실험 결과pH변화에 따른 L, a, b 데이터온도pH색Lab 색좌표상온pH3L86.77a-1.57b2.21pH5L83.79a-2.09b1.49pH7L87.36a-0.35b0.97pH9L87.17a-4.14b51.3pH11L69.93a10.7b73.3위 조건들 중 색소추출 결과가 비교적 양호한 조건으로 pH9와 pH11을 선정pH9와 pH11에서 각 온도가 변할 때 색소추출 결과가 어떻게 변하는지 관찰온도변화에 따른 L, a, b 데이터pH온도색Lab 색좌표pH1160℃L69.86a10.66b73.2240℃L76.85a5.44b42.26상온L81.32a-0.36b18.27pH온도색Lab 색좌표pH960℃L87.17a-4.14b51.340℃L83.6a-5.11b20.36상온L81.08a-5.93b11.38과제1) 실험 결과 분석Target colorTarget color는 다음과 같은 색으로 설정하였다.L: 86, a: 3, b: 64색차 (COLOR DIFFERENCE)pH변화에 따른 L, a, b 데이터 (상온)pH색LabΔETarget color863640386.77-1.572.2161.96583.79-2.091.4962.76787.36-0.350.9763.13987.17-4.1451.314.621169.9310.773.320.10pH9일 때 Target color와 가장 비슷하게 나왔고(ΔE=14.62), pH7에서 가장 다르게 나왔다(ΔE=63.13). pH3, pH5, pH7 모두 색차(ΔE)가 크게 나왔으며 Target color와는 거리가 멀어보인다.온도변화에 따른 L, a, b 데이터pH11온도색LabΔETarget color86364060℃69.8610.6673.2220.1040℃76.855.4442.2623.71상온81.32-0.3618.2746.09pH11에서 온도를 변수로 했을 때, 60℃일때가 가장 색차가 적게 나왔다.상온에서 60℃로 갈수록 색차가 감소하며 Target color와 비슷해지는 것을 확인할 수 있다.pH9온도색LabΔETarget color86364060℃87.17-4.1451.314.6240℃83.6-5.1120.3644.45상온81.08-5.9311.3853.60pH9에서도 온도를 변수로 했을 때, 60℃일때가 가장 색차가 적게 나왔다.pH11에서와 마찬가지로, 상온에서 60℃로 갈수록 색차가 감소하며 Target color와 비슷해지는 것을 확인할 수 있다.이번 실험에서는 pH9, 60℃일 때 색차가 가장 적게 나왔으며 Target color와 유사하다.2) pH, 온도 변수가 아닌, 용해도 parameter를 변수로 두었다면, 어떤 결과가 예측되는지 작성하시오.정규 용액(regular solution)인 경우에 용질의 용매에 대한 용해도는 두 용해도 parameter의 차가 작을수록 커진다.용질(Curcumin, Crocin, Chlorophyll, Epigallochatechine gallate)의 용해도 parameter는 다음과 같다.용매의 용해도 parameter는 다음과 같다.여기에 제시된 용질, 용매를 사용했다고 했을 때, 두 용해도 parameter 차가 작은 용질/용매는 Curcumin/Ethanol(27.85-26.5=1.35), Crocin/Methanol(29.6-29.4=0.2), Chlorophyll/Acetone(19.9-19.48=0.42)이다.용해도 parameter 차가 작을수록 용해도가 커지므로, 이중에서 용해도는 Crocin-Methanol > Chlorophyll-Acetone > Curcumin-Ethanol 이다.이번 실험에서 사용된 Curcumin-Ethanol은 용해도 parameter 차가 작으므로 용해가 잘 일어났을 것이다.3) 실험 고찰이번 실험은 천연염료(강황)를 이용하여 색소를 추출해보고, Target color와의 색차를 비교해보는 실험이었다.pH, 온도를 변수로 하여 실험이 진행되었고 Target color와의 색차를 계산해보니 pH9, 60℃일 때 색차가 가장 적게 나왔으며(ΔE=14.62) Target color와 가장 비슷하다.