습벽탑 (Wetted-wall tower)결과레포트I. 실험 날짜 : 2020.05.15 (금)II. 실험조원 :III. 실험방법① Deoxygenation Column의 물 공급가) Deoxygenation feed pump의 bypass valve(VALVE 1)를 열어놓는다.(완전개방)나) Deoxygenation feed pump S/W를 ON 시킨다.다) Pump가 가동되면서 물이 Deoxygenation column으로 들어가면 뒤쪽 Bypass valve (VALVE 2)를 막고 앞쪽 bypass valve를 조절하여 column으로 공급되는 물이 넘치지 않도록 조절하여준다.② Deoxygenation column의 용존 산소 제거 과정가) Water flow meter의 조절밸브를 열어준다.(absorption column feed pump가 작동하지 않으므로 water flow meter로 물이 흘러 들어온다.)나) Deoxygenation column 안에 공기기포가 없어질 때까지 기다린다.다) Deoxygenation column으로 물이 정상적으로 공급되면 Nitrogen gas를 Deoxygenation column에 보내준다.라) Nitrogen gas bomb에 달린 regulator 조절 손잡이를 오른쪽으로 서서히 돌리면서 Nitrogen gas를 적당량 흘려보낸다.(Deoxygenation column 밑으로 gas가 딸려 나가지 않도록 조절하여 주고, column에 물이 넘치지 않도록 물의 유량과 gas의 양을 조절한다.)③ Absorption column에 물 공급가) water flow meter의 조절밸브를 열어준다.나) 뒤쪽 bypass valve (VALVE 2)를 조금 열어주고 absorption column feed pump S/W를 on 한다.다) 유량계에 달린 밸브를 최고치의 유량으로 열어 놓는다.라) Absorption column feed pump가 작동되면서 물이 습벽탑으로 공급되고 관 안으로 흐르는 물이 골고루 퍼져서 흐르는가 확인한다.(물이 골고루 흐르지 않으면 장치 수평이 맞지 않거나, 유량이 적은 것)마) Absorption column으로 물이 흐르게 되면 유량을 실험유량으로 줄여준다.바) 정상 상태의 흐름이 지속되면 air pump를 작동하여 공기 공급을 한다.사) Absorption column의 inlet과 outlet의 D.O. meter로 용존 산소를 측정한다.IV. 실험 결과점도와 밀도는 물의 온도에 영향을 받으므로 온도에 따른 값을 구해 계산하였다.부피유속 Q(cc/min)부피유속 Q(m^3/s)평균유속(m/s)Temperature(℃)점도 (kg/m*s)밀도 (kg/m^3)Reynolds7001.16667E-050.01650495721.10.000987817997.9696712500.23786501.08333E-050.01532603221.40.000980811997.9037911467.79366000.000010.01414710621.50.000978493997.8816262432.82285509.16667E-060.01296818121.60.000976184997.8593591397.68385008.33333E-060.01178925521.70.000973883997.8369901362.3768평균 유속 계산700cc/min일 때,같은 방법으로 반복 계산한다. 모두 Re가 2100보다 작으므로 이 흐름은 층류이다.부피유속(cc/min)마찰손실계수f관 끝에서의 속력(cm/s)평균속력(cm/s)부피유속(cm^3/s)(cm)A()7000.031984788188.525244794.2626223711.666666671.48681747.35216500.034203116183.664171691.8320857810.833333331.48743747.66416000.036966626178.103737289.05186862101.488038747.96925500.040232964172.140462486.070231229.1666666671.488657748.28065000.044152932165.717523382.858761658.3333333331.489291748.5991마찰손실계수 계산 (using fanning friction) (700cc/min)관 끝에서의 속력 (700cc/min)평균 속력관의 반지름, 관 중심으로부터 막까지의 거리따라서,(700cc/min)1.48681cm접촉 단면적 A (700cc/min)위의 계산을 반복하여 나머지 값에 대한 실험값을 구한다.표준상태에서 순수한 물의 산소포화도(ppm)9.17부피유속(cc/min)CiCoCm7000.24.76.