정보보안 교육을 시작합니다 . - 악성코드 예방법 -오늘 퇴근하고 맛집이나 가볼까 ? ㅎㅎ 맛집 검색해봐야지 ~떡볶이 맛집 ( PC 로 맛집 검색 중 )△△의 블로그 blog “ 오 ~ 여기 맛집인가 ? 맛있어 보이는데 ? “ Click!악성코드 감염 클릭하셨나요 ? 당신의 PC 가 악성코드 에 감염 되었습니다 .○ ○ 쇼핑몰입니다 Shopping mall △△의 블로그 blog 알 수 없는 링크에 대한 사용자들의 주의 필요평택 맛집 들러보세요 ! 백종원 골목식당 가봐야지 ㅎㅎ Click!악성코드 감염 또 클릭 하셨나요 ? 당신의 스마트폰 이 악성코드에 감염 되었습니다 .손 쉽게 레벨업 하세요 ! 사용자 조작 없이도 게임 캐릭터가 자동으로 임무를 수행할 수 있게 하는 매크로 프로그램입니다 . ★☆ 파일 무료 다운로드 ★☆ 게임 레벨업 .zip Click! 오늘은 꼭 챌린저 찍어야지ㅎㅎ손 쉽게 레벨업 하세요 ! 사용자 조작 없이도 게임 캐릭터가 자동으로 임무를 수행할 수 있게 하는 매크로 프로그램입니다 . ★☆ 파일 무료 다운로드 ★☆ 게임 레벨업 .zip 악성코드 감염인터넷 첨부 파일 을 다운 받는 사용자들의 주의 요구최신 영화 다운받으세요 ~ 최신 영화 공유합니다 . 재미있게 보세요 ^^ ★☆ 영화 무료 다운로드 ★☆ Click!최신 영화 다운받으세요 ~ 최신 영화 공유합니다 . 재미있게 보세요 ^^ ★☆ 영화 무료 다운로드 ★☆ 악성코드 감염첨부파일 로 전달되는 파일은 열어보지 않을 것 !미리보기 기능 으로 확인하거나 첨부파일의 확장자 확인○○ 벚꽃 축제 아 ~ 날도 좋은데 놀러가야지ㅎㅎ최근 국내 유명웹사이트까지 악성코드의 감염 통로로 사용되고 있으며 , 악성 코드에 감염시킬 URL( 특정 웹사이트 주소 ) 이 제작 되 기도 합니다 .악성코드 감염 악성코드 감염 악성코드에 감염될 경우 개인정보 탈취 와 시스템 파괴 등 각종 악성 행위에 노출 됩니다 .당신의 PC 와 스마트폰에서 통화 내역 , 메시지 , 이메일 등 당신의 자산이 노출 되고 있습니다 .악성코드 피해를 최소화 하려면 예방이 우선입니다 .악성코드 감염을 예방 하기 위해선 어떤 노력이 필요할까요 ?Q. 악성코드 감염을 예방 하기 위해선 ? 1) 운영체제와 어플리케이션에 백신 을 설치하고 실시간 감시 를 항상 사용해야 합니다 .Q. 악성코드 감염을 예방 하기 위해선 ? 2) 보안 업데이트 를 수시로 하도록 하며 , 출처가 불분명한 메일은 즉시 삭제 합니다 .Q. 악성코드 감염을 예방 하기 위해선 ? 3) 의심되는 URL 은 접속하지 않도록 주의가 필요합니다 .사전 점검 퀴즈 ! 본격적인 악성코드 예방교육 에 앞서 , 정보보호 에 대한 나의 사전 지식 을 점검해볼까요 ? 문제를 잘 읽고 알맞은 답을 체크해보세요 .Q. 악성코드 감염의 완벽한 예방을 위해서는 바이러스 백신을 설치하면 된다 . 사전 점검 퀴즈 !Q. 악성코드 감염의 완벽한 예방을 위해서는 바이러스 백신을 설치하면 된다 . 정답은 ???정답 : 바이러스 백신은 악성코드 감염 예방의 1 차적인 역할만 하는 프로그램입니다 . 따라서 악성코드 감염을 예방하기 위해서는 무엇보다 사용자의 보안의식과 안전한 컴퓨터 사용 습관을 익혀야 합니다 . 해설 :악성코드 조금 더 알아볼까요 ?악성코드 정의 : 컴퓨터에 악영향 을 끼칠 수 있는 모든 소프트웨어의 총칭을 말하며 , 멀웨어 (malware) 라고도 합니다 .악성코드는 최근 네트워크 발달로 이메일 / 웹 으로 감염되며 , 디스크 복제 등 저장매체 를 따라 전파됩니다 . 악성코드 감염대상 데스크탑 노트북 스마트폰악성코드는 바이러스 , 웜 , 트로이목마 , 백도어 , 스파이웨어 등으로 분류하며 최근에는 여러 특성을 동시에 가지는 악성코드가 빈번하게 나타나고 있습니다 . 