동일한 pH조건(pH9, 11)에서는 온도가 증가할수록 색차가 감소하며 Target color와 비슷해지는 것을 확인할 수 있었다.실험에서 진행해보진 않았지만, 용해도 parameter를 변수로 하였을 때에는 용질과 용매의 용해도 parameter 차가 작을수록 용해도가 커진다. 두 용해도 parameter 차가 작은(용해도가 큰) 용질/용매로는 Curcumin/Ethanol, Crocin/Methanol, Chlorophyll/Acetone 등이 있다.이번 실험에서 색좌표를 분석할 때 App(Color Lab)을 이용하여 L, a, b값을 얻을 경우, 빛과 장소 등에 따라 실제 얻어진 색과 차이가 있을 수 있다. 같은 장소, 같은 각도로 찍어야하므로 오차가 발생하기 쉽다.참고 문헌이영희, 박영광, 백영미, 김정수, 이동진, 김한도, 천연색소의 색 특성에 미치는 추출용매의 영향, 한국염색가공학회지, 2016, Hyperlink "http://www.ksdf.or.kr/journal/board_files/V.28,no.1,Mar.1_1235.pdf" http://www.ksdf.or.kr/journal/board_files/V.28,no.1,Mar.1_1235.pdf2021학년도 화공시스템실험 교안
실험 결과 및 분석표준물질 GC 결과Case ① (몰비 1:3 / 온도 50℃ / KOH 0.5wt%)Case ② (몰비 1:3 / 온도 50℃ / KOH 1wt%)Case ③ (몰비 1:9 / 온도 50℃ / KOH 0.5wt%)Case ④ (몰비 1:9 / 온도 50℃ / KOH 1wt%)Case ⑤ (몰비 1:3 / 온도 65℃ / KOH 0.5wt%)Case ⑥ (몰비 1:3 / 온도 65℃ / KOH 1wt%)Case ⑦ (몰비 1:9 / 온도 65℃ / KOH 0.5wt%)변수Case1Case2Case3Case4Case5Case6Case7몰비(유지:ETOH)1:31:31:91:91:31:31:9온도(℃)50505050656565촉매(wt%)0.510.510.510.5AEI*************0*************00015000∑A*************1*************91271936C18:*************0213*************726FAEE71.1151.3590.9584.3154.416.54975.91LAEE20.4921.7620.2320.6520.2122.7720.6여기서 FAEE와 LAEE는 다음의 식으로 구할 수 있다.where∑A: C14:0~C24:1까지 에틸 에스테르의 피크 총 면적AEI: Ethyl Heptadecanoate(ISTD)의 면적AL: Laee(C18:2)의 피크 면적m: 취한 시료의 양(mg)VEI: Eethyl Heptadecanoate(ISTD)의 부피(ml)CEI: Eethyl Heptadecanoate(ISTD)의 농도(mg/ml)몰비의 영향ETOH의 몰수가 증가할수록 FAEE가 증가하는 것을 확인할 수 있다.유지가 알코올과 반응시키면 에스터와 글리세롤을 형성하는 전이에스테르화 반응이 일어난다. 전이에스테르화 반응은 가역반응이며 알코올을 과량으로 사용하게 되면 반응 평형을 에스터를 형성하는 쪽으로 이동시킬 수 있다. 따라서 이번 실험에서도 ETOH의 몰수가 증가할수록 FAEE가 증가하는 것을 확인할 수 있다.그러나 만일 원료 유지에 대한 알코올의 몰비가 너무 클 경우 글리세린의 정제에 나쁜 영향을 미치게 된다. 이는 알코올에 대한 글리세린의 용해도 증가에 따른 것이다. 반응용액 중의 글리세린은 반응을 다시 역방향으로 돌려세우게 되어 궁극적으로는 알킬 에스터의 수율 저하을 유발한다.온도의 영향반응온도를 증가시킬수록 반응속도는 증가하지만 평형전환율의 큰 변화는 생기지 않는다. 전이에스테르화 반응에 수반되는 반응열이 작기 때문에 평형상수가 온도에 큰 영향을 받지 않기 때문이다.그러나 온도는 선택도에 영향을 미쳐서, 임의의 온도에서 선택성이 매우 강한 촉매는 온도가 변하면 그 선택도를 잃을 수 있다.