Ceramic processingIntroduction실험1. pressing pellets, sintering1. 실험 목적-BaFe _{12} O _{19} powder을 이용해 pressing하고 sintering(소결)해 controlled density materials과 원하는 component를 제조하여 세라믹의 제조 공정 과정을 이해한다.- 아르키메데스의 원리를 이용하여 겉보기 밀도를 구한다.- 소결 온도와 물질의 밀도 사이의 관계에 대해 알아본다.2. 이론2-1 Powder preparation· “Mixed oxide” method를 이용한다.· E.g. BaCO3 + 6Fe2O3 → BaFe12O19 + ↑CO2(g)· 드럼통 혹은 병에 Oxides(BaCO3), carbonates(Fe2O3)를 한데 섞고, 이 때 세라믹이나 강철공들을 같이 넣고 돌려 섞는데, 이는 재료의 크기를 줄이는 역할을 한다.· 재료를 건조시켜 체에 거르고 1000DEG C로 5시간동안 가열하여BaFe _{12} O _{19} powder를 준비한다.2-2.1 성형 (Shape forming)· 성형은 처리된 공급재료를 특별한 구조적 형태로 변환시키는 작업을 말하는데, 공급 재료를 크기, 모양 및 표면 그리고 특정한 밀도와 구조를 가진 성형체로 만드는 공정이다.· 성형의 종류에는 금형성형법, 러버프레스법, 압출성형법, 사출성형법, 주입성형법 등이 있 다.· 성형 시 밀도와 미세구조의 제어는 최대의 제품 성능을 얻기 위해 필요하고 성형 시에 도입된 큰 결함들이 제품이 소성 될 때에 제거 되지 않아 제품의 생산성과 제조된 제품 의 비용과 최종 품질에 강한 영향을 준다.· 성형시 성형능을 향상시키기 위해 윤활제(Lubricater)의 올레인산, 경유, 왁스 등을 사용한 다. 통상적으로 성형 압력은 1cm{} ^{2}당 1Ton ～ 1.2Ton으로 성형한다.2-2.2 단축 가압성형(Uniaxial pressing)분말을 금속 다이(die) 내에서 일방향으로 압력을 가하여 떨어져 양산용으로는 적절치 못하다.- 다종소량 생산 및 시제품 제작용으로 이용된다.- 성형방법은 초기성형밀도를 높여줌으로 해서 우수한 소결거동(치밀화 특성 향상, 결함의 최소화)을 보여 뛰어난 최종제품을 구현하게 한다.2-3.1 소결 (Sintering)분체를 녹는점 이하 또는 부분적 용융 정도로 가열하여 단단한 결합체로 만드는 것을 말한다. 단일 광물 분체 또는 혼합 광물 분체의 집합체를 가열하면 액체상이 생기는 온도보다 꽤 낮은 온도에서 고체 반응에 의해 고체 입자간의 결합이 진행된다.또 액체상이 일부라도 생기는 온도에 달하면 이 결합 반응의 속도는 한층 더 빨라진다. 이와 같은 고체간의 순고체상 혹은 일부 액체상을 섞은 결합 반응을 소결이라 한다.성형된 분말에 열을 가하여 기공이 없는 치밀체를 만드는 것이다. 소결은 초기 분말사이의 기공들이 제거되어야 하며 인접 인자들 간에 강한 결합이 동시에 형성되어야 한다. 분체 집합체의 소결이 진행되면 전 표면적이 감소되고 기공률, 흡수율이 감소된다. 소결이 진행될수록 소결 밀도는 증가하고 강도도 증가한다. 강도가 증가하면 화학적 결합이 일어남을 알 수 있다. 소결 현상이 현저한 광물로는 규산염을 비롯한 산화광물류를 들 수 있다.금속에서도 소결 현상이 확인되고 분말 야금에 이용되고 있다. 소결은 야금, 요업에서 기초적 공정의 하나로 널리 응용되고 있으며, 원료 분광석을 덩어리 모양으로 사용하기 위해서나 단단한 금속 또는 광물의 고체 제품을 만들기 위해서도 이 조작이 이용된다.소결의 기본 조건으로 물질이동 기구가 존재해야한다는 것, 물질이동을 활성화시키도록 유지하기 위한 열에너지원이 존재해야 한다는 것, 원하는 형태의 소결체를 얻기 위해서는 원료 분말이 미세하고 균질해야한다는 것을 들 수 있다.2-3.2 소결 단계?초기단계 (initial stage) : 입자와 입자 사이에 넥이 형성되는 단계로써, 보통 소결수축이 약 3-5%까지 되는 단계를 말한다. 이 단계는 소결의 구동력이 크고 이동거리가 짧기 때문에, 소결이 빨하기 때문에, 표면확산이나 증발-응축 기구가 일어난다 할지라도 기공의 형태만 변화시킬 수 있을 뿐 기공의 크기는 변화시키지 못한다. 또 한 가지 중요한 것은, 기공내의 기체가 쉽게 빠져나갈 수 있느냐 하는 문제이다. 만일, 기공내의 기체가 쉽게 빠져나가지 못한다면, 기공의 수축에 따라 기공내의 기체 압력이 증가하게 되고, 이 증가된 압력은 기공을 수축시키려는 소결의 구동력과 반대로 작용하여 소결을 억제하게 될 것이다.2-3.3 Driving force and basic phenomenaDriving`force`:`계면`에너지` gamma A의`감소gamma =계면`에너지#A=전체`계면`넓이##gamma :` gamma _{ss} (고체,`고체`간),` gamma _{sl} (고체,`액체`간),` gamma _{sv} (고체,`기체`간)##TRIANGLE ( gamma A)= TRIANGLE gamma BULLET A+ gamma BULLET TRIANGLE A##TRIANGLE gamma ``` -> ``치밀화#TRIANGLE A``` -> ``결정립`조대화(다결정체를`고온으로`가열함에`따라`결정립이`커지는`현상)2-3.4 Barium hexaferrite (BaFe _{12} O _{19})- Hard 페리자성체로써, 높은B _{r} (잔류자기)와 높은H _{c} (보자력)을 가진다.