악성코드 종류1) 바이러스 악성코드 종류 가장 초창기에 나온 악성코드 정상 프로그램에 복제되어 정상프로그램이 실행될 때 같이 실행되는 형태 바이러스 부분만 삭제하면 치료되며 , 현재는 거의 없는 형태의 악성코드2 ) 웜 (worm) 악성코드 종류 스스로 복제 가능한 악성코드 네트워크를 통해 스스로 전달되는 기능3) 트로이목마 악성코드 종류 정상 프로그램으로 가장 하지만 실제 내부에서는 악의적인 코드가 있음 사용자가 정상프로그램으로 생각 악성코드 생존 기간이 길어짐 가장 많이 발견되는 악성코드4) 백도어 (Back Door) 악성코드 종류 정상적인 인증 절차를 거치지 않고 , 컴퓨터와 암호 시스템 등에 접근 대부분 트로이목마와 백도어 동시에 실행 공격자의 제어를 받거나 DDos 공격에 악용됨5) 스파이웨어 악성코드 종류 사용자의 동의 없이 컴퓨터의 정보를 수집하고 전송하는 악성코드 신용카드 , 주민등록번호 , 패스워드 , 아이디 등 사생활 침해 가능성이 있는 프로그램악성코드 피해유형 개인정보 유출 계정 탈취 네트워크 마비 악성코드 유포 시스템 파괴 , 과부하 피행유형은 갈수록 다양화 되고 있지만 , 대표적으로 개인정보 유출 , 시스템 파괴 / 과부하 , 네트워크 마비 , 악성코드 유포 등이 있습니다 .악성코드가 어떤 방법으로 전파 될까요 ?악성코드 전파방법 - 1) 웹사이트 방문 보낸사람 제목 보낸시간 누가 동전이나 오이를 이렇게 접을 수 있나요 누가 동전이나 오이를 이렇게 접을 수 있나요 www.ddddd.com www.ddddd.com 10/12/18 16:51 10/12/18 16:51 해당 URL 에 접근하면 악성코드에 감염됨 의심가는 웹사이트 방문금지 자극성 / 광고성 게시글 방문금지악성코드 전파방법 - 2) P2P 프로그램 P2P 에서 프로그램을 다운받아 설치하는 것을 자제 백신이 있다 하더라도 발견되지 않을 가능성이 존재 P2P 프로그램 자료다운 정상적인 데이터를 가장한 악성코드 실행파일이지만 아이콘 모양을 문서나 동영상인 것으로 위장하여 실행 유도 나 바이러스 (. avi ).exe AVI 악성코드 지롱 .txt.rdrx악성코드 전파방법 - 3) 이메일 첨부파일 출처가 불확실한 메일이나 첨부파일의 경우 , 읽지 말고 즉시 삭제 메일 열람 첨부파일 이메일 내 악의적인 스크립트에 의해 감염되는 형태 웹사이트를 통한 감염과 동일 메일 미리보기로도 감염이 가능 문서파일의 형태로 첨부 피해자가 첨부파일을 오픈하는 즉시 취약점에 의해 악성코드 감염악성코드 전파방법 - 4) 이동형 저장매체 (USB) 이동형 저장매체로 인한 악성코드의 전파를 막으려면 PC 와 USB 모두 치료 필요 1 2 3 4 악성코드에 감염된 PC 감염된 PC 에 USB 를 연결하면 악성코드가 USB 로 옮겨감 감염된 USB 를 다른 PC 에 연결 감염된 USB 의 악성코드 파일에 의해 다른 PC 에도 전염 악성코드 악성코드 감염악성코드 감염 예방법 1) 보안패치 ( 윈도우 업데이트 ) MS( 마이크로소프트사 ) 에서 제공하는 서비스 업데이트를 통해 각종 보안 취약 요소들을 사전에 제거하고 사고를 예방악성코드 감염 예방법 2) 백신 프로그램 활용 실시간 감시 모드를 항상 작동할 것 컴퓨터에 존재하는 악성코드를 좀 더 깊게 진단할 수 있는 정밀검사를 활용 기본검사 및 정밀검사를 주기적으로 활용악성코드 감염 예방법 3) 불법프로그램 사용금지 업무상 불필요한 프로그램 사용금지 웹 브라우저를 통해 서명되지 않은 Active-X 등 PC 내에 불법 다운로드 되지 않도록 보안 설정할 것악성코드 예방법 실천 할 수 있나요 ?개인은 보안에 대한 지식이 많지 않기 때문에 속수무책으로 당할 수 밖에 없습니다 . 또한 , 개인은 공격 자체를 인지하지 못하거나 직접적인 피해가 없는 경우 보안의 필요성을 느끼지 못합니다 . 보안을 전문적인 영역이라고 한정 짓기 때문에 보안전문가나 보안 앱에 의존하는 경우가 많습니다 .디지털 세상에 살고 있는 우리 스스로가 보안전문가 가 되지 않으면 안 되는 것이 현실입니다 . 때로는 강력한 보안 앱보다 사용자의 간단한 보안실천이 더욱 강력할 수 있습니다 . 여러분의 소중한 자산과 개인정보를 스스로 지키려고 하는 노력이 필요합니다 .보안을 습관화 하는 당신 , 우리 모두가 보안 전문가 입니다 .수고하셨습니다 .{nameOfApplication=Show}
