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Synthesis and Optical Properties of CdSe Quantum Dots

Exp. Synthesis and Optical Properties of CdSe Quantum DotsAbstract물질이 bulk상태에서 nano크기로 작아지면 에너지준위가 양자화되면서 양자구속효과에 의해 HOMO와 LUMO사이의 밴드갭이 늘어나 흡수 및 발광 파장에 변화가 생긴다. 이러한 물질을 양자점(Quantum dot)이라 하며 bulk 물질과 다른 특이한 광학, 전기 및 표면 성질을 보이는데, 그 중에서도 본 실험에서는 CdSe의 양자점을 합성하였다. 반응온도와 시간에 차이를 두면서 양자점의 크기를 조절하고 room light와 UV-illumination에서의 색 변화에 따른 크기 변화를 직접 계산해보고 그에 따른 광학적 특성을 알아본다. 또한, HWHM과 FWHM의 계산을 통해 반응에 따른 peak의 bandwidth를 확인하고 그것에 대한 의미를 알아본다.Introduction양자점은 반도체 나노입자로 정의할 수 있다. 양자점은 분자 오비탈의 관점에서, 그리고 양자구속 효과로 설명할 수 있다. 우선 분자 오비탈의 관점에서 보면, 오비탈이 상호작용을 할 때 서로 중첩되어서 안정적인 구조와 불안정한 구조가 생긴다. 상호작용하는 오비탈의 수에 따라 안정한 오비탈 간의 틈과 불안정한 오비탈 간의 틈은 좁아져서 연속적인 값으로 중첩되며 안정한 오비탈과 불안정한 오비탈 사이의 갭 영역이 줄어들고 어느 값에 수렴한다(Figure 1). 보통 반도체의 밴드갭은 이런 무한의 원자들의 상호작용으로 생긴 값이지만, 나노 크기의 양자점은 원자 수십~수백개 정도의 결정체이기 때문에 분자 오비탈이 bulk상태로 연속적으로 겹쳐진 띠가 아니라 HOMO와 LUMO 레벨이 어느 정도 불연속적인 값을 지니는 상태를 지니게 된다. 고로 HOMO, LUMO의 에너지가 불연속적인 양자점 성질을 가지게 된다.1Figure 1. Conjugation과 오비탈 간의 갭의 상관관계Figure 2. Bulk한 반도체의 엑시톤 보어 반지름R양자구속효과는 양자점을 설명하는데 가장 주된 방법이톤 보어 반지름보다 작은 반도체 Figure 4. 양자점의 구조양자점은 크게 핵(core), 껍질(shell), 리간드(ligand)로 이루어져있다(Figure 4). 성능을 내는 핵 주변에 다른 물질로 껍질을 싸주는데, 이 때 껍질도 핵과 같이 반도체 물질로 싸준다. 껍질을 어떤 형태로 싸느냐에 따라 형광의 세기가 달라진다. 리간드는 양자점 간에 서로 들러붙는 것을 방지하고 용매에 고르게 퍼질 수 있도록 도와준다. 이 실험에서는 Oleic acid가 리간드이자 계면활성제로서 사용되었다.양자점은 양자화된 밴드 갭 때문에 일반적인 형광물질보다 훨씬 강한 형광을 좁은 파장대에서 발생시킨다. 양자점에서 형광은 conduction band에서 valence band로 들뜬 상태의 전자가 내려오면서 발생한다. 입자의 크기가 커지면 bandgap이 줄어들면서 발생하는 빛이 달라지는데, 입자의 크기가 커지면 긴 파장의 형광을 낸다. 양자점 핵의 예로는 CdSe, CdTe, CdS 등이 있는데, 본 실험에서는 CdSe를 사용하였다.Experimental Section① 26mg의 CdO, 20mL 1-octadecene 그리고 1.2mL oleic acid를 50mL 둥근 바닥 플라스크에 넣은 후, oil bath에 놓고 가열한다. CdO는 양자점 핵의 양이온 precursor로 사용되고, octadecene은 용매로, oleic acid는 양자점의 응집을 방해하는 리간드이자 계면활성제로 쓰인다.② 225℃까지 가열이 되면 25℃ 상태의 2mL selenium을 추가로 넣는다. 그리고 Se를 넣은 직후에 Pasteur pipet으로 1mL를 추출하고, 그 후로 30초와 60초의 시간차로 대략 1mL씩 총 11회에 걸쳐 5mL바이알에 샘플을 나눠 담는다. (10s, 30s, 60s, 90s, 150s, 210s, 270s, 330s, 390s, 450s, 510s) Se는 양자점 핵인 CdSe의 음이온 precursor로 사용된다.③ 나눈 샘플을 UV-illumination에기 때문이다. 오른쪽에 위치한 샘플일수록 반응을 오랫동안 시켰기 때문에 입자의 크기가 너무 커졌기 때문에 형광의 세기는 약해진다.양자점의 핵이 만들어질 때 반도체가 녹아있는 용액의 농도가 높아지면서 나노 결정의 핵이 형성되고 성장을 진행시킨다. 보통 온도조절과 반응시간을 조절하면서 핵의 크기를 결정하는데, 높은 온도에서만 핵을 형성하며 온도가 낮아지면 더 이상 핵이 발생하지 않고 고온에서 만들어진 핵만이 우세하게 존재한다. 이는 핵이 형성되는데 필요한 에너지는 나노 결정의 핵 성장에 들어가는 에너지보다 훨씬 높기 때문이다. 따라서 고온에서 반응시간을 길게 한 양자점일수록 나노 결정의 크기는 커진다고 할 수 있고, 본 실험에서는 일정 시간이 지날 때마다 고온에서 샘플을 채취해줌으로써 핵 형성반응을 중단시켜 원하는 크기의 결정을 만든 것이다. 나노 결정의 크기를 조절하면 원하는 가시광선 영역의 형광을 조절할 수 있다.Figure 7. Absorption spectra for 5 samples최대 흡광은 모든 샘플이 300nm일 때 나타났다. 흡광 peak은 반응시간이 긴 샘플일수록 파장대 역시 길게 나타난다. 그리고 반응 시간이 길어질수록 최대 흡광도 역시 커지는 것을 볼 수 있다.Figure 8. Normalized absorption spectra for 5 samples흡광 스펙트럼을 normalized한 스펙트럼은 figure 8과 같다. Figure 7과 마찬가지로 반응 시간이 길어질수록 peak의 파장대는 길어지는 것을 볼 수 있다.Figure 9. Emission spectra for 5 samplesFigure 10. Normalized emission spectra for 5 samplesFigure 9는 샘플의 emission spectra이고, Figure 10은 emission spectra를 normalized한 것으로 반응을 오래할수록 red shift되는 것을 볼 수 있다. 이는 시간이 지날수록 나노 입자의 크기가 커져서 밴드갭이 작아지.45m0, m0=9.11x 10-31 kg)를 이용해 r에 대해 정리하면 아래와 같다.을 r에 대하여 정리하면 이 된다. 이므로,이다.이 r2에 관한 식에 대입해 r값을 구하면 r=2.182nm 가 나온다. 같은 방법으로 사용한 sample의 모든 r값을 구하면 반응시간 순서에 따라 크기가 증가함을 확인할 수 있다.샘플1(0s)샘플2(20s)샘플3(1min)샘플4(2min30s)샘플5(8min30s)Radius2.182nm2.439nm2.629nm2.805nm3.124nm또한, 양자점의 r을 구하기 위해 아래의 empirical formula을 이용하는 방법도 있다. 흡수 스펙트럼에서 가장 낮은 에너지 영역에서 나타나는 peak가 양자점의 밴드 갭을 나타내므로 λ 는 absorption peak의 파장을 쓴다.Diameter = 1.6122×10-9 λ4 − 2.6575×10-6 λ3+ 1.6242×10-3 λ2 − 0.4277 λ + 41.57샘플 1의 peak은 490nm에서, 샘플 2는 522nm, 샘플 3은 542nm, 샘플 4는 558nm, 그리고 샘플 5의 peak은 582nm에서 나타난다.Radius of 샘플1:[(1.6122*10-9)(490)4−(2.6575*10-6)(490)3+(1.6242×10-3)(4902)−(0.42747)(490)+41.57]/2= 1.18nm같은 방식으로 다른 샘플들의 r도 구하면 table 3로 정리할 수 있다..샘플1(0s)샘플2(20s)샘플3(1min)샘플4(2min30s)샘플5(8min30s)Radius1.18nm1.35nm1.51nm1.67nm2.01nm이와 같이 상자 속 입자 모델과 empirical formula를 참조하여 입자의 크기가 커질수록 에너지 밴드갭은 줄어든다는 사실을 알 수 있다. 위에서 계산했듯이 샘플1의 입자크기는 샘플5에 비해 작으므로 큰 에너지를 가지기 때문에 PL 색상도 빨강에 비해 에너지가 큰 초록색상을 나타내는 것이다. 하지만 상자 속 입자 모델로 구한 입자의 반지름이 tab서 figure 7~10에서 나타낸 흡수, 방출 스펙트럼을 보면 흡수 스펙트럼은 broad하게 나타나는 반면 방출 스펙트럼은 sharp하게 나타난 것을 볼 수 있었다(table 5와 6의 FWHM과 HWHM을 비교). 이에 대한 이유는 figure 11에서 볼 수 있듯 HOMO의 전자가 여러 에너지 준위로 이동이 일어나므로 흡수 스펙트럼이 흡수하는 파장대는 다양하지만, 방출할 때는 stokes shift에 의해 singlet상태에서 triplet상태로 relaxation한 다음에 방출하는 것이므로 일정한 파장대만 방출하여 방출 스펙트럼에서 sharp peak을 보이는 것이다. 또한 table 5와 6의 peak 은 모두 반응이 경과할수록 bandwidth는 넓어지는 것을 관찰할 수 있는데, 이는 반응 초기에는 작은 크기의 양자점이 대부분이지만 반응이 진행될수록 양자점의 크기가 작은 것부터 큰 것까지 다양해지기 때문이다.샘플 1샘플 2샘플 3샘플 4샘플 5λmax492nm522nm542nm558nm582nmλ1/2max510nm544nm565nm581nm605nmHWHM1822232323샘플 1샘플 2샘플 3샘플 4샘플 5λmax509nm538nm557nm570nm592nmλ1/2max527nm514nm535nm553nm573nmFWHM3648443438Conclusion양자점은 상용화된 디스플레이 쪽에 주력으로 쓰인다. 이는 양자화된 밴드갭으로 잡다한 빛 없이 순수한 목표 빛만을 내보내기 때문이다. OLED나 LED는 에너지 밴드가 연속적이기 때문에 엑시톤이 합쳐질 때의 밴드갭이 상이해 원하지 않은 빛도 같이 나오는 경우가 있지만, 양자점은 에너지가 양자화되어 있어서 엑시톤이 합쳐질 때의 밴드갭이 거의 일정해 목표 빛만 나오기 때문에 잡다한 빛이 거의 없다. 크기에 따라 파장대가 변하기 때문에 구조를 하나하나 건드릴 필요 없이 반응시간의 조절에 의해 파장대를 조절할 수 있다는 용이성이 있다. 또한, OLED는 유기물이기 때문에 전압을 가할수록 수명이 줄어들 위0

