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8주차 EDTA 적정을 이용한 수돗물 또는 지하수의 농도 결정

제출 일자: 2024년 5월 28일 화요일EDTA 적정을 이용한 수돗물 또는 지하수의 Ca2+와 Mg2+ 농도 결정1.서론금속이온과 결합하여 착물을 형성하는 킬레이트제 EDTA를 이용한 적정분석법을 통해 수돗물 또는 지하수 속에 존재하는 Ca2+와 Mg2+의 전체농도를 구해 물의 전경도를 구하고, Ca2+의 선택적인 적정을 통해 물의 Ca 경도를 구한다.2. 실험 이론▶EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid) 적정법EDTA를 이용한 다양한 적정법을 통하여 주기율표 상의 대부분의 원소를 분석할 수 있다. 다양한 적정법의 특징은 다음과 같다.1. 직접적정법(direct titration): 분석물질을 EDTA 용액으로 바로 적정하는 방법이다. 일반 1. 적으로 분석물질과 EDTA의 착물 형성상수가 충분히 큰 상태를 유지할 수 있도록 적절1. 한 pH의 완충용액에 녹인다. 그리고 분석물질이 완충 pH에서 EDTA 첨가 전에 수산화1. 물 침전을 일으키는 경우에는 보조 리간드를 첨가해 이를 방지해준다.2. 역적정법(back titration): 역적정법의 경우에는 분석물질에 알고 있는 과량의 EDTA를 1. 먼저 첨가해준다. 그리고 분석물질과 착물을 형성하지 않은 여분의 EDTA를 제2의 금속1. 이온으로 적정하여 그 양을 알아내는 방법이다. 역적정법은 (1) EDTA가 존재하지 않을 1. 때 침전물을 형성하거나, (2) EDTA와의 반응이 너무 느리거나, (3) 지시약과 결합 후 해1. 리하지 않는 분석물질을 분석하는 경우에 사용한다. 단 여분의 EDTA를 적정하는 제2의 1. 금속 이온은 이미 착물을 이룬 분석물질을 해리시킬 정도로 큰 착물형성상수를 가져서1. 는 안된다.3. 치환적정법(displacement titration): 치환적정법은 해당 분석물질에 대해 적당한 지시약1. 이 없는 경우에 사용한다. 예를들어, 수은 이온(Hg2+)을 분석할 경우 수은이온 용액에 1. 과량의 Mg(EDTA)2-를 가한다. 이때 수은이온의 EDTA와 금속 유동제, 페인트, 세이빙 크림, 프린트 잉크 등에 사용된다. 이외에도 의약품, 사진인화, 시멘트 생산 등에 사용되기도 한다.명명화학식분자량녹는점끓는점TriethanolamineN(CH2CH2OH)3149.190g/mol20.5 ℃335 ℃인화점물에서 용해도밀도향324 ℃100 g/100㎖1.1무취구조취급 시 주의사항-피부에 자극을 일으킴-알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있음-눈에 심한 자극을 일으킴-호흡기계 자극을 일으킬 수 있음시약제조: 친전자체인 에틸렌 옥사이드에 친핵체인 암모니아수가 공격하여 고리 열림 반응을 통해 에탄올 아민을 합성할 수 있다.-Ethanol:사슬모양의 탄화수소 중 탄소의 수가 2개인 에테인에서 수소 원자 하나가 하이드록시기로 치환된 알코올이다. 휘발성과 가연성을 가진 무색 액체이다. 알코올은 분자 사이에 수소결합을 형성하는 특징이 있어 같은 탄소 수의 에테인의 끓는점이 -89℃인 것에 비하면 에탄올의 녹는점은 월등히 높으며 작용기로 하이드록시기를 갖는 알코올은 매우 안정적인 화합물이라 할 수 있다. 또한 알코올의 작용기인 하이드록시기는 이온화하지 않으므로 알코올은 중성물질이다.명명화학식분자량녹는점끓는점EthanolC2H5OH46.0684g/mol-114.1 ℃78.5 ℃인화점물에서 용해도밀도향사용400 ℃789000 ㎎/ℓ0.79와인 또는 위스키 냄새구조취급 시 주의사항-고인화성 액체 및 증기-눈에 심한 자극을 일으킴-졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음-암을 일으킬 수 있음-장기간 또는 반복노출 되면 신체 중에 손상을 일으킬 수 있음시약제조: 에틸렌의 수화반응, 이산화 탄소 전환 반응, 발효를 통해 에탄올을 생산할 수 있다. 직접 수화법은 기체상태에 있는 에틸렌에 물을 직접 첨가하는 반응으로 일반적으로 산 촉매를 이용한다. 이때 생성된 에탄올 두 분자가 탈수 반응을 일으켜 다이에틸 에터가 원치 않는 부산물로 발생할 수 있다. 간접 수화법에서는 에틸렌을 황산과 먼저 반응시켜 황산 에틸이나 황산 다이에틸을 만든다. 이후 황산 에틸유발-눈에 닿으면 눈 손상을 유발-폐수종 유발 가능시약 제조식: 6M NaOH 용액 만들기: 6mol/L 39.9971 g/mol = 239.9826g/L가 나오므로 1L의 물에 고체 NaOH 239.9826g을 녹여 만들 수 있다.3.3 EDTA를 이용한 역적정법과 치환적정법의 사례를 이 다음의 사례를 제외하고 추가로 조사하여 작성하시오.역 적정법: EDTA가 존재하지 않을 때 침전물을 형성하거나/EDTA와의 반응이 너무 느리거나 지시약과 결합 후 해리하지 않는 분석물질을 분석하는 경우에 사용치환 적정법: 해당 분석물질에 대한 적당한 지시약이 없는 경우에 사용한다. 예를 들어 수은 이온을 분석할 경우 수은 이온의 EDTA와의 착물 형성상수가 마그네슘-EDTA 착물 형성상수보다 크기 때문에, 수은 이온이 EDTA와 결합하고 마그네슘 이온은 해리되어 나오게 된다. 이때 해리되어 나온 마그네슘 이온을 EDTA 표준용액으로 적정하여 수은 이온의 농도를 결정한다.역적정법은 분석 물질이 직접 EDTA와 반응하기 어려운 경우에 특히 유용하다. 역적정법을 이용한 사례는 시멘트 중의 철( = 3 * ROMAN III) 이온 농도 측정, 치환 적정법으로는 수산화물 이온의 농도의 측정이 있다. 먼저 시멘트 중의 철 이온 농도를 측정할 때는 시멘트 시료를 산으로 용해시켜 철 이온을 추출하고 추출된 철 이온에 과량의 EDTA 용액을 첨가하여 철 이온과 반응시킨다. 반응 후 남아 있는 과량의 EDTA를 표준 아연 용액으로 적정한다. 이 과정에서 색변화를 확인하기 위해 지시약으로 에리오크롬 블랙 T 지시약을 사용한다. 계산을 할 때는 처음 참가한 EDTA의 양에서 아연과 반응한 EDTA의 양을 빼면 철( = 3 * ROMAN III) 이온과 반응한EDTA의 양을 구할 수 있다. 이를 통해 시멘트 시료 속 철 이온의 농도를 계산한다. 수산화물 이온의 농도를 측정하는 과정은 시료에 과량의 알루미늄 이온을 첨가하여 수산화물 이온과 반응시켜 수산화 알류미늄을 생성합니다. 생성된 수산화 알Mg(OH)₂는 낮은 pH에서도 비교적 쉽게 침전되며, Ca(OH)₂는 훨씬 높은 pH에서만 침전된다. 따라서 NaOH를 적정량 추가하여 pH를 10~11로 맞추면 Mg 이온만 선택적으로 침전된다.이 실험에서도 Mg(OH)2는 산성 용액에서는 용해되므로 염기성 조건하에 실험하기 위해 NaOH로 pH를 높였다. 이 pH에서 적정하면 Mg2+가 EDTA와는 반응하지 않으므로 Ca2+만 정량된다. EDTA와 Mg2+가 결합하는 정도는 pH가 12 이상으로 올라가면 Mg(OH)2가 훨씬 강해져서 EDTA와 반응을 하지 않게 된다. 따라서 Ca이온만의 농도를 측정할 수 있다.4.실험방법• EDTA 표준용액은 제조 후에 폴리에틸렌 병에 보관하도록 한다.• 유리병에 보관할 경우 유리에서 녹아 나오는 미량의 금속 이온들과 착물을 형성하기 때문에 보관 시간이 길어지면 길어질수록 EDTA의 농도가 감소하게 된다.[실험 1] 용액 제조• 1) 0.02 M Na2H2Y 표준용액 제조: Na2H2Y∙2H2O 약 7.4448 g을 0.1 mg 단위까지 질량을 정확히 재고, 1L 부피 플라스크에 옮긴다. 증류수 0.6~0.8 L를 부피 플라스크에 가하여 완전히 녹을 때까지 흔들어 준 후에, 다 녹으면 표시선까지 증류수를 채운다. (하지만 원래는 약 8g의 Na2H2Y∙2H2O를 건조오븐에서 80도로 건조시키고, 데시케이터에서 상온으로 냉각하여 Na2H2Y로 만들어서 써야하는데 그 이유에 대해 생각해보면 Na2H2Y∙2H2O를 건조 시키는 이유는 해리된 금속염들이 물을 흡수하기 때문이다. 금속염들이 물을 흡수하면 농도를 계산할 때 물의 질량이 추가되어 오차가 발생하고 정확한 농도의 시약을 만들어낼 수 없다. 따라서 이런 정확성을 위해 시약을 건조시켜 실험을 하는 것이다.)• 2) pH 10 NH3 -NH4Cl완충용액: 28 wt% NH4OH 142 mL에 NH4Cl 17.5 g을 녹이고 250 mL 부피 플라스크에 옮긴 후 증류수를 표시선까지 채운다. PH 미터를 이용하여 pH를 확인한다하게 변하여 13.2 정도의 값을 지닌 용액으로 실험을 진행하였다.넷째, 건조하지 않고 사용하였다.7. 출처‘두산백과, EDTA,2024년 5월 19일, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1134434&cid=40942&categoryId=32277" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1134434&cid=40942&categoryId=32277’‘두산백과, 암모니아수,2024년 5월 19일, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1123165&cid=40942&categoryId=32251" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1123165&cid=40942&categoryId=32251’‘두산백과, 염화암모늄,2024년 5월 19일, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1127033&cid=40942&categoryId=32392" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1127033&cid=40942&categoryId=32392’‘두산백과, 트라이에탄올아민,2024년 5월 19일, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2705558&cid=40942&categoryId=32405" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2705558&cid=40942&categoryId=32405’‘두산백과, EBT지시약,2024.5월.19일, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1225977&cid=40942&categoryId=32254" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1225977&6’

