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화학 및 실험 1 - 몰질량 측정 평가B괜찮아요

3. 몰질량 측정1. 실험제목몰질량 측정(Molar Mass Determination)2. 실험날짜2019년 4월 4일 목요일 3,4 교시3. 실험목적이상기체 상태 방정식을 이용해서 쉽게 증발하는 기체의 몰질량을 결정한다.4. 이론원자나 분자는 매우 작은 입자이기 때문에 질량을 직접 측정하는 것은 매우 어렵다. 그래서 원자나 분자의 질량을 나타내기 위해서 상대적인 방법을 사용한다. 즉, 질량수 12인 탄소의 원자 몰질량을 12라고 정의하고, 이 동위원소 12g에 들어있는 탄소 원자의 수를 아보가드로 수(6.022 × 10²³)라고 하며, 아보가드로 수만큼의 원자 또는 분자를 1몰이라고 정의한다. 따라서 분자의 몰질량도 1몰에 해당하는 분자의 질량을 탄소 원자 1몰의 질량과 비교하여 결정한다.분자의 몰질량을 측정하는 방법은 여러 가지가 있다. 그 중에서도 가장 간단하게 몰질량을 측정하는 방법은 기체의 상태 방정식을 이용하는 것이다. 대부분의 기체는 상온, 상압에서 이상기체 상태 방정식을 어느 정도 만족하기에 기체의 부피, 온도, 압력과 함께 용기를 가득 채우는 데에 필요한 물질의 질량 W를 측정하면 이상기체 상태 방정식으로부터 몰질량 M을 계산할 수 있다. M = WRT/pV (5-1)이 실험에서는 액체를 가열해서 일정한 부피를 가진 플라스크의 내부를 기체로 채운 다음에 플라스크를 다시 냉각시켜 액체로 만든 다음에 질량을 측정하는 방법을 사용한다. 정밀한 측정을 위해서는 피크노미터(pycnometer)라고 하는 특별하게 만든 작은 플라스크를 사용하지만 이 실험에서는 100mL 둥근 플라스크 또는 삼각 플라스크를 사용한다.5. 실험 기구 및 시약A. 실험 기구100mL 둥근 바닥 플라스크(round-bottom flask) 또는 삼각플라스크(Erlenmeyer flask)500mL 비커(beaker)10mL 눈금 피펫(measuring pipet)바늘(needle)온도계(thermometer)가열기(gas burner or hot plate)스탠드, 클램프, 링 또는 삼각대 (stand with base, burette clamp, ring with clamp orsingle ring tripod) (링 대신에 삼각대를 사용하면 더 안전하며, hot plate를 사용하면 링이나 삼각대를 사용하지 않아도 된다.)쇠그물망(wire heating pad)화학 저울(chemical balance)알루미늄박(aluminum foil)종이수건50mL 눈금 실린더(graduated cylinder)면장갑(cotton gloves)B. 시약CH₃COOCH(CH₃)₂ (isopropyl acetate)(CH₃)₂CHOH (2-propanol, isopropyl alcohol)CH₃COOC₂H? (ethyl acetate)위 3개의 시료 중 하나 또는 둘을 골라서 사용한다.6. 실험방법1) 깨끗하게 씻어서 말린 100mL 둥근 바닥 플라스크에 알루미늄박으로 뚜껑을 만들어 씌우고, 바늘로 작은 구멍을 뚫는다. 구멍의 크기는 작을수록 좋다.2) 뚜껑을 덮은 플라스크의 무게를 화학 저울을 사용해서 정확하게 측정한다.3) 플라스크에 약 3mL의 액체 시료를 넣고 뚜껑을 다시 막고 스탠드에 고정시킨다.4) 500mL 비커에 물을 절반 정도 채우고 끓을 때까지 가열한다.5) 플라스크를 비커의 바닥에 닿지 않을 정도로 물 속에 깊이 넣는다.6) 끓는 물의 온도와 대기압을 측정하고, 플라스크 속의 액체가 모두 기화할 때까지 기다린다. 플라스크를 비커에서 꺼내면 안 된다. 뚜껑에 뚫린 구멍을 옆에서 자세히 관찰하면 빛의산란 때문에 기체가 새어 나오는 것을 관찰할 수 있다. (휴대용 전지를 사용하면 좋다.)7) 플라스크의 액체가 모두 기화하면 잠시 기다린 후에 플라스크를 끓는 물에서 꺼내 식힌다. 플라스크는 매우 뜨거우므로 손으로 만지지 말고 면장갑을 끼고 꺼낸다.8) 플라스크 바깥에 묻어 있는 물기를 종이수건을 사용해서 완전히 닦아낸다.9) 바깥을 완전히 말린 플라스크와 뚜껑의 무게를 다시 측정한다.10) 플라스크를 깨끗하게 씻은 후에 증류수를 가득 채우고, 눈금 실린더를 사용해서 증류수의 부피를 측정하고 이 값을 이용해서 플라스크의 부피를 계산한다.11) 시간이 허용되면 위의 실험을 한 번 더 반복한다.7. 참고사항1) 이소프로필 아세테이트: 이소프로필 아세트산이라고도 하며 과일 향이 나고 무색 투명하며 휘발성을 띠는 액체로서 알콜, 케톤 및 에테르와 같은 대부분의 유기 용제와 섞일 수 있다. 주로 화학반응 용매, 도료, 인쇄 잉크 등의 용제로 사용되며, 공업에서 흔히 사용되는 탈수제, 약제 제조시 추출제 및 향료 성분이기도 하다.출처: Haofei Chemical, “이소프로필 아세테이트”, http://ko.haofeichemical.com/info/isopropyl-acetate-properties-and-uses-25635374.html, (2019.4.3.)2) 이소프로필 알코올: 이소프로판올이라고도 부르며 석유에서 얻은 propylene에 황산을 촉매로 하여 가수하면 만들어지는 무색의 휘발성 액체로 유기 용제에 잘 녹는다. 아세톤 합성 원료, 이소프로필화제, 니트로셀룰로오스의 탈수제, 결빙 및 동결 방지제, 소독제 등의 합성원료로서 사용되며 분석용 환원제, 산염기 적정시 용매 등 분석용 시약으로 사용되기도 한다.식품과학기술대사전, “이소프로필 알코올”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1587186&cid=50326&categoryId=50326, (2019.4.3.)출처: 화학대사전, “이소프로필 알코올”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2306158&cid=60227&categoryId=60227, (2019.4.3.)3) 아세트산 에틸: 아세트산은 산성이지만 아세트산 에틸은 중성에 가깝고 증기는 공기보다 무거우며 알코올, 벤젠, 아세톤 등 대부분의 유기용매와 잘 섞인다. 비용과 독성 및 냄새 측면에서 유기 용매 또는 유화제로 많이 사용되는데 과일향 사탕, 매니큐어 제거제, 향수, 살충제 등으로도 사용한다.출처: 화학백과, “아세트산 에틸”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=5663068&cid=62802&categoryId=62802, (2019.4.3.)4) 몰질량(molar mass): 어떤 물질 1mol의 그램 질량(즉 몰당 g)을 그 물질의 몰질량(molar mass)이라고 한다. 어떤 물질이든지 그 물질의 몰질량(g 단위로 표시)은 언제나 그 물질의 화학식량과 동일한 수치이다.출처: T.L.Brown, 『Brown 일반화학』, 화학교재연구회 옮김, 자유아카데미(2019), p1048. 실험결과1) 플라스크와 알루미늄 뚜껑의 처음 무게: 67.30g2) 식힌 플라스크와 뚜껑의 무게: 67.64g3) 응축된 시료의 무게(위 1에서 위 2를 뺀값): 0.34g4) 끓는 물의 온도(T): 57℃ = 330K5) 대기압: 1atm6) 플라스크의 부피(V): 165mL = 0.165L7) 액체 시료의 몰질량: PV=nRT에서 P=1atm, V=0.165L, R=0.082atm·L/K·mol, T=330K이므로 1atm × 0.165L = n × 0.082atm·L/K·mol × 330K, n=0.165 ÷ 330 ÷ 0.082= 0.006097...mol ≒0.006mol 이다. 따라서 액체 시료의 몰질량은 0.34g ÷ 0.006mol =56.666...g/mol ≒ 56.67g/mol 이다.아세톤의 몰질량(이론값)은 58.08g/mol 이고 측정값은 56.67g/mol 일 때,절대오차(이론값과 측정값의 차이): 58.08g/mol ? 56.67g/mol = 1.41g/mol상대오차(절대오차 ÷ 이론값 × 100): (58.08 ? 56.67) ÷ 58.08 × 100 = 2.43%9. 토의이번 실험에서는 이상기체 상태 방정식을 이용해서 아세톤의 몰수를 구하고 응축된 아세톤의 질량을 몰수로 나눠 아세톤의 몰질량을 결정하였다. 이상기체방정식은 이상기체의 압력, 부피, 온도 간의 상관관계를 기술하는 방정식으로 보일의 법칙, 샤를의 법칙, 아보가드로의 법칙 등을 통합하여 만들어졌다. 보일의 법칙은 온도가 일정할 때 기체의 압력과 부피가 서로 반비례 관계임을 설명하고 이상기체 상태 방정식에서 P=nRT/V=상수/V로 표현된다. 샤를의 법칙은 기체의 압력이 일정할 때 기체의 온도와 부피가 비례 관계임을 기술하고 이상기체 상태 방정식에서 V=nRT/P=상수/P로 표현된다. 아보가드로 법칙은 같은 온도와 압력 하에서 모든 기체는 같은 부피 속에 같은 수의 분자가 있다는 법칙으로 즉, 부피는 분자의 몰수에 비례한다는 것을 설명하며 식으로는 V ∝ n 라고 표현한다.실험 시 주의사항이 몇 개 있었는데 그 의미, 특정 시료를 사용한 이유 등은 다음과 같다.물의 온도는 60~70℃ 정도로 유지해야 하는데 아세톤의 끓는점은 56.5℃ 이나 조교님께서 예비 실험했을 때 끓는점보다 조금 높게 (60~70℃) 유지해야 기화했기 때문이다.은박지로 둥근바닥플라스크의 뚜껑을 만들 때 은박지가 둥근바닥플라스크의 목에 닿는 면적이 적도록 짧게 감싸야 한다. 은박지로 길게 감싸면 물에 닿을 확률이 높아지고 만약 물이 묻는다면 응축시킨 후에 무게를 잴 때 오차가 더 크게 발생하며 플라스크 내부로 물이 들어갈 수도 있기 때문이다.아세톤은 물중탕을 해서 기화시켜야 한다. 에탄올, 아세톤, 에테르와 같은 인화성 물질은 직접 가열하면 불이 붙기 쉽고 폭발 가능성이 있기 때문이다. 그래서 이러한 시료를 담은 용기를 끓는점이 높은 물이나 기름 같은 용매를 넣은 용기에 담근 후 용매의 용기를 가열하여 시료를 간접적으로 가열한다. 참고로 물의 경우 100°C에서 끓기 때문에 그보다 높은 물체를 가열할 때는 기름이나 모래 등을 이용하기도 한다.

