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[공업화학실험] Al-air battery 결과보고서

Al-air battery 결과보고서 요 약(Abstract) Al-air battery 실험은 알루미늄 호일과 활성탄을 사용하여 직접 1차 전지를 제조하고 서로 다른 pH, 농도의 전해질을 제조한 뒤 그것 에 따른 OCV을 비교하며, 방전곡선을 그리고 방전용량을 측정하는 것이 이번 실험의 주요 목적이다. 산화전극으로는 알루미늄 호일을 사용하고, 환원전극으로는 활성탄을 사용한다. 전해질은 KOH, NaCl, H3PO4을 사용하고, 분리막으로는 킨테크 티슈를 사용한다. 실험결과 OCV측정값에서 H3PO4전해질전지 에서는 농도가 증가함에 따라 개방회로전압이 증가하지않고 감소하는 예외적 경향이 나타났지만 전체적인 그래프는 농도에 따라 전압이 상승곡선을 그렸고, KOH>NaCl>H3PO4순으로 전압이 감소하였다. 두 번째 방전곡선/용량 실험 결과에서는 3가지의 경우모두 전압이 떨어지는 구간이 발생하지 않고 일정하게 유지되어 방전용량측정에 어려움이 있었으나,실험시간 전체를 방전시간이라고 가정하여 방전용량을 계산하였다. 그 결과 3가지 전해질에서 방전용량값이 큰 차이를 나타내지 않았다. 서론 전지란 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하여 직류 전류를 공급하는 장치로서 전지가 성립되기위해서는 산화전극 /환원전극 /전해질/ 분리막 등의 구성요소가 필요하다.. 휴대폰이나 전기자동차같이 전선이 없어야 하는 무선 장치들의 개발때문에 전지의 개발은 지금시대에 매우 중요하고 계속 진행 되어야할 과제이다. 우리는 이러한 전지를 생활속에서 쉽게 구할 수 있는 알루미늄 호일과 활성탄을 이용하여 제작하고 각각 PH와 농도가 다른 전해질을 사용하여 다른 조건의 전지 여러 개여 제작한 뒤 OCV와 방전용량을 계산하기위한 방전곡선 측정을 진행하여 전지의 성능을 측정할 것이다. 실험 이론 배터리의 구성 요소, 종류 및 특징 전지는 양극과 음극을 전해질 용액에 잠기게 하여 각 전극의 활물질 과 전해질이 갖는 화학에너지를 전기에너지로 바꾸어서 산화전극과 환원전극을 연결한 외부회로에서 전기적 에너지를 발를 위한 격리막. ② 배터리의 종류 및 특징 (1) 1차, 2차 전지 재사용 가능여부에 따라 1차 전지와 2차 전지로 분류된다. 계속하여 전지가 전기적인 일을 하게 되면, 전지의 전압은 계속 낮아지고 결국 외부에서 전하를 이동시킬 수 없을 때까지 이르게 된다. 이때 폐기하게 되는 전지를 1차 전지라고 하고, 거꾸로 전하를 흘려주는 작업, 즉 다시 전지를 충전하여 사용할 수 있는 전지를 2차 전지라 한다. (2) 연료전지 연료가 갖는 화학에너지를 전기화학반응을 이용하여 직접 전기로 생산하는 발전장치로서, 전기화학적 반응을 통해, 전해질을 통과하는 산소이온의 이동으로 발전하는 방식이다. 연료전지는 사용하는 전해질의 종류에 따라 구분되며, 특징으로는 수소를 연료로 사용, 가솔린을 개질하여 수소를 발생시켜 연료로 사용하며, 장치의 경박, 단소화가 어렵고, 저온 동작 특성이 나쁨, 장치의 가격이 높다, 인화성, 폭발성 없다. (3) 금속-공기 전지 금속(양극)과 AE(Air-gas Diffusion Electrode 혹은 Air Electrode)(음극)로 결합되어 있는 금속-공기 전지는 작업시, 금속양극은 공기 중의 산소를 소비하고 전기화학적으로 산화된 뒤 AE 위에서 다시 환원 된다. 금속공기전지는 전지 내부에 화학산화제 대신 안정된 금속이 들어가기 때문에 폭발, 화재 염려가 없고 기존 2차전지보다 에너지 밀도가 훨씬 높아 전기자동차의 신 동력원으로 주목을 받고 있으며. 이중에서 값싸고 매장량이 풍부하여 금속-공기전지 중, 유일하게 상용화된 아연금속-공기전지는 폭발성이 없고, 리튬이온전지에 비해 훨씬 높은 에너지밀도를 가지고 있어서 리튬이온전지를 기반으로 한 전기자동차보다 훨씬 긴 주행거리를 가능하게 한다. Al-air battery의 이론 및 특징 금속-공기 전지 중에서도 Al-Air battery는 값이 싸고 기전력이 일정한 장점이 있다. 이 전지는 금속과 대기로부터의 습기 찬 공기를 연속적으로 필요로 하는 전지와 연료 전지의 혼합 형태이다. 전극 주위로 공기와m/entry.nhn?docId=2317917&ref=y" 폐로 전압에 대응해서 사용하는 말이다. 개로 전압의 최대값은 이론상 그 전지의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2279401&ref=y" 기전력의 값과 동등해 진다. Capacity- 절연된 도체간 에서 전위를 주었을 때 전하를 축적하는 것. 그림과 같은 두 장의 극판간 용량은

