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유기화학실험 Sulfonilic acid의 합성 레포트

Aniline과 Sulfuric acid 간의 반응을 통해 sulfonation 반응을 이해하고, sulfanilic acid를 합성해본다. *친전자성 방향족 치환반응 (EAS, Electrophilic Aromatic Substitution) 방향족 화합물이 나타내는 기본적인 반응 형태인 EAS는 방향족 고리에 붙어있는 H 원자가 electrophile에 의해 치환되는 반응으로, 방향족 나이트로화 반응, 방향족 할로젠화 반응, 방향족 설폰화 반응, 프리델-크래프트 반응 등이 있다. 방향족 화합물이 electrophile에 대해 알켄보다 훨씬 더 반응성이 작기 때문에 방향족 화합물의 경우 촉매가 필요하다. 촉매에 의해 만들어진 E+가 방향족 화합물에 첨가돼 비방향족 carbocation 중간체(시그마 착물)를 형성하는 첫 번째 단계(RDS)와 양성자 이탈로 방향족 고리가 회복되는 두 번째 단계로 메커니즘이 구성되는 2 step 반응이다. *설폰화 반응 (sulfonation)벤젠의 H 대신 삼산화황(SO3)에 양성자가 첨가돼 +SO3H가 도입되는 반응으로, EAS 중 유일한 가역반응이며, 묽은 산 수용액에서 벤젠설폰산을 가열하면 sulfonation이 완전히 거꾸로 일어나게 된다. 설폰화 반응을 위해 발연황산을 사용하는데 이는 황산 안에 7%의 SO3를 함유하는 용액이다. 설폰화 반응에서 electrophile은 HSO3+ (또는 SO3)이며 이는 강력한 친전자체이다. 반응은 2 step으로 이루어진다. 1.Electrophile에 대한 공격은 시그마 착물을 형성한다. 2.양성자를 읽고 방향족 고리를 재생한다. 3.설폰산 음이온기에 강산으로부터 양성자가 첨가된다.) *설폰화시, 진한 황산 이용해야 높은 수득률/탈설폰화시 묽은 황산.+ baking process설폰화 반응의 두 번째 단계에서, 산염기 반응이 일어나 다음과 같은 생성물도 발생할 수 있다.

자연과학| 2020.08.31| 8페이지| 3,000원| 조회(217)

유기화학, 유기화학실험, Sulfonilic acid의 합성

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유기화학실험 Methyl orange의 합성 레포트

Sulfanilic acid과 sodium nitrite를 다이아조화시켜서 다이아조늄 염을 만들고 dimethylaniline과 짝지움시켜 메틸 오렌지를 합성한다. 다이아조화 반응방향족 1차 아민에 NaNO2(또는 HNO2)과 HCl(또는 H2SO4)를 반응시켜 다이아조늄 염을 만드는 반응으로 메커니즘은 다음과 같다. (2차, 3차 아민은 반응하지 않음) 먼저 생성된 다이아조늄 이온이 아민과 커플링 반응(부반응)을 하는 것을 막기 위해 이론적으로 HCl은 2당량(~3당량)이 필요하다.다이아조화 반응의 메커니즘다이아조늄 염은 일반적으로 불안정하지만 낮은 온도(0~5도)나 산성, 약염기성 용액에서 비교적 안정해 다른 Nuc에 의해 쉽게 치환될 수 있다. / 아질산은 주로 NaNO2와 강산을 낮은 온도에서 반응시켜 얻어낸다. 이 아질산과 산이 반응해 +N=O를 생성하고 아민과 반응해 다이아조늄 이온을 만든다. 다이아조늄 이온은 친전자체로서 다음과 같은 공명 구조를 갖는다.

