냉각이 되면(약30분) 무게를 단다.3) 실험결과 계산% H2O = 증발된 물의 무게/시료의 무게 ×1004. 실험 결과실험 전 (g)실험 후 (g)도가니 + 시료 무게51.1050.96→ 증발한 물의 무게 : 51.10 (g) - 50.96 (g) = 0.14 (g)* 이론적 결정수 함유량 (%){2H _{2} O} over {BaCl _{2} BULLET 2H _{2} O} TIMES 100``=` {32g} over {244.2g} ` TIMES 100`=`14.7%* 실험적 결정수 함유량 (%){2H _{2} O} over {BaCl _{2} BULLET 2H _{2} O} TIMES 100`=` {0.14g} over {1.00g} ` TIMES 100`=`14.0%※ 오차율{LEFT | 14.0-14.7 RIGHT |} over {14.7} TIMES 100`(%)``=``4.76`(%)5. 고찰 및 결론이번 실험은 염화바륨을 가열하여 무게의 정량으로부터 결정수의 함량을 구하고 이론적 결정수와 비교해 보는 실험이었으며, 실험 방법에 있어서는 간단한 실험이기 때문에 쉽게 실험을 마칠 수 있었고 적은 오차를 보이며 성공적으로 실험을 마쳤다. 이론값과 비교하면 4.76%의 오차가 나왔다는 것은 여러 가지 오차 요인에 따르면 그래도 어느정도 정확하게 나왔다고 생각한다. 오차 요인은 여러 가지가 있겠지만 그중에서 큰 영향을 미친 요인들은 다음과 같다.