자연과학| 2024.10.27| 17페이지| 4,000원| 조회(231)

건국대, A+, 분석화학 실험

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9주차 과망간산포타슘을 이용한 화학적 산소 요구량 측정 결과 레포트

제출 일자: 2024년 6월 4일 화요일과망간산포타슘을 이용한 화학적 산소 요구량 측정1.서론과망간산 포타슘(KMnO4)에 의한 산화-환원 반응과 역적정을 이용한 화학적 산소 요구량(chemical oxygen demand, COD) 측정 원리를 이해하고, 하수나 폐수의 COD 값을 구한다.2.실험 이론▶과망간산 포타슘(KMnO4)• 과망간산포타슘(Potassium permanganate, KMnO4 )는 산화-환원 적정에서 널리 사용되는 강산화제 중의 하나로 진한 자주색을 띤다.• KMnO4는 용액의 산-염기성에 따라 다양한 반응이 일어나기 때문에 용액을 제조한 뒤에 농도를 결정하기 위해 표준화를 수행하여야 한다.•강산성 용액(PH < 1)에서는 과망간산 이온은 무색의 Mn2+ 이온으로 환원된다.MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2++ 4H2o(EO= 1.507V)• 중성이나 알칼리성 용액에서는 갈색 고체인 이산화망간(MnO2 )으로 환원된다.MnO4- + 4H++3e- ↔ MnO2(s) + 2H2O(EO= 1.692V)• 강한 알칼리성 용액에서는 녹색의 Mn04 2- 이온이 생성된다.MnO4- + e- ↔ MnO42-(EO= 0.56V)• KMnO4가 아무리 고순도라 하더라도 이는 일차표준물질이 아닌데, 그 이유는 미량의 이산화망간이 포함되어 있고, 수용액상 유기불순물이 과망간산 이온을 이산화망간으로 환원시킬 수 있기 때문이다.• 따라서 KMnO4 수용액을 산화-환원적정에서 표준용액으로 사용하기 위해서는 일차표준물질에 의한 표준화가 반드시 필요하다. 표준화를 위해 KMnO4 수용액을 제조하는 과정은 다음과 같다.• 첫째, KMnO4를 증류수에 녹이고 한 시간 정도 끓여 유기불순물이 과망간산 이온과 반응하도록 한다. • 둘째, 생성된 이산화망간을 glass filter로 걸러낸다. • 셋째, 제조된 용액은 갈색 유리병에 담아 어두운 곳에 보관하여 빛에 의한 분해를 방지한다.• 과망간산 이온 수용액 표준화에 사용하는 대표적인 1차 표준물질로는 옥살산소듐(sodium oxalate, Na2C2O4)이 있다. 또한 Fe(NH4 )2 (SO4)2 , Fe(H3NCH2NH3)(SO4)2 , 황산에 녹인 Fe wire도 일차 표준물질로 사용할 수 있다.5(COOH)2 + 2MnO4- + 6H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O▶화학적 산소 요구량(COD)• 수중 생물들은 물에 녹아 있는 산소로 호흡하며 살아간다. 하수나 폐수에 포함된 유기물이 미생물에 의해 분해될 때 물 속의 산소를 소비하게 되는데, 유기물의 양이 많을수록 물 속의 용존 산소량이 줄어든다.• COD는 물의 오염도를 간접적으로 나타내는 지표로서, 물 속에 있는 유기물과 아질산염이나 황화물 같은 환원성 무기물을 강력한 산화제를 사용하여 화학적으로 산화시킬 때 소모되는 산소의 양을 ppm(mg/L) 단위로 나타낸 값이다.• 물의 오염도가 높을수록 유기물의 양이 증가하기 때문에 산화에 필요한 산화제의 양이 늘어나게 되고 높은 COD 값을 보인다.• 또 하나의 수질 오염 지표로서 생화학적 산소 요구량(biochemical oxygen demand, BOD)이 있는데 BOD는 호기성 박테리아가 물 속에 있는 유기물을 분해하는 데 필요한 산소 소모량을 의미한다.• BOD 측정에는 5~20일이 소요되는 반면, COD는 2~3시간 안에 측정이 가능하고 실험이 간편해서 신속한 수질 오염 분석에 유리하다.• COD 측정을 위한 산화제로서 K2Cr2O2와 KMnO4가 사용된다.• K2Cr2O2법은 산화율이 80% 이상으로 측정에 2~3시간이 소요되는 반면, KMnO4법은 약 60%의 산화율을 나타나며 30분에서 1시간의 측정 시간이 필요하다.• 우리나라는 COD 공정 시험법으로 산성 KMnO4 법을 채택하고 있는데, 염소 이온이 2,000 mg/L 이하인 시료에 적합하다. 염소 이온 농도가 2,000 mgL 이상인 경우에는 염기성 KMnO4 법을 사용한다.▶산화-환원 적정과 역적정• 산화-환원 적정은 분석 시료와 적정시약 사이의 산화-환원 반응을 이용하여 미지 시료의 농도를 결정하는 부피 분석법이다.• 산화-한원 적정의 종말점을 찾기 위해 쓰이는 지시악에는 세 가지 종류가 있다. • 첫 번째는 적정시약이 산화 상태에 따라 색깔이 변하는 것으로서, 과망간산 이온(MnO4-)은 자주색을 띠지만 산성 조진에서 환원되어 Mn2+ 이온이 되면 무색이 된다.• 두 번째는 지시약이 분석 시료나 적정시약과 착화합물을 만드는 것으로서, 녹말은 I3 -와 결합하여 진한 파란색을 띤다.• 세 번째는 산화-환원 반응에 직접 참여하지 않지만 지시약이 산화 상태에 따라 색깔이 변하는 경우로, 적정 반응이 진행됨에 따라 적정용액의 전위가 바뀌면 지시약의 색깔이 달라진다.• 역적정은 일정 과량의 표준 시약을 미지 시료에 봉은 후, 미지 시료와 반응하고 남아 있는 여분의 표준 시약을 다른 표준 시약으로 적정하여 원래의 미지 시료의 농도를 알아내는 방법이다.▶COD 측정원리• 이 실험에서는 COD 측정을 위해 먼저 시료를 황산 용액을 이용하여 산성 조건으로 만든다.• 산성 조건에서 MnO4 - 이온은 시료에 있는 유기물과 환원성 무기물을 산화시키면서 Mn2+ 이온이 된다.MnO4- (자주색) + 8H+ + 5e-→ Mn2+(무색) + 4H2O• 과량으로 투입한 MnO4- 중 시료와 반응하지 않고 남은 양은 과량의 옥살산 소듐으로 분해시킨다.2MnO4- +5C2O4- - + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O• 최종적으로 남은 C2O4- 이온을 표준 KMnO4 용액으로 역정적하여 시료에 포함된 유기물과 환원성 무기물과 반응한 MnO4- 이온의 양을 구한다.• COD 값은 실험에 사용한 시료의 양과 산화-환원 적정에 소비된 KMnO4 용액의 양으로부터 아래의 식을 이용하여 구한다.COD(mg/L) = (b-a)ⅹfⅹⅹ0.2a: 바탕 적정에 소비된 KMnO4 용액(0.005M)의 양(mL)b: 시료의 적정에 소비된 KMnO4 용액(0.005M)의 양(mL)f: KMnO4 용액(0.005M) 농도 계수(factor)V: 시료의 양(ml)3.실험3.1실험기구 및 장치• 분석 저울, 환류 냉각관 (reflux condenser), 중탕조, 가열판(hot plate), 세척병, 둥근 바닥 플라스크, 비커, 뷰렛, 피펫환류 냉각관 (reflux condenser): 화합물을 비등 용액 안에서 반응시킬 경우, 환류의 목적으로 사용되는 냉각기. 증기를 냉각 응축시켜 다시 아래쪽 가구로 되돌리는 유리로 된 기구이다. 증발성 용매를 사용해서 하는 추출 조작이나 가열반응에 사용된다.그림 Ⅰ의 Dimroth 냉각기는 가장 많이 이용되는 것으로, B를 증류 플라스크에 접속하고, 안쪽에 있는 나선상의 냉각관으로 냉각수를 화살표 방향으로 흘린다. 증기는 냉각수의 가장 차가운 부분에 제일 먼저 닿기 때문에 냉각 능률이 좋다. 증류용으로서 이용할 때는 증기를 A에서 끌어낸다.중탕조: 중탕을 하여 용액의 온도를 특정 온도로 유지할 수 있게 만들어주는 기구3.2시약• 과망간산포타슘 (KMnO4),옥살산소듐 (Na2C2O4),황산 (H2SO4 ),황산은(Ag2SO4)과망간산포타슘(KMnO4):이름화학식분자량녹는점끓는점Potassium manganateKMnO4158.034g/moldecomposes

자연과학| 2024.10.27| 13페이지| 4,000원| 조회(150)