정보보안 교육을 시작합니다 . ( 중소기업 기술유출 방지 편 )만화로 보는 산업보안 이야기 기술유출 신고는 111기술유출 신고는 ( 국번없이 ) 111Fin. 만화로 보는 산업보안 이야기거래정지 거래중단 Hot 보안 이슈 1 톱텍 , 기술 유출 혐의 사건 최근 삼성의 산업기술 및 영업비밀 이 중국으로 유출 되었다는 보안이슈Hot 보안 이슈 2 대유위니아 , 기술 유출 혐의 사건 경동나비엔 연구원 , 前 직장 대유위니아 ' 기술 유출 ' 로 구속보안 문제 , 혹시 아직도 가볍게 생각하고 계십니까 ?최근 , IT 기술 발전 에 따라 … 기술유출 예상 피해액 여러 보안문제 , 기술유출 문제 가 발생하고 있으며 심각한 손실 을 입고 있습니다특히 , 보안문제 / 정보유출 로 인한 피해기업 은 … 피해기업 규모별 ( 대기업 / 중소기업 ) 현황 상대적으로 예산 , 보안인력 여력이 없는 중소기업 이 대기업에 비해 많이 발생 합니다무엇보다 중소기업에서는 … 중소기업 정보보안 인프라 부족 - 정보보호 에 소극적 으로 투자하는 기업 75.3% 회사 내 USB 사용률 - 클라우드 시대에도 65% 가 USB 로 회사 자료 전송 정보보안 인프라 가 부족 하여 그에 따라 회사내 USB 사용률 이 높습니다당신의 보안 정말로 안전 한가요 ? 업무 문서 파일 등 중요한 자료들을 USB 안에 담아두고 다니는 직장인들 .. 사내 보안 자료가 들어있는 USB 를 잃어버렸을 때는 막대한 금전적 손실이 발생합니다 . 또한 깜빡하고 노트북에 USB 를 꽂아둔 채 분실하는 경우도 발생합니다 .작아지는 저장매체 .. 이제는 클라우드 시대 처음 기록저장매체 는 Floppy disk ( 플로피 디스크 ) 에서 출발하였지만 이는 점차 발전하여 USB 를 넘어 이제는 Cloud ( 클라우드 ) 서버 공간에 저장할 수 있습니다 Floppy disk USB Cloud간편 한 이용 , 강화 된 보안 … 클라우드 ! 클라우드 컴퓨팅 (Cloud computing) 이란 ? - 구름 (Cloud) 와 같이 무형의 형태로 존재하는 인터넷 상의 서버를 통하여 데이터 저장 , 네트워크 , 콘텐츠 사용 등 IT 관련 서비스를 한번에 사용할 수 있는 컴퓨팅 환경 . 클라우드 에 사내문서를 저장 및 보관 함으로써 사용은 편리하게 , 보안 은 강화 됩니다 Cloud computing우리 가 지켜야 할 보안 행동 수칙1. 출 · 퇴근 보안 관리 빈 손 출 · 퇴근 저장매체 반출금지 퇴근 시 PC 종료 소지품 보안인지 확인 보안 행동 수칙 8 가지분실시 인사팀으로 즉시 신고 규정된 위치에 항시패용 관리주의 대여 및 양도금지 2. 사원증 관리 보안 행동 수칙 8 가지워터마크 설정 2 인 1 조로 세절 기밀 문서 암호설정 출력물 회수 도면 , Part List, 제품사양서 등 보안 등급 표시하기 3. 문서 보안 관리 보안 행동 수칙 8 가지보안사고 발생 시 IT 팀으로 신고 보안의식 항시 제고 촬영금지 통제구역 미출입 4. 사내 생활 보안 보안 행동 수칙 8 가지출력시 워터마크 표시 기밀유지 외부 반출 금지 보안등급 표시 5. 도면 보안 관리 보안 행동 수칙 8 가지화면보호기 암호 설정 화면보호기 설정 백신사용 공유폴더 최소화 정품 소트웨어 사용 6. 개인 PC 사용 보안 보안 행동 수칙 8 가지패스워드 주기적 변경 전송 주의 불법 사이트 접속금지 의심메일 열람금지 7. 통신 보안 관리 보안 행동 수칙 8 가지방문 예약 전자기기 보안스티커 부착 방문증 패용 담당자와 동행 통제구역 미출입 8. 방문객 출입 보안 보안 행동 수칙 8 가지산업기술을 외국에서 사용하거나 사용되게 할 목적으로 유출 또는 침해한 경우 15 년 이하의 징역 또는 15 억원 이하의 벌금 산업기술을 외국에서 사용하거나 사용되게 할 목적 없이 유출 및 침해한 경우 7 년 이하의 징역 또는 7 억원 이하의 벌금 부정취득행위 또는 부정유출행위로 해당 산업기술을 취득ㆍ사용 및 공개한 경우 3 년 이하의 징역 또는 3 억원 이하의 벌금 비밀유지의무가 있는 자가 비밀을 누설한 경우 5 년 이하의 징역이나 10 년 이하의 자격정지 또는 5 천만원 이하의 벌금 ※ 산업기술의 유출 및 침해행위에 대한 벌칙 ( 제 36 조 )기대하는 회사의 보안인식 변화 기술보호 의식제고 및 보안문화 확산 으로 회사 조직 경쟁력 을 강화 시킬 수 있습니다 바쁜데 보안은 무슨 … 징계받으면 안되는데 걸리지만 말자 ! 정보유출을 막기 위해선 약간의 불편함은 감수해야지 나의 노력으로 회사를 지킬 수 있겠네 . 뿌듯하다 ! Step 1 Step 2 Step 3보안 을 생활화 합시다 ! 업무의 시작과 끝은 보안 입니다 .수고하셨습니다 .{nameOfApplication=Show}