촉매량의 영향촉매는 화학반응의 반응속도를 높이는 활성을 가지며, 특정한 반응만을 일으키는 선택성을 가진다. 촉매를 사용하면 활성이 높아진다는 것은 촉매 반응은 무촉매 반응에 비해 활성화에너지가 작다는 것을 의미한다.반응물로부터 여러 생성물들을 얻을 수 있는 여러 반응 경로 중에서, 특정생성물이 얻어지는 반응 경로의 활성화에너지를 낮출 수 있는 촉매를 사용할 경우 특정생성물에 대한 선택도를 높일 수 있다.위 그래프는 관련 논문에서 찾은 촉매(KOH)의 wt%에 따른 FAME 함량(%) 그래프이다. KOH의 함량이 증가할수록 FAME 함량도 증가하는 것을 확인할 수 있다.하지만 일정량 이상이 들어가면 오히려 전환율이 줄어드는 경향이 있다. KOH가 지방산과 비누화 반응으로 교반을 방해하여 반응속도를 감소시키기 때문이다.이번 실험에서는 촉매 1wt%일 때가 0.5wt%보다 FAME 함량이 작아짐을 확인할 수 있다.고찰이번 실험은 폐유를 원료로 하고, 식물성 유지와 동물성 유지를 이용하여 바이오디젤을 합성하는 실험이었다. GC를 이용하여 크로마토그램에서 각 peak가 어떤 ester인지 파악하고 정량을 분석해보았다.EU의 바이오디젤 표준규격 기준은 다음과 같다.FAME 함량최저 96.5% 이상LAME 함량최대 12.0% 이하변수Case1Case2Case3Case4Case5Case6Case7FAEE71.1151.3590.9584.3154.416.54975.91LAEE20.4921.7620.2320.6520.2122.7720.6이번 실험에서는 FAEE함량과 LAEE함량 모두 EU의 바이오디젤 표준규격을 만족하지 못했다.실험결과, 유지에 대한 ETOH의 몰비가 증가할수록 FAME 함량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 전이에스테르화 반응은 가역반응이며, 과량의 알코올을 사용하면 평형을 에스터를 형성하는 쪽으로 이동시킬 수 있기 때문이다.이번 실험에서는 많은 오차가 있었을 것이라 예상한다.우선, 폐유에 수분이 남아있을 수 있으므로 제거하기위해 가열해주어야 한다. 폐유에 수분이나 유리지방산이 많게 되면 반응에 사용되는 염기 촉매와 유리지방산이 중화 반응하여 지방산염을 형성시켜 반응에 사용될 촉매량을 줄이게 되고 수분이 많게 되면 가수분해 등의 부반응이 촉진되어 원하는 반응이 잘 진행되지 않기 때문이다.또한, 수세과정에서 오차가 발생했을 수 있다. 분액여두에서 증류수로 세수할 때에는 비교적 확실한 경계가 생길 때까지 충분한 시간을 두고 기다리며 첫번째, 두번째 세수과정에서는 약간의 경계층을 남기고 제거하여야 한다.참고 문헌홍연기, 홍원희, 바이오디젤 공정기술과 연료특성, Korean Chem. Eng. Res., Vol. 45, No. 5, October, 2007, pp. 424-432이영재, 김덕근, 이진석, 박순철, 이진원, 바이오디젤 생산을 위한 어유의 에스테르화 및 전이에스테르화 반응, CLEAN TECHNOLOGY, Vol. 19, No. 3, September 2013, pp. 313~319
실험 결과 및 분석수득률=수율(yield)원료물질로부터 어떤 화학적 과정을 거쳐 목적물질을 얻는 경우에 실제로 얻은 양의 이론양에 대한 비율고정변수온도 70℃, 증류수 100mL, MMA 40mL, 증류시간 90min변수PVA 1g교반속도 500rpmPVA 1g교반속도 700rpmPVA 1.5g교반속도 500rpmPVA 1.5g교반속도 700rpmBPO1g생성된 PMMA (g)24.21.62.812.1수득률 (%)64.24.27.432.1Bead 직경 (cm)0.025770.1950.2450.425사진BPO1.5g생성된 PMMA (g)6.86.43.912.3수득률 (%)181710.432.6Bead 직경 (cm)0.2600.4300.200.395사진1) 교반속도교반속도가 증가할수록 Bead 크기는 작아지지만, 실험결과 오차로 인하여 모든 조건에서 교반속도가 증가할수록 Bead 직경이 커졌다.PMMA의 평균입자 크기는 교반속도가 빨라질수록 작아지며 입자분포도 작아지는 경향을 나타낸다. 