결과레포트무기공업화학실험3주차 무기공업화학실험 결과보고서1.실험 : 구리분말(Powder of Cupper)2.Object(1)황산구리로부터 구리분말 제조(2)이온화 경향을 이해(3)물질의 용해도와 평형상태에 대해 이해(4)구리의 물리적, 화학적 특성에 대해 알아봄(5)XRD분석에 대해 알아봄3.실험기구 : 증발 접시, hot plate, 감압여과장치4.Material :CuSO _{4} BULLET `x`H _{2} O,`Zinc(powder),`HCl5.실험이론(1)금속의 이온화 경향이란, 원자 또는 분자가 이온이 되려고 하는 경향으로 물질이 다른 물질과 접촉하였을 때 양이온이 되고자 하는 성향. 즉, 산화되기 쉬운 정도의 경향성을 의미함.KCaNaMgAlZnFeNiSnPbHCuHgAgPtAu경향성(大) 경향성(小)(2)일정 온도에서 일정량의 용매에 용질이 최대한 녹아 더 이상 녹을 수 없는 상태의 용액을 포화 용액이라고 한다. 물질의 용해도는 온도에 따라 달라지기 때문에 포화용액을 말할 때는 온도를 명시해야한다.(3)고체의 이온성 물질이 용매에 첨가 될 때 양이온과 음이온이 해리되어 용매와 섞이는 용해가 발생하게 된다. 이때 양이온과 음이온이 다시 결합하는 반응이 동시에 진행 된다. 처음에는 용해되는 속도와 고체로 석출되는 상태가 같은 평형상태에 도달하게 된다.6.실험과정(1)CuSO _{4} BULLET `x`H _{2} O 20g을 증류수로 용해시킨다.(2)용해된 포화용액을 만든 후 가열하여 80℃의 온도를 유지하면서 금속아연 5.5g을 서서히 가한다. (chemical reaction)(3)용액의 색의 변화를 관찰한 후 반응이 완료가 되면 아연을 가하는 것을 멈추고 증류수로 세척한 후, 묽은 염산(0.1M)으로 씻어서 남은 아연을 제거하고 다시 물로 세척하여 감압한다.(4)여과액이 산성을 띠지 않게 될 때까지 증류수로 씻고 젖은 상태의 것을 시약병에 넣어 마개를 씌워 보관한다.7.Observation(1) X선 회절분석기-재료의 결정구조를 Powder, Film 혹은 Bulk 시료 분석으로 해석가능-정성분석(상 분석), 격자상수 정산, 미세조직 분석(입자크기/ 변형분석), 구조정산, 정량분석 가능-특정 금속에 강한 전자빔을 입사하면, 특정 파장과 에너지를 갖는 고유 광전자가 발생한다.(=광전효과)-이를 이용하여 이미 알려져 있는 고유 광전자(X선)을 결정성 고체의 단위에 입사하면 산란이 발생하며 동시에 밑에 그림과 같은 회절현상이 발생한다.-그림 1과 같이 임의의 결정상태에서 원자가 간격 d를 가진 평행한 격자라 가정하면, X선을 입사각 θ로 격자로 조사하면 X선은 원자에 의해 모든 방향으로 산란하고, 산란된 X선의 행로차P``'RP이 입사 X선 파장의 정수배로 된 X선은 간섭효과에 의해 강해지게 되는데, 이 현상을 회절현상이라 하고, 발생된 X선을 회절 X선이라고 부른다.-Bragg’s lawnλ=2d·sinθn=1,2,3....λ: X선의 파장d: 결정면의 간격Bragg’s law를 통해 회절 X선이 나타내는 입사각이 정해지면 격자면 간격 d를 구할 수 있다.-이 때 입사된 X선을 Incidient beam이라 하고, Layer B는 특정결정면이다.-회절을 통해 발생한 X선은 결정구조 속에 있는 Layer 간의 거리와 X선이 부딪혀 튀어나오는 에너지, 즉 Intensity라는 정보를 얻을 수 있다.-산란, 회절에 의한 정보로부터 고체의 결정을 3차원 적으로 도시 할 수 있고, 결정 구조, 성분을 근사할 수 있다.(2)XRD Pattern구리는 Face centered cubic(FCC)의 구조이다.43°, 50°, 74°에서Cu(111), Cu(200), Cu(220)에부합하는 peak를 확인 후,구리가 생성됨을 알 수 있다.8.Result & DiscussionZinc(powder)HCl(1)CuSO _{4} BULLET `5`H _{2} O가 포화된 용액에 아연을 첨가한 후 발생하는 변화와 화학식-변화구리분말을 풀어서 온도를 높여서 포화된 수용액을 만들었다. 그래서 푸른색을 띤 수용액을 만들게 되었다. 아연을 서서히 가하자 색의 변화가 나타났다. 색은 푸른색에서 어두운 느낌의 색에서 계속 가열하면서 투명한 상태로 변화하였다.-화학식CuSO _{4} (aq)+Zn(s) -> ZnSO _{4} (aq)+Cu(s)(2)생성된 구리분말의 수율계산, 구리의 불꽃 반응색-수율계산CuSO _{4} BULLET `5`H _{2} O 20g/249.70mol=0.08MZn 5.5g/65.41mol=0.084M(Zn이CuSO _{4} BULLET `5`H _{2} O보다 조금 더 많이 가함으로 반응이 잘 가도록 함.)거의 1:1 mol비율 반응이다.