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Catalyst and Process to Remove Sulfur (수소화 탈황, WSA 레포트)

원유에 소량 포함되어있는 황(Sulfur)은 연소 혹은 산소와의 반응을 통해 SO2를 거쳐 SO3를 생성하고, 이는 공기중의 수분과 결합했을 때 황산이 된다. 공기 중의 황산과 이로 인한 산성비는 인간에게 천식, 기관지염 등의 호흡기 질환을 일으키고, 식물의 고사를 유발하며 토양을 산성화시키는 등 그 피해가 광범위하다. 이에 석유 황 함량 축소 규제 또한 시행되고 있다. 본 레포트 에서는 연료 탈황 공정의 대표적인 예시인 수소화 탈황과 WSA process의 필요성, 반응 특성, 사용되는 촉매, 그리고 공정 특성에 대하여 서술한다. 1. Hydrodesulfurization(수소화 탈황)(1) 공정의 필요성수소화 탈황(수첨탈황)이란 촉매를 이용하여 석유 속 유황 화합물을 수소화를 통해 제거하는 것을 이르며, 나프타, 등유, 경유 등의 탈황에 이용되는 공법이다. 황산 배출 감소 외에도 공정 과정 속 고가의 금속 촉매(백금, 레늄 등)가 오염되는 것을 방지하는 효과가 있다.

공학/기술| 2024.06.16| 5페이지| 2,000원| 조회(144)

탈황, hydrodesulfurization, WSA, 수첨탈황, 수소화탈황, 연..

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유체역학 실험 보고서 (화학공학실험)