자연과학| 2020.09.11| 10페이지| 3,000원| 조회(253)

양자점, 화학실험기법, 화실기

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Synthesis, Electrochemistry and Luminescence of [Ru(bpy)3]2+

Exp. Synthesis, Electrochemistry and Luminescence of [Ru(bpy)3]2+Abstract[Ru(bpy)3]2+은 산화반응과 환원반응을 모두 진행할 수 있는 electron transfer reagent이다. 또한, alkylamine과의 높은 반응성으로 alkylamine의 산화반응에 촉매로 작용하기도 한다. 실험에서는 [Ru(bpy)3]Cl2을 합성한 다음, [Ru(bpy)3]Cl2의 방출 스펙트럼과 [Fe(H2O)6]3+의 흡수 스펙트럼을 비교하면서 quenching이 어떤 경로로 이루어졌는지 알아본다. 또한, [Fe(H2O)6]3+의 양을 점점 늘려가면서 [Ru(bpy)3]Cl2 셀에 넣은 다음 나타나는 형광의 세기변화를 관찰하여 Stern-Volmer equation을 통해 kq값을 구한다. 마지막으로는 cyclic voltammetry으로 [Ru(bpy)3]Cl2와 alkylamine 과의 산화, 환원반응에 대해 알아본다.Introduction물질은 빛을 흡수하면 전자배열이 ground state에서 excited state로 바뀌면서 전자전위에 변화가 발생한다. Excited state에 놓인 원자나 분자는 매우 불안정하기 때문에 흡수한 빛 에너지를 열 또는 다른 파장의 빛으로 재 방출하여 원래의 ground state로 돌아가려고 한다. 높은 에너지상태에서 시간이 흐르며 낮은 에너지 상태로 relaxation을 하는 경로는 세가지가 있다. 하나는 fluorescence나 phosphorescence와 같은 radiative한 형태의 emission이고, non-radiative한 형태의 전이를 거치며 열을 방출하기도 하며, Quencher와의 상호작용을 하기도 한다. 이 때 빛을 흡수한 어떤 물질이 ground state로 돌아가면서 재 방출하는 빛을 fluorescence, 이와 같은 성질을 지니는 물질을 fluorescent substance라 한다(Figure. 1).Figure 1. Waveleng실험에서 주목해서 봐야 할 부분은 전하이동 전이로, MLCT(Metal to ligand transfer)와 LMCT(Ligand to metal transfer)이 있으며 주로 UV/VIS스펙트럼에서 발견되는 전이이다. 착화합물에서 형성되는 MO에는 금속성 MO와 리간드성 MO가 있는데, Figure. 3 같이 금속성 MO의 에서 로 전자전이가 일어나지 않고 리간드성 MO인 준위로 전이가 일어나는 경우를 MLCT라고 한다. MLCT는 강한 장 리간드일 경우 잘 일어난다.이번 실험에서는 quenching과정에서의 MLCT에 주목할 것이며, 따라서 quencher의 농도를 점점 높여줌에 따라 emission의 세기가 어떻게 변하는지 Stern-Volmer equation을 통해 살펴본다.Stern-Volmer equation : I0/I =1+ kqτ0[Q]I0와 I는 quencher가 없을 때와 있는 상태에서의 emission intensity를 나타내고, kq는 quenching 속도상수, τ0 는 quencher가 없는 상태에서 excited state lifetime를, [Q]는 quencher의 농도를 의미한다.Experimental SectionSynthesis of [Ru(bpy)3]Cl2① RuCl3 1mmol(0.20743g)을 50mL삼각플라스크에 넣고 10mL 1,5-pentadiol와 H2O 1mL, 그리고 스터링 바를 넣은 뒤 금속 염이 녹을 때까지 heating과 stirring을 한다.② 금속 염이 다 녹으면 3.5mmol(0.54663g)의 2,2-bypridine, 그리고 1.0mmol(0.17612g)의 아스코르브산을 넣고 15분간 heating한다.③ 혼합물을 식히면서 pH가 8이 될 때까지 NaOH로 적정한다.④ Potassium chloride (6.0g)을 넣고 heating한 다음, cooling하여 붉은 크리스탈 결정을 확인한다. 여기서 KCl은 crude product를 침전시키는데 사용된다.⑤ 필터링하면서 10%의 ompound : 1mM의 [Ru(bpy)3]2+과 50mM의 아민 화합물을 0.1M의 인산염 완충용액(pH=6.8)에 넣고 0V에서 1.5V까지 스캔한 후, 다시 0V로 돌아간다. GC working electrode와 Pt counter electrode 혹은 Pt disk working electrode와 GC counter electrode를 이용할 때는 스캔 속도를 100mV/s로 한다.Init E(V)=1.8High E(V)=1.8Low E(V)=0Init P/N=NScan Rate(V/s)=0.1Segment=2Sample Interval(V)=0.001Quiet Time(sec)=10Sensitivity(A/V)=1e-4.Results and Discussion실험1에서 합성한 [Ru(bpy)3]Cl2은 2.8g으로 이론적 수득량은 0.64g인 것에 비해 437%의 수득률을 보인다. 결과값이 이렇게 크게 나온 이유는 실험과정에서 오븐에 건조시킬 때 제대로 건조시키지 못해서 그랬거나, 아니면 필터링 과정에서 제대로 washing을 해주지 못했기 때문일 것으로 생각된다. 먼저 Stern-Volmer equation을 이용해 KSV를 구한다. I0/I =1+ kqτ0[Q]의 식에 맞춰서 calibration curve를 그려보면 (Figure. 4)와 같다. 따라서 이 그래프의 기울기인 KSV는 1291.8M-1이 나온다. 그리고 kq는 KSV를 τ0(=600ns로 놓고 계산)으로 나누어주면 된다. 따라서 kq는 2.153X109M-1s-1이 된다. 속도상수가 매우 크게 나온 것으로 보아 quenching이 정반응으로 빠르게 잘 일어난다는 것을 알 수 있다.Figure 4. Calibration curve of Stern-Volmer equation하지만 kq값만 가지고 이 반응이 energy transfer이 우세한지, electron transfer이 우세한지를 판단할 수는 없으므로, 이 실험의 quencher인 [Fe(H2O)6]3+의 흡수와 [행된다. 그리고 각각의 반쪽반응과 이때의 E는 이와 같다.a. [Ru(bpy)3]2+ → [Ru(bpy)3]3+ + e- E* = 0.84 V (vs SCE)b. [Fe(H2O)6]3+ + e- → [Fe(H2O)6]2+ E = 0.77 V (vs SCE)반응a와 b를 더하면 E°=1.61V이고, 이를 △G=-nFE°에 대입하여 △G를 구하면 -155.34kJ이므로 electron transfer은 표준상태에서 자발적으로 일어난다. 따라서 quenching의 경로는 electron transfer이 우세하다.Figure 6. [Ru(bpy)3]2+은 MLCT+ISC 이후 산화 혹은 환원반응을 진행한다.Excited state의 화합물이 ground state로 떨어질 때의 경로는 형광이나 인광 같은 radiative emission과 열을 발산하는 non-radiative한 경로가 있고, 그리고 quencher와의 상호작용에 의한 quenching이 있다. Excited state와 ground state의 에너지 갭은 일정하므로 radiative emission이 주로 일어나면 다른 경로들은 상대적으로 잘 안 일어나게 된다. [Ru(bpy)3]2+와 같은 발광물질은 주로 radiative emission을 한다. Figure 7을 보면 가해주는 [Fe(H2O)6]3+의 양이 많아질수록 형광의 세기가 줄어든다. 이는 quencher인 [Fe(H2O)6]3+의 농도가 셀에서 커질수록 quenching에 소모되는 에너지가 많아져서 그에 비하여 radiative emission의 세기는 줄어드는 것이다. 또한, [Fe(H2O)6]3+ stock solution을 넣어줄 때마다 [Ru(bpy)3]2+은 희석되어 농도가 작아진다. 형광 세기는 샘플의 형광물질의 농도에 비례하기 때문에, [Ru(bpy)3]2+의 농도가 줄어들면서 형광의 세기도 작아졌을 것이다.Figure 7. 가해준 [Fe(H2O)6]3+의 양에 따른 [Ru(bpy)3]Cl2의Emission 변화그 다음산화, 환원 반응 이외에도 tri-n-propylamine과의 환원반응이 또 일어나기 때문에 환원된 Ru이 전극 표면에 많아지게 되고 산화 전류가 커지는 것이다. Cyclic voltammetry는 전극 안의 자유전자 에너지를 potential을 조절함에 따라 얻는 방법으로, 이처럼 전극 반응에서 일어나는 또 다른 변화를 알게 된다.Figure 10. [Ru(bpy)3]2+이 산화되면 [Ru(bpy)3]3+가 되고 환원되면 [Ru(bpy)3]+이 된다.Conclusion이번 실험에서는 먼저 [Ru(bpy)3]Cl2합성을 한 후, quencher인 [Fe(H2O)6]3+을 양을 증가시키면서 투입시켜 나타나는 형광의 세기변화를 관찰하였다. 그리고 [Fe(H2O)6]3+양이 늘어날수록 형광의 세기가 점점 약해지는 것을 볼 수 있었는데, 이는 [Ru(bpy)3]Cl2이 흡수한 에너지가 다시 방출될 때 quencher의 농도가 커질수록 quencher와의 상호작용이 커져서 에너지를 뺏기기 때문에 그만큼 형광세기는 줄어들기 때문이다. 또한, [Ru(bpy)3]Cl2의 방출 스펙트럼과 [Fe(H2O)6]3+의 흡수 스펙트럼을 통해 quencher와의 상호작용은 대부분 energy transfer이 아닌 electron transfer로 일어났음을 알 수 있었다.그 다음에는 [Ru(bpy)3]Cl2과 tetrabutylammonium hexafluorphosphate(solution A), 그리고 tri-n-propylamine(solution B)와 반응시켜가며 cyclic voltammetry를 측정하였다. A수용액과의 반응은 산화, 환원반응이 모두 일어나는 가역적 반응이지만, B 수용액과의 반응은 tri-n-propylamin과의 높은 반응성으로 인해 비가역적 반응으로 진행된다. Ru와 alkylamine은 산화·환원반응을 매우 잘하기 때문에 Ru는 alkylamine으로부터의 nitril합성에 촉매로 사용되기도 한다.사실 이해하기 어려웠던 실험이었고, 또 실험상에서의413.

