R E P O R TX선 회절 (XRD)목 차실험 목적2. 이론3. 실험 방법실험 결과 및 고찰5. 결론6. 참고 문헌실험 목적XRD 분석을 통해 미지시료를 확인하고, Bragg’s law를 이용하여 면 간 거리를 구함으로써 이를 이해한다. 또한, XRD 기기 사용 방법에 대해 학습하고, 다양한 활용에 대해 확인한다.2. 이론XRD란?XRD(X-ray Diffractometer).는 고속의 전자가 target 원자와 충돌하여 발생시킨 특성 X선을 사용하여 시료를 분석하는 장치이다. 입사되는 고속의 전자가 target 원자의 내각 전자를 들뜬 상태로 만들면 외각 전자가 내각에 있는 빈자리를 채운다. 이때 전이된 전자의 에너지 준위 차이만큼의 에너지를 갖는 X선이 XRD에 사용되는 특성 X선이다. 특성 X선은 target 물질에 따라 고유의 파장을 가지므로 XRD 분석에 이용된다..XRD 분석은 Bragg’s law를 따른다. 이는 X선 파장과 원자의 면 간 거리와의 관계를 나타낸다. 원자는 X선을 산란시킬 수 있고, 원자들이 많은 경우 모든 원자로부터 산란된 파장들이 서로 간섭을 할 수 있다. 회절된 X선이 서로 더해져 파장의 세기가 강해지는 현상을 보강 간섭이라 하고, 회절된 X선이 더해져 파장의 세기가 ‘0’이 되는 현상을 상쇄 간섭이라 한다. 만약 산란하는 파장의 위상이 일치하게 되면 보강간섭을 일으켜 특정 방향으로 강한 회절선이 생성된다. 이 회절선의 방향은 입사선의 파장과 결정질 시료의 특성에 의해 달라진다. 면 간 거리는 d이고 X선의 입사각을 라고 했을 떄, Bragg’s law는 ( )이다. 두 산란파 사이의 경로차( )가 파장의 정수배( )가 되면, 보강간섭이 일어난다.X선은 0.5 ~ 2.5 Å의 파장을 가지는데 이는 원자 하나의 크기와 파장이 가장 비슷하여 시편 내부 상을 감지할 수 있다. 실제 시편에 닿는 파장을 만드는 Cu도 1.54 Å으로 원자 크기와 비슷한 파장을 가지므로 이를 target으로 사용한다. 분석하고자 하는 시편에 Cu target에서 나오는 파장을 각도에 따라 충돌시키고 튀어나오는 파장을 detector가 측정하여 시편 내부 데이터를 확인할 수 있다.Figure SEQ Figure * ARABIC 2 - XRD 분석 원리XRD는 X-ray generator, Goniometer, Detector, Control/Data Processing Unit, Computer로 구성되어 있다. X-ray generator는 X선을 발생시키는 장치이고, Goniometer는 각도 ( )를 측정해준다. Detector는 X선의 세기를 측정해주고, Control/Data Processing Unit, Computer는 제어 연산 장치이다.3. 실험 방법X-선 장치의 전면부 창을 열고, 시료를 target 장착부에 올린 후 고정시킨다.시료과 고정되었는지 확인하고, 전면부 창을 닫는다.X-선 장치와 연결된 컴퓨터의 X-선 프로그램을 실행한다.X-선 장치를 켜고, 필요 전압과 전류를 conditioning을 통해 올려주고, 값을 입력한다.측정하고 하는 시료의 파일 위치와 이름을 정한다.Scal axis는 Gonio로 선택한다.Start angle은 20도, End angle은 100도로 입력한다.Step size를 0.01로 입력한다.Time per step을 2.5초로 입력한다.시작버튼을 눌러 분석을 진행한다.측정한 데이터를 저장하고, 모든 설정을 초기화한다.장치의 전체 전원을 끈다.4. 실험 결과 및 고찰연습시료 1 – AlCu (10원 동전)Figure SEQ Figure * ARABIC 5 - Al XRD표 2 Cu-이론값실험값d[Å]2.09269a[Å]3.60803.6246표 1 Al-이론값실험값d[Å]2.338a[Å]4.04084.0496연습시료 2 - NiSiFigure SEQ Figure * ARABIC 7 - Ni XRD표 3 Ni-이론값실험값d[Å]2.02979a[Å]3.51673.5157Figure SEQ Figure * ARABIC 8 - Si XRD표 4 Si-이론값실험값d[Å]3.13550a[Å]5.435.431미지시료Pos. [°2θ]Height [cts]FWHM Left [°2θ]d-spacing [Å]Rel. Int. [%]Tip Width28.4296(5)1232.770.075(2)3.1357100.000.089647.2932(6)765.270.073(2)1.919762.080.087356.1141(8)408.190.074(3)1.637133.110.088969.122(2)83.860.089(6)1.35736.800.107472.56(1)2.990.06(3)1.30130.240.076076.371(1)136.410.084(6)1.245511.070.100885.38(2)1.530.07(5)1.13560.120.088588.027(1)165.730.099(6)1.108213.440.118494.952(2)76.200.114(9)1.04486.180.1369Hanwalt Index연습시료 1,2 에서 두 원소의 회절되는 면의 성분을 (h, k, l)이라고 할 떄, h, k, l이 모두 짝수이거나 홀수이므로 FCC( 면심입방구조 )의 결정구조를 가지고 있다는 것을 알 수 있다. 이번 실험에서는 구리를 target 물질로 사용하였으므로 ( λ=1.54 Å )이다. 또한 ( n=1 )로 두고 각 시료에 대한 면 간 거리와 회절각, 격자상수를 구할 수 있다. 계산값과 이론값을 비교하여 오차율을 구하면, Al은 0.002%, Cu는 0.46%, Ni은 0.03%, Si은 0.02%로 나타났다.미지시료를 X선 회절 분석하여 얻은 데이터를 이용하여 면 간 거리( d )를 구하였다. 