유체역학 실험1. 개 요1) 실험 목표:▸ 유체의 속도를 계산, 레이놀즈 수를 도출하여 난류, 층류, 천이흐름을 판별하고 각 흐름의 패턴을 관찰한다.▸ 레이놀즈 수에 영향을 미치는 요인과 그 원리에 대해 알아본다.2) 실험 원리:(1) 용어 정의▸ 레이놀즈 수(Reynolds Number): 관성력과 동적 점성력의 비. 층류와 난류를 구별하기 위해 사용되는 기준이자 무차원 수이다.▸ 관성력: 가상적인 힘이며, 가속운동하는 공간의 관찰자 시점에서 물체의 운동을 기술할 때 도입하는 힘이다. 레이놀즈 수에서 (: 유체의 속도, : 유체의 밀도)로 표현된다.▸ 점성력: 점성이 있는 유체가 움직일 때, tangential stress의 작용으로 생기는 단위부피 혹은 단위질량당 힘이다. 레이놀즈 수에서 (: 유체의 점성계수)로 표현된다.▸ 난류(Turbulent flow): 불규칙적인 변동을 동반하는 유체의 흐름. 속도가 급작스럽게 변화한다.▸ 층류(Laminar flow): 서로 섞이지 않는 층을 이루어 고루 흐르는 유체. 속도가 시간에 무관하다.▸ 천이 흐름(Transition flow): 난류와 층류 사이의 중간 조건 하에서의 유체 흐름이다. 난류와 층류 경향 둘 다를 보인다.(2) 이론▸ 레이놀즈 수(Reynolds Number, ): *: 유체의 동점성계수, : 유체의 특성길이층류는 inertial force에 비해 viscous force가 큰 유체 흐름이며, 난류는 viscous force에 비해 inertial force가 큰 유체 흐름이다. 경험 법칙에 의하여 레이놀즈 수가 2000 이하일 경우 층류, 4000 이상일 경우 난류라고 할 수 있다. 레이놀즈 수가 이 사이의 값을 가지면 이를 천이 흐름이라고 한다.[그림 1] Typical dye streaks in Reynolds experiment(3) 기기 원리▸ Water Hydraulic Bench: 모터의 구동력을 이용하여 물을 실험기구에 공급한다. Hydraulic Bench에 연결되어 있는 시소측정한다.(3) 사용 방법: Supply tank에 물을 채우고 pump control valve를 잠근 뒤 pump circuit breaker의 ON 버튼을 누르고 flow control valve를 연다.(4) 결과의 해석 방법: Volumetric tank에 일정 level만큼 물이 차는 시간을 재어 flow rate를 계산한다.3. 실험 방법① 급수원에 호스를 연결하여 Water Hydraulic Bench의 supply tank에 물을 넣는다(tank 안의 물이 넘치지 않게 호스를 잡고 확인한다).② 물이 펌프의 수위를 넘으면 급수원의 밸브를 단단히 잠근다.③ Water Hydraulic Bench의 전원 코드를 연결하고, 스위치를 on 하여 펌프를 작동시킨다.④ 물이 펌프의 힘으로 정상 상태에 다다를 때까지 기다린다. 이때 물이 bell mouth 쪽으로 차오른다.⑤ Inlet flow needle valve로 유량을 조절한다.⑥ Bell jar tank 내의 수위가 bell mouth를 넘기 시작하면, outlet valve를 조절하여 물이 빠져나오는 유량을 조절한다.⑦ Outlet valve를 통해 나오는 유체의 유량을 측정하여 유속을 계산한다.⑧ Dye jar을 빼고 잉크를 넣어준다. 이때 needle이 bell mouth의 중앙에 오도록 한다.⑨ 유체 흐름이 정상 상태에 도달하면, 잉크를 넣은 dye jar을 연결한 뒤 흐름을 관찰한다.⑩ 유속을 차차 증가 시켜 가면서 위의 실험을 되풀이한다.⑪ 유체 흐름 관찰이 끝나면 남은 잉크가 없도록 물을 흘려준다.⑫ 잉크가 모두 녹아나가면, 펌프 전원을 끄고, 물이 모두 supply tank로 모이도록 한다.4. NoteSupply tank를 통해 공급된 물은, input valve를 지나 bell jar tank에 채워지고, bell mouth를 지나 output valve를 통해 volumetric measuring tank에 모인다.5. 결과 및 논의1) 실험 결과▸ Data Sheet부피(Gaansient101.111.622.593158.221054.834220.047turbulent111.111.532.745167.501116.674467.563turbulent121.111.522.763168.601123.994496.902turbulent131.481.972.843173.481156.534627.062turbulent[표 1] Data sheet- 1 gallon = 3.785 L 1.11 gallon = 4.20 L , 1.48 gallon = 5.60 L- flow rate (L/min) =- 1 L = 61.02 in3- tube area =- 유속 =- 25 에서 water density : 997.0 kg/m3 water dynamic viscosity : 0.89010-3 kg/ms- 레이놀즈 수 계산 :▸ 유체 흐름 사진[그림 1] 흐름 1 [그림 2] 흐름 2[그림 3] 흐름 32) 결과 해석 및 논의▸ 육안으로 관찰한 흐름 1, 2, 3에서의 laminar flow, transient, turbulent 구분 *[그림 1] – [그림 3]흐름 1 : 물이 아래로 고루 흐르는 것을 확인할 수 있다 → laminar flow흐름 2 : 고루 흐르는 모습, 불규칙적으로 변화하는 모습 둘 다를 띈다 → turbulent흐름 3 : [그림 3]의 첫 번째 사진에서는 불규칙적으로 변화하는 흐름인 turbulent의 모습을 띄나, 두 번째 사진에서는 아래로 고루 흐르는 laminar flow의 모습을 띈다. 따라서 laminar flow와 turbulent 사이의 형태를 띈다고 할 수 있다. → transient▸ 임계 레이놀즈 수의 문헌값과 실험값 비교, 둘의 차이에 대한 원인 고찰문헌 상으로, 층류에서 난류로 변화하기 시작할 때의 레이놀즈 수인 하임계 레이놀즈 수는 2000이다. 그러나 [표 1]의 Data sheet를 보면 레이놀즈 수가 1581.917에서 1679.537가 될 때 난류로 변하기 시작한다. 즉 문헌 상보다 작은 하임계 있다. flow rate를 도출하기 위해 측정된 시간 값은, 실험자가 스톱워치로 측정하는 것이므로 약간의 오차가 있을 수 있다. 또한 시간을 정확히 측정했다 해도, 유체 흐름이 정상 상태를 항상 유지하고 있지 못했을 가능성이 있다. 따라서 시간에 따라 outlet valve를 통해 나오는 유체의 양이, [표 1]의 data sheet에 표기된 것 처럼 1-12번 동안 정확히 일정한 양을 유지하지 못하고 변동이 있었을 수 있다.③ 육안으로 관찰한 흐름에 대한 판단 오류Laminar flow에서 transient를 거쳐 turbulent로 유체의 흐름이 변화하는데, 이는 이산적인 과정이 아닌 연속적인 과정이다. 이 때문에 laminar flow가 transient로 변화하는 정확한 시점을 육안으로 관찰하여 정하기에는 어렵다. 즉, [표 1] Data sheet의 4.07 min부터 transient가 시작되었다고 기재되어 있으나, 실제로 3.00 min과 3.75 min 사이에서 transient가 시작되었을 수 있으며 이러한 상황에서는 레이놀즈 수가 2000에 가까운 값에 해당할 수 있다.▸ 레이놀즈 수의 물리적 의미레이놀즈 수가 작을 때, 즉 Re1일 때 유체의 viscous forces는 inertial forces보다 우세해진다. 이는 viscosity가 크거나, characteristic length(관 직경, L), characteristic velocity가 작을 때 일어난다.반면 레이놀즈 수가 클 때, 즉 Re1일 때 유체의 inertial forces가 viscous forces보다 우세해진다. Inertial forces는 유체의 입자들을 확산시키므로, 유체 내의 rapid mixing을 초래하는데, 이를 turbulence라고 한다. [표 1] Data sheet에서도 유속이 점점 빨라졌을 때 laminar flow에서 transient를 거쳐 turbulent로 발전한 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 계산을 통해 도출된 레이놀즈 수도 함께는 유속의 흐름 상태를 정확하게 파악하기 위해서는, 유속의 상태를 나타내는 dye가 이를 둘러싼 관벽에서부터 동일한 간격으로 떨어져 있는, 즉 정 중앙에서 흘러야 한다. 또한 관 벽에 가까이 있는 유체 입자일수록 속도가 매우 느려지게 된다. 따라서 전체적인 관 내 유체의 흐름이 난류를 형성하기에 충분한 속도인 상태이더라도 dye의 위치가 틀어져 관벽과 가까이 흐르게 될 경우 dye를 이루는 입자들은 낮은 속도로 인해 층류의 모습을 띄게 될 수 있다.▸ Supply tank에 펌프의 수위를 넘어서 물을 채워야 하는 이유 고찰충분한 유압을 이룰 만큼의 수위를 조성하여 펌프로 하여금 매시간 일정 유량의 물을 공급하기 위해서이다.6. 결론Water Hydraulic Bench를 이용하여 Reynolds Demonstration Apparatus를 통해 유량에 따른 레이놀즈 수와 흐름 상태의 변화를 관찰하였다. 유체는 레이놀즈 수가 약 2000 이하일 때 laminar flow, 2000 와 4000 사이에서는 transient, 4000 이상일 때 turbulent의 모습을 보인다.7. 참고 자료- Munson, Bruce Roy, 1940-. (2013). Fundamentals of fluid mechanics. Hoboken, NJ :John Wiley & Sons, Inc., p. 362, 402.- Kim, John, Parviz Moin, and Robert Moser. "Turbulence statistics in fully developed channel flow at low Reynolds number." Journal of fluid mechanics 177 (1987): 133-166.- Belmar-Beiny, M. T., Gotham, S. M., Paterson, W. R., Fryer, P. J., & Pritchard, A. M. (1993). The effect of Reynolds number and fluid temperature i2.