건국대, A+, 분석화학 실험

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6주차 분석화학 실험 다양성자산 결과 레포트

제출 일자: 2024년 5월 7일 화요일다양자산의 특성을 이용한 인산의 정량1.서론다양성자산 중의 하나인 인산(phosphoric acid, H3PO4 )을 강염기인 수산화 소듐(sodium hydroxide, NaOH)과 적정하여 PH 변화를 알아보고 다양성자산의 특성을 이해한다.2.실험 이론• 일양성자산은 한 개의 분자에서 1개의 양성자가 해리되는 산을 의미하고 해리되는 정도에 따라서 강산 혹은 약산으로 나뉜다.• 강산의 경우는 거의 모든 양성자가 해리된다. 반면 약산의 경우는 일부 양성자만 해리된다.• 양성자가 해리되는 정도를 나타내는 상수를 산 해리 상수라고 한다.• 위의 식은 산이 해리되는 반응에 대한 평형 상수를 나타내는 식이다. 산 해리 상수라고 부르며, Ka로 표기한다.• 또한 산 해리 상수 값 Ka에 -log를 취한 값을 pKa라고 표기한다(pKa = -log ka ).• pKa와 Ka 모두 산의 세기를 나타내는 상수 값이며, pKa는 그 값이 작을수록, Ka는 그 값이 클수록 강산을 의미한다.• 다양성자산은 한 개의 분자에서 2개 이상의 양성자가 해리되는 산을 의미하고 해리되는 정도에 따라서 강산 혹은 약산으로 나뉜다.• 염산(hydrogen chloride, HCI)이나 질산(nitric acid, HNO3), 아세트산(acetic acid, CH3COOH)과 같이 한 분자에서 양성자가 1개 해리될 수 있는 일양성자산과 다르게 이양성자산인 황산(sulfuric acid, • H2SO4), 탄산(carbonic acid, H2CO3 ), 또는 삼양성자산인 인산(phosphoric acid, H3PO4 ) 등은 여러 개의 양성자를 해리할 수 있다.• 다양성자산이 물에 녹아 수소 이온(proton, H+)이 해리되는 경우, 양성자는 산 분자에서 하나씩 차례로 해리된다.•예를 들면, 이양성자산인 황산의 경우 물에 녹아 양성자 하나가 해리되어 황산수소 이온(hydrogen sulfate ion, HSO4- )이 된다.• 첫 번째 해리 반응이 완전히 하며, 지시부는 검출부에서 검출한 기전력을 pH로 알려주는 역할을 한다. pH를 측정하기 위한 기기. pH 측정의 기준은 수소전극이고, 이것을 피검액 속에 담근다. 전극에서의 기전력과 이미 알고 있는 기전력을 갖는 비교전극 사이의 전위차를 측정하여 pH를 알 수 있다. 그러나 수소전극은 시간이 오래 걸리므로, 수소이온 농도에 직접 반응하는 유리전극을 사용한다. 이 경우, pH를 알고 있는 완충액에서 교정할 필요가 있다.3.2실험 시약 및 제조수산화소듐 (NaOH), 프탈산수소포타슘 (KHP), Phenolphthalein 지시약, 증류수, 인산•수산화소듐(NaOH)소듐 양이온과 수산화 음이온의 결합으로 만들어진 간단한 구조의 무기 염기로, 다양한 산업 및 생활에서 광범위하게 사용되는 중요한 강염기이다. 물에 매우 잘 녹는다. 추가로 메탄올, 에탄올 및 글리세롤 등에 소량 녹으며, 에터 등의 유기 용매에 녹지 않는다. 공기 중의 습기 및 이산화 탄소를 흡수하는 성질을 가지고 있고, 수화되어 NaOH·H2O부터 NaOH·7H2O까지 다양한 수화물 형태를 가질 수 있다.화학식분자량상태녹는점끓는점염기도NaOH39.9971 g/mol무색의 결정성 고체318℃1388℃-0.93밀도물에 대한 용해도(0도)물에 대한 용해도(20도)물에 대한 용해도(100도)명명2.13418 g/L1110 g/L3370 g/LSodium hydroxide우선 산성 수소를 가지는 물질과 즉각적으로 반응하여 물 한 분자와 염을 생성한다. 예로 수산화 소듐이 염산과 반응하면 물과 염화 소듐이 생성된다.NaOH(aq) + HCl(aq) -> NaCl(aq) + H2O(l)위의 중화 반응은 매우 즉각적이며 발열 반응이다. 또한, 이런 산-염기 반응은 적정에 이용할 수 있지만, 수산화 소듐의 경우 공기 중의 물과 이산화 탄소를 흡수하는 성질 때문에 다양한 적정에 응용되지는 않는다.시약 제조: 수산화 소듐은 염화 소듐의 전기분해 방법을 이용한다.0.1M 수산화소듐 시약 제조법: 수산화포타슘 2g을 부피 수록 해리상수의 값이 낮아지는 경향을 보인다.HA (aq) + H2O(l) H3O+(aq) + A-(aq)여기서 [A-]는 다양성자산의 짝염기의 농도를 나타내며, [H+]는 수소 이온의 농도를 나타낸다. [HA]는 원래 다양성자산의 농도를 나타낸다.이 반응에서 산해리 상수가 클수록 다양성자산이 강산이며, 염기와의 반응이 빠르게 일언나다. 반대로 작을수록 약산이며, 반응이 느리게 진행된다.다양성자산 중에서 일반적으로 이양성자 산은 Ka1과 Ka2로 표시하는 2개의 산해리 상수를 갖는다. 이때 이양성자 산은 아래의 두식과 같이 반응한다.H2A(Ka1) HA-(Ka2)와 같이 반응하고 이 짝 염기는 두 개의 염기 가수분해 상수 Kb1과 Kb2(Kb1> Kb2)로 표시할 수 있고 아래의 두 식과 같이 반응한다.A2- + H2O(Kb1), HA- + H2OH2A + OH-(Kb2)이 때 Ka1반응과 Kb2반응을 더하면, 그 합은 Kw반응인 H2O이 된다. 