정보보안 교육을 시작합니다 . [2018 IT 보안교육자료 ] - 사내 산업보안 기술유출 예방법 -산업기술을 외국에서 사용하거나 사용되게 할 목적으로 유출 또는 침해한 경우 15 년 이하의 징역 또는 15 억원 이하의 벌금 산업기술을 외국에서 사용하거나 사용되게 할 목적 없이 유출 및 침해한 경우 7 년 이하의 징역 또는 7 억원 이하의 벌금 부정취득행위 또는 부정유출행위로 해당 산업기술을 취득ㆍ사용 및 공개한 경우 3 년 이하의 징역 또는 3 억원 이하의 벌금 비밀유지의무가 있는 자가 비밀을 누설한 경우 5 년 이하의 징역이나 10 년 이하의 자격정지 또는 5 천만원 이하의 벌금 산업기술의 유출 및 침해행위에 대한 벌칙 ( 제 36 조 )만화로 보는 산업보안 이야기 미남은 괴로워※ 회의자료 및 사내 보안 자료를 외부인에게 맡겨서는 안됩니다 .☎ 기술유출신고 국번없이 111혼자 남아 회사 기밀을 유출하려던 스티브 , 그는 산업스파이 였습니다- Fin. 우리의 소중한 기술 , 임직원 모두가 사내 보안 에 각별히 신경을 써야 지킬 수 있는 것 아닐까요 ?기술이 경쟁력인 시대 , 여러분의 기술은 안전 하십니까 ? 중소기업의 기술유출 건당 피해액은 24.9 억원의 규모라고 합니다 . 기업의 미래인 핵심기술 , 어떻게 지켜야 할까요 .글로벌 정보보안 실태조사 (The Global State of Information Security Survey 2018) 에 따르면 정보보안 사고 중 30% 는 내부인에 의해 발생 한다고 합니다 .직원은 회사의 가장 큰 자산인 동시에 사이버 공격 에 대한 첫 번째 방어선 지점견고한 정보 보안 시스템에도 불구하고 회사의 직원들이 사내 보안수칙을 준수하지 않는다면 사이버 보안은 구멍이 뚫리게 됩니다 사내 보안수칙을 준수하지 않는다면 사이버 보안은 구멍이 뚫리게 됩니다그렇다면 직원들 스스로가 온라인 위험성 에 대해 잘 알고 대처할 수 있는 방안 은 무엇이 있을까요우리 가 지켜야 할 정보보안 행동수칙01. 신분증관리 Security Education 사원증은 출근시부터 규정된 위치에 패용 한다 . 사원증은 신분증명과 출입허용을 나타내는 증표이므로 관리에 주의 한다 . 사원증은 어떠한 경우에도 타인에게 대여하거나 양도해서는 안 된다 . 사원증 분실 시 , 비 인가자의 출입을 예방하기 위해 즉시 인사팀에 신고 한다 .02. 출퇴근 시 정보보안 빈 손 출근 , 빈손 퇴근 을 원칙으로 한다 . 정보저장매체 (PC, 외장형 HDD,USB,CD/DVD) 의 무단 반 · 출입을 삼간 다 . 퇴근시나 자리를 비울 때는 책상 위에 방치되는 자료가 없도록 하고 , 중요한 문서나 정보저장매체는 캐비닛 등에 보관 한다 . Security Education03. 외부 방문객 출입보안 외부 방문객의 사내 출입 시 반드시 방문예약 신청 후 방문하도록 한다 . 외부인원 사내 출입 시 반드시 방문증을 패용 하도록 하고 , 담당자와 동행 한다 . 내방객의 사무실 출입을 최대한 제한 하고 , 2 층 로비 , 회의실 등 지정된 장소를 이용 하도록 한다 . Security Education04. 문서보안 민감한 문서는 가급적 복사하지 않고 이면지로 사용하지 않는다 . 문서 출력 시 보안 등급에 따라 보안 등급을 표시 하는 Stamp 를 찍어야 한다 . ( 특히 도면 , Part List, 제품사양서 등 ) 주요 기밀 문서의 작성 시에는 보안 암호를 설정 하여 저장한다 . 비밀내용이 포함된 문서나 자료 또는 폐지 등은 반드시 세절하여 소각 하며 , 단 한 장이라도 함부로 버리지 않는다 . 전출 또는 퇴직 시 보유하고 있는 모든 비밀문서는 반드시 반납 한다 .05. 업무비밀 보호의무 준수 업무를 수행함에 있어 취득하거나 알게 되는 회사의 모든 정보를 사전 승낙 없이 제 3 자에게 공개 또는 누설 , 제공하지 않아야 한다 . 또한 이를 업무목적 이외의 부정한 목적으로 사용하지 않아야 한다 . “ 너만 알고 있어 ” 식의 비밀누설을 엄금하고 작은 정보라도 경쟁사에 큰 도움이 될 수 있다는 것을 명심 하여 보안을 생활화한다 . 업무수행 관련 지식이나 노하우는 문서화 하여 지적 재산으로 등록 후 활용 한다 . 사내 상주 외부인이 민감한 정보를 요청 할 때는 반드시 공식절차 를 따른다 . 비밀유출의 주된 경로는 항상 내부에 있음을 명심한다 . Security Education06. 사내 생활보안 사내에서 무단 촬영을 금지 한다 . 출입이 금지된 통제구역은 철저히 ‘ 통제 ’ 한다 . 