2021년 1학기실험 제목: 부유물질(SS) 측정(실험 일시: )요약문이 시험기준은 미리 무게를 단 유리 섬유 여과지 (GF/C)를 여과 장치에 부착하여 일정량의 시료를 여과시킨 다음 항량으로 건조하여 무게를 달아 여과 전·후의 유리 섬유 여과지의 무게 차를 산출하여 부유물질의 양을 구하는 방법이다.1. 서론고형물(solids)은 먹는 물을 비롯하여 각종 용수, 가정하수, 공장폐수 및 슬러지(sludge) 내에 포함된 수분을 제외한 모든 물질을 말한다. 고형물은 고형물이 포함된 시료를 103℃~105℃에서 가열시켰을 때 자유 수분이 증발하고 남은 물질이다. 고형물은 하수와 폐수의 유입, 용존 물질의 염 생성 등에 의해서 발생한다. 이런 고형물의 종류는 휘발성/강열 잔류 여부에 의해 2가지, 또한 용존/부유 여부에 의해 2가지로 총 4가지로 분류된다.표 1 - 고형물의 종류휘발성(volatile)강열 잔류(fixed)용존(dissolved)휘발성 용존(VDS)강열 잔류 용존(FDS)부유(suspended)휘발성 부유(VSS)강열 잔류 부유(FSS)휘발성 고형물은 550℃에서 증발하는 고형물이고, 강열 잔류 고형물은 550℃에서 증발하지 않고 재(ash)로 남는 물질이다. 또한, 부유 고형물은 고형물이 포함된 시료를 여과시켰을 때 여과지에 남는 고형물이고, 용존 고형물은 여과지에 남지 않는 고형물이다. 여기서 총 고형물(TS)은 위 4가지의 고형물을 더한 값과 같다.물에 들어있는 고형물의 농도는 그 물이 가정용으로 적합한지 판단하는 기준이 되므로 그 물에 포함된 고형물의 양을 아는 것은 환경공학자들에게 중요하다. 그리고, 고형물의 농도 자료는 폐수나 하수의 처리 분야에서도 중요하다.또한, 그것을 처리하는 적절한 방법을 선택하는 것 중요하다. 예를 들어 보통 가정용으로 적합한 물은 그것의 고형물 농도가 500mg/L이기 때문에 고형물 농도가 기준값을 초과한 값이 결과로써 나왔을 때는 적절한 처리 방법을 선정하여 고형물 농도를 기준치 이하로 낮추어야 한다.본 실험은 유리 섬유 여과지(GF/C)를 이용하여 부유고형물(SS)의 농도를 측정하는 것을 목적으로 하였다.2. 분석기기 및 기구가) 여과 장치그림 2 - 여과 장치의 구성 요소나) 유리 섬유 여과지 (GF/C)유리 섬유 여과지 (GF/C) 또는 이와 동등한 규격으로 지름 47mm의 것을 사용한다..다) 건조기105℃~110℃에서 건조할 수 있는 건조장치를 사용한다.라) 데시케이터수분함유에 따라 흡습제가 색 변화를 나타내거나 수분함량을 표시할 수 있는 데시케이터를 사용한다.마) 건조 접시스테인레스 트레이 또는 알루미늄 호일 접시로 유리섬유여과지 (GF/C)를 담아 건조할 수 있어야 한다.3. 실험 방법1) 유리섬유여과지(GF/C)의 무게를 정밀히 달고, 여과장치에 부착시킨다.2) 시료 5mL를 여과장치에 주입하면서 흡입 여과한다.3) 시료 용기 및 여과장치의 기벽에 붙어있는 부착물질을 소량의 증류수로 유리섬유여과지에 씻어 주고 계속하여 흡입 여과한다.4) 유리섬유여과지를 핀셋으로 주의하면서 여과장치에 끄집어내어 스테인레스트레이 또는 알루미늄 호일 접시 위에 놓고 105℃ ~ 110℃의 건조기 안에서 2시간 건조시켜 데시케이터에 넣어 방치하고 냉각한 다음 항량으로 하여 무게를 정밀히 단다.5) 1)~4)을 한번 더 반복해 준다.3. 실험 결과 및 고찰그림 4 ? Weight of GF/C+SS ⅱ 그림 3 - Weight of GF/C+SS ⅰ가) 실험 결과◎ 계산부유물질(mg/L) =(b-a) TIMES {1000} over {V}a : 시료 여과 전의 유리섬유여지 무게(mg)b : 시료 여과 후의 유리섬유여지 무게(mg)V: 시료의 양◎ 계산 결과ⅰ의 부유 물질ⅱ의 부유 물질(0.0910-0.0899) TIMES {1000} over {5}=0.22mg/L(0.0898-0.0907) TIMES {1000} over {5}=음수(나) 오차 논의 및 고찰이번 실험은 시간이 오래 걸렸으나 어려운 실험은 아니었다. 하지만 실험 ⅱ의 부유 물질 농도가 음수가 나와버렸다. 즉, 실험 과정에서 오류가 있었다. 오류가 발생한 원인에 대해 논의해보자면, 여과를 진행한 유리 섬유 여과지를 건조기에서 충분히 건조하지 못하여서 발생한 것 같았다.