*************.214.636.5014990266000.424.626.4227404955004.636.58596349150004.716.53451028720℃에서의 이다. 각 실험에서의 온도차가 작아 에 대한 문헌값을 찾을 수 없어 모두 로 계산을 진행하였다..부피유속(cc/min)kc (실험값)SherwoodReynoldslog(Sh)long(Re)7000.0*************.14498500.2377944.6172116152.6991765016500.0*************.2394467.7936424.5743350452.6700543156000.00874269233305.4932432.8228374.5225158692.*************.00861209232807.9685397.6838484.5159793392.5995379535000.*************6.65979362.3768394.4852479832.559160432물의 부피 유속이 증가할수록 물질전달계수 이 증가함을 알 수 있다. 따라서, 공기의 부피 유속이 일정할 때, 물의 유량이 증가할수록 물질전달이 잘 일어난다.식 (4-17)식 (4-18)식 (4-18)을 이용하여 기울기와 y절편을 구하면 습벽탑에서 Sherwood수와 Reynolds수의 관계를 확인할 수 있다.습벽탑 기계가 안정화되지않는 관계로 5개의 데이터 중 추세선과 가까운 3개 값을 뽑아 한 번 더 그래프를 그려보았다.산소가 물에 흡수되는 습벽탑에서의 물질전달 저항은 대부분 액상에 존재하며 대표적으로 1934년 Gilliland와 Sherwood에 의해 발표된 논문에 의하면 Reynolds수와 Schmidt 수는 식 (4-14)과 같은 지수를 갖는다.따라서, n의 이론값을 0.83이라고 봤을 때,V. 고찰이번 실험은 습벽탑의 조작 방법을 습득하여 산소를 제거한 물과 공기를 향류로 접촉시켜 산소의 확산을 유도하여 용존산소량을 측정한 후 실험 결과를 통해 물질전달 계수와 물의 유량의 수학적 관계를 파악하는 실험이었다.실험과정에 대해 고찰해보자. 충전탑 속 하얀 플라스틱(충전재)는 물이 관 안에 오래 체류하도록 도와 질소와 맞닿는 시간을 늘려 용존산소를 제거하는데 용이하게 해준다.이는 습벽탑에서 공기로부터 물로 확산되는 산소의 양을 정확하게 측정할 수 있도록 해주기 때문에 다음과 같이 계기판의 오른쪽 DO meter가 0에 가까워질 때까지 기다렸다. 이번 실험은 물의 유량 증가에 따른 Reynolds와 Sherwood수의 관계를 파악하기위한 실험이었기 때문에 air를 조절하지 않았다. Air를 조절한다면 공기 유량 증가에 따른 Reynolds와 Sherwood수의 관계를 파악할 수 있을 것이다.실험결과에 대해 고찰해보자. Reynolds 수가 실험범위 안에서 모두 층류였기 때문에 마찰손실계수 f에 대해 를 사용하였다. 이어서 마찰손실계수를 고려한 평균 유속을 으로 관 끝에서의 유체의 속력을 구하고 습벽탑 상부에서의 속력을 0이라고 놓고 산술평균을 해서 최종값을 구하였다. 또한, 습벽탑의 직경인 3cm에 물이 흐르는 막의 두께를 고려하여 식을 통해 좀 더 정확한 접촉면적 A를 구하였다. 실험 결과에 따르면 공기의 유량이 일정할 때 물의 유량이 증가할수록 Reynolds 수가 증가하고 이에 따라 Sherwood 수와 물질전달계수 k가 증가하였다. 이는 이론적인 경향성과 일치한다. 실험을 통해 구한 n의 값은 0.8061로 이론값인 0.83과 비교하였을 때 오차율이 2.88%로 비교적 낮은 오차를 가짐을 알 수 있다. 하지만 오차율을 구할 때 사용한 이론값 0.83의 근거인 식은 난류흐름 물질전달에서의 식이고 실제로는 층류에 대해서 물질전달 경험식을 만들만한 충분한 데이터가 없다.그 밖에 실험결과에 오차가 발생한 이유에 대해 고찰해보자. 첫째, 습벽탑의 액체 막이 모든 구간에서 평균값을 갖지 않고 약간의 차이가 있다. 습벽탑의 하부로 내려갈수록 중력의 양향으로 조금씩 경막이 두꺼워질 것이고 이로 인한 편류 현상이 일어날 수 있다. 둘째, 상부에서의 유체 속도를 0이라고 가정하고 관 끝에서의 속도와 산술평균으로 평균 유속을 구했으나 실제로 상부에서의 유체의 속도는 0이 아닐 것이다. 마지막으로 물의 유량을 원하는 숫자에 맞추어 조절하였지만 안정화가 어려운 실험이라 구슬이 일정하지 못하게 움직였다. 이로 인해 오차가 발생했을 수 있다.VI. 참고문헌Hirschfelder, JO, Curtiss, CF 및 Bird, RB (1954) 기체 및 액체 분자 이론 , Wiley, New York. DOI : 10.1126 / science.120.3131.1097화공생물공학실험1, 동국대학교, p. 37-47단위조작 7판, Warren L. McCabe 외 2인 지음, Mc Graw Hill Education, p. 441-472화공생물공학단위조작실험2 PAGE * MERGEFORMAT1 | NUMPAGES * Arabic * MERGEFORMAT1