- 영구자석, 전자레인지 장치, information storage에 쓰인다.- Hexagonal magnetoplumbite 구조로, 공간군은P _{6 _{3} /mmc}이다.H _{c} (보자력)- 의 값은 미세구조에 의존한다.-- Sintering 온도가 높아지면 결정립의 크기가 커지며,H _{c} (보자력)은 감소한다.Experimental3. 실험방법3-1 단축 가압성형(Uniaxial pressing)준비물 : 고무장갑, 아세톤, 타올, 실험 장비들(upper punch, die, lower punch), 전자저울, Press 기계 (CARVER), 핀셋,BaFe _{C에서 0°C까지 온도를 내린다.Results and discussion압축과 sintering 과정을 거쳐 잘 밀집된 시편을 얻을 수 있었다.BaFe _{12} O _{19} 분말을 금속 die에 넣고 Uniaxial pressing 할 때, 입자들이 서로 압축되어 단단해 지는 것을 실험을 통해 관찰 할 수 있었고, 원하는BaFe _{12} O _{19} 시편을 만들 수 있었다.다음으로는 위의 실험으로 만들어진BaFe _{12} O _{19} 시편을 sintering을 하였다. 세라믹이나 금속 가루에 열에너지를 가함으로써 controlled density materials와 원하는 components을 얻기 위함인데,BaFe _{12} O _{19}의 시편과 분말을 saggar에 번갈아서 차곡차곡 쌓았고, saggar을 sintering 기계에 넣어주었다. 0°C에서 최대온도가 1200°C가 되도록 가열했으며, 입자들 사이의 기공을 없애기에 충분한 온도와 시간으로 1200°C에서는 60분 동안 유지해주었고, 다시 같은 속도로 0°C로 냉각시켜주었다.BaFe _{12} O _{19}을 saggar이라는 용기에 넣는 이유는 세라믹 재료를 소성할 때 불꽃, 재, 연기가 직접 닿음으로써 생기는 해를 방지하기 위함이다. 또한 녹는점에 가까운 고온의 열을 가함으로 분말은 초기, 중기, 말기의 총 3단계에 거쳐 sintering이 진행된다. 시작 전 입자들은 각각 서로 접해있다. 초기단계에는 고온의 열을 가함으로 분말 입자들 사이에 necks를 형성하며 입자들은 성장한다. 중기단계에는 grain boundary에 기공이 pin되어 Pore channels이 생성된다. 말기에는 고립된 기공만 남고 pore structure는 닫히게 된다. 이를 통해 입자들이 결합되어 기공을 없애고 입자들은 성장해 controlled density를 이룬다.Sintering의 Driving force는 계면 에너지 γA의 감소 이며, Δγ는 입자의 치밀화, ΔA는 입자의 결정립 조대화를 의업 때 배웠던 것들을 적용하는 실험을 처음 직접해보니 내가 재료공학도라는 사실이 약간은 실감이 났다. 이렇게 결과레포트를 쓰면서 이론, 실험목적, 실험과정, 결과를 순서대로 주욱 정리하면서 다시금 떠올려보며 이 실험을 더욱 잘 이해할 수 있었다.Measuring the densityIntroduction실험2. Density measurement1. 실험 목적-BaFe _{12} O _{19} powder을 이용해 만든 세라믹 재료를 공기중, 수중에서 각각 무게를 측정해 비교를 통해 아르키메데스 원리를 이해하고 부양력을 통해 밀도를 측정한다.2. 이론2-1.1 아르키메데스 원리- 액체 속의 물체가 받게 되는 부력에 대한 법칙을 말하는 것이므로 부력(buoyancy)의 법칙이라고도 한다. 부력의 법칙이란 액체 속에 정지해 있는 물체는 중력과 반대 방향의 부력을 받는데, 그 크기는 물체가 밀어낸 부분의 액체의 무게와 같다는 것을 의미한다. 아르키메데스의 원리에 따르면, 물속에서 물체의 무게는 물속에 잠길 때 대체된 물의 무게와 같은 크기의 부력만큼 가벼워진다.- 왕이 아르키메데스에게 갓 만든 왕의 왕관이 순금으로 되었는지 감정하라고 하였다. 아르키메데스가 우연히 목욕탕에 들어갔을 때 물 속에서는 자기의 몸의 부피에 해당하는 만큼의 무게가 가벼워진다는 것을 알게 되었다. 그는 금관과 같은 분량의 순금덩이를 물속에서 달아 저울대로 비교했다. 그 결과 저울은 순금덩이 쪽으로 기울었고, 이를 통해 금관이 위조품이라는 것을 알아내었다.- 왕관이 순금이라면 : 공기 중 왕관의 무게 = 순금 무게물 속 왕관의 무게 = 순금무게- 왕관이 순금이 아니라면 : 공기 중 왕관의 무게 = 순금 무게물 속 왕관의 무게 < 순금 무게2-1.2 아르키메데스의 실험 이론(W{} _{1}=시료의 대기 중에서 건조된 무게, W{} _{eqalign{2#}}=pore를 물로 채우기 위해 끓인 후 물 속에서의 무게, W{} _{3}=시료의 closed pore와 open pore을 물로 채운 상태에 )
신소재프로젝트1 세라믹 Ceramic processing, Measuring the density