실험제목유리 기구의 불확실성과목명화학 및 실험1실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교실험 방법10ml피펫을 이용한 액체의 부피측정①피펫 및 필러의 사용법을 익힌다②상온과 증류수의 온도가 서로 일치할 때까지 기다린다.③준비한 비커에 라벨을 부착하고, 각 비커의 질량을 측정한다(2, 5 ,10)④피펫에 필러를 사용하여 증류수를 넣고 각 비커에 지정된 부피의 증류수를 넣고, 증류수의 부피는 유효숫자를 고려하여 최소눈금 단위 1/10까지 계산한다.⑤증류수가 채워진 각 비커의 질량을 측정하여 증류수만의 질량을 계산한다.⑥측정한 물의 질량과 실험실 온도의 물의 밀도를 이용하여 증류수의 부피를 계산한다.⑦4~6과정을 3회 되풀이하여 표준편차와 평균을 구한다.⑧계산한 표준편차를 이용하여 측정치의 기댓값을 구한다.⑨측정치의 기댓값과 피펫의 불확실도를 비교하여 우발오차와 계통오차를 확인한다.10ml 눈금실린더를 이용한 액체의 부피측정①눈금실린더를 깨끗이 씻고, 내부를 완전하게 건조시킨다②각 눈금실린더에 라벨을 붙이고 질량을 측정한다.③씻기병과 스포이드를 이용하여 눈금실린더에 지정된 부피의 증류수를 넣고, 증류수의 부피는 유효숫자를 고려하여 최소 눈금 단위의 1/10까지 읽는다.④증류수가 채워진 각 눈금실린더의 질량을 측정하여 증류수만의 질량을 계산한다.⑤측정한 물의 질량과 실험실 온도에서의 물의 밀도를 이용하여 증류수의 부피를 계산한다.⑥3~5의 과정을 3회 되풀이하여 표준편차와 평균을 계산한다.⑦계산한 표준편차를 이용하여 측정치의 기댓값을 계산한다.⑧측정치의 기댓값과 눈금실린더의 불확실도를 비교하여 우발오차와 계통오차를 확인한다50ml 뷰렛을 이용한 액체의 부피측정①뷰렛에 증류수를 가득 채운 후 콕의 아래의 배출구에 공기방울이 없도록 증류수를 흘려주고 매니스커스를 0ml에 맞춘다.②빈 비커의 질량을 측정한다.③비커에 2ml의 증류수를 넣고 뷰렛의 눈금은 유효숫자를 고려하면서 최소 눈금 단위의 1/10까지 읽고, 비커의 질량을 측정한다.④비커에 5ml의 증류수를 더 넣고, 뷰렛의 눈금은 유효숫자를 고려하면서 최소 눈금 단위의 1/10까지 읽고, 비커의 질량을 측정한다.⑤물의 밀도와 각 단계의 증류수의 질량으로 부피를 계산한다.⑥3~5의 과정을 3회 되풀이하여 표준편차와 평균을 계산한다.⑦계산한 표준편차를 이용하여 측정치의 기댓값을 구한다.⑧측정치의 기댓값과 눈금실린더의 불확실도를 비교하여 우발오차와 계통오차를 확인한다.실험 데이터와 결과2ml5ml10ml피펫눈금으로 읽은 부피:x2.002.002.005.005.005.0010.0010.0010.00무게 (g)1.9021.96511.94744.98144.96774.91449.7839.77319.8107온도 (℃)21.120.520.620.820.521.018.818.818.9질량으로부터 얻은 부피:y1.9091.9691.9514.9914.9774.9249.7989.7889.825오차:|xi-yi|0.0910.0310.0490.0090.0230.0760.2020.2120.175오차의 평균0.0570.0360.196y의 평균1.9434.9719.804y의 표준편차0.0250.0290.016전체 오차의 평균:0.096 y의 표준편차의 평균:0.0202ml5ml10ml눈금 실린더눈금으로 읽은 부피:x2.002.002.005.005.005.0010.0010.0010.00무게 (g)2.03022.00662.10475.01435.08125.03229.78679.72319.8127온도 (℃)21.721.021.321.221.421.719.119.519.8질량으로부터 얻은 부피:y2.0342.0112.1095.0245.0925.0439.8029.7409.829오차:|xi-yi|0.0340.0110.1090.0240.0920.0430.1980.2600.171오차의 평균0.0510.0530.210y의 평균2.0515.0539.790y의 표준편차0.0420.0290.037y의 표준편차의 평균:0.036 전체 오차의 평균:0.1052ml5ml10ml뷰렛눈금으로 읽은 부피:x2.002.002.025.035.005.0010.0010.0010.00무게 (g)1.97311.99422.05195.02444.99284.98159.96319.91629.9132온도 (℃)20.320.621.321.020.920.719.219.319.4질량으로부터 얻은 부피:y1.9771.9982.0565.0345.0034.9919.9799.9329.929오차:|xi-yi|0.0230.0020.0360.0040.0030.0090.0210.0680.071오차의 평균0.0200.0050.053y의 평균2.0175.0099.947y의 표준편차0.0280.0180.023y의 표준편차의 평균: 0.023 전체 오차의 평균:0.026토의정확도(Accuracy): 측정 시에 값이 참값에 얼마나 가까운가를 나타낸다. 값이 참값에 가까울수록 정확성이 높다고 한다.정밀도(Precision): 여러 독립적인 측정이 서로 얼마나 잘 일치하는지를 나타낸다. 여러 독립적인 측정값들의 오차가 적을수록, 정밀성이 높다고 한다.위 실험 데이터들의 결과값을 참고할 때, 세 표준편차 값의 평균이 적을수록 정밀도가 높고, 오차의 평균이 낮을수록 정확도가 높다. 그러므로, 정확도는 전체 오차의 평균이 가장 낮은 뷰렛이 가장 높고, 가장 높은 눈금실린더가 가장 낮다. 또한 정밀도는 y의 표준편차의 평균이 제일 적은 피펫이 가장 높으며, 평균이 제일 큰 눈금실린더가 가장 낮다.눈금 실린더의 경우는 액체를 직접 넣은 방식을 취하기 때문에, 보조기구를 이용해 액체를 취하는 다른 기구들보다 정확도가 낮다.정밀도와 정확도의 순서는 일치하지 않는다. 즉, 정확도와 정밀도는 서로 독립적이다.그러면 눈금으로 측정한 부피와 질량과 물의 밀도로 구한 실제부피간의 오차가 있는 이유는 무엇일까?눈금실린더를 이용해 측정할 때, 유리벽의 액체가 모두 흘러내리기 전에 눈금을 읽는 경우에 오차가 발생할 수 있다.피펫을 이용한 측정에서, 내부를 완전히 건조시키지 않은 휠러를 이용하여 증류수를 피펫에 채울 때 오차가 발생할 수 있다.눈금을 읽을 때는 최소눈금 단위의 1/10(0.1mm)까지 고려하는 것에 반해, 실제 부피는 그 아래 단위까지 고려하기 때문에 오차가 발생할 수 있다.참고문헌“General Chemistry Atoms First second Edition, McMurry & Fey”
보고서제목계산 화학과목명화학 및 실험1실험 날짜분반조이름학번담당 교수담당 조교화학 문제의 상당수는 복잡계이므로, 컴퓨터의 도움 없이는 문제를 풀기 어렵다. 이러한 문제를 해결하기 위해 컴퓨터로 화학 문제를 해결하는 방법인 계산 화학(Computational Chemisty)가 도입됬다. 계산 화학은 입자를 나타내는 수학 방정식을 컴퓨터로 분석하여 입자의 행동을 연구하는 학문이다. 계산 화학에는 여러가지 방법이 있다. 그 중 세 가지 방법(Molecular Mechanics, ab-initio calculation, semi-empirical calculation)에 대해 설명하고자 한다.1. 분자 역학(Molecular Mechanics)은 총 위치에너지가 가장 낮은 상태의 분자모델을 구하는 방법이다. 