단증류결과레포트I. 실험 날짜 : 2020.06.12 (금)II. 실험조원 :III. 실험방법① 빈 비중병(10ml)의 무게, 수용액 및 잔류액을 담을 둥근 플라스크, 유출액을 담을 플라스크의 질량을 잰다.② 매스 실린더를 이용하여 플라스크에 30wt%의 에탄올 수용액을 300mL 제조한다. 온도는 상온을 기준으로 하고, 주어진 에탄올 수용액의 상대밀도 조성표 (1atm) 의 표를 참고하면 제조하고자 하는 에탄올 수용액의 밀도를 알 수 있다.※ (30wt%의 에탄올 수용액의 총 질량) = (넣어줄 에탄올 원액의 총 질량) + (증류수의 질량) 이므로 (증류수의 질량)을 구할 수 있으며, 물의 밀도 값을 이용하여 넣어줄 증류수의 부피를 구할 수 있다.③ 제조된 수용액 중 일부 용액은 비중병(10ml)에 넣어 무게를 재고, 나머지 용액은 둥근 플라스크에 넣어 무게를 재고 기록한다. 위와 같은 방법으로 밀도를 구한 후 주어진 에탄올 수용액의 상대밀도 조성표 (1atm)의 표를 참고하여 조성을 구한다. 이를 통해 수용액의 무게(), 밀도와 조성()을 알 수 있다.④ 냉각수를 열어 냉각기에 순환시킨 후 Heating mentle을 이용해 가열시킨다.※ 에탄올의 끓는점보다 높고 물의 끓는점 보다 낮은 온도로 서서히 가열해야 한다.⑤ 유출액을 받는 플라스크에 충분한 유출액이 모아지면 heating mentle의 전원을 끄고 둥근 플라스크를 빼내어 열전달을 최소화 시킨다. 삼각 플라스크에 더 이상 유출액이 모아지지 않으면 냉각수를 차단하고 냉각관으로부터 둥근 플라스크를 제거한다.※ 에탄올의 휘발을 막기 위해 둥근 플라스크는 분리하자마자 파라필름으로 입구를 막는다.⑥ 마지막으로 냉각관을 기울여 남은 유출액을 모두 플라스크에 모아준다. 잔류액과 유출액 모두 20℃까지 냉각시킨다.⑦ 둥근 플라스크에 남은 잔류액()의 질량을 잰다. 잔류액의 일부를 비중병에 넣고 질량을 재고, 같은 방법으로 밀도를 통해 조성()을 구한다.⑧ 삼각 플라스크에 받은 유출액(V)의 질량을 잰다. 유출액의 일부를 비중병에 넣고 질량을 재고, 같은 방법으로 밀도를 통해 조성(y)을 구한다.⑨ 가열 전 수용액과 잔류액, 유출액에 대해 각각의 무게를 비교해 손실량을 계산한다.IV. 실험결과측정값수용액잔류액유출액손실빈 비중병의 무게(g)14.64015.10014.840비중병 + 용액무게(g)24.30024.81024.390용액무게 (g)9.6609.7109.550빈 플라스크 무게(g)151.080141.250플라스크+용액 무게 (g)432.350399.100153.730밀도(g/ml)0.9660.9710.955양(g)281.270248.02012.48020.770조성 (wt%)20.27117.25927.458에탄올양 (g)57.01642.8073.42710.782: 비중병 (10mL): 수용액/잔류액/유축액 온도 (25℃)주어진 에탄올 수용액의 상대밀도 조성표 (1atm) 의 표를 참고하면 제조하고자 하는 에탄올 수용액의 밀도를 알 수 있다. 25℃에서 에탄올 수용액의 밀도는 0.9506730wt% 수용액을 만들때 사용하는 에탄올은 수용액이 아닌 순수한 에탄올 용액이라고 가정한다.따라서, 수용액을 만들 때, 다음과 같은 질량으로 에탄올과 물을 섞는다.질량(g)밀도(g/mL)부피(mL)에탄올85.56030.9506790물199.64070.99708200.2254[수용액의 조성(및 에탄올의 양(g) 계산]수용액의 무게 : 432.350-151.080=281.270g수용액의 밀도 :이때 에탄올 수용액의 상대밀도 조성은 20%와 21% 사이이다. 내삽을 통해 구하면,수용액밀도(g/ml)상대밀도조성 (%)0.96620.271[잔류액의 조성(및 에탄올의 양(g) 계산]잔류액의 무게 : 399.100-151.080=248.020g잔류액의 밀도 :이때 에탄올 수용액의 상대밀도 조성은 17%와 18% 사이이다. 내삽을 통해 구하면,잔류액밀도 (g/ml)상대밀도조성 (%)0.97117.259[유출액의 조성 및 에탄올의 양(g) 계산]잔류액의 무게 : 153.730-141.250=12.480g잔류액의 밀도 :이때 에탄올 수용액의 상대밀도 조성은 27%와 28% 사이이다. 내삽을 통해 구하면,유출액밀도 (g/ml)상대밀도조성 (%)0.95527.458수용액의 무게 : 조성 :둥근 플라스크에 남은 잔류액 : 조성 :그래프를 통해 , 를 구한다.