자연과학| 2020.04.01| 6페이지| 1,000원| 조회(223)

이상기체, 몰질량 측정, 아세톤

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화학 및 실험 1 - 기체 상수 결정

4. 기체 상수 결정 (Determination of the Gas Constant)1. 실험제목기체 상수 결정(Determination of the Gas Constant)2. 실험날짜2019년 4월 11일 목요일 3,4 교시3. 실험목적일정한 양의 산소나 이산화탄소 기체를 발생시켜 기체상수 값을 결정한다.4. 이론기체의 양과 온도, 부피, 압력 사이의 관계는 기체 상태 방정식으로 주어진다. 대부분의 기체는 온도가 충분히 높고, 압력이 충분히 낮은 상태에서 이상 기체 상태 방정식(pV=nRT)을 잘 만족한다. 이상 기체 상태 방정식에서 R은 “기체 상수”라고 하는 기본 상수이다. 이 실험에서는 산소 또는 이산화탄소 기체의 압력(p), 부피(V), 몰수(n)와 온도(T)를 측정하여 기체 상수를 결정한다.기체의 부피는 그림 6-1과 같은 기체 발생 장치에서 밀려나간 물의 부피로부터 계산할 수 있다. 그러나 시약병의 위쪽에는 산소 기체와 함께 수증기도 포함되어 있으므로 산소 기체의 압력을 정확하게 알아내기 위해서는 부록의 표를 이용해서 수증기의 부분 압력을 보정해주어야 한다.2KClO₃(s) 2KCl(s) + 3O₂KClO₃를 가열하면 산소 기체가 발생하고 KCl 고체가 남게 된다. MnO₂는 KClO₃의 분해 반응에 촉매로 작용하여 산소 발생 속도를 증가시키는 역할을 한다. 이 반응에서 발생한 산소MnO₂△△한편 NaHCO₃를 가열하면 이산화탄소가 발생하고 NaOH 고체가 남는다. 이 경우에도 그림 6-1과 같은 장치를 이용해서 발생한 이산화탄소의 부피를 알아낼 수 있다. 가열하기 전과 후의 고체시료의 무게가 얼마나 감소했는가를 측정해서 발생한 기체의 양을 알아낼 수도 있다.NaHCO₃(s) NaOH(s) + CO₂(g)5. 실험기구 및 시약A. 실험기구스탠드(stand)시험관(test tube) 2개유리관(glass tube)고무 튜브(rubber tube)조임 클램프(pinchcock clamp)알코올 램프(alcohol lamp)화학 저울(chemical (manganese(Ⅳ) oxide)NaHCO₃ (sodium bicarbonate)6. 실험방법실험 A. 산소 기체1) 그림 6-1과 같은 기체 발생 장치를 만든다. 마개와 유리관의 연결 부분으로 기체가 새어나가지 않도록 조심한다. 비커에 연결된 유리관은 시약병의 바닥에 닿을 정도로 충분히 길어야 한다.2) 시약병에 물을 가득 채우고 시험관으로 연결된 유리관에서 입김을 불어넣어 비커쪽으로연결된 유리관에 물이 채워지게 만든 다음에 조임 클램프로 고무관을 막아두고, 다시 시약병에 물을 가득 채운다.3) 비커의 물을 버린 다음에 제 위치에 다시 놓고 클램프를 열어둔다.4) 약 2g의 KClO₃와 0.2g의 MnO₂를 시험관에 넣고 무게를 측정한다.5) 그림 6-1과 같이 시험관을 거의 수평이 되도록 고정시킨다. 시료가 시험관의 벽을 따라넓게 퍼지도록 해야 하지만 시료가 고무 마개에 닿아서는 안 된다.6) 알코홀 램프를 사용해서 시험관 전체를 서서히 가열한다. 산소가 발생하면서 시약병의물이 비커로 밀려나오게 된다. 산소 기체가 너무 급격하게 발생하지 않도록 시험관을 서서히가열해야 한다.7) 비커로 밀려나온 물의 양이 500~600 mL가 되면 가열하는 것을 멈추고 시험관이 식을때까지 기다린다.8) 비커의 높이를 조절해서 비커와 시약병에 담긴 물의 수면 높이를 같도록 하고 고무관을조임 클램프로 막는다.9) 눈금 실린더를 사용해서 비커 속의 물의 양을 측정하고, 시험관의 무게를 측정한다.10) 대기압을 기록하고, 시약병에 담긴 물의 온도를 측정한다.실험 B. 이산화탄소 기체1) 실험 A와 같은 장치의 시험관에 1.2g 정도의 NaHCO₃를 넣고 서서히 가열하면서 같은방법으로 실험을 반복한다. 다만, 시험관을 식힐 때에는 생성된 NaOH에 의한 물의 흡수를방지하기 위하여 시약병과 연결된 마개(유리관이 끼어 있는)를 시험관에서 빼고 다른 고무마개로 시험관의 입구를 다시 막은 다음 식히도록 한다. 뜨거울 수 있으므로 면장갑을 끼고한다.7. 참고사항1) 기체 상수(gas c피의 용기에 넣어 동일한 온도에서 압력을 측정하면 거의 같다는 것을 발견할 수 있다. 이상기체는 자연계에는 존재하지 않는 기체이지만 충분히 낮은 밀도, 즉 기체 분자들이 멀리 떨어져서 서로 영향을 미치지 않는 조건에서 모든 실제 기체들은이상기체와 비슷한 성질을 갖게 된다. 따라서 계속 용기 속 기체밀도를 낮추면 충분히 낮은밀도에서 모든 기체가 이상기체 법칙을 따르게 된다.출처: 두산백과, “기체 상수”,https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1071532&cid=40942&categoryId=32227,(2019.4.6)2) 염소산 칼륨(potassium chlorate): 광택이 있는 무색의 단사정계 결정으로 화학식은KClO₃, 분자량은 122.55g/mol이고 녹는점은 368℃이며 가열하면 400℃에서 과염소산칼륨과 염화칼륨으로 분해된다. 