공학/기술| 2024.04.23| 7페이지| 2,000원| 조회(272)

유체역학, 유체역학실험, 층류, 난류, 천이흐름

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열교환기 실험 보고서 - Parallel pipe, Shell and tube (Parallel/counter)

열교환기 실험1. 개 요1) 실험 목표: 열교환기의 기본 원리를 이해하고, 종류에 따른 효율을 계산한다. 열수지식을 토대로 total heat transfer을 구하고, 총괄열전달계수와 공정조건의 상관관계를 도출힌다.2) 실험 원리:(1) 용어 정의:유체: 유동성을 띈 물질이며 기체와 액체를 합쳐 부르는 말.열전달: 두 물체 사이에서 열에너지가 이동하는 것.전도: 물체를 이루고 있는 원자나 전자들의 충돌에 의해 에너지가 전달되는 과정.대류: 높은 에너지를 가진 물질 자체가 이동하면서 에너지를 전달하는 과정.복사: 열에너지를 가진 물체가 전자기파를 방출하며 공간적으로 떨어진 공간에 에너지를 전달하는 과정.정상상태: 어떤 상태를 기술하는 물리량이 시간에 따라 변하지 않고 같은 값으로 유지되는 상태.열교환기: 두 개 이상의 유체 사이에서 열을 교환할 수 있도록 만들어진 장치.열전달 계수: 뉴턴의 냉각 법칙에 의한 열전달량의 계수. 단위 시간, 단위 온도차, 단위 표면적 당 열전달량.대류열전달계수: 대류현상에 의해 고체표면에서 유체에 단위 면적, 단위 온도차 당 열을 전달하는 크기를 나타내는 계수. 기호로는 h로 표현한다.총괄열전달계수: 고체 벽을 사이에 두고 고온 유체에서 저온유체로 열이 이동하는 모든 전열저항을 고려한 총괄적인 열전달 계수. 고체벽을 관통하여 열이 한쪽의 유체에서 다른쪽의 유체로 전달될 때의 열전달계수뉴턴의 냉각 법칙: 시간에 따른 물체의 온도 변화는 그 물체의 온도와 주위 물체의 온도 변화에 비례한다는 법칙.화씨 온도: 소금물이 어는 온도와 끓는 온도를 180등분하여 정한 온도 단위. 단위는 ℉를 쓰며 섭씨 온도로 변환할 시 ℃=(℉-32)/1.8 이다.대수 평균 온도차: 열교환기 내에서 교환되는 열량을 구할 때 사용되는 장치 안의 대수적인 평균 온도차. 그림 1. One-dimensional, steady-state solutions to the heat equation with no generation 출처: Incropera, F. P, ( 비례한다는 것. 양 쪽 사이의 거리를 L, 비례상수로써의 열전도도를 k로 두면 이는 로 표현할 수 있다.Overall heat transfer q: 열교환기 내 두 유체 사이의 overall heat transfer q는 두 유체의 온도의 차이값을 total thermal resistance로 나눈 값과 같다. 다양한 계가 직렬로 연결되어 있을 때 total thermal resistance는 열전달 과정에 있어 거치는 각각의 저항의 합이다. 뉴턴의 냉각법칙에 따르면 열교환기 내 흐르는 두 유체 내에서의 thermal resistance는 각각 이며 그림 1에 따르면 cylindrical wall(두 유체의 경계에 놓인 파이프)의 thermal resistance는 (r2: 파이프 외경, r1: 파이프 내경, L:파이프 길이, k: 파이프(고체) 내의 열전도도)이다. 따라서 total thermal resistance는 (이때 : fluid 1이 흐르는 파이프의 내표면적,: fluid 1이 흐르는 파이프의 외표면적)가 되고, overall heat transfer q는 이다.총괄열전달계수: overall heat transfer q를 총괄열전달계수 U를 설정하여 뉴턴의 냉각법칙 식과 유사한 형태로 나타내면 q=UA() 이다(이때 A=overall heat transfer q 식 내의 A1). 즉Energy balance: 열교환기의 두 파이프에 흐르는 유체에 대한 각각의 energy balance equation을 세울 때, 그림 2의 work per second(W)는 0이며 inlet과 outlet간의 높이 차이가 없고 유체를 이루는 분자의 운동에너지와 위치에너지를 무시 가능하다 가정할 때 본 에너지 수지식은 가 된다. 이때 이 된다.대수평균온도차: 그림 3의 왼쪽 그래프는 고온 유체와 저온 유체가 같은 방향으로, 오른쪽 그래프는 반대 방향으로 흐르며 열교환을 할 때의 온도 분포이다. 장치 전체로서의 온도차 평균값인 대수평균온도차 이다. 열교환기 효율 =수 등을 알아낸다.(3) 사용 방법: Parallel pipe heat exchanger, shell and tube heat exchanger에 따라 알맞은 밸브를 열고 three way valve를 병류 실험일 땐 up, 향류 실험일 땐 left로 조정한다. Needle valve를 열어 원하는 유량을, mixing valve로 원하는 온도를 설정한다. 정상 상태에 도달할 때 까지 기다렸다가 inlet, outlet 온도와 time intervals를 기록한다.(4) 결과의 해석 방법: Inlet, outlet의 온도로 대수평균온도차를 구한 뒤 ‘실험 이론’에 기재된 공식에 따라 total heat transfer, heat transfer coefficients, overall heat transfer coefficients와 efficiency를 계산한다.3. 