이를 통해 이론적인 를 구하고, 액상중의 에탄올 wt%인 x를 구할 수 있다.이론적인20.27117.2590.06-0.08281.270248.020(이론값)17.838.7014(를 제외하고 모두 실험값 대입)오차 : 38.7014-27.458=11.2434오차율(%) :V. 고찰우리는 이번 실험을 통해 2성분계인 혼합액체를 단증류 시험으로 조작방법을 익히고, 물질수지의 이론과 개념을 통하여 Rayleigh 식과 Raoult식을 이해하도록 하고자 하였다.이번 실험의 오차율은 29%로 상당히 큰 오차율을 얻었다. 따라서, 오차의 원인을 알아보겠다. 첫째, 실험에 사용한 에탄올은 수용액이다. 실험에서 단증류를 진행하기 전 에탄올 수용액을 제조할 때, 에탄올용액의 조성이 100% 순수한 에탄올 용매라고 가정하고 30wt% 300mL일때, 약 85.56g과 증류수 199.4607g을 넣어 수용액을 제조하였다. 하지만 실제 실험실에서 순수한 에탄올 100%용액은 존재하지 않고 일정한 비율로 증류수와 혼합되어 있다. 따라서 우리가 실제로 제조한 에탄올 용액은 30wt%가 아니었으므로 이에 대한 오차가 발생한다.둘째, 수용액, 잔류액, 유출액의 온도는 25℃로 놓고 값을 구했으나 실제 온도는 이와 차이가 있다. 오차를 줄이기 위해선 최대한 25℃ 혹은 상온이 될 때까지 충분한 시간을 두고 플라스크가 식을 때까지 기다려야한다.셋째, 밀도를 구할 때 정확한 값을 사용한 것이 아닌 근접한 값 두개를 이용해 내삽으로 구하였다. 또한 그래프를 통해 과 를 구할 때 육안으로 자를 이용하여 값을 냈기 때문에 이 과정에서 오차가 발생하였을 수 있다.그렇다면 실험을 개선하기 위한 방법에 대해 고찰해보자. 첫째, 증류수와 에탄올 용액의 비중을 재서 정확한 비중병의 부피와 에탄올 용액의 조성을 구한 뒤, 30wt% 수용액을 만들면 오차를 줄일 수 있다. 둘째, 실험과정에서 파라 필름을 통해 실험기구 사이의 틈을 꼼꼼히 막아야 휘발하는 에탄올의 손실을 막을 수 있다. 하지만 우리 실험에서는 손실이 20.770g으로 상당히 크다. 실험기구를 잇는 틈새를 잘 막는다면 손실을 줄일 수 있을 것이다.VIII. 참고문헌화공생물공학실험, 동국대학교, p. 63-67단위조작 7판, Warren L, McCabe외 3인, McGrawHill Education, p.559-570표1. C2H5OH 수용액의 상대밀도 대 조성 (1 atm)화공생물공학단위조작실험2 PAGE * MERGEFORMAT1 | NUMPAGES * Arabic * MERGEFORMAT1
고체의 열전도도 측정결과레포트I. 실험 날짜 : 2020.05.08 (금)II. 실험조원 :III. 실험과정① 열전도도 측정장치에 시험편 a(4mm두께), b(2mm두께)를 각각 설치한다.② 유량계를 통하여 냉각수를 일정량 하부로 흘려보낸다.③ 전원을 넣은 후 온도조절계로 일정 온도를 올려주고 냉각수량을 조절한다.④ Panel의 온도지시계의 온도를 순서대로 읽고, 정상상태의 값을 시험 결과로 기록한다.⑤ 열전도도 측정장치를 충분히 식혀준 후, 시험편을 바꾸고 위의 과정을 되풀이 하여 실험 결과를 확인한다.IV. 실험결과다음은 구리에 대한 계산과정이다.같은 방식으로 Stainless의 열전도도를 계산한다.시 험 편기 준 관재 질Cu, StainlessCu직 경40mm40mm두 께=4.0mm=2.0mm=30mm열 전 도=320kcal/m∙hr∙℃횟수실 측 값기준관 온도 실측작도에 의해 구함계 산 값고온측 온도저온 측 온도(ΔTa=T4-T5, ΔTb=T6-T7)ΔΔΔkT11T12T1T2T3T4T5T6T7T8T9T10TmΔΔΔΔΔΔ구리18*************1*************57262.832.122.321.95934010스테인리스1*************11*************582521.471.711.3523011Material이론값(kcal/m∙hr∙℃)실제값(kcal/m∙hr∙℃)오차(%)Cu100.131.9598.05Stainless4.321.369.91이론값 k는 100℃를 기준으로 오차율을 구했으나 k는 온도에 대한 함수이므로 온도에 따라 값이 달라진다. 이론값과 실험값의 대략적인 차이를 보고자 오차율을 구하였다.V. 고찰이번 실험은 화학 공학에서의 열전달 계산에 필요한 고체의 열전도도를 정상상태의 열흐름으로부터 구하고 전도에 의한 열전달을 이해해보고자 하였다. 실험결과에 대한 고찰을 해보자.T4와 T5사이, T6과 T7사이에서 온도변화가 급격하게 나타나는 것을 보아 이 구간에 시편을 끼워넣었음을 알 수 있다. 따라서 , 로 계산한다.실험결과에 따르면 오차가 98.05%, 69.91%로 이론값과 매우 동떨어진 값이 나왔다. 