구한 면 간 거리를 바탕으로 Hanwalt Index에서 해당 물질을 찾았다. 가장 강한 8개의 선의 d값이 모두 같은 경우를 찾지 못하여 가장 비슷하고, 신뢰 정도가 좋은 화학식을 선택하였다. 따라서 해당 미지시료의 화학식은 (Si)8F이다.5. 결론특성 X선은 가속된 전자가 K – Shell로 내려오면서 발생하는 X선이다. 특성 X선을 이용하여 성분을 알고 있는 연습시료 2개와 성분을 모르는 미지시료 1개를 분석했다. 연습시료 분석 결과, 격자구조에 따른 회절면의 특성과 Bragg’s Law가 적용됨을 확인하였다. 미지시료 분석 결과, 색인서에서 8 개의 가장 강한선의 면 간 거리를 비교하여 해당 물질을 찾았다.6. 참고 문헌[1] 네이버 블로그 - Hyperlink "https://rkskejfj.tistory.com/14" https://rkskejfj.tistory.com/14[2] Hyperlink "http://www.softdisc.co.kr/Qual.html" http://www.softdisc.co.kr/Qual.html[3] 네이버 블로그 - Hyperlink "https://m.blog.naver.com/supernm2/70171243139" https://m.blog.naver.com/supernm2/70171243139
R E P O R TDilatometer 실험 보고서목 차실험 목적이론실험 방법실험 결과 및 고찰결론참고 문헌실험 목적모든 재료는 하나의 형태에서 다른 형태로 전이하는 물리적 상태의 변화가 일어날 때 혹은 화학적으로 반응이 일어날 때 항상 열이 흡수되거나 방출된다. 이러한 모든 물질의 온도변화에 따른 시료의 제반 거동을 관찰하는 일련의 모든 과정을 통해 재료를 분석하는 것이 열분석이다. 본 실험에서는 Dilatometery를 이용하여 금속의 팽창과 수축의 정도를 파악하고자 한다.이론열 분석열 분석(Thermal Analysis)이란, 온도를 일정 프로그램에 따라 변화시키면서 물질 또는 반응 생성물의 어떤 물리적 성질을 온도나 시간의 함수로 측정하는 방법이다. 측정 방법에는 시차주차열량측정(DSC, Differential Scanning Calorimetry), 시차열분석(DTA, Differential Thermal Analysis), 열중량측정(TGA, Thermogravimetric Analysis), 열기계분석(TMA, Thermomechanical Analysis), Dilatometry(DIL, Thermaldilatometry) 등이 있다.Diltometer 측정원리DIL(Dilatometery)은 하중이 ‘0’에 가까운 상태에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술이다. 이를 통해서 열팽창계수, 유리 전이점, 연화점 등의 정보를 얻을 수 있다.기본적인 원리는 LVDT(Linear Variable Displacement Transducer)를 이용한 길이변화의 추적이다. 대부분 수평방향으로 석영튜브에 샘플을 올려놓고 관상로에 넣는다. Pushrod는 샘플에 접촉시켜 놓는다. Pushrod의 반대편에는 LVDT가 연결되어 있어 샘플의 부피가 팽창하면 Pushrod의 이동거리를 LVDT에서 측정한다.그림 SEQ 그림 * ARABIC 1 – DilatometerThermocouple (열전대)두 개의 서이 시작된다. 수소 중에서는 1100℃까지는 안전하지만, 그 이상이 되면 열기전력이 변하고 단선되는 경우가 발생한다. 백금 로듐은 소량의 탄소에도 민감하여 딱딱해지고 취약해서 단선이 일어나는 것이다. 청정한 산화 분위기 중에서 사용하면 가장 신뢰성이 높고, 단시간 동안 사용할 경우에는 불활성 가스 분위기 또는 진공 중에서도 사용 가능하다.K 열전대니켈 합금으로 내열성이 있고, 저온의 습기찬 분위기에서 내식성이 좋다. 열기전력 특성은 온도에 대한 직선상이 양호하여 1000℃까지의 산화, 불활성 가스 분위기에서 가장 많이 사용된다.E 열전대(+)각은 K 열전대와 마찬가지로 니켈에 10%의 크로뮴을 함유하는 합금을, )-)각은 구리와 니켈의 합금을 사용한다. 실용화되고 있는 열전대 중에서 가장 큰 열기전력 특성을 갖고 있다. (+)각은 K 열전대와 비슷한 정도의 내열성을 가지나 (-)각의 내열성을 낮으므로 사용 온도는 700℃ 정도가 상용 한도로 되어 있다.J 열전대(+)각에는 순철, (-)각에는 구리와 니켈 합금을 사용하고, 환원성 분위기에 비교적 강하나. 즉, 수소나 일산화탄소에 비교적 강하고, 탄소와 철의 결합이 약하므로 안정되어 있다. 그러나 (+)각의 순철이 녹슬기 쉬워 열기전력 특성이 약화되기 쉽다.T 열전대(+)각에는 구리, (-)각에는 동과 니켈 합금을 사용한다. 열기전력 특성이 온도에 비례하여 고정도의 온도 측정을 기대할 수 있다. 다만 고온에서의 구리 산화가 커 상용 온도 한계가 낮고, 전기 저항의 온도 계수가 커 (+), (-)각과의 전기 저항의 차이가 크며, 열전도율이 크므로 측온부의 열전도 오차나 측정 지연을 초래할 수 있다.N 열전대(나이크로실/ 나이실)K 열전대의 결점을 보완한 개량 열전대로 (+)각에는 니켈에 14.2%의 크로뮴과 1.4%의 실리콘을 첨가한 합금을, (-)각에는 니켈에 4.4%의 실리콘을 첨가한 합금을 사용한다.고온 측정용 열전대고온의 열전대로는 텅스텐 계의 열전대를 많이 사용한다. 대표적으로 텅스텐에 5%의 레늄을 첨가 된다. 그러나 이방성 재료(Anisotropic Material)의 경우, 방향에 따라 늘어나는 양이 달라지게 되어 열을 가하면 원래의 형상을 유지하지 못하고 변하게 된다. 