자연과학| 2020.08.31| 2페이지| 3,000원| 조회(204)

유기화학, 유기화학실험, Methyl Orange의 합성

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LCO-Graphite 소재를 이용한 이차전지 계산

10,000mAh급 보조배터리양극소재 LCO : kg당 단가 10,000원 / 활물질,바인더,도전제 비 90:5:5 / 평균 전압 4.0V음극소재 Graphite : kg당 단가 1,000원 / 활물질,바인더,도전제 비 95:2:3 / 평균 전압 0.1V양극 소재, 음극 소재, 활물질, 바인더를 제외한 나머지 이차전지에 제조에 필요한 물질은 한없이 가볍다고 가정한다. 양극 및 음극 소재의 용량은 이론 용량 전부를 사용한다고 가정하며, 양극과 음극의 N/P는 1.0으로 가정한다. 양극 및 음극 소재의 초기 효율은 100%로 가정한다.이때 양극 및 음극 소재를 주문하기 위해 얼마의 자금이 필요한가?양극 LiCoO2양극 LCO의 이론용량은 다음과 같이 구할 수 있다.LiCoO2 → Li+ + e- + CoO2전극의 크기는 Active species 활물질에 의해 결정되기 때문에 10,000mAh급 전지를 위해 약 36.5g의 Active material이 필요하다.이 때, 양극에서의 Active material의 비율이 90wt%이므로, 전체 양극 LCO는 약 41g이 필요하다.비율(wt%)10,000mAh에 필요한 무게(g)Active material weight9036.496Binder weight52.028Conductive carbon weight52.02810,000mAh 전지를 만들기 위해 필요한 전체 양극의 무게약 40.6LCO 구입을 위해 필요한 자금 (10원/g)약 365원음극 Graphite (C6)위와 같은 방법으로, 음극 Graphite(C6)의 이론용량과 10,000mAh급 전지를 만들기 위해 필요한 양은 다음과 같이 구할 수 있다.Li+ + e- + C6 → LiC6비율(wt%)10,000mAh에 필요한 무게(g)Active material weight9526.882Binder weight20.566Conductive carbon weight30.84910,000mAh 전지를 만들기 위해 필요한 전체 음극의 무게약 28.3Graphite 구입을 위해 필요한 자금 (1원/g)약 27원따라서, 전극을 만들기 위해 대략 392원이 필요하다.만들어진 전기의 무게당 에너지 밀도(Wh/kg)은 얼마인가?중량 당 에너지 밀도(Wh/kg)를 구할 때, 고려해야 할 점은 다음과 같다.전력(P, unit:W) = 전압(V, unit;V) x 전류(I, unit;A)전압은 두 전극의 potential 차이로, 전지의 전압 = (양극의 전압) – (음극의 전압)따라서, LCO-graphite 전지(10.000mAh)의 중량 당 에너지 밀도는 약 566.04Wh/kg이며 다음과 같은 식으로 구할 수 있다..

공학/기술| 2020.08.31| 2페이지| 1,500원| 조회(305)

