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Synthesis and Optical Properties of Quantum Dots

Physical Methods in chemistry ⅡExperiment 1.Synthesis and Optical Properties of Quantum Dots1. Abstract서로 다른 크기의 quantum dot(QD)을 합성하고 조절할 수 있는 QD의 광학적 특성에 대하여 알아본다. 다른 크기의 퀀텀닷을 합성하여 uv와 pL을 측정하여 QD의 스펙트라를 알아보고 particle in a box model과 empirical formula를 이용하여 nano particle의 r(radius)와 D(diameter)를 구해 QD의 크기 의존적 광학적 특성을 예측해보고 이해한다.핵심 개념 : 퀀텀닷, particle in a box, band gap, bohr exciton radious,Quantum confinement effect(molecules, nanoparticles,bulk semiconductors)2. Introduction그림 1. bulk상태의 반도체와 반도체나노입자의 에너지 level 차이 비교. 반도체 나노입자의 크기가 전자-정공의 거리와 비슷하거나 작아지면 양자구속효과(quantum confinement effect)에 의하여 물리학적 성질이 변화하게 된다. 반도체의 에너지갭(band gap)이 나노입자의 크기에 따라 변하게 되며, 에너지 레벨이 양자화 되어 전자 및 정공의 거동이 bulk에서와는 다른 양상을 갖는다. 양자구속효과의 범위에 드는 반도체 나노입자를 양자점이라고 부른다.전자와 정공은 쿨롱인력(Coulombic attraction)으로 인해 결합상태(bound state)를 가지며, 이 결합상태의 특정 크기는 보어 반지름(exciton Bohr radius)으로 불리는 반도체의 물성이다. 반도체 나노입자의 크기가 보어 반지름보다 작아지게 되면 전자 및 정공의 파동 함수의 기술이 경계조건(boundary condition)에 의해 영향을 받아, 에너지 레벨이 양자화되어 밴드gap을 불연속적으로 변화하게 된다. 즉, 스펙트럼에서 가장 낮은 에너지 영역에서 나타나는 첫 번째 피크(peak)가 양자점의 밴드 gap을 나타낸다. 이를 첫째 엑시톤 피크(first exiton peak)라고 부르며, 양자점이 흡수할 수 있는 가장 낮은 에너지의 빛의 파장에 자리하게 된다. 첫째 엑시톤 피크보다 고에너지 영역에서도 여러 개의 피크를 관찰할 수 있으며, 이는 더 높은 에너지준위에 대한 흡수로서, 양자점의 에너지준위가 양자화되어 나타나는 결과이다. PL 스펙트럼에서 각각의 피크는 발광하는 양자점에서 발광에 기여 하는 에너지 레벨을 나타낸다. 따라서, 밴드 gap 이상의 에너지 영역에서 나타나는 여러 개의 피크는 양자점의 발광에 기여 하는 여러 개의 양자화된 에너지 레벨이 있음을 나타낸다.다음으로 실험에서 사용되는 화학물질에 대하여 알아보면, CdO와 Se는 합성하고자 하는 물질인 CdSe의 전구체가 되는 물질이다. 1-octadecene은 Se를 녹이는 유기용매이다. 높은 열에너지에 의해 nano particle의 합성이 일어난다. 따라서 225℃의 고온에서도 존재할 수 있는 1-octadecene와 같이 끓는점이 높은 유기용매를 사용해야 한다. Oleic acid는 CdSe nano particle을 안정화시켜 크기를 제한하는 계면활성제 역할을 한다.nano particle의 크기는 시간이 흘러 반응이 진행될수록 커지고 이는 위에 언급한 particle in a box model인 equation1 과 equation2 인 empirical fitting equation으로 원자의 반지름(radious)과 D(diameter)를 계산해보면 시간이 지남에 따라 크기가 커지는 것을 알 수 있다.D=(1.6122 TIMES 10 ^{-9} ) lambda ^{4} -(2.6575 TIMES 10 ^{-6} ) lambda ^{3} +(1.6242 TIMES 10 ^{-3} ) lambda ^{2} -(0.4277) lambda +(41.57)3. method① 1-octadecene 과 talized absorption sepectrum.흡수 스펙트럼에서 가장 낮은 에너지 영역에서 나타나는 첫 번째 피크(peak)가 양자점의 밴드 gap을 나타낸다. 가장 오른쪽의 피크를 ‘첫째 엑시톤피크’ 라고 부르며, 양자점이 흡수할 수 있는 가장 낮은 에너지의 빛의 파장에 자리하게 된다. 첫째 엑시톤피크보다 고에너지 영역에서도 여러 개의 피크를 관찰할 수 있으며, 이는 더 높은 에너지준위에 대한 흡수로서, 양자점의 에너지준위가 양자화되어 나타나는 결과이다. 따라서 최대 흡광 파장은 가장 높은 원자가 띠 (valence band)에서 가장 낮은 에너지준위의 전도띠(conduction band)로 quantum jump가 일어날 때의 absorption peak일때의 파장을 의미하므로 가장 오른쪽 peak의 파장 값으로 측정해야 한다. 이와 같은 이유로 그림 2, 3은 가장 오른쪽 피크만 나타내었다.