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[화학공학실험2]고분자중합실험 결과보고서

고분자 중합 실험실험 방법반응기(교반기와 온도계가 부착됨)에 dropping funnel을 이용하여 200mL의 toluene을 넣어준 뒤 pipette로 MMA 40mL를 넣어준다. 그 후 전자 저울로 무게를 측정하여 개시제 AIBN 1g을 넣어준다.교반 속도는 300rpm으로 하며 온도는 70℃가 유지되도록 하여 2시간 동안 교반시킨다. 이때, condeser를 통해 물이 흐르도록 한다.②의 과정을 거쳐 중합이 진행된 후 반응기를 냉각시킨다.반응기가 냉각된 후 반응의 생성물을 분별 깔때기를 이용하여 700 mL의 n-hexane에 천천히 떨어뜨려 PMMA 침전물을 만든다. (비커 2개에 350 mL씩 나누어 진행)Filtering에 사용할 거름종이의 무게를 측정하고 거름종이를 이용하여 PMMA 침전물을 걸러낸다.위 과정을 통해 얻어진 PMMA 중합체를 80℃로 예열된 오븐에서 24시간 건조한다. 중간 중간 용액이 넘치지 않도록 폐유기용매 폐액통에 버린다.실험에 사용된 초자들을 뒷정리한다.거름종이를 포함하여 얻어진 PMMA 중합체의 무게를 측정하고 수율을 계산한다.GPC 컬럼의 용매인 THF에 실험을 통해 얻은 PMMA 중합체 일부를 덜어 녹인 뒤, GPC를 통해 분자량 및 polydispersity를 측정한다.Note반응물질이 새지 않도록 반응기를 설치할 때 반응기 삼구 플라스크의 상부 커버를 단단히 고정해야한다.Dropping funnel을 통해 toluene을 넣어줄 때 방향에 유의하여 toluene이 반응기 벽면을 통해 흐르지 않도록 해야한다.반응기의 수평이 맞지 않거나 교반봉이 가운데 위치하지 않을 경우 온도계와 부딪힐 수 있으므로 주의하여야 한다.②단계에서 중합 반응에 의한 반응열과 교반에 의한 마찰열, hot plate에서 전달되는 열로 인해 온도가 증가하기 쉬우므로 온도계를 계속 확인하여 온도가 유지되도록 해야한다.생성된 고분자의 분자량이 매우 작아 ⑤과정에서 filtering을 진행할 때 거름종이에 걸러지지 않고 n-hexane과 함께 거름종 장치의 문제로 실험 진행이 불가하여 과거에 진행한 실험 결과값으로 결과를 작성하였다.결과 및 논의실험 결과거름종이의 무게: 2.4076 gPMMA 합성 후 거름종이와 함께 측정한 무게: 2.5825 g합성된 PMMA의 무게: 2.5825-2.4076=0.1749 g반응물로 사용된 MMA의 무게: 40 mL×0.94 g/mL=37.6 gConversion(%) =0.1749/37.6 ×100 % = 0.00465 %Residence time(hr)Conversion(%)Number average Molecular Weight (Mn)Weight average Molecular Weight (Mw)Polydispersity (Mw/Mn)2 hr0.00465 %21078212051.005997Mn (수평균분자량): 단순히 각 질량의 분자의 개수를 합하여 평균을 낸 것 Mn =∑iniMi /∑iniMW (무게평균분자량): 고분자의 분자량 분포를 고려하여 평균 분자량을 구한 것 MW =∑iniMi2/∑iniMiPolydispersity(=Mw/Mn): 고분자의 분자량이 어는 정도 고르게 분포하는지 나타내는 척도, 1에 가까울수록 특정 분자량의 고분자가 순수하게 생성된 것이다. 1을 벗어나는 정도가 클수록 분자량의 분포가 넓다.