소재, 이차전지, 나노에너지, 무게당 에너지밀도

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분석화학 수돗물 속 수은의 정량분석 레포트

Ⅰ. 표준용액의 필요성대부분의 화학 정량분석에서는 조해성에 의한 조성 변화나 공기와 반응해 나타나는 농도 오차를 줄이기 위해 화학적으로 변질되지 않고 순수한 상태로 남아있는 표준물질을 사용해 정확한 농도의 용액을 만들어 적정하며, 수돗물 속 수은 함량을 알고자 한다면 수은 표준용액을 사용해야 한다.A. 수은 표준용액 제조법1HgCl2 0.135g을 질산 10mL와 물 75mL 혼합액에 녹이고 1L로 한 것을 표준원액으로 하며 이를 물로 100배 희석한 용액 100mL에 질산 1mL와 물을 넣어 1L로 한 것이 수은 표준용액이다.Ⅱ. 수돗물 속 수은 정량 실험A. 개요수돗물에 대해 아래 절차에 따라 실험을 진행할 것이다. 같은 실험 방법을 수은 표준물질을 이용해 한 번 더 진행하여 수은의 양 vs 흡광도 관계를 나타내는 교정 곡선을 얻는다. 교정 곡선 식에 수돗물의 흡광도 값을 대입함으로써 수돗물 속 수은의 미지 양을 알아낼 수 있다.교정 곡선은 분석에서 미지 양에 대한 감응을 해석하기 위해 알려진 양의 표준물질에 대해 분석 과정에서의 감응을 평가하기 위해 그리는 것이다.B. 분석 실험 절차1. 전처리a) 플라스크에 수돗물 200mL, 황산 10mL, 질산 5mL를 넣고 잘 섞는다.b) KMnO4 용액 20mL를 넣고 환류냉각기를 부착한 뒤, 95℃ 수조에 담가 2시간 가열한다.c) 플라스크를 식히고 NH2OH?HCl 용액 8mL를 넣고 흔들어 과잉의 MnO4- 이온을 환원한 후, 250mL 선까지 물을 넣어 이를 시험용액으로 한다.2. 분석a) 전처리로 얻은 시험용액에 SnCl2 용액 10mL를 넣고 통기 장치에 연결해 수은 증기를 원자흡광광도계 큐벳에 보낸다.b) 253.7nm의 파장에서 흡광도를 측정하고 교정 곡선을 작성해 수돗물 속 수은의 양과 농도를 측정한다.3. 교정 곡선의 작성수은 표준용액 0 ~ 20mL를 단계적으로 플라스크에 넣고 각각 물을 넣어 200mL로 하고, 위와 같은 방법으로 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.Ⅲ. 결론 도출A. 표준용액 결과 및 교정 곡선 분석수은 표준용액을 5mL 간격으로 200mL로 묽혀 표준물질을 5개로 하고 실험을 진행해 흡광도를 측정했을 때, 다음과 같은 교정 곡선을 얻었다고 하자.이때, 표준용액 1mL당 0.001mg의 수은을 함유하도록 용액을 제조했기 때문에 각 표준물질에 들어있는 수은의 양을 예측할 수 있다.

자연과학| 2020.08.31| 2페이지| 2,000원| 조회(115)