오차가 발생한 이유에 대해 알아보자. 첫째, 시편을 끼워 넣을 때 공기층이 생기지 않도록 최대한 꽉 조여줘야 고체와 고체사이의 열전도도를 관찰할 수 있다. 그러나 오차가 매우 큰 것을 보아 고체와 고체 사이에 공기가 들어간 것으로 예상한다. 공기의 열전도도 k는 0.00848 kcal/m∙hr∙℃ 로 구리, 스테인리스에 비해 매우 낮아 T5에서의 급격한 온도 저하를 설명할 수 있다. 둘째, 실험을 진행한 기계의 결함으로 정상상태가 유지되지 않았을 수 있다. 비정상상태에서의 열전도는 열유출량에 대해 고려하여 전도방정식을 세워야 한다. 실험할 때 정상상태가 유지되고 있는지 다시 한 번 확인하고, 실험을 반복적으로 진행한다면 오차를 줄일 수 있을 것이다.VI. 참고문헌열전도성 고분자 복합재료의 최신 연구동향, 이횡래 외 4인, Polymer Science and Technology Vol.24 No.1화공생물공학실험1, 동국대학교, p. 30-36Elements of Physical Hydrology, George M. Hornberger, JHU Press(2014) p. 30-111화공생물공학단위조작실험2 PAGE * MERGEFORMAT1 | NUMPAGES * Arabic * MERGEFORMAT1
PDLC의 제조(Polymer Dispersed Liquid Crystal)결과레포트I. 실험 날짜 : 2020.05.29 (금)II. 실험조원 :III. 실험방법① E7액정을 만들기 위해 4가지 액정을 정해진 질량 분율로 계량 한 후 하나의 바이알에 넣는다. 액정 혼합물(E7)의 총 질량은 300mg정도가 되도록 하는 것이 가열 교반하기 편리하다.② 새로운 바이알에 NOA65를 계량하여 넣는다. 이때 E7과 NOA65의 질량비는 E7 : NOA65 = 6 : 4로 한다. 그 후 NOA65가 든 바이알을 70℃의 가열 자력 교반기에 올려놓는다.③ E7액정을 균질혼합물(homogeneous mixture)로 만들기 위해 E7이 든 바이알에 magnetic stirring bar를 넣고 뚜껑을 닫은 후 200℃(E7의 TNI보다 높은 온도)에서 가열 교반한다.④ ⓷에서 균질혼합물이 된 E7액정을 ⓶에서 NOA65를 계량한 바이알에 넣는다. magnetic stirring bar도 같이 옮겨 넣는다.⑤ E7과 NOA65가 같이 든 바이알을 두 물질이 균질혼합물이 되도록 200℃에서 약 10min간 300rpm정도로 교반한다.⑥ spacer인 PMMA bead를 1mg 가량 바이알에 넣는다.⑦ ITO glass를 wash bottle에 들은 에탄올을 뿌려 세척하고 건조시킨다.⑧ 건조시킨 ITO glass를 digital multimeter를 사용하여(전도면의 저항 약 20~40Ω) 전도면을 찾은 후, 전도면이 위로 향하게 하여 테이블 위에 올려놓는다.⑨ 균일혼합물이 된 E7, NOA65혼합물을 마이크로 피펫을 사용하여 spacer가 놓인 ITO glass 위에 적정량 drop한다. 마이크로 피펫으로 혼합물을 분취 시 천천히 빨아들여 기포가 생기지 않도록 한다.⑩ 혼합물이 drop된 ITO glass위로 전도면이 서로 마주보도록 다른 하나의 ITO glass를 천천히 올린다. 기포가 안 생기도록 휴대폰 액정필름을 붙이듯이 조심히 올린다.그림 6-4. ITO glass 조합⑪ 두 면이 마주보게 제작된 PDLC cell을 spacer가 놓인 유리 바로 윗부분에 집게의 접점이 닿도록 하여 집게를 물린다.⑫ 그 상태로 UV lamp에 넣고 UV를 적정 시간 조사한다.(10~30분 정도)⑬ 완성된 PDLC cell에 전원 공급장치를 이용하여 전압을 걸어준다.⑭ 문턱전압(Vth, 밝기의 변화가 시작되는 전압)을 측정한다. 그리고 구동전압 (Vsat, 투과도가 90%일 때 걸린 전압)을 측정한다. cell의 투과도가 10%에서 90%로 변화 되는데 얼마나 많은 전압증가가 필요한지 알아본다. 이 값은 보통(Vsat - Vth)로 표시되며, 이 값이 작으면 작을수록 반응은 더욱 빠르고 민감하다.IV. 실험 결과T=0%에서 빛 투과량 ()T=100%에서 빛 투과량 ()0.04V9.90V내삽을 통해 T=10%, T=90%일 때의 빛 투과량을 구하면 다음과 같다.= 0.04 + (9.9-0.04) X 0.1 = 1.026V= 0.04 + (9.9-0.04) X 0.9 = 8.914VT=10%T=90%빛 투과량Vpk-pkT=10%1.026V93.2VT=90%8.914V170Vcell의 투과도가 10%에서 90%로 변화 되는데 얼마나 많은 전압증가가 필요한지 알아보면,이 값이 작으면 작을수록 반응은 더욱 빠르고 민감하다고 할 수 있다.: threshold voltage, : saturation voltage or driving voltage,: minimum transmittance, % : maximum transmittance, %에 대한 측정값만 존재하기 때문에 그래프를 그릴 수는 없으나 모든 전압에서의 투과도를 구한다면 다음과 같은 S자 형태의 그래프를 그릴 수 있을 것이다.V. 