이런 방법으로 산과 염기의 평형 상수들 사이의 관계를 파악할 수 있다. 다양성자 산에서 Ka1은 가장 많은 양성자가 결합된 산성 화학종을 가리키는 것이고, Kb1은 산성 양성자가 없는 염기성 화학종을 가리키는 것이다.3.4대부분의 적정실험에서 당량점과 종말점은 완전히 일치하지 않는다. 그 이유 중 하나는 적정 오차 때문이다. 적정 실험 중 발생할 수 있는 오차를 예측하고, 종말점이 당량점과 최대한 일치할 수 있게 오차를 줄이는 방법에 대해 설명하시오.적정 실험 중에 발생할 수 있는 오차의 원인은 굉장히 많다. 먼저 지시약 오차라는 것이 있다. 적정에서 지시약의 변색점이 당량점과 일치하지 않기 때문에 일어나는 오차. 적정 오차 중에서 큰 위치를 차지한다. 지시약 오차의 크기는 적정에 이용하는 화학 반응의 평형 상수와 사용되는 지시약의 특성에 따라 결정되는데, 지시약은 그 본성상 적정 물질 또는 피적정 물질과 반응하여, 즉 이들을 소비하여 변색하는 것이기 때문에 매우 묽은 용액을 적정하는 경우에는 지시약의 변색에 소비되는최대이다. 즉 완충용량은 완충용액의 농도가 증가함에 따라 증가하고 과량으로 넣어주어서 log를 엄청나게 작게 만들어주면 된다.3.6 아래의 표는 몇 가지 화학물질에 대한 산해리 상수와 그 값에 -log를 취한 값을 나타낸 것이다. 아래의 분자 중 일양성자산 1개와 다양성자산 1개를 골라 산이 해리되는 과정을 비교하여 설명하시오.일양성자산(아세트산) – CH3COOH + H2O H3O+ + CH3COO-다양성자산(oxalic acid) – HO2CCO2H + H2O H3O+ + HO2COCO2-HO2COCO2- + H2O O2COCO22- + H3O+일양성자산인 아세트산은 해리가 한번만 일어나서 수소 한 개가 떨어지면 해리가 완료된다. 반면 다양성자 산이 물에 녹아 수소 이온을 내는 경우, 수소 이온은 산 분자에서 하나씩 차례로 떨어져 나간다. 다양성자산인 옥살산은 해리가 두 번 일어나서 수소이온 한 개를 낸 후 두번째 수소도 내는 과정으로 해리가 일어난다. 즉 옥살산의 경우 HO2CCO2H + H2O H3O+ + HO2COCO2- 과정이 완전히 진행된 이후에 두번째 반응인 HO2COCO2- + H2O O2COCO22- + H3O+가 진행된다.4.실험방법[실험 1] 0.10 M 프탈산수소포타슘 용액을 이용한 표준화1) 0.10 M 프탈산 수소포타슘 표준용액을 100 mL 제조한다.2) 목표 농도 0.10 M에 근접한 NaOH 용액을 250 mL 제조한다.3) 적정 장치를 설치한 후, 깔때기를 이용하여 50 mL 뷰렛에 목표 농도 0.10 M에 근접한 NaOH 용액을 넣는다.4) 뷰렛의 코크 아랫부분까지 목표 농도 0.10 M에 근접한 NaOH 용액을 채워준다.5) 250 mL 비커에는 자석 젓개와 함께 0.10 M 프탈산수소포타슘 표준용액 25 mL, 페놀프탈레인 지시악을 적당량 넣고, 뷰렛의 시작 눈금을 기록한다.6) 자석 젓개를 이용해 교반 하면서 천천히 적정해준 후, 반응의 종말점을 찾아 뷰렛의 눈금을 기록한다.7) 총3회 반복 적정한다.[실험 2] 인산 에서의 오차 때문일수도 있다. 이번 실험에서는 처음으로 각 조가 직접 모든 시약을 만들어서 사용하였다. 이 과정에서의 미숙함으로 인해 실험 전체적인 오차가 발생할 수 있다고 생각한다. 우리 조의 경우 페놀프탈레인 용액을 만들어서 큰 영향이 있진 않다고 생각하지만 다른 지시약들을 만들 때 생긴 오차는 종말점 결정에 큰 영향을 줄 수도 있다고 생각한다.7.출처‘화학백과(대한화학회),2024.4.29, 교반기, https://terms.naver.com/entry.naver?docId=6556338&cid=62802&categoryId=62802’‘두산백과,2024.5.4,pH미터, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1249763&cid=40942&categoryId=32251" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1249763&cid=40942&categoryId=32251’‘영양학 사전, 2024..5.4, pH미터, https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1994746&cid=50314&categoryId=50314’‘화학백과(화학대사전), 2024.5.4, 수산화 소듐, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5663115&cid=62802&categoryId=62802" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5663115&cid=62802&categoryId=62802’‘안전보건공단 화학물질 정보, 2024.5.4, 수산화소듐, Hyperlink "https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdssearchAll.do" 안전보건공단 화학물질정보 | 통합검색 (kosha.or.kr)’‘화학대사전,2024.4.28, 프탈산수소칼륨, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.n7

