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Xylose dehydration to furfural using acid catalyst [Batch reactor] & [HPLC] 예비보고서

2017년 1학기 화학공학실험5 예비보고서수요일반 3 조화학공학실험 5실험 4 : Xylose dehydration to furfural using acid catalyst[Batch reactor] & [HPLC]담당교수님김주형 교수님학과화학공학과조수요일 3조조원 명201020311이상훈201120267권오진201122044홍하예진201220308민승기201220475장석범201221152이동철제출일자2017.03.291. 실험 목적- Batch reactor를 사용하여 Xylose로부터 Furfural을 생성하는 탈수반응을 알아본다.- 생성물을 HPLC를 사용하여 분석한 뒤 Selectivity와 Conversion을 계산해본다.- Batch reactor와 HPLC장치의 사용법을 익히고 ZSM-5 Zeolite 촉매의 성질과 기능에 대해 이해한다.- 조별로 반응온도 및 ZSM-5 Si/Al 비율을 다르게 하여 실험한 후 비교해본다.2. 실험 이론① Xylose의 탈수반응- 촉매를 이용한 불균일 반응으로 중간체를 생성하며 반응이 진행된다. 이번 실험에서는 ZSM-5 Zeolite 촉매를 이용한다. 반응의 부산물로는 Acetaldehyde, Ethanol, Methanol, Acetic acid, Formic acid ,5-methyl furfural, Furyl methyl ketone등이 생성된다. 부산물을 줄이기 위해서는 오랫동안 반응을 진행시켜야하며 이 반응은 온도에 민감한 반응이다.C _{5} H _{10} O _{5} (Xylose)``` -> `C _{5} H _{4} O _{2} (Furfural)`+3H _{2} O② 제올라이트 (Zeolite)- 제올라이트는 알루미늄원자(T)와 규소원자(T) 각각이 산소원자 4개와 결합하여 사면체(TO4)를 만들고 이들이 산소원자를 공유하면서 규칙적인 방법(다공성 구조)으로 결합하여 만든 결정성 물질이다.- 큰 금속이온과 물분자에 의해 채워진 상호 연결된 간극을 갖는 망상구조를 이루고 있다. 이러한 구조로 인하여 큰 이온교환성과 가역적 탈수반응이 일어난다.- 탈수반응은 구조 내에서 물이 결합된 방법에 따라 달라진다. 물이 단단하게 결합된 제올라이트는 다소 높은 온도에서 탈수가 일어난다. 이에 반해 큰 간극을 갖는 일부 제올라이트는 낮은 온도에서 약간의 물이 탈수되기도 한다. 이온교환의 속도는 간극들의 연결 상태와 크기에 의해 결정된다.- 산성은 제올라이트의 종류, 골격의 Si/Al 몰비, 양이온의 종류와 함량에 따라 다르고 이러한 특성들을 조절하여 촉매나 흡착제로 이용 가능하다.- 제올라이트는 이온교환이나 가열하여 흡착된 물질을 제거하여 쉽게 재사용할 수 있기 때문에 많은 공정에서 사용한다.③ 선택도 (Selectivity)- 선택도는 원하는 생성물과 원하지 않은 생성물의 비로 식으로 표현하면 다음과 같다.S _{A} = {P} over {N _{A0} -N _{A}} , P : 원하는 생성물의 몰수 , NA0 : 공급된 A의 몰 수 , NA : 반응 후 A의 몰 수- 이번 실험에서는 원하는 생성물은 Furfural이므로 식은 다음과 같이 표현된다.Selectivity= {C _{Furfural}} over {C _{Xylose,i`n} -C _{Xylose,out}}④ 전화율 (Conversion)- 전화율은 반응물의 공급된 양과 반응한 양의 비로 식으로 표현하면 다음과 같다.X _{A} = {N _{A0} -N _{A}} over {N _{A0}} , NA0 : 공급된 A의 몰 수 , NA : 반응 후 A의 몰 수- 이번 실험에서 반응물은 Xylose이므로 식은 다음과 같이 표현된다.Conversion`=` {C _{Xylose,i`n} -C _{Xylose,out}} over {C _{Xylose,i`n}}⑤ HPLC (High Performance Liquid Chromatography)- 고정상과 이동상의 화학적 친화도에 따라 다른 시간대 별로 Column을 통과하는 원리이다.- 보통의 액체 크로마토그래피에서 입자를 더욱 작게 하고 가는 분리관을 사용해서 알맞은 압력을 가하여 용매를 흘리면 기체 크로마토그래피와 같은 속도로 뛰어난 분리기능을 얻을 수 있다.- 보통의 액체 크로마토그래피는 삼투압이나 중력을 이용하지만 HPLC는 Pump로 가하는 압력을 이용해 구성물질을 이동시킨다.- 시료의 고정상과 이동상에 대한 여러 작용(흡착, 분배, 이온교환, 분자크기배제작용 등)을 통해 혼합물 중의 성분들을 분리하는 기기이다. 고정상의 입자크기를10 mu m 전후의 것을 사용하고 입자크기가 작을수록 분리효율이 증가한다.- 지금까지 알려진 분리방법 중 가장 신속하게 실시할 수 있는 것 중의 하나이고 자동화 체계로 이용할 수 있다. 그러나 가격이 비싸고 HPLC로부터 최고의 분석치를 얻으려면 많은 경험과 숙달이 요구된다.3. 실험 방법 및 주의사항 ZSM-5 Si/Al 비율 : 50 , 반응온도 : 180℃1) Xylose/Solvent(1차 증류수)=0.2M의 solvent를 30ml 준비한다.2) Solvent에 마그네틱 바를 넣고 각 조마다 지정된 촉매 0.1g와 함께 고압 회분식 테프론 반응기에 넣는다.3) 테프론 반응기를 Autoclave에 넣고 leak가 생기지 않도록 나사를 조인다.(나사는 대각선 방향 순으로 조일 것.)4) 각 조마다 정해진 반응온도까지 온도를 올린 후, 2시간 동안 온도를 유지시키면서 시료를 반응 시킨다.5) 반응 후에 Autoclave를 silicon oil에서 꺼내서 찬 물을 이용해 상온으로 냉각 시킨 후, Membrane filter를 사용하여 생성물을 수득한다. (Autoclave의 온도가 매우 높으므로 목장갑 세 겹을 착용할 것)6) 수득한 생성물을 HPLC로 분석하고 그 결과값을 통해 D-Xylose의 전환율, furfural의 생성량 및 선택도를 계산하고 그래프를 그려본다.4. 예상 결과- Batch reactor의 경우 반응시간이 길어지면 Conversion이 100%에 가까워진다. 하지만 시간이 지나면 Conversion의 상승폭이 줄어들게 되어 한정된 시간 안에 100%에 가까운 Conversion을 얻기는 힘들 것이다.- Si/Al의 비율이 증가하게 되면 산점의 양이 감소하기 때문에 Xylose의 Conversion이 감소할 것이다.- 온도가 증가하면 Xylose의 Conversion이 증가할 것이다.- 굴절률을 이용하는 RI-Detector에서는 Xylose가, 빛의 파장을 이용하는 UV-Detector에서는 Furfural이 분석될 것이다.5. 참고 문헌?Elements of Chemical Reaction Engineering 4th ed / H.Scott Fogler / p.38, 307, 347?고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)의 원리 및 응용 / 이동선 / p.323~348?제올라이트의 특성과 응용기술 / 임재석 / p.559~607?MSDS : http://www.sigmaaldrich.com/korea.html제출일 : 2017. 03. 29. ( 수 ) 나는 이 보고서를 정직하게 작성하였습니다. 이에 서명합니다.