자연과학| 2020.09.11| 10페이지| 3,000원| 조회(683)

Cyclic Voltammetry, 화학실험기법, 화실기, 형광의 세기변화, [..

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Synthesis and Optical Resolution of Tris(ethylenediamine)cobalt(III)Chloride 평가A좋아요

Synthesis and Optical Resolution of Tris(ethylenediamine)cobalt(III)ChlorideAbstract우선 실험 1에서는 를 ethylenediamine dihydrochloride와 반응시켜 를 생성한다. 그리고 UV/Vis 스펙트럼을 통해 각각의 최대 파장과 최대 흡광도를 측정하여 이 제대로 생성되었는지 확인한다. 이 때 얻어지는 생성물은 좌회전성 화합물과 우회전성 화합물이 1:1의 비율로 혼합된 라세미 혼합물이며, CD를 찍었을 때의 광회전도는 0에 근접할 것이다. 실험2에서는 라세미 혼합물이 tartarate와 반응하면 부분입체이성질체가 생성되어 용해도 차이가 생긴다는 점을 이용해 광학이성질체를 분리시킨다. 분리된 두 광학 이성질체는 재결정과정을 거치면서 순도를 높인 결정으로 얻어진다. 두 광학 이성질체는 물리적, 화학적으로 같은 성질을 갖기 때문에 두 이성질체를 비교하기 위해서는 두 광학 이성질체가 편광면에 대해 서로 반대방향으로 회전한다는 성질을 이용한 Polarimeter를 찍어서 고유 광회전도인 [α]D를 구해야 한다. 이번 실험을 통해서 코발트에 에틸렌 다이아민이 배위된 팔면체 배위화합물의 합성과정 및 구조를 이해해보고, 부분입체 이성질체의 용해도 차이를 이용한 광학 이성질체의 분리 및 정제, 그리고 편광계를 이용한 고유 광회전도의 측정 및 광학적 순도를 계산하는 방법에 대해 배울 수 있다.Introduction어떤 화합물이 그것의 거울상과 겹쳐지지 않을 때 chiral(카이랄)하다고 말하며, 이들은 enantiomer(거울상 이성질체) 또는 optical isomer(광학 이성질체)관계에 놓여져 있다. 광학 이성질체는 서로 화학적 · 물리적 성질은 같지만 평면편광의 편광면을 각각 반대방향으로 회전시킨다. 이 중 편광면을 시계방향으로 회전시키는 화합물을 dextrotatory enantiomer(+), 반시계방향으로 회전시키는 화합물을 levorotatory enantiomer(-)이라 한다. 그tion, 즉 ellipticity가 생기고 이를 측정하여 diagram으로 나타낸 것이 실험에 사용되는 Circular Dichroism이다.Experimental Section6.0 g (25 mmol)을 25ml의 물에 스터링 시키며 녹인다.cobalt salt가 다 녹은 다음 13.3 g (100 mmol)의 ethylenediamine dihydrochloride ()를 넣어준다. 시간이 지나면 용액의 색이 cloudy pink로 변한다고 나와있지만 10분이 지난 후에도 붉은색으로의 변화를 보지는 못했다.스터링시키고 있는 상태에서 8.0 g (200 mmol)의 sodium hydroxide (NaOH)를 넣고 10분 동안 녹인다. 용액이 푸른색으로 변화해야 했지만 색의 변화를 보지 못했고, 조교님과의 상의를 거쳐 다음 단계를 진행하였다.과정① 과정②과정③위의 용액에 3% hydrogen peroxide를 20 mL (20 mmol)넣고 어두운 오렌지색으로 변하는 것을 보았다. 그리고 원래대로라면 용액에 물을 첨가해 50ml로 묽힌 다음 가열시켜 물을 증발시켜야 하지만 조교님과의 상의 하에 이 과정은 생략하였다.스터링바를 제거하고 ice/salt bath에 넣어 30분동안 식혀주었다. 이 과정에서 작은 결정들이 생긴 것을 볼 수 있었다.과정④과정⑤과정⑥용액을 ice/salt bath에서 식혀주면서 동시에 뷰흐너깔때기와 필터페이퍼로 여과장치를 준비해놓는다. 물질을 빠르게 여과시킨 다음, 필터페이퍼 위에서 ethanol과 ether를 이용해 세척해주고 감압과정을 통해 최대한 여과시킨다. 그리고 오븐에 넣어 20분간 말린 다음 얻은 수득양은 총 9.327g이다.< Exp 2. Resolution of Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ) Cation >만들어진 9.327g의 중 0.3g을 가지고 UV 스펙트럼을 찍고, 3g은 10ml의 물과 함께 스터링 시켜 녹인다. 용해된 후에는 (+)tartaric acid 1.3 g (8.7 mmold전자에 의해 유발되며, 400~700nm의 가시광 영역에서 흡광을 일으키는 전자에너지 준위를 가지고 있다. 넓은 띠를 보이며, 리간드와 용매에 의해 크게 영향을 받는다. d오비탈의 에너지가 용액 중에서, 또는 리간드와 결합하여 분리되기 때문이다. 이번 실험에서는 의 UV스펙트럼을 찍었으며, 대체로 이와 같이 색깔을 띤 금속 착화합물의 수용액은 가시광선 영역(450~750nm), 그리고 좌외선 영역(200~400nm)에서 2개의 흡수 띠를 나타낸다. 흡수 띠에는 d-d전이 흡수 띠라고도 하는 리간드장 흡수 띠와 전하 이동 흡수띠가 있다.전이금속이 착물을 형성할 때 전이 금속 이온의 d오비탈은 리간드에 의해 분리되며, 리간드의 종류에 따라 결정장 갈라짐 에너지(d오비탈이 분리되는 정도)도 달라진다. 