이러한 차이는 물질 고유의 열팽창계수(Thermal Expansion Coefficient)가 등방성 재료에서는 방향별로 일정한 값을 가지지만, 이방성 재료에서는 방향별로 다른 값을 가지므로 나타나는 것이다.열팽창계수는 물체의 온도가 1℃ 증가했을 때, 특정 방향으로 늘어난 길이로 정의한다. 길이 변화율은 길이와 온도 변화량에 비례한다. 즉, 온도 증가가 클수록, 길이가 길수록 길이 변화량이 크다. 열팽창계수의 단위계로는 SI단위계( 또는 )와 Inch단위계( )가 있다. 등방성 재료는 방향별, 즉 x, y, z 세 방향으로 열팽창계수가 동일한 값을 가지지만, 이방성 재료는 세 방향으로 다른 값의 열팽창계수를 가진다. 열팽창계수는 열전도도 및 비열과 더불어 열전달 현상을 일으키는 재료의 주요한 고유 성질이다.선팽창계수선팽창계수(Linear Expansion Coefficient)은 열팽창계수 종류 중 하나로 온도 변화에 대한 길이 변화율과 그의 비로 나타낸다.선팽창 계수 구하는 공식 : []알파 페라이트알파 페라이트(, - Ferrite)는 철에 탄소가 고용되어 있는 고용체로 bcc(체심입방구조) 결정구조를 가진다. Fe-C 상태도의 온도 723℃에서 최대 고용도는 0.02%이고, 이는 온도 감소에 따라 실온에서 약 0.008%로 감소한다. 페라이트에서 탄소는 철의 격자 내 침입형 자리에 위치한다. 페라이트에서 존재하는 사면체와 팔면체의 빈 곳 중 사면체에 들어갈 수 있는 구의 최대반경은 0.35Å이다. 따라서 0.77 Å의 반경을 가지는 탄소 원자가 팔면체 빈 곳에 들어가면, 격자변형을 일으키게 된다.델타 페라이트델타 페라이트(, - Ferrite)는 철에 탄소가 고용되어 있는 고용체로 bcc(체심입방구조) 결정구조를 가진다. Fe-C 상태도의 온도 1495℃에서 최대 고용도는 0.09(실험 1) 승온속도 2℃/s로 가열하여 1000℃에서 5분간 유지한 후 속도 2℃/s로 냉각(실험 2) 승온속도 5℃/s로 가열하여 1000℃에서 5분간 유지한 후 속도 5℃/s로 냉각시험 중 열전대를 이용하여 온도를 파악한다.석영관에 달린 추의 체적변화를 관찰한다.열처리 스케줄 그래프그림 SEQ 그림 * ARABIC 6 - 실험2 Heat Treatment Cycle실험 결과 및 고찰딜라토미터 그래프그림 SEQ 그림 * ARABIC 7 - 실험1 Dilatometer Graph그림 SEQ 그림 * ARABIC 8 - 실험2 Dilatometer Graph위치변태온도격자구조상A점720℃BCCFerriteB점820℃FCCAustentieC점730℃FCCAustentieD점640℃BCCFerrite⇒ 가열곡선에서 상변태가 시작되는 지점이 이고, 상변태가 완료되는 지점이 이다. 냉각곡선에서의 상변태 시작 지점은 이고, 상변태 완료 지점은 이다. 상변태가 발생하는 이 구간들에서 탄소 자리의 재배치가 일어난다.⇒ 가열로 인해 온도가 증가함에 따라 수축하였다. 이는 bcc 격자구조에서 fcc 격자구조로 바뀜에 따라 원자충진률이 달라지기 때문이다. 일반적으로 bcc 구조에서는 약 68%의 원자충진률을 가지고, fcc 구조에서는 약 74%의 원자충진율을 가진다. 즉, bcc에서 단위격자 당 원자들이 fcc에 비해 비교적 덜 조밀한 상태인 것이다. 따라서 bcc에서 fcc로 격자구조가 변화하여 원자충진률이 감소하므로 온도 증가에 따라 수축한다.상분율 구하기그림 SEQ 그림 * ARABIC 9 - 가열곡선 상분율그림 SEQ 그림 * ARABIC 10 - 냉각곡선 상분율변태분율온도(℃)상계산 과정상분율(%)가열800Ferrite30Austenite70냉각680Ferrite50Austenite50⇒ Lever Rule을 사용하여 특정 온도에서의 상분율을 구하였다. 가열 시, bcc 구조의 Ferrite가 수축하여 fcc 구조의 Austenite로 바뀌어 상대적으로 Aus이의 총합을 구한 뒤, 계산식에 이를 대입하여 조직량을 계산한 후, 평균값을 구하였다. 계산 결과, Ferrite 조직이 79.6%, Pearlite 조직이 20.4%에 해당하였다. 미지 강종은 탄소가 확산되어 있는 Pearlite의 조직량이 약 20%이므로 탄소량이 0.20%인 S20C에 해당한다.결론Dilatomery를 이용하여 미지 강종의 가열 및 냉각 곡선, 변태온도, 선팽창계수, 상분율 등을 얻을 수 있다. 미지 강종은 가열 시 bcc 구조의 Ferrite에서 fcc 구조의 Austenite로 수축하였고, 냉각 시에는 반대로 fcc 구조의 Austenite에서 bcc 구조의 Ferrite로 팽창하였다. 이는 탄소 원자가 격자구조에 들어갈 때 격자구조가 변형되는데, 격자구조 별 다른 원자충진률로 인해 변형 정도가 다르기 때문이다.Line Intercept Method를 이용하여 미세구조 내에 존재하는 조직량을 구함으로써 미지 강종에 해당하는 강종을 구할 수 있다. 미지 강종의 미세구조 내 Pearlite 조직량이 약 20%으로 S20C에 해당하는 것을 알 수 있다. S20C는 탄소강 중 아공석강으로 상온에서 초석 Ferrite와 Pearlite로 구성된 미세조직을 가진다. 탄소 함유량이 공석 조성인 0.8%C 보다 적음에도 불구하고, Pearlite가 존재한다. 이는 냉각에 따라 변태선을 따라 Austenite 중의 탄소 함유량이 점점 증가하고, 변태선에 도달하면 Austenite 중의 탄소 함유량이 0.8%C가 된다. 이는 Lever Rule을 이용하여 상분율을 구할 수 있다.6. 참고문헌[1] 열 분석 – 인하대학교 정보재료연구실 ‘Dilatometer를 이용한 열팽창계수 측정 및 응용’[2] Dilatometer 측정 원리 – 네이버 블로그 Hyperlink "https://m.blog.naver.com/PostView.naver?isHttpsRedirect=true&blogId=rider17&logNo=220456888258" https://m.