공학/기술| 2017.06.20| 4페이지| 2,000원| 조회(271)

아주대학교, 예비보고서, Xylose, 화학공학실험5

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흡착 Term Paper 평가A+최고예요

2017화학공학실험 5 Term Paper흡착 성능 계수 측정담당교수님김주형 교수님학과화학공학과조수요일 3조조원 명201020311 이상훈201120267 권오진201122044 홍하예진201220308 민승기201220475 장석범201221152 이동철제출일자2017.06.14목차실험 목적실험 이론결과 분석 및 고찰결론 및 토의참고문헌[별첨]데이터처리1. 실험목적- 흡착에 대한 기본적인 이론과 기상 흡착, 활성탄의 종류와 특징에 대해 이해한다.- 서로 다른 두 가지의 시료 Powder Type(분말),Granular Type(입상) 활성탄에 1/n 용제 증기와 공기의 유량을 각각 200L/min으로 하여 충분히 흡착시킨 후 시료의 무게로부터 두 활성탄의 흡착성능을 구해본다.- 흡착에 영향을 주는 요인들과 그 요인들이 어떻게 영향을 주는지 알아본다.2. 실험 이론2.1 흡착? 흡착은 fluid phase 중의 특정 성분이 고체 흡착제의 표면으로 이동하여 부착되는 현상이다. ( 고체 : 흡착제 / 분자 : 피흡착제 )? 흡착의 종류- 크게 물리적 흡착과 화학적 흡착으로 구분할 수 있다.물리 흡착(physical adsorption)화학 흡착(chemisorption)흡착력흡착제-흡착질 간 인력(van der waals force)화학적 결합력(전자 교환, 이온 결합, 공유 결합)가역성가역적비가역적흡착열비교적 작다(1~15kcal/mol)비교적 크다 (40~400kcal/mol)흡착속도빠르다느리다재생 여부쉽다, 용이함어렵다온도의존성반비례비례구조다층구조 ->BET model 적합단층구조 -> Langmuir model 적합2.2 흡착에 영향을 주는 요인1) 온도의 영향 : 기상흡착의 경우 온도의 영향이 크다.2) 분자구조와 비표면적의 영향 : 흡착제의 분자 구조에 따라 비표면적이 클수록 흡착량이 증가한다.3) 농도의 영향 : 대부분의 경우 농도와 증가 시 흡착량이 지수함수적으로 증가한다.4) 용해도와 극성의 영향 : 활성탄의 경우 무극성 소수성 물질이다. 따라서 흡착질의 극성 소수 성 여부에 따라 흡착에 영향을 준다.5) PH의 영향 : 폐수중의 유기산의 경우 낮은 PH에서 적게 이온화되며 활성탄에 흡착되기 쉬워 흡착량이 증가한다.2.3 활성탄1) 활성탄의 흡착 과정- 1 단계 : 피흡착질 분자들이 흡착제 (활성탄) 외부 표면으로 이동- 2 단계 : 피흡착질이 활성탄의 Macro pore, Transitional pore를 통해 확산- 3 단계 : 확산된 피흡착질이 Micro pore 내부 표면과 결합 또는 Micro pore에 채워짐[그림1]2) 활성탄의 종류종류분말 활성탄 (PAC)입상 활성탄 (GAC)모양제조목재석탄 또는 야자 열매껍질크기(평균 직경)15 SIM 25 mu m4 SIM 6`mm흡착 속도빠름느림재생 여부재생 불가재생 가능응용 분야설탕 정제, 식수 또는 폐수 처리 등의 수처리용매 회수, 공기 정화, 가스 정제, Bulk gas 분리 조작3) 흡착등온선흡착제가 임의의 조성을 갖는 외계의 유체와 접촉할 때 흡착작용이 일어나고, 충분히 오랜 시간이 지난 후에 그 흡착제와 외계 유체는 평형에 도달한다. 온도 T에서 흡착된 양(q)과 유체상의 농도(C) 그리고 그때의 온도 사이의 관계는 다음과 같으며 이를 T에서의 흡착등온선이라고 한다.q=q(C)```at```T그림[2] 그림[3]Adsorption isotherms of vapors on activated carbon Typical complete vapor-adsorption isotherm4) 흡착 model① Freundlich IsothermW=Kc ^{n}W : Concentration of adsorbate in the solid phase [kg adsorbate /kg adsorbent]C : Concentration of adsorbate in the fluid phase [kg adsorbate / fluid]K : Constant determined experimentally [ kg adsorbate / kg adsorbent ]흡착량과 평형압 사이의 관계에서W=kP ^{1/n}를 만족하는 액상흡착에서 자주 사용하는 식이다. Freundlich 식이 성립할 때는 반드시 흡착열과log`W는 직선관계로 되어야 한다. 