이는 교반속도가 높아지면 단량체 유적에 작용되는 응집력에 비해 전단응력이 높아져 입자들이 분쇄되는 현상이 많이 일어나기 때문이다.논문에서 찾은 교반속도에 따른 Bead size 그래프는 다음과 같다.교반속도가 증가할수록 Bead size는 감소하는 것을 확인할 수 있다.2) 개시제(BPO)의 양개시제 BPO의 양이 증가할수록 수득률 또한 증가한다.이번 실험에서도 [PVA 1g, 교반속도 500rpm]조건을 제외한 나머지 조건에서는 모두 BPO를 1g 사용했을 때보다 1.5g 사용했을 때 수득률이 더 높은 것을 확인할 수 있다.3) 안정제(PVA)의 양안정제(PVA)의 농도변화에 따라 입자 크기가 달라진다. 관련 논문에서는 안정제의 농도가 증가할수록 입자의 평균크기와 분포가 감소하는 경향이 나타났다. 이는 PVA의 농도가 낮은 조건에서는 PVA 분자가 단량체 유적표면에 충분히 흡착되지 않아 유적간 유착이 많이 일어나 PMMA 입자의 크기가 커지게 되고, PVA의 농도가 높은 조건에서는 PVA 분자가 단량체 유적표면에 흡착이 충분히 일어나게 되어 유적간의 유착을 방해하여 입자 크기가 작아지게 된다.이번 실험에서는 BPO를 1.5g을 사용한 실험에서, PVA를 1.5g 사용했을 때가 1g을 사용했을 때보다 Bead 직경이 더 작음을 확인할 수 있다.고찰이번 실험은 고분자 중합법 중 현탁중합을 이용하여 단량체를 고분자로 제조해보는 실험이었다. 여러가지 변수를 통해 각 변수가 고분자 중합에 미치는 영향을 알아볼 수 있었다.우선, 변수를 교반속도로 두어 실험한 결과 교반속도가 증가함에 따라 Bead 크기가 작아진다. 이는 교반속도가 빨라지면 단량체 유적에 작용되는 응집력에 비해 전단응력이 높아져 입자들이 분쇄되는 현상이 많이 일어나기 때문이다.두번째로, 개시제(BPO)의 양이 증가할수록 수득률 또한 증가하였다. 단량체의 불포화 이중결합을 활성시키기 위해 개시제를 사용한다. 따라서 개시제의 양이 증가함에 따라 생성물인 PMMA의 양도 증가함을 확인할 수 있었다.마지막으로, 안정제(PVA)의 양이 증가함에 따라 Bead 크기가 감소하는 경향을 보였다. PVA의 농도가 높은 조건에서는 PVA 분자가 단량체 유적표면에 흡착이 충분히 일어나게 되어 유적간의 유착을 방해하여 입자 크기가 작아지게 된다.이러한 변수 이외에 중합시간을 변수로 두고 실험을 진행했을 경우, 중합시간이 증가함에 따라 수득률이 증가했을 것이다.이번 실험 결과를 보면 오차가 상당히 많았음을 알 수 있다.우선, 교반속도가 증가함에 따라 Bead 크기가 작아져야 하는데 반대의 결과를 보였고, 개시제의 양에 따른 수득률, 안정제의 양에 따른 Bead 크기에서도 몇몇 경향이 다른 결과값들을 볼 수 있었다.실험을 실제로 진행해보지 않아 오차요인을 알 수 없지만, 중합온도를 일정하게 유지시켜주지 못하였거나, 정확한 양을 넣어주지 못하는 등의 이유로 오차가 발생할 수 있다.PMMA은 유리보다 투명하다는 특징이 있다. 하지만 사진에서 볼 수 있듯이 투명하지 않고 흰색의 Bead를 얻었다. 이는 PMMA를 합성하지 못하였거나 순도가 좋지 않은 PMMA를 얻었기 때문일 것이다.참고 문헌손은희, 임진숙, 황성주, 이은창, 이성재, 김승수, 아크릴계 골시멘트를 위한 폴리(메틸 메타크릴레이트) 입자의 제조 및 특성분석, Biomaterials Research (2005) 9(3) : 138-144
반응공학 설계 과제 수소 생성 반응기 설계 CONTENTS 1. 서론 2. 수소 제조 반응식 선정 3. 반응기 설계 References 서론 - 설계 주제 1 수소 제조 반응식 선정 2 반응기 설계 3 References CONTENTS 1. 서론 설계 주제 CONTENTS 1. 서론 2. 수소 제조 반응식 선정 3. 반응기 설계 References 수소 생성 반응기 설계 지구 온난화와 관련하여 이산화탄소의 배출을 줄이기 위한 노력이 계속되고 있다 . 수소는 산소와 결합하여 에너지를 발생시키며 이 에너지는 수소자동차 등의 에너지원으로 사용될 수 있다 . 수소는 지구상에서 가장 흔한 원소 중 하나임에도 불구하고 , 순수한 기체의 형태로 흔히 존재하지는 않는다 . 에너지원으로 사용되기 위한 수소 생성 반응기를 설계하시오 . 2. 수소 제조 반응식 선정 CONTENTS 1. 서론 2. 수소 제조 반응식 선정 3. 반응기 설계 References 수증기 개질공정 : 천연가스를 개질시킴으로써 수소를 생산하는 반응공정 ① C