R E P O R T충격시험 사전 + 결과 보고서목 차1. 실험 목적2. 이론3. 실험 기구 및 장비4. 실험 방법5. 실험 결과 및 분석6. 결론 및 토의8. 참고 문헌1. 실험 목적기계나 구조물에는 충격 하중을 받는 경우가 있다. 이러한 충격 하중에 대한 강도는 정적인 인장시험으로부터 구할 수 없다. 그러므로 재료의 특성을 정확히 판정하기 위해서는 정적인 시험 외에 동적인 충격시험이 필요하다. 또한, 충격시험을 통해 측정 원리와 시험 방법을 이해하고자 한다.2. 이론2.1. 충격시험충격시험(Impact Test)은 시편을 충격적으로 파단했을 때, 흡수 에너지의 크고 작음으로써 재료의 인성과 취성의 정도를 판정하는 시험이다. 실험실의 인장 시험 결과로는 연성 재료가 소성변형을 일으키지 않고 갑자기 파괴되는 현상과 같은 파괴 거동을 예측할 수 없다. 그러므로 다음과 같이 극심한 파괴 조건이 나타나는 충격 파괴 시험을 수행한다. 즉, 대체로 낮은 온도에서의 변형, 높은 변형률 속도, 노치 등에 의한 3차 응력 상태 등이다. 하중이 가해지는 방법에 따라서는 충격인장, 충격압축, 충격비틀림 등의 시험으로 구별되지만, 공업적으로는 주로 노치 시편을 이용하는 충격굽힙시험(KS B 0810)이 대부분이다. 이는 샤르피 충격 시험법과 아이조드 충격 시험법을 의미하고, 노치 인성(Notch Toughness)이라고도 하는 충격 에너지(Impact Energy)를 측정하는데 사용한다.? 샤르피 충격 시험(Charpy Impact Test) : 샤르피 충격 시험기를 사용하여 시편을 40mm 떨어져 있는 2개의 지지대로 지지한다. 노치부를 지지대 사이의 중앙에 놓고 노치부의 뒷면을 해머로 1회만 충격을 가하여 시편을 파단한다. 따라서 흡수에너지, 충격치, 파단율, 천이 온도를 측정한다.? 아이조드 충격 시험(Izod Impact Test) : 아이조드 충격 시험기를 사용하여 시편의 한 끝을 노치부에 고정하고, 다른 끝을 노치부에서 22mm 떨어져 있는 위치에서 노치부와 같은 쪽의를 같는 해머(추)의 자유낙하로 시편이 파단될 때, 해머의 잔류 운동에너지에 의해 나아간 거리를 통해 시편에 흡수되는 충격 에너지를 측정한다. 이때 나아간 거리가 멀수록 흡수한 에너지 양이 적은 것이다. 해머의 무게와 최초 높이, 최후 높이, 시편 크기 등에 의해 시편의 충격 강도를 계산한다.2.1.2 샤르피 충격 시험기샤르피 충격 시험기의 진자형 해머는 눈금판의 중심과 동축의 둘레를 부드럽게 회전할 수 있는 구조로, 소정의 들어 올림 각에서 정지시켜 빗장을 풀면 해머의 자중에 의해 낙하하여 축의 둘렝를 회전시킨 것과 같이 된다. 시편은 중심축 직하의 지지대 위에 정치하고, 그 중앙을 해머가 타격하도록 하여 고속으로 굽힙 파단시킨다. 해머는 시편을 파단시키는 에너지를 잃어도 남은 에너지에 의해 반대 축으로 들어 올려진다. 이때 눈금판의 바늘을 회전시켜 해머의 움직임각을 눈금으로 읽을 수 있도록 되어 있다. 파단에 필요한 에너지를 측정하기 위해 회전부의 마찰저항이나 공기저항 등이 최소화되도록 만들어져 있다. 보통 강재 등에 이용되는 시험기의 용량은 30kg-m이고, 대형용은 75kg-m, 소형용은 3kg-m 또는 0.5kg-m로FIG 1 ? 샤르피 충격 시험기 다양하다.? 샤르피 충격 에너지 값 구하는 방법W`:`해머`중량`[kgf]#alpha `:`파단전`해머가`올려진`각#beta `:`파단후`패머가`올라간`각#R`:`축`중심으로부터`해머의`중심까지의`거리[m]#A`:`파단전`노치부`단면적#U`:``충격치#E`:`시편`파단시`요구되는`충격에너지##E=WR(cos beta -cos alpha )`[kg BULLET m]#U= {E} over {A} `[kg BULLET m/cm ^{2} ]#=>`U= {WR(cos beta -cos alpha )} over {A} `[kg BULLET m/cm ^{2} ]2.2. 파괴파괴(Fracture)는 재료의 융점보다 낮은 온도에서 정적 응력을 가함으로써 물체가 두 조각 이상으로 나누어지는 것을 의미한다. 파괴는 피로와 크이 많이 일어난 후에 파괴가 일어나므로 충격 험 시 많은 에너지를 흡수하지만, 취성 재료는 소성변형이 거의 일어나지 않은 상태에서 파괴가 일어나므로 흡수 에너지 양이 매우 적다. 모든 파괴 과정은 균열 생성과 균열 전파의 2단계로 나누어지고, 파괴 형태는 주로 균열 전파 기구에 따라 결정된다.FIG 3 ? 파괴 후 시편FIG 2 ? 파괴 전 시편2.2.1 연성 파괴연성 파괴의 파괴 형태는 진전하는 균열 주위에 상당한 소성변형이 나타난다. 이때 균열은 대체로 천천히 진전하는데 이러한 균열을 안정된(Stable) 균열이라고 한다. 즉, 작용 응력이 증가하지 않으면 균열은 더 이상 진전되지 않는다. 상당한 소성변형이 일어난 흔적은 파괴면에도 나타난다.가장 일반적인 연성 금속의 인장 파괴는 어느 정도의 네킹 현상이 시작된 후에 조그만 동공과 미세 기공이 단면 내부에 형성된다. 그 후 변형이 계속됨에 따라 미세 기공들도 성장하고, 성장한 미세 기공들은 서로 연결되어 하나의 타원형 균열을 형성한다. 타원형 균열의 장축은 응력 방향에 수직이며, 이 균열은 미세 기공들과의 연결 과정을 통해 균열의 장축 방향으로 점점 진전한다. 그 후 네킹 부분의 바깥 주위를 따라 매우 빠른 균열 전파가 일어남으로써 파괴가 일어난다. 