처음에는 실험식으로 제안되었지만, Langmuir 흡착 등온식에서 흡착열이 흡착률에 대하여 지수적으로 감소한다는 내용을 도입하면 이론적으로도 유도된다. Freundlich 흡착식에서 n은 흡착된 분자 사이의 반발력이 크면 증가한다. n 값에 따라 Freundlich 흡착등온선은 선형에서부터 Langmuir 흡착등온선까지 다양한 형태도 나타날 수 있기에 실험결과를 설명하는데 적합하다.압력에 따르는 흡착의 변화는 (특히 적절하게 낮은 압력에서는) 흔히 다음과 같은 식으로 표현될 수 있다.W=kP ^{1/n} [W : kg adsorbate / kg adsorbent](여기서 k와 n은 물질 및 온도에 따라 변하는 상수이며, n은 일반적으로 1 보다 크다.)② Langmuir IsothermW= {W _{0} C} over {K+C}W : Concentration of adsorbate in the solid phase [kg adsorbate /kg adsorbent]C : Concentration of adsorbate in the fluid phase [kg adsorbate / fluid]K : Constant determined experimentally [ kg adsorbate / kg adsorbent ]Langmuir는 고체 표면에 기체분자나 원자가 흡착할 수 있는 흡착점이 존재하며, 이 흡착점이 채워진 최대 흡착에서 단분자층에 대응하는 흡착 에너지는 일정하고 흡착된 용질 사이에는 어떤 분자 상호작용이 없다는 가정 하에 식을 유도하였다.A(g)`+`S(surface)```` ````AS여기서 A는 기체 흡착질이고 S는 표면위에 빈자리, AS는 흡착된 A분자 혹은 표면을 점유한 자리를 나타낸다. 그러면 흡착 평형상수 k를 표면위에 점유된 자리의 몰분율xAS와 빈자리 분율xS의 항으로 나타낼 수 있다. 여기서xAS= theta 이고,xS=(1- theta )이므로 식은 다음과 같다.N _{S} : 흡착매의 기공 개수N _{A} : 기공에 흡착된 기체 A 분자의 개수P : A 분자의 압력 흡착 반응 속도 상수k : 탈착 반응 속도 상수theta : the fractional coverage of the surfacealpha : Langmuir absorption constant평형상태에서의 흡?탈착속도역시 평형하다. 즉 이식을theta 에 대해 풀면THEREFORE theta = {K BULLET P} over {1+K BULLET P}Langmuir 흡착등온식은 흡착된 분자층 위에 새로운 흡착(물리)이 계속해서 일어나는 다분자층의 흡착의 가능성을 고려해 주지 않고 있다. 다분자층 흡착이 일어나는 경우에는 높은 압력에서 흡착등온선이 어떤 포화값에 머물지 않고, 응축되는 양에 한도가 없으므로 등온선이 무한대로 증가할 수 있다. Brunauer Emmett 및 Teller가 흡착의 첫단계에서 Langmuir의 가정과 같이 단분자층으로 덮이고 이어서 다음 단계에서 분자들이 위로 올라 앉아 다분자층을 이룬다는 가정이다.③ BET TheoryBET Theory는 Langmuir theory와 유도과정이 비슷하며, 몇 가지 가정 하에 기체 운동론과 그 흡착 평형관계에서 유도된 식이다.1) 비다공성 고체의 표면은 에너지 적으로 균일하다.2) 다분자층 흡착(흡착층의 수를 n으로 한다)으로 가정하고 제 1흡착층부터 모든 흡착층의 흡착열(E)은 피흡착질의 응축열(L)과 같다.3) 제 1흡착층부터 모든 흡착층의 증발, 응축 정수비(v/a )는 같다4) 피흡착질의 증기압P가 포화증기압P _{0}와 같게 되면 피흡착질 증기는 일반 액체로 되어 고체 표면상에 응축된다.{1} over {V LEFT ( P _{0} -P RIGHT )} = {C-1} over {V _{m} C} LEFT ( {P} over {P _{0}} RIGHT ) ``+`` {1} over {V _{m} C}P,P _{0} = equilibrium and the saturation pressure of adsorbates at the temperature of adsorptionV = adsorbed gas quantityV _{m} = monolayer adsorbed gas quantityC=exp LEFT ( {E _{1} -E _{L}} over {RT} RIGHT ) (BET constant)E _{1} = adsorption for the first layerE _{L} = second and higher layers and is equal to the heat of liquefactionBET 흡착등온식은 0.05