결과 해석 및 논의반응기에서 condenser의 역할Condeser는 유체를 응축, 액화시키는 장치로 본 실험에서는 반응 조건에 부합하는 온도와 압력을 유지시키기 위해서이다.고분자 분자량 분포가 공정조건에 의해서 조절되는 원리생성되는 고분자의 분자량은 종결반응이 지연될수록 증가한다. 종결 반응이 지연될수록 성장반응이 길어진다. 성장반응은 개시반응을 통해 생성된 탄소 라디칼에 새로운 단량체가 결합하여 사슬이 연쇄적으로 성장하는 단계로 이 단계가 길어질수록 사슬이 길어지기에 고분자의 분자량이 커진다.개시제의 농도: 개시제 농도가 증가할수록 종결 반응이 촉진되므로 고분자의 분자량과 점도가 감소한다. 하지만, 개시제 농도가 일정량 이상 도달하면 종결 반합을 진행할 때 온도가 높아지면 종결반응이 촉진되어 사슬이 오래 성장하지 못해 고분자의 길이가 상대적으로 짧다. 즉, 고분자 합성 온도가 증가하면 고분자의 분자량이 작아진다. 점도는 분자량이 클수록 증가하므로 점도 또한 작아질 것이다.반응물의 농도: 반응물의 농도가 높아지면 중합 반응 속도 또한 증가한다. 하지만, 반응물은 개시제와 달리 직접 반응에 참여한다. 반응물의 농도가 클수록 개시제와 반응물이 만나 연쇄합성 반응이 일어날 확률이 커진다. 따라서, 반응물의 농도가 커질수록 생성되는 고분자의 분자량도 커진다.용매: 용매의 종류와 양 또한 고분자 분자량에 영향을 끼친다.반응시간이 길어질수록 더 큰 분자량의 고분자를 합성할 수 있을 것이다.고분자 반응의 수율이 100%가 되지 않을 경우 그 이유실험 결과 수율 0.00465 %로 1%에도 못 미치는 매우 적은 값을 얻었다. 그 원인으로는 다음과 같은 것들이 있을 수 있다.온도 유지 실패: 중합 반응 중 온도 유지를 제대로 하지 못하였을 경우 수율이 낮아질 수 있다. 온도가 낮아지면 개시 반응이 일어나지 않기에 고분자가 생성되지 못한다. 또, 온도가 높아질 경우 종결 반응이 촉진된다. 따라서, 낮은 분자량의 고분자만이 생성된다. 실험 과정에서 중합 반응에 의한 반응열과 교반에 의한 마찰열, hot plate에서 전달되는 열로 인해 온도가 증가하기 쉬우므로 온도계를 계속 확인하여 온도가 유지되도록 해야한다. 실제로 본 실험에서 88℃가량까지 온도가 올라가는 등 온도 유지를 제대로 하지 못하였다. 이로 인해 종결반응이 촉진되어 크기가 매우 작은 고분자가 생성되었다. 따라서, 거름종이에 생성된 고분자가 걸러지지 못하였다. 따라서, 실제 생성된 고분자의 질량과 실험에서 측정한 고분자의 질량 값과의 오차가 크게 발생하였고 수율 또한 매우 작게 나왔다.반응 중 온도가 높아져 분자량이 작은 고분자가 생성되면 이들은 거름종이를 통해 걸러지지 못하고 액체와 함께 거름종이를 빠져나갈 경우 생성물이 손실되어 수율이 낮아질 수 있다.료되지 않은 채 침전 반응을 종료할 경우 수율이 낮아질 수 있다.실험 과정에 불순물이 포함되었을 경우 개시제가 불순물과 라디칼을 형성하여 MMA와 라디칼을 제대로 형성하지 못하였을 경우 수율이 낮아질 수 있다.분별 깔때기, 비커 등에 생성된 PMMA 남아 거름종이로 PMMA가 전부 이동하지 못했을 경우 수율이 낮아질 수 있다.반응물이 전부 반응할 가능성은 매우 낮기에 반응하지 않은 MMA가 존재하므로 수율이 낮아진다.중합반응에서 용매의 역할본 실험에서 진행한 중합 반응은 용액 중합으로 용매에 단량체와 개시제를 용해시킨 후 중합하는 방법이다. 대부분 유기용매가 사용된다. 본 실험의 경우 toluene을 용매로 사용하였다.이처럼 용액 중합의 경우 용매는 중합 반응에서 방출되는 반응열을 흡수한다. 