더 가열하면 산소를 방출하고 전부 염화칼륨이 된다. 흡습성은없고 물에도 녹고 알코올에도 소량 녹으며 중성 및 알칼리성 용액에서는 환원되지 않으나 산성 용액에서는 강한 산화제가 된다. 마찰이나 충격, 진한 황산이나 진한 질산에 예민하여 폭발사고를 잘 일으키며 빛이 차단되는 밀폐 용기에 보관해야 한다.출처: 두산백과, “KClO3”,https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1126967&cid=40942&categoryId=32269,(2019.4.6)3) 산화망가니즈(Ⅳ)(manganese(Ⅳ) oxide): 이산화망가니즈라고도 하며 화학식은 MnO₂이고회색 또는 회흑색 분말로 가열하면 산소를 방출하고 대략 200~530℃에서 분해된다. 물에 잘녹지는 않지만 묽은 산이 존재하면 쉽게 반응하고 망가니즈 및 망가니즈염의 원료, 산화제,건전지의 감극제, 페인트 및 니스의 건조제, 염료·도료·요업·유리공업 등에서 널리 사용된다.출처: 두산백과, “산화 망가니즈”,https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1108865&cid=40942&ca다. 백색의 결정 덩이리 또는 결정분말이다. 물에 쉽게 녹아 가수분해 되고 알코올에 녹지 않으며 독성은 거의 없다고 추정한다. 주로 빵이나 과자 제조 시 제품을 팽창하게 하여 맛을 좋게 하는데 단독 사용 시 가스발생량이 적어 팽창력이 저하되고 제품이 누렇게 변색되며 쓴맛이 나서 구연산, 주석산 등의산제를 함께 사용한다. 이외에 알칼리제, 완충제 등으로 널리 사용되며 오염물질을 흡착시키는 성질이 있어 세제 대용으로도 사용된다.출처: 두산백과, “탄산 수소 나트륨”,https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1250931&cid=40942&categoryId=32099,(2019.4.6.)8. 실험결과1) 가열하기 전 시료를 넣은 시험관의 무게: KClO₃ 24.42g2) 가열한 후 시료를 넣은 시험관의 무게: KClO₃ 24.22g3) 발생한 기체의 무게: 산소 0.20g4) 발생한 기체의 몰수(n): 0.00625몰5) 발생한 기체의 부피(V): 372mL ? 200mL = 172mL = 0.172L6) 대기압: 1기압7) 물의 온도(T): 18℃ = 291K8) 물의 증기압: 비례식으로 구해보면 1기압 : 760mmHg = A : 15.477mmHg 이므로760 × A = 15.477, A = 15.477 ÷ 760 = 0.02036... ≒ 0.020기압 이다.9) 기체의 부분 압력(P): 1기압 ? (물의 증기압) = 1기압 ? 0.020기압 = 0.980기압10) 기체상수(R): PV=nRT에서 R = PV ÷ nT = 0.980atm × 0.172L ÷ 0.00625몰 ÷ 291K= 0.09267... ≒ 0.093atm·L/K·mol이때 기체상수의 이론값은 0.082atm·L/K·mol이므로절대오차:｜실험?이론｜= 0.093atm·L/K·mol ? 0.082atm·L/K·mol = 0.011atm·L/K·mol상대오차: 절대오차 ÷ 이론값 × 100 = 0.011atm·L/K·mol ÷ 0.082atm·L/K·mol × 하여 기체상수 값을 결정하고 이상기체 상태방정식의 기체상수와 비교하였다.이상 기체는 무질서하게 운동하는 분자 혹은 원자로 이루어진 가상의 기체를 말한다. 이상기체는 (1) 기체 분자 자체의 크기는 용기의 크기에 비교해 무시할 수 있을 정도로 작거나 부피가 0이다 (2) 기체 분자 사이에 작용하는 힘이 없다 라는 2가지 성질을 만족한다고 가정한다. 이와 같은 조건을 만족하는 실제 기체는 존재하지 않지만, 온도가 높고 압력이 낮으면 많은 기체는 이상 기체의 특성을 나타낸다. 상태 방정식이란 열평형을 이루고 있는 물질의 상태량 사이의 관계를 나타낸 방정식으로 그중 대표적인 것이 이상기체 상태방정식이다. 이상기체 상태방정식과 연관된 법칙들은 다음과 같다. (k는 상수) V=k/p 온도와 몰(mole)수가 일정할 때 기체의 부피는 압력에 반비례한다는 보일법칙, V=k·T 압력과 몰수가 일정할 때 기체의 부피는 절대온도에 비례한다는 샤를법칙, V=k·n 온도와 압력이 일정할 때 기체의 부피는 몰수에 비례한다는 아보가드로 법칙으로부터 이상기체 상태방정식 p·V=n·R·T 이 유도된다.기체상수 R은 압력과 부피의 단위에 따라 다음과 같은 값을 갖고 SI 단위로 나타낸 기체상수는 자연과학 및 공학에서 광범위하게 사용된다.기체상수 R= (1atm×22.4L) ÷ (1mol×273.15K) = 0.08205128atm·L/K·mol = 8.3138J/K·mol반데르발스 상태방정식은 기체 분자 간의 인력 및 기체 분자의 부피를 보정하여 이상기체 방정식을 개선한 상태방정식이다. 우선 용기의 부피는 전체 부피에서 기체 분자가 차지하는 부피를 제외한 값이 된다고 여겨 V -> V-nb로 바꾼다. 이때 n은 기체의 몰수이며 b는 기체 분자 1mol이 차지하는 부피로 실험적인 값이다. 또한 실제 기체 분자 사이에는 인력이 존재하므로 기체가 벽면을 미는 압력이 낮아진다. 압력이 낮아지는 정도는 기체의 농도의 제곱에 반비례하므로 이 역시 바로잡아야 한다. 이상P -> 실제P + a(n/V)²로같다.

