5. Theory • 증류 어떤 용질이 녹아 있는 용액을 가열하여 얻고자 하는 액체의 끓는점에 도달하면 기체상태의 물질 이 생긴다. 이를 다시 냉각시켜 액체상태로 만들고 이를 모으면 순수한 액체를 얻어낼 수 있는데 이러한 과정을 증류라한다. (공비증류: 보통 증류로는 분리하기 어려운 혼합물을 분리할 때 제 3의 성분을 첨가해 공비혼합물 을 만들어 증류에 의해 분리하는 방법)• 헨리의 법칙(Henry’s law) 농도가 낮은 실제 용액의 경우 용질의 증기 압력이 그 몰 분율에 비례하기는 하지만 그 비례상수 가 순순한 상태에서의 증기압력과 같지 않다. < 중 략 >• 굴절률에 영향을 미치는 요인 파장 - 굴절률은 파장이 짧으면 짧을수록 즉 진동수가 크면 클수록 크게 나타난다. 빛은 매질을 통과할 때 파장이 짧으면 짧을수록 매질로부터 상대적으로 더 많은 방해를 받게 된다. 이 때문에 빛의 속도는 매질이 없을 때와 비교하여 상대적으로 줄어들게 되고, 그 결과 진로는 더 많이 꺾 이며 이러한 차이 때문에 빛의 파장에 따라 조금씩 꺾이는 정도의 차이가 발생하게 된다. < 중 략 >6. Method① Abbe 굴절계를 설치한다. ② Circulator의 온도를 25 ℃로 설정한 후 온도가 올라갈 때까지 기다린다. ③ 삼각 플라스크에 조성이 다른 7개의 용액을 만든다. -④ 증류수와 티슈를 이용해 프리즘을 잘 닦아준다. ⑤ 25 ℃로 맞춰지면 보정한 후 용액을 주사기로 프리즘 위에 뿌려 굴절률을 측정한다. 대각선의 교점에 경계선이 뚜렷하게 보여야 한다. ⑥ 증류 장치를 설치하고 Methanol과 Chloroform을 혼합한 용액을 끓여 준다. 이때, 용액이 증류되어 옆 실험관에 한 방울이 떨어지면 바로 온도를 측정한다. ⑦ 증류되어 옆 관으로 옮겨간 용액(증기)과 증류되지 않고 남아 있는 용액(액체)의 굴절 률을 측정한다.
8. Observation 준비된 5개의 바이알에 AgAc를 각각 2g씩 넣고 1~5번까지 번 호를 매긴다. ② 0.05 M, 0.1 M, 0.2 M, 0.5 M NaNO3 용액을 70mL씩 만들어 번호에 맞게 용액 70mL를 넣어준다. ④ 항온조 온도가 50 ℃ 이상 되었을 때 바이알을 넣고 2분간 흔들어주었다. ④ 25℃ 항온조에 바이알을 한 시간 동 안 넣어 둔다. ⑤ 한 시간이 지난 후 바이알을 꺼내고 세 개의 층으로 완전히 나뉜 것을 확인할 수 있었다. 6 M HNO3 용액과 0.1 M KSCN 용액을 만든다. 바이알 안의 용액이 세 개의 층으로 완전하게 나뉘면 중간에 있는 맑은 층을 25mL과 삼각 플라스크에 증류수 15 mL와 6 M HNO3 5 mL를 추가로 넣는다. 삼각 플라스크에 넣은 용액을 철 백반 지시약 1mL를 넣어준 후 0.1 M KSCN으로 적정해 준다. 종말점은 하얀색 앙금이 생성된 후에 용액이 주황색이 될 때임을 확인한다.< 중 략 >10. Discussion 이번 실험은 Debye Huckel식을 이용하여 이온의 세기가 달라짐으로써 이온의 활동도 계수가 변 하는 것을 관찰해보고 활동도 계수와 평형 상수를 구해보는 실험이었다. 화학반응의 평형상수 K 는 온도가 일정하면 일정한 값을 갖는다고 알려져 있지만 실제 묽은 용액에서만 성립하는 것으로 좀 더 정확한 이온들의 활동적인 값을 알 필요가 있다. 이때 화학종이 용액 중 실제 발휘하는 능 력을 말해주는 활동도를 이용하여 실제 이온들의 평형상수를 구할 수 있다. 즉 Ac = [c]rc 식으로 인해 이온의 실제 활동 능력과 활동도 계수로 인한 이상적인 값에서 벗어나는 척도를 알 수 있다. 활동도 계수에 대한 실험적 결과의 오차율이 측정된 것으로 보아 특정 오차의 원인이 있을 것이 다. 그 첫 번째 원인으로 KSCN의 조해성 문제를 들 수 있다.