파괴된 한쪽 면은 컵같은 모양이고, 다른 쪽은 볼록한 원뿔 모양으로 컵-원뿔 파괴(Cup-and-Cone Fracture)라고 한다.2.2.2 취성 파괴취성 파괴의 파괴 형태는 균열이 매우 빠르게 진전되고, 소성변형도 거의 일어나지 않는다. 이러한 균열은 불안정한(Unstable) 균열이라고 하고, 작용 응력이 증가하지 않아도 일단 진전하기 시작한 균열은 매우 빠르게 전파된다. 취성 파괴면의 특정은 소성변형이 일어난 흔적이 거의 없다는 것이다. V자 모양의 ‘쉐브론’ 표시(Chevron Marking)가 균열 시작점으로부터 시편의 중앙 부위를 따라 연속으로 퍼져나간다. 또는 선이나 등선 모양이 균열 시작점에서부터 부채꼴로 퍼져나간 모습을 나타내기도 한다.FIG 써 진행된다. 이를 벽계(Cleavage) 파손이라 하고, 결정립을 가로질러 균열이 전파하므로 입내(Transgranular or Transcrystalline) 파괴라고 부른다. 몇몇 합금에서는 균열 전파가 입계를 따라 일어나는데 이는 입계(Intergranular) 파괴라고 한다.2.2.3 연성-취성 천이온도재료이 인성은 온도에 따라 크게 변화한다. 어느 온도 이상에서는 연성 파괴를, 그 이하에서는 취성 파괴를 나타낸다. 이와 같이 연성에서 취성으로 천이되는 현상을 연성-취성 천이(Ductile-to-Brittle Transition) 현상이라하고, 이 현상이 일어나는 온도 범위를 연성-취성 천이 온도(DBTT, Ductile-to-Brittle Transition Temperature)라고 한다.FIG 6 ? DBTTFIG 7 ? 디지털 샤르피 충격 시험기FIG 8 ? 시편 물린 모습3. 실험 기구 및 장비3.1. 시편규격 : KS 3호 시험편시편 크기 : 10 X 10 X 50 mm노치 형식 : U 자형3.2. 장비? 디지털 샤르피 충격시험기(KSI-30CD)MODELKSI-30CD시험기 용량 (Max, Capacity)30 kgf·m해머 중량 (Hammer Weight)22.24 kg실제 용량 인상각도 (Lift Angle)143 deg해머 중심거리(Striking Center)750 mm앤빌 간격 (Anvil Distance)40 mm충격날 각도 (Impact Knife Angle)30 deg시험기 크기 (Dimension)2100 (W) x 550 (D) x 1600 (H)시험 중량 (Weight)800 kg (Approx)디지털 샤르피 충격시험기는 시험관에 충격을 주어 시편을 파단하고, 흡수에너지, 충격히, 취성, 인성을 측정하는데 사용한다. 지시장치에는 흡수에너지 값이 표시되어 있어 직접 충격치를 측정할 수 있다.4. 실험 방법① 충격 시험기의 영점을 위해 해머를 들어올렸을 때와 내려진 상태에서의 다이얼 값을 확인한다.② 해머를 들어 올리고, 킨 다음, 해머 운동 범위에 장애물이나 신체의 일부가 없도록 한다.④ 충격 시, 시편이 날아갈 수 있으므로 주변의 안전을 확인한다.⑤ 고정해놓았던 해머를 낙하시킨다.⑥ 시편을 타격하고 상승한 뒤, 다시 낙하하는 해머를 멈춘다.⑦ 흡수에너지와 다시 상승한 해머 각도를 측정한다.5. 실험 결과 및 분석RESULT시편 1시편 2시편 3Angle [CIRC ]120.896.114.1측정된 Energy [J]33.606103.538290계산한 Energy [J]32.537100.221279.720충격치 U40.671125.276349? 샤르피 충격 에너지 값 구하는 방법W`:`해머`중량`[kgf]#alpha `:`파단전`해머가`올려진`각#beta `:`파단후`패머가`올라간`각#R`:`축`중심으로부터`해머의`중심까지의`거리[m]#A`:`파단전`노치부`단면적#U`:``충격치#E`:`시편`파단시`요구되는`충격에너지##E=WR(cos beta -cos alpha )`[kgf BULLET m]` & `U= {E} over {A} `[kgf BULLET m/cm ^{2} ]#=>`U= {WR(cos beta -cos alpha )} over {A} `[kgf BULLET m/cm ^{2} ]`or`[J]E _{1} =WR(cos beta -cos alpha )`=22.24kg TIMES 0.75m TIMES cos(120.8)-cos(135)#=3.2537`kgf BULLET m=32.537`kg BULLET m & `#U _{1} = {E} over {A} = {32.537} over {1cm TIMES 0.8cm} =40.671`[J]E _{2} =WR(cos beta -cos alpha )`=22.24kg TIMES 0.75m TIMES cos(96.1)-cos(135)#=10.0221`kgf BULLET m=100.221`kg BULLET m & `#U _{2} = {E} over {A} = {100.221} over {1cm TIMES 0.8cm} =125.276`[J])#
R E P O R T인장시험 사전 + 결과 보고서목 차1. 실험 목적2. 이론3. 실험 기구 및 장비4. 실험 방법5. 실험 결과 및 분석6. 결론7. 토의8. 참고 문헌1. 실험 목적인장시험을 통해서 스테인리스 316L 강 열연판과 TWIP 강 냉연판의 인장에 따른 변형을 분석한다. 실험 결과에 따라 응력-변형률 그래프를 직접 그리고, 그에 따라 탄성계수와 인장강도, 항복강도를 얻는다. 따라서 재료의 응력과 변형률 사이의 관계를 해석해본다.2. 이론2.1. 인장시험(Tensile Test)인장시험은 UTM(Universal Testing Machine, 만능시험기)을 이용하여 규격에 따라 정해진 시편을 축의 방향으로 파단이 일어날 때까지 서서히 인장 하중을 가하여 하중과 변형을 측정한다. 