1. 실험 목적1) 정상상태의 열전달로부터 열전도도를 구하는 방법 숙지2) 기준 열전도도 측정봉을 이용하여 미지 재료의 열전달현상 및 온도구배의 차이 점 이해2.이론적 배경1) 열전도열전도란 물체 간 직접적인 접촉을 통하여 열에너지가 전달되는 현상이다. 물질의 이동을 수반하지 않고 접촉하고 있는 두 물체의 온도차에 의해서 열이 흐르는 방식으로 온도차가 존재하면 항상 고온영역에서 저온영역으로 연속적으로 전달된다. 물질의 종류마다 전도 속도가 다르기 때문에 그 정도를 열전도도로 나타낸다.2) Fourier의 법칙전도에 의한 정상상태의 열 이동은 Fourier의 법칙으로 나타낼 수 있다. 정상상태에서 일방향 열전도의 경우에 Fourier의 법칙은{q_x} over {A} `=`-k {dT} over {dz} (1)위와 같이 정의된다.여기서{q_x는 x방향으로 열이 흐르는 속도(W), A는 열의 흐름 방향과 수직인 단면적(m ^{2}), T는 온도(K), z는 거리(m), 그리고 k는 열전도도(W/m*K)이다.좁은 온도범위에서는 열전도도가 일정한 것으로 가정해도 무방하기 때문에 일정단면적에 대해서 (1)식을 적분하면q_x`=`-kA {TRIANGLE T} over {TRIANGLE z} `=` {TRIANGLE T} over {R} (2)(2)식에서R= {TRIANGLE z} over {kA}로 열전도도의 저항을 나타낸다.본 실험에서는 열전도 값을 알고 있는 기준시편을 미지의 시험편과 접촉하여 정상상태의 열전달에서 열전도도를 구한다.[ 그림 1 ]위 그림 1과 같이 상이한 시료봉은 밀착시켜도 상이한 재료사이에는 열전도를 방해하는 접촉저항 존재한다. 이를R _{c}라 두고 a 와 b의 총 저항은R _{a} prime = {( TRIANGLE z) _{a}} over {k prime _{a} A}` =R _{a} +2R _{c} (3)R _{b} prime = {( TRIANGLE z) _{b}} over {k prime _{b} A}` =R _{b} +2R _{c} (4)여기서 식 (3)과 (4)의 차는R _{b} prime -R _{a} prime =R _{b} -R _{a} = {1} over {A} ( {( TRIANGLE z) _{b}} over {k prime _{b}} - {( TRIANGLE z) _{a}} over {k prime _{a}} )= {( TRIANGLE z) _{b} -( TRIANGLE z) _{a}} over {kA} (5)따라서 구하고자 하는 미지시료의k는k= {( TRIANGLE z) _{b} -( TRIANGLE z) _{a}} over {{( TRIANGLE z) _{b}} over {k prime _{b}} - {( TRIANGLE z) _{a}} over {k prime _{a}}} (6)의 관계로 구하면 되고k' _{a} ```,```k' _{b} 값은 정상상태의 열전달 성질을 이용하여 구한다.q=k prime _{a} A {( TRIANGLE T) _{a}} over {( TRIANGLE z) _{a}} =k prime _{b} A {( TRIANGLE T) _{b}} over {( TRIANGLE z) _{b}} =k prime _{R} A {( TRIANGLE T) _{R}} over {( TRIANGLE z) _{R}} (7)k prime _{a} = {( TRIANGLE T) _{R} ( TRIANGLE z) _{a}} over {( TRIANGLE T) _{a} ( TRIANGLE z) _{R}} k _{R} ``` (8)``k prime _{b} = {( TRIANGLE T) _{R} ( TRIANGLE z) _{b}} over {( TRIANGLE T) _{b} ( TRIANGLE z) _{R}} k _{R} (9)여기서k _{R} `은 기준시편의 열전도도 값이고( TRIANGLE T) _{R}은 기준시편의 온도차,( TRIANGLE z) _{R}은( TRIANGLE T) _{R}이 측정된 길이이다.3. 실험장치 및 방법1) 실험장치[ 그림 2 열전도 실험장치 ]2) 실험방법(1) 보온커버를 열고 시험시료를 기준시료 사이에 설치한다.