5. Theory • 전해질(Electrolyte) 전해질이란 물에 용해 됐을 때 전기를 전도하는 물질이다. 같은 양의 용질이 용해된 수용액에 대 한 전구 밝기의 비교로 강전해질과 약전해질을 구분할 수 있다. 강전해질은 용질이 있어서 100% 해리될 것으로 가정한다. (해리란 화합물의 양이온과 음이온으로 분리된다는 의미) 약전해질은 물 질이 용매에 녹으면 일부 분자는 이온으로 해리되고 대부분은 비난해분자로 남아있게 된다. 강전해질과 차이점은 결합에 있는데 강전해질이 이온결합으로 되어있는 반면 약전해질은 공유결 합으로 되어 있어 쉽게 끊어지지 않는다.• 활동도(Activity) 주어진 성분이 단일상 내에서 얼마나 활동적인지 나타내는 수치로 그 물질이 어떤 성분과 혼합되 어 있느냐에 따라 달라진다. 또한 개별 분자가 가지는 분자에너지는 분자 상호작용의 크기에 따 라 달라지며 분자에너지는 그 분자 주위에 있는 다른 분자의 종류에 영향을 받게 된다< 중 략 >6. method① 항온조를 55℃로 설정한다. 준비된 5개의 바이알에 AgAc를 각각 2g씩 넣고 1~5번까지 번 호를 매긴다. ② 0.05 M, 0.1 M, 0.2 M, 0.5 M NaNO3 용액을 70mL씩 만든다.③ 번호에 맞게 용액 70mL를 넣어준다.④ 항온조 온도가 50 ℃ 이상 되었을 때 바이알을 넣고 2분간 흔들어주었다.( 25℃ 항온조에 바이알을 한 시간 동안 넣어 둔다. )⑤ 한 시간이 지난 후 바이알을 꺼내고 세 개의 층이 완전히 나뉠 때까지 기다려 준다. ⑥ 6 M HNO3 용액과 0.1 M KSCN 용액을 만든다. ⑦ 바이알 안의 용액이 세 개의 층으로 완전하게 나뉘면 중간에 있는 맑은 층을 25mL 취하 여 삼각 플라스크에 넣는다. 용액을 넣어준 삼각 플라스크에 증류수 15 mL와 6 M HNO3 5 mL를 추가로 넣는다. ⑧ 삼각 플라스크에 넣은 용액을 철 백반 지시약 1mL를 넣어준 후 0.1 M KSCN으로 적정해 준다.