이를 통해 온도상승을 제어할 수 있다. 또한, 반응계의 점도를 낮추어 단량체 제거를 용이하게 한다. 중합 과정에서 단량체는 용매에 녹으며 생성되는 고분자는 균일계의 경우에만 녹는다. 합성된 고분자는 용매에 녹지 않고 존재하는 불균일계의 경우 고분자와 용매의 분리가 용이하다. 용매는 개시제와 반응물인 단량체를 녹일 수 있어야하며 사슬 이동제의 역할 또한 할 수 있어야한다. 용액 중합은 반응기 부피 당 수율이 낮고 용매와 미반응 단량체의 완벽한 제거가 어렵고 용매 제거 단계가 필요하므로 추가 비용이 소요된다는 단점이 있다. 용액 중합 반응에서 용매를 선택할 때에는 중합 과정과 용매 회수 단계를 위해 용매의 녹는점, 끓는점, 인화점 등의 특성을 고려해야한다.용매에 용해된 고분자의 석출 원리분별 침전의 원리를 통해 설명 가능하다. 분별 침전은 두 가지 이상의 용질을 포함하는 용액에서 침전의 용해도 차이를 이용하여 각 성분 물질로 분리하는 방법이다. 이를 여러 번 반복하여 분리를 완전하게 할 수 있다. 침전의 용해도 차가 클수록 분리가 잘된다. 고분자는 분자량이 일정하지 않고 다양한 분자량을 가진다. 이러한 고분자에 이러한 원리를 적용하면, 분자량이 작을수록 용해도가 높고, 분자량에 침전된다. 용해도 차가 클수록 분리가 수월할 것이다. 또한, 분자량 이외에도 온도와 극성 정도에 따라서도 용해도가 달라진다. 온도가 높아질수록 용해도가 증가하며, 고분자의 극성과 용매의 극성이 유사할수록 용해도가 증가한다.즉 종합하면 분자량이 작을수록, 온도가 높을수록, 용매와 극성이 유사할수록 고분자의 용해도가 증가한다.결론용액 중합을 통해 MMA를 PMMA로 중합하고 이를 GPC로 분석하는 실험을 진행하였다. 이를 통해 고분자 중합 반응의 원리를 이해하고 GPC 장치를 통한 분석 방법을 파악할 수 있었다.실험 결과 수율이 0.00465 %로 작게 나왔는데 이는 실험 과정 중 고분자 합성 온도를 일정하게 유지하지 못하고 온도가 증가하였기 때문으로 예상된다. 온도 유지에 주의하여 실험을 다시 진행한다면 보다 좋은 결과를 얻을 수 있을 것이다.고분자는 분자량, 녹는점 등의 성질 등이 균일하지 않고 상이하다. Polydispersity(=Mw/Mn): 고분자의 분자량이 어는 정도 고르게 분포하는지 나타내는 척도, 1에 가까울수록 특정 분자량의 고분자가 순수하게 생성된 것이다. 실험 결과 Polydispersity 1.005997로 분자량의 분포가 작게 나왔음을 알 수 있었다.또한, 공정조건과 고분자 분자량 분포와의 관계를 생각해보았다. 실제 실험에서 대조군을 설정하여 합성 온도, 반응물 및 개시제의 농도 등을 달리하여 실험을 진행한다면 실험을 통해 직접 확인해 볼 수 있었을 것이지만 실험 시간 등의 이유로 실제로 비교하는 과정은 진행하지 못하였다.참고 자료Douglas A. Skoog et al. (2019). 스쿠그의 기기분석의 이해(명노승 외, 역). 서울: 센게이지러닝코리아. (원본출판 2018). pp.721-753Janice Gorzynski Smith, (2017) Organic Chemistry, Boston: MC Graw Hill. pp.593-595Robert J. Young and Peter A. Lovell. (2011). Introduc

공학/기술| 2022.11.18| 4페이지| 2,000원| 조회(275)

고분자, 실험보고서, 결과보고서, 고분자중합실험, 서울 상위권 대학

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