1. 실험 목적 및 원리- 시료에 표준용액을 가하여 침전을 생성하는 반응을 이용한 침전적정법을 이용하여 간장 속에 들어있는 NaCl의 양을 측정한다. 이 때, 침전적정법 중 Mohr법을 사용한다.2. 실험 재료, 시약 및 기구가. 1000배 희석된 간장간장 원액 10mL를 증류수 1L에 1000배 희석시켰다.NaCl은 1당량 물질 : 0.05N=0.05M, NaCl의 몰질량은 58.44g/mole 이므로0.05M NaOH 1L 제조에는 0.05M=NaCl몰수/1L (NaCl몰수=0.05mole)가 필요함.0.05mole의 질량은 2.922g 따라서 0.05N NaCl 1L는 NaCl 2.922g과 물 1L를 섞어서 재조했다.나. 0.05N NaCl 1LAgNO₃는 1당량 물질 : 0.05N=0.05M, AgNO₃의 몰질량은 169.87g/mol 이므로0.05N AgNO₃ 1L 제조에는 0.05M=AgNO₃몰수/1L (AgNO₃몰수=0.05mol)가 필요함.1mole일 때 169.87g 이므로 0.05mole일 때 8.4935g 따라서 0.05N AgNO₃ 1L는 AgNO₃ 8.4935g과 물 1L를 섞어서 재조했다.다. 0.05N AgNO₃ 1L(갈색병에 보관)10% K₂CrO₄용액 100mL는 증류수 100mL에 K₂CrO₄ 10g을 넣어 재조했다.라. 10% K₂CrO₄ 용액 100mL마. 갈색뷰렛 2개바. 유리피펫, 피펫필러, 파스테르피펫(스포이드), 깔대기, 흰 A4 size 용지, 삼각플라스크, 증류수3. 실험방법총 3번의 실험을 해주었는데 순서대로 0.05N AgNO₃의 표정, NaCl 정량, 공시험 을 해주었다.0.05N AgNO₃ 표정을 위해 0.05N AgNO₃을 갈색 뷰렛에 채웠다. 이때 갈색병을 사용한 이유는 AgNO₃은 감광성을 가지고 있기 때문에 갈색병이나 호일로 빛을 차단해 주어야하기 때문이다. 삼각플라스크에 NaCl 25mL를 취한 뒤 지시약 K₂CrO₄을 피펫으로 정확하게 1mL를 가해주었다. 그 후 뷰렛에 있는 0.05N AgNO₃을 삼각플라스크에 조심스럽게 흘려 보내주었고 용액 전체의 색이 벽돌색이 될 때 까지 반응시켜 주었다. 이때 용액의 색이 순간적으로 변하므로 아래 흰색 a4용지를 깔고 삼각플라스크를 흔들면서 용액의 색이 완전히 바뀌는 것을 확인했다. 용액 전체의 색이 변할 때 까지 들어간 AgNO₃의 양은 24mL 였다. 이때 삼각플라스크 아래 흰색의 작은 침전물을 확인할 수 있었다.NaCl 정량의 정량을 위해서 1000배 희석된 간장 25mL에 지시약 K₂CrO₄을 피펫으로 정확하게 1mL를 가한 뒤 뷰렛에 있는 0.05N AgNO₃을 삼각플라스크에 조심스럽게 흘려 보내주었고 용액 전체의 색이 벽돌색이 될 때 까지 반응시켜 주었다. 용액 전체의 색이 변할 때 까지 들어간 AgNO₃의 양은 15.3mL였다. 이때도 역시 삼각플라스크 아래 흰색 침전물을 확인할 수 있었다.마지막으로 증류수 25ml에 지시약 K₂CrO₄을 피펫으로 정확하게 1mL를 가한 뒤 뷰렛에 있는 0.05N AgNO₃을 삼각플라스크에 조심스럽게 흘려 보내주었다. 이때 반응이 굉장히 빨리 일어나므로 뷰렛을 살짝만 조절하여 한방울씩 떨어트려 주었다. 용액 전체의 색이 짙은 벽돌색으로 변할때 까지 들어간 AgNO₃의 양은 0.3mL였다. 마지막 공시험을 해준 이유는 0.05N AgNO₃용액이 간장속의 NaCl과 반응하여 침전을 만들지만 지시약인 K₂CrO₄ 용액과도 반응하여 침전물을 만들기 때문이다.4. 계산가. NaCl의 F값 구하기F값 :{실제`칭량한``무게`} over {2.922} `=` {2.922} over {2.922} `=`1.00나. 0.05N AgNO₃의 F값 구하기AgNO₃과 NaCl의 당량과 같기 때문에 N(농도)×V(부피)×F(factor)=N'×V'×F' 을 이용했다.AgNO₃표정에서 사용된 AgNO₃ 24mL에서 공시험0.3mL 값을 빼주었다.0.05N×23.7mL×F(0.01N AgNO₃의 F) = 0.05N×25mL×1.00(0.01N NaCl의 F)∴ 0.01N AgNO₃의 F값 = 1.054다. 간장 속 NaCl 함량 구하기- 실험값은 간장 속에 들어간 0.05N AgNO₃ 15mL에서 지시약 K₂CrO₄만 반응한 공시험 0.3mL을 빼준 값이다.
1. 목적 및 원리위 실험은 표준용액으로 