보안 취약부분 발견 시 반드시 보안부서에 통보 하여 조치한다 . 보안사고는 은폐하지 말고 보안부서에 즉시 보고 하여 대처한다 . 주변에 누군가 기밀을 탐지 할 수 있음을 명심하고 보안상의 허점은 없는지 점검 한다 . Security Education07. 컴퓨터 사용 보안 개인 컴퓨터에 윈도우 로그인 , 화면보호기 암호를 설정 하고 미사용 시 로그아웃을 한다 . 화면보호기는 항상 “5 분 이내 ” 로 설정한다 . 공유폴더 사용은 최소화하고 필요할 경우 반드시 비밀번호를 설정 하여 사용한다 . 운영체제 ( 윈도우 등 ) 에서 제공하는 자동업데이트 및 방화벽 기능을 사용 한다 . 자동 업데이트가 가능하고 실시간 감시기능이 되는 백신 소프트웨어 설치 하여 사용한다 . 소프트웨어는 정품으로 사용 하며 , 무료소프트웨어라도 먼저 IT 팀에 문의하여 사용한다 . Security Education08. 통신보안 패스워드는 영문 , 숫자 , 특수기호 등을 조합하여 유추가 어렵도록 설정 하고 주기적으로 변경 하여 사용한다 . 외부로 메시지를 전송할 때는 반드시 회사에서 지급한 계정만을 사용한다 . 업무용 PC 로 웹 하드 , P2P 등 파일공유사이트 접속을 금지 한다 . 해킹의 우려가 있는 이메일이나 웹 상에서는 중요정보를 공유하지 않는다 . 출처 , 첨부파일이 의심스러운 외부메일은 열람하지 않고 , IT 팀에 문의 한다 . Security EducationIONES 의 기술력은 우리의 손에 달려있습니다 정보보안을 습관화 합시다수고하셨습니다 .{nameOfApplication=Show}
1다이아조화 반응과 커플링 반응(Diazotization and Coupling Reaction)학교 : oooo학과 : oooo학번 : ooo이름 : ooo1. 실험제목 : 다이아조화 반응과 커플링반응(Diazotization and Coupling Reaction)2. 실험 목적염료의 합성에 있어 중요하게 이용되고 있는 다이아조화 반응과 coupling반응에 대하여 알아본다.3. 이론먼저 구체적인 이론에 앞서, 디아조화반응의 메카니즘부터 알아보겠다.? Mechanism=> 다이아조 반응과 커플링 반응의 예와 각반응의 메카니즘(2가지 이상)1) 다이아조 반응의 예아렌디아조늄염은 염화구리(I), 브롬화구리(I), 그리고 시안화구리(I)와 반응하여 디아조늄 그룹이 각각 -Cl, -Br 그리고 -CN으로 대치된 화합물을 만든다.이 반응을 일반적으로 Sandmeyer 반응이라고 알려져 있다. 몇 가지 구체적인 보기는 다음과 같다.① -I에 의한 치환반응② -F에 의한 치환반응③ -OH에 의한 치환반응※ 커플링 [ coupling ]- 방향족디아조늄화합물이 방향족화합물의 활성이 있는 수소와 치환되어 아조화합물을 만드는 반응.디아조늄화합물로는 보통 방향족일차아민의 디아조늄이 사용되고 반응을 받는 커플링 성분으로서는 방향족아민 ·페놀류 ·방향족에테르 등이 알려져 있다. 이 반응은 아조염료합성의 중요한 반응단계이며, 이 반응의 생성물인 p-디메틸아미노벤젠·오렌지Ⅰ·오렌지Ⅳ 등은 가시광선 영역에서 흡수되는 conjugate된π―전자들이 있기 때문에 많은 염료 색소로 이용되고 있다.예를 들면 p-(N,N-dimethylamino)azobenzene은 밝은 노란색의 염료1)이고 Alizarin Yellow R은 양털 염료에 이용되고 있다 아민은 페놀의 반응에서는 히드록시기나 아미노기의 para 위치가 비었을 때에 para 위치에 커플링이 일어나는데 para 위치에 이미 치환기가 있을 때는 ortho 위치에서 일어난다.2) 커플링 반응의 예① 디아조늄이온은 약한 친전자체이다. 그 페놀이 페녹시화이온, ArO-로 존재하며, 페녹시화이온은 페놀 자체보다 친전자성 치환반응을 더욱 잘 한다. 용액 너무 알칼리성이면(pH > 10) 디아조늄 염 자체가 수산화이온과 반응하여 비교적 반응성이 작은 디아조히드록시드 또는 디아조트산이온이 만들어진다.? 짝지음 반응짝지음 반응(coulping)이란 디아조늄 화합물과 페놀류 및 아민류의 화합물과의 반응을 말하며 이 반응 역시 아조 염료의 합성에 널리 이용된다. 일반적으로 짝지음은 페놀의 -OH기 및 아민의 -NH2기에 대하여 p-(para)에 잘 일어 나며 p-위치가 이미 다른 기나 원자로 치환된 경우 o-(ortho)위치에 일어난다.? 