자연과학| 2020.04.01| 6페이지| 1,000원| 조회(145)

이상기체, 기체 상수, 염소산 칼륨

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화학 및 실험 1 - 크로마토그래피

7. 크로마토그래피(Chromatography)1. 실험제목크로마토그래피(Chromatography)2. 실험날짜2019년 5월 9일 목요일 3,4교시3. 실험목적정상과 역상 크로마토그래피법으로 색소를 분리함으로써 크로마토그래피의 원리와 극성의 개념을 배운다.4. 이론혼합물을 구성하는 화합물의 종류와 농도는 산-염기나 EDTA 적정 또는 여러 가지 분광법 등을 이용한 직접 분석 방법으로 알아낼 수 있는 경우도 있다. 그러나 대부분의 경우에는 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는 것이 분석의 필수적인 중간 과정이 된다. 뿐만 아니라 화합물의 분리는 원하는 물질을 순수한 상태로 얻기 위한 수단으로도 중요하다. 화학에서 사용되는 분리 방법에는 침전, 여과, 확산, 원심분리, 증류, 용매 추출, 전기영동 등 여러 가지가 있지만 크로마토그래피는 요즈음 가장 많이 사용되는 중요한 분리 방법의 하나이다.크로마토그래피에는 화합물이 고체 표면에 흡착되는 정도의 차이를 이용한 “흡착 크로마토그래피”(adsorption chromatography), 작은 분자가 교대로 결합된 겔의 틈새를 잘 침투하는 효과를 이용하는 “젤 투과 크로마토그래피”(gel permeation chromatography), 주어진 pH에서 화합물이 해리해서 생긴 이온의 전하 차이를 이용하는 “이온교환 크로마토그래피”(ion exchange chromatography)와 용매에 녹는 정도가 다른 점을 이용한 “분배 크로마토그래피”(partition chromatography)등의 여라 가지 방법이 있다. 이 실험에서는 가장 흔하게 사용되는 분배 크로마토그래피를 다루기로 한다.그림 8-1과 같이 석유 에터(petroleum ether)와 물을 혼합한 용액에 분자의 극성(polarity)이 다른 설탕, 아세트산(acetic acid), 식용유를 넣고 흔들어준 후 두 층으로 갈라지게 하면 극성이 큰 설탕은 대부분이 극성이 큰 물 속에 녹아있고, 극성이 작은 식용유는 극성이 작은 석유 에터에 녹아있게 된다. 물보다 극성이 작은 아세트산은 물과 석유에터층에 비슷하게 분배된다. 이와 같이 물질마다 두 가지 용매에 대한 분배계수가 다른 점을 이용하는 크로마토그래피를 “분배 크로마토그래피”라고 한다. 그림 8-1에서와 같이 고체 표면에 얇은 액체의 막을 입힌 정지상(stationary phase) 사이로 극성이 다른 용액(이동상, mobile phase)을 흘려주면서 두 액체 사이에 물질의 분배가 일어나도록 하는 경우를 액체-액체 분배 크로마토그래피(liquid-liquid partition chromatography)라고 하고, 기체를 이동상으로 이용하는 경우를 기체-액체 분배 크로마토그래피(gas-liquid partition chromatography)라고 한다.처음에는 실리카젤이나 알루미나 같이 극성이 큰 고체 표면에 물 같이 극성이 큰 액체 막을 입힌 정지상과 극성이 작은 용액을 이동상으로 사용하는 정상 액체 크로마토그래피(normal phase liquid chromatography) 방법이 개발되었다. 실험 A에서는 실리카젤의 얇은 막을 알루미늄이나 플라스틱 판에 입힌 정지상을 사용하는 얇은 층 크로마토그래피(thin layer chromatography, TLC)를 이용해서 색소를 분리한다. TLC에서의 이동상은 보통 전개제라고 부르며, 뷰탄올, 아세트산, 암모니아처럼 물보다 극성이 작은 화합물의 혼합 용액이 많이 사용된다. 모세관 현상으로 전개제가 TLC판 위쪽으로 전개될 때 시료 분자들도 함께 퍼지게 되는데, 시료 분자들이 정지상에서 노출된 실리카젤의 실란올기와 이동상 사이에 분배되는 계수가 다르기 때문에 전개제가 위쪽으로 올라가면서 시료 분자들이 분리된다. 각 시료가 움직인 거리와 용매가 움직인 위치(용매선)까지의 거리의 비를 “Rf 값”(식 8-1)이라 하며, 이 값은 화합물과 사용하는 전개제의 종류에 따라 독특한 값을 나타내기 때문에 물질의 확인에 매우 유용하다.이와는 달리 역상 액체 크로마토그래피(reversed- phase liquid chromatography)에서는 옥타데실기(-C18H37, 흔히 “C-18기”라고 함)처럼 긴 탄화수소 사슬이 공유결합으로 결합된 막을 입힌 작은 입자를 정지상으로 사용한다. 탄소와 수소는 전기음성도의 차이가 작기 때문에 C-H 결합은 무극성이고, 37개의 C-H 결합을 가진 C-18기가 결합된 막을 가진 정지상은 극성이 대단히 낮은 분자 단위의 액체막이라고 생각할 수 있다. 역상 액체 크로마토그래피에서는 물과 유기용매를 섞어서 극성을 조절한 혼합용액을 이동상으로 사용한다. 역상 크로마토그래피의 원리는 그림 8-2로 나타낼 수 있다. 극성이 다른 색소의 혼합물을 C-18 카트리지에 통과시키면 극성이 작은 색소는 C-18기와 친화적 상호작용을 하기 때문에 정지상에 오래 머물게 되고, 물과 상호작용을 더 잘하는 극성이 큰 화합물은 물을 따라 먼저 흘러나오게 된다.5. 실험기구 및 시약실험 A. 