공학/기술| 2017.06.20| 19페이지| 2,000원| 조회(236)

아주대학교, 텀페이퍼, term paper, 흡착성능계수, 화학공학실험5

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Packed Bed Reactor & Gas Chromotograhy 결과보고서

2017년 화학공학실험5 결과보고서실험제목 : PBR & GC 수요일반 3조화학공학실험 5실험 3 : Packed Bed Reactor& Gas Chromatography담당교수님김주형 교수님학과화학공학과조수요일 3조조원 명201020311이상훈201120267권오진201122044홍하예진201220308민승기201220475장석범201221152이동철제출일자2017.03.291. 실험목적(1) 연료전지에 사용되는 고성능 촉매의 CO에 의한 피독에 대해 이해한다.(2) PBR을 사용한 선택적 산화반응(PrOx)실험을 통해 CO제거반응을 직접 수행한다.(3) 검출기를 이용한 Gas Chromatography로 온도 별 성분들의 농도를 측정해본다.2. 실험방법 및 과정(1) Flow chart실험 준비일자 반응기에 Co-Mn 촉매를 0.1g Packing한다. 조별로 다른 몰비율의 촉매를 사용한다.Furnace에 반응기를 고정한다. (반응기가 깨지지 않도록 주의할 것)밸브를 Bypass line에서 Reactior line으로 돌리고 He 가스를 30sccm 정도 흘리고 snoop을 사용하여 Leak 테스트를 한다.실험 수행가스 Composition : CO2 30vol%, CO 1vol%(10% He balance), H2 50vol%, O2 1vol%(10% He balance)를 반응기에 흘려준다상온을 20℃로 정하고 80℃까지 올리는 데는 2℃/min, 80℃에서 200℃까지 올리는 데는 1℃/min 속도로 ramping시킨다.Furnace 온도가 80℃ 일 때부터 GC에서 10분 간격으로 분석하고 각 기체의 적분 면적 값을 기입한다.결과 확인사전에 조교가 분석한 bypass data와 결과 data를 통해 CO conversion, O2 conversion을 구하여 그래프로 나타낸다.3. 실험이론▶ 기체 크로마토그래피 (GC)[그림 1]- 구성은 우측 그림과 같으며 운반기체, 시료주입기, 칼럼, 검출기 등으로 구성되어 있다.- 운반기체(Carrier ga성된 이온은 FID 위쪽에 장착된 음극에 포집되게 되고, 검출계의 음극과 양극에 걸린 전류를 측정하여 시간대 FID 감응으로 도시한 크로마토그램으로 나타난다. 측정된 전류는rm CHO ^{+}이온의 수에 비례한다.수소-공기 불꽃의 이온화 정도는 비교적 낮으나 (약 100개의 탄화 수소 중 1개의 분자만 이온화), 유기화합물과 반응할 경우 이온화 정도가 증가하고 분석물질의 탄소수가 증가할수록 감도가 증가하게 된다. 산화된 탄소 및 에테르, 비활성기체,rm{O _{2} ,`N _{2} ,`H _{2} O,`CO,`CO _{2} 등의 물질에 대해 상대적으로 거의 감응하지 않는다. 정량 분석에는 사용가능하지만, 정성 분석이 필요할 경우에는 검출시간으로 각 피크를 구분하는데 피크의 겹침이 일어날 경우에는 다른 방법과 연계하여 사용해야 정성분석이 가능하다.- TCD (Thermal Conductivity Detector)[그림 3]열전도도 차이로 성분을 분석하는 Detector로써 이동상으로 쓰이는 기체의 열전도도와 다른 열전도도를 갖는 화합물을 감지하여 분석한다. 특정 기체에 대한 Reference가 존재하면 정확도 높은 분석을 할 수 있고 가격이 저렴하다는 장점이 있다. 그러나 질량분석계보다 결과분석이 오래 걸린다는 단점이 존재한다.Carrier gas로는 열전도도가 높은 기체를 사용한다. 수소의 열전도도가 가장 높지만 불안정한 기체이기 때문에 그 다음 열전도도가 큰 헬륨을 Carrier gas로 사용한다. 그러나 수소를 분석하는 경우에는 질소나 아르곤을 Carrier gas로 사용하는데 이는 수소와 헬륨의 열전도도 차이가 적기 때문에 감도가 떨어져 정확한 분석을 하는 것이 어렵다.TCD는 그림과 같이 4개의 필라멘트를 갖고 있다. 시료성분이 포함된 Carrier gas의 열전도도는 Carrier gas만 있을 때의 열전도도보다 떨어지게 된다. 즉 필라멘트를 통과하는 속도가 늦춰진다는 이야기이고 이는 필라멘트를 더욱 달구어 온도를 상승시키는 역할을 한다. 온도가 상승록 O2의 Conversion은 1로 수렴하는 것을 확인할 수 있다. 이는 실험에서 일어나는 반응들이 온도가 증가함에 따라 더 잘 일어난다는 것을 확인할 수 있다.(2) CO의 Conversion은 특정온도(190℃)에서 최대 Conversion을 도달하고 그 이상의 온도에서는 감소하는 것을 확인할 수 있다. 특정온도(190℃) 이상의 온도에서는 정반응보다 부반응이 더 많이 일어나 Conversion이 감소하게 된다.(3) FID는 탄화수소를 잘 검출하므로 이 실험에서는 메탄과 에탄을 FID로 검출하고 나머지 수소, 수증기, 일산화탄소 등은 TCD로 검출한다.5. 토의 & 결론-고찰201220475 장석범이번 실험은 연료전지에서 사용되는 고성능의 Pt촉매가 CO에 쉽게 피독되어 오염되는 것을 방지하기 위해 CO를 제거하는 방법을 알아보는 것이다. 