이때, 강한 장 리간드(strong field ligand)는 약한 장 리간드(weak field ligand)에 비해 금속-리간드 간의 상호작용이 더 크고, d오비탈을 많이 분리시킨다. 이번 실험에서 코발트 착화합물의 리간드로 작용한 에틸렌다이아민은 강한 장 리간드로 여겨진다. 결정장 갈라짐 에너지가 전자 짝지음 에너지보다 클 때 저스핀착물을 형성한다. 실험1의 과정에서 hydrogen peroxide(산화제)를 첨가함으로써 코발트의 산화상태는 +2에서 +3이 되었고, 강한 장 리간드까지 결합함으로써 저스핀 착물(low spin complex)을 형성한다.전이금속 착화합물의 전자전이는 크게 ①금속 이온의 전이(전이 금속의 d오비탈 내의 전이, 흡수 강도가 낮으며 전이 금속 착화합물의 전자구조를 규명), ②리간드 내에서의 전이(금속 착화합물과 리간드 분자 내에서의 전이), ③전하이동 전이(금속이온과 리간드 간의 전하이동)으로 나눌 수 있다. 이 중 이번 실험에서 주목해서 봐야 할 부분은 전하이동 전이로, MLCT(Metal to ligand transfer)와 LMCT(Ligand to metal transfer)이 있으며 주로 UV/VIS스펙트럼에서 발견되는 전이이면 d-d전이는 forbidden되어 잘 일어나지 않기 때문이다. 하지만 이 시험에서 d-d전이가 더 잘 일어난 것으로 보아 이 잘 생성되지 않은 것 같다.IR spectroscopy는 적외선 영역을 다루는 분광법으로, 어떤 물질이 흡수 또는 방출한 빛의 진동수를 측정하여 그 값을 분자 구조와 상관시켜 실험적으로 해석하는 분야이다. 한 화합물에 적외선을 찍은 다음 그 분자의 공유결합이 낮은 진동 에너지 준위에서 높은 진동 에너지 준위로의 전이를 보는 것이다. 이번 실험에서 IR스펙트럼을 찍어보지 않았기 때문에 참고자료들을 찾아보며 어떤 종류의 vibration band가 존재하는지 분석할 수 있었다. 분자를 구성하는 원자들의 결합은 유동적이기 때문에, vibration mode는 stretching vibration과 bending vibration으로 구성된다. Stretching vibration은 두 원자 사이 결합이 길어졌다 짧아졌다 반복하는 것이고, bending vibration은 원자들의 위치가 변하는 것이다. 결합의 종류와 세기, 그리고 원자의 종류에 따라 빛 에너지를 흡수하는 고유 진동수가 다르게 나타난다. 따라서 흡수파장과 그 모양 등을 통해서 분자구조를 예측해 볼 수 있다.▲Vibration modeIR Spectrum ▶우선, 1400cm-1부근에서 나타나는 peak은 의 bending vibration으로 보이며, 3100cm-1 부근에서의 넓은 peak은 알케인의 stretching vibration으로 유추할 수 있다. 또한 3500cm-1 부근의 넓은 peak은 N-H 결합의 stretching vibration이며, 1600-1700cm-1의 날카로운 peak은 N-H 결합의 bending vibration이다. 아민기의 C-N결합은 1000-1350cm-1에서 peak이 나타나며, 위의 스펙트럼 결과에서 확인할 수 있다. 그래서 전체적으로 1000~1600cm-1에서 peak이 많이 나타나는 것을 볼 수 있다. 일반적으로 알려진잘 되었다면 위의 그림과 같은 sin형태의 그래프가 나타나야 한다. 어느 정도는 sin그래프의 형태를 보이지만 전체적으로 0CD에 근접한 그래프를 보이므로 이성질체 분리가 잘되지는 않았다는 생각이 든다. 아마 실험2의 과정 중에서 감압여과를 할 때에 제대로 washing을 해주지 않아서 그렇지 않았나 생각한다.Conclusions이번 실험을 통해 IR, UV/Vis 스펙트럼, CD를 이용하여 이성질체의 분리 및 재결정을 통해 분석해보았다. 그리고 그 과정에서 광학기기들의 사용법, 그리고 이성질체와 관련된 개념을 다시 한 번 공부할 수 있었다. 전체적인 실험의 흐름은 광학활성을 가진 을 (+)와 (-)이 1:1로 섞여있는 라세미 혼합물로 얻은 다음, tartarate와 반응시켜 부분입체 이성질체로 만들어 용해도차이를 이용해 추출시키는 것이다. 이번 실험에서는 염을 이용한 부분입체 이성질체를 만들어 이성질체를 분리하였지만, 카이랄 크로마토그래피를 통해서도 광학이성질체를 분리시킬 수 있다. 카이랄 크로마토그래피는 실리카겔이 카이랄 분자에 붙어 칼럼과 더 강하게 결합하면서 분리되는 원리를 이용한다.IR분광법에 의한 정량분석을 직접 하지는 못한 점에 조금 아쉬움은 남지만, IR이외에도 다른 기기들을 이용해 정량분석을 충분히 할 수 있었다고 생각한다. 특히 CD의 경우는 처음 접해보는 기기였는데 원리를 이해하는 것이 어려웠지만 그만큼 흥미로웠다. 실험과정에서 부족한 점이 많았지만 그래도 꽤 괜찮은 결과를 얻었다고 생각한다. 만약 다음에 이 실험을 또 진행한다면 washing하는 과정과 말려주는 과정을 철저하게 하여 이성질체 분리를 잘 해내고 싶다.ReferencesNadimi H; Amirjani A; Fatmehsari D; Firoozi S; Azadmehr A. Effect of tartrate ion on extraction behavior of Ni and Co via D2EHPA in sulfate media. Mineral Engineering. 2014, .