얇은층 크로마토그래피에 의한 색소의 분리A. 실험 기구500mL 비커(beaker)시계 접시(watch glass)모세관(capillary tube)TLC 판(thin-layer chromatography plate), 폭 8cm, 높이 6cm 정도B. 시약적색 40호, 황색 5호, 청색 1호 식용 색소전개제(developing solution), 1-부탄올:아세트산:물의 비가 60:15:25인 혼합 용액실험 B. C-18 카트리지를 이용한 색소의 분리A. 실험 기구C-18 카트리지 (Maxi-Clean C-18 Cartridge, Alltech Associates, 메탄올로 씻어서 다시 사용할 수 있고, 2~3개 조가 함께 관찰해도 됨.)B. 시약적색 40호, 황색 5호 또는 6호청색 1호의 묽은 혼합 용액청색 1호의 아주 묽은 용액실험 C. 칼럼 크로마토그래피를 이용한 색소의 분리A. 실험 기구10mL 주사기(syringe)거름종이(filter paper) (칼럼 크로마토그래피용)가는 유리봉(long glass rod)솜(cotton boll or glass wool)B. 시약알루미나(산화 알루미늄, alumina): 50~200 micron전개제(developing solution, 1-부탄올(1-butanol)과 암모니아수(ammonia water, 2M)을 6:2로 혼합한 용액)6. 실험방법실험 A. 얇은층 크로마토그래피에 의한 색소의 분리 (정상 크로마토그래피)1) 적색 40호, 황색 5호, 청색 1호의 묽은 혼합 용액 각각과 4가지의 미지 시료를 모세관에 묻혀서 TLC판의 바닥으로부터 1cm 높이의 위치에 1cm 간격으로 일렬로 찍어서 반점을 만들고 말린다.2). TLC판을 1-부탄올(1-butanol):아세트산:물을 60:15:25의 비로 혼합한의 전개제가 담긴 비커에 넣어서 전개를 시작한다. 그림 8-3과 같이 시료의 반점이 전개제에 잠기지 않도록 TLC판을 수직으로 세우고, 시계 접시를 덮어서 전개제가 증발하지 않도록 한다.3) 전개제가 TLC판의 위쪽 끝에서 1cm 정도 떨어진 곳까지 도달하면 TLC판을 꺼내서 말린 다음에 그림 8-4와 같이 Rf값을 측정한다. 순수한 색소의 Rf값과 미지 시료의 경우에 생긴 반점들의 Rf값을 비교해서 미지 시료에 들어있는 색소의 종류를 알아낸다.실험 B. C-18 카트리지를 이용한 색소의 분리 (역상 크로마토그래피)1) C-18 카트리지를 주사기에 끼우고 노랑, 빨강, 파랑 색소의 혼합 용액 한 방울을 카트리지 위쪽에 넣은 후 약 3mL의 물을 주사기에 채우고 서서히 약한 압력을 가한다. 세 가지 색소가 분리되는 것을 관찰하고 이들 색소를 극성이 큰 것부터 작은 것 순서로 나열한다.2) 주사기 위쪽에 남아있는 물을 버리고, 30% 메탄올 3mL 정도를 채운 후에 압력을 가하여 흘려주면서 카트리지에 남아있는 색소가 어떻게 움직이는가를 관찰한다. 카트리지를 사용한 후에는 100% 메탄올 3mL로 카트리지를 씻어내고, 3mL의 물로 다시 씻어낸 후에 다시 사용한다.3) 파랑 색소의 묽은 용액 5mL 정도를 세척한 카트리지에 통과시키면서 색소가 어떻게 되는지, 그리고 나오는 용액의 색깔은 어떻게 바뀌는지 관찰한다.실험 C. 칼럼 크로마토그래피를 이용한 색소의 분리 (정상 크로마토그래피)1) 그림 8-5와 같이 10mL 주사기를 수직으로 세우고, 긴 유리봉을 이용하여 유리 솜으로 아래를 막아 충진제가 빠지지 않도록 한다.2) 1-부탄올(CH₃CH₂CH₂CH₂OH)과 암모니아수(2M)를 6:2로 잘 섞어서 분액 깔때기에 넣고 5분간 잘 흔들어 섞은 후 두 층으로 갈라지게 두었다가 위층의 용액을 용리액으로 사용한다.3) 용리액을 주사기에 약 3/4 정도 채우고 여기에 알루미나(산화 알루미늄)을 채운다. 이때 알루미나가 골고루 채워지도록 하기 위해 연필로 주사기를 가볍게 톡톡 치면서 전체 부피의 약 3/4 정도 되도록 채운다.4) 거름 종이를 주사기 안쪽 지름에 맞도록 원형으로 잘라 맨 위에 깐다(이때, 항상 고체의 윗 부분까지 용리액이 채워져 있어야 한다).5) 색소 혼합 용액 두세 방울을 조심스럽게 거름종이 위에 가한다.6) 용리액을 서서히 흘려주면서 색소가 분리되는 것을 관찰한다.7. 참고사항1) 용리: 크로마토그래피에서 분리된 성분을 계속 전개해서 컬럼 또는 거름종이에서 이동상 안으로 녹여내는 조작이다. 이때 사용하는 용매 또는 용액을 용리제 또는 용리액이라고 한다.출처: 화학대사전, 용리, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2304282&cid=60227&categoryId=60227, (2019.5.8.)2) 정지상: 크로마토그래피에서 유리컬럼에 충진된 고체나 액체 흡착분배제는 시료 성분의 진행을 방해하는, 즉 머무르게 하는 성질을 갖고 있는데 이를 고정상 또는 정지상이라 한다.출처: 농업용어사전: 농촌진흥청, “정지상”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=173286&cid=50331&categoryId=50331, (2019.5.8.)3) 이동상: 크로마토그래피를 사용해 성분분리를 할 때, 칼럼에 충진된 고정상에 대해 상대적으로 이동해 나가는 기체 또는 액체의 상을 말한다.

자연과학| 2020.04.01| 8페이지| 1,000원| 조회(395)