같은 종류의 원자들이 같은 결합 방식을 취하고 있으면 다른 분자에서도 그 원자 사이에 작용하는 힘이 거의 같다. 이는 이들 원자 간의 힘을 분자의 종류에 상관없이 하나의 수식으로 나타낼 수 있다는 것을 의미한다. 분자 역학은 이 원리에 기반을 둔다. 분자 간에 작용하는 모든 힘을 원자 사이의 결합을 표시하는 패러미터(결합 거리, 결합각 등)을 변수로 하여 원자의 종류와 결합 방식에 따라 결정되는 함수로 표시한다. 그 다음에 각각의 힘에 의한 위치에너지의 총 합이 분자가 가지는 에너지가 된다고 판단한다. 여기서 총 위치에너지의 합이 작은 분자 모델을 구하면 그 분자의 에너지와 형태를 알 수 있다. 분자 역학은 Schrödinger 방정식을 풀어서 분자가 가지는 에너지를 구하는 방법에 비해 계산량이 적으므로, Schrödinger 방정식보다 고분자의 계산을 더 쉽게 할 수 있는 장점이 있다. 그러나 원자의 종류와 결합 방식이 다를 때마다 다른 위치 에너지 식을 사용해야 하므로 많은 패러미터 수를 미리 준비해야 하는 불편함이 있다. 게다가 분자의 가장 낮은 위치에너지만을 구하기에 분자의 오비탈과 같은 화학적 특성은 예측할 수 없다.2. 제 1원리 계산(Ab-initio calculation)은 양자 화학에 기반을 둔 계산 화학 방법이다. 여기서 Ab-initio라는 말을 라틴어인데, 이것을 한국어로 번역하면 ‘처음부터’라는 뜻이다. 처음부터는 계산 과정에서 경험적이거나 반경험적인 수량을 사용하지 않았다는 것을 의미한다. 다르게 말하면 기본적인 물리 법칙 및 상수들과 기본 입자들에 대한 정보만으로 대상 화합물의 모든 물리-화학적 성질을 계산하는 방법이다. 분자에서 전자의 개수가 증가할수록 전자간 반발의 조합 수가 급격하게 늘어난다. 이로 인해 고려해야 하는 상호작용이 매우 복잡해지므로 해결이 어려워 진다. 이러한 문제를 해결하기 위해 전자간의 상호작용이 없다고 가정하고, 대신에 다른 전자는 평균된 포텐셜로만 영향을 미친다고 가정하는 제 1원리 계산 방법 중 하나인 HF 방법을 이용하면 전자의 파동 함수를 쉽게 근사할 수 있다. 근사를 통해 구한 파동 함수의 에너지 값은 Schrödinger 방정식으로 구한 에너지 값보다 항상 높게 나타난다. 비록 이 방법은 근사를 이용하므로 정확한 파동 함수의 에너지 값을 구할 수는 없지만, 다전자 시스템의 파동 함수를 구할 수 있는 가능성이 있다. 게다가 이 것을 통해 얻은 파동 함수는 고수준 양자 이론의 출발점이 될 수 있다. 하지만 제 1원리 계산법은 모든 적분을 수행해야하므로 많은 계산량이 요구되는 단점을 갖고 있다.3. 반 경험적 계산(Semi empirical calculation)은 LCAO-MO을 실험적인 결과에 바탕을 둔 인자에 의존하여 총 에너지가 가장 낮은 상태를 계산하는 방법이다. 반 경험적 계산은 실험 적인 결과에 의한 정보들이 사전에 준비되어 있으므로 계산 과정을 생략할 수 있다. 따라서 계산 과정에 필요한 많은 시간을 절약할 수 있으므로 거대한 분자 모델이나 분자동력학 등을 연구할 때 유용하게 사용된다.참고 문헌계산 화학의 소개 김 남 석․윤 성 호†․박 규 순 국민대학교 자연과학대학 생명나노화학과위키백과 ‘계산 화학’위키백과 ‘제 1원리 계산’위키백과 ‘분자 역학’https://www.researchgate.net/post/What_is_semi_empirical_method ‘Rody Soto-Rojo, Universidad Autónoma de Sinaloa’
