결과보고서5. MaterialsA. 실험 기구100mL 부피 플라스크(volume flask)250mL 삼각 플라스크(Erlenmeyer flask)10mL 피펫(pipet)갈색 시약병(brown reagent bottle)화학 저울(chemical balance)온도계(lab thermometer)50mL 뷰렛(buret)물중탕(water bath) 용기(500mL)와 가열판(hot plate)100mL 눈금실린더(graduated cylinder)클램프(clamp)B. 시약0.2M KMnO₄ 표준용액 (potassium permanaganatd standard solution)- 화학식 : KMnO₄- 끓는점 :- 녹는점 : 240 ℃- 밀도 : 2.7g/cm ^{3}(liquid), 1.27g/cm ^{3}(solid)- 분자량 : 158.034 g/mol옥살산 나트륨 (Na₂C₂O₄)(sodium oxalate)- 화학식 : Na₂C₂O₄- 끓는점 :- 녹는점 : 260 ℃- 밀도 : 2.34g/cm ^{3} - 분자량 : 133.999 g/molH₂SO₄ (1:1)(sulfurid acid)- 화학식 : H₂SO₄- 끓는점 : 337 ℃- 녹는점 : 10.31 ℃- 밀도 : 1.8402g/cm ^{3} - 분자량 : 98.079 g/molH₂O₂(hydrogen peroxide)- 화학식 : H₂O₂- 끓는점 : 150.2 ℃- 녹는점 : -0.43 ℃- 밀도 : 1.0095g/cm ^{3} (3% 과산화수소 밀도)- 분자량 : 34.0147 g/mol6. Procedure실험A. 과망간산 칼륨 용액의 표준화 :2MnO _{4}^{-} +5C _{2} O _{4}^{2-} +16H ^{+} rarrow 2Mn ^{2+} +10CO _{2} +8H _{2} O1) 순수한 옥살산 나트륨 약 0.700g의 무게를 화학 저울로 정확하게 측정해서 100mL 부피 플라스크에 넣고, 소량의 증류수로 완전히 녹인 후에 눈금까지 증류수를 채우고 잘 섞어서 표준 용액을피펫으로 표준 용액 10.0mL를 정확하게 취해서 250mL 삼각 플라스크에 넣고 60.0mL의 증류수와 1:1 황산 5.00mL를 넣어줬다.5) 삼각 플라스크를 온도가 60~70도 정도인 물중탕에 넣고, 과망간산 칼륨 한 방울을 떨어뜨려 핑크빛이 사라지고 투명해질 때 실험을 시작했다. 삼각 플라스크 안에 마그네틱 바를 넣고 교반기를 켜서 용액이 잘 섞이게 하면서 과망간산 칼륨 표준 용액이 담긴 뷰렛을 이용해서 적정했다. 과망간산 칼륨을 너무 빨리 넣지 않도록 했다. 자성 교반기가 돌아가면(용액이 잘 섞이면) 과망간산 칼륨의 엷은 자주색이 없어졌다. 그러나 종말점이 가까워지면 색깔이 없어지는 시간이 점점 길어졌다. 과망간산 칼륨 용액을 한 방울을 넣어서 엷은 자주색이 30초 이상 남아있으면 종말점으로 간주했다.6) 적정 실험을 두 번 더 반복해서 과망간산 칼륨 용액의 정확한 농도를 결정했다.실험 B. 과산화수소 용액의 정량2MnO _{4}^{-} +5H _{2} O _{2} +6H ^{+} rarrow 2Mn ^{2+} +5O _{2} +8H _{2} O* A 실험이 끝나자마자 물 중탕기를 0도로 맞추고 워터 배스에 차가운 물을 넣고 물 중탕기 위에 올려놔 온도를 내린다. (실험B는 상온에서 일어나는 반응)1) 3% 과산화수소 수용액 5.00mL를 정확하게 측정해서 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 눈금까지 채워 잘 섞었다.2) 이 용액 10.0mL를 정확하게 취해서 250mL 삼각 플라스크에 넣고 용액의 부피가 약 100mL가 되도록 증류수를 묽힌 다음 1:1황산 10.0mL를 넣었다.3) 뷰렛에 0.020M 과망간산 칼륨 용액을 채우고 코크 아랫부분에 공기가 없도록 조정해줬다.4) 상온에서 자성 교반기를 작동시키고 삼각 플라스크 안 용액을 잘 섞어주면서 적정한다. 실험 A와 같은 방법으로 종말점을 결정했다,5) 적정을 두 번 더 반복해서 과산화수소 용액의 농도를 결정했다.7. Result실험A. 과망간산 칼륨 용액의 표준화(1) 표준물질 (옥살산 나er {134.0g _{OX}}} over {0.1L _{OX}} =0.52238M _{OX}(2) 과망간산 칼륨의 농도 M₁(2-1) 옥살산 나트륨M _{OX} 10.0mL 적정에 필요한 과망간산 칼륨의 부피 V₁ (mL)= (10.5mL + 11.05mL)₁ ÷ 2 = 10.775mL (측정값)(2-2) 과망간산 칼륨의 농도 M₁[M _{OX} TIMES 10.0mL`:`M _{1} TIMES V _{1} =5:2 rarrow 2/5 TIMES (10M _{OX} )/V _{1}]*MV=n(mol)M _{1} =10.0mL _{Ox} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 0.52238M _{Ox} TIMES {2molKMnO _{4}} over {5molOx} TIMES {1} over {10.775mLKMnO _{4}} TIMES {1000mL} over {1L}#=0.01939229698M`KMnO _{4}(3) 