만약 완전 반응이라면,xg/63.55g·mol{} ^{-1}=5.084g이 값을 실험 후 나온 값(9.8g)에 나눈 후 100(%)을 곱한다.{9.8g} over {5.084g} TIMES 100(%)=192.8% 가 수율로 나왔다.-불꽃 반응색우리조의 경우 저런 색깔이 조금 나오고 나머지는 불순물이 섞였는지 주황 불꽃이 더 많이 나왔다.(3)구리분말 제조 실험에서 염산을 이용해 아연만 제거되는 이유KCaNaMgAlZnFeNiSnPbHCuHgAgPtAu반응성반응성(大) 반응성(小)산 과 반응산과 반응하여 수소기체 발생질산이나 진한황산과 반응왕수와발생반응성 정도를 살펴보게 되면, 아연의 경우 염산에서 나오는 수소이온보다 이온화 경향성이 크다. 그에 비해서 구리의 경우 수소보다 이온화 경향이 작아서 이온화되지 못하고 남아있게 되는 것이다.(4)구리가 산화될 경우 어떤 조건하에서 어떤 물질로 변하는가?1000℃이하의 경우2Cu(s)+O _{2} (g) -> 2CuO(s), 이상의 경우4Cu(s)+O _{2} (g) -> 2Cu _{2} O(s)와 같이 반응이 일어난다. 또한 순수한 건조공기 중에서는 산화하지 않는다. 보통의 공기 중에서는 습기로 인해서 녹이 슬어, 주로 염기성탄산구리CuCO _{3} ,`Cu(OH) _{2}로 이루어지는 녹청(綠靑)을 생성한다. 염분 및 이산화탄소를 함유하지 않는 순수한 물에는 녹지 않으나, 염분이 있는 물에는 녹는다. 특히 암모늄염은 이 성질이 뚜렷하다.CuO(s)는 보통 적갈색,Cu _{2} O(s)는 검은색을 띈다.(5)실험과정 검토 및 결과고찰처음 증류수를 비커에 담아온다. 이때 증류수를 너무 많이 넣지 않도록 하는 것이 좋다. 그 이유는 나중에 실험에서 불포화 용액보다는 포화상태가 더 반응이 잘 일어나기 때문이다. 실험을 할 때 당시에는 정확히 포화 수용액인지는 알 수 없었지만, 그 후 아연을 서서히 가하였다. 그러자 색깔이 변화가 처음에는 확연히 나타나지 않았지만, hot plate의 온도를 좀 더 높이고 아연분말을 부숴가면서 하자 색의 변화가 나타났다. 색은 푸른색에서 검붉은 느낌의 색으로 변화하였다. 그리고 감압여과를 한 후 나온 결과에서도 구리가 많이 반응을 하였음을 알 수 있었다. 그리고 실험을 좀 더 매끄럽게 하기 위해서는 아연을 더 작게 부숴주는 것이 좋다. 또한 밑에 그림처럼 아연이 겉에만 반응을 하고 안에는 남아 있는 경우가 많기 때문에 다시 한번 부숴가면서 하는 것이 중요하다. 한마디로 아연을 많이 반응시키게 한다.
결과레포트2주차 무기공업화학실험 결과보고서1.실험과산화수소의 제조(hydrogen peroxide;H _{2} O _{2})2.Object(1)과산화물(peroxide)에 산을 작용시켜 과산화수소(hydrogen peroxide)를 제조(2)H _{2} O _{2}의 산화, 환원 작용을 비교하여 검출된H _{2} O _{2}를 확인(3)H _{2} O _{2}의 안정성을 검토3.실험기구비커, mass cylinder, 얼음4.MaterialBaO _{2} ,`H _{2} SO _{4} ,`Pb(NO _{3} ),`MnO _{2} ,`H _{2} O _{2} ,`K _{2} CrO _{7} ,`KMnO _{4} ,`TiO _{2} `또는`Ti _{2} (SO _{4} ) _{3} ,`Ether5.실험이론(1)H _{2} O _{2}의 산성용액에K _{2} CrO _{7}을 작용시키고 결과를 관찰(2)H _{2} O _{2}는KMnO _{4}와 같은 강한 황산화제와 반응하여 환원작용을 발생시킴(3)Chemical reaction formula6.실험과정(1)BaO _{2}(powder) 50g을 저울과 유산지를 이용하여 정량(2)6N-H _{2} SO _{4} 100ml를 beaker에서 물에 희석하여 2배로 묽게 한 후 얼음을 이용 해서 냉각(3)냉각상태를 유지하며 묽은H _{2} SO _{4}중에 소량씩BaO _{2}를 가하면 반응하여 침전이 생김(4)반응이 종료되면 침전물을 여과 분리하여H _{2} O _{2} 수용액을 얻어냄7.Observation(1)H _{2} O _{2}의 생성확인-K _{2} CrO _{7}용액 1g을 물(증류수)에 희석시킴-희석된K _{2} CrO _{7}용액 5ml를 취해서 묽은 황산 몇 방울을 가하여 약산성으로 만듬-H _{2} O _{2}를 가한 후, 변화를 관찰-Ether를 추가로 가하여 잘 흔들어 방치 후 변화를 관찰함-Ti _{2} (SO _{4} ) _{3}를 물로 희석 후,H _{2} O _{2}를 소량 가한 후 변화를 관찰-화학반응식K _{2} CrO _{7} +3H _{2} O _{2} -> `2KCrO _{5} +3H _{2} O#KCrO _{5} +H _{2} SO _{4} -> `2HCrO _{5} +K _{2} SO _{4}#RARROW K _{2} CrO _{7} +3H _{2} O _{2} +H _{2} SO _{4} -> `2HCrO _{5} +3H _{2} O+K _{2} SO _{4}#6H _{2} O _{2} +2Ti _{2} (SO _{4} ) _{3} -> 6H _{2} SO _{4} +4TiO _{3}(2)산화작용-아세트산 납 또는 질산납의 묽은 용액을 여과지에 묻힘-여과지에(NH _{4} ) _{2} S 용액 또는H _{2} S에 접촉시켜 흑색의PbS를 여과지에 생성-PbS가 묻은 여과지에H _{2} O _{2}용액을 떨어뜨린 후 변화를 관찰-화학반응식Pb(NO _{3} ) _{2} +H _{2} S -> `PbS+2HNO _{3}#PbS+4H _{2} O _{2} -> `PbSO _{4} +4H _{2} O(3)환원작용-묽은KMnO _{4} 수용액 5ml에 묽은 황산 3방울을 넣어 산성으로 만들기(묽은 황산 대신 99% 황산을 한 방울로 산성으로 만들었음)-수용액에H _{2} O _{2}를 천천히 가한 후 변화를 관찰-화학반응식2KMnO _{4} +3H _{2} SO _{4} +5H _{2} O _{2} -> 2MnSO _{4} +8H _{2} O+5O _{2}KMnO _{4}를 희석시킴H _{2} O _{2}를 가한 결과(4)안정도-H _{2} O _{2} 용액 5ml를 시험관에 넣고NaOH 용액을 소량 가하여 산을 중화-이산화망간(MnO _{2})분말을 0.5g 넣은 후 반응을 관찰-화학반응식2H _{2} O _{2} -> 2H _{2} O+O _{2} uparrow (MnO _{2})가 촉매로 사용MnO _{2} 0.5g을 희석 →H _{2} O _{2} 넣자 브라운색으로 변화8. Result & Discussion(1)과산화수소가 생성된 화학반응식BaO _{2} +H _{2} SO _{4} -> `BaSO _{4} +H _{2} O _{2}(2)실험 6.(4)에서BaO _{2}를 가한 후 액이 약산성이어야 하는 이유H _{2} O _{2}가 약산성이 아닐 경우에H _{2} O와O _{2}로 분리될 가능성이 커진다. 이O _{2}는 활성산소이다. 활성산소는 산소원자를 포함한, 화학적으로 반응성 있는 분자이다. 분자들은 산소이온 그리고 과산화수소를 포함하고 있으며, 짝지어지지 않은 전자 때문에 반응성이 매우 높다. 활성산소는 산소의 정상적인 대사작용에 의해서 자연스럽게 생기며, 세포신호와 항상성에 중요한 역할을 한다. 활성산소의 농도는 자외선이나 높은 열에 노출되는 것처럼 환경적인 스트레스로 인하여 매우 빠르게 증가할 수 있다. 이것이 세포구조를 손상시킬 수 있으며, 이것이 산화적 스트레스이다. 이 세포구조가 파괴되거나 하면서 노화가 촉진되거나 심한 경우 암이 발생하기도 한다. 활성산소는 또한 전리 방사선과 같은 외인적인 요인으로도 생성될 수도 있다.(3)H _{2} O _{2}의 산성용액에K _{2} CrO _{7}를 작용 시킨 결과와 화학반응식K _{2} CrO _{7} +3H _{2} O _{2} -> `2KCrO _{5} +3H _{2} O#KCrO _{5} +H _{2} SO _{4} -> `2HCrO _{5} +K _{2} SO _{4}#RARROW K _{2} CrO _{7} +3H _{2} O _{2} +H _{2} SO _{4} -> `2HCrO _{5} +3H _{2} O+K _{2} SO _{4}K _{2} CrO _{7} 가한 후 결과 (주황 -> 노랑)K _{2} CrO _{7}용액을 일부를H _{2} O _{2}산성용액에 넣어준다. 그러면 주황이었던 원래 용액이 노란색을 띄게 된다.(4)Ether를 가해준 후 결과와 이유Ether를 가한 후 결과Ether를 가해주면 층이 생기면서 밑에 층은 투명에 가까워지고 위에 Ether층이 진한 파란색을 띄게 된다. 그 이유는 먼저H _{2} O _{2}가K _{2} CrO _{7}와 반응하면서HCrO _{5},H _{2} O,K _{2} SO _{4}가 남고 색을 띄는CrO _{5}가 Ether에 잘 녹기 때문이다.(5)H _{2} SO _{4}에 소량Ti _{2} (SO _{4} ) _{3} 가하고 냉각하여H _{2} O _{2}를 가한 결과와 화학반응식6H _{2} O _{2} +2Ti _{2} (SO _{4} ) _{3} -> 6H _{2} SO _{4} +4TiO _{3}→H _{2} O _{2}를 가하면서 생기는 변화 과정(농도가 더 높았더라면 더 진한 붉은 색을 띌 것이다.)(6)H _{2} O _{2}의 산화, 환원작용 및 안정도에 대한 실험결과 고찰과H _{2} O _{2}의 성질-실험노르말농도(N)=용액 1L당 용액의 질량(g) 당량수 이다. 