분별증류3. 실험 방법단증류실험)①feed tank에 메탄올 50 mol%를 넣고, condensor로의 냉각수 주입을 위해 sink 밑의 valve와 valve 1,9를 연 후, 전원을 켜고 controller를 켠다.②Valve 8을 열고 valve 13을 pump 쪽으로 놓은 뒤 3-way valve를 boiler 쪽으로 열고 feed pump 작동 후, boiler의 level indicator를 보고 feed가 반 이상 차면 feed pump를 끈다. 그 후, boiler의 온도를 feed 혼합물의 끓는점을 고려하여 75 °C로 설정한다.③경과 시간에 따라 distillate reservoir와 boiler의 drain valve를 열어 distillate 샘플과 bottom 용액 샘플을 채쥐 한 후, 밀도를 측정하여, fraction에 따른 purity를 추정한다.분별증류실험)①단증류 실험의 ②까지 똑같이 수행 후, 3-way valve를 feed pump 쪽으로 열고, feed pumpe switch를 on하고 feed heater control로 온도를 40 °C로 조정한다.②feed flow meter를 보면서 feed pump 세기를 조절하여 feed flow rate를 조절한다.③reflux ratio switch를 on하고 tank timing knob를 조작하여 distillate reservoir가 반 이상 채워지면 reflux heater control로 61 °C로 온도를 조절한다.④reflux heater control를 보고, reflux pump 세기를 조작하여 reflux flow rate를 조절한다.⑤경과 시간에 따라 distillate reservoir와 boiler의 drain valve를 열어 distillate 샘플과 bottom 용액 샘플을 채취한 후, 밀도를 측정하여, fraction에 따른 purity를 추정한다.4. Note-feed tank에 채운 50 mol% MeOH와 water의 부피 (MeOH 부피=mL} `H _{2} O TIMES {1000`mL} over {1L} TIMES {mol} over {18.015`g} H _{2} Ox+y=24 두 식을 연립하여 풀면, x = 7.4 L와 y = 16.6 L를 채워야 함을 알 수 있다.-들어가는 flow rate와 나가는 flow rate가 같은 시점, 즉, distillate reservoir와 boiler의 탱크 높이가 일정하게 유지되는 steady state일 때 bottom과 top product를 받아야 한다.-Overhead product flow rate는 물질수지로 다음과 같이 구할 수 있으며, reflux flow rate와 이를 더한 것이 overhead condensed liquid의 flow rate이다.feed`flow`rate TIMES {x _{F} -x _{B}} over {x _{F} -x _{B}} =1`ml/min TIMES {0.5-0.31} over {0.99-0.31} =0.28`mL/min(1회 측정 기준)5. 결과 및 논의1) 실험 결과TIme12OverheadTemperature(°C)7373Overhead productdensity0.8210.826mol% (MeOH:water)73:2769:31ReboilerTemperature(°C)7575Bottom productdensity0.8800.886mol% (MeOH:water)37:6335:65?단증류 Data sheet?분별증류 Data sheetTime12FeedTemperature(°C)4040Flow rate(mL/min)11mol% (MeOH:water)50:5050:50OverheadTemperature(°C)7474Overhead Condensed LiquidFlow rate(mL/min)3.283.27Overhead Productdensity0.7930.794mol% (MeOH:water)99:198:2Reflux LiquidFlow rate(mL/min)33ReboilerTemperature(-연속증류: 연속식으로 단탑이나 충전탑을 이용하여 탑 중간부의 적당한 위치에 원료를 연속적으로 공급하고 탑 정상에서는 끓는점이 낮은 쪽 성분이 풍부한 유출물을, 탑 바닥에서는 끓는점이 높은 쪽 성분이 풍부한 관출액을 각각 연속적으로 추출하는 조작이다. 증기는 탑을 올라가면서 휘발성이 큰 성분(A)은 농축되고 액체는 아래로 내려가기 때문에 휘발성이 큰 액체를 빼앗긴다. 따라서 단이 높을수록 A의 농도가 증가하며, 정류부를 통해 올라가는 증기는 응축기에서 완전히 응축되어 저장되면 환류 펌프가 그 저장 된 액체를 뽑아내어 탑으로 이 액체를 보낸다. 이러한 액체의 흐름이 reflux이고, Reflux는 정류부에서 아래로 흐르는 액체흐름이 되어 위로 올라가는 증기에 여러 방면에서 영향을 미친다. Reflux가 없다면, overhead product의 농도는 공급단에서 올라오는 증기의 농도보다 더 높아질 수 없다.-응용: 생성물이 열에 안정하고 물과 비등점의 차이가 많이 있는 경우, 즉 에탄올 분리 같은 경우 증류를 이용하여 농축한다. 묽은 알코올 용액에서 알코올을 농축시키는 가장 전통적인 방법이다. 