5. Theory • 알칼리 적정법(Alkalimetic titration)알칼리성 용액을 넣어 산성물질을 적정하는 방법이다. 당량점은 반응이 완결되는 지점으로 이론값을 나타내며 종말점 은 적정을 끝내는 지점으로 실험값을 나타낸다. 당량점과 종말 점의 차이 즉 적정 오차는 반드시 일치하는 것은 아니다.• 가수분해(Hydrolysis) 자연계의 화학 반응시 물과 반응하여 원래 하나였던 큰 분자가 몇 개의 이온이나 분자로 분해되 는 반응을 말한다. 산과 염기의 중화 반응으로 생기는 염 중에는 가수 분해하여 산성이나 염기성 을 띠는 것이 많다. < 중 략 >6. Method ① 항온조의 온도를 25 ℃와 35 ℃로 설정한다. ② 250 mL 부피 플라스크에 0.2 M NaOH(용액이 모자랄 수 있으니 두 개 만드는 것을 권 장)를 만든다.③ 부피 플라스크에 1 M HCl 용액(35 % HCl, 1.187 g/mL 이용) 250 mL를 만들어 25 ℃ 항온조와 35℃ 항온조에 하나씩 넣어둔다. ④ 삼각 플라스크에 Methyl acetate 12 mL를 넣고 25 ℃ 항온조와 35℃ 항온조에 하나씩 15분간 넣어둔다. 증류수 250 mL도 함께 넣어둔다.⑤ 세 개의 삼각 플라스크에 1 M HCl 5 mL(25 ℃)와 페놀프탈레인 지시약 2~3 방울을 넣고 0.2 M의 NaOH 용액으로 적정하여 NaOH 용액을 표정해준다. (평균 값 적용) ⑥ 삼각 플라스크에 1 M HCl 100 mL를 넣고 5분간 각 항온조에 넣어둔다.⑦ 1 M HCl 100 mL가 들어 있는 삼각 플라스크에 항온조로 온도를 유지시킨 Methyl acetate 5 mL를 넣고 다시 항온조에 5분간 넣어둔다.⑧ 다섯 개의 삼각 플라스크에 제조한 용액 5 mL와 증류수 45 mL를 각 항온조 별로 넣고, 표정해놓은 0.2 M NaOH 용액을 이용하여 5분 간격으로 하나씩 적정해 준다. ※ 온도에 따른 반응 속도를 알아보는 실험이므로 용액의 온도가 최대한 유지되도록 한다
8. Observation 펠릿으로 만들 시약을 준비한 후 Pellet press를 이용하여 펠릿을 만들어 준다. 만든 펠릿을 도가 니에 넣어주고 10cm의 퓨즈선을 연결한다. (퓨즈선이 펠릿에만 닿도록 고정하기) 도가니를 봄베 에 넣고 닫아준다. 레귤레이터를 이용하여 산소 15기압을 넣어준다. 봄베를 물이 차있는 봄베 열 량계 안에 넣고 온도계는 봄베에 닿지 않고 물에 잠겨있도록 고정한다. 열량계의 뚜껑을 닫고 stirrer를 작동한다. 온도가 안정화되는 것을 확인하고 기록한다. Ignition unit의 버튼을 눌러 격발 한다. (버튼을 한번 더 눌러 불이 들어오지 않으므로 완전 연소됨을 확인) 온도가 더 이상 올라가 지 않을 때까지 기다리고 그 때의 온도를 기록한다. 열량계에 봄베를 꺼낸다. 남은 산소를 빼주고 봄베를 열어 준다. (도가니에 아무것도 남지 않았음을 확인) 남은 퓨즈선의 길이를 잰다. 벤조산, 나프탈렌, 설탕 각각 3번씩 진행한다.< 중 략 >10. Discussion 이번 실험에서는 Bomb calorimeter를 이용해 벤조산과 그 밖의 유기 시료들의 연소 엔탈피를 결 정을 하는 실험을 하였다. 시료는 연소반응을 통해 열량계안의 물 온도를 상승시킨다. 이 때문에 물의 온도변화로 내부에너지를 구할 수 있었으며 봄베 열량계 안에서의 에너지 손실이 전혀 없다 는 가정하에 실험을 할 수 있었다. 그 결과 Naphthalene 과 sugar의 표준연소 엔탈피를 구하면 오차율을 구할 수 있다. 오차의 원인으로 에너지 손실 유무 분석이다. 봄베 열량계는 일종의 고립계로 물질이나 에너지 둘 다 이동이 허용되지 않는 계로 에너지 손실이 전혀 없다는 가정 하에 실험을 진행한다. 실험 동영상을 볼 때 봄베 열량계의 뚜껑을 닫을 때 빈틈이 있었음을 관찰 할 수 있었으며 이 부분에 서 에너지 손실이 전혀 없다는 차이가 생겼을 것이다.