(2) 설치가 완료되면 커버를 닫는다.(3) 냉각수의 공급을 위해 밸브를 서서히 열어 물의 흐름을 확인하고 유량을 조절한다.(4) 전원 스위치를 켠다.(5) 온도조절장치의 온도를 80℃에 맞춘다.(6) 80℃에 도달한 후 각 부분에서 온도를 점검하여 더 이상 변하지 않는 정상상태에 도 달할 때까지 기다린다.(7) 각 부분의 온도를 기록한다.(8) 전원 스위치를 끄고 시편을 제거한다.(9) 냉각수의 공급을 중단한다.(10) 퓨리에의 법칙에 해당 값들을 대입하여 시험시편의 열전도 값을 계산한다.(기준관 Cu봉의 열전도도값k _{R} =377W/mK 이다.)4. 결과a. 실험값Z(cm)△Z(cm)T(℃)△T(℃)A11.27324.43.271.51.537.32.970.31.2410.22.9691.3B511.51.359.69.4614.5358.31.3C7161.544.513.8818.82.8431.5921.8341.71.31024.93.140.61.1TRIANGLE T _{R}(℃)TRIANGLE Z _{R}(cm)TRIANGLE Z _{a}(cm)TRIANGLE Z _{b}(cm)1.152.61250.20.4b. 계산값식 6번을 통해 k`a값과 k`b값을 구하고 그 값을 식 5번에 대입해서 k값을 구한 결과표이다.k`a[W/mK]k`b[W/mK]k _{R}[W/mK]k[W/mK]TRIANGLE T _{a}(℃)TRIANGLE T _{b}(℃)3.723104.815023777.229488.9147813.505771번 지점부터 4번 지점까지의 온도변화, 5번과 6번 사이, 7번부터 10번까지의 온도변화 그래프를 따로 그려 추세선을 파악한 후, 그 추세선을 토대로 시편의 위치에 해당되는 길이를 x 값으로 놓고 구리와 시편이 맞닿는 곳의 온도를 파악하면 다음과 같다.5. 결과 및 고찰이 실험은 접촉 열 저항을 고려하는 것으로 시편의 열전도도와 구리의 열전도도를 비교하는 실험이었다. 실험의 정확한 성공여부는 시편의 열전도도를 정확히 알지 못해서 알 수가 없다. 결과로써는 열의 확산 및 전도는 온도가 높은 곳에서 낮은 곳으로 이동하기 때문에 실험결과를 보면 전체적으로 온도가 감소하는 것을 알 수 있다. 오차가 발생했는지 알 수 없지만 오차가 발생할 수 있는 요인들은 아래와 같이 생각해볼 수 있다.
1. 서론1. 유체의 기본 특성인 점도의 이해2. 층류흐름 및 Hagen-Poiseullie equation의 이해3. 점도계 사용방법 숙지4. 미지 시료의 분자량 측정법 이해2. 이론- 층류 :유체가 평행한 층을 이루어 흐르며, 저속에서는 유체가 측면과의 혼합이 일어나지 않고 다만 인접한 층끼리 미끄러지게 된다. 흐름의 방향에 대해 수직 방향으로 교차하는 흐름은 생기지 않으며 이 층 사이가 붕괴되지 않음을 의미한다.- 난류 :유체의 속도가 빨라지면 측면과 혼합이 일어나 소용돌이가 생기게 되는 현상유체 유동 중에서 무질서하고 비정상성을 가지는 경우를 일컫는 말1. Hagen-Poiseuille equation (층류에서만 사용가능 한 식)모세관에서 층류흐름에 대한 local velocity(선속도) 다음과 같은 Hagen-Poiseuille equation 을 적용할 수 있다.v _{z} =v _{max} [1-( {r} over {R} ) ^{2} ] (1)Shell 에 대해 운동량 수지 식을 적용하면v _{max} `=( {P _{0} -P _{L}} over {4 mu L} )R ^{2} 이므로 (1)식은v _{z} = {TRIANGLE P TIMES R ^{2}} over {4 mu L}[1-( {r} over {R} ) ^{2} ] (2)평균속도는 Hagen-Poiseuille equation 에 의해{v _{z,`max}} over {2}이므로`=` {TRIANGLE P TIMES R ^{2}} over {8 mu L} (3)부피유량dot{Q} 는dot{Q} ``=`A`=` {pi R ^{4} TRIANGLE P} over {8 mu L} (4)따라서 일정부피의 흐름에 대해서는 부피유량에 시간을 곱해서 구할 수 있다.V=` {pi R ^{4} TRIANGLE P} over {8 mu L} `t (5)상이한 점도를 갖는 두 용액이 같은 액주를 흐를 때{V _{2}} over {V _{1}} = {{pi R ^{4} ( TRIANGLE P) _{2} t _{2}} over {8 mu L} `} over {{pi R ^{4} ( TRIANGLE P) _{1} t _{1}} over {8 mu L} `} (6)같은 부피(V _{1} =V _{2})에 대해서{mu _{2}} over {mu _{1}} = {( TRIANGLE P) _{2} t _{2}} over {( TRIANGLE P) _{1} t _{1}} (7)액주에서P`=` rho g TRIANGLE h 이므로{mu _{2}} over {mu _{1}} = {P _{2} t _{2}} over {P _{1} t _{1}} 가 되며 희석용액의 밀도를 같다고 가정하면{mu _{2}} over {mu _{1}} = {t _{2}} over {t _{1}} (8)(8)식을 얻을 수 있다.2. 점도점도는 유체가 흐를 때 발생하는 내부적인 마찰이나 저항을 의미한다. 고체 표면을 따라서 평형하게 흐르는 유체는 중심부에서 속도가 가장 빠르고 표면 부근에서 가장 느린데 이는 고체 표면과 유체의 마찰 때문이다.점도의 단위는 poise(cgs 단위계) 인데 이는 1g/cm·s 와 동일하다. 일반적으로는 cp가 많이 사용 된다. 1 cp(센티포아즈) =10 ^{-2}g/cmㆍs (poise) =10 ^{-3} Paㆍs1) 상대점도 (Relative Viscosity)대점도(relative viscosity)용액점도 η의 용매점도 ηo에 대한 비 η/ηo을 상대점도 혹은 상대점성률이라고 한다. 보통 ηrel로 나타낸다. 고분자 용액 등의 점도를 표현하는 방법의 하나이다.2) 비점도 (Specific Viscosity)용액점도가 용매점도에 대해 증가한 비율 (η-ηo)/ηo은 비점도라고 부르고 ηsp로 나타낸다.3) 환원점도 (Reduced Viscosity)이 비점도와 용질농도 C와의 비 ηsp/C는 환원점도라고 부르고 또한 용질농도 C가 작은 극한의 환원점도 즉, 로 주어지는 것이 고유점도이다.고유점도는 용질분자 사이의 상호작용을 무시할 수 있을 때 분자 1개당의 점도에의 기여율을 의미하고 분자의 크기(분자량)에 관계한다.4) 인히런트 점도 (Inherent Viscosity)고분자 묽은 용액의 점도를 순 용매의 점도로 나눈 값. 즉 상대 점도의 자연대수를 질량 농도로 나눈 것. 대수 점도수라고도 한다. 이 값을 고분자 농도 0에 외삽 하여도 고유 점도가 얻어진다.5) 고유 점도 (Intrinsic Viscosity)용액의 비점도 ηsp[ηsp=(η-η0)/η0, η는 용액의 점도, η0는 용매의 점도]를 용액의 농도 C로 나눈 값이 환산점도 ηred이다. 용질분자 사이에는 상호작용이 있기 때문에 이 환산점도도 농도의 함수가 된다. 환산점도를 농도의 함수로 전개하면의 관계식이 얻어지며 [η]을 고유점도라고 한다. 이 고유점도는 농도가 0인 극한의 환산점도 즉,에 의해 구해진다.3. 고분자 용액의 점도 관계표 3-2. 용액점도의 정의4. Mark-Houwink-Sakurada equation사용될 점도계는 그림 1과 같은 Ubbelohde viscometer로서 미지시료가 일정부피(f 부분)를 흐르는 시간을 측정하여 Reference sample에 대한 Specific viscosity나 Reduced viscosity를 측정하여 그림 2에서처럼 고유점도를 측정한다. 측정된 고유점도를 이용 다음의 Mark-Houwink-Sakurada equation에 적용하여 미지시료의 분자량을 측정한다.[ mu ]`=K _{m} M _{v} ^{alpha }(9)여기서 Polystyrene vs Toluene 인 경우K _{m} = 1.7 X 10-4 [{mol} over {cm BULLET s}],alpha =0.69 at 25℃3. 실험 방법 및 장치1. 실험도구1. 300mL 비커, 100mL 삼각플라스크2. Poly Styrene (n=1600~1800, 단량체 Mw=104.15g/mol), Toluene 99.5%3. 