따라서 재료의 강도에 대한 기본적인 정보를 얻어 설계의 기초 자료로 사용된다.1축 상태의 인장 하중을 가하여 재료의 기계적 성질인 인장강도, 항복점, 연신율, 단면 수축률 등과 탄성한계, 비례한계, 푸아송비, 탄성계수 등의 물리적 특성을 얻을 수 있다. 체계적인 데이터와 시험절차의 용이성 등으로 인해 재료시험 중 가장 많이 이용되고 있다.2.1.1 인장시험 시편인장시험을 위해서는 정해진 크기의 규격 시편(KS, ASTM, JIS 등)이 필요하지만, 규격 시편이 없는 경우에는 비 규격시험으로도 가능하다. 일반적으로 시편은 원형 또는 사각형의 평행부 단면과 규정된 형상 및 치수를 가진다.인장 하중이 가해지면, 탄성변형을 하다가 소성변형을 시작한다. 최대인장강도에 도달하여 네킹(Necking)이 발생하고, 결국 파괴가 일어난다. 취성 및 연성 재료에 따라 파괴 단면은 달라진다.- Overall length : 시편 전체 길이- Grip section (물림부) : 인장 시험기 물림 지그에 연결하는 인장 시편의 양 끝부분- Reduced section (평행부) : 인장 시편의 중간부분에서 동일한 단면을 가지는 부분- Gage length (표점거리) : 평행부에 위치한 2개의 료는 항복점 도달까지 선형적인 관계를 보인다. 이 선형 구간을 탄성 구간이라 하고, 그 기울기를 탄성계수(Young’s Modulus or Modulus of Elasticity)라 한다. 탄성 구간에서는 하중을 제거하면 원래 상태로 복원된다. 탄성 구간을 지나면 응력의 증가 없이 소성변형만 일어나고, 이 구간을 항복 구간이라 한다. 이때 재료가 불연속 항복을 할 경우, 항복점 현상이 일어나 상부항복점과 하부항복점으로 항복점이 나뉘게 된다. 항복 구간에서는 하중을 제거하면 원래 상태로 복원되지 않고 변형이 일어난다. 이후 변형이 지속되면, 응력은 극한 강도에 이를 때까지 비선형적으로 증가한다. 이때 재료 단면적은 푸아송 비에 따라 균일하게 감소하고, 극한 강도를 넘으면 특정 구간의 단면적이 더 급격하게 감소하는 네킹 현상이 발생한다. 이에 따라 진응력은 재료 파괴 시까지 증가하고, 공칭응력은 감소한다. 네킹 현상으로 인해 재료의 불안정성이 증가하고 결국 파괴에 이른다.취성 재료는 항복점을 가지지 않는다.FIG 2. 불연속 항복 시, 연성 재료의 응력-변형률 선도 FIG 3. 연속 항복 시, 연성 재료의 응력-변형률 선도FIG 4. 취성 재료의 응력-변형률 선도2.2.1. 항복강도(Yield Strength)항복강도는 재료의 소성변형을 일으키는 지점의 응력이다. 연속 항복의 경우, 0.2% offset yield strength나 0.5% proof strength를 이용하여 항복강도를 구한다. 0.2% offset은 탄성구간의 기울기를 변형률 0.002만큼 평행이동하여 곡선과 만나는 점을 항복강도로 본다. 0.5% proof는 변형률이 0.005일 때, 응력값을 항복강도로 본다. 불연속 항복의 경우, 즉 항복점 현상이 일어나는 경우에는 상부항복점과 하부항복점으로 항복강도를 구한다.2.2.2. 인장강도(Tensile Strength)흔히 말하는 인장강도는 극한 인장강도(UTS, Ultimate Tensile Strength)를 의미한다. 인장 하중에 의해 시편이lastic Deformation)에서 소성변형(Plastic Deformation)으로 급격히 변화하는 과정이다. 탄성변형 시, 응력 값은 상부항복점에서 처음 하락하고, 하부항복점에서 상승과 하락을 반복한다.상부항복점(Upper yield point)은 응력-변형률 선도에서 탄성변형이 끝나고 소성변형으로 바뀌는 지점이고, 하부항복점(Lower yield point)은 상부항복점 이후 가장 낮은 부분이다. 상부항복점 도달 이후, 응력 값이 움직이긴 하나 크게 변동되지 않는 구간을 Yield Point Elongation이라 한다. 소성변형이 시작되면서 금속에서 먼저 소성변형된 영역은 Luders bands라고 한다.전위의 이동은 매우 작은 응력으로도 이동할 수 있다. 저탄소강의 경우, 탄소가 철에 침입형 결함으로 소량 포함하여 전위를 고착시킨다. 일반적인 경우, 많은 양의 응력에 의해 전위가 풀리거나 응력 집중 부위에서 전위가 증식된다. 이로 인해 전위가 이동하고, 매우 작은 응력으로도FIG 5. 항복점 현상 이동할 수 있게 된다.2.3. 공칭 & 진 응력-변형률 곡선공칭 응력-변형률 곡선(Engineering Stress-Strain Curve)은 재료가 변형되기 전 초기 단면적에 의한 결과이다. 공칭 응력(Nominal stress)은 하중(P)을 원래 단면적(A0)으로 나눈 것이다. 이는 단면적 전체와 표점거리 전체에 걸쳐 응력이 일정하다고 가정한다. 공칭 변형률(Nomial strain)은 표점거리 변화량(델타)을 원래 표점거리(L0)로 나눈 것이다. 이는 표점 사이의 영역 전체에 걸쳐 변형률이 일정하다고 가정한다.진 응력-변형률 곡선(True Stress-Strain Curve)은 지속적으로 감소하는 실제 단면적에 의한 결과이다. 진 응력(True stress)은 하중이 측정되는 수간, 측정 시편의 실제 단면적을 나눈 것이다. 진 변형률(True strain)은 하중이 측정되는 순간, 측정 시편의 실제 길이를 나눈 것이다.단면적의 감소가 적은 미소 변많이 사용한다.FIG 7. 진 응력-변형률 곡선공칭응력(s)공칭변형률(e)3. 실험 기구 및 장비3.1. 