Title. 식초 중 아세트산 정량Purpose수산화나트륨(입상)을 용해해서 약 N/10용액을 만들고 N/10 염산 표준액을 써서 표준화한다.조미료로 쓰이는 시판 식초 중에는 3~5% 아세트산이 포함되어 있다. 식초를 N/10 수산화나트륨으로 적정하고 아세트산의 함유율을 구한다.Principle & Theory1. 표준용액적정에 사용되는 용액으로 이미 정확한 농도를 알고 있기 때문에, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다. 산-염기 적정에 사용하는 표준용액은 항상 강산이나 강염기이다. 그 이유는 이들 물질이 약산이나 약염기보다 분석물질과 더 완전하게 반응하므로 더 예리한 종말점을 제공하기 때문이다.대표적인 예시) 산 : HCl, HClO4, H2SO4 염기 : NaOH, KOH2. 표준화(Standardization)NaOH는 조해성이 강하여 고체상에서 H2O와 CO2를 흡수하는 성질이 있다. 이 때문에 Na2CO3가 생기기 때문에 NaOH를 1몰을 녹이면 순수한 NaOH 1몰 용액을 얻을 수 없고 더 낮은 농도가 된다. 이러한 물질들을 제대로 사용하기 위해서는 정확한 농도가 얼마인지 확인하는 작업이 필요한데 이러한 작업을 Standardization(표준화)이라고 한다.3. 당량1) 원소의 당량: 산소의 1/2 g 원자 (8g)와 화합하는 다른 원소의 양을 x g이라고 할 때, x를 그 원소의 당량이라고 한다.→ 원소의 당량 = 원자량 / 원자가2) 산·염기의 당량: 산으로 작용하는 1당량의 수소를 함유하는 산의 양을 그 산의 당량이라고 하며, 이에 대하여 그것을 중화시키는 염기의 양을 염기의 당량이라고 한다.3) 산화·환원의 당량: 환원작용에 관여하는 수소의 1당량을 함유하는환원제의 양 및 이것에 상당하는 산화제의 양을 말한다.4. 당량점당량점은 중화반응을 포함한 모든 적정에서 적정 당하는 물질과 적정하는 물질사이에 양적인 관계를 이론적으로 계산해서 구한 점을 말한다.당량점 이전 : 과량의 OH- 존재당량점 이후 :졌다고 판단하고 적정을 멈추는 지점을 말한다. 시각적으로 알아낼 수 있는 방법에는 자가지시와 지시약에 의한 것이 있다.① 자가지시(self-indication)A 또는 B 중, 어느 하나가 충분히 강한 색깔을 내는 것이면, 반응에 의하여 A가 없어지거나 B가 과량으로 첨가되어 나타나거나 하여 종말점이 표시되는 것이다. 자가지시가 힘들 때 종말점에서 색깔변화를 일으키는 물질인 지시약을 첨가하여 종말점을 알아낼 수 있다.② 지시약(indicator)지시약은 적정을 하면서 중화점을 알기 위해, 혹은 수소이온의 농도를 알기 위해서 주로 사용된다. 지시약은 용액의 상황이 변함에 따라 눈에 띄는 변화가 나타나는 물질로, 이러한 변화가 색깔로 나타나는 지시약도 있고, 형광이나 발광 등으로 나타나는 것도 있다. 용액이 혼탁해지거나 침전물이 생성되는 경우도 있다.6. 적정정량분석에서 부피분석을 위해 실시하는 화학분석법이다. 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량을, 이것과 반응하는 데 필요한 이미 알고 있는 농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 적정에는 중화 적정, 킬레이트 적정, 침전 적정, 산화-환원 적정이 있지만 이번 실험에서는 중화적정과 산화-환원적정이 중요하므로 이 두가지에 대해서만 설명하겠다.① 중화 적정 : 산 또는 염기의 표준용액을 사용하여 농도를 알 수 없는 염기 또는 산을 적정함으로써 중화적정하는 방법이다. 화학반응 중에서 중화반응은 매우 신속하게 진행되고, 산염기 지시약에 의해서 중화점을 쉽게 알 수 있기 때문에 산 또는 염기를 정량할 수가 있다.② 산화-환원 적정 : 산 또는 염기의 표준용액을 사용하여 농도를 알 수 없는 염기 또는 산을 적정하는 정량분석법이다.7. 중화적정곡선산이나 염기를 적정할 때, 가해지는 시약의 양을 가로축에, pH의 변화를 세로축에 표시하는 그래프로, 이 곡선으로 중화를 위해 가해지는 시약의 양이 점점 증가함에 따라 pH의 변화추세를 알 수 있다.중화적정곡선, 실험에 사용하는 지시약의 종류는 중화적정곡선의 형태에 따라 선택해야 한다.1) 강산을 강염기로 적정: 가해지는 염기의 양이 증가할수록 pH의 상승속도가 빨라지다가 중화점에서 pH가 대략 4에서 10으로 급격히 변화하게 된다. 대부분의 지시약의 변색 범위가 이 pH범위 안에 있기 때문에 지시약 선택의 폭이 넓다. 보통 페놀프탈레인이나 메틸오렌지를 사용한다.2) 약산을 강염기로 적정하는 경우: 중화점에서 pH가 7보다 높다. 이 경우에는 변색 범위가 염기성 쪽에 위치한(pH 8.2~10.0) 페놀프탈레인을 지시약으로 사용해야 중화점을 찾아낼 수 있다.3) 강산을 약염기로 적정하는 경우: 중화점에서 pH가 7보다 낮다. 이 경우에는 변색 범위가 산성 쪽에 위치한(pH 3.1~4.4) 메틸오렌지를 지시약으로 사용해서 중화점을 찾아낸다.4) 약산을 약염기로 적정하는 경우: 중화점에서 pH는 거의 7이지만 곡선 상에서 순간적인 pH변화를 나타내지 않기 때문에 지시약으로는 중화점을 찾아낼 수 없다. 