공학/기술| 2024.10.27| 13페이지| 4,000원| 조회(100)

건국대, A+, 분석화학 실험

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10주차 요오드 법을 이용한 비타민 C 정량 예비레포트

제출 일자: 2024년 6월 11일 화요일요오드법을 이용한vitamin C(ascorbicacid) 정량1.서론요오드 용액을 이용한 산화-환원 적정법을 이해하고, 이의 직접적정법(iodimetry)과 간접적정법(iodometry)의 차이점과 용도를 파악한다. 그리고 비타민 C 음료수에 존재하는 비타민 C 함량을 요오드법을 이용하여 정량한다.2. 실험 이론2.1요오드법요오드(iodine, ) 용액은 약한 산화제로써 환원제를 정량하는 데 사용한다. 하지만 요오드 자체는 물에 아주 소량만 녹기 때문에, 실제 분석에 사용하기는 힘들다. 따라서 일반적으로 과량의 요오드화 이온(iodide, )을 첨가해 용해도가 높은 삼요오드화 이온(triiodide, ) 상태로 요오드를 변환시켜 사용하게 된다. 즉, 우리가 ‘요오드 용액을 이용하여 적정한다’라고 말하는 것은 거의 대부분의 경우에 요오드와 요오드화 이온의 혼합 용액을 사용하는 것을 의미한다.요오드는 승화성을 갖고 있기 때문에 삼요오드화 이온 용액을 제조할 때 가능한 한 빨리 질량을 재어 넣고, 과량의 요오드화 포타슘(KI)을 첨가한다. 이렇게 제조한 용액은 표준화를 진행하여 농도를 결정해야 하는데, 그 이유는 (1) 앞서 언급한 바와 같이 요오드의 승화성으로 인해 정확히 첨가한 질량을 측정하기 어렵다는 점, (2) 유기불순물과 요오드가 반응한다는 점, 그리고 (3) 산성 조건에서 과량의 요오드화 이온이 공기 중에서 천천히 산화가 된다는 점 등이 있다.요오드 용액의 표준화를 위해서는 순수한 Cu 금속, 순수한 비타민 C(ascorbic acid) 용액, 표준화된 바이오황산 소듐() 용액 등을 사용한다. 단, 싸이오황산을 사용하는 경우 pH를 9 이하로 유지시켜야 한다.그리고 요오드 용액을 제조하는 다른 좋은 방법으로는 일차표준물질인 요오드산 포타슘(potassium iodate, )을 과량의 요오드화 이온에 첨가하고, 이에 과량의 산을 가하는 방법이 있다.요오드법에서 종말점을 결정하기 위해서 녹말지시약을 사용하며, 요오드도-330mg/L (25˚C)1.32g/mL (25˚C)Sharp, characteristic-구조취급 시 주의사항-피부 접촉 시 알레르기 반응을 유발한다.-심한 눈 자극을 유발한다.-호흡기계 자극을 유발한다.-갑상선 질환을 유발할 수 있다.0.025M 요오드 용액 제조법: 요오드화 포타슘(KI) 약 10 g을 재어 비커에 넣고 증류수 30 mL로 녹인다. 요오드() 약 1.6 g을 재어 KI 용액이 담긴 비커에 첨가하고 2~3분간 잘 저어준다. 그리고 증류수 50 mL를 추가로 넣어 주고 다시 2~3분간 잘 저어준다. 비커에 있는 용액을 250 mL 갈색 부피 플라스크로 옮기고, 진한 염산 2~3방울을 첨가한 뒤 증류수를 눈금선까지 채운다. 갈색 부피 플라스크가 없는 경우에는 호일로 대체 가능하다.- 녹말지시약이름화학식분자량녹는점끓는점Starch(녹말)-다양함분해됨분해됨Flash point물에서의 용해도밀도향용도-20 mg/mL1.5g/mL(20˚C)odorless-구조취급 시 주의사항시약 제조법: 1) 100 mL 삼각 플라스크에 증류수 50 mL를 가한다. 2) 삼각 플라스크(증류수)를 가열한다. 3) 증류수가 끓기 시작하면, 약 0.5 g의 녹말을 넣고, 맑은 용액이 될 때까지 유리막대로 저어주면서 끓인다.- 진한 염산(37 wt%)이름화학식분자량녹는점끓는점Hydrochloric acidHCl36.46g/mol-114˚C-85˚CFlash point물에서의 용해도밀도향용도-72g/100mL (20˚C)1.265g/mL (액체, 녹는점에서)톡 쏘는 특징acid구조취급 시 주의사항-고압가스 포함: 가열하면 폭발할 수 있음-삼키면 유독함-피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴-눈에 심한 손상을 일으킴-흡입하면 유독함-호흡기계 자극을 일으킬 수 있음-수생생물에 매우 유독함진한 염산(37wt%) 시약 제조법: 직접 반응으로 만드는 법은 알칼리 금속의 염화물 수용액을 전기 분해하여 수소와 염소를 생성한 다음 이를 직접 반응시켜서 염화수소를 생성하는 방법이다.(반응식 플라스크의 눈금선까지 희석해주면 정확한 농도의 싸이오황산 소듐 용액을 제조할 수 있다.3.2. 기구분석 저울, 자석 젓개판(magnetic stirring plate), 건조오븐, 세척병, 갈색 부피 플라스크(250 mL), 부피 플라스크(100 mL), 비커, 삼각 플라스크, 뷰렛-갈색 부피 플라스크(250 mL)부피 플라스크와 동일한데, 갈색으로 된 부피 플라스크이다. 빛을 받으면 안되는 용액을 다룰 때 사용한다. 액체의 부피를 어느 정해진 양으로 정확하게 조정하기 위한 병 모양을 한 화학용 부피계의 하나. 경질 유리, 파이렉스 유리, 석영 유리 등으로 만들어지며, 보통의 것은 수용 표선 1개만이 새겨져 있지만, 출용 표선을 갖는 것도 있다.3.3 0.025M 요오드 용액으로 80mg의 ascorbic acid를 적정할 때 필요한 부피를 계산하시오.Ascorbic acid와 I2는 1:1로 반응한다.