시편sample size : ASTM E8M sub sizeSTS 316L T3mm 열연판변형 전, Total Length (mm)100.21변형 후, Total Length (mm)125.53Thickness (mm)2.972.972.97Width (mm)5.995.995.99단면적 (mm2)17.79초기 Gage Length (mm)25TWIP STEEL T1.2mm 냉연판 + at 섭씨 700도, for 5분 열처리 후 공냉변형 전, Total Length (mm)100.06변형 후, Total Length (mm)124.78Thickness (mm)1.241.241.24Width (mm)5.995.995.99단면적 (mm2)7.43초기 Gage Length (mm)253.3. 장비? 인장 시험기재료의 강도 및 연신율을 조사하는 장치이다. 인장 시험기에 시편을 고정하고 일정 속도로 인장 응력을 가하여 파단시킨다. 대표적으로 만능 재료 시험기를 사용한다. 얻고자 하는 특성에 따라 해당 지그로 바꾸어 사용할 수 있고, 하중을 가하는 방법에 따라 기계식과 유압식으로 나뉜다. 만능 재료 시험기를 인장 시험기로 사용하기 위해서는 먼저 인장 시험이 간으한지 알아보고, 인장 시편에 맞는 지그를 사용해야 한다.? Extensometer재료의 길이 변화량을 측정하기 위한 장치로 시편의 표점 거리에 맞게 장착한다. 응력-변형률 측정과 인장시험에서 유용하게 사용한다.FIG 8. 인장 시험기FIG 9. Extensometer4. 실험 방법① 시편의 규격은 ASTM E8M sub size를 따른다.② 각 시편의 전체 길이, 두께, 폭(Grip section, Gage section)을 버니어캘리퍼스로 측정한다.③ 시편의 표점 거리(Gage length)가 25mm가 되도록 표시한다.④ 인장 시험기에 시편을 고정한다. 먼저 holder의 아랫부분에 시편을 물리고, 윗부분을 물l`Force`[N]} over {17.79```or```7.43`[mm ^{2} ]}- 공칭 변형률 :`e= {delta } over {L _{0}} = {Axial`Displacement`[mm]} over {25`[mm]}- 진 응력 :sigma =s(e+1)- 진 변형률 :epsilon =ln(e+1)[STS 316L T3mm 열연판](1) 공칭 & 진 응력-변형률 선도(2) 탄성계수(Young’s Modulus)탄성계수55740(3) 인장강도(UTS, 최대인장강도)인장강도615 MPa(4) 0.2% offset & 0.5% proof 항복강도0.2% offset항복강도265 MPa0.5% proof 항복강도245 MPa(5) 파괴 연신율파괴 응력약 430MPa파괴 연신율약 102%[TWIP STEEL T1.2mm 냉연판](1) 공칭 & 진 응력-변형률 선도(2) 인장강도(UTS, 최대인장강도)인장강도1005 MPa(3) 항복강도항복강도(상부 항복점)565 MPa(4) 균일 & 파괴 연신율파괴 응력약 910MPa파괴 연신율약 97%6. 결론STS 316L 3mm 두께의 열연판 시편(1)과 TWIP 강 1.2mm 두께의 냉연판을 섭씨 700도에서 5분간 열처리한 후 공냉한 시편(2)의 인장시험을 진행했다. 시편(1)은 연속 항복이 일어났다. 그에 따라 인장강도와 0.2% offset과 0.5% proof 항복강도를 구했다. 계산 결과, 인장강도는 615MPa, 항복강도는 각각 265MPa과 245MPa로 나타났다. STS 316L은 최소 485MPa의 인장강도와 최소 175MPa의 0.2% offset 항복강도를 가진다. 시편(2)는 불연속 항복이 일어나 상부항복점과 하부항복점이 나타났다. 그에 따른 인장강도는 1005MPa, 항복강도(상부항복점)는 565MPa로 나타났다. TWIP 강은 1400~1800MPa의 인장강도와, 400~600MPa의 항복강도를 가진다. 따라서 전체적으로 시편(1)보다 시편(2)의 강도가 더 높은 것으로 나타났다. 이러한 이유
R E P O R T경도시험 사전 + 결과 보고서목 차1. 실험 목적2. 이론3. 실험 기구 및 장비4. 실험 방법5. 실험 결과 및 분석6. 결론 및 토의8. 참고 문헌1. 실험 목적마이크로 비커스 경도시험을 통해 재료의 단단한 정도를 측정하여 기계적 성질을 파악한다. 표준시편을 이용하여 경도를 측정하고, 실험에서 얻은 데이터를 통해 그래프를 그려본다. 따라서 각 재료의 특징을 분류하고, 적절한 재료를 선택하는 능력을 갖추도록 한다.2. 이론2.1. 경도경도(hardness)는 금속이 단단한 정도 혹은 금속이 경한 정도로 정의가 모호하다. 일반적으로 소성변형 즉, 영구 변형에 대한 재료의 저항성을 의미한다. 경도는 거시 경도와 미세 경도로 측정 및 분류된다. 로크웰과 브리넬 시험은 거시 경도를 측정할 수 있고, 비커스 시험은 거시와 미세 경도 모두 사용할 수 있다. 예측하기 어려운 힘에 의한 변형을 측정하기 위해 경도를 측정하는 척도는 다양하다. 대표적으로 긁기 경도, 동적 경도, 압흔 경도 등이 있다.? 긁기 경도(Scratch Hardness) : 긁기 경도는 재료의 긁기에 대한 세기를 나타내는 척도로 모스 경도(Mohs), 마이어 경도(Meyer), 마르텐스 경도(Martens), 줄 경도가 이에 속한다. 광물의 경우, 모스 경도에 따른 10가지 광물을 기준으로 비교하여 결정한다.? 동적 경도(Dynamic Hardness) : 동적 경도는 재료에 다른 물체가 세게 부딪혀 튀어오르는 정도를 나타내는 척도로 쇼어 경도(Shore), 에코팁 경도(Equotip)가 이에 속한다.? 압흔 경도(Indentation Hardness) : 압흔 경도는 끝이 뾰족한 압입자에 의한 압입 자국을 통해 경도를 나타낸다. 로크웰 경도(Rockwell), 비커스 경도(Vickers), 브리넬 경도(Brinell), 누우프 경도(Knoop), 듀로미터 경도(Durometer), 바콜 경도(Barcol)가 이에 속한다.2.2. 