실험 결과 및 분석점도RPMHLB 8HLB 10HLB 13.*************9*************11*************660단위: [cP]실험 결과, 대체로 HLB값이 작을수록, RPM이 작을수록 점도는 커졌다.HLB 8 Emulsion보관온도: 25℃HLB 10 Emulsion보관온도: 25℃HLB 13.2 Emulsion보관온도: 25℃HLB 13.2, RPM 3000의 조건에서 액적크기가 가장 작고 높은 조밀도를 보이는 Stable colloid가 형성되었음을 확인할 수 있다.RPM이 증가할수록, HLB값이 증가할수록 액적의 지름이 감소하였다.HLB값이 클수록 친수성이 증가하는데, 이 때 액적크기는 작아지나 액적의 조밀도, 즉 같은 면적에 있는 액적 수는 적게 나타난다. 액적의 조밀도가 낮을수록 액적의 유동도가 커지기 때문에 상대적으로 점도는 더 낮아 유화액의 안정성이 떨어지게 된다.반대로 HLB값이 작을수록 유화액은 친유성이 커지는데, 상대적으로 유화가 되지 않아서 보다 큰 액적을 갖게된다.안정성 평가층분리 확인최종 제조된 유화액을 7일 상온보관 후 층 분리가 생성되지 않았으면 안정하다.점도제조직후와 최종 제조 7일 후, 점도 변화율 50%이내일 경우 안정하다.액적크기제조직후와 최종 제조 7일 후 액적크기 변화율 20%이내일 경우 안정하다.층분리 생성사진에서 볼 수 있듯이 층분리가 일어나지 않은 유화액들은 육안으로 아무런 차이가 없고, 층분리가 일어난 유화액은 아래쪽에 불투명한 액체층이 형성되었다.이번 실험에서는 9case 중 4개에 층분리가 발생하였으며, 발생된 조건은 HLB10 RPM2500, HLB10 RPM3000, HLB13.2 RPM2000, HLB13.2 RPM3000이다.고찰HLB값이 작을수록 친유성이 크고, HLB값이 클수록 친수성이 큰 물질이다. 이번 실험에서 HLB값이 클수록 점도가 작았는데, 이와 같은 결과는 HLB값이 클수록 액적크기가 작아지나 액적의 조밀도가 감소하여 액적의 유동도가 커지기 때문에 상대적으로 점도가 낮아지는 것이다. 반대로 HLB값이 작을수록 유화액은 친유성이 커지는데, 상대적으로 유화가 되지 않아서 보다 큰 액적을 갖게된다.이 실험에서 변수로 사용하지 않았지만, 교반시간을 변수로 두었다면 교반시간이 증가할수록 분체의 입자간 응집 및 합체현상이 증가하여 점도는 감소하고 액적크기도 감소할 것이다. 이와 같은 결과는 제한된 계면활성제가 존재하는 상태에서 교반시간이 길어짐에 따라 에멀젼 내 액적수는 증가하여 계면장력이 높아질 것이며 충돌빈도수도 증가하기 때문이다.안정성은 층분리, 점도, 액적크기로 평가할 수 있다. 제조 7일 후의 층분리 유무와 점도 변화율이 50%이내인지, 액적크기 변화율이 20%이내인지를 평가하여 어느 조건일 때가 가장 안정성이 높은지 판단할 수 있다. 이번실험에서는 HLB10 RPM2500, HLB10 RPM3000, HLB13.2 RPM2000, HLB13.2 RPM3000의 4가지 Case에서 층분리가 일어나 안정성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.참고 문헌이융, 함영민, Homogenizer를 사용한 W/O 에멀젼법하에 나노크기 알루미나 분체 제조 가능성 평가, Appl. Chem. Eng., Vol. 21, No. 5, October 2010, 488-494박보라, 이승민, 최준호, 이승범, Brij계 비이온성 혼합유화제를 이용하여 제조된 화장용크림 O/W 유화액의 유화안정성, Appl. Chem. Eng., Vol. 29, No. 4, August 2018, 440-445