먼저 absorption spectrum부터 살펴보면 sample 1에서 5로 갈수록 최대 흡광 파장이 점점 증가하는 것을 볼 수 있다. quantum dot은 반응시간이 길어 질수로 size가 커지는 시간 의존적인 quantum dot synthesis에 따라 1에서 5로 갈수록 quantum dot의 size가 커진다. 즉, 위의 실험 결과는 quantum dot의 size가 커질수록 최대 흡광 파장이 증가함을 잘 보여준다.양자제한효과에 의해 QD(quantum dot)의 size가 클수록 원자가 띠와 전도띠 band gap은 작아진다. 따라서 원자가 띠의 전자가 전도띠로 전이되는데 필요한 에너지준위 차이가 적어지게 되므로 quantum jump가 일어나기 위해 흡수하는 에너지의 파장은 증가하는 것이다. 이러한 경향성은 loom light에서 sample의 색을 관찰하여서도 확인할 수 있다.그림 4. loomlight 에서의 색깔관찰.12345그림4는 loom light에서 sample의 색을 관찰한 것이다. 1에서 5로 갈수록 색이 붉은색을 띤다. 최대 흡광 2.801757157*10-192.801757157*10-192.801757157*10-192.801757157*10-19(Egnano? Egbulk)1.31949974*10-191.139603605*10-190.989169988*10-190.790369107*10-190.683235517*10-19(1/mе* + 1/mh*)1.088312834*1031h243.90480417*10-68(h=6.62607004*10-34 m2kg/s, c=299792458m/s )r2(m2)4.526541423*10-185.241094539*10-186.038163615*10-187.556937863*10-188.741890727*10-18r(m)2.12756702*10-92.289343692*10-92.45726751*10-92.748988516*10-92.956668857*10-9equation 1을 r에 대하여 정리하여 r의 값을 구하면 위의 표의 값과 같다. 위의 결과를 보면 1에서 5로 갈수록 nano particle의 r(반지름)이 커지는 것으로 시간이 흐를수록 nano particle의 size가 점차 커지는 것을 알 수 있다. 또한, size가 점차 커질수록 Egnano 값이 점차 감소하여 에너지 gap인 (Egnano?Egbulk)값이 점점 감소하는 것을 확인할 수 있다. QD의 size에 따른 광학적 특성을 particle in a box model을 이용하여 r의 값을 구하면서 알아볼 수 있었다.3) estimate the size of particle using empirical fitting equationD=(1.6122 TIMES 10 ^{-9} ) lambda ^{4} -(2.6575 TIMES 10 ^{-6} ) lambda ^{3} +(1.6242 TIMES 10 ^{-3} ) lambda ^{2} -(0.4277) lambda +(41.57)(D: particle size(diameter),lambda :first excition absorpax을 찾아 λ½max-λmax 의 값을 구하여 HWHM을 구하였다. 이때 λ½max는 λmax 보다 더 큰 파장을 구하였다. absorptin spectrum의 HWHM값은 다음과 같다.표 6 absorbance spectrum의 HWHM absorption12345λmax (nm)*************70λ 1/2max504527.5546575.5592HWHM2223.52222.522위의 결과를 보면 각 sample의 HWHM값이 대체적으로 비슷하게 나타났다. 이는 sample을 추출하는 과정에서 시간에 따라 QD이 합성될 때 고르게 잘 합성되었다고 볼 수 있다. 즉 nano particle의 size distribution이 작으므로 이때 peak는 sharp한 것을 볼 수 있다.PL스펙트럼은 대칭적 형태이므로 FWHM(Full Width at Half Maximum)을 구할 수 있다. 마찬가지로 normalized 그래프에서 emission값이 0.5인 λ½max을 찾아 λ½max1-λ½max2 의 값을 구하여 HWHM을 구하였다. 아래의 표7ds PL의 FWHM을 구한 값이다.표 7 emission spectrum의 FWHMemission12345λmax (nm)505.2524.2542.2567.8583λ 1/2max 1485.6502.6519.4549.8562.2λ 1/2max 2525.2543.4560.8584.6599.4FWHM39.640.841.434.837.2PL의 data를 보면 매우 고르게 나왔던 absorption그래프 보다는 덜 고르게 나왔다. |λmax-λ1/2max|을 계산해본결과 PL스펙트럼이 완전히 대칭이 아니라는 사실을 알게 되었다. 따라서 PL의 FWHM이 absorption 스펙트럼의 HWHM보다 고르지 않은 이유는 완전한 대칭이 아니기 때문이라고 예측할 수 있다.결론적으로 각 samlpe에는 비슷한 size의 nano particle이 고르게 존재한다고 볼 수 있다.6) concentration of QDequation다.

자연과학| 2020.06.15| 12페이지| 3,000원| 조회(396)

조사결과, 화실기, exp1

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