2021년 1학기실험 제목: 질소 (nitrogen)(실험 일시: )요약문이 시험기준은 물속에 존재하는 총질소를 측정하기 위하여 시료 중 모든 질소화합물을 알칼리성과황산칼륨을 사용하여 120℃부근에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 산성상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 총질소를 정량하는 방법이다. 이 시험기준은 지표수, 지하수, 폐수 등에 적용할 수 있으며, 정량한계 0.1mg/L이다.1. 서론질소 화합물들은 대기와 모든 동식물의 생존에 중요한 화합물이다. 특히 환원된 형태인 N(Ⅲ)는 단백질과 핵산을 구성하는 아미노산의 필수원소로서 동식물에게 꼭 필요한 물질이다. 그러나 지구상의 질소는 동식물이 이용할 수 없는 형태인N _{2}형태로 대부분 존재하기 때문에 이들을 동식물이 이용할 수 있도록 질소 고정을 해야 한다. 이것은 특정 박테리아에 의해 실현된다. 대기의N _{2}는 박테리아에 의해 식물에 들어와 동물과 미생물을 거쳐 다시 대기로 돌아간다. 이러한 일련의 과정을 질소 순환이라고 부른다. 질소 순환에서 질소는 여러 가지 화합물로 나타난다.이러한 중요성 때문에 환경공학자는 질소 화합물에 큰 관심을 가진다. 질소 화합물은 박테리아에 의해 발생하는 산화 상태의 변화가 호기성 조건이나 혐기성 조건 중 어느 것이 지배적인가에 따라 총 일곱 가지의 산화 상태(-Ⅲ, 0 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ, Ⅴ)를 가진다.질소 화합물 중에NH _{3},N _{2} O _{3}, 그리고N _{2} O _{5}은 물과 결합하여 무기 이온종을 형성하며, 수중에서 높은 농도로 존재할 수 있다. 그것에 대한 반응식은 아래와 같다.그림 1 - 질소 순환NH _{3} +H _{2} O`` rarrow `NH _{4}^{+} +OH ^{-} (식 1)N _{2} O _{3} +H _{2} O`` rarrow `2H ^{+} +2NO _{2}^{-} (식 2)N _{2} O _{5} +H _{2} O` rarrow `2H ^{+} +2NO _{3}^{-} (식 3)위 반응에 의하여 생성된 아질산 이온(NO _{2}^{-}), 질산 이온(NO _{3}^{-}), 그리고 암모늄 이온(NH _{4}^{+})은 수질 환경에서 중요한 항목으로 오래전부터 급수시설과 지표수에서 그것들의 농도가 규제되어 왔다. 수중에서 이러한 질소 화합물의 농도를 아는 것은 중요한데, 이들은 여러 가지 문제를 일으키기 때문이다. 예를 들어 비료로 사용되는NO _{3}^{-}가 과잉으로 공급되어 다 사용되지 못하면 남은NO _{3}^{-}가 토양으로 침투하여 물속으로 들어가게 되는데, 이것이 많이 포함한 물을 유아가 마셨을 때 청색증을 일으키는 문제가 있었다.이러한 수중의 질소 화합물 농도를 측정하는 방법은 측정 대상이 되는 질소 화합물의 종류와 방법에 따라서 여러 가지로 나누어진다. 본 실험은 물속에 존재하는 총 질소를 측정하기 위하여 시료 중 모든 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120℃ 부근에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 산성상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 총질소(암모니아성 질소+아질산성 질소+질산성 질소+유기 질소)를 정량하는 흡광광도법을 사용하였다.2. 실험 방법? 실험 시약 제조 방법가) 염산(1+16) 제조한다. (100mL 제조기준)염산(1+500) 제조한다. (100mL 제조기준)나) 총질소 표준원액(100mgNO _{3} -N/L)건조한 질산칼륨(KNO _{3}, 표준시약) 0.722g을 정밀히 달아 물에 녹여 1000mL로 한다.다) 총질소 표준용액(20mgNO _{3} -N/L) - 100mL 제조 기준(나)을 희석하여 제조)? 실험 방법1) 시료의 전처리: 미지시료의 전처리과정은 과황산칼륨분해 중 일부만을 적용한다. 