실험 방법[실험 1]: Parallel pipe heat exchanger (Aluminum-parallel flow)[실험 2]: Parallel pipe heat exchanger (Aluminum-counter flow)[실험 3]: Shell and tube heat exchanger (Copper-parallel flow)[실험 4]: Shell and tube heat exchanger (Copper-counter flow)① 보일러를 80 ℃가 될 때까지 켜둔다.② 처음에 밸브가 모두 잠겨있는지 확인한 뒤, 실험 1~4 각각의 경우에 해당하는 밸브를 열어준다.③ 단위조작 장치 전원을 켠다(AC on).④ Three-way valve를 counter flow인지, parallel flow인지에 따라 알맞게 조절한다. Mixing valve(hot water side temperature 세팅용) 는 이미 조절된 상태이다.④ Needle Valve를 열어 유량을 4L/min으로 조절한다.⑤ 정상 상태가 될 때까지 10분 정도 기다린다. 이를 실험 1~4마다 반복한다.⑥ 실험 장치를 통해(066.969.875.579.406971.993.584.5561.269.993.685.356271.891.683.21061.470.193.184.61062.171.590.181.81561.670.392.583.9156270.988.382.52061.670.29283.6206270.686.879.44. Note- 온도를 기록하기 전, temperature display에 나타난 온도(화씨 온도이므로 단위 변환에 유의)가 steady한 상태를 유지하고 있는지 고려한다. 유체의 온도를 일정 간격으로 여러 번 측정하는 이유는 flow가 정상상태에 도달한 상태의 온도를 구하기 위해서이다. 또한 기기 사용 시 thermocouple extension wire을 손상시키지 않도록 유의한다.- 유체가 흐르고 있는 상태에서 밸브를 열면 갑자기 압력이 걸려 파이프가 빠질 수 있기 떄문에 원하는 흐름에 맞게 밸브를 열어둔 후에 유량을 조절한다.5. 결과 및 논의1) 실험 결과2) 결과 해석 및 논의그림 2. 온도에 따른 물 밀도 출처: https://www.engineeringtoolbox.com/water-density-specific-weight-d_595.html그림 1. 온도에 따른 물 비열 출처: https://www.quora.com/Does-specific-heat-of-a-substance-vary-with-temperatureMass flow rate(를 구하기 위해 유속 에 [그림 2]에서의 각 온도별 밀도(g/mL)를 곱해준다(1 cm3=1 mL). 섭씨→화씨 변환: , Tci : Tube 들어가는 cold water 온도, Tco : Tube에서 나오는 cold water 온도, Thi : Shell 들어가는 hot water 온도, Tho : Shell에서 나오는 hot water 온도.[실험 1] Tci = , [그림 1]에서 이때의 비열 Cp(ci)= , Tco= , Cp(co)= , Thi= , Cp(hi)= , Tho= , Cp(ho)= .열수지식으의 q를 잃음.대수평균온도차:열전달계수 h, 총괄열전달계수 U: 이론상으로는 냉수가 q를 얻고 온수가 q를 잃어야 하나, 정량적으로는 두 유체간의 열교환에 대해 분석하므로 위에서 구한 냉수가 잃은 q와 온수가 잃은 q의 평균값 을 total heat transfer q 라고 두면, , ,열교환기 효율 : 냉수에 대한 열교환기 효율 =-0.329 (열교환 후의 냉수 온도가 열교환 전의 냉수 온도보다 낮게 나왔기에 비정상적인 효율값이 나왔다.) 온수에 대한 열교환기 효율 =[실험 3] Tci , Cp(ci)= Tco, Cp(ci)= Thi , Cp(hi)= Tho , Cp(ho)=열수지식으로부터의 total heat transfer q : Cold water이 받은Hot water이 받은∴만큼의 q를 잃음.대수평균온도차:열전달계수 h, 총괄열전달계수 U: Shell and tube exchanger에서는로, correction factor F가 사용된다. F를 [그림 3] 의 plot에서 구하기 위해 P, R을 구하면(본 실험에서는 tube 에서는 cold water, shell에서는 hot water이 흐른다), , , 따라서 F=1. Overall length가 1.21 m인 parallel pipe의 PFD상 길이가 약 5.5 cm이고 shell and tube heat exchanger의 shell은 약 1 cm이므로 로 shell의 overall length를 추정할 수 있다. 따라서 heat transfer area . 위에서 구한 냉수가 받은 q와 온수가 잃은 q의 평균값 을 total heat transfer q 라고 두면, , , 이 때 wall thickness가 0.0417 cm 이므로 0.635 cm-20.0417 cm=0.5516 cm가 tube의 inner diameter이므로,열교환기 효율 : 냉수에 대한 열교환기 효율 0.281 온수에 대한 열교환기 효율 =[실험 4] Tci , Cp(ci)= Tco, Cp(ci)= Thi , Cp(h