20배 희석한 과산화수소의 농도 M₂과산화수소 M₂ 10.0mL 적정에 필요한 M₁ 과망간산 칼륨의 부피 V₂(mL)=(8.3mL + 3.25mL) ÷ 2 = 8.275mL[M _{2} TIMES 10mL:M _{1} TIMES V _{2} =5:2 rarrow M _{2} =5/2 TIMES (M _{1} V _{2} /10)]M _{2} =8.275mLKMnO _{4} TIMES {1L} over {1000ml} TIMES 0.9939MKMnO _{4} TIMES {5} over {2} TIMES {1} over {10mlH _{2} O _{2}} TIMES {1000mL} over {1L}=0.0401130625MH _{2} O _{2}(4) 원액의 과산화수소 용액의 %(w/w) 농도 [(용질g/용액g)x100%]*과산화수소 밀도(d) = 1.01g/mL원액%농도`=` {{0.0401130652mol`H _{2} O _{2}} over {1L`H _{2} O _{2}} TIMES 0.1L`H _{2} O _{2} TIME{2} O _{2}} over {1mL`H _{2} O _{2}}} TIMES 100%=2.694233668%∴2.7%(5) 상대오차LEFT | {2.7-3.0} over {3.0} RIGHT | TIMES 100%THEREFORE 10%8. Question1) Fe²?와 F³?e 이온의 혼합물인 철의 산화물을 포함한 철광석을 산성 용액에 녹여 있는 철을 Fe²? 이온으로 환원시킨 후에 과망간산 칼륨 표준 용액으로 적정을 하면 광석에 들어있는 철의 양을 알아낼 수 있다. 철광석 시료 0.350g을 산성 용액에 녹이면 모든 철은 Fe²?로 환원된다. 그런 후에 1.621 x 10 M의 KMnO₄ 용액으로 정적을 하였더니 엷은 자주색의 종말점까지 과망간산 용액 41.56mL가 소비되었다. 철광석에 들어있는 철의 무게 퍼센트를 계산하여라.(1) 반쪽 반응식Fe ^{2+} rarrow Fe ^{2+}+e? ··· ?MnO₄?+8H?+5e?→Mn²?+4H₂O ··· ?(?x5) + ?∴5Fe²? + MnO₄? + 8H? → 5Fe³? + Mn²? + 4H₂O이므로,Fe²? : MnO₄? = 5 : 1(2) mol Fe²? = ?1.621 TIMES 10 ^{-2} M`MnO _{4}^{-} TIMES 41.56mL TIMES {1L} over {1000mL}#=6.736876 TIMES 10 ^{-4} mol`MnO _{4}^{-}6.736876 TIMES 10 ^{-4} mol`MnO _{4}^{-} TIMES {5mol`Fe ^{2+}} over {1mol`MnO _{4}^{-}}#=3.368438 TIMES 10 ^{-3} mol`Fe ^{2+} (3) 철의 퍼센트 무게(철의 원자량 = 55.845g/mol)(3-1) Fe²? 질량3.368438 TIMES 10 ^{-3} mol`Fe ^{2+} TIMES 55.845g/mol#=0.1881104201g (3-2) 철의 무게 퍼센트{0.188g} over {0.350g} TIMES 100%=53.74%2) 옥살산 _{4}^{-} +5H _{2} O _{2} +6H ^{+} rarrow 2Mn ^{2+} +5O _{2} +8H _{2} OMn²?는 생성물이다. 하지만 그와 동시에 이 실험의 촉매 역할을 한다. 반응 초기에는 생성되는 Mn²?의 농도가 낮아서 반응이 느리게 일어나지만, 반응이 진행됨에 따라 생성된 Mn²?이 많아지면서 촉매작용을 하여 반응이 빨라진다.3) 옥살산 나트륨을 적정할 때 온도를 60℃ 정도로 유지하는 이유는 무엇인가?옥살산 나트륨과 과망간산 칼륨이 반응하기 위해서는 높은 활성화 에너지를 필요로 한다. 따라서 옥살산 나트륨의 활성화 에너지보다 큰 에너지가 가해져야 하므로 온도가 낮으면 반응이 진행되지 않으며 60℃ 이상의 온도가 실험하는데 필수적이다. 적정온도 60℃ 이하에서는 가열하여 반응을 촉진시켜야 하지만 온도가 80℃를 넘으면 MnO₄?이 O₂와 MnO₂로 분해된다. 그러므로 옥살산 나트륨을 적정할 때 온도를 60℃ 정도로 유지해야한다.4) 과망간산 칼륨 적정에서 염산이나 질산을 사용하지 않고 황산 용액을 사용하는 이유는 무엇인가?적정 실험에서 산성 용액이 필요한 이유는 과망간산 칼륨 용액을 이온화된 상태로 유지시켜주기 때문이다. 만약 반응에서 H?이온이 부족하다면 반응지수가 평형상수보다 크므로 역반응이 일어나게 된다. 따라서 수소이온을 잘 내놓는 산성 용액을 사용해야된다. HCl은 Cl?이 Cl₂로 산화되면서 MnO₄?을 소비하므로( Cl?과 MnO₄?이 반응하므로) 쓰지 않는다. 질산도 마찬가지의 이유로 NO₃?과 MnO₄?이 반응하므로 적정에서 사용하지 않는다. 반면에 황산의 음이온인 SO₄?의 경우에는 MnO₄?과 반응하지 않으므로 과망간산 칼륨 적정에서 염산이나 질산을 사용하지 않고 황산 용액을 사용하는 것이 적절하다.5) 적정하기 전에 시료 용액을 70mL로 묽혀서 적정하는 이유를 생각해 보아라.과망간산칼륨의 30%~50% 범위에서 적정이 가능하기 때문이다. 또한, 시료 용액을 묽히지 않고 진한 농도에서 실험을 진행하면 피부에 닿