공학/기술| 2019.03.19| 8페이지| 1,000원| 조회(204)

화학공학실험, 결과보고서, 공업화학실험, 알루미늄배터리결과보고서

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[공업화학실험] 유기합성 결과레포트

유기 합성 결과보고서실험 요약먼저 이번 실험을 간단하게 설명을 하면 농도를 아는 표준용액을 각각 다른 농도 로 4개를 반응 시킨뒤 GC(기체 크로마토 그래피)를 이용하여 면적 값을 구한뒤 검량선을 작성한다. 이것이 첫번째 실험이고,두번째 실험은 4-Nitrobenzaldehyde 를 NaBH4와 반응시키고, Nitrobenzyl alcohol을 생성하는 환원 반응을 시료와 각 물질을 넣어 반응 시키고 TLC판을 분석하여 생성물의 생성여부를 확인하고, 그 뒤에 시간 대 별로 GC면적값을 또 측정한 뒤에 검량선을 이용하여 CA-t 그래프를 그리고 반응 차수까지 도출해보는 과정이다.GCGC는 Gas Chromatography의 준말로서 기체 크로마토그래피 이다. 기체 크로마토그래피는 이동상으로 기체를 사용하는 크로마토그래피로, 일정 유량의 이동상 기체 중에 시료를 Injector port에 주입한다. 주입된 시료는 기화가 되서 칼럼으로 운반되고 각 성분으로 분리되어 검출기에서 검출된다. 주입된 시료가 기체 상태로 분석이 되므로 분석이 가능한 조작온도에서 안정되는 비활성기체가 이용된다.검량선검량선(calibration curve)이란, 기기분석에서 정량적 측정을 하기 위해 표준액에 대하여 나타나는 출력신호를 표현한 것이며, 그래프의 X축에 표준물질의 함유량(농도)을 나타내고 Y축에 기기의 측정치를 취해 그래프로 표현한 것 이번 실험에서는 x축에는 농도와 y축에는 GC면적값을 사용한다.초기반응속도법라고 했을 때, 이 성립하므로 초기 농도를 이용하여 반응 차수를 구할수 있다.RFTLC판 위에 시료를 묻힌 뒤에 전개용매를 흘려서 작업해주면 시료의 용해도, 그리고 정지상과의 흡착 정도가 달라서 각 시료마다 이동의 차이가 발생한다. 이동 거리는 시료마다 고유의 값을 갖는데, 이 이동거리를 Rf(retention factor)값으로 나타낸다. Rf의 정의는 다음과 같다.Rf=실험 방법4-Nitrobenzaldehyde 표준용액을 4가지 농도로 만든다.(6.25mg/12.5mg/18.8mg/25mg 에탄올 부피 5mL) 작은 양 이므로 정확한 계량 값을 기록하며 시료가 뭉쳐있는 건더기가 들어가지 않도록 한다. 제대로 녹지 않아서 최종 데이터에 영향을 줄수 있다.GC를 이용하여 4-Nitrobenzaldehyde의 4가지 각각의 GC 면적값과 peak time 을 측정한다. 그 후 검량선을 작성한다.완벽하게 건조시킨 플라스크를 준비한다.100mg,200mg으로 개량된 4-Nitrobenzaldehyde 와 20mL의 Ethanol(용매), NaBH4 (12.5mg) 의 양을 구한 뒤에 저울을 이용하여 무게를 측정하고 플라스크에 투입하여 교반을 한다.10분동안 교반하며 3분 간격으로 소량의 시료를 마이크로 실린지를 이용해서 채취해 GC를 이용, 측정하여 시간 별 농도 변화를 확인한다. 여기서 채취를 하는 그 순간은 미량이므로 반응이 일어 나지 않는다고 가정하고 초단위 까지 정확한 채취 시간 을 기록한다.시간 - 농도 그래프를 그리고 그것으로부터 반응속도상수와 반응 차수를 도출한다.농도를 달리 해서 2가지 경우 모두 4)~6) 과정을 수행한다.※ 4-Nitrobenzyl alchohol 의 생성 알아내기1) TLC 판을 꺼낸다.2) TLC 판의 끝에서 10mm 간격을 두고 연필로 선을 그어 명시한다.3) 선위에 점 찍을 위치를 선정 후 살짝 표시한다.4) Ethanol에 용해된 반응물, 그리고 생성물을 준비한다.5) 모세관을 사용해서 시료를 TLC판에 조심스럽게 플롯시킨다.6) 전개액에 TLC판을 담그고 전개된 후 꺼내서 충분하게 건조시킨다.7) UV-lamp를 이용해서 TLC판을 관찰하여 결과를 확인한다8) RF 값을 도출해본다.