항온조, 초시계4. 전자저울, 교반기, 스포이트5. Ubbelohde 점도계2. 실험방법1. 항온조의 온도를 25℃로 맞추고 온도가 올라갈 때까지 기다린다.2. 증류수를 점도계의 d부분까지 넣고 항온조 안에서 10분간 기다린다.3. 점도계의 b부분을 피펫필러로 막고 기포가 생기는 것에 주의하며 천천히 액체를 g부분 중간 이상까지 끌어올린다.4. 피펫필러를 제거하고, 액체가 점도계의 f부분(일정부피)을 지나는 순간의 시간을 정확히 측정한다.5. 측정이 끝난 용액을 버리고 점도계 안을 잘 세척하여 말린다.6. 각 농도에 따른 시료용액의 실험을 반복하여 시간을 측정한다.7. 위에 언급된 공식을 이용하여 상대점도를 구한다.8. 상대점도와 비점도를 이용하여 고유점도를 구한 후, Mark-Houwink-Sakurada equation 에 적용하여 미지시료의 분자량을 측정한다.3. 유의사항1. 점도계의 b부분을 막을 때 고무를 너무 깊게 꽂아 개방이 어렵지 않도록 한다.2. 용액을 끌어 올릴 때 압력을 너무 가해 기포가 발생하는 것에 유의한다.3. 계속해서 압력을 가해줄 때 순간적으로 튀어오를 수 있는 용액에 주의한다.4. 시간 측정 시 눈금이 지나는 순간을 정확히 측정하기 위해 여러 사람이 시간을 측정하여 개인차에 의한 오차를 최소화 하도록 한다.5. 각 농도 별 측정 후 점도계 안을 깨끗이 세척 후 건조시켜 다음 용액 실험에 지장이 없도록 한다.4. 결과 및 고찰용매의 점도 86.78spolystyrene 0.125g : 106.97spolystyrene 0.25g : 127.18spolystyrene 0.375g : 149.31spolystyrene 0.5g : 175.03sηr=η/η0 ~ T/T0 이용하여T : 용액이 통과에 소요되는 시간.T0 : 증류수의 통과에 소요되는 시간∴ ηr = T/T0 를 이용하면 상대점도의 값을 구할 수 있다.ηsp = ηr ? 1ηred = ηsp/cηiak = ln(ηr)/c농도 0.25인용액농도 0.5인용액농도 0.75인용액농도 1인용액상대점도 ηr1.2331.4661.7212.017비점도 ηsp0.2330.4660.7211.071환원점도 ηred0.9320.9320.9611.071대수점도ηiak0.8380.7650.7240.702위와 같은 방법으로 계산하여 표로 만들어 보면 다음과 같이 나온다.[η] = KmMvaPS25℃K=0.00848a=0.6940K~520K위 식에 대입해서 풀면 분자량을 알 수 있다.▶PS/ Toluene = 244422.4046 [g/mol]5. 결론- 실험에서 사용한 시약은 n = 1,600~1,800 이고 분자량은 104g/mol 이다. 이론적인 분자량은 166,400 ~ 187,200 g/mol 이지만, 실험결과 분자량은 244422.4 g/mol 로 이론적인 분자량보다 크게 나왔다.- 이번 실험에서는 Ubbelohde 점도계를 사용하여, 일반적으로 모세관을 흐르는 고분자 용액과 순수한 용매의 흐름 시간을 측정하여 고유점도를 알아내고 그에따라른 분자량과의 관계를 이해하는데,우선 처음 실험전에 전에 사용으로 인해 25℃로 유지한 항온조를 사용할수 있었으며 점도계를 톨루엔과 아세톤으로 세척하여 건조시켜 놓아야 했다.온도를 일정하게 유지해야하는 이유는 무엇일까?유체의 점섬계수는 온도에 의해 크게 변하게 때문에 0.1~0.01℃의 오차를 두고 조작하여야 한다. 또한, 온도에 따른 어떤 변화가 있을까?액체에서 분자운동에 의한 분자사이의 응집력에 비하면 작고 또한 이 응집력은 이웃하는 분자들을 서로 상대적으로 고정된 위치에 유지하려고 하고, 상대적 운동에 저항하려는 경향이 있기 때문이란 것을 알았다.처음으로 순수 톨루엔을 점도계에 넣고 측정하였고, PS를 녹여서 측정하기로 했는데 녹이는 과정에서 교반기를 사용했지만 녹이는 부분에서 시간이 꽤 걸렸다, 그렇다면, PS를 톨루엔에 녹이는 이유는 무엇일까?