시료 50mL를 플라스크에 넣고 알칼리성과황산칼륨 용액 10mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 고압증기 멸균키에 넣고 가열한다. 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열 분해하고 분해병을 꺼내어 방랭한다. (이번 실험에서 생략)2) 전처리 시료의 상등액 25mL를 정확히 취하여 50mL 용량 플라스크에 옮긴다.3) 이 용액에 염산(1+16) 5mL를 넣어 pH 2-3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮긴다. 그리고 별도로 증류수 25mL를 취하여 염산(1+16) 5mL 넣고 바탕 시험액으로 한다.4) 바탕 시험액을 대조액으로 하여 220nm에서 3)의 시료 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 총질소의 양을 구한다.5) 총질소 표준용액(0.02mgNO _{3} -N/L) 2, 4, 8, 10mL를 단계적으로 취하여 100mL 용량 플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 이 액 25mL씩을 정확히 분취하여 각각 50mL 부피플라스크에 넣고 염산(1+500) 5mL를 넣은 다음 시료의 시험법에 따라 시험하여 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.(sample: blank, st.1(2mL), st.2(4mL), st.3(8mL), st.4(10mL) 총 5개 흡광도찍기)3. 실험 결과 및 고찰그림 2 - 미지시료그림 3 - blank, st.1(2mL), st.2(4mL), st.3(8mL), st.4(10mL)가) 실험 결과◎ 계산질소질량 ={0.02mg} over {ml} TIMES {표준용액의`부피ml} over {100ml} TIMES 25ml◎ 검량선 작성검량시료량흡광도질소질량2mL0.102{0.02ml} over {ml} TIMES {2ml} over {100ml} TIMES 25ml=0.01mg4mL0.164{0.02ml} over {ml} TIMES {4ml} over {100ml} TIMES 25ml=0.02mg8mL0.300{0.02ml} over {ml} TIMES {8ml} over {100ml} TIMES 25ml=0.04mg10mL0.396{0.02ml} over {ml} TIMES {10ml} over {100ml} TIMES 25ml=0.05mg◎ 계산총질소(mg N/L) =alpha TIMES {60} over {25} TIMES {1000} over {V}alpha = 검량선에서 구한 질소의 양(mg)V= 전처리에 사용한 시료의 양(mL)원수의 흡광도5배 희석 흡광도0.1280.0491. 원수0.0145mgN TIMES {60ml} over {25ml} TIMES {1000ml} over {1L} TIMES {1} over {50ml}=0.696 mg N/L2. 5배 희석0.0035mgN TIMES {60ml} over {25ml} TIMES {1000ml} over {1L} TIMES {1} over {50ml} TIMES 5=0.84 mg N/L(나) 오차 논의 및 고찰이번 실험은 난도가 있었던 실험이었다. 그래서 실험 과정에 실수하지 않도록 상당히 집중하면서 실험을 진행하였다. 하지만 오차의 발생은 필연적이었다. 오차는 대부분 유리 기구의 불확실성에서 기인했을 것이다.그림 5 - 농업용수 수질 기준총질소는 원수에서 0.696 mg N/L이고, 5배 희석에서 0.84 mg N/L였다. 농식품부의 농업용수 수질기준에 따르면 원수와 5배 희석수 모두 보통과 약간 나쁨 등급에 해당하는 물보다 좋은 물이라는 것을 알 수 있었다. 