여러 가지 CO를 제거하는 방법이 있지만 이번 실험에서는 PBR을 사용한 Preferencial Oxidation(PrOx)를 통해 CO 제거반응을 수행하고 GC를 통해 분석을 하였다. PrOx는 CO농도를 10ppm단위까지 조절이 가능하기 때문에 자주 사용되는 CO제거 방법이다. GC를 통해 구한 반응기를 통과하지 않은 Bypass peak 면적과 반응기를 통과한 기체의 peak면적의 차이를 통해 Conversion을 구할 수 있다. 이 실험에서는 TCD와 FID를 Detector로 사용하는데 TCD는 열전도도 차이로 성분을 분석하고 특정기체의 reference값이 존재하면 아주 정확한 분석을 할 수 있어서 사용하고 또한 FID에서는 검출하지 못하는 산소를 검출할 수 있다. FID는 탄화수소 검출이 용이하기 때문에 둘을 동시에 사용한다.실험의 결과를 통해 알 수 있듯이 CO의 Conversion은 특정온도(190℃)에서 최대가 되고 더 높은 온도 범위에서는 점차 감소한다. 이를 통해 PrOx는 온도가 증가할수록 잘 진행되지만, 특정온도 이상에서는 부반응이 전체반응에서 차지하는 정도가 급격히 늘어나기 때문에 CO의 C_{2} O(g) 이번 실험을 통하여 TCD와 FID의 역할에 대해 자세히 알게 되었고 각 물질의 Conversion을 통해 주반응과 부반응이 어떠한 반응인지 알아낼 수 있었다. 또한 온도가 높아질수록 대체적으로 Conversion이 증가하는 경향이 있지만 부반응이 주반응보다 많이 일어나게 되는 온도범위가 되게 되면 CO의 Conversion은 감소하기 때문에 이를 유의하여 CO제거공정을 진행해야한다는 것을 알게 되었다.201220308 민승기Co-Mn 촉매 표면에는CO가 흡착되어 촉매독으로 작용한다. 선택적 산화반응(PrOx)을 통해서CO를 제거할 수 있으므로 이를Co-Mn 촉매가 채워진 PBR 반응기에서 진행하며 생성물들을 Gas Chromatography를 통해 분석하는 것이 이번 실험목적이다.실험에서 사용한O _{2}와CO는 각각He와의 혼합기체로 약O _{2} ``o`r`CO`:He`=`1:`9`의 비로 이루어져있다.He는 Gas Chromatography의 이동상에서 주로 사용되는 비활성기체 중 하나로 이동속도가 빠르고 안정하며 열전도도가 높기 때문에 열전도도는 높지만 상대적으로 위험한 수소나 다른 비활성기체에 비해 유용하므로 사용되었다.실험에서 온도 변화를 80℃까지 올리는 데는 2℃/min, 80℃에서 200℃까지 올리는 데는 1℃/min 속도로 주었는데 급작스러운 온도변화는 팽창에 의한 효과로 인한CO의 탈착이 선택적 산화반응(PrOx)을 통해CO를 제거하는 실험에 영향을 미칠 수 있기 때문이라 생각한다.감도와 정확도가 높지만O _{2}와CO를 거의 검출하지 못하는 FID와 열전도도 차이로 성분을 분석하는 TCD만으론 정확한 데이터를 얻기 힘들다. 따라서 두 검출기를 직렬로 연결해 상호 보환하여 측정을 진행한다.이번 실험을 통해 온도가 증가할수록O_2의 Conversion은 증가하며 200℃에서 1에 도달하여 수렴한다는 것을 알 수 있다. 또한CO의 Conversion은 온도와 비례하여 증가하다가 190℃에서 최대 이후 감소함을 알 수 있다. 계산하여 전환율을 구하여 보았다. 첫 번째 결과를 보면O_2의 전환율은 온도가 증가할수록 점점 1에 수렴하는 것을 확인할 수 있다. 이 결과로 온도가 증가할수록 주반응과 부반응 모두 잘 일어나 전환율이 증가한다는 것을 알 수 있다. 두 번째 그래프를 보면 온도가 높아질수록CO의 Conversion이 증가하다가 약 190℃에서 0.85로 최대값에 도달하고 이후에는 감소한다. 이런 그래프가 나오는 이유는 주반응과 부반응이 경쟁적으로 반응하기 때문이다. 190℃ 이전까지는 주반응이 우세하여 그래프가 증가하지만 190℃ 이상의 온도에서는 부반응이 일어나는 비율이 커져서 CO의 전환율이 감소하게 된다.201020311 이상훈GC의 이동상으로 주로 사용되는 비활성 기체 (수소, 헬륨, 질소) 중 실험에서 He을 carrier gas로 사용하는 이유를 생각해봤다. 수소가 가장 빠른 운반 가스로 사용될 것 같지만, 조사 결과 사용하는 검출기의 종류와 검출 대상에 따라서 차이를 보였고, 사용 감도는 좋지만, 사용상 주의를 필요로 하는 수소의 특징상 헬륨을 사용했다.실험 결과로 두 기체의 peak 면적을 계산해 구한 CO의 conversion은 증가하다가 190℃ 이후 감소하는 모습을 보이는데, 이는 고온에서 다량의 수소가 선택적 산화의 부반응으로 발생하기 때문이다. 이는 고온에서 CO에 대한 낮은 선택도 문제라고 생각한다.또 하나의 실험결과인 O2의 conversion을 살펴보면 온도가 상승함에 따라 증가하다가 1로 수렴하였는데, 이를 통해 온도가 올라가면 반응이 잘 일어나는 것을 확인할 수 있었다. (발열반응) 실험을 통해 Co-Mn 촉매를 이용해 CO에 의한 피독현상을 방지하는 반응을 살펴볼 수 있었다. 온도가 상승함에 따라 CO가 높은 conversion을 보였고, 이는 저온일 때는 낮은 활성을 나타낸다는 점을 알 수 있었다. 또한, 190℃ 이후 고온에서 낮아지는 CO 의전환율을 관찰하며, 고온에서 낮은 선택도를 나타낸다는 것을 확인할 수 있었다.201120267 권응이