요오드 용액 몰수 == 0.0126L = 12.6ml3.4 요오드 용액을 표준화하는 데 사용하는 용액 중 하나인 싸이오황산 소듐 용액의 제조과정을 조사하고, 주의할 점을 기술하시오.싸이오황산소듐은 I2와 반응하여 사티온산나트륨 Na2S4O6과 아이오딘화나트륨 NaI를 생성한다.I2＋2Na2S2O3 → 2NaI＋Na2S4O6만약 0.01M 싸이오황산소듐 용액 1L를 제조하기 위해서 싸이오황산소듐의 몰수를 계산해보면 (0.01mol/L) × 1L = 0.01 mol이며, 싸이오황산소듐 5수화물 몰 질량 248.8g/mol을 참고해 몰수를 질량으로 환산하면 0.01 mol × 248.8g/mol = 2.488g이다. 즉 0.01M의 싸이오황산 소듐 용액을 만들기 위해선 싸이오황산소듐 5수화물을 물에 녹여야 한다. 보다 정확한 과정을 써보면 저울을 통해 정확히 2.488g의 싸이오황산소듐 5수화물을 측정한 후 비커에 약 증류수 500ml를 넣은 후 싸이오항산소듐나트륨을 넣어 완전히 용해될 때까지 섞어준다. 그 후 이 용액을 1리터 용량 플라스크로 옮긴 후 증류수로 용 빛을 흡수하면 I₂가 I⁻와 I₃⁻ 형태로 변환되거나 휘발될 수 있다. 갈색 부피 플라스크는 빛을 차단하여 요오드의 분해를 방지한다. 이를 통해 요오드 농도를 일정하게 유지할 수 있다.(2)비타민 C의 산화 방지: 비타민 C도 빛에 민감하며, 빛에 노출되면 산화되어 측정 결과에 영향을 줄 수 있다. 갈색 부피 플라스크는 비타민 C가 빛에 의해 산화되는 것을 방지하여 더 정확한 정량 분석을 가능하게 한다.(3)정확한 분석 결과 유지: 요오드와 비타민 C 모두 빛에 민감하기 때문에, 빛에 노출되면 화학 반응 속도가 변할 수 있다. 갈색 부피 플라스크를 사용하면 이러한 변화를 최소화하여 정확하고 재현 가능한 분석 결과를 얻을 수 있다.즉 실험에서 사용하는 요오드와 비타민 c 모두 빛에 민감하기 때문에 이를 막아 더욱 정확한 실험을 하기 위해 갈색 부피 플라스크를 사용한다.3.7 ascorbic acid를 120도에서 2시간 건조해야 하는 이유를 작성하시오.건조 과정은 시료에 포함된 모든 수분을 제거하는 데 필수적이다. 비타민 C 시료 내의 수분은 분석 결과에 영향을 미칠 수 있으며, 특히 요오드와의 반응에서 정확한 정량 분석을 위해서는 정확한 양의 비타민 C가 필요하다. 수분이 제거되지 않으면 시료의 무게가 부정확해질 수 있다. 이는 곳 정확한 농도 계산으로 연결된다. 건조된 시료는 순수한 아스코르브산만을 포함하게 되어, 이를 기반으로 한 농도 계산이 더 정확해진다. 수분이 포함된 시료는 계산에 오류를 초래할 수 있으며, 이는 분석 결과의 신뢰성을 저하시킬 수 있다. 건조 과정은 시료를 균일한 상태로 만들어 준다. 이는 각 실험 반복 간에 일관된 조건을 유지하는 데 중요하다. 건조되지 않은 시료는 수분 함량이 다를 수 있어 실험 결과에 변동을 초래할 수 있다. 비타민 C는 열에 비교적 안정하므로 120도에서 2시간 동안의 건조는 비타민 C를 파괴하지 않으면서도 수분을 효과적으로 제거할 수 있는 적절한 조건이다. 이는 비타민 C의 농도를 정확히 측정하기 위해 중요하다.적정을 시작하고, 녹말지시약이 진한 파란색을 띠는 시점을 종말점으로 하여 비타민 함량(mg/mL)을 결정한다.5. 출처‘화학대사전, 메스 플라스크, 2024.06.09, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2286266&cid=60227&categoryId=60227" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2286266&cid=60227&categoryId=60227’‘두산백과, 염화수소, 2024.06.09, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1127028&cid=40942&categoryId=32263" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1127028&cid=40942&categoryId=32263’‘두산백과, 아이오딘화 칼륨, 2024.06.09, https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1129923&cid=40942&categoryId=32392’‘약학 용어 사전, 요오드화 칼륨, 2024.06.09,https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5670142&cid=59913&categoryId=59913’‘두산백과, 아스코르브산, 2024.06.09, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1121240&cid=40942&categoryId=32315" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1121240&cid=40942&categoryId=32315’‘화학백과(대한화학화), 요오드, 2024.06.09, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5707621&cid=62802&categoryId=62802" https://terms.naver.do’