자연과학| 2020.09.11| 10페이지| 3,000원| 조회(650)

화학실험기법, Circular Dichroism, 라세미 혼합물, 화실기, Sy..

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Nanofabrication by Polymer Self-Assembly 평가A+최고예요

Exp . Nanofabrication by Polymer Self-AssemblyAbstract나노미터 크기의 물질인 나노 입자는 bulk상태에서와는 다른 물리적, 화학적 성질을 보인다. 따라서 금속 나노입자를 이용한 단전자 소자, 화학물질 센서, 바이오 센서, 약물전달 및 촉매 등으로 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 실험에서는 Polymer self-assembly의 방법으로 BCPS(block copolymers)를 금 나노입자(Au NPs)로 합성하는 실험을 통해 nanoscale patterning에 대해 알아보고, 어떤 방식의 nanofabrication이 사용되었는지 알아본다. 그리고 합성한 AuNPs 수용액의 색 변화를 분석하며 inverse micelle PS-b-PVP을 이 수용액에 침전시켜 AuNPs와 흡착된 필름을 얻는다. 또, LSPR(localized surface-plasmon resonance)을 통해 시간차에 따른 AuNPs의 광학적 특성을 UV스펙트럼과 SEM을 통해 분석한다.Introduction폴리머 분자의 일부분으로, 다수의 구성 단위로 되어있으며 그 부분에 인접하는 다른 부분과 화학구조상 혹은 입체 배치상 다른 것을 블록이라 한다. 복수의 블록이 선상으로 연결하여 구성된 폴리머가 블록 중합체이고, 그 중 2종류이상의 단량체로 형성된 것을 BCPs(블록 공중합체, block copolymers)라 한다. 이는 플라스틱, 신발의 고무창과 컴퓨터의 메모리 스틱 등에도 응용이 되고 있다. BCPs는 아주 긴 분자 고리를 가지고 있어서 화학적으로 성질이 특이하다. 특히 한 쪽은 친수성 성질을 가지고 다른 한 쪽은 소수성 성질을 가지기도 한다. 따라서 aqueous solution에서는 친수성 머리와 소수성 꼬리를 가진 미셀구조를 형성하는데, 친수성의 머리 부분이 주위 물 분자와 수소결합을 하기 때문에 안정하다. 일반적으로 작용기 말단을 가진 고분자는 BCPs 형성에 용이하다.PS-b-PVP(polystyrene-block-purface Plasmon Resonance, 국부적 표면 플라즈몬 공명)현상이라는 특이적 광학적 성질을 가진다. 플라즈마란 기체 상태에서 중성입자가 열, 자기장 또는 전기장 같은 외부 힘에 의해 양전하를 띤 중심이온과 전자로 분리된 가스와 같은 상태를 일컫는다. 외부의 힘이 사라지면 전자는 원래의 중성입자의 상태로 되돌아가려 한다. 이런 플라즈마는 전하를 띤 입자들로 구성되어 있기 때문에, 각각의 전하를 띤 입자들이 움직이면서 전자기장이 발생한다. 발생된 입자의 장(field)들 간의 상호작용으로 인해 전하를 띤 입자들은 집단적인 행동의 특성을 갖는다. 이 집단적인 행동 중 하나가 플라즈마 진동(plasma oscillation)이다. 전하를 띤 입자들이 외부의 힘에 의해 전기장이 변하게 되면, 양전하를 띠는 중심 이온에 비해 작고 가벼운 전자들이 움직이며, 전자들은 중심 이온에서 멀어진다. 이 전자들은 인력에 의해 다시 중심 이온 근처로 돌아가려 하고, 입자의 중심부에 간 전자는 움직이던 관성에 의해 다시 중심 이온에서 멀어지게 되는데, 플라즈마 진동은 이 움직임의 반복을 말한다(Figure 2).플라즈몬은 플라즈마 주파수라고 하는 고유의 주파수를 갖는다. 또한, 두 물질 사이의 계면에서 전자들이 집단적으로 진동하는 것을 surface plasmon(표면 플라즈몬)이라고 한다. 도체인 금속의 경우 수많은 자유전자들이 존재하여 플라즈마 진동이 발생하며, 금속이 입사되는 빛의 파장보다 작으면 금속 내의 모든 전자들이 플라즈마 진동을 하게 되는데 이를 국부적 표면 플라즈몬이라 한다. 국부적 표면 플라즈몬 공명(Localized surface plasmon resonance)은 금속 나노입자 표면과 유전체(Dielectric) 사이에 빛이 입사될 때, 빛의 주파수와 전자들의 집단적 진동으로 인한 플라즈마 주파수가 특정 유전 조건을 만족하며 광자와 플라즈몬이 공명(Resonance)하는 것을 일컫는다. 특히, 금, 은, 구리와 같은 귀금속(Noble metal)은 mg의 Trisodium citrate dihydrate를 넣어준다.)④ 이후 보라→주홍→빨강으로의 색 변화를 측정하며 빨강으로 변한 이후 15분 정도 더 끓여준다. 그리고 UV-Vis spectrometer를 통해 LSPR 특징을 관찰한다.과정 ②과정 ③과정 ④PS-b-P4VP inverse micelle film과 PS-b-P4VP reconstructed film 제작① PS-b-P4VP (41k-24kg/mol, PDI=1.09) 수용액(용매: toluene, 0.5 wt%)을 유리판에 2000rpm으로 60초간 돌려준다. 보통 rpm을 3000/s아니면 6000/s로 하지만, spin-coating을 사용할 때에는 그보다 낮게 회전 수/소요시간을 조정한다. Spin-coating을 하기 전, vacuum을 통해 유리막대를 고정시켜준다.