다이아조화 (diazotization)방향족 일차 아민과 아질산의 반응에 의해 디아조 화합물을 만드는 반응을 말한다. 1958년 P.Griess가 발견하였다. 디아조 화합물은 반응성이 풍부하고, 이것을 중개로 하여 아미노기 대신에 각종 치환기를 도입할 수 있으므로 유기 합성 화학의 중요한 반응의 하나이며 공업적으로도 널리 사용되고 있다. 특히 디아조화에 이어서 커플링을 하여 아조 화합물을 얻을 수 있으므로 아조 염료 제조상 매우 중요하다. 반응 기구는 복잡하여 아민의 염기성도 매질의 수소 이온 농도, 그 외의 매질 조건에 따라 다르다.아민을 묽은 무기산에 용해하거나 염의 형으로 현탁하여 아질산나트륨을 넣어 반응시키는 것이 일반적인 방법이다. 온도는 디아조 화합물의 안정도에 따라 다른데, 보통 0oC~15oC사이에서 한다.술폰기를 가진 산에 녹지 않은 아민의 경우에는 중성 또는 약한 알칼리성으로 용해하고, 아질산나트륨을 넣어 이용액을 빙랭한 산에 붓는 간접법을 사용된다.* 다이아조반응 예- 다이아조늄염(diazpnium salt)-방향족 1차 아민은 냉각된 아질산과 반응하여 디아조늄염(diazonium salt)을 형상한다.- 다이아조늄 화합물의 질소는 쉽게 치환되고 다이아조늄 이온의 수용액을 가열하면 질소가 발생하고 페놀이 생성된다. ㅇ? 디아조늄 염을 이용하는 합성대부가 발생하면서) 일어난다.? 샌드마이어 반응 (Sandmeyer reaction)친핵성 요오드 이온 역시 페놀합성의 경우와 동일하게 반응한다. 요오드이온이 강한 친핵체이기 때문에 촉매없이 수행된다.C6H5-N2+Cl- + K+I- → C6H5-N=N-I → C6H5-I + N2염소이온, 브롬이온, 시안화이온(CN-)등과 같은 약한 친핵체와의 치환반응에서는 1가의 구리염을 촉매로 사용한다.C6H5-N2+Cl- + X- → C6H5-X + N2 + Cl-여기서 X= Cl, Br, CN, SCN 등이 될 수 있으며, 이 반응을 샌드마이어 반응이라고 한다.? 방향족 아민(aromatic amine)뱡향족 환에 연결된 할로겐은 알킬할로겐보다 훨씬 더 강하게 연결되어 있다. 예를 들어 C6H5Cl 및 C6H5I는 일반적으로 페닐화 반응을 일으키기가 어렵다. 따라서 방향족 아민은 지방족 아민의 경우와 동일한 방식으로 합성될 수 없고 그에 상응하는 니트로화합물의 환원반응에 의해 얻어진다.? 아조염료방향족 1차아민에 아질산을 작용시켜 디아조늄염을 만들고(디아조화 반응), 이것과 방향족 아민 또는 페놀류를 결합시키면(커플링 반응) 생성된다. 분자 내의 아조기의 수에 의해서 아조기 1개인 것을 모노아조 염료, 2개인 것을 디아조 염료, 3개인 것을 트리아조 염료, 4개인 것을 테트라키스아조 염료라 하고, 트리아조 이상을 폴리아조 염료라 한다. 색깔은 이 차례에 따라 짙어진다.? 아조 화합물(azo compound)아조기 -N=N-를 가지는 화합물의 총칭. 아조기는 발색단으로서 뛰어나기 때문에 염료로서 중요한 것이 많다. 대표적인 아조화합물은 아조기에 2개의 페닐기가 결합한 아조벤젠이다. 염료색소로서 중요한 아조화합물도 아조기가 2개의 방향족고리와 결합해 있으나, 아조메탄과 같이 아조기가 알킬기와 결합해 있는 것도 알려져 있다. 아조기의 질소는 120℃에 가까운 결합각을 가지고 있어 시스형과 트랜스형의 2종의 기하이성질체가 가능한데, 대부분 안정한 트랜스형으로서 존재한다. 아조화합 아질산 나트륨(NaNO2 sodium nitrite) 및 과잉의 산과 반응시킬 경우 디아조늄 화합물이 형성되는데 이 디아조늄 화합물은 메조 메리현상에 의해 안정화되며, 차가운 상태하에서만 안정성을 유지할 수 있다.디아조늄염은 물에 쉽게 용해되나, 벤젠과 같은 비극성 용매에는 불용성이다. 디아조늄염은 방향족 아민을 염산 에탄올용액하에서 아질산 에틸(C2H5ONO, ethyl nitrite)과 반응시킬 경우 형성되어 에탄올에 녹아 있게 된다. 이 용액에 에테르를 첨가시키면 디아조늄염이 침전된다. 디아조늄염은 가열하거나 충격을 줄 경우 대부분 폭발적으로 분해되나, 플루오르붕화 벤젠디아조늄만 폭발적이지 않다. 친핵체가 디아조늄염을 공격할 경우 디아조늄 이온의 메조메리현상으로 인해 친핵체는 디아조늄 이온의 가장 밖에 위치한 질소를 공격할 수 있다. 