당량(eq)은 몰 x 분자당 반응 단위의 수이다. 노르말농도를 규정농도·당량농도라고도 한다. 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 g당량수를 나타낸 농도를 말한다. 이번 실험에서는 100ml에 6N농도를 만든다. 따라서H _{2} SO _{4}의 분자량이 98.08g/mol이므로 98.08g/mol에 당량2(eq/mol)를 나눠준다. 그럼 당량수는 약 49(g/eq)가 나오게 된다. 6N-100ml이므로xg을 넣어줘야한다. 6TIMES 49TIMES 0.1(100ml)이므로 약 30g(29.4g)이 나오게 된다. 그래서 두 배의 양을 만들어서 총 200ml의 묽은 황산을 만들어준다.그 외에H _{2} O _{2}의 농도에 따라서 색깔에도 변화가 있다. 예를 들면, 처음에H _{2} O _{2}를K _{2} CrO _{7}에 조금 넣었을 때에는 크게 색변화가 없었지만 점점 더 많이 넣어줄수록 오렌지에서 노란색으로 점점 변화가 일어난다. 그래서 처음에 색변화가 유지 되지 않다가도 변화가 유지되고, 극단적으로 100%H _{2} O _{2}의 경우 바로 검은색으로 변화한다.실험을 하면서 냉각상태를 유지하게 되는데, 그 이유는 온도가 높은 상태에서 계속 실험을 가하게 되면,H _{2} O _{2}분자들이 분리되어서H _{2} O _{2}를 얻어낼 수가 없기 때문이다.묽은 산 만드는 법에서 순서가 중요한 부분이다. 물에 산을 넣을 것인가, 산에 물을 넣을 것인가는 큰 차이가 있기 때문이다. 100%의 산에 물을 넣은 경우, 이온화 될 때에 발열되는 에너지가 크기 때문에 에너지가 많이 발생하게 된다.그리고 공장에서 만드는 경우, 공업용H _{2} O _{2}를 만들게 된다. 이 때 중금속에H ^{+}가 붙어서 산소가 나오게 된다. 그래서 활성산소가 나오게 된다.
결과레포트4주차 무기공업화학실험 결과보고서1.실험 : 아연·구리합금의 제조2.Object(1)구리 표면에 아연을 도금하고 도금의 원리를 이해한다.(2)도금과 합금에 차이를 이해한다.(3)다양한 구리 합금에 대해 알아본다.3.실험기구 : 증발 접시, hot plate, Pincette4.Material : Copper(plate), Zinc(powder), Sodium hydroxide5.실험이론(1)도금이란, 금속표면에 다른 금속 또는 합금을 얇게 입히는 것을 의미한다.(2)합금이란, 금속에 다른 원소를 한 가지 이상 첨가하여 얻은 것으로, 새로운 금속을 성질을 갖도록 하는 것이다.6.실험과정(1)증발접시에 Zinc powder 5g을 넣는다.(2)6M Sodium hydroxide 수용액을 만든다.(3)아연이 잠길 정도로 Sodium hydroxide 수용액을 붓는다.(4)핀셋을 이용하여 구리를 넣는다.(5)구리판이 은색으로 완전히 코팅되면 꺼내어 물로 세척한다.(6)Hotplate에 알루미늄 호일을 입힌 구리를 가열한다.7.결과 및 Discussion(1)도금과 합금을 하는 이유와 두 차이점에 대해 설명-도금과 합금을 하는 이유도금이나 합금을 하는 이유는 표면 상태를 본 재료의 성질보다 더 유용하게 하기 위해 다른 물질을 해당 물체의 표면에 얇게 입히기 위해서 이고, 합금의 경우도 이와 유사하다. 크게 세 가지 목적으로 나뉜다. 첫 번째는 금속을 부식으로부터 보호한다. 두 번째 제품의 외관 장식 가치를 높이기 위해서이다. 세 번째는 제품의 기능성을 높이기 위해서이다. 주로 이러한 이유들로 도금이나 합금을 사용한다. 이러한 예들은 예비보고서에서 많이 다루었다.-도금과 합금의 차이도금은 어떤 물체의 표면 상태를 본 재료의 성질보다 더 유용하게 하기 위해 다른 물질을 해당 물체의 표면에 얇게 입히는 것을 말하며, 일반적으로는 금속 제품에 다른 금속 재료를 입히는 행위를 말한다. 두 가지 이상의 금속을 완전히 용융시켜 원래의 재료와는 다른 성질을 지니게 하는 합금과는 차이가 있다.합금은 금속에 다른 금속 또는 원소를 합쳐서 얻는 금속 성질을 띤 물질을 말한다. 원래의 금속과는 다른 특성을 지닌다. 합금은 합치는데 사용한 두 금속의 성질을 함께 가지고 있거나, 새로운 성질이 나타나거나, 이미 있는 성질이 크게 변하는 등의 효과를 가지고 있어 예로부터 여러 가지 합금이 만들어져 왔다.(2)구리가 은색으로 변하는 이유궁극적인 이유는 구리가 주는 자유전자로 인해서 전기적 결합을 한데에서 있다.2NaOH+Zn -> Na _{2} ZnO _{2} +H _{2}#Na _{2} ZnO _{2} +Cu -> CuZnO+Na _{2} OZnO 가Cu와 전기적 결합을 하였다.Cu가 금속의 형태를 가졌다. 