물의 등급을 정확하게 특정하지 못한 이유는 다른 자료를 본 시험에서 구할 수 없었기 때문이다.본 실험은 흡광광도법을 이용하여 총질소의 농도를 측정하였다. 실험에서 총질소에 해당하는 4가지 형태의 질소(암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성 질소, 유기 질소) 각각의 농도를 알지 못한 것이 본 실험의 한계였다. 각각의 농도 파악이 가능했더라면 자정작용이 얼마나 진행되었는지도 알 수 있었을 것이다. 호기성 조건에서 오염된 물은 자정작용을 함에 따라 질소 성분의 농도비가 달라지기 때문이다.
2021년 1학기실험 제목: 화학적산소요구량(망간법)(실험 일시: )요약문화학적 산소 요구량(chemical oxygen demand, COD)의 분석은 가정하수와 산업폐수의 오염 강도를 측정하는 데 사용된다. 이 분석은 어느 일정한 양의 유기물을 이산화 탄소와 물로 산화시키는 데 필요한 총 산소의 양으로 환산하여 측정한다. 본 실험은 망간법을 이용하여 COD를 측정하였다.1. 서론산소는 모든 생물체의 성장과 생식에 중요한 역할을 한다. 그러므로 대기에 존재하는 산소 함량에 우리는 지대한 관심이 있다. 그러나 환경공학자는 대기 중 산소 함량뿐만 아니라 물속에 녹아있는 산소량에도 엄청난 관심이 있다. 물속에 녹아있는 산소량을 아는 것은 생화학적 산소 요구량(Biochemical Oxygen Demand) 측정의 바탕이 되고 호기성 생물학적 처리 공정에서 중요하기 때문이다. 그러나 생화학적 산소 요구량 측정은 비교적 긴 시간(5일)이 소요되는 단점이 존재한다. 이러한 불편함을 해소하기 위해 상당히 짧은 시간(3시간) 만에 측정할 수 있는 화학적 산소 요구량(Chemical oxygen demand)의 측정이 도입되었다. COD 측정은 유기물 대부분이 산성 조건에서 강한 산화제에 의하여 산화될 수 있는 특성에서 기인하고 있다. COD 측정 과정에서 유기물을 그것의 생분해성 여부와는 상관없이 이산화 탄소와 물로 전환(산화)된다. 그러므로 COD의 값은 BOD의 값보다 항상 크고, 측정의 대상이 되는 시료의 난분해성 유기물의 함량이 높을수록 그것의 차이는 벌어진다. 다르게 말하면 이것은 COD 측정은 생물학적으로 산화될 수 있는 유기물과 생물학적으로 비활성인 유기물을 구별할 수 없다. 이것은 COD 측정의 한 가지 단점이다. 또한, 자연적인 조건에서 생물학적으로 활성인 물질이 안정화되는 속도에 관해서는 아무런 정보도 얻을 수 없다는 단점도 있다.앞 문단에서 COD 측정은 유기물 대부분이 산성 조건에서 강한 산화제에 의하여 산화될 수 있는 특성에서 기인한다고 하였는데,K _{2} Cr _{2} O _{7}이나KMnO _{4} 등이 이러한 산화제에 해당한다. 본 실험은KMnO _{4}을 산화제로 하여 COD 측정을 시행하였다. 먼저 황산을 사용하여 시료가 들어 있는 용액의 pH를 낮추고KMnO _{4}을 넣는다. 그리고 용액을 가열시키면 아래의 식과 같이 시료의 유기물이 산화된다.MnO _{4}^{-} +8H ^{+} +5e ^{-} LRARROW `Mn ^{2+} +4H _{2} O (식 1)여기서KMnO _{4}가 과잉으로 투입되었기 때문에 반응하지 못한KMnO _{4}가 용액 속에 존재하게 된다. 이것을 분해하기 위해 일정량의Na _{2} C _{2} O _{4}을 가한다.Na _{2} C _{2} O _{4}을 넣어KMnO _{4}를 분해하는 반응은 다음과 같다.2MnO _{4}^{-} +5C _{2} O _{4}^{2-} +16H ^{+} LRARROW `2Mn ^{2+} +10CO _{2} +8H _{2} O (식 2)그러나Na _{2} C _{2} O _{4} 또한 과잉으로 투입되었기 때문에 다시KMnO _{4}로 적정한다. 