분석화학, 정량분석, 수돗물 정량분석, 수돗물 속 수은 정량분석

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기기분석2 레포트

1. 고분자의 분자량을 GPC와 MALDI-TOF로 분석했을 때 값이 다르게 측정되는 이유? 어떠한 기기로 측정한 분자량 값을 더 신뢰해야 할까?(1) GPC의 원리컬럼 내 고정상으로 다공성 gel을 사용해 시료와 고정상 표면 사이 상호작용이 없어 고분자의 크기 별로 분리 용출시킬 수 있다.(2) MALDI-TOF의 측정 원리ⅰ) 시료와 과량의 matrix (UV laser 에너지를 잘 흡수하는 물질)를 혼합하여 시료대 위에서 결정화시킨 후, 결정에 레이저를 조사한다.ⅱ) 과량의 매트릭스는 레이저 에너지를 대부분 흡수하여 분석물질을 보호하고 분석물질의 이온화를 도와준다.ⅲ) 분석물질은 매트릭스로부터 proton transfer 과정을 거쳐 [M+H]+ 또는 [M-H]- 형태로 이온화된다.ⅳ) 모든 이온은 가속전압을 통해 운동에너지를 획득하고, Time-of-Flight(TOF) 질량분석기를 비행한다.ⅴ) 가벼운 이온은 먼저 검출되고, 무거운 이온은 나중에 검출된다.ⅵ) 분자 이온의 분석관 비행시간을 측정해 그 결과로부터 분자 이온의 질량을 계산한다.(3) GPC와 MALDI-TOF의 비교와 결론MALDI-TOF는 분자량이 너무 크지 않고 이온화가 가능한 고분자를 시료로 하여 참값의 분자량, 즉 고분자의 절대 질량을 측정한다. 이와 다르게 GPC는 표준물질을 이용해 고분자 시료를 다공성 입자로 충진된 칼럼에 통과시켜 크기(size)에 따라 나타나는 경로 차로 고분자의 상대 평균 분자량 및 분자량 분포를 얻을 수 있다. 그러나, 이 방법은 측정하고자 하는 고분자 시료가 표준물질의 분자구조가 다른 경우, 실제 분자량 값과 GPC 측정값이 나타날 수 있다.또한, 아래 그림과 같이 GPC는 peak가 확산에 의해 넓은 띠 형태로 분자량이 연속적으로 나타난다. 다시 말해, 실제 고분자의 분자량이 연속적으로 분포하지 않으며 repeating unit이 등차수열을 갖지만, GPC로는 repeating unit이 작은 분자량의 차이를 구분해내기 어렵다. 반면, MALDI-TOF의 경우, 단백질, 펩타이드, DNA, polymer 등 분자량이 큰 고분자 물질을 높은 resolution으로 작은 repeating unit을 구분해내 소수점 둘째 자리까지 정확하게 측정해 불연속적인 그래프로 나타낸다.왼) GPC로 얻은 분자량 그래프, 오) MALDI-TOF로 얻은 분자량 그래프이에 따라, GPC로 측정한 분자량보다 MALDI-TOF로 얻은 분자량을 신뢰해야 한다.2. DSC를 이용하여 고분자의 열적 물성을 측정할 때 1st heating과 2nd heating 곡선이 다르게 나오는 이유? 고분자 가공 및 공정 조건에 따른 DSC 피크의 생성과 소멸 이유?(1) DSC의 Temperature Scanning 방법ⅰ) 1st RUN : 일정 속도로 단순히 승온하며 측정하는 방법으로, 시료의 현 상태를 잘 알 수 있어 시료의 열처리, 후가공 조건 등을 알아내거나 단순 화합물의 Tm 측정에 이용한다.ⅱ) 2nd RUN : 시료의 온도를 높여 완전히 녹인 후 냉각시킨 뒤 다시 1st RUN을 실시한다. 시료가 후가공에서 받았던 열 이력(thermal history)이 모두 없어지고 시료의 고유성질만 측정할 수 있다. 그림 6은 PET chip의 1st RUN, 2nd RUN 그래프로, 2nd RUN에서 열처리에 의한 peak가 없어지고 고유 특성 peak만 나타나는 것을 볼 수 있다.ⅲ) 3rd RUN : 시료를 녹인 후 급냉시켜 완전히 비결정성으로 만든 뒤 1st RUN을 진행한다. 시료의 열처리나 후가공 효과를 제거하고 강제적으로 고유의 성질을 알고자 할 때 사용한다. 그림 7은 nylon-6의 1st RUN, 2nd RUN, 3rd RUN으로 3rd RUN에서만 Tg, Tcc가 나타나는 것을 볼 수 있다.ⅳ) Cooling RUN : 높은 온도에서 낮은 온도로 일정한 속도로 냉각시킨다. 고분자의 결정화 온도를 측정할 수 있다.ⅴ) Isothermal RUN : 높은 온도에서 낮은 온도로 냉각시키다가 목표 온도에서 등온으로 유지한다. 특정 온도에서의 고분자의 결정화 속도를 측정할 수 있다.