크로마토그래피, 크로마토, 전개용액

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화학 및 실험 1 - 재결정

6. 재결정(Recrystallization)1. 실험제목재결정(Recrystallization)2. 실험날짜2019년 5월 2일 목요일 3,4 교시3. 실험목적산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.4. 이론자연에서 분리되거나 실험으로 합성된 물질에는 대부분의 경우에 원하지 않은 불순물이 포함되어 있다. 이런 혼합물에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것은 화학실험에서 아주 중요한 과정이다. 고체의 경우에 원하는 물질과 불순물의 용해도가 상당히 다르면 적당히 따뜻한 용매에 혼합물을 녹인 다음에 순수한 물질을 재결정할 수 있다. 이 밖에도 추출(실험 7), 크로마토그래피(실험 8), 그리고 액체 혼합물의 경우에 사용하는 증류(실험 9)도 많이 사용되는 분리 방법이다.재결정은 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법이다. 대부분의 경우에 화합물이 용매에 녹는 용해 과정은 흡열 과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용해도가 커지지만, 반대의 경향을 보이는 경우도 있다. 예를 들어서 아세트산 나트륨을 물에 녹이는 경우에는 열이 발생하는 발열 과정이기 때문에 아세트산 나트륨의 용해도는 온도가 높을수록 작아진다.주어진 온도에서 어떤 물질이 용매에 더 이상 녹지 않을 때까지 녹인 용액을 포화용액이라고 하고, 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 양을 용해도라고 한다. 주어진 용질이 어떤 용매에 잘 녹는가를 결정할 수 있는 일반적인 법칙은 없다. 그러나 흔히 극성 용질은 극성 용매에 잘 녹고, 비극성 용질은 비극성 용매에 잘 녹는다고 알려져 있다.혼합물을 뜨거운 용매에 녹인 후에 다시 식히면 대부분의 경우 용해도가 줄어들어 용해도 이상으로 녹아있던 용질은 침전물로 떨어지게 된다. 만일 불순물의 양이 적고, 우리가 관심을 가지고 있는 물질이 충분히 포함되어 있는 경우 용해도에 의한 침전물은 불순물이 포함되지 않은 순수한 물질이 된다. 그러므로 재결정 방법을 이용하여 불순물을 제거할 경우 불순물의 용해도는 크고 원하는 물질의 용해도는 비는 용매를 선택하는 것이 바람직하다. 또한 온도가 높을 때와 낮을 때의 용해도 차이는 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다.그러나 이와 같은 정보를 실험 전에 미리 아는 것이 쉽지 않다. 그러한 경우, 적은 양의 용매를 사용하여 높은 온도로 포화 용액을 만든 후 충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정하는 일반적인 방법을 사용한다. 그러나 지나치게 적은 양의 용매를 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시키게 되면 불순물도 함께 침전으로 떨어지게 되어서 순수한 물질을 분리하지 못하게 될 수도 있다.고체 물질은 정해진 온도에서 녹아 액체가 된다. 순수한 고체의 경우에는 고체가 녹는 동안에 온도가 거의 변화하지 않아서 녹는 온도의 범위가 매우 좁지만, 불순물로 오염된 경우 순수물질보다 낮은 온도에서 녹기 시작하여 혼합물이 녹으면서 온도가 계속 올라가서 고체 혼합물이 녹는 온도의 범위가 상당히 넓어지게 된다. 따라서 고체 시료가 녹기 시작해서 완전히 녹을 때까지의 온도 범위를 측정하면 고체 시료의 순도를 쉽게 알아낼 수 있다. 한편 혼합물 시료에는 용매에 거의 녹지 않는 불순물이 섞여 있을 수도 있다. 이런 경우에는 용매에 녹는 부분만 녹이고 녹지 않는 불순물은 걸러낸 다음에 재결정하는 방법을 사용할 수 있다.그러나 뜨거운 용액을 식힐 때 포화용액이 되는 온도에서도 침전이 형성되지 않는 경우도 많다. 이런 상태의 용액은 비평형 상태의 과포화 용액(supersaturated solution) 또는 과냉각 용액(supercooled solution)이라고 한다. 이런 비평형 상태의 용액에 얻고자 하는 물질(“씨앗”(seed)이라고 함)을 조금 넣어주거나, 유리 막대로 용기의 벽을 문질러 주면 갑자기 결정이 생기는 경우가 있다. 그러나 결정이 형성되는 속도가 너무 빠르면 입자의 크기가 매우 작아서 결정을 씻는 과정에서 쉽게 녹을 수도 있고, 결정의 내부에 불순물이 갇혀서 함께 침전이 되는 경우가 있다. 그러므로 재결용할 때는 용액을 식히는 속도를 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다.재결정으로 얻은 침전물을 용액으로부터 걸러서 분리한다. 걸러낸 침전의 표면에는 불순물이 포함된 용액에 묻어 있기 때문에 차가운 용매로 씻어내야 한다. 이때 용매의 온도가 너무 높거나 너무 많은 양을 사용하면 회수한 침전이 다시 녹아버릴 수 있기 때문에 조심해야 한다. 이 실험에서는 아세트아닐라이드(acetanilide)와 벤조산(benzoic acid)의 혼합물을 분리해서 재결정 방법으로 정제한다. 두 화합물은 모두 물에 조금씩 녹지만, 벤조산의 경우 염기성 용액에서 해리되기 때문에 용해도가 더 커진다. 따라서 먼저 염기성 수용액에서 아세트아닐라이드를 침전으로 분리한 다음에 용액을 산성으로 변화시켜서 벤조산의 침전물을 얻는다.5. 실험기구 및 시약A. 실험기구저울(chemical balance)오븐(drying oven)가열판(hot place)비커(beaker) 100mL눈금 실린더(graduated cylinder) 10mL 또는 50mL눈금 피펫(또는 1회용 피펫)(measuring pipet or disposable pipet)유리 막대(glass rod)시계 접시(watch glass)온도계(thermometer)뷰흐너 깔때기(Buchner funnel)감압 플라스크(suction flask)감압기(aspirator)얼음 중탕 또는 물중탕(ice bath or water bath)거름 종이(filter paper)pH 지시종이(pH paper)B. 시약벤조산과 아세트아닐라이드 혼합물 (약 1:1)3M NaOH 수용액(3M NaOH)5M HCl 수용액(5M HCl)6. 실험방법실험 A. 아세트아닐라이드의 분리와 재결정1) 벤조산과 아세트아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g의 무게를 정확하게 측정해서 비커에 넣고 30mL의 물을 넣는다.2) 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3M NaOH 수용액의 부피를 계산하여 이 양의 1.5배아있는 비커에 넣는다.3) 충분히 저어준 후에 pH 지시종이로 용액의 pH가 염기성인지를 확인한다. 만약 염기성이 아니면 NaOH 수용액을 몇 방울 더 넣어주고 다시 확인한다.4) 용액을 거의 끓을 때까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아있으면 NaOH 수용액을 몇 방울 더 가하고, 그래도 녹지 않은 것이 있으면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.5) 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.6) 침전물을 뷰흐너 깔때기를 이용하여 여과하고 차가운 물 1mL씩으로 2~3회 씻어 내린다. 거른 용액과 침전물을 씻은 용액은 모두 합쳐서 실험 B에서 사용할 것이므로 잘 보관한다.7) 침전물을 말린 다음 무게를 잰다. 녹는점 측정 장치가 있으면 회수한 고체의 녹는 점을 측정한다.실험 B. 벤조산의 분리와 재결정1) 실험 A에서 얻은 거른용액에 5M HCl 수용액을 첨가하여 용액이 산성이 되도록 한다. 필요한 HCl 수용액의 부피는 실험 A에서 첨가한 NaOH 용액의 부피와 비슷하다. 용액이 확실하게 산성이 되도록 만들기 위해서 HCl을 약 1mL정도 더 첨가한다.2) 용액을 거의 끓을 정도로 가열한다. 뜨거운 상태에서도 녹지 않는 물질이 있으면 증류수 2~3mL를 더 넣는다. 녹지 않은 물질이 다 녹을 때까지 증류수를 2~3mL씩 첨가한다.3) 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.4) 침전물을 거르고 차가운 물 1mL씩으로 2~3회 씻는다.5) 침전물을 말려서 무게를 잰다. 녹는점 측정 장치가 있으면 녹는점도 측정한다.7. 참고사항1) 유기산이란 동식물계에서 얻어지는 유기화합물 중 산성을 갖는 물질을 말한다. 자연계에 존재하는 유기산은 아세트산, 옥살산, 타르타르산, 벤조산 등과 같이 대부분이 카르복시산이므로 옛날에는 유기산이라는 용어를 카르복시산과 동일하게 사용하기도 했다. 물에 녹는 경우는 무기산처럼 수용액 중에서 수소 이온을 만들고 청색 리트머스 종이를 붉게 만들지만 물에 녹지 않는 경우 수산화알칼리와 반응해서 물에 녹는 염을 생성한다대사전, “유기산”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2304918&cid=60227&categoryId=60227, (2019.5.1.)2) 벤조산이란 가장 간단한 방향족 카복실산의 하나이며 화학식 C?H?O₂에 분자량은 122.13인 물질이다. 끓는점(250℃) 이하의 온도(100℃)에서 승화한다. 무색의 결정성 고체로 찬물에는 녹기 어렵지만 뜨거운 물에는 잘 녹는다. 아세톤, 에탄올, 에테르 등의 유기용매에는 잘 녹으나, 석유에테르에는 녹기 어렵다. 방부제의 일종으로 간장에 쓰이기도 하고 매염제로도 사용된다.출처: 두산백과, “벤조산”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1101619&cid=40942&categoryId=32280, (2019.5.1.)3) 아세트아닐리드는 아세틸아닐린-안티페브린이라고도 한다. 화학식은 C?H?NO로 무색의 판 모양 결정으로 녹는점은 113~114℃이다. 찬물에는 조금만 녹지만, 메탄올, 에탄올, 클로로폼 등의 유기용매에는 잘 녹는다. 강한 산을 작용시키면 불안정한 염을, 금속나트륨을 작용시키면 나트륨유도체를 생성한다. 아닐린과 아세트산무수물을 반응시켜서 제조하며 유기화합물의 합성원료로서 중요하다. 또 해열·진통작용을 가지고 있어 의약품으로 사용되었으나, 극약이기 때문에 부작용도 많으므로 과량의 복용은 위험하다.출처: 두산백과, “아세트아닐라이드”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1121181&cid=40942&categoryId=32279, (2019.5.1.)8. 실험결과-분리와 재결정에 사용한 혼합 시료의 무게: 아세트아닐라이드 1g에 벤조산 1.05g을 첨가한혼합시료는 2.05g이다.-벤조산을 중화시키는 데 사용한 NaOH의 부피: 4mL-실험 A에서 얻은 아세트아닐라이드의 무게: 거름종이 위에서 말려 수득한 아세트아닐라이드는 무게가 1.39g이었고 거름종이의 무게가 0.84g이므로 실험에서 얻은 드의