공학/기술| 2017.06.20| 11페이지| 2,000원| 조회(172)

결과보고서, 아주대학교, 화학공학실험5, PBR & GC

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2017년 화학공학실험5 결과보고서실험제목 : CSTR의 RTD 수요일반 3조화학공학실험 5실험 3 : CSTR의 RTD담당교수님김주형 교수님학과화학공학과조수요일 3조조원 명201020311이상훈201120267권오진201122044홍하예진201220308민승기201220475장석범201221152이동철제출일자2017.06.071. 실험목적(1) 배출 흐름 농도 예측에 활용되는 RTD에 대한 개념을 이해하고, C-curve 및 E-curve를 이해해본다(2) CSTR에 추적자를 주입하여 체류시간분포함수 E(t)를 구하고 이를 이용하여 RTD를 구해본다.(3) 이상적인 방응기와 실제 반응기의 차이를 알아보고 체류시간분포(RDT)를 사용하여 반응기의 문제점을 진단하고 전환율을 예측해본다.2. 실험방법 및 과정(1) 실험방법① 0.0025N, 0.02N KCl 용액을 3L, 14L 만든다.↓② 0.02N KCl 용액을 3번 탱크에 먼저 넣어주어 해당 전도도를 우선 측정한다.↓③ 3번 탱크를 세척 후, 0.0025N 용액을 각각 1~3번 탱크에 넣어주고 3개의 탱크의 전도도가 같아질 때까지 기다린다. 14L의 0.02N 용액은 뒷부분의 tank A에 넣는다.↓④ 탱크 A의 유량을 200cm3/min으로 하고, Stirrer의 속도를 60rpm으로 하여 실험을 시작한다.↓⑤ 30초마다 각 탱크의 전도도를 측정하여 기입하고 마지막 탱크의 전도도가 일정시간 이상 동일하거나 사전에 측정한 Standard 값과 같아지면 실험을 종료한다.↓⑥ 90rpm에서 같은 방법으로 실험한다.(0.0025N, 0.02N의 전도도를 먼저 측정하여 Standard 값을 결정한 후 실험하면 계산하기 용이하다.)(2) 실험장치- Rpm 조절장치와 전도도 측정기, 유량 조절장치 Tank 선택장치, 3개의 CSTR로 구성되어 있다.- 2번째, 3번째 CSTR에는 일정량이 고여야 배출되는 튜브가 있지만 첫 번째 CSTR에는 이러한 튜브가 없다.(3) 주의사항1) 농도 계산을 보다 쉽게 하기 위해 0.0도와 전도도가 1차 직선함수라 하면y=ax+b로 나타낼 수 있다.따라서 60rpm에서 다음과 같이 각 값을 구할 수 있다.① 60rpma= {0.02-0.0025} over {1.93-0.34} =0.011006b=0.02-0.011006 TIMES 1.93=-0.00124② 90rpma= {0.02-0.0025} over {1.94-0.34} =0.010938b=0.02-0.010938 TIMES 1.94=-0.00111따라서 전도도에 따른 농도의 함수는 다음과 같다.60rpmy=0.011006x-0.0012490rpmy=0.010938x-0.00111위의 식을 이용하여 전도도로부터 농도를 다음과 같이 구할 수 있다.ex) 60RPM 30초 → 전도도 : 0.51, 농도 :y=0.011006 TIMES 0.44-0.00124=0.004371N1) 60 rpm2) 90 rpm시간(min)Tank 1Tank 2Tank 3Tank 1Tank 2Tank 300.00250.00250.00250.0026090.0026090.0026090.50.0043710.002940.002830.0035940.0028280.00260910.0056920.003160.002830.0052340.0031560.0026091.50.0071230.0036010.002830.0066560.0037030.00271920.0082230.0040410.002940.0078590.0041410.0028282.50.0093240.0047010.003160.0089530.0047970.00293830.0106450.0051420.003270.0098280.0054530.0030473.50.0117450.0059120.0034910.0107030.0060.00337540.0124060.0064620.0038210.0116880.0067660.0037034.50.0126260.0071230.0042610.0123440.0076410.00414150.0136160.0076730.0045910.0130.00811.50.0180190.0136160.0111950.0174840.0154060.010922120.0182390.0140570.0119650.0177030.0157340.01135912.50.0183490.0141670.0122960.0178130.0161720.011797130.0185690.0144970.0126260.0179220.0163910.01223413.50.0185690.0147170.0130660.0180310.0167190.012672140.0185690.0150470.0133960.0180310.0170470.01321914.50.0185690.0153770.0138360.0181410.0172660.013438150.0186790.0155970.0140570.018250.0173750.01398415.50.0186790.0159280.0143870.