(2) 예시를 통한 curve 분석다음은 polyester로 예상되는 시료를 DSC를 이용해 30℃에서 350℃까지 Heating, Cooling(20℃/min, 1분간 holding)을 3번 반복해 얻은 그래프이다. Heating과 Cooling의 반복에 따라 데이터가 변하는 것을 관찰할 수 있다.RUN 1의 Heating curve는 유리 전이온도 (116.94℃)가 보이며, 열 이력으로 인해 굴곡이 나타난다. 그러나, 느린 cooling rate로 인해 열 안정성이 유지되어 결정화도가 높아진다.RUN 2와 3의 Heating curve는 RUN 1에서 이미 열 이력이 제거되었기 때문에 비교적 평평한 것을 볼 수 있다. 또한, heating이 반복되며 일부 분해되고 분자량이 감소해 Tm이 254.18→ 242.35→239.36℃로, Tc는 191.36→186.71→183.91℃로 점점 낮아지는 것을 관찰할 수 있다.고분자의 Tc는 그것의 구조와 조성에 큰 영향을 받는다. 고분자의 움직임(회전을 잘 하는 경우 또는 가소제가 가해지는 경우)이 원활하다면, 열을 조금만 가해도 거동이 쉬워져 Tg가 낮아진다. 즉, 치환기의 크기나 극성이 크거나 주사슬에 방향족이 있는 경우, 분자 간 인력이 큰 경우에 Tg가 높아진다.고분자 구조 요인유리 전이 온도의 변화평균 분자량분자량이 증가할수록 증가하나, 어느 영역 이상부터는 변화 없음가교가교도가 커질수록 증가불규칙 공중합체A와 B 사이 단일 Tg블록 공중합체독립적인 Tg그래프트 공중합체혼합물상용성이 있는 경우, A와 B 사이 단일 Tg / 없는 경우 독립된 TgTgbase line이 shoulder처럼작은 peak로 변화돼 표현됨온도를 높여 Tg를 지나면 열용량이 Tg 전보다 커지기 때문Tc고온에서 일정한 속도로 냉각할 때,Exo peak고온에서 무정형으로 존재하다가 온도 내리며 특정 온도에서 결정 생기며 발열하기 때문고온에서 급속 냉각 후 일정한 속도로 올릴 때. Exo peak급속 냉각해 결정이 생기지 못하고 무정형으로 존재하다가 온도 올리며 결정 생기며 발열Tm결정성 고분자의 승온 시 Tg 나타난 뒤가장 높은 온도에서 Exo peak고밀도 PE(Tm 134℃)와 저밀도 PE(Tm 115℃)이 혼합되어 있을 때 공결정에 의한 peak가 하나 더 나온다. 그러나 저밀도 PE의 분지도가 높은 경우, 고밀도 PE의 peak가 낮은 온도로 shift가 일어난다. Nylon-6와 Nylon-6,6의 혼합물의 경우, 중간 지점에서 1개의 peak만 나오고, Nylon-6와 PET 혼합물의 경우 각각의 peak가 그대로 나온다. 즉, 서로 다른 두 물질의 상용성이 클수록 peak 변화가 크고, 아주 좋을 경우 단일 peak로 나오기도 한다.3. 제약회사에서 필수적인 HPLC와 GC가 구체적으로 어디에 어떻게 사용될까?(1) 품질관리 시스템의 흐름ⅰ) 의약품 생산에 사용되는 원료는 시험 기준을 통과해야 사용할 수 있기 때문에 품질관리 부서에서 원료의 검체를 채취해 시험을 진행한다. 주성분의 경우 성상과 순도, 함량 등을 확인하고 검조 감량 유연 물질 등의 시험을 한다.ⅱ) 시험 항목을 모두 완료하면 제품 생산에 필요한 원료가 입고되어 전체 제조 단위에 맞게 작업이 진행된다. 흔히 접할 수 있는 정제(알약)의 경우, 칭량실에서 원료 무게를 잰 다음 원료별로 체를 쳐서 입도를 고르게 한 뒤 결합액을 섞어 반죽한다. 이 반죽을 다시 체에 통과시켜 과립을 만들고 건조한 뒤, 건조 감량을 측정해 수분 함량을 파악한다.ⅲ) 이 과립을 일정한 모양으로 만드는 타정 과정을 거치는데, 일부 정제는 복용을 쉽게 하거나 유효 성분의 분해를 막기 위해 코팅 과정을 더 거치기도 한다.ⅳ) 타정이나 코팅이 완료된 정제들은 선별 작업을 거쳐 일정 단위로 포장한다.ⅴ) 윗 단계까지 통과한 것을 완제품이라고 하며 바로 출하되지 않고 성상, 확인, 함량, 용출, 순도 시험 등 품질 관리 실험을 한다. 확인은 제품 내 유효 성분을 그 특성에 따라 확인하는 시험, 용출은 정제에 든 유효 성분이 정해진 시간에 용매로 녹아 나오는 정도를 알아보는 시험으로, 약효를 나타내기 위해서는 체내에서 약물이 녹아야 하므로 생체 내 이용률을 알아보기 위한 예비 시험의 성격을 가진다.

공학/기술| 2020.08.31| 6페이지| 3,000원| 조회(527)

기기분석, DSC, HPLC, 원리, MALDI-TOF

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