알코올의 비등점은 78.15 ℃이며, 공비 혼합물인 경우 95.57%까지 농축이 가능하다. 알코올 발효 용액에는 여러 가지 알코올이 같이 포함되어 있으며 주정용 알코올에서는 이들이 제거되어야 한다. 에탄올에 대한 증류회수의 경우, 에탄올은 물과 95.7 wt%(89 mol%)에서 공비혼합물을 이루는데, 이에 대한 증류회수는 두 단계로 진행된다. 첫째로 전통적인 3단 증류공정을 통해 고농도의 알코올이 생산된다. 자동차연료용으로 사용되는 무수알코올 생산을 위해서는 이 이성분계 용액을 벤젠과 섞어 공비 혼합물 상태를 파괴하며, 다시 증류를 통해 100%의 에탄올로 회수한다.?단증류와 연속증류의 증류 효율에 대한 논의단증류의 경우, Overhead product의 평균 mol%비(MeOH:water)는 71:29, bottom product의 평균 mol%비(MeOH:water)는duct 중 메탄올의 순도가, bottom product 중 물의 순도가 확연히 높으며 효율 또한 높은 것을 알 수 있다.?분별증류에서 증류효율에 영향을 미치는 인자①feed condition: feed 혼합물의 상태와 조성은 원료공급선, 정류부조작선, 분리에 필요한 단 수에 영향을 미친다. 설계된 규격과 feed 조성의 편차가 크면, 증류탑은 분리 작업을 수행하기가 어려워져 효율이 낮아진다. 일부 증류탑은 이와 같은 문제를 해결하기 위해 feed가 다양한 조성으로 구성되어 있을 때, 여러 개의 feed point를 갖도록 설계되기도 한다.②reflux condition: 환류비가 증가할수록, 정류부조작선의 기울기는 최댓값인 1에 가까워진다. 즉, 휘발성 성분이 풍부한 액체가 더 많이 재생되어 기둥으로 다시 이동한다. 이때, 분리 효율은 더 좋아지고, 분리에 필요한 단 수가 적어진다. 대부분 증류탑은 최소 환류비의 1.2~1.5배를 갖도록 설계되는데, 환류비를 더 높이려면 reboiler의 힘이 더 필요하다는 등의 이유로 앞의 공정 조건 상태가 최소 공정비용 범위를 만족하기 때문이다.③vapor flow condition-foaming: 증류탑에서 액체가 증기 이동 통로로 팽창하는 현상으로, 과도하게 발생할 경우 액체가 foam 형태와 섞여 tray 위에 쌓이게 되는데 이는 분리 효율을 저하한다.-entrainment: 증기에 의해 위의 tray까지 액체가 상승하는 것을 말한다. 이는 높은 증기 flow rate에 의해 발생하는데, 단의 효율성을 감소시키며 넘침이 일어날 수 있다.-weeping: 증기 흐름이 약하여 발생하는 현상으로 증기에 의해 가해지는 압력이 tray 위의 액체를 지탱하지 못해 액체가 새는 것을 말한다. 이는 압력강하와 효율 저하를 야기한다.-flooding: 증기 흐름이 과도하여 발생하는 현상으로, 증기에 의해 가해지는 압력이 강하여 탑에서 하강하는 액체가 증기를 따라 위로 상승하게 하게 되며 효율을 저하한다.④Column diameter수 없다.⑤state of trays: tray 효율성은 마모 및 파손, 부식의 영향을 받고 이 또한, 증류 효율에 영향을 주기 때문에 tray 구조에 적합한 재료로 구성해야 한다.⑥pressure-feed tank: 대부분의 혼합물은 대기압과 실온에서 유지되지만, 일부 혼합물은 대기압에서 기화할 수 있으므로 증류탑 도입 전 일찍 기화하지 않도록 압력을 받아 제어되어야 한다.-distillation tower: 타워의 적절한 압력은 overhead product의 비등 범위에 해당하는 압력이다. 이 압력은 탑 꼭대기에서 제어되는데, 적절한 압력을 증류 시스템에서 유지하여 합리적으로 순수한 제품이 생산되도록 해야 한다. 압력이 일정한 값으로 유지되지 않으면 탑 위로 흐르는 증기의 양이 일정하지 않고 product의 순도가 떨어질 것이다.⑦temperature-overhead point: overhead product인 메탄올의 비등점 부근이 되어야 한다. 메탄올 끓는점보다 높으면 물의 일부가 증발해 overhead product의 일부가 된다. 반면, 메탄올 비등점보다 낮으면 메탄올이 충분히 증발하지 않아 bottom으로 흘러 효율이 저하할 것이다.-reboiler: reboiler의 목적은 타워에 열을 공급하고 바닥 제품의 일부가 되었을 수 있는 더 가벼운 제품을 기화시키기 위한 것이기 때문에 reboiler의 온도는 물의 끓는점보다 높고, 메탄올의 끓는점보다 높은 온도로 유지되어야 한다.*boiler의 온도가 75 °C로 유지된 것도 이와 같은 이유 때문이다.?이론 단수와 연료 공급단의 위치, 증류효율 구하는 과정본 실험에서는 이론 단수를 계산하기 위해 McCabe Thiele Method를 이용한다. 먼저, 탑의 정류부와 탈거부에서 각각 증기와 액체의 몰 유량이 거의 일정하고, 조작선이 거의 직선임을 가정하여 물질수지식을 선형으로 단순화한다. 이제 아래 표의 값들을 구하여, 원료공급선, 정류부 조작선을 그린 후, (xB, xB)점을 원료공급선과 정류부조작선eed)
![[화학공학실험] 분별증류 결과보고서](https://image4.happycampus.com/Production/thumbnail/2020/11/05/data25211455-0001.jpg)