그러므로 벤젠 디아조늄염을 알칼리와 반응시킬 경우 분리될 수 없는 벤젠디아조 히드록시드를 거쳐 디아조테이트가 형성된다. 부분적으로 산성 및 염기성으로 작용하는 양쪽성 디아조히드록시드는 산성 용액하에서 다시 디아조늄염으로 되돌아 가기 때문에 분리될 수 없다. 디아조늄염용액을 강한 알칼리성 용액과 혼합할 경우 디아조테이트가 직접 얻어진다.? 메틸오렌지(Metheyl Orange) : 산성 아조염료(染料)의 한 종류.화학식은 C14H14N3NaO3S이며, 분자량은 327.34이다. 오렌지색을 띤 결정으로, 4-디메틸아미노아조벤젠-4술폰산의 나트륨염을 가리킨다. 술파닐산을 디아조화한 p-디아조벤젠술폰산과 디메틸아닐린을 짝지움시켜, 수산화나트륨에 의해서 나트륨염으로 만들어 얻는다. 산성 아조염료(染料)의 한 종류이다. 물?에탄올에는 녹으나, 에테르에는 잘 녹지 않는다. 산염기지시약으로 사용되는데 pH 3.1~4.4 범위에서 변색하며 산성 색은 적색, 염기성 색은 등황색이다. 이 변색은 산의 수소이온에 의하여 구조가 변함으로써 적색 이온이 생겨 일어난다. 강한 환원제에 의해 무색이 되는 것을 이용하여, 염소나 주석(Ⅱ)의 정량분석에도4.2~6.3)브롬티몰블루노랑~파랑(pH6.0~7.6)페놀프탈레인무색~빨강(pH8.3~10.0)리트머스빨강~파랑(pH4.5~8.3)알리자린 옐로우노랑~갈황(pH 10.0~12.0)메틸 옐로우적색~황색(ph 2.9~4.0)네츄럴 레드빨강~노랑(ph 6.8~8.0)4. 실험장치① 기구 : Erlenmeyer flask(200ml) 1개, (10~20ml)3개, Stirrer, Ice Bath, Thermometer, Suction flask, Bucher funnel, Measuring pipette(50ml 용), Graduated cylinder(100ml)② 시약 : Sulfanilic acid(2g), Na2CO3, NaNO2, 2N-HCl 용액, N,N-Dimethyl aniline (1.3g), 25% NaOH 수용액, 증류수5. 실험 방법 및 실험 순서⇒ Methyl Orange의 합성다이아조화 반응과 짝지음 반응을 이용 azo 색소의 하나인 methyl orange를 합성해 보고자 한다. 물론 methyl orange는 염료 보다 지시약으로 더 많이 사용되고 있다.① 200ml의 erlenmeyer flask에 Na2CO3 0.6~0.7g(5.6mmol~6.6mmol)을 넣고 증류수 50ml를 가한 후 sulfanilic acid 2.0g(anhydrous 기준, 11.5mmol)을 가한다.② 잘 녹지 않으면 더운 물을 이용해 완전히 녹인 후 실온으로 낮춘다.③ 다른 10~20ml 삼각 flask에 NaNO2(순도95%) 0.80g(11.0mmol)을 정확히 무게를 단 후 여기에 증류수 5ml를 가하여 녹인다.④ ③에서 만든 용액을 ②에 가한다.⑤ ④의 용액에 얼음조각을 조금 넣고 ice bath를 이용해 반응용액이 0~5℃ 인지확인한 후 교반하면서 2N-HCl 6ml~8ml을 가한다. 이 때 반응온도가 5℃를 초과하지 않도록 주의한다.⑥ 또 다른 삼각 flask에 N,N-dimethylaniline 1.3g(10.7mmol)의 무게를 단 후 여기에다.
11. 실험제목 : 폴리스타이렌 중합 및 분석2. 실험 목적-styrene과 radical 중합에 대해 알아보고 Polystyrene 중합방법을 통해 중합하여 본다3. 실험이론(1) Poly Styrene벤젠과 에틸렌으로부터 에틸 벤졸을 만든 후, 탈 수소화 하여 스타이렌 단량체로, 이것을 중합하여 제조한다. 고주파 전류의 절연성이 극히 좋기 때문에 라디오, TV, 각종 통신기기의 부스 및 내부 절연체에 많이 이용한다. 내충격성 폴리 부타디엔과 그라프트중합 내충격성 폴리스타이렌도 있다. 내수성이 좋으므로 전기공업 제품과 일반 잡화 용품의 분야에 널리 사용한다.(2) 중합법1) 현탁 중합 (Suspension Polymerization)현탁 중합은 보통 물과 같은 비상용성 액체(noncompatible liquid)에 단량체를 기계적으로 분산시키고, 단량체에 용해하는 개시제를 사용하여 단량체 유적을 중합시키는 기술이다. 단량체는 연속 교반과 poly(vinyl alcohol) 이나 methyl cellulose 와 같은 안정제에 의하여 현탁 상태로 유지 된다. 