공학/기술| 2024.04.19| 11페이지| 2,500원| 조회(336)

열전달, 열교환기, 향류, 병류, 열전달계수

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분별증류 실험 보고서 (화학공학실험) 평가A+최고예요

분별증류 실험1. 개 요1) 실험 목표:① 증류 실험을 통해 단증류와 분별증류의 기본 원리를 이해하고 차이를 알아본다.② 증류 효율을 결정하는 기본 인자와 원리를 도출한다.③ McCabe-Thiele Method 해석법을 활용하여 이론 단수를 구하고 총괄 효율을 계산한다.2) 실험 원리:(1) 용어 정의:증류: 혼합 액체를 증기로 전환(기화)시킨 뒤 다시 액체로 응축시켜 분리하고자 하는 물질의 순도를 높이는 과정.단증류(simple distillation): 증류탑에서 액상과 평형을 이루고 있는 증기를 액화하여 하강시키는 일 없이(정류하지 않고) 그대로 응축기로 이동시켜 응축시키는 증류.정류(rectification): 증기를 응축기에서 응축시킨 후 그 응축액의 상당량을 증류탑으로 되돌아가게(환류) 하여 이 액이 상승하는 증류탑 내의 증기와 접촉하게 해 정밀하게 분리하는 조작 방법.분별증류(fractional distillation): 혼합물을 이루는 성분들간의 끓는점 차이를 이용하여 분리해내는 조작방법연속증류: 탑 중간부에 원료를 연속적으로 공급하면서 탑 밑에는 끓는점이 높은 쪽 성분이 많은 관출액을, 탑 정상에서는 끓는점이 낮은 쪽 성분이 많은 유출물을 추출하는 조작 방법. 그림 1. Diagram of a typical industrial distillation tower 출처: https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Tray_Distillation_Tower.PNG다단 플래시 증발법(multistage-flash evaporation): 정교한 차원의 단증류로, 가열기에서 가열된 용액을 압력이 낮은 증발기 내로 이동시켜 순간적으로 증발(플래시 증발)시키는 조작을 되풀이하되, 이렇게 생긴 증기를 용액의 예열에 이용하는 조작을 반복하는 방법.플래시 증발: 고온, 고압의 액체를 저압의 환경에 두면 해당 압력의 포화 온도까지 액체의 온도가 하강하여 순간적으로 증기가 발생하는 현상.McCabe-Thiele Method: 2성분계의는 압력의 합과 같다는 것이며 낮은 압력 하에서 성립한다. 달튼의 법칙과 라울의 법칙을 합하면 A와 B로 이루어진 mixture이 존재하는 상황에서 다음과 같은 관계식이 성립한다: Pmixture=XAPA0+ XBPB0= XAPA0 +(1-XA)PB0 , yA=PA/Pmixture , yB=(1-yA)=PB/Pmixture (*Pmixture=전압, X=액체상 몰분율, y=기체상 몰분율, PA,B0=순수성분 A, B의 증기압력)③ McCabe-Thiele Method: 1925년 McCabe와 Thiele이 발표한, ‘1. 관벽에 의한 열손실이 없으며 혼합열 또한 작아 무시 가능하다. 2. 각 성분의 증발잠열 및 액체의 엔탈피는 탑 내에서 같다’ 의 두 가지 가정 아래 2성분계의 연속 증류탑 이론 단수를 구하는 계단 작도법이다. 둘 중 휘발도가 더 낮은 성분의 액체상 mole fraction을 x, 기체상 mole fraction을 y 축으로 설정하여 x-y 선도를 그린 뒤, 탑 밑 용액, feed, 증류된 용액의 액상 조성을 각각 xw, xF, xD로 설정한다. 증류탑 상부의 농축부조작선과 증류탑 하부의 회수부조작선을 직선으로 가정하고, 그것과 평형선 간의 계단 작도를 통해 이론 단수를 도출해낸다. 이렇게 도출한 이론 단수를 실제 단수로 나눈 것이 총괄 효율이다.(3) 기기 원리:분별증류 장치: 혼합 액체를 이루는 두 물질의 끓는점이 서로 다를 때, boiler에서 열을 가하면(이때 boiler의 온도는 끓는점이 낮은 물질의 끓는점 이상, 끓는점이 높은 물질의 끓는점 이하) 높은 휘발성을 갖는 물질이 먼저 끓어 vapor이 되어 탑 상부로 상승한 뒤, condenser에서 낮은 온도의 냉각수를 만나 온도가 하강하여 액화됨으로써 분리(증류)된다. 증류탑의 상부일수록 온도가 낮기에 비교적 저온에서도 기화하는 물질만이 증류탑의 condenser에서 수집된다.2. 시약 및 실험 기구1) 물질(1) 실험에 사용되는 시약의 물리, 화학적 성질 및 MSDS물질명Water플과 bottom 용액 샘플을 2회씩 채취한다.⑧ 채취한 용액을 2 mL 취하여 무게를 측정하고 밀도를 계산, fraction에 따른 purity를 추정한다.[분별증류]① 단증류 실험의 ⑥번까지 똑같이 수행한다.② Three way valve를 feed pump 방향으로 연다.③ Feed pump switch를 on 하고 feed heater control로 온도를 조절한다.④ Feed flow meter을 보면서 feed pump 세기를 조절하여 feed flow rate를 조절한다.⑤ Reflux ratio switch를 on하고 tank timing knob를 조작하여 distillate reservoir가 반 이상 채워지면 reflux heater control로 온도를 조절한다(feed heater 40 ℃, reflux heater 61 ℃).⑥ Reflux flow meter를 보면서 reflux pump 세기를 조작하여 reflux flow rate를 조절한다.⑦ Distillate reservoir와 boiler의 drain valve를 열어 증류되어 나온 용액 샘플과 bottom 용액 샘플을 2회씩 채취한다.