실험 결과[실험1] (E)4-NitrobenzaldehydeNaBH4Ethanol4-Nitrobenzyl alcoholFw151.12g/mol37.83g/mol46.07g/mol153.14g/molWt100mg13.1mg20ml-Mmol0.66140.3463345.52-eq10.5522.41[실험2] (F)4-NitrobenzaldehydeNaBH4Ethanol4-Nitrobenzyl alcoholFw151.12g/mol37.83g/mol46.07g/mol153.14g/molWt204mg13.1mg20ml-Mmol1.350.3463345.52-eq10.25255.941검량선*표준용액 농도별 GC 결과*검량선-넣어준 시료양을 5mL로 나누어 각각 ABCD경우의 농도를 구하고 흡광도(peak area)는 농도와 비례관계 이므로 데이터를 이용하여 1차함수로 추세선을 그려서 농도(x)와 peak area(y) 의 관계식 y = 48827x - 313.72 를 도출하였다.2) 4-Nitrobenzaldehyde의 반응 시간에 따른 GC결과를 표준용액곡선에 넣어 도출*E,F 의 농도(mol/L) 구하기검량선으로부터 x=농도 y=peak area 일때, y = 48827x - 313.72 라는 관계식을 도출했으므로 E의 경우, 관계식을 이용하면 아래표와 같은 식이 나온다.F의 경우,이와 같은 결과를 가진다.vs 결과 및 분석위의 E,F 의 차트를 이용해 vs 그래프를 그려보면,*E2차 다항식으로 추세선을 추가 하였을 때, y = 1E-07x2 - 0.0001x + 0.025 라는 관계식이 나온다.*F2차 다항식으로 추세선을 추가 하였을 때, y = 3E-07x2 - 0.0003x + 0.0498 라는 관계식이 나온다.4) 반응차수 구하기라고 했을 때, 이식을 이용해서 구해보면E : y = 1E-07x2 - 0.0001x + 0.025식을 미분하면 가 되고 초기반응속도법을 이용하기 위해 t=0 을 대입 한다. 그러면 이 되고,F의 경우에 y = 3E-07x2 - 0.0003x + 0.0498 이 농도와 시간의 관계식 이므로 미분하면 이 되고, t=0을 대입하면, 가 성립한다. 따라서 두식을 연립하여 계산하면, ln3/ln2=1.585 의 반응차수 가 나온다.5) TLC 결과그림과 같이 TLC 가 관찰되었고, 고정상이 극성이므로 더 멀리간 D가 E보다 더 무극성이다.Rf 값은 각각 1.1/3.0=0.3667 ,0.6/3=0.2 이 된다.실험결과 분석 및 고찰최종적인 결과값이라고 할 수 있는 반응차수 값을 1.585 가량으로 추정 되었다. 그런데 이 값이 아주 타당하다고 볼수만은 없을 것 같았다. 그 이유는 E,F 의 농도-시간 그래프를 봤을때, 추세선을 2차다항함수로 정의 하여 설정하였는데 이것이 실제 데이터 값을 정확히 대변해주지 못하는 것을 볼수 있다. 따라서 이러한 점은 지수함수나 다른 개형이 더 알맞은 추세선을 적용함으로써, 오차가 조금 해결 될 수도 있을 것 같다. 실험과정 상에서 이러한 오차가 발생한 원인에 대하여 살펴보면, 표준용액을 제조하는 과정에서 D 용액에 시료가 뭉친 덩어리 가 있어 육안으로 명확하게 다 녹지 못한 상태로 GC 과정을 진행하였다. 우리가 감량선을 구할 때 x축에 해당하는 데이터값인 농도 도 결국은 넣어준 시료의 무게 값으로 구한 것이므로 시료가 제대로 녹지 않았다면, 오차가 당연히 발생할수 있는 부분이었다. 또한 주의해야 했던 실험과정으로 마이크로실린지를 들수 있을것같다. 아주 미세한 양을 뽑아서 개량하는 장치이므로, 조심스러운 사용이 요구되었는데, 시료를 마이크로 실린지로 채취시에 공기가 차서 정량보다 적게 채취 될수 있으므로 툭툭 쳐서 공기를 잘 빼내어야 했다. 이 과정을 처음으로 한 것이라 이것 또한 오차의 한 원인이 될수 있었다. 감량선의 y축으로 peak area를 사용하였는데, 이것이 그 농도의 그 물질의 고유 특성이기 때문에 추세선을 이용해 역으로 peak area 를 통해 미지시료의 농도를 알아낼수 있었다. 이렇게 물질의 고유특성이 어떠한 데이터 값을 알아내는데에 쓰이는 것이 새로웠다. 다음번에 이러한 분석 과정을 다시 행하게 된다면, 좀더 추세선이 거의 정확한 가정으로 맞았으면 좋을 것 같다.5.참고 문헌[1] 식품과학기술대사전 / 2008년/ 광일 문화사[2] 신은상 외 5명 / 기기분석 / 김강우 / 동화기술 / 1998년 / 267~296[3] Janice Gorzynski Smith/스미스의 유기화학/사이플러스/2010년/ 769~814[4] 손무정 외 4명 / 최신분석화학 / 신광문화사 / 2013년 / 136~142