이 금속들의 자유전자가 풍부한데, 금속의 대부분의 특징은 자유전자로 인해서 나타난다. 예를 들면, 전성, 연성이나 열전도나 전기전도가 잘되는 특성을 가지게 된다. 이 실험에서도 이러한 자유전자의 특성이 반영된 것이다. 이렇게 전기적으로 결합을 하게 된ZnO가 은색을 띄어서 구리의 겉면이 은색으로 도금됨을 확인 할 수 있는 것이다.(3)은색으로 변한 구리를 세척한 후 다시 가열시, 구리가 금색으로 변하는 이유도금된 구리를 세척 후 가열을 하게 되면, 구리의 겉면에 있는ZnO가 용융을 하면서Cu와 결합을 하게 된다. 그렇게 아연이 구리에 녹아서 스며들게 되면, 합금이 되는 것이다. 그 결과가 밑의 사진과 같다. 실험의 결과가 정확히 몇 %의 비율인지는 알 수 없지만 색깔이 황금색인 것으로 보아 황동 합금이 생성되었다고 본다.(4)실험과정 검토 및 결과 고찰실험과정에서 다시 검토해보면, 처음에 아연 5g을 준비된 6M-Sodium hydroxide에 넣어준다. 그래서 아연을 녹여주는데 여기서 수소가스가 발생한다. 이 수소는 아연과의 이온화 경향의 차이에 의해서 생성된다. 또 이 용액에 구리를 넣어서 조금 가열을 시킨다. 그리고 은색이 되었는지를 확인한다. 밑의 첫 번째 사진이 도금이 어느 정도 된 것을 보여준다. 6M농도인 Sodium hydroxide의 경우, 100ml당 24g을 넣어주어서 수용액을 만들어주었다.두 번째 사진은 아연과 Sodium hydroxide를 섞고 있는 것을 보여준다.이렇게 은색이 되는 이유는 위에서 설명이 되어있다. 그렇게 도금된 구리를 세척 후, 도금된 구리를 호일로 싸서 가열을 하였다. 원래 Hotplate를 호일로 감싸지만 여기서는 세 번째 사진과 같이 Hotplate의 가열하는 출력이 낮아서 구리를 호일로 감쌌다.
결과레포트5주차 무기공업화학실험 결과보고서1.실험 : 은경의 제조2.Object(1)알데하이드의 환원성을 이용하여 질산은을 환원시켜 은거울을 형성시키는 반응을 통해 제조 해본다.(2)착이온과 리간드의 결합성에 대해 알아본다.3.실험기구 : 스포이드, hot plate, 마그네틱바, Vial, 비커4.Material :AgNO _{3} ,`NaOH,`Alchol,`Formaldehyde, 암모니아수5.실험이론(1)질산은은 유기화합물에 의해 환원되어 은(Ag)을 석출하는 성질이 있다.(2)알데하이드의 환원성을 이용하여 질산은을 환원시켜 은거울을 형성한다.알데히드는 파라핀계 화합물을 산화시켜 만든 알콜을 더욱 산화시켜 만든 물질이다. 완전히 산화되지 않은 알콜의 중간과정 물질은 포르밀기를 가지며 그 포르밀기는 환원성을 가지고 있어 다른 물질을 환원시키고 자신은 카르복시산으로 변한다.RCH _{3} +[O] -> RCH _{2} OH#RCH _{2} OH+[O] -> RCHO#RCHO+[O] -> RCOOH여기서 산화시키는 산소는 반응성이 적은RCH _{3}나RCH _{2} OH의 경우에는Kr _{2} Cr _{2} O _{7}과 같은 물질을 사용하고, 이 실험과 같이 불안정한 알데히드를 산화시킬 때는 암모니아성 질산은 용액 즉, 톨렌스 시약(Tollen’s reagent)을 쓴다.6.실험방법(1)바이알 내부를 깨끗이 하게 세제로 닦은 후 증류수 약 10ml정도 넣은 후AgNO _{3}를 0.1g 정도 넣어준다.(2)NH _{3}진한 용액을 시험관에 방울방울 넣어Ag _{2} O의 침전이 생기면 계속 한 방울씩 넣어준다.(3)침전이 사라지기 시작해서 거의 사라지면 마그네틱 바를 이용하여 교반한다.(4)침전이 겨우 사라지고 용액이 맑아지면 두 시험관에 포름알데히드를 넣는다. 이때 섭씨 60도 정도로 가열한다.(5)놓아두면 처음에 검은색 침전들이 약간씩 생긴 다음 조금씩 거울이 형성된다.처음 두 사진은AgNO _{3}와NH _{3}를Ag _{2} O침전이 사라질 때 즈음에 포름알데히드를Ag _{2} O침전이 생긴 사진이다. 마그네틱바를 가한다.너무 빨리 돌리게 되면 침전이 빠르게 없어질 수있으므로 적당한 속도로 RPM을 맞춰준다.(800~900)처음 실험은 마그네틱바를 너무 빠르게 하여서 침전이 빠르게 사라져서 은거울이 그만큼 잘 생기지 않았다.두 번째 실험에서는 RPM을 800~900정도로 맞춰놓으니은거울 형성이 더 잘 일어났다. 사진 상으로는 두 번째가실패작인데 부분적으로 은거울이 생기었다.7.토의 및 결론(1)알콜의 산화과정과 알데히드의 환원성을 메커니즘으로 설명하시오.-HCHO+[O] -> HCOOH#CH _{3} CHO+[O] -> CH _{3} COOH-CH _{3} CHO+BH ^{+} OH ^{-} -> CH _{3} COO ^{-} +BH ^{+} -> CH _{3} CH(OH) _{2} +B-C _{2} H _{6} O _{2} +2Ag ^{+} +2OH ^{-} -> CH _{3} COOH+2Ag+2H _{2} O(2)착이온의 리간드와의 결합성에 대하여 설명하시오.