⑧ 채취한 용액을 2 mL 취하여 무게를 측정하고 밀도를 계산, fraction에 따른 purity를 추정한다.4. Note① Feed tank의 조성 - Feed tank에 24 L의 메탄올:물 몰수비가 1:1인 liquid를 채웠는데, 이때 메탄올과 물을 각각 몇 L씩 넣어야 하는지 구하기 위해서 우선 메탄올의 부피를 x L, 물의 부피를 (24-x) L로 설정한다. 메탄올 밀도=0.792 g/mL, 메탄올 몰 질량=32.04 g/mol, 물 밀도= 0.997 g/mL, 물 몰 질량=18.02 g/mol 이므로 메탄올의 질량= , 메탄올의 몰수=, 물 질량= , 물 몰수= , 에서 =16.57. 따라서 메탄올은 16.57 L, 물은 7.42 L를 넣어야 한다.② boiler 온도 설정 - 본 실험에서 boiler의 온도는 75 ℃로 설0.886 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)B , A+B=1 , 0.886 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)(1-A) , A=0.541 , B=0.459[Fractional distillation]Overhead condensed liquid flow rate: boiler와 reservoir의 수위가 일정하게 유지되기 위해서는 input=output, 즉 feed flow rate(1 mL/min)=overhead condensed liquid-reflux liquid(3 mL/min), ∴ 4 mL/minOverhead product 2 mL (time 1): 1.5868 g→ density= , 0.793 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)B , A+B=1 , 0.793 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)(1-A) , A=0.995 , B=0.005Overhead product 2 mL (time 2): 1.5879 g→ density= , 0.794 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)B , A+B=1 , 0.794 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)(1-A) , A=0.990 , B=0.010Bottom product 2 mL (time 1): 1.7869 g→ density= , 0.893 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)B , A+B=1 , 0.893 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)(1-A) , A=0.507 , B=0.493Bottom product 2 mL (time 2): 1.7833 g→ density= , 0.892 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)B , A+B=1 , 0.892 g/mL=(0.792 g/mL)A+(0.997 g /mL)(1-A) , A=0.512 , B=0.488Time12FeedTemperature (℃)ions-and-answers/methanol-water-vapor-liquid-equilibrium-data-p-1-atm-methanol-water-vapor-liquid-equilibri-q32196697정류부 조작선 작도: , =3,∴회수부 조작선 작도: 원료공급선과 정류부 조작선의 교차점과 점(xB, yB)을 지나는 선을 긋는다.xB에서부터 상평형 곡선으로 이어지는 수직선을 그리는 것으로 시작하여 xD 까지 계단식 작도를 수행하면 이론 단수는 5개가 나오는 것을 확인할 수 있다. 본 실험에서 사용된 실제 단수는 7개이므로 총괄 효율은 이다.이상적인 원료공급단의 위치를 구하는 방법원료공급단의 위치는 계단식 작도가 회수부 조작선에서 정류부 조작선으로, 혹은 정류부 조작선에서 회수부 조작선으로 옮겨갈 때의 단이다. [그림 3]의 조작선을 예로 들 경우 x축이 a와 b 사이인 좌표에서 조작선을 옮겨가는 것을 생각해볼 수 있다. 이 때 정류부 조작선의 위에서 계단식 작도를 시작하여 5번째 단에서 회수부 조작선으로 옮겨간다고 가정했을 때 실선을 따라 이상단 수를 계산해 보면 이상단 수는 7개가 필요함을 알 수 있고, 조작선들의 교차점을 지나 7번째 단에서 회수부 조작선으로 옮겨간다고 가정했을 때에는 점선을 따라 이상단 수를 계산해보면 이상단 수는 8개로 늘어남을 확인할 수 있다. 이처럼 원료공급단이 최적위치에 놓이지 않게 된다면 불필요하게 많은 단수를 필요로 하게 된다. 따라서 [그림 3]의 이상적인 원료공급단의 위치는 5번째 단이라고 할 수 있다. 또한 원료공급단의 위치를 b점에 가깝게, 즉 지나치게 낮게 지정하면 정류부의 단 수가 증가하며 a점에 가깝게, 즉 지나치게 높게 지정하면 회수부의 단 수가 증가한다. 이렇게 되면 증류부하가 생겨 분리가 제대로 이루어지지 않는다. 본 실험에서의 조작선을 고려하여 원료공급단을 지정해보면 1번째 단을 계단식 작도 할 때 회수부 조작선에서 정류부 조작선으로 옮겨가므로 1번째 단이 이상적인 원료공급단의 위치라고 판단할 수 있7

공학/기술| 2024.04.15| 9페이지| 2,000원| 조회(649)

분별증류, 단증류, McCabe-Thiele, 이론단수, 증류효율, 맥케이브띠어리

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고분자(PMMA) 중합 실험 보고서 (화학공학실험) 평가A+최고예요