② 본 실험을 3회 반복한다. 이를 통해 PS-b-P4VP inverse micelle film이 제작되었다.③ Si로 코팅된 PS-b-P4VP thin layer를 4 조각으로 나눈다. PV-b-P4VP 제작과정은 본 실험에서 직접 하지는 않았고 조교님들이 미리 제작해 놓으신 PV-b-P4VP필름을 실험과정에 이용하였다.Au NP arrays deposited on reconstructed BCP films① PS-b-P4VP film 샘플 중 한 조각은 에탄올에 담그고 60분 후 N2기체로 말려준다.② PS-b-P4VP film 샘플 중 두 조각을 맨 위에서 제작한 Au NP solution에 각 30분과 1시간씩 넣어둔다. 시간이 경과된 후, N2 기체로 말린다. SEM과 UV-Vis spectrometer를 통해 PS-b-P4VP reconstructed film 위에 있는 Au NP arrays의 형태와 광학적 특성을 알아본다.과정 ①과정 ②Results and DiscussionAu precursor solution에 sodium citrate aqueous solution을 넣으니 노랑색에서 남색, 보라색, P reconstructed film이 만들어진다. 그리고 PS-b-P4VP inverse micelle film을 AuNPs 수용액에 담가 30분, 그리고 60분이 지나면 AuNP가 침전된 reconstructed film을 볼 수 있다. 용액에 오래 둘수록 더 많이 침전되며, 나노입자의 크기가 커진다. Figure. 8에서 위 쪽이 에탄올에 담근 필름, 오른쪽 아래의 필름이 30분 담금 처리한 것, 그리고 왼쪽 아래가 60분동안 담근 것이다. 많이 담글수록 AuNP가 더 많이 침전되어 필름의 색상이 짙어진 것 확인할 수 있다.Figure 8. 각 용액에 담근 후 필름들 Figure 9. 각 필름들의 UV SpectraFigure. 9는 필름들을 서로 다른 조건 하에서 용액을 처리한 뒤, UV 스펙트럼을 찍었을 때의 흡광도를 나타낸다. 에탄올을 처리했을 때는 그냥 PS-b-P4VP reconstructed film이므로 흡광도가 0에 수렴하고, AuNPs 수용액과 30분, 60분 침전시켰을 때는 침전시킨 시간이 길어질수록 흡광도가 커지며, 최고 흡광도를 나타내는 파장이 red-shift되어 상대적으로 길이가 길어지는 것을 볼 수 있다. 우선, 흡광도가 커지는 것은 침전시키는 시간이 길어질수록 흡착된 금 나노 입자의 크기가 커지기 때문에 SPR 커플링 효과가 생기고 따라서 더 많은 빛을 흡수하기 때문이다. 더 많은 시간 동안 침전시킬수록 더 많은 금 나노입자가 필름에 흡착되고 금 나노입자의 크기가 커지는 것은 figure 10, 11을 보면 관찰할 수 있다.Figure 10. AuNPs 용액에30분 담금 Figure 11. AuNPs 용액에 60분 담금Figure 10, 11은 필름들을 SEM을 통해 관찰한 것인데, SEM은 미세한 전자 빔을 샘플에 투과시켜 빔의 변화를 이용하는 방법이다. 따라서 전자가 많은 금 나노입자는 전자 빔을 투과시키면 밝은 점으로 나타나고, 고분자 필름은 어두운 배경으로 나타난다.금속 나노 입자 표면에 존재하는 자유전자들의 집단적인 효과”라 한다. 나노입자의 사이즈가 작아지면 localized plasmon의 밴드갭 크기가 증가하며 전자전이가 일어나기 위해서는 더 큰 에너지의 빛을 흡수해야한다. 따라서 AuNPs 수용액 침전시간이 길어질수록 나노입자의 사이즈는 커지고 플라즈몬 흡수 밴드가 red-shift되는 것이다.이와 같이, 표면 플라즈몬 공명의 주파수는 금속 나노입자의 크기나 형태, 주변 환경의 굴절률 변화, 다른 입자 간의 거리 등에 의해서 달라지므로, 이들을 조절하여 다양한 파장의 빛을 이용한 응용에 적용할 수 있다.ConclusionsAuNPs 수용액을 만들고 이 과정에서 LSPR이 일어남에 따라 수용액의 색상이 노란색에서 붉은색으로 변화하는 과정을 관찰하였다. 또한, PS-b-PVP 필름에 금 나노입자를 흡착시켜 UV스펙트럼과 SEM을 통해 금 나노입자의 크기와 분포에 따른 광학적 특성에 대해 알아보았다. 또한, bottom-up nanofabrication을 통해 nanostructured film을 합성하였으며, 다른 기존의 방법에 비해 PS-b-PVP를 이용한 BCP를 만들면 실험에 더 효과적이라는 사실을 알 수 있었다. 그리고 본 실험의 결과로 금 나노입자의 크기가 클수록, 그리고 촘촘히 배열되어 있을수록 흡수파장이 red-shift됨을 알아보았다.본 실험에서 SEM을 통해 금 나노입자가 흡착된 필름을 관찰하였는데, 일반적으로 SEM은 반도체 산업의 웨이퍼 패턴 선폭 측정, 웨이퍼 범프 검사, 쏠라 패널 검사, LED Chip 등 다양한 분야에 적용하여 저배율 에서 고배율 까지의 측정 및 검사 용으로 사용이 된다. 또, SEM에 EDS 성분 분석기를 장착 하면 원하는 위치에서 성분 분석을 하여 정량 정성을 확인할 수 있다.SEM보다 배율이 더 좋은 장비로는 AFM이 있는데, 이는 원자지름의 수십 분의 1까지 측정할 수 있는 현미경으로, SFM (scanning force microscopy)와 동일어다. AFM은 탐침(Tip)으로 시료표면을 Scanning 하여 시료를73