▶ 한자리(mono-dentate) 리간드: 비공유전자쌍 1쌍만 제공하는 리간드.리간드 한 분자/이온당 1개 배위 결합이다.예)H _{2} O,`Cl ^{-} ,`NH _{3}▶ 두자리(bi-dentate) 리간드: 비공유전자쌍 2쌍 제공하는 리간드.리간드 한 분자/이온당 2개 배위 결합이다.예) 에틸렌다이아민 (ethylenediamine),NH _{2} -CH _{2} CH _{2} -NH _{2}▶ 여러자리(poly-dentate) 리간드: 비공유전자쌍 3쌍 이상 제공하는 리간드.리간드 한 분자/이온당 3개 이상 배위 결합이다.예) 에틸렌다이아민테트라아세트산 (EDTA): 6자리 리간드-Ag(NH _{3} ) _{2} ^{+} AgNH _{3} ^{+} +NH _{3} Ag ^{+} +2NH _{3} -(A)-Ag(CO) _{2} ^{+} AgCO ^{+} +CO Ag ^{+} +2CO -(B)해리상수가 큰 경우, 알데히드의 농도보다는 암모니아의 농도가 환원성에 영향을 준다. 해리상수가 작은 경우, 유효반응을 높이기 위해서 알데히드가 많이 들어가야 하고, 알데히드의 농도가 환원성에 영향을 준다.두 반응 중에서 해리상수가 아래의 것(B)이 더 작으며(CO가 더 큰장리간드이다), 첫 번째 해리될 때보다 두 번째 해리될 때 해리상수가 더 작다.이 것은CO가NH _{3}보다Ag ^{+}에 더 강하게 결합하는 것을 말하며,CO가 많을수록CO의 영향이 커서 알데히드의 환원성이 잘 나타나지 않는다는 것을 뜻한다. 만일에CO보다 착이온의 안정도가 작은 리간드가 있다면NH _{3}보다 결합력이 그렇게 큰 리간드가 아닐 것이므로 알데히드의 환원성은NH _{3}의 해리에만 의존할 것이다.리간드의 세기는CO SUCC HCHO SUCC CH _{3} CHO이므로HCHO가CH _{3} CHO보다 더 은 이온에 강하게 결합될 것이며, 결합된HCHO로 인하여 유효 반응농도가 줄어들므로 만일에HCHO의 환원성에 의한 은거울 반응을 실험하고자 한다면HCHO의 농도를 진하게 해야 할 것이다. 그리고, 반응을 시키는데도 시간이 많이 걸릴 것이다. 그러나, 만일에CH _{3} CHO를 사용한다면 -CO기의Ag ^{+}에 대한 리간드로서의 결합력이 약하여Ag ^{+}에 리간드로 결합하는 양이 많이 없어져서CH _{3} CHO의 환원성 반응의 유효농도가 크므로 알데히드의 환원성에 의한 은거울반응은 잘 일어날 것이다.(3)은 이온 농도의NH _{3}와의 결합성에 대하여 설명하시오.만일에AgNO _{3}를 직접 사용한다면 은거울이 만들어지지 않고 흑갈색의 은 콜로이드가 만들어질 것이다. 그 이유는 은 이온의 농도가 매우 커서 불안정한 알데히드에 의하여 만들어지는 은 입자가 한꺼번에 쏟아져 나올 것이다. 그렇게 되면 유리벽에 차근차근하게 붙지 못하고 용액 속에서 은 입자끼리 쉽게 회합하여 콜로이드를 형성하게 된다.그러나 적당한 크기의 리간드장을 형성하고 있는 충분한 양의Ag(NH _{3} ) _{2} ^{+}는 적절하게 해리되어 항상 거의 같은Ag ^{+}을 만들게 되므로 서서히Ag원자를 만들어SiO _{2}의 비공유전자쌍을 가진 산소가 있는, 즉 전자가 풍부한 산소가 있는 유리벽으로 확산되어 계속 달라붙게 된다.(4)이 실험에서 알데히드와NH _{3}의 농도가 은의 환원에 끼치는 영향에 대하여 설명하시오.암모니아의 농도가 진하면 해리 평형반응이 좌로 치우쳐져서Ag ^{+}가 잘 해리되지 않아 은거울이 잘 생기지 않게 된다. 반대로 농도가 낮은 경우에는H _{2} O가Ag ^{+}에 리간드로 배위되어 결합한 힘이NH _{3}보다 약하기는 하나NH _{3}의 농도가 낮은 겨우 평형이 물 쪽으로 많이 기울어져NH _{3}가 적게 배위되면Ag ^{+}의 해리가 잘되어 화합된 은 콜로이드가 많이 형성이 된다.
결과레포트6주차 무기공업화학실험 결과보고서1.실험 : Biodiesel2.Object(1)식물성 기름을 사용하여 바이오디젤을 합성하여 본다.(2)분석을 통해 조성을 알아보고, 응용할 방법에 대하여 조사한다.3.실험기구 : RB, Reflux장치, 분별깔대기, 가열기4.Material : 콩기름, 메탄올, KOH5.실험이론-동, 식물성 기름의 에스테르화 반응은 그림1과 같이 분자량이 큰 트리글리세라이드를 촉매(산 또는 염기)하에서 알코올과 반응시켜 저분자량의 단순한 체인형의 분자로 전환시키는 것을 말하며 이 때 생성된 물질은 디젤유와 비슷한 물성을 가지고 있다. 이 물질을 바이오 디젤이라고 하며 부산물로 글리세린이 생성된다.