경도시험경도시험(hardness Test)은 재료 표면에 특수한 압입자를 사용하여 중력이 작용하는 수직 방향으로 일정 하중을 가하거나 무게가 일정한 해머(추)를 일정한 높이에서 낙하시켰을 때, 재료 표면의 변형에 대한 저항력을 측정하여 재료의 단단한 정도를 파악하고자 하는 시험이다.경도시험은 주로 압흔 경도를 사용하여 일정 하중에 의해 특정 압입자를 재료 표면에 수직으로 압입시켜 압입 하중(P)을 압흔 표면적(A)으로 나누어 산출한다.경도시험은 기본 단위(SI 단위)에서 유도되는 측정값은 아니지만, 다른 기계적 시험보다 자주 행해진다. 이는 비교적 간단하고 시험값이 저렴하며, 별도로 시편을 준비할 필요가 없다. 또한, 비파괴적인 시험을 통해 시편이 파괴되거나 과도한 소성이 일어나지 않고, 인장강도와 같은 다르 기계적 성질을 유추할 수 있다.2.2.1 로크웰 경도 시험로크웰(Rockwell) 시험법에는 여러 가지 압입자(Indenter)와 하중을 조합함으로써 단단한 것부터 연한 것까지 모든 금속과 합금을 시험할 수 있는 스케일(Scale)이 있다. 압입자로는 경화 강구(Steel Ball)와 원추형 다이아몬드 압입자가 있고, 스케일은 압입자와 시험 하중이 상이한 A, B, C 스케일이 있다.여러 가지 압입자 중 하나를 선택하여 기준 하중(Minor Load)으로 가압한 후, 시험 하중(Major Load)을 가한다. 이때 시편은 압입자 모양으로 변형을 일으키게 되는데, 이는 탄성변형과 소성변형이 동시에 일어난 상태이다. 이 상태에서 시험 하중만 제거하면, 처음의 기준 하중만 받는 상태가 되어 탄성변형은 회복되고 소성변형만 남게 된다. 이때의 압흔 깊이를 처음 기준 하중만 가했을 때의 깊이를 기준으로 측정하여 경도를 결정한다. 즉, 기준 하중과 시험 하중으로 인해 생긴 압흔의 깊이 차로 경도를 결정하는 것이다. 압흔 깊이는 시편이 단단할수록 얕고, 연할수록 깊다.로크웰 경도를 나타낼 때에는 경도 지수 HR와 스케일 상징을 모두 표시해야 한다. 예로 ‘80 HRB’는 B 스케일로 로크웰 경도 80을 나타낸다. 어떤 스케일이든지 경도는 130까지만 측정할 수 있고, 어떤 하나의 스케일로 100 이상이거나 20 이하의 값을 나타낼 경우 측정값이 정확하지 못하다는 것을 의미한다.2.2.2 브리넬 경도 시험브리넬(Brinell) 시험법은 경화 강구를 이용하여 시편 표면을 압입하여 생긴 압흔의 지름을 측정하여 경도를 결정한다. 표준 하중은 500~300kg 범위 내로 500kg씩 증가한다. 시험 중에 하중은 정해진 시간(10~30초) 동안 일정하게 유지되고, 단단한 재료일수록 더 큰 하중이 요구된다. 브리넬 경도 지수 HB는 압흔의 지름과 하중량의 함수로, 측정 지름을 도표를 이용하여 적절하게 대응되는 지수로 변환한다. 이때는 단 하나의 스케일만을 사용해야 한다.2.2.3 비커스 미세 경도 시험비커스(Vickers) 시험법은 피라미드형의 조그만 다이아몬드 형태의 압입자를 압입하여 생긴 압흔을 현미경으로 관찰하여 측정한 후 경도 지수로 변환시킨다. 적용 하중의 크기는 로크웰이나 브리넬보다 아주 작은 1~1000g 사이이다. 따라서 누름의 크기가 작으므로 미세경도 시험(Microindentation-Testing Methods)라고 하며, 조그만 선정 부위의 경도를 측정하는 데 사용된다. 정확한 측정을 위해서 연삭 및 연마 등 시편의 표면 처리에 주의를 기울여야 한다. 비커스 경도 지수는 HV로 나타내고, 환산표를 사용하여 HRC로 나타낼 수 있다.3. 실험 기구 및 장비3.1. 시편시편 : Tempcore 철근3.1.1 Tempcore경도 측정을 위한 시편으로는 Tempcore 공정을 거친 철근을 사용하였다. Tempcore란, 합금 원소를 첨가하지 않고, Mild Steels로부터 강도 및 용접성이 우수한 철근을 생산하는 공정이다. 철근을 급랭하여 표면에는 경한 조직, 내부에는 연한 조직을 형성하도록 하여 기계적 성질을 향상시키고 연성 및 굽힘 성능을 확보하는 것이 목적이다. 표면부에는 매우 빠른 냉각속도로 인해 Martensite가 형성되고, 중심부 잠열이 표면에 전도되어 Self-Tempering되어 최종적으로 Tempered Martensite가 된다. 반면, 중심부에는 매우 느린 냉각속도로 인해 Ferrite-Pearlite 혼합조직이 형성되며, 표면부와 중심부 사이에는 중간 정도의 냉각속도로 인해 Bainite가 형성된다.FIG 1 ? Tempcor CCT curveFIG 2 ? Tempcor 단면3.2. 장비? 비커스 경도 시험기비커스 경도 시험기에서는 하중을 Pkg, 피트 대각선 길이를 dmm라 한다. 피트가 닮은꼴이 되므로 하중의 크기에 관계없이 경도 수치가 일정해진다. 피트가 아주 작으므로 시편 표면의 경도 분포를 구하거나 금속 조직 작은 부분의 경도를 구할 때 사용한다.FIG 3 ? 비커스 경도기FIG 4 ? 경도 측정 경로4. 실험 방법① 시편 표면을 전처리한다. Grinding은 #600, #1000, #2000 순으로 진행하고, Polishing은 1mu m의 suspension을 사용한다. Etching은 98ml의 에탄올과 2ml의 질산을 혼합한 2% nital 용액을 이용하여 10~20초간 진행한다.② 비커스 경도 시험기의 전원을 켜고, 수평을 확인하고 조절한다.③ 시편을 고정하고 하중을 0.5kg·f로 설정한다.④ 현미경으로 x100에서 초점을 맞추고, x500에서 초점을 맞춘다.⑤ x, y 축을 이동하여 원하는 위치에 도달하면, 초점을 맞춘다.⑥ 버튼을 눌러 경도를 측정한다.⑦ x, y 축을 이동하여 압흔의 위치를 조정하고, 초점을 맞춘다. 정확한 값을 측정하기 위해서 다이아몬드 압흔의 네 모서리가 잘 보이도록 초점을 맞춘다.