고분자 중합 실험 보고서1. 개 요1) 실험 목표:① Solution polymerization을 통하여 Methyl Methacrylate(MMA)를 Poly Methyl Methacrylate(PMMA)로 중합한다.② 중합반응의 conversion과 생성된 PMMA의 분자량, 분자량 분포를 Gel Permeation Chromatography(GPC)를 사용하여 측정, 분석하며 이에 대한 원리를 이해한다.③ 중합반응 공정조건과 생성되는 고분자의 분자량 분포 사이의 상관관계를 이해한다.2) 실험 원리:(1) 용어 정의▸ 고분자: 작은 분자량의 기본 단위인 단량체가, 규칙적으로 화학 결합을 이루어(중합) 더 큰 단위체를 이룬 것.▸ 라디칼: Unpaired electron을 가진 원자 혹은 분자.▸ 수평균분자량: 고분자 화합물의 분자량을 구할 때, 각 질량에 해당하는 분자 개수를 합하여 평균을 낸 것.▸ 무게평균분자량: 고분자 화합물 내 높은 분자량을 가지는 사슬과 낮은 분자량을 가지는 사슬의 분포를 고려하여 무게에 기여하는 비율을 고려하는 분자량 계산법.▸ Polydispersity: 무게평균분자량을 수평균분자량으로 나눈 값. 1에 가까울수록 순수한 고분자라고 할 수 있다. 반면 1에서 멀수록 고분자를 이루고 있는 분자량의 분포가 넓다.▸ 용액중합: 단량체를 용제에 용해시켜 용액 상태에서 중합하는 방법(2) 이론▸ 라디칼 중합: 다음과 같은 네 가지 반응으로 구성된다. 개시반응은 연쇄개시제가 분해되어 라디칼을 생성, 단위체와 결합, 탄소 라디칼을 만들어 중합을 개시한다. 성장반응은 개시반응에서 생성된 탄소 라디칼이 단량체와 결합하는데, 이때 생성된 라디칼 말단은 또 다른 단량체와의 결합을 반복하여 고분자 사슬이 성장한다. 정지반응은 고분자 사슬이 라디칼 말단을 지닌 다른 분자를 만나 성장이 멈추게 되는 반응이다. Chain transfer reaction은 고분자 사슬의 중간에 다른 고분자 사슬의 라디칼이 치환, 곁가지가 생기는 반응이다.(3) 기기 원리▸ nit- 100.12 g/mol72.11 g/mol화학식/분자구조C5H8O2 /C7H8 /C8H12N4 /C6H14 /(C5O2H8)n /C4H8O /녹는점/끓는점-48 °C / 101 °C-95 °C / 110.6 °C103-105°C / 236.2 °C-95 °C / 68 °C160 °C / 200 °C-108.4 °C / 66 °C밀도940 kg/m³867 kg/m³1100 kg/m³655 kg/m³1180 kg/m³889 kg/m³2) 실험 기구(1) 실험에 사용되는 초자의 종류: 유리이방코크, 3구 비이커형 반응조 세트, 환류냉각기, 진공 테프론 콕 어댑터, 스포이트, 부흐너 깔때기, 플라스크(2) 기타 실험 기구의 종류: H-stand, impeller, fixing clamp, 반응조 클램프, 거름종이, stirring seals, 테프론 테이프, 온도계, 호스3) 실험 기기▸ (1) 기기명: 교반기(2) 사용 목적: 성질이 다른 물질을 균일하게 혼합하기 위하여 사용한다.(3) 사용 방법: 교반기에 impeller을 연결한 뒤 반응기에 넣는다. 전원을 연결하고 스위치를 on한 뒤 scale을 조절하여 원하는 속도(rpm)로 맞춘다.▸ (1) 기기명: hot plate(2) 사용 목적: 반응기의 온도를 높여 원활한 화학 반응을 진행시킨다.(3) 사용 방법: hot plate 위에 반응기를 위치시키고, 전원을 켠 뒤 원하는 온도를 설정한다.▸ (1) 기기명: Gel Permeation Chromatography(2) 사용 목적: 혼합물을 입자 크기에 따라 분류하여 고분자의 분자량, 분자량 분포를 측정한다.(3) 사용 방법: 분석하고자 하는 물질을 용매에 용해시켜 이 용액을 column에 inject한 뒤, 시간에 따라 용출물을 모은다.(4) 결과의 해석 방법: Column을 나오는 용출물들의 각 retention time과 volumetric flow rate를 통해 retention volume을 계산하고, 이와 역의 상관관계에 있는 분자량 로그값을⑨ 얻어진 PMMA 중합체의 무게를 측정한다. 이때 여러 번 측정하여 평균값을 구한다.⑩ PMMA 중합체 일부를 덜어내어 GPC 컬럼의 용매인 THF(Tetrahydrofuran)에 0.1 wt%가 되도록 녹인 후 GPC를 이용하여 분자량 및 polydiversity를 측정한다.4. Note합성된 PMMA는 투명한 플라스틱 같은 외형을 띄고 있었다. 실제로 PMMA는 자외선 투과율이 보통의 유리보다 높으며 항공기의 방풍유리, 콘택트렌즈 등에 사용된다고 한다.5. 