자연과학| 2020.09.11| 10페이지| 3,000원| 조회(306)

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김마리아의 일생과 그녀의 삶에 대한 고찰

김마리아에 대하여목차성장과정독립운동가 그리고 여성 최초의 국회의원김마리아는 왜 이제서야 알려지고 있는가?참고문헌성장과정김마리아는 기독교신앙이 두터웠던 황해도 장연군 대구면 송천리 소래마을에서 태어나 소래교회가 운영했던 소래학교를 졸업했다. 소래학교는 전통적인 유교교육이 아닌 서양의 근대식 교육을 하고자 했으며, 이 소학교에서 배운 내용은 김마리아의 기독교적인 사상과 근대적 사고에 큰 영향을 끼쳤던 것으로 보인다.김마리아는 상당히 부유하고 세간의 존경을 받는 가문에서 자랐다. 딸만 셋이었던 집안에서 따로 양자를 들이거나 하지 않고 딸들을 외국으로 유학까지 보냈던 점을 통해서도 근대적인 사고를 가진 집안이었음을 알 수 있다. 또한 김마리아의 집안은 독립운동 명문가이다. 김마리아는 일찍 부모를 잃고 친척들에게 맡겨졌는데, 삼촌 김필순은 신민회 회원이었으며 김마리아의 세 고모들도 모두 민족운동에 헌신하였다. 특히 둘째 고모 김순애는 파리강화회의에 파견되었던 김규식과 혼인한 인물이기도 하다. 이런 집안환경 속에서 김마리아는 남성 못지않게 양질의 교육을 받을 수 있었으며, 투철한 민족의식과 여성의식을 갖출 수 있었던 것으로 보인다.1905년 서울로 이사한 후에는 노백린, 김규식, 이동휘, 유동열, 이갑 등 독립투사들의 출입이 잦았던 삼촌 김필순의 집에서 공부가 계속되었다. 1906년 이화학당에 입학했다가 교파 관계로 인해 연동여학교(정신여학교의 전신)로 전학하였고, 정신여학교를 졸업한 후에는 2년간 광주 수피아여학교에서 교사로 재직하였다. 그러다가 1912년 일본 히로시마 고등여학교에 1년 동안 유학하였다.이후 김마리아는 1915년에 동경여자학교에 유학하여 영문학을 전공하였으며, 이 시기에 동경여자유학생친목회의 회장으로 활발히 활동하였다. 김마리아가 친목회장으로 선출되고 나서 여자유학생친목회는 라는 기관지를 발행하기 시작한다. 언론, 수양, 문예와 같은 내용들을 두루 아우른 는 조선 여자 손으로 조선 여자의 사상을 담아 만드는 첫 잡지였다. 는 남녀평등사상에 기반한 여성붙잡힌 것도 “조선 여자로부터 돈 30원을 받았다”는 독립단원 윤창석의 경찰 진술에 따른 것이었다. 여자는 조력자에 불과할 것이라는 선입견에 의해 김마리아는 곧 훈방된다.1919년 2월 15일, 김마리아는 동경여자학원의 졸업을 앞둔 시점에 「독립선언서」을 베껴 기모노의 오비 속에 숨긴 뒤 차경신 등과 함께 부산으로 들어온다. 귀국 후에는 대구와 광주, 서울, 황해도 일대에서 3·1 운동의 사전준비운동에 진력하였는데, 독립의 시기를 놓치지 않도록 여성계에서도 조직적 궐기를 서두르기 위함이었다. 이후 3·1 운동이 발발하고 전국적으로 만세운동이 전개되는 가운데, 김마리아는 황해도에서 서울로 돌아와 이화학당 교사 박인덕의 방에서 황에스더, 박인덕 등 10명과 함께 3·1 운동의 향후 대책에 대해 논의하였다. 3·1 운동의 확산을 위해 여학생들의 힘이 필요하다는 것을 김마리아는 알고 있었다. 그리하여 3월 5일에 진명, 이화, 정신 등 시내 여학교 학생들의 시위가 전개되었다. 이 사건에 연루되어 김마리아는 정신여학교에서 일본 형사에게 체포되었고, 이 때 당한 모진 고문들로 인해 상악골축농증에 걸려서 평생을 고통 받았다.서대문형무소에서 보안법을 위반했다는 죄목으로 5개월동안 옥고를 치르고 석방된 후, 모교에서 교편을 잡으며 여성항일운동을 북돋기 위해 대한민국애국부인회를 다시 조직하고 회장으로 추대되었다. 애국부인회에서는 임시정부에 군자금을 지원하는 일을 주로 하였는데, 김마리아는 얼마 지나지 않아 동료의 밀고로 인해 다시 붙잡혀 심문을 받았다. 여성이라는 이유로 끔찍한 성고문까지 받아야 했으며, 오른쪽 가슴을 인두로 지지는 고문까지 받아 김마리아는 한 쪽 가슴을 절개해야만 했다. 김마리아는 심문을 받으면서도 “한국인이 한국 독립운동을 하는 것은 당연하다.”, “일본 연호는 모른다.”고 하는 등 확고하고 강인한 자주독립정신을 보였다.1928년 동아일보에 을 게재한 견원생은 조선의 여성운동을 3개의 시기로 나눴는데, 이 중 제 1기를 애국부인회 활동기로 설명한다. 1929해 국민대표회의에서 대한애국부인회의 대표로 참가해 임시정부 개조론을 설파했다. 당시 임시정부를 개조하자는 개조파와 해체시키고 새로운 조직을 만들자는 창조파의 대립이 팽팽했는데, 김마리아는 안창호와 함께 개조파에 속했다.하지만 결국 합의점을 찾지 못해 통합은 무산되었고, 1923년 실망한 마음을 안고 미국으로 떠난다. 파크대학 문학부에서 2년간 수학한 뒤, 1928년 시카고대학에서 사회학과 석사학위를 받고 나서 1930년 뉴욕 비블리컬 세미너리에서 신학을 공부한다. 이 곳에서 황에스더, 박인덕 등 8인의 옛 동지들을 만나 여성 독립운동을 위한 단체인 근화회를 조직하였고, 회장으로 추대된 뒤 “조국 광복의 대업을 촉진하기 위하여 재미 한인사회의 일반 운동을 적극 후원”을 목적으로 활동하였다..1931년에 형기가 만료되어서야 김마리아는 귀국할 수 있었고, 귀국 후에는 일제의 삼엄한 감시로 인해 원산의 마르타윌슨 여자 신학원에서 교수로 재직하였다. 