최근 화석연료의 사용에 따른 이산화탄소 배출로 인한 지구 온난화와 환경 오염 문제에 대한 우려, 엄격해지는 대기 청정법 그리고 줄어드는 화석 연료 자원 등과 같은 이유로 청정에너지, 대체에너지로서의 바이오에너지 중 하나인 바이오 디젤에 대한 관심이 높아지고 있다.바이오 디젤은 석유계 디젤에 비해 다양한 장점을 가지고 있는데, 바이오 디젤은 재생 특성을 갖는 바이오매스로부터 생산되므로 에너지 자원의 고갈 문제를 해결할 방법 중 하나로 주목받고 있다. 공정의 전 주기관점에서 볼 때 연료사용에 의해 배출된 이산화탄소는 대두, 평지 등의 유지작물을 생산하는 과정에서 회수되므로 이산화탄소의 순배출량이 대단히 적다. 또한 환경오염 물질인 황산화물, 미세분진 등의 배출이 디젤유에 비해 적으며 생분해도가 높다는 장점도 가지고 있다. 바이오 디젤은 석유계 디젤에 비해 생산 단가가 높다. 그럼에도 불구하고 환경 친화적 특성 때문에 전세계적으로 많은 연구가 진행되고 있으며, 전세계적으로 많은 국가에서 상용화하여 사용하고 있다.-촉매의 정의촉매란 반응과정에서 소모되지 않으면서 반응속도를 변화시키는 물질을 말한다. 반응이 일어나는데 필요한 활성화 에너지를 변화시켜 반응속도를 변화시키는 것이 촉매의 역할이다. 활성화 에너지를 낮추어서 반응속도를 높여주는 촉매를 정촉매 불균일계 촉매로 크게 두 가지로 분류할 수 있다. 또한, 촉매의 역할에 따라 산화-환원 촉매, 산-염기 촉매, 금속 촉매등으로 분류할 수 있다. 또한 촉매는 무기 촉매와 생체촉매(효소)로 분류된다. 촉매가 반응속도를 변화시키는 메커니즘은 반응과정에서 물질 간의 반응경로를 변화시키는 것이다. 촉매에 의하여 변경된 경로는 (정촉매의 경우) 더 낮은 활성화 에너지를 갖게 되고 이로 인해 반응은 더 빨리 일어난다.(2)산 촉매와 염기촉매하의 바이오디젤의 생성매커니즘을 비교하고 차이점과 공통점에 대하여 설명하시오. 산, 염기촉매 하에서 반응은 위와 같다. 염기촉매의 한 예를 들어보면, 로 반응을 한다. 산촉매의 경우, 일반적으로 로 반응을 한다. 위의 두 메커니즘을 비교해보면, 둘 다 똑같은 트리글리세리드를 사용하였지만 염기 촉매의 경우에는 커다란 덩어리의 바이오디젤이 만들어짐을 확인할 수 있다. 하지만 산 촉매의 경우는 글리세롤이 생성되고 트리글리세리드에서 알킬기가 하나씩 떨어져 나와서 비교적 작은 덩어리의 바이오디젤이 형성됨을 알 수 있다. 그래도 두 반응 다 물이 생성된다는 공통점이 존재한다.(3)산과 염기 촉매를 사용하지 않고 바이오디젤을 합성하는 방법들이 있는지 조사하시오.-효소(리파아제)촉매를 이용한 전이에스테르화일반적으로 사용되는 산촉매와 염기촉매를 이용한 전이에스테르화 반응은 많은 양의 폐수가 발생하여 환경 부담이 크고 높은 폐수 처리비용이 소요되며 반응부산물인 글리세롤 회수가 어려워 추가적인 회수공정이 필요하므로 전체적인 바이오디젤생산 비용이 높다. 반면에 효소촉매를 이용하는 경우 기존의 촉매를 사용하는 경우보다 폐수 발생량이 적고 순도 높은 글리세롤을 얻을 수 있어 전체적으로 생산비용이 절감된다. 일반적으로 효소촉매는 lipase를 사용하는데 효소 촉매의 경우 다음과 같은 장점이 있다.① 화학촉매와 달리 부식성이 낮다.② 원료 중에 포함되어 있는 수분 및 자유 지방산에 큰 영향을 받지 않는다.③ 화학촉매법에 비해 알코올 사용량이 적고 글리세롤의 분리 촉매에서는 다른 방법들에 비해서 반응시간을 많이 단축시켜주며, 염기촉매이기 때문에 반응기에 손상도 적은 편이다. 하지만 단점으로 side reaction인 비누화 반응이 일어난다. 이 반응으로 인해서 유리지방산과 물을 먼저 제거해주어야 돼서 공정이 길어진다. 부산물인 글리세린을 분리하는 공정이 복잡하며 큰 비용이 요구된다.산 촉매의 경우, 원료에 물과 유리지방산이 존재해도 반응 결과나 정제에 큰 영향이 없다는 것이다. 황산이나 염산을 사용하기에 가격 또한 저렴한 편이다. 하지만 산 촉매에 의해 반응로가 부식되거나 반응 후 산 촉매를 중화시키는 과정에서 화학염형태로 오염물이 형성된다. 공정이 복잡하며 반응속도가 느려 생산성이 떨어지는 단점들이 있다.(5)반응에서 사용되는 알코올의 종류에 따른 차이를 비교 설명하고, MeOH가 사용되는 이유에 대해서 설명하시오.알코올의 종류에 따른 차이가 초임계상태에서의 제조과정에 자세히 나와 있어서 이 부분을 가지고 설명을 하자면, 초임계상태는 임계온도와 임계압력 이상의 조건에서 형성되는 물질의 상태로 기존의 고체, 액체, 기체의 물성과 다른 성질을 갖는다. 초임계상태의 물과 메탄올은 수소결합이 약해져서 표면장력이 작으며 점도는 기체처럼 낮고 확산계수는 기체처럼 높은 특성이 있다. 