공학/기술| 2024.10.27| 9페이지| 4,000원| 조회(128)

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10주차 요오드 법을 이용한 비타민 C 정량 결과레포트

제출 일자: 2024년 6월 11일 화요일요오드법을 이용한vitamin C(ascorbicacid) 정량1.서론요오드 용액을 이용한 산화-환원 적정법을 이해하고, 이의 직접적정법(iodimetry)과 간접적정법(iodometry)의 차이점과 용도를 파악한다. 그리고 비타민 C 음료수에 존재하는 비타민 C 함량을 요오드법을 이용하여 정량한다.2. 실험 이론2.1요오드법요오드(iodine, ) 용액은 약한 산화제로써 환원제를 정량하는 데 사용한다. 하지만 요오드 자체는 물에 아주 소량만 녹기 때문에, 실제 분석에 사용하기는 힘들다. 따라서 일반적으로 과량의 요오드화 이온(iodide, )을 첨가해 용해도가 높은 삼요오드화 이온(triiodide, ) 상태로 요오드를 변환시켜 사용하게 된다. 즉, 우리가 ‘요오드 용액을 이용하여 적정한다’라고 말하는 것은 거의 대부분의 경우에 요오드와 요오드화 이온의 혼합 용액을 사용하는 것을 의미한다.요오드는 승화성을 갖고 있기 때문에 삼요오드화 이온 용액을 제조할 때 가능한 한 빨리 질량을 재어 넣고, 과량의 요오드화 포타슘(KI)을 첨가한다. 이렇게 제조한 용액은 표준화를 진행하여 농도를 결정해야 하는데, 그 이유는 (1) 앞서 언급한 바와 같이 요오드의 승화성으로 인해 정확히 첨가한 질량을 측정하기 어렵다는 점, (2) 유기불순물과 요오드가 반응한다는 점, 그리고 (3) 산성 조건에서 과량의 요오드화 이온이 공기 중에서 천천히 산화가 된다는 점 등이 있다.요오드 용액의 표준화를 위해서는 순수한 Cu 금속, 순수한 비타민 C(ascorbic acid) 용액, 표준화된 바이오황산 소듐() 용액 등을 사용한다. 단, 싸이오황산을 사용하는 경우 pH를 9 이하로 유지시켜야 한다.그리고 요오드 용액을 제조하는 다른 좋은 방법으로는 일차표준물질인 요오드산 포타슘(potassium iodate, )을 과량의 요오드화 이온에 첨가하고, 이에 과량의 산을 가하는 방법이 있다.요오드법에서 종말점을 결정하기 위해서 녹말지시약을 사용하며, 요오드˚CFlash point물에서의 용해도밀도향용도-72g/100mL (20˚C)1.265g/mL (액체, 녹는점에서)톡 쏘는 특징acid구조취급 시 주의사항-고압가스 포함: 가열하면 폭발할 수 있음-삼키면 유독함-피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴-눈에 심한 손상을 일으킴-흡입하면 유독함-호흡기계 자극을 일으킬 수 있음-수생생물에 매우 유독함진한 염산(37wt%) 시약 제조법: 직접 반응으로 만드는 법은 알칼리 금속의 염화물 수용액을 전기 분해하여 수소와 염소를 생성한 다음 이를 직접 반응시켜서 염화수소를 생성하는 방법이다.(반응식) – H2 + Cl2 → 2HCl-분석급 ascorbic acid이름화학식분자량녹는점끓는점Ascorbic acid176.12g/mol190˚C553˚CFlash point물에서의 용해도밀도향용도-330g/L1.65g/--구조취급 시 주의사항-호흡기 자극을 일으킨다.시약 제조법: D-glucose를 니켈 촉매를 이용하여 수소화하여 D-sorbitol을 얻고, 이를 Acetobacter xylinum을 이용한 미생물 산화로 L-sorbose로 변환시킨다. 이후 L-sorbose를 황산과 아세톤으로 처리 및 산화시키면 di-O-isopropylidene-2-ketogulonic acid을 얻는다. 이를 뜨거운 물로 처리하여 2-keto-L-gulonic acid를 형성한 후 100°C 수용액에서 가열시켜 ascorbic acid을 얻는다.- 비타민 음료수-싸이오 황산 나트륨이름화학식분자량녹는점끓는점sodium thiosulfateNa2S2O3158.11g/mol48.2℃Flash point물에서의 용해도밀도향용도-70.1g/100mL (20℃)1.85--구조취급 시 주의사항-피부에 자극을 일으킨다.-눈에 심한 자극을 일으킨다.-호흡기 자극을 일으킨다.시약 제조법: 만약 0.01M 싸이오황산소듐 용액 1L를 제조하기 위해서 싸이오황산소듐의 몰수를 계산해보면 (0.01mol/L) × 1L = 0.01 mol이며, 싸이오황산소듐 5수화물 몰 과 적정반응을 두 가지 이상 조사하시오.간접적정법(간접 요오드 적정법, iodometry)은 분석물질이 직접 요오드와 반응하지 않을 때, 분석물질을 다른 물질로 변환시켜 요오드와 반응시키는 방법이다. 이 방법은 산화환원 반응에 기초한다.-ex1.구리 이온(Cu2+)적정반응 (1)구리( = 2 * ROMAN II) 이온을 요오드화 칼륨(KI)과 반응시켜 요오드(I2)를 방출한다.2Cu2+ + 4I- → 2CuI↓+ I2(2) 방출된 요오드를 티오황산나트륨(Na2S2O3) 용액으로 적정한다.I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62--ex2. 철( = 3 * ROMAN III) 이온(Fe3+)적정 반응 (1) 철 이온을 요오드화 칼륨(KI)과 반응시켜 요오드를 방출한다.2Fe3+ + 2I- → 2Fe2+ + I2(2) 방출된 요오드를 티오황산나트륨 용액으로 적정한다.I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-3.6 적정 시 갈색 부피 플라스크를 사용하는 이유를 조사하시오.