1. 실험 목적1) 정상상태의 열전달로부터 열전도도를 구하는 방법 숙지2) 기준 열전도도 측정봉을 이용하여 미지 재료의 열전달현상 및 온도구배의 차이 점 이해2.이론적 배경1) 열전도열전도란 물체 간 직접적인 접촉을 통하여 열에너지가 전달되는 현상이다. 물질의 이동을 수반하지 않고 접촉하고 있는 두 물체의 온도차에 의해서 열이 흐르는 방식으로 온도차가 존재하면 항상 고온영역에서 저온영역으로 연속적으로 전달된다. 물질의 종류마다 전도 속도가 다르기 때문에 그 정도를 열전도도로 나타낸다.2) Fourier의 법칙전도에 의한 정상상태의 열 이동은 Fourier의 법칙으로 나타낼 수 있다. 정상상태에서 일방향 열전도의 경우에 Fourier의 법칙은{q_x} over {A} `=`-k {dT} over {dz} (1)위와 같이 정의된다.여기서{q_x는 x방향으로 열이 흐르는 속도(W), A는 열의 흐름 방향과 수직인 단면적(m ^{2}), T는 온도(K), z는 거리(m), 그리고 k는 열전도도(W/m*K)이다.좁은 온도범위에서는 열전도도가 일정한 것으로 가정해도 무방하기 때문에 일정단면적에 대해서 (1)식을 적분하면q_x`=`-kA {TRIANGLE T} over {TRIANGLE z} `=` {TRIANGLE T} over {R} (2)(2)식에서R= {TRIANGLE z} over {kA}로 열전도도의 저항을 나타낸다.본 실험에서는 열전도 값을 알고 있는 기준시편을 미지의 시험편과 접촉하여 정상상태의 열전달에서 열전도도를 구한다.[ 그림 1 ]위 그림 1과 같이 상이한 시료봉은 밀착시켜도 상이한 재료사이에는 열전도를 방해하는 접촉저항 존재한다. 이를R _{c}라 두고 a 와 b의 총 저항은R _{a} prime = {( TRIANGLE z) _{a}} over {k prime _{a} A}` =R _{a} +2R _{c} (3)R _{b} prime = {( TRIANGLE z) _{b}} over {k prime _{b} A}` =R _{b} +2R _{c} (4)여기서 식 (3)과 (4)의 차는R _{b} prime -R _{a} prime =R _{b} -R _{a} = {1} over {A} ( {( TRIANGLE z) _{b}} over {k prime _{b}} - {( TRIANGLE z) _{a}} over {k prime _{a}} )= {( TRIANGLE z) _{b} -( TRIANGLE z) _{a}} over {kA} (5)따라서 구하고자 하는 미지시료의k는k= {( TRIANGLE z) _{b} -( TRIANGLE z) _{a}} over {{( TRIANGLE z) _{b}} over {k prime _{b}} - {( TRIANGLE z) _{a}} over {k prime _{a}}} (6)의 관계로 구하면 되고k' _{a} ```,```k' _{b} 값은 정상상태의 열전달 성질을 이용하여 구한다.q=k prime _{a} A {( TRIANGLE T) _{a}} over {( TRIANGLE z) _{a}} =k prime _{b} A {( TRIANGLE T) _{b}} over {( TRIANGLE z) _{b}} =k prime _{R} A {( TRIANGLE T) _{R}} over {( TRIANGLE z) _{R}} (7)k prime _{a} = {( TRIANGLE T) _{R} ( TRIANGLE z) _{a}} over {( TRIANGLE T) _{a} ( TRIANGLE z) _{R}} k _{R} ``` (8)``k prime _{b} = {( TRIANGLE T) _{R} ( TRIANGLE z) _{b}} over {( TRIANGLE T) _{b} ( TRIANGLE z) _{R}} k _{R} (9)여기서k _{R} `은 기준시편의 열전도도 값이고( TRIANGLE T) _{R}은 기준시편의 온도차,( TRIANGLE z) _{R}은( TRIANGLE T) _{R}이 측정된 길이이다.3. 실험장치 및 방법1) 실험장치[ 그림 2 열전도 실험장치 ]2) 실험방법(1) 보온커버를 열고 시험시료를 기준시료 사이에 설치한다.(2) 설치가 완료되면 커버를 닫는다.(3) 냉각수의 공급을 위해 밸브를 서서히 열어 물의 흐름을 확인하고 유량을 조절한다.