실험 고찰이번 실험은 액정 소자의 가장 큰 특징인 굴절률 이방성을 이용한 PDLC를 제작함으로써 액정의 구동원리를 이해한다. 또한 액정과 고분자의 상분리 시 사용되는 UV 경화성 고분자의 UV에 의한 고분자 중합과정을 살펴보는 실험이었다.PDLC를 육안으로 관찰하면 전압의 유무에 따른 투명도 변화를 관찰할 수 있다. 이때 밝기의 변화가 시작, 즉 투명해지는 것을 관찰 가능하다. 실험에서을 얻었다. 이 값이 작으면 작을수록 반응이 더 빠르고 민감하다고 볼 수 있는데, 우리 실험 결과는 값이 크게 측정된 편에 속한다. 보통 민감하다고 말할 수 있는 수치는 50V미만이다.식으로 를 나타낼 수 있다. 이 식에 따르면, 필름의 두께(d), droplet size(L)에 비례한다. 폴리머(PMMA)의 농도를 낮추는 등의 방법으로 droplet size를 조절할 수 있다.오차의 원인에 대해 고찰해보자. 첫째, 실험에서 사용한 균질혼합물(homogeneous mixture)이 아니었을 수도 있다. 실험에서 만드는 액정 혼합물(E7)의 총 질량은 300mg정도이며 실험에서 만드는 혼합물의 양이 극소량일수록 실험자의 질량 측정 실수, 저울의 오차 등에 크게 영향을 받는다. 극소량의 혼합물이었으므로 5CB: 300 × 0.51 = 153mg, 7CB: 300 X 0.25 = 75mg, 80CB: 300 X 0.16 = 48mg, 5CT: 300 X 0.08 = 24mg의 비율이 제대로 맞춰지지 않았을 수 있다. 이 밖에도 E7 : NOA65 = 6 : 4 비율을 유지하는데 실패했을 수 있다.둘째, E7액정을 균질혼합물(homogeneous mixture)로 만들기 위해 E7이 든 바이알에 magnetic stirring bar를 넣고 뚜껑을 닫은 후 200℃(E7의 TNI보다 높은 온도)에서 가열 교반한다. 두 물질이 균질혼합물이 되도록 200℃에서 약 10min간 300rpm정도로 교반하는 것이 원칙이다. 그러나 실험실의 가열 교반기의 경우, (직접 실험을 하지 않아 경험에 빗댄 추측이다.) 일정하게 온도유지가 되지 않고 갑자기 온도가 상승하거나 하락하는 경우가 많다. 단시간일지라도 이러한 실험기구의 고장이 실험에 영향을 미쳤을 수 있다.또한, 균일혼합물이 된 E7, NOA65혼합물을 마이크로 피펫을 사용하여 spacer가 놓인 ITO glass 위에 적정량 drop하고 ITO glass를 서로 겹치는 과정에서 기포가 생겼을 수 있다. UV lamp에 조사하는 시간이 부족했을 가능성도 있다. 다음의 고찰들을 고려한다면 의 전압차를 줄일 수 있을 것이라고 생각한다.VI. 참고문헌화공생물공학실험, 동국대학교, p. 55-61PDLC를 이용한 스마트 윈도우 제작, 강민기 외 5인, 한국전기전자재료학회 2010년도 하계학술대회 논문집 Vol.11 2010 June 16, 2010.Isolation and Identification of Biphenyls from West Edmond Crude Oil N. G. Adams and D. M. Richardson. Analytical Chemistry 1953 25 (7), p. 1073-1074화공생물공학단위조작실험2 PAGE * MERGEFORMAT1 | NUMPAGES * Arabic * MERGEFORMAT1
에멀젼 제조 및 안정성 측정방법문헌조사에멀젼 제조 및 안정성 측정 방법 문헌 조사1. Emulsion(에멀전)의 정의유화액은 우유처럼 액체가 다른 액체에 콜로이드 상태로 퍼져 있는 용액이다. 주로 서로 섞이지 않는 두 액체 사이에 일어난다. 콜로이드와 유화액이 비슷한 의미로서 쓰이지만, 유화액의 경우 주로 두개의 상이 존재하는 경우 주로 사용된다.연속상분산상명칭GasSolidSmokeGasLiquidAersolLiquidGasFoamLiquidSolidDispersionLiquidLiquidEmulsionSolidGasFoam유화는 화장품뿐만 아니라 의약품, 도료, 식품, 접착제 등 많은 분야에 널리 이용되고 우리 생활과도 밀접한 관계가 있다. 화장품에서는 로션, 크림, 파운데이션, 마스카라 등 여러 종류에 광범위하게 적용되고 있다. 일반적으로 화장품에서 유화는 대부분의 경우 한쪽 형태의 액체는 물 또는 수용성물질의 혼합 수용액이고 다른 쪽은 물 과 혼합되지 않는 물질인 유지류 및 왁스류와 같은 오일성 물질을 이용한다. 