공학/기술| 2019.03.15| 9페이지| 1,000원| 조회(210)

화학공학실험, 결과보고서, 유기합성, 공업화학실험, 유기합성결과보고서

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[화학공학실험] 나일론합성 접촉각 실험 결과보고서

나일론 합성 접촉각 측정결과보고서실험 목적계면 중합 반응을 이용해 나일론 6,10을 합성해보고, 접촉각 측정을 통하여 표면 자유 에너지를 계산하여 구한다.실험 이론유화중합(emulsion, polymerization) Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2309110&ref=y" 중합 방법의 일종. 중합열을 분산시키고 중합 반응을 컨트롤해서 어느정도 적당히 진행을하게 하기 위해 물을 매개체로 쓴다. Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2281323&ref=y" 단위체가 물에 불용성인 케이스에는 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2291327&ref=y" 비누, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2318645&ref=y" 표면 활성제에 의해 수중에 고르게 분산을 시킨다. 중합 촉매로서 수용성의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2277946&ref=y" 과산화이중황산, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2277923&ref=y" 과산화수소, α-쿠밀히드로퍼옥사이드 등이 사용되며 중합 후에도 중합체는 물에 분산된 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2305250&ref=y" 유화 상태에서 얻을 수 있고, 천연의 라텍스에 대해 유화 중합에 의한 것을 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2321134&ref=y" 합성 라텍스라고 부르는 경우가 많다. 물이 중합열을 분산하는 과정때문에 온도 조절이 쉬워서 중합이 빨라지고 얻어진 중합체의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2290317&rId=2302137&ref=y" 염석, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2305445&ref=y" 응고, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2276928&ref=y" 거름, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2294976&ref=y" 수세(水洗), Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2276991&ref=y" 건조와 같은 성,가신 조작을 필요로 한다. 유화 중합 반응은 pH 등의 영향에 의해 속도가 변화하기 쉽고, 생성 중합체의 유화 상태도 열, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2278394&ref=y" 교반, pH 등의 영향에 의해 응고하는 결점도 있다. 공업적으로는 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2317484&ref=y" 페이스트용 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2318492&ref=y" 폴리염화비닐, 합성 고무 SBR, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2318455&ref=y" 폴리아세트산비닐 도료, 접착제 등이 유화 중합으로 만들어지고 있다.현탁중합(suspension polymerization)단위체를 수중에서 강하게 교반을 시켜서 분산시킨 후, 단위체에 가용의 개시제를 넣고 쭉 지속하여 가열해서 중합하는 방법이다. 개시제는 단위체의 유적 중에 존재하므로 중합은 사실상 괴상중합과 같다. 단 중합,열은 근처 주위의 물에 의해서 삭제되므로 온도조절이 쉬워진다.분산 중합 (dispersion polymerization)분산중합은 높은 전화율을 도출시키는 빠른 공정으로 1~15 µm의 입자크기를 보유한 고분자 의사용한다. 라디칼 중합에는 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1065325&ref=y" 괴상중합에 비해서 중합계 의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1140095&ref=y" 점성도를 내려서 중합열을 컨트롤하기 쉽게 만들어 국부의 발열이나 갑작스러운 발열을 피할 수 있다. Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1104715&ref=y" 분자량의 조절이 용이하고, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1147151&ref=y" 촉매와 기타 첨가물 제거도 유리한 특질을 가진다. Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1077423&ref=y" 녹는점이 높은 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1079770&ref=y" 단위체의 중합에 알맞다.실험 방법Nylon 6,10 합성Aqueous PhaseDI-water200ml→CH2Cl2와의 층분리NaOH3.2g→HCl 농도 감소, 제거 (Diamine의 촉매역할)Hexamethylene diamine4.64g500ml beaker 사용Organic PhaseCH2Cl2(Methylenchloride)132mlSebacoyl chloride9.56g1000ml beaker 사용B에 A를 유리막대,를 대고 천천히 부어준다. (매우 중요)두 용액의 계면에서 생성되는 흰색물질을 핀셋으로 천천히 계속 잡아 당겨 유리막대에 감는다.중합체가 더 이상 생성되지 않으면 메탄올로 세척한다.확실,하게 건조 시키기 위해서 오븐에 넣는다.수득량을 계산,측정한다.Surface free energy 측정나일론 합성 실험,을 통해 얻은 Nylon6,10을 hot press 장비를 이용해 sheet 형태로 만든다. 총10번 정도 정해yl Chloride, ClCO(CH2)8COCl)분자량 : 239.14g/mol실제 넣어준 값 : 2.39g = 0.01mol수산화나트륨 (NaOH)분자량 : 40g/mol실제 넣어준 값: 0.8g염화수소 (HCl)분자량 : 36.47g/mol- 계산식헥사메틸렌디아민(hexamethylenediamine ; H2N(CH2)6NH2)과 염화셰바코일(Sebacoyl Chloride, ClCO(CH2)8COCl)이 1:1로 반응하여 나일론 6.10과 HCl 2개가 생성된다.1:1 반,응이고 헥사메틸렌디아민과 염화세바코일의 몰수가 같아 0.01mol 기준으로 걔산을 진행했다. 그래서 염화셰바코일은 0.01mol = 2.39g이 반응하였고 헥사메틸렌,디아민은 0.01mol = 1.16g이 반응하였다. ,생성물로 HCl이 0.02mol = 0.7294g이 생성,되고 Nylon 6.10은 0.01mol이 생성,된다.1.16g + 2.39g = x + 0.7294g ∴ x = 2.8206g이론상으로 구해진 나일론6,10의 무게는 2.8206g 이다. 그런,데 실제로 오븐에서 건조 시킨 나일론의 무게는 Nylon 6,10(282.43g/mol) : 2.4474g 이었다. 수득률을 구해보면가 된다. 85%이상의 높은 수득률을 얻었다.Antonow's rule 와 Berthelot's rule 로 구한값 데이터 & cos 값평균Di Water(직접측정)23242524Etylene glycol47434444.67glycerol28333030.33Antonow's rule이식에서 X=2/ Y= Y=aX+b 로 regression 한다.값Di Water : 72.8mN/mEtylene glycol :63.4mN/mglycerol : 47.3mN/ma==52.387mN/m, 로 구해진다.이제 Berthelot's rule 로 구해보자.Y 는 동일,하게 로 설정하고, X=2/ 로 설정한뒤 regression 하자.이 데이터를 토대로 그래프를 그리면이렇게 되고, a==7.0094, 49. 상당한 수치라고 생각이 든다. 나일론의 소실 의 이유는 일단 유리막대에 CH2Cl2 유기상을 흘려 보내는데 조심스럽게 행해야 하는 과정인데 직접 하는거다 보니 갑자기 많은 양이 흘러들어가거나 바닥에 떨어 지는 유기상이 있었다. 그리고, 유기상이 액상과 만나면서부터 바로 나일론 (흰색 물질) 이 생성 되는데, 이 반응의 종결을 판단하는 것이 시각으로 판단하는것이어서 실험자 에따라서 반응의 종료 시점을 정하는 것이 달라질 것같다. 이러한 이유로 어느정도의 수득률의 감소가 발생 할 수밖에 없다. 두번째로는 접촉각의 측정과 그를 통한 의 추정 결과 값으로 물의 접촉각은 24도, =52.387mN/m , 49.1317 mN/m 로 계산 되었다. 먼저 물의 접촉각을 측정하는 과정에서 먼저 나일론을 hotpress를 이용해서 sheet 형태로만드는 것이 오랜시간과 많은 힘, 많은 주의점 을 요구 했다. 그이후에 접촉각 측정장비가 미세하게 다루어 져야하고, 몇초가 지나가면 나일론 sheet로 물이 흡수되어서, 초보자가 접촉각을 정확히 측정하기에 어려움이 있었다. 그렇게 측정된 평균 24도의 물의 접촉각과 주어진 Etylene glycol ,glycerol의 데이터 값을 사용해서 =52.387mN/m , 49.1317 mN/m 이라는 결과 값을 도출해 낼수 있었다. 실제 나일론의 =40.5mN/m 라는 값과 비교해봤을때, 값이 대략 3.26mN/m 정도 실제 값과 가까웠다. 이는 Berthelot's rule식이 분자간 상호작용을 고려한 식이라는 사실을 보여준다. 접촉각 측정뒤에 식까지 적용해서 데이터 를 도출해 낸 것이므로 이론 값과 어느정도의 오차가 발생할 수밖에 없었다. 오차의 원인으로는 접촉각측정장비 작동의 높은 난이도와 미흡한 측정능력을 들수 있고, 나일론 sheet를 hotpress를 이용하여 만든 것 이긴 하나 완벽한 평면이 아니라는 점도 오차의 원인으로 들수있을 것 같다.결론결론적으로 나일론6,10이 실험실 안에서 합성 될수 있다는 사실에 놀랐고, 높은 수득률~263