김마리아는 성경 강의와 함께 농촌계몽운동에 앞장서는 등 사회적 기독교 운동을 발전시키기 위해 노력하는 한편, 조선기독교여성운동이 나아갈 바를 제시하면서 교회 내 남녀차별의 문제를 제기한다. 특히 여전도회 회장을 맡아 여성의 역할을 높이는 활동에 적극적으로 나서는가 하면, 1937년부터 본격화된 일제의 신사참배 강요에 장로회 총회마저 굴복하였지만 김마리아가 이끈 여전도회는 이를 끝까지 거부한다. 하지만 1940년대에 이르러 고문후유증으로 건강이 급속히 악화되어 독립을 1년 앞둔 시점인 1944년 3월 13일 사망하였다. 1962년 정부는 김마리아에게 건국훈장 독립장(3등급)을 추서했다.김마리아는 왜 이제서야 알려지고 있는가?김마리아는 그녀의 행보 하나하나가 언론을 장식하였던 그 시대의 유명인사였다. 특히 김마리아는 고등교육을 받은 신여성으로서 많은 여성들의 선망의 대상이었을 것이다. 사회적으로 영향력 있었던 그녀가 모진 고문을 견뎌내면서도 굳건한 독립의 의지를 피력하였고, 이것이 국내 언론을 통해 전해지면서 일반인들의 귀감이.우선 당시 시대상황을 보자면, 2·8 독립선언 때 여성 유학생들은 학생대표로 참여하고자 남학생들에게 강력하게 요청하였다고 한다. 여성이 독립운동을 할 것이라는 생각 자체를 할 수 없었던 시기였고, 일본경찰들 또한 여성은 독립운동을 주도하지 못했을 것이라 생각해 수사 대상에서 제외시키곤 했다. 민족해방을 위해 독립투쟁을 참여하는 데에도 여성들에겐 일종의 유리천장이 존재했지만, 김마리아는 이러한 차별과 편견을 뛰어넘고 훗날 김구·안창호선생과 어깨를 나란히 할 정도로 독립운동에 필연적인 존재가 되었다.김마리아는 2·8 독립선언에서 연설을 하고 이후 를 조선으로 가져오는 엄청난 업적을 해내지만, 유학생 독립선언서 대표자인 ‘조선청년독립단’ 11명 명단에 속하지 못하였다. 대표자 명단과 같은 역사적 증거를 남기는 일에 여성은 배제되었고, 이러한 사례들이 하나 둘 모여 여성 독립운동가들의 업적은 상당부분 지워지거나 평가절하되었을 것이다. 독립운동에 있어서도 여성들은 단순히 남성을 조력하는 존재로 여겨졌고, 여성이 세운 공은 축소되었다. 김마리아가 활동했던 애국부인회나 근화회는 여자 유학생들의 규합과 독립운동자금을 모으는 일을 도왔는데, 남성 독립운동가들의 무력투쟁에 비해 역사적으로 주목 받지 못한 부분도 있을 것이다.여성의 교육이 어느 정도 보편화되었던 시기였지만 이는 근·현대시기의 이상적인 여성상인 현모양처가 되기 위함이었기 때문에, 여성의 배움에는 제한이 있었다. 당시 언론에서도 김마리아에게서 가장 관심이 많았던 부분이 결혼여부였다고 한다. 여성이 결혼을 하지 않는 것은 상상조차 할 수 없던 시절에 김마리아는 대한의 독립과 결혼하였다고 말하며 학문수양을 꾸준히 하였다. 시대적 한계에도 불구하고 김마리아는 그에 순응하지 않고 적극적으로 민족해방, 여성해방을 위해 끊임없이 노력했고, 이러한 그녀의 삶에 많은 여성들이 영향을 받아 독립운동에 기여하게 되었다.이 시기에 사회적으로는 여성들에게 가정에 충실한 ‘현모양처상’을 강조하였지만, 실제 여성들이 원했던 삶은 김마리아와 것이다. 하지만 그 이전에 여성들에 대한 사료가 많지 않기 때문이기도 할 것이다. 근·현대 시기에 쓰여진 신문기사들은 그 시대에 일어난 사건들과 인물들에 대한 사회적인 시선을 알 수 있는 중요한 사료들이다. 하지만 당시 기자들은 대부분 남성이었고, 기사는 남성들의 시선에 의해 쓰여졌기 때문에 여성 독립운동가들의 업적보다는 결혼·가정·연애와 같은 가십거리에 더 관심이 많았을지도 모른다는 생각도 든다. 교육을 받은 신여성들도 결국 가정에 귀속시키려 했기 때문이다.또한, 그 시대에는 교육을 받은 여성이 많지 않았기 때문에 여성들이 스스로 문자나 사진과 같은 흔적을 남기기도 어려웠을 것으로 생각한다. 근·현대 시기는 여성들을 위한 역사가 막 쓰여지기 시작한 기점이었다. 여성 독립운동가들의 활동을 기억하려는 기념 사업회도 얼마 전까진 없었다고 한다. 앞으로 여성들의 역사에 대한 연구가 활발히 이루어져야 함과 동시에, 지금까지 쌓아온 역사가 지워지지 않도록 보존해야 한다.참고문헌유준기. (2009). 김마리아의 생애와 독립운동. 한국보훈논총, Vol.8 No.1김마리아. 공훈전자사료관. Hyperlink "http://e-gonghun.mpva.go.kr/user/IndepCrusaderDetail.do?goTocode=20003&mngNo=12999" http://e-gonghun.mpva.go.kr/user/IndepCrusaderDetail.do?goTocode=20003&mngNo=12999김마리아. 한국민족문화대백과사전. Hyperlink "http://encykorea.aks.ac.kr/Contents/Item/E0009065" http://encykorea.aks.ac.kr/Contents/Item/E0009065[3·1운동 백년과 여성]②김마리아는 누구…교사의 삶 버리고 항일영웅으로. 뉴시스. 2019년 02월 28일 등록. Hyperlink "http://www.newsis.com/view/?id=NISX20190225_0000569377" http:/c

인문/어학| 2020.05.25| 8페이지| 1,000원| 조회(303)

독립운동가, 한국여성사, 김마리아

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