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재결정, 벤조산, 아세트아닐라이드, 감압여과

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화학 및 실험 1 - 산화 환원 적정 (과망간산법)

산화-환원 적정: 과망간산법(Redox Titration: Permanganate Titration)1. 실험제목산화-환원 적정: 과망간산법(Redox Titration: Permanganate Titration)2. 실험날짜2019년 5월 16일 목요일 3,4교시3. 실험목적과망간산 칼륨과 과산화수소의 산화-환원 반응을 이용해서 과산화수소 수용액의 순도를 결정한다.4. 이론산화-환원 반응은 산-염기의 중화 반응과 마찬가지로 우리 주변에서 많이 일어나고 있는 매우 중요한 반응이다. 화합물은 양전하를 가진 원자핵들 주위에 음전하를 가진 전자가 구름처럼 분포하고 있는 구조로 되어 있다. 화합물을 둘러싸고 있는 전자는 화합물의 종류에 따라서 쉽게 떨어져 나갈 수 있는 경우도 있고, 그렇지 않은 경우도 있다. 그러므로 서로 다른 종류의 화합물들이 서로 가까이 다가오게 되면 한 화합물로부터 다른 화합물로 전자가 옮겨가는 화학 반응이 일어날 수 있다. 이처럼 화합물 사이에 전자가 옮겨가는 반응을 산화-환원 반응이라고 한다. 산화-환원 반응에서 전자를 잃어버리는 화합물은 “산화”되었다고 하고, 그 전자를 받아들이는 화합물은 “환원”되었다고 한다. 전자를 내어주어서 다른 화합물을 환원시키는 화합물을 환원제(또는 전자주개)라고 하고, 전자를 받음으로써 다른 화합물을 산화시키는 화합물을 산화제(또는 전자받개)라고 한다.철(Fe)이 공기 중에 산소와 반응해서 산화철(Fe₂O₃)이 되는 경우에 철은 전자를 내어줌으로써 산소를 환원시키는 자신은 산화된다. 석탄의 탄소나 휘발유의 탄화수소가 공기 중의 산소와 결합하여 이산화탄소와 물이 만들어지는 반응이나. 녹색 식물의 잎에서 탄수화물과 함께 산소가 만들어지는 반응도 모두 산화-환원 반응이다. 이밖에도 시계나 계산기에 사용되는 전지도 산화-환원 반응을 이용하고 있다.산화-환원 반응은 산-염기 반응과 마찬가지로 정량적으로 일어나기 때문에 시료의 농도를 알아내는 부피 분석법으로 활용될 수 있다. 농도를 정확하게 알고 있는 산화제 또는 환원제 있고, 산-염기 적정에서처럼 지시약을 사용하기도 하며, 전기적인 방법을 사용하기도 한다.적정에 많이 사용되는 산화제로는 다이크롬산 칼륨(K2Cr2O7), 황산수소 세륨(Ce(HSO₄)₄) 및 하이포아염소산 나트륨(NaOCl) 등이 있지만, 가장 흔히 사용되는 것은 과망간산 칼륨(KMnO₄)과 요오드(I₂)이다. 다이크롬산 칼륨의 경우에는 고체의 무게를 정확하게 재어서 표준 용액을 쉽게 만들 수 있지만, 대부분의 경우에는 환원제를 일차 표준 물질로 사용해서 표준화를 한 후에 적정에 사용하게 된다. 과망간산 칼륨은 순수한 상태로 얻기가 어렵고 대부분의 경우에 소량의 이산화망간이 들어있어서 옥살산 나트륨, 옥살산, 산화 비소(Ⅲ), 순수한 철, 모여염과 같은 일차 표준 물질로 표준화해야만 한다. 옥살산 나트륨은 과망간산 칼륨과 다음과 같이 반응한다.2MnO₄? + 5C₂O₄²? + 16H? -> 2Mn²? + 10CO₂ + 8H₂O (15-1)다이크롬산 칼륨과 과망간산 칼륨은 수질 오염의 척도인 화학적 산소요구량(COD)을 측정하는 산화제로 사용된다. 화학적 산소요구량은 오염된 물 속에 들어있는 산화될 수 있는 오염 물질의 총량을 나타낸다. 수질 오염을 확인하는 데에는 다이크롬산 칼륨의 크롬 6가 이온 자체가 수질 오염의 원인이 되기 때문에 산화력은 약간 떨어지지만 오염 문제가 적은 과망간산 칼륨이 더 많이 사용된다. 세륨(Ⅳ) 이온도 산화력은 강하지만 값이 비싸서 일반적으로 사용하기는 어렵다. 하이포아염소산 나트륨은 가정용 세탁시 표백제로 사용되고 있으며, 여기서 발생되는 염소 기체는 음용수의 소독용으로도 사용된다.과망간산 칼륨은 산성과 염기성 용액에서 모두 사용할 수 있지만, 산성 용액에서 사용하는 경우가 더 많다. 산성 용액에서 MnO₄? 이온은 Mn²? 이온으로 환원되면서 시료를 산화시킨다.MnO₄?(aq) + 8H?(aq) + 5e? -> Mn²?(aq) + 4H₂O(l) E? = 1.51 V (15-2)산성 용액에서 과산화수소와 과망간산 칼륨을 반응시키종말점 결정에 이용할 수 있다.5. 실험기구 및 시약A. 실험기구100mL 부피 플라스크(volumetric flask)250mL 삼각 플라스크(Erlenmeyer flask)10mL 피펫(pipet)갈색 시약병(brown reagent bottle)온도계(lab thermometer)50mL 뷰렛(buret)물중탕(water bath) 용기(500mL)와 가열판(hot plate)화학 저울(chemical balance)눈금 실린더(100mL, graduated cylinder)B. 시약0.02M KMnO₄ 표준 용액(potassium permanganate standard solution)옥살산 나트륨(Na₂C₂O₄)(sodium oxalate)H₂SO₄ (1:1)(sulfuric acid)3% H₂O₂(hydrogen peroxide)6. 실험방법실험 A. 