공학/기술| 2019.03.15| 8페이지| 1,000원| 조회(370)

화학공학실험, 결과보고서, 나일론합성, 공업화학실험, 접촉각, 나일론합성결과보고서

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[화학공학실험] 패터닝 결과보고서

Experimental details1)실험사용재료와 쓰임①patterning이 완료된 SiO2 wafer먼저 이 실험은 식각과 애싱 공정을 다룬다고 볼수 있다. 따라서 그 이전의 과정이 진행된 상태로 시작된다. 반도체 제작 과정순서에서 식각(etching)전의 lithography 과정이 완료된 SiO2웨이퍼가 필요하다.②Ar+C2F6 가스아르곤 C2F6 혼합가스는 식각을 위해 사용된다. 이 가스 혼합물은 플라즈마 상태가 되어 식각에 이용된다. 플라즈마 상태가 되었을때 ar가스는 Ar+ e- 이온과 전자 분리상태/ Ar들뜬 상태/ radical 세가지의 상태로 분리되는데 먼저 SiO2 표면을 깎아내는 것은 아르곤 양이온이다. 그런데 이온에 의해서 떨어져 나간 SiO2가 그림 처럼 옆면에 다시 붙어 원하는 대로 식각이 이루어지지 않을 수도 있다. SiO2가 온전히 떨어져 나가지 않고 붙는 이 현상을 재증착이라고 한다. 그런데 이 현상을 막기 위하여 첨가하는 가스가 바로 C2F6가스이다. 이 가스의 역할은 재증착 현상을 막는 것 이라고 할수 있다.③O2가스O2가스는 식각공정 이후의 애싱공정 에서 사용된다. PR마스크부분을 없애기 위해 플라즈마 상태로 사용된다.2)사용한 실험장비사용한 실험 장비로는 표면코팅 및 식각장치, 프로파일러(두께 측정기), 광학현미경이 있다.먼저 표민 코팅 및 식각장치는 lithography가 끝난 SiO2 를 C2F6가스를 이용해 식각하고 O2가스로 애싱공정을 진행하는데 사용된다. 그리고 모식도는 다음과 같다.프로파일러(두께측정기)는 식각전후 얼마나 식각이 되었는지 얼마나 애싱이 되었는지를 측정하고 속도를 계산하기 위해서 쓰인다. 마지막으로 광학현미경은 식각된 웨이퍼의 모습을 자세히 관찰하기 위해서 쓰인다.3) 공정변수에 따른 식각 결과 이론실험동안 변화 시킬수 있는 공정변수는 세가지 였다. Gas ratio(식각 가스)의 비율과 식각 장치의 전력(power) 그리고 압력이었다.Gas ratio(식각 가스)의 영향이 그래프는 식각속도에 속도가 낮으나, 높은 유량에서는 반응성 성분인 F 의 체류시간이 짧아서 (이번실헝에서는 아르곤양이온) Si 와 반응 하기 전에 배출되기 때문에 식각속도가 떨어진다는 이론이다. 따라서 Ar+ 가스에서도 무조건 높은 Ar기체비율일수록 식각속도가 높은곳이아니라 적절한 비율의 gas ratio에서 식각 속도가 최대가 될것이다.식각장치 전력의 영향이 그래프는 웨이퍼에 입사하는 전력 밀도에 대한 SiO2의 식각속도를 나타낸 그림이다. 그래프를 보면 거의 선형으로 전력 밀도가 높을수록 식각속도도 증가하는 것을 볼수 있다. 따라서 챔버에 가해주는 전력이 클수록 식각속도도 증가할 것이다.압력의 영향위의 그래프는 로 유량을 5SCCM으로 일정하게 유지하면서 식각반응기 내의 압력을 x축에 명시된 압력 만큼 증가시키면서 각 압력에서의 식각속도를 측정하여 압력-식각속도의 상관관계를 나타낸 그래프이다. 결과를 살펴보면 식각압력이 증가함에 따라서 식각속도가 점점 증가하다 100mTorr 근방에서 최대점을 보이고 그 이상의 압력에서는 압력에 따라 감소함을 보여준다. 플라즈마 식각에서는 장치 내부의 플라즈마밀도, 전자온도,반응기체의 체류시간에 따라 식각속도가 크게 영향을 받는다. 