018250.0175940.014313160.0186790.0161480.0146070.0183590.0178130.01453116.50.0187890.0163680.0150470.0184690.0180310.014859170.0187890.0165880.0151570.0184690.0181410.01518817.50.0187890.0168080.0155970.0184690.0183590.015406180.0187890.0169180.0158180.0185780.0184690.01573418.50.0187890.0170280.0159280.0185780.0185780.015953190.0187890.0172480.0162580.0185780.0187970.01617219.50.0187890.0176890.0164780.0186880.0189060.0165200.0187890.0177990.0166980.0186880.0189060.01671920.50.0187890.0179090.0168080.0186880.0190160.016828210.0187890.0180190.0169180.0186880197810.01879727.50.0188990.019340.019230.0189060.0197810.018906280.0188990.019340.019340.0189060.0198910.01901628.50.0188990.019450.019450.0189060.0198910.019125290.0188990.019560.019560.0189060.0198910.01923429.50.0188990.019560.019670.0189060.0198910.019234300.0190090.019560.019780.0189060.0198910.01934430.50.0190090.019560.019890.0189060.020.019344310.0190090.019670.020.0189060.020.01934431.50.0190090.019670.020.0189060.020.019453320.0190090.019670.020.0189060.020.01945332.50.0190090.019780.020110.0189060.020.019563330.0190090.019780.020220.0189060.020.01956333.50.0190090.019780.020220.0189060.020.019563340.0190090.019780.020330.0189060.020.01956334.50.0190090.019780.020330.0189060.0201090.019563350.0190090.019890.020330.0190160.0201090.01967235.50.0190090.019890.020440.0190160.0201090.019672360.0190090.019890.020440.0190160.0201090.01967236.50.0190090.019890.020440.0190160.0201090.019672370.0190090.019890.020440.0190160.0201090.01967237.50.0190090.019890.020440.0190160.0201090.019e-211.566e-21-3.258e-223.341e-219.766e-22① 60 RPM ② 90 RPM3) E(t) 그래프 작성Tracer input의 누적 RTD 함수 F(t)는 다음과 같이 구한다.F(t)`=` LEFT [ {C(t)} over {C _{0}} RIGHT ] _{step}F(t)는 반응기 내에서 체류한 시간이 t 이하인 배출류의 분율로 일정 시간 후에 각 분자들이 얼마나 오래 반응기 내에 존재했는지 알 수 있다.F(t)식을 시간에 대해 미분하면 RTD 함수인 E(t)를 구할 수 있다.E(t)`=` {d} over {dt} LEFT [ {C(t)} over {C _{0}} RIGHT ] _{stop}E(t)=a _{0} +a _{1} x+a _{2} x ^{2} +a _{3} x ^{3} +a _{4} x ^{4} +a _{5} x ^{5}60RPM90RPMTank1Tank2Tank3Tank1Tank2Tnak3a _{0}2.1876E-025.5600E-03-3.6656E-032.0744E-023.6654E-03-2.8777E-03a _{1}-5.9704E-052.0088E-055.8000E-05-5.8589E-054.3948E-054.7666E-05a _{2}6.2496E-08-6.3444E-08-1.0810E-076.5899E-08-1.2062E-07-8.2054E-08a _{3}-3.1200E-116.4672E-118.2784E-11-3.5523E-111.1658E-105.7478E-11a _{4}7.4400E-15-2.8840E-14-2.8860E-148.8156E-15-4.9214E-14-1.8473E-14a _{5}-6.8112E-194.7496E-183.7584E-18-7.4925E-197.6834E-182.2459E-18① 60 RPM② 90 RPM③ Tank별 E(t) 비교4)t _{m}(Mean residence time) 구하기다음의 식으로 Mean residence time을 구할 수 있다.t _{m} = { int _{