이것을 역적정이라고 한다. 이 과정을 증류수에 똑같이 적용하고, 각각의 역적정이 완료될 때까지 소모된KMnO _{4}의 양을 구하여 그것에 상당하는 산소의 양을 구하여 COD를 측정할 수 있다.2. 실험 방법? 실험 기구: 둥근바닥플라스크, 10mL 유리 피펫, 필러, 100mL 눈금 실린더, 은박지, 뷰렛, 깔때기, 비커, 수욕조, 온도계, 스탠드, 갈색 병? 실험 시약1) 황산(1+2) 용액: 증류수 100mL에H _{2} SO _{4}(98%) 50mL를 넣어 황산(1+2) 용액을 만든다.2) 황산은(AgSO _{4}) 분말3) 과망간산칼슘(KMnO _{4}) 용액 (0.025M): 갈색 병에KMnO _{4} 0.7902g을 증류수로 용해하고 총 부피를 1L로 만들고 1~2시간 정도로 가열한다.4) 옥살산 나트륨(Na _{2} C _{2} O _{4}) 용액 (0.025M): 150~250℃ 오븐 안에Na _{2} C _{2} O _{4}를 1시간 동안 건조시킨다. 1L 부피플라스크에 건조된Na _{2} C _{2} O _{4} 1.675 g를 넣어 증류수로 용해시키고 표시선에 맞추어 용액의 총 부피를 1L로 한다.? 실험 방법1) Sample: 100 mL 메스실린더를 이용하여 미지시료 100mL를 취하고 둥근바닥 플라스크에 넣는다.Blank: 100 mL 메스실린더를 이용하여 증류수 100mL를 취하고 둥근바닥플라스크에 넣는다.2) 황산(1+2) 용액 10 mL를 넣는다.3) 황산은 약 1g을 넣는다.4) 과망간산칼륨용액 10 mL를 넣는다.5) 은박지로 COD병을 덮고 수욕조의 수면이 시료의 수면보다 높게 하여 30분간 가열한다. (60~80℃ 유지)6) 옥살산나트륨용액을 10 mL을 정확히 넣는다. (60~80℃ 유지)7) 과망간산칼륨용액을 사용하여 흰색이 분홍색이 될 때까지 적정한다.3. 실험 결과 및 고찰그림 2 ? 과망간산칼륨용액에 의한 적정이 완료된 용액그림 1 ? 시료와 증류수를 가열하는 모습 가) 실험 결과COD 계산식COD(mgO _{2} /L)`=`[(B-A) TIMES 0.2 TIMES 1000/V] TIMES fA: 바탕시험(Blank)의 적정량(mL)B: 미지시료(Sample)의 적정량(mL)f: 과망간산칼륨용액의 역가 (factor)ABfV0.8mL2.7mL1100mLV: 시료 부피(mL)위 공식에 각각의 값들을 대입하면 COD는`[(2.7-0.8) TIMES 0.2 TIMES 1000/100] TIMES 1 = 3.8mL이다나) 고찰실험은 원활하게 진행되었으나 실험 결과를 다른 조와 비교하였을 때 그것의 차이가 유의미하게 나타났다. 이러한 오차가 발생한 이유에 대해 논의하고자 한다. 먼저, 뷰렛을 통해 적정이 완료될 때까지 사용된KMnO _{4}의 양을 구했을 때 유리 기구의 불확실성에 의해 그 양이 실제와 차이가 있었을 것이다. 그다음으로 적정이 완료된 지점을 특정할 때 오직 육안으로 관찰한 색 변화에 의존하여 오차가 발생했을 것이다.4. 결론용존 산소 측정은 환경 공학 분야에서 중요하다. 본 실험은 BOD를 측정했던 저번 실험과 다르게 망간법으로 COD를 측정하였다. 5일이나 걸리는 BOD 측정보다 COD 측정은 상당히 짧은 시간에 완료할 수 있는 장점이 있었다.5. 참고 문헌1. Sawyer, C. N., McCarthy, P. L., and Parkin, G. F., “Chemistry for Environmental Engineering and Science, 5th ed. 동화기술, Paju. pp. 638~673(2020).2. https://images.app.goo.gl/HkEWpeLXXvj4cySa63. PnL INS, , , 2014/5/15 ,질소계 BOD 탄소계 BOD - Google 검색
계산화학보고서(A받음)
화학적산소요구량(망간법)