일정 gas ratio에서 반응기 안의 분자 개수는 압력이 증가 함에 따라서 증가하며, 체류시간이 증가하여 반응 활성종의 생성량이 증가하여 식각속도가 증가하나, 높은 압력에서는 챔버안의 체류시간이나 분자의 개수는 증가하나 분자의 평균자유경로가 급격히 짧아져서 플라즈마의 효과가 감소해 전자 밀도와 전자의 온도가 가파르게 떨어져서 반응 활성종을 만들지 못하기 때문에 식각 속도가 감소한다.4) 실험 방법patterning이 완료된 SiO2 wafer준비-#1의 조건하에서 식각공정진행- #2애싱공정-#3조건하에서 식각공정진행-#4애싱공정-프로파일러(두께측정기)를 이용해 5회의 평균 두께측정(#1234모두 수행)- 광학현미경으로 식각 웨이퍼 관찰#1#2,#4(애싱공정)#3(공정변수변화)Ar20sccm-20sccmO2-50s66673차측정1.1791.1747631.201651평균값1.1651.176719.331.192660결과분석이제 실험 #1,2-표준조건에서의 식각&애싱공정, 실험#3,4-압력을 0.25Torr로 변경한 후의 식각&애싱 공정에서의 웨이퍼 두께 측정값(abc)과 식각속도 및 선택도를 구해보자.실험 #1,2먼저 식각전의 웨이퍼의 두께는 1.165㎛ 이다. 이는 그림에서 a부분의 길이에 해당한다. 그리고 그림에서 확인해보면 SiO2의 식각된 두께는 실험 #2즉 c부분의 길이에 해당한다. 표준조건하에서는 c=719.33Å 이며 이것을 이용해 식각 속도를 구하면 719.33Å/90sec=7.993Å/sec 가된다. PR부분의 식각 두께는 a-(b-c)로 구할수 있다. 따라서 구해보면 11650Å -(11760Å-719.33Å)=609.33Å이다. PR부분의 식각 속도는 609.33Å/90sec=6.77Å/sec 이다. 이제 표준조건하의 식각 실험의 선택도를 구해보면 selectivity= =7.993/6.77=1.18 가 된다.실험 #3,4실험 3,4는 공정변수중 압력을 0.2Torr 에서 0.25Torr로 높여 다른 조건은 동일하에 진행한 식각 실험이다. 단순히 생각해 보았을 때 압력의 상승에 의해 기체이온의 힘도 증가하여 식각 속도도 증가 할것이다. 그럼 결과를 분석해보자. 실험 #4에서 구한 c부분의 길이가 SiO2의 식각 두께이므로 660Å 이고 식각속도는 660Å/90sec=7.33Å/sec 이다. PR부분의 식각두께를 구해보면 a-(b-c)=11650Å-(11920Å-660Å)=390Å 식각속도는 390Å/90sec = 4.33Å/sec 이다. 선택도는 selectivity= =7.33/4.33=1.69 가 된다.-최종적으로 챔버안의 압력이 0.2Torr 일때 SiO2웨이퍼의 식각속도는 7.993Å/sec, 0.25 Torr일때는 7.33Å/sec 이고, PR의 식각속도 또한 0.2Torr 일때 6.77Å/sec 이고, 0.25Torr 일때는 4.33Å/sec해 플라즈마의 효과가 감소 한다. 즉 압력의 증가에 따라 식각속도는 감소 하는 것이다. 위에 사실에 근거해서 압력 0.2~0.25Torr 구간에서 압력-식각속도 그래프의 기울기는 감소의 모양의 가진다고 볼수 있으며 0.2Torr 과 같거나 더작은 압력구간에서 최대의 식각 속도를 가지는 조건이 있다. 그런데 흥미로운 사실은 압력이 0.05Torr 증가함에 따라서 SiO2와 PR의 식각속도는 감소 했지만, 선택도는 증가 했다는 점이다. 따라서 애싱공정 전에 PR부분 보다 SiO2웨이퍼에 더많은 식각이 필요 할 때 압력 공정변수 조작이 도움이 될 것 같다. 식각속도의 감소하는 리스크가 있을수 있으나 그것은 식각공정시간의 조정 즉 증가로 해결할수 있는 문제이다. 