이 경우는 pH미터 등의 다른 방법을 이용해서 중화점을 찾아낸다.8. 역가(규정도 계수, normality factor)적정에서 표준용액 작용의 세기. 즉, 사용한 표준용액 1mL에 대앙하는 목정성분의 양을 말하며, 대게 e로 표시한다. 이것을 표시하기 위해 표준용액 속의 적정 시약의 농도(노르말농도 등)에 의할 때도 있으나 그 표준용액 1ml와 당량의 피적정물질(또는 피적정물질과 관련이 있는 다른 물질)의 양을 써서 표시할 때도 있다. 가령의 적정에 쓰는 질산은의 표준용액 1ml가 1.78mg의 과 당량일 때 그 표준용액의 농도를 1ml=1.78mg Cl이라고 표기한다.노르말농도 =1L 중의 용질의 g수=1ml 중의 용질의 mg수1g 당량1mg 당량그러나 조제하고자 하는 용액의 규정도와 실제용액의 규정도가 일치하지 않는다. 이때 원하는 용액의 규정도를 N0, 실제 규정도를 N이라 하면 F=N/N0로 나타낼 수 있고, 이때 F를 그 용액의 규정도 계수(normality fa당량일 때N0V0 = NVV0=NV=FV 즉 F =N=V0가 된다.N0N0V따라서 factor가 1보다 크다는 것은 실제의 용액이 조제하고자 하는 용액보다 더 진하다는 뜻이며 1보다 작다는 것은 보다 묽다는 것을 의미한다.9. 지시약지시약은 적정을 하면서 중화점을 알기 위해, 혹은 수소 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1135165&ref=y" 이온의 농도를 알기 위해서 주로 사용된다. 지시약은 용액의 상황이 변함에 따라 눈에 띄는 변화가 나타나는 물질로, 이러한 변화가 색깔로 나타나는 지시약도 있고, 형광이나 발광 등으로 나타나는 것도 있다. 용액이 혼탁해지거나 침전물이 생성되는 경우도 있다. 이 중 가장 널리 사용되는 것은 색깔의 변화가 나타나는 지시약이다. 지시약의 종류는 산-염기 지시약, 산화환원 지시약, 착물 지시약, 금속이온 지시약, 흡착 지시약 등이 있는데 이번 실험에서는 산-염기 지시약이 사용된다.10. 식초 중 아세트산 정량 실험원리CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O위 반응은 약산과 강알칼리의 중화반응이다. 이때 생성되는 염인 아세트산나트륨 (CH3COONa)은 약알카리성 물질로써 용액의 pH는 7보다 조금 크다. 따라서 아세트산의 적정에서는 변색범위가 pH8~10인 페놀프탈레인 지시약을 사용하는 것이 적합하다.Apparatus & Reagent▶ Reagent식초, 아세트산, Phenolphthalein, 0.1N NaOH▶ Apparatus비커, 눈금 실린더, 메스플라스크, 칭량병, 삼각 플라스크, 피펫, 뷰렛Procedure식초를 정확히 10g 칭량하여 100mL 용량플라스크에서 DW로 희석한다증류수를 중간까지 넣어 완벽히 섞어준 후 물을 넣어 균질화한다.피펫을 사용해 ①을 삼각플라스크에 25mL 취한다.②에 Phenolphthalein 지시약을 2~3방울 떨어뜨린다.뷰렛 콕을 닫고 깔대기 또는 비커를 사용해 제조한 0.1N NaOH 표준용액을 채운다.이 때 0.흰 종이를 깔고, 식초 삼각 플라스크를 비치한다.뷰렛을 돌려가며 한 방울씩 떨어뜨리며 적정한다.무색에서 적색이 될 때까지 적정한다.옅은 미홍색을 30초 이상 유지하는 상태가 종말점이다.각각 식초의 아세트산 함량(%)를 계산한다.★ 아세트산 함량 구하는 식아세트산 함량 (%) = a × F × b ×100/S × 1/10 × 100= (a×F×b×희석배수)/S × 100a=0.1N NaOH 용액의 적정치, F=0.1N NaOH factor,b=0.1N NaOH용액 1mL에 상당하는 아세트산 양, S=시료채취량Reference Hyperlink "https://chemup.tistory.com/222" https://chemup.tistory.com/222 Hyperlink "https://bugo.jbnu.ac.kr/2015/bbs/board.php?bo_table=cafe_2017_free&wr_id=2292&page=132&cafecode=&year=" https://bugo.jbnu.ac.kr/2015/bbs/board.php?bo_table=cafe_2017_free&wr_id=2292&page=132&cafecode=&year= Hyperlink "https://blog.naver.com/parh521/221677201491" https://blog.naver.com/parh521/221677201491 HYPERLINK "https://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=&ved=2ahUKEwjbhMaJg_PsAhUFVpQKHYzgBq84ChAWMAl6BAgKEAI&url=http%3A%2F%2Ffashion.silla.ac.kr%2Ffashion%2Findex.php%3FpCode%3Dclass_date%26pg%3D7%26mode%3Dfdn%26idx%3D44%26num%3D1&usg=AOvVaw36wUJkUGqPz2HhAEc1ccFM" 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