이 때 미세한 작은 부분을 내부상이라 하며 이 미세한 구상입자를 둘러싸고 있는 액체의 부분을 외부상이라고 한다. 그러나 안정한 유화를 얻기 위해서는 유화제가 필요하다. 에멀젼은 유화 입자 크기에 따라 크게 macroemulsion, miniemulsion, microemulsion으 로 구분된다.Macroemulsion은 입자크기 0.4~10m로 다량의 오일을 함유한 백색의 에멀젼으로 가장 일반적인 타입이다. Miniemulsion은 nanoemulsion이라고도 하며, 입자크기는 0.1~0.4m로 오일을 적게 함유하고 있으며 다소 푸른빛을 나타낸다. Microemulsion은 입 자의 크기가 0.1m이하로 매우 안정한 형태의 에멀젼으로 투명 또는 반투명의 형태를 가진다. 에멀젼은 형태에 따라 O/W형, W/O형, O/W/O형, W/O/W형으로 나뉜다.물에 오일성분이 섞여 있는 형태의 수중유형 (oil in water, O/W형)과 오일에 물이을 충분히 고려하여 설계 결정을 해야 한다.유화액은 시간이 흐름에 따른 변화에 저항하는 능력을 지칭한다. 네가지 종류의 불안정의 종류가 있는데, 각각 응집(Flocculation), 크리밍(Creaming), 합체(Coalescence), 오스트발트 숙성(Ostwald ripening)이다.i) 응집 (Flocculation)응집은 부드러운 혼합 및 고분자량 폴리머 응집제의 사용을 필요로 한다. 응집제는 초미세 플록(floc)에 흡착되어 플록(floc) 사이의 연결을 용이하게 한다. 입자를 서로 더 가깝게 연결하면 Van Der Waals 인력의 유효 범위가 생성되어 응집을 위한 에너지 장벽과 느슨하게 채워진 플록(floc) 형태를 감소시킨다. 부유하는 큰 플록(floc) 형태가 보일 때까지 플록(floc)의 응집, 결합 및 강화가 일어난다. 정확한 중량, 크기 및 강도에서 침전이 발생한다. 큰 플록(floc)은 혼합에 매우 민감하며 강한 전단력에 의해 일단 절단되면 다시 형성되기가 어렵거나 불가능하다.ii) 크리밍 (Creaming)에멀션 중의 액적이 떠올라 상부에 밀집하고 크림층이 되어 분리하는 현상을 말한다. 크림층 안에 모인 각 액적은 유화제에 보호되어 합병을 방해하고 있으므로 크리밍만으로는 일반적으로 해유화로는 인식되지 않는다 (액적이 서로 합병해서 새로운 연속상이 되어 분리하는 것이 해유화이다). 입자와 분산매의 비중차가 크고 분산매의 점성이 작고 또 입자가 클수록 크리밍이 일어나기 쉽다. 안정된 에멀션에서도 원심 분리기에 넣으면 크리밍이 촉진된다.iii) 합체 (Coalescence)일반적으로 콜로이드용액에서는 입자끼리 충돌하여 부착한다. 이 입도의 증대를 응집이라고 부른다. 분산상이 에멀전 같은 액체, 포말 같은 기체의 경우에는 이 과정이 진행하여 액적이나 거품이 합체하는 경우도 있다. 입자가 합체하여 보다 큰 입자가 되면 분산계는 분산상과 분산매의 2상으로 분리된다. 에멀전을 방치하면 물과 기름의 2상으로 분리한다. 따라서 보호제를 쓴 유화작용ance measurement), 원심분리, 그리고 유변학(rheology)을 통해 측정할 수 있다. 그 안정성은 유화액의 종류마다 달라서, 짧게는 몇 시간 만에 분리되기도 하지만 몇 년이 걸려 분리되는 경우도 있다. 따라서 제품의 적정 사용 기간을 측정하기 위하여 물리적으로 불안정화를 가속시키기도 한다.빛의 산란광산란은 빛의 산란을 이용하여 고분자 혹은 콜로이드 입자의 분자량, 크기, 모양 등을 분석하는 방법으로, 용액 중에는 용질 브라운 운동에 의 하여 굴절률의 변화가 생기며, 입사광은 산란된다. 보통의 현미경으로 는 볼 수 없는 미립자라도 Tyndall 현상을 이용하여 빛의 통로 옆 방향 에서 관찰하면 반짝이는 점으로서 그 위치를 알 수 있음을 영국의 물리 학자인 J. Tyndall에 의해 발견되었다. 빛이 산란되는 정도가 입자가 클 수록 심해지는 것을 이용하여 미립자의 크기를 구할 수 있다. 맑은 하늘 과 담배연기가 푸르게 보이는 것이나 금 콜로이드 용액이 여러 가지 색으로 나타나는 것도 Tyndall 현상에 의한 산란광의 세기가 파장에 따라 다르기 때문이다. 이 후에 19세기 Rayleigh에 의해 빛의 산란 현상 중 기체의 산란과 같이 파장에 비하여 충분히 작은 반지름의 구 모양의 입 자에 의해 일어나서 빛의 파장 변화를 수반하지 않는 산란현상이 보 고되었다. 이 Rayleigh 산란에서는 산란광의 세기는 입사광의 산란광의 세기는 입사광의 파장이 짧을수록 강하고, 파장의 4승에 반비례한다. 이러한 원리를 이용하여 산란시키는 물체의 크기를 측정이 가능하다. 