마지막으로 진행한 광학현미경 측정 결과는 그림과같이 PR부분이 연두색으로 웨이퍼 부분이 빨강색으로 확연히 색이 구별되었다.*출처이미지오차와 결과에 대한 고찰이번 식각 애싱공정 실험을 진행하면서 오차가 어느정도 발생하였다. 최종적인 두께측정기로 측정한 방식을 봤을 때 밑의 사진과 같이 여러 굴곡을 측정해서 평균치로 나타내어 준다고 볼수있다.그럼에도 특정 웨이퍼의 부분은 다른 부분과 현저하게 측정길이가 차이가 났다. 그래서 이러한 부분은 제외하고 측정치를 계산하였다. 이 사실은 식각장치 내에서 플라즈마에 의한 식각이 전체 웨이퍼의 단면에 균일하게 적용되지 않는다는 것을 보여준다고 생각한다. 이것은 기기를 다룰 때 공정의 순서가 식각-애싱-식각-애싱 순서로 진행되는데 그 사이사이 공정마다 사용한 가스를 확실하게 제거하고 다음 공정으로 진행하여야 하는데 실험진행의 미숙등의 이유로 잔류가스가 발생하여 비균일한 식각 현상이 발생 한 것 같다.두번째로는 애싱공정 이후의 웨이퍼의 PR부분이 말끔하게 제거 되지 않아서 아세톤으로 PR부분을 닦아낸후 애싱이후 웨이퍼를 따로 만들어내서 두께를 측정하였다. 이 과정덕분에 오차가 비교적 감소 하였을 것이다. 그렇다면 왜 애싱공정때 PR부분이 제대로 깎여나가지 않았을까? 이것은 식각장을 진행하고 결과를 분석하면서 플라즈마 라는 제4의 물질상태가 우리가 쉽게 닿을 수 없는, 활용하기 까다로운 것 이라고 생각했지만 이렇게 제조공정에서 유용하고 식각장치에서 가스를 이용해 만들어 낼 수 있다는 것이 놀라웠다. 또한 두께를 측정할 때 길이의 단위 Å(m)를 처음 접하고 앞으로 능숙하게 계산 할 수 있어야 겠다고 생각했다.Conclusion이번 실험은 lithography 과정이 완료된 SiO2웨이퍼를 Ar+ 가스를 이용해 식각 한 후 O2가스를 이용해 애싱공정 진행, 공정변수중 압력을 변경하여 같은 실험을 한번 더 진행한후 웨이퍼 와 PR부분의 식각 속도를 계산하여 선택도를 도출하고 결과를 분석하는 과정 이였다. 실험 결과 SiO2웨이퍼의 식각속도는 0.2Torr 일때 7.993Å/sec, 0.25 Torr일때는 7.33Å/sec 이고, PR의 식각속도 또한 0.2Torr 일때 6.77Å/sec 이고, 0.25Torr 일때는 4.33Å/sec 을 기록 했다, 이 압력구간은 분자의 평균자유경로가 짧아져서 플라즈마의 효과가 감소 한는 탓에 압력 식각속도의 그래프 기울기가 음인 구간이라고 판단되었다. 실험자로써 식각장치가 처음 다루는 것이라 생소하고 어려웠다. 따라서 일련의 기기 작동 과정안에서 잔류 가스등의 이유로 오차가 발생했다고 생각이 든다. 그래서 실험전에 식각장치나 두께 측정기의 작동법을 숙지 하고 시작한다면 더 빠르고 정확한 결과를 얻을 수 있을 것같다.Process problem위와 같은 pattern 모양을 형성하기 위해서 어떠한 공정을 진행해야 하는가를 그림과 이론로 설명하세요.먼저 Si wafer위에 소량의 3가인 인듐(In)을 n형실리콘 웨이퍼 위에 올려놓고 약 500℃ 정도의 온도로 가열하면 인듐이 용해되어 Si와의 경계면에서 합금을 이루게 된다. 이것이 냉각되어 굳어지면 그 합금은 p형실리콘으로 만들어 지게된다. 이렇게 해서 만들어지는 소자를 합급접합이라고 한다. 이과정이후에 웨이퍼를 뒤집으면 n형이 위 p형이 아래인 pn 접합 한다.

공학/기술| 2018.11.29| 9페이지| 1,500원| 조회(141)

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