과망간산 칼륨 용액의 표준화1) 순수한 옥살산 나트륨 약 0.7g의 무게를 화학 저울로 정확하게 측정해서 100mL 부피 플라스크에 넣고, 소량의 증류수로 완전히 녹인 후에 눈금까지 증류수를 채우고 잘 섞어서 표준 용액을 만든다.2) 피펫으로 표준 용액 10mL를 정확하게 취해서 250mL 삼각 플라스크에 넣고, 60mL의 증류수와 1:1 황산 5mL를 넣어준다.3) 삼각 플라스크를 온도가 70~80℃ 정도인 물중탕에 넣어서 잘 흔들어주면서 과망간산 칼륨 표준 용액이 담긴 뷰렛을 이용해 적정한다. 과망간산 칼륨을 너무 빨리 넣지 않도록 한다. 삼각 플라스크를 흔들어주면 과망간산 칼륨의 엷은 자주색이 없어진다. 그러나 종말점이 가까워지면 색깔이 없어지는 시간이 점점 길어질 것이다. 과망간산 칼륨 용액 한 방울을 넣어서 엷은 자주색이 30초 이상 남아있으면 종말점으로 한다.4) 적정 실험을 두 번 더 반복해서 과망간산 칼륨 용액의 정확한 농도를 결정한다.실험 B. 과산화수소 용액의 정량1) 3% 과산화수소 수용액 5mL를 정확하게 측정해서 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 눈금까지 채운다.2) 이 농도를 결정한다.7. 참고사항1) 과망간산 칼륨: 과망가니즈산 칼륨이라고도 하며 수용성인 녹색 광택이 있는 적자색의 결정이다. 화학식은 KMnO₄이며 단맛이 나고 공기 중에서는 안정하며 용해도는 10g의 물에 0℃일 때, 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 진한 과망간산 칼륨 용액에 강한 알칼리 용액을 작용시키면 산소를 발생하며 용액은 망간산칼륨 K₂MnO₄가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반응하면 염소를 발생하고 진한 황산에 의해서는 폭발을 일으키므로 주의를 기울여야 한다. 산화제로 쓰이는데 용액의 산성, 중성, 염기성에 따라 산화하는 모양이 달라지고 과망간산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다.출처: 화학용어사전, “과망간산 칼륨”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=603878&cid=42420&categoryId=42420, (2019.5.15.)2) 표준화: 적정에서의 기본 조작의 하나로 용량 분석에 있어 표준액으로 사용되는 용액의 역할을 정하는 일을 말한다. 표준화가 부정확할 경우 나중에 그 표준액을 사용한 다수의 정량이 모두 부정확하게 되므로, 가장 엄밀한 조작이 필요한 작업이다. 방법은 다음과 같다. 표준 물질의 일정량을 측정하여 용매에 녹이고, 가장 적당한 조건으로 조절한 후 표준화하려는 용액으로 적정한다. 이 적정에 필요한 부피에 의해 화학량론적 계산을 바탕으로 용액의 역가를 계산하면 된다.출처: 화학대사전, “표준화”, https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2318706&cid=60227&categoryId=60227, (2019.5.15.)3) 옥살산 나트륨: 화학식은 Na₂C₂O₄, 화학식량은 134이고 유독한 백색의 결정성 분말이다. 물에 녹고 에탄올 및 에테르에 녹지 않는데 물에서의 용해도는 20℃일 때 3.7g/100g, 100℃일 때 6.33g/100g 이다. 탄산나트륨 또는 수산화나트륨과 옥살산을 수Id=2303167&cid=60227&categoryId=60227, (2019.5.15.)8. 실험결과실험 A. 과망간산 칼륨 용액의 표준화-옥살산 나트륨의 무게: 0.7g-소비된 과망간산 칼륨 용액의 부피(이론값): 100mL 부피 플라스크에 넣어준 옥살산 나트륨의 몰질량은 134이고 무게가 0.7g이므로 옥살산 나트륨 표준 용액의 몰농도 MOX는MOX = 몰 ÷ 부피 = (0.7g ÷ 134) ÷ 0.1L = 0.0522M 이다.이론의 식(15-1)에 따르면 옥살산 나트륨과 과망간산 칼륨의 반응 비는 옥살산 나트륨 : 과망간산 칼륨 = 5 : 2이고 옥살산 나트륨 표준 용액 10mL에 포함된 옥살산 나트륨의 몰수는 [몰 = 몰농도 × 부피]에 따라 0.0522M × 0.01L = 0.000522mol 이므로 5 : 2 = 0.000522mol : (과망간산 칼륨 몰수), (과망간산 칼륨 몰수) = 2 × 0.000522mol ÷ 5 = 2.088 × 10^(-4)mol ≒ 2.09 × 10^(-4)mol 이다.이때 과망간산 칼륨 용액의 몰농도가 0.04M이므로 [부피 = 몰 ÷ 몰농도]에서 (과망간산 칼룸 부피) = 2.09 × 10^(-4)mol ÷ 0.04M = 0.005225L = 5.225mL ≒ 5.23mL-소비된 과망간산 칼륨 용액의 부피(실험값, V₁): 40.7mL ? 34.4mL = 6.3mL-과망간산 칼륨 몰농도(M₁): M₁ = 2/5 × 10.00 × MOX ÷ V₁ = 2/5 × 10.00mL × 0.0522M÷ 6.3mL = 0.03314285...M ≒ 0.0331M실험 B. 과산화수소 용액의 정량-과산화수소 용액의 부피: 10mL-실제 실험에서 소비된 과망간산 칼륨 용액의 부피: 46.1mL ? 40.6mL = 5.5mL-과산화수소의 몰농도(이론값): 0.0575M-과산화수소의 몰농도(실험값, M₂): M₂ = 5/2 × 5.5mL × 0.0331M ÷ 10mL = 0.0455125M≒ 0.0455M-과산화수소의 몰농도에 대한이다.

자연과학| 2020.04.01| 6페이지| 1,000원| 조회(277)

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