결과 및 논의1) 실험 결과[그림 1] MV-time Graph[그림 2] dwt/d(logM) – LogMW GraphResidence time (min)Conversion (%)Number average Molecular Weight (Mn)Weight average Molecular Weight (Mw)Polydispersity (Mw/Mn)12062.79523265111.24446[표 1] 중합 conversion 및 GPC- Polydispersity = Mw/Mn = = 1.24446- Conversion 계산 : MMA 밀도= 0.940 g/mL → 사용한 MMA 무게=거름종이 속 PMMA 평균무게: (25.9123+25.9121)/2=25.9122 g거름종이 무게: 2.3018 g → PMMA 무게: 25.9122 g – 2.3018 g = 23.6104 g∴ Conversion(%) =2) 결과 해석 및 논의▸ 고분자 분자량 분포(polydispersity)가 공정조건에 의해서 조절되는 원리- 중합 종류에 따른 고분자 분자량 분포 고찰우리가 사용한 용액중합은 비교적 중합 과정을 거치는 단량체와 라디칼들이 고루 섞인 상태에서 고분자가 형성되며, 중합으로 인한 열 방출을 용매가 흡수하여 과도한 온도 상승을 막는다. 반면 벌크중합(용매를 사용하지 않는 중합)을 사용하는 경우, combination에 의해 중합이 종결되는지 혹은 disproportionation에 의해 종결되는지에 따라 dis4](p.4)를 보면, polymerization 반응을 각각 60 , 70 , 80 에서 진행하였을 때의 무게평균분자량과 수평균분자량이 서로 다름을 보여준다. 우선 60 에서의 polydispersity=250/150=1.67 이며, 70 에서는 polydispersity=150/80=1.875, 마지막으로 80 에서는 polydispersity=110/60=1.83임을 알 수 있다. 따라서 반응 온도가 올라갈수록 대체로 polydispersity가 높아짐을 확인할 수 있다. [그림 3]에서는, 중합 반응 동안 80-60 혹은 그 반대로 온도를 바꾸어 가며 중합을 진행한 결과 polydispersity가 점점 증가함을 확인할 수 있다.[그림 3]▸ 고분자 반응의 수율(62.79 %)이 100 % 가 나오지 않은 이유 고찰- 용매에 용해된 채 반응이 일어나기 때문에, 라디칼 중합 반응을 거쳐 형성되던 고분자 사슬이 용매와 반응하여 PMMA가 아닌 다른 물질이 되었을 수 있다.- 반응기가 완벽하게 밀폐되지 않아 반응 물질이 공기중으로 날아갔을 수 있다.- Chain transfer reaction이 일어나 다른 화학종이 된 채 나머지 단량체들과 반응하지 못하고 성장이 종결되었을 수 있다.▸ 생성된 PMMA의 polydispersity, Mw와 Mn값 고찰The best controlled synthetic polymers는 대개 1.02-1.10의 polydispersity 값을 갖지만, chain transfer reaction이 일어났기 때문에 다양한 분자량을 가진 PMMA가 합성되어 그보다 더 큰 값인 약 1.24가 나왔던 것으로 판단할 수 있다. 또한 고분자는 일반적으로 1만 이상의 분자량을 가지며, 시중에서 판매하는 PMMA는 Mw이 15000에서 350000까지도 있는데, 실험으로 도출된 PMMA의 Mw는 6511에 불과하다. 이는 우리가 용액중합을 이용하였고(현탁중합은 이보다 더 큰 분자량의 고분자 합성이 가능하다), 위에서 언급한 고분자 반응의 수게 석출시킨다.▸ 온도에 따른 고분자 중합 속도 변화[그림 4][그림 4]에서 확인할 수 있듯이 반응 온도가 대체로 높을수록 단위 시간 동안의 단량체 전환율은 높게 나타난다. 이는 온도가 높을수록 탄소 라디칼과 단량체들의 움직임이 활발해져 서로 만나 성장하기 쉽기 때문이다. 그러므로 반응물 온도가 지나치게 낮을 경우 중합 속도가 낮아질 것이다. 반면 온도가 너무 높을 경우 기포가 발생하고 끓음으로 인해 용액이 기화되어 점도가 높아짐에 따라 분자의 자유로운 움직임이 힘들어져 사슬 성장이 이루어지기 힘들게 되어 충분한 길이의 고분자 사슬이 중합되지 못할 수 있다.▸ 반응기에서의 condenser의 역할반응기를 교반, 가열하며 중합하는 과정에서 기화한 반응물을, 비교적 낮은 온도로 흐르는 물과 접촉시켜 응축, 고분자 합성 수득률 저하를 막아준다.6. 결론용액중합을 통해 MMA를 PMMA로 중합하였고 이를 Gel Permeation Chromatography를 통해 수평균분자량, 무게평균분자량, polydispersity를 알아내었다.7. 참고 자료Janice G Smith (2017). Organic chemistry, 5th ed., McGrawHill, New York, p. 595Skoog, D. A., Holler, F. J., & Nieman, T. A. (1998). Principles of instrumental analysis, 7th(Asia) ed., Philadelphia: Saunders College Pub, p. 772Zhou, Feng, et al. "A novel way to prepare ultra-thin polymer films through surface radical chain-transfer reaction." Chemical Communications 23 (2001): 2446-2447.노형준, 김인선, & 이현구. (1996). 회분식 PMMA 중합 반응기에 대한 실험 연구. HWAHAK KONGHAK, 34(1), 1135.

공학/기술| 2024.04.14| 7페이지| 2,500원| 조회(315)

결과보고서, 고분자중합, 고분자중합실험, PMMA중합실험

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