따라서 메탄올분자가 식물성유지와 반응을 할 때 분자의 충돌횟수가 증가하므로 결과적으로 수시간의 반응시간을 필요로 하는 다른 바이오디젤 생산방법들과 다르게 수분내로 반응종결이 관찰된다.Figure 5는 초임계상태의 메탄올을 이용한 바이오디젤의 생산 공정을 보여준다. 반응이 종결된 후 반응혼합물은 방치하면 밀도가 높은 글리세린은 아래층에 침전되고 밀도가 낮은 바이오디젤은 위의 층으로 분리된다. 이 두 층을 분리한 뒤 메탄올을 제거시키면 순도높은 바이오디젤과 글리세린을 얻을 수 있게 된다. Madras 그룹에서는 초임계상태에서 카스터오일(castor oil)과 린시드오일(linseed oil)로 부터 바이오디젤을 합성하는 연구를 보고하였다.전이에스테르화반에스테르의 전환이 매우 빠르며 알킬에스테르의 수율은 오일/알코올의 몰 비를 증가시킴에 따라 증가하였다. 초임계알코올 전이에스테르화 방법에서 전환 수율은 처음 10 min간 50∼95%에 달하였다.(6)바이오디젤이 경유를 대체할 수 있는 이유와 경유에 비해서 가지는 단점의 원인이 무엇인지 설명하시오.경유를 대체할 수 있는 이유는 바이오디젤이 가지는 특성이 경유보다 더 낫기 때문이다. 바이오디젤이 경유보다 나은 점은 먼저, 에너지 자원의 고갈의 영향을 받지 않기 때문이다. 그리고 공정의 전 주기를 관점에서 볼 때, 이산화탄소의 배출량이 적다는 것이 있다. 또한 환경오염물질인 황산화물이나 미세분진의 배출이 더 적다. 그리고 생분해도가 높으며 인화점이 경유보다 높아서 사고 등에서는 더 안전할 수 있다는 점이 있다.하지만 여러 가지 단점이 있다. 먼저 5℃이하에서는 유동성이 떨어져서 연료공급이 비원활하다는 것과, 경유에 비해서 생산단가가 높다. 또한 자원이 고갈되지는 않지만 수요공급불균형이나 외부요인들에 의해서 생산량이 달라진다는 단점이 있다. 그리고 산화안정성이 떨어지기 때문에 연료계의 금속부품을 부식 및 손상을 일으킬 수 있다. 짧은 시간내에 미생물에 의한 분해라든지 수분흡수 등으로 안정성이 떨어진다. 마지막으로 pH가 10.5인 강염기성이라는 것이다.(7)바이오디젤이 가지는 단점이 어떤 것이 있는지 설명하고, 그것을 극복할 수 있는 방안에 대해서 조사하시오.바이오디젤의 단점을 보완하는 방법에는 여러 가지가 있다. 저온유동성을 방지하기 위해서 경유를 섞어서 쓰는 방법이라든지, 저온유동성 향상제인 WAFI라는 물질을 사용하는 것이다. 그리고 산화안정제를 첨가하여서 사용한다. 산화안정제는 TBHQ(tert-Buthylhydroquione)를 첨가하는 것이다. 하지만 이 두 가지 단점을 보완하기 위한 물질들로 인해서 황산화물이라든지 방향족 물질을 배출하여서 바이오디젤의 장점이 사라지는 것과 마찬가지이다.그 외에도 수소첨가바이오디젤이라는 것이 만들어서 단점을 보완해나가고 추정과 산화 방지제의 성능 평가에 사용된다. 기름의 종류에 따라 시험 조건과 평가 항목이 다르다. 이 부분에서 경유에 비해서 바이오디젤이 낮으며, 경유에 비해서 오랜 시간동안 보관 및 사용이 불가능하다.(9)바이오디젤이 이산화탄소의 순배출량이 적다는 의미가 무엇인지 추측하고 설명하시오.연료 사용에 의해 배출된 CO{} _{2}는 대두, 평지 등의 유지 작물을 생산하는 과정에서 회수된다고 보기 때문에 CO{} _{2} 순배출량이 적다고 말하는 것이다.(10)바이오디젤이 분리공정에서 경유에 비해 가지는 단점이 무엇인지 조사하시오.바이오디젤의 장점 중 한 부분이 인화점이 높아 사고에서 경유보다 안전하다는 것이다. 하지만 인화점이 높기 때문에 분리공정에서는 단점이 된다. 바이오디젤에서 불순물이 분리공정 전에는 많이 있다. 이 분리공정에서 제대로 처리하지 못한 바이오디젤은 차량부품들에 영향을 주고 잔류 글리세린에 의해서 인젝터 막힘이나 카본퇴적을 유발을 시키기도 한다. 그렇기 때문에 분리공정이 바이오디젤에서는 중요하다. 하지만 위에 말했듯이 인화점이 높기 때문에 그만큼 더 많은 열량을 필요로 한다. 이 열량을 발생하는 것을 생각해보면 경유를 사용해서 CO{} _{2}를 발생시키는 양과 거의 다시 동일하다고 볼 수 있다.(11)바이오디젤을 차량에 사용하였을 경우, 차량부품들에 이상이 예상 또는 유발가능성이 있다면 그 원인은?기관에 사용하기 위한 최종제품으로서 유채유의 적합성은 광범위한 실험을 통해 증명되었다. 순수한 유채유(B-100)는 다른 대책을 강구하지 않고는 직접 기관에 사용할 수 없다. 실제로 연료시스템, 기관 및 윤활유에 광범위한 대책을 필요로 한다.사용 기술상의 문제점으로는 무엇보다도 높은 점도에 의한 문제들 - 분사노즐과 피스톤링에 퇴적되는 카본, 저온에서의 작동 곤란, 그리고 분사된 연료의 미립화 불량-이 지적되었다. 이와 같은 문제점들 때문에 결과적으로 연소가 불량하게 되어 배기가스는 NOx를 제외한, 다른 유해물질들의 양이 현저하게 상승하는 것으로 H