산란된 빛의 평균강도를 이용하는 정적 광산란과 달리, 동적 광산란 (dynamic light scattering)은 준탄성 광산란(quasi-elastic light scattering) 또는 광양자상관 분광법(photon correlation spectroscopy)라고 불리우며, 빛을 산란시키는 산란원들의 Brown 거동에 의한 산란광의 시간 및 주파수 변화를 산란광의 Doppler broade(위상 반전이나 화학적 열화(chemical degradation)에 대한 임계 온도 미만일 경우) 불안정성을 가속시킬 수 있다. 온도는 점성 뿐만 아니라 계면장력 등 넓은 범위에서는 유화액 내부의 작용에도 영향을 준다. 유화액을 높은 온도에 두는 것은 현실적인 상황에서 제품의 모의실험을 하는 셈이기도 하지만 또한 불안정성을 가속하는 것이기도 하다. 기계적인 가속 방법으로는 진동, 원심분리, 교반(agitation)등이 사용된다.3. 에멀젼의 제조① 고온유화법 (Continental Method)- 가장 많이 이용되는 방법으로 계면활성제를 포함한 유상과 수상을 각각 70-75도로 가열혼합한 후 수상에 유상을 서서히 가하면서 Homogenizer로 유화하고 이를 탈기, 여과, 냉각한다. 에멀젼 특성에 따라 유화온도나 냉각온도, 냉각속도 등을 달리하기도 한다.② 반전유화법 (Inversion Emulsification Method)- 계면활성제를 유상 중에 용해( 또는 분산)시켜 교반하면서 여기에 물상을 천천히 첨가하여 연속상을 유상에서 수상으로 반전시켜 O/W 에멀젼을 제조하는 방법(W/O 역가용화 -> 라멜라상 -> O/D gel상 -> O/W emulsion로 전상특징 및 장점적당한 HLB의 유화제가 오일상에서의 solubility가 좋아야 하며, 제조시 LC와 gel phase를 형성하여야 함.오일상에서 SAA의 max, solubilzation point 부근에서 LC, gel phase 존재SAA 오일상에서의 solubilization은 전상영역에서 max이고 HLB도 이 영역에서 최적수상의 첨가속도, 양에 따른 입자사이즈 변화-재현성 부족전상이 완벽하게 형성되지 않으면 O/W, W/O, free bulk phase가 공존하는 매우 불안정한 에멀젼 형성수상첨가시, 액정상 및 젤상이 형성되어야함.1단계 (3~5g) : 매우 천천히 -> LC phase 형성2단계 (2~8g) : 빠르게 -> white gel phase 형성3단계 (잔여량) : 천천히 ->- C : O/W 에멀젼(Fine emulsion)특징 및 장점HLB에 따른 입자크기 변화없음친수성 계면활성제로도 안정한 에멀젼 가능반전유화법과의 차이는 반전유화법이 LC영역이 필요하고 오일 함량대비 10%의 SAA를 포함한것에 반해 D상 유화법은 LC 영역을 필요로 하지 않는다. 또한 오일함량 대비 5%의 SAA를 포함한다.④ 전상온도유화법 (PIT Emulsification Method)- 비이온 계면활성제의 PIT(Phase inversion Temperature)를 이용한 유화법으로서 고온에서 W/O 에멀젼을 형성하여 이를 저온으로 냉각하면서 O/W 형태로 전상시키는 방법으로 미세한 입자의 에멀젼 제조특징 및 장점-Nonionic ethoxylated SAA 함유 시스템의 PIT 이용- PIT > 보관온도 + 20~6도 -> 안정한 유화 ( 30도 보관온도를 필요로 하는 SAA의 최적 유화온도는 50~95도임)- 신속한 냉각 -> 안정하고 미세한 에멀젼(PIT 영역이 계면장력은 최저이지만 Flocculation이 잘 발생하기 때문에 급냉을 필요로 한다.- 유화 안정도 : 그 시스템의 PIT에 의존하며, 유화제의 HLB값에 의존하지 않음- 제조시 ME(microemulsion)나 Lamellar 액정상 영역 통과- 2-step(hot-cold) process의 경우 Time&Energy saving- 보조 유화제로 glyceryl monostearate, cetosteary alcohol 사용 가능- 가역적⑤ 액정유화법 (LC Emulsification Method)- 액정 중에 분산상을 분산, 유지시켜 그 때의 계면장력의 저하, 계면활성제 분자의 효율을 좋게 배향하여 구조 형성에 의한 계면막강도의 증대를 에먼젼의 생성, 안정화 등에 이용, 온도에 영향을 덜 받는 이온성 계면활성제의 LC phase를 이용하는 방법특징 및 장점- Fine Emulsion을 형성하고 라멜라 액정으로 둘러싸여 안정성이 우수- 글리세린을 필요로 한다 -> O/LC 에멀젼의 안정MAT1
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