열전달이 효과적이고, 반응 조절이 용이하나, 고분자 입자들의 응집 경향으로 인해 탄성체과 같은 점착성 고분자에는 사용할 수 없다.폴리스티렌, 폴리 염화비닐 및, Poly(methyl methacrylate) 와 같은 다양한 종류의 과립상 고분자 제조에 이용되고 있다.2) 벌크 중합( Bulk polymerization)중합에 필요한 물질과 단량체 만을 반응기에 넣고 돌리는 중합법, 오염 물질의 위험이 없으나,발열 반응으로 인해, 반응조절에 어려우며, 고점도의 고분자 물질은 사용하기가 어렵다.반응속도론과 기구의 관점에서 볼 때 현탁중합과 동일하다.3) 용액 중합(Solution polymerization)현탁 중합과 동일 하게 용액 중합에서도 효과적인 열전달이 가능하다. 용매의 선택에 신중을 기하여야 하며, 그렇지 않은 경우 연쇄 이동반응으로 인하여 구하여지는 분자량에 한계가 있다. 유기용매로 인한 환경적인 우려를 제외하고도 용액 중합은 최종고분자에서 용매의 완전한 제거가 매우 어려운 문제점을 갖는다. 그 결과, 초임계 시안화탄소의 반응 용매로의 이용에 대한 관심이 높아지고 있다. 값이 저렴하고, 고분자로 부터의 제거가 용이하며, 재생이 가능하다.4)유화중합(Emulsion)물이 분산매체로서 사용 되며 열전달이 용이하다는 점에서 현탁중합과 유사하나, 이 두점을 제외하면 현탁 중합과는 매우 다른 양상을 보인다.단량체는 비누나 세탁제(detergent)와 같은 유화제에 의하여 수용액상에 분산되며, Redox 형의 일반적인 개시제 라디칼은 수용액 내에서 생성되어, 단량체로 팽배된 비누미셀안으로 확산한다. 반으으이 진행과 함께 단량체가 소모되면서 보다 많은 양의 단량체가 미셀 안으로 이동하며, 반응은 계속된다.정지반응은 새로운 라디칼이 미셀안으로 확산할 때, 기존의 성장사슬 말단과의 라디칼 결합에 의하여 일어난다. 정지반응 이전의 미셀 안에 존재하는 라디칼의 수는 하나 만이므로, 매우 높은 분자량이 구하여질 수 있는데, 실질적으로 사용하기에는 지나치게 분자량이 크므로 반응 중간에 연쇄 이동제를 넣어 분자량을 조절한다. 반응의 전반적인 과정이 매우 복잡하며, 반응 기구는 벌크나 용액 중합과는 매우 다르다.표 1. 대표적인 유화중합반응의 조성비구성분,반응조건Styrene-Butadiene공중합체PolyacrylateLatex성분(무게비)물190133Butadiene70-Styrene30-Ethyl acrylate-932-Chloroethyl vinyl ether-5p-Diviniylbenzene-2Soap53Potassium persulfate0.311-Dodecanethiol0.5-Sodium pyrophosphate-0.7조건시간12시간8시간온도50℃60℃수율65%~100%1) 개시단계S₂O? →2S0₄이렇게 형성된 라디칼들이 단량체의 이중결합을 깨면서 성장단계로 들어가게 된다.2) 성장단계라디칼 M₁와 단량체간에 연속적인 반응이 일어나는 단계이다.성장반응속도(Vp)는 다음과 같이 나타낼수 있다.Vp ? Kp[M]ª여기서 [M]은 단량체의 농도이며 a는 상수이다. Kp는 성장반응 속도상수를 나타내며 온도의 함수로서 주어진다.3) 정지단계정지단계에서는 두 라디칼이 서로 결합하여 라디칼이 없어지는 단계이다. 여기서는 정지반응이 주로 짝짓기 반응에 의해서만 일어난다고 가정하였고, 연쇄이동에 의한 종결은 없다고 가정하였다.여기서 Kt는 정지단계에서의 속도상수이다.4. 실험 장치1) 장치 :혹은 중탕남비2) 시약 : styrene monomer, NaOH, 증류수, PVA(현탁안정제)● 안정제를 사용하는 이유monomer를 물속에 현탁 분산시켜 monomer 가용성 촉매로 중합시키는 역할을 한다. 즉, 고분자 생성입자의 크기나 형태나 투명성 등에 영향을 받고 수용액상에 단량체의 용해도를 증가시키는 역할을 한다. 안정제는 물과 기름성분의 monomer를 억지로 교반 시키면서 유지시키려고 넣어주는 것이다. 개시제로는 오일에 녹는 개시제를 사용하게 된다.5. 실험 방법① 0.5N NaOH 용액으로 스티렌 모노머 3회 정제한다.② 플라스크에 증류수 400ml 넣고 중탕냄비로 80-85℃로 유지③ 현탁 안정제 PVA 0.8g 투입하여 잘 녹인다.④ 정제된 monomer 40 ml에 개시제 0.4g을 넣고 잘 저어둔다.