(1)빛에 민감한 요오드화물 보호: 요오드(I₂)는 빛에 의해 분해될 수 있는 물질이다. 요오드 분자가 빛을 흡수하면 I₂가 I⁻와 I₃⁻ 형태로 변환되거나 휘발될 수 있다. 갈색 부피 플라스크는 빛을 차단하여 요오드의 분해를 방지한다. 이를 통해 요오드 농도를 일정하게 유지할 수 있다.(2)비타민 C의 산화 방지: 비타민 C도 빛에 민감하며, 빛에 노출되면 산화되어 측정 결과에 영향을 줄 수 있다. 갈색 부피 플라스크는 비타민 C가 빛에 의해 산화되는 것을 방지하여 더 정확한 정량 분석을 가능하게 한다.(3)정확한 분석 결과 유지: 요오드와 비타민 C 모두 빛에 민감하기 때문에, 빛에 노출되면 화학 반응 속도가 변할 수 있다. 갈색 부피 플라스크를 사용하면 이러한 변화를 최소화하여 정확하고 재현 가능한 분석 결과를 얻을 수 있다.즉 실험에서 사용하는 요오드와 비타민 c 모두 빛에 민감하기 때문에 이를 막아 더욱 정확한 실험을 하기 위해 갈색 부피 플라스크를 사용한다.3.7 asco화 적정적정 시작 뷰렛 눈금종말점, 뷰렛 눈금요오드 용액 사용량(ml)30ml2.3ml27.7ml3) 표준화된 요오드 용액의 농도:MascorbicVascorbicfascorbic = M’요오도V’요오드f’요오드f’요오드 = MascorbicVascorbicfascorbic/M’요오도V’요오드 = 4.54ⅹ10-4/6.925ⅹ10-4 = 0.66(fascorbic = 1)표준화된 요오드 용액의 농도(M) =0.025Mⅹ0.66=0.0165M2. 비타민 음료수에 존재하는 비타민 C함량 결정1) 비타민 음료 시료 적정적장 시작 뷰렛 눈금종말점 뷰렛 눈금요오드 용액 사용량(ml)1차23ml20ml3ml2) 25ml 시료 용액 내 비타민 C의 몰수: 4.95ⅹ10-5mol요오드 용액의 몰수 0.0165mol/Lⅹ3.0ⅹ10-3L =4.95ⅹ10-5mol요오드용액과 비타민C는 1대1로 반응하기 때문에 요오드 용액의 몰수= 시료용액 내 비타민C의 몰수=4.95ⅹ10-5mol3) 비타민 음료수의 비타민 C 함량(mg/ml): 0.349mg/ml비타민 C 질량: 4.95ⅹ10-5molⅹ176.123g/mol = 8.718ⅹ10-3g = 8.718mg비타민 C 함량(mg/ml) = = 0.349mg/ml4) 계산과정- 표준화된 요오드 용액의 농도 계산:MascorbicVascorbicfascorbic = M’요오도V’요오드f’요오드f’요오드 = MascorbicVascorbicfascorbic/M’요오도V’요오드 = 4.54ⅹ10-4/6.925ⅹ10-4 = 0.66(fascorbic = 1)-25ml 시료 용액 내 비타민 C의 몰수 계산:요오드 용액의 몰수 0.0165mol/Lⅹ3.0ⅹ10-3L =4.95ⅹ10-5mol요오드용액과 비타민C는 1대1로 반응하기 때문에 요오드 용액의 몰수= 시료용액 내 비타민C의 몰수=4.95ⅹ10-5mol- 비타민 음료수의 비타민 C 함량(mg/ml) 계산:비타민 C 질량: 4.95ⅹ10-5molⅹ176.123g/mol = 8.718ⅹ10-3g 전부 녹지 않고 약간 남은 상태로 요오드 용액을 제조하였다. 즉 이번 실험에서는 0.025M보다 약간 더 낮은 농도의 요오드 용액으로 실험을 진행되었을 것이므로 원래 이론 종말 값보다 더 많은 양이 들어가게 된 것이라고 생각한다.다섯째, 첫번째 표준화 적정 실험에서 종말점을 알기 위해 색이 변하는 시점을 기준으로 잡았는데 다른 조에 비해 우리 조의 변한 용액 색이 덜 진한 것 같았다. 즉 적정이 더 일어난 것이 진짜 종말점 일수도 있었지 않을까 하는 생각이 들었다. 종말점에서의 색이 옅은 이유에는 만든 녹말 지시약이나 ascorbic 용액을 만들 때 생긴 오차 때문일 수도 있지만 방울 단위로 진행되는 적정 실험에서 몇 방울의 차이로 색이 더 진하게 되는 때가 진짜 종말점이었을 수도 있다고 생각한다. 비슷하게 아무래도 사람이 눈으로 보며 관찰하는 것을 바탕으로 진행되는 실험인 만큼 적정 과정에서의 오차가 발생하였을 것이다.실험을 더욱 정확히 진행하기 위해선 빛에 의해 변질될 수 있는 용액은 전부 갈색 플라스크, 뷰렛 혹은 호일로 감싼 플라스크/뷰렛에 넣어 변질을 최소화한다. 또한 용액의 제조 과정에서 손실되는 시료나 과하게 희석하는 것이 없도록 정확한 양의 시료들을 넣어 용액을 제조한다면 오차율을 더욱 줄일 수 있을 것이다. 예를 들어 ascorbic 용액에 대해서도 산화를 방지하기 위해 안 쓸때는 밀봉을 시켜 놓거나 적정실험을 할 때 입구를 뷰렛이 들어갈 정도를 제외하고 막아줌으로써 산화를 줄여준다면 더욱 정확한 실험이 진행될 것이다.7. 출처‘화학대사전, 메스 플라스크, 2024.06.09, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2286266&cid=60227&categoryId=60227" https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2286266&cid=60227&categoryId=60227’‘두산백과, 염화수소, 2024.06.09, Hyperlink "https

공학/기술| 2024.10.27| 12페이지| 4,000원| 조회(287)

건국대, A+, 분석화학 실험

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