공학/기술| 2017.06.20| 10페이지| 2,000원| 조회(353)

결과보고서, 아주대학교, 화학공학실험5, CSTR의 RTD 측정

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압력제어실험 예비보고서

2017년 1학기 화학공학실험5 예비보고서수요일반 3 조화학공학실험 5실험 6 : 압력제어장치담당교수님김주형 교수님학과화학공학과조수요일 3조조원 명201020311이상훈201120267권오진201122044홍하예진201220308민승기201220475장석범201221152이동철제출일자2017.04.191. 실험 목적- 공정제어의 이론을 이해하며 제어실험을 통하여 공정에 대한 Controller에 대한 기본적인 개념과 특성을 학습한다.- Controller의 최적 조율변수를 찾기 위해 공정의 모델(Transfer Function)을 구할 수 있으며, 이를 규명하는 여러방법들을 학습한다.- 여러 Tuning방법을 이용하여 직접 PID계수를 구한 다음 그에 따른 공정제어의 효과와 성능을 각각의 방식에 따라비교해본다.2. 실험 이론1) 공정제어- 선택된 변수들을 조절하여 공장에서 원하는 상태로 유지시키는 모든 조작- 제어를 통해 내/ 외부적 외란을 극복하며 공정의 안정성 향상을 추구한다. 이를 통해 재료 및 에너지 효율을 높이며 최종적으로 수익성 증대에 기여한다.2) 공정컨트롤러 (Controller)- 공정설비의 온도, 습도, 압력 등을 측정하여 현재 공정과 비교 판독하고, 측정 수치에 따라 가열/냉각/환풍기 등에 신호를 보내어 가동시킬 수 있도록 하는 장치- 종류Control식특징On-OffP-control의 특수 케이스. Fully open(on)/close(off) 두 가지로 나뉨 (입력에 따른 출력의 변화가 매우 적어 감지할 수 없는 범위인 불감대가 존재)P(Proportional)p=K _{c} epsilon+p _{s}(p : 출력압력K _{c} : 감도epsilon : 에러p _{s} bias 값)가장 단순한 컨트롤러로 설정과 출력의 차이인 편차를 감소시키는 역할 (부하가 계속 변화하는 경우 편차가 0에 도달하지 못하고 편차가 발생함)PI(Proportional-Integral)p=K _{c} epsilon + {K _{c}} over {tau _{I}} int _{0} ^{t} {epsilon dt} +p _{s}(tau _{I} : 적분시간)편차 발생 시 비례 제어를 선행하고, 이후 발생한 오프셋을 적분제어로 지우는 것PD(Proportional-Derivative)p=K _{c} epsilon +K _{c} tau _{D} {d epsilon } over {dt} +p _{s}(tau_D : 미분시간)편차 발생 시 비례제어를 선행하고 미분제어를 후행함으로써 장치의 타임래그를 상쇄하는 역할을 담당PID(Proportional-Integral-Derivative)p=K _{c} epsilon + {K _{c}} over {tau _{I}} int _{0} ^{t} {epsilon dt} +K _{c} tau _{D} {d epsilon } over {dt} +p _{s}비례+적분+미분 제어를 전부 수행함으로써 오프셋이 없고 타임래그가 상쇄되어 안정성 향상3) 정동작 / 역동작- 정동작 : 입력 값에 대해서 출력 값이 증가할 경우 플러스 제어편차가 나올 때, 조작량이 증가하는 동작- 역동작 : 플러스 편차에 대해서 조작량이 감소하는 동작4) PID 조율법- 지글러-니콜스 조율법(Ziegler-Nichols Tuning rules)실제 제어대상 시스템에서 간단한 사전실험을 선행한 후, 해당 결과를 토대로 PID 제어 gain들을 간단한 공식에 의해 결정하는 방법으로 불감시간이 시상수의 절반이하일 때 사용- 코엔-쿤 조율법(Cohen-Coon Tuning Rules)지글러-니콜스 법 다음으로 자주 사용되는 방법으로 다변수 공정에 대해 지글러-니콜스 법보다 잘 적용되며, 불감시간이 시상수의 두 배 이하일 때 사용됨3. 실험 방법 및 주의사항(1) 장치와 Air compressor에 전원을 연결한다.* 실험에 필요한 공기를 공급하는 탱크로 별도의 압축기를 작동하여 일정량 (5kg/cm3) 공기를 저장하여 실험에들어간다.(2) controller S/W를 올려준다(controller에 표시가 되는지를 확인한다.)(3) 장치와 컴퓨터의 Cable이 확실히 연결되어 있는지 확인한 후 컴퓨터 전원을 연결하고 부팅(프로그램을 가동시키고 컴퓨터와 장치가 통신이 되는지 확인하려면, controller COM표시에 불이 들어오는지확인한다.)(4) 좌측의 Air compressor와 공급탱크의 호수 연결을 확인한다.(5) 실험- 역동작 실험 : 반응기 내부를 어느 정도의 일정한 압력으로 유지하기 위하여 압력을 높이는 방식의 제어- 정동작 실험 : 화학반응에 의해 생성된 압력을 낮은 압력 상태로 유지하기 위하여 압력을 낮추는 방식1) 장치의 연결을 확인한다.2) 장치의 모든 Valve를 잠가준다.3) Compressor의 S/W를 켜서 1번 봄베의 압력이 5kg/cm3이 되게 한다.4) 다음 그림에 맞게 valve를 개방시켜 준다.5) Valve 6번을 개방시켜 준다.*이 때 장치의 control 밸브가 기본값으로 작동한다.모든 실험의 경우는 들어가는 기체의 양보다 나가는 기체의 양이 적게 조절해야 한다. (마노메타 차이로 확인)(6) 컴퓨터 프로그램 작동1) 컴퓨터를 켠다.2) 압력제어 아이콘을 찾아 더블클릭한다.3) “파일”에서 “새파일”로 들어간다.- “설정”으로 들어가 역동작을 클릭하여 적용하고, 확인한다.- 화면이 뜨면, display범위를 결정한다.(작동방식은 실험의 동작방식에 따라 정동작, 역동작을 결정한다. 초기의 상태는 역동작으로 설정이 되어 있다.)- 설정압력(설정값)을 입력하고 “적용”을 클릭한다.- 제어방식(on-off?비례?비례미분?비례적분?비례미분적분제어)을 선택해 “설정”을 클릭한다.- 제어방식에 따라 필요한 입력값 (비례대, 리셋시간, 속도시간)을 입력한다. 입력 후 “설정”을 클릭한다.- 기록계(좌측)을 보고 출력값과 동작신호를 확인한다.※ 제어동작을 바꾸어서 실험을 할 경우에는 다시 새 실험으로 설정하고 실험하여야 한다.

공학/기술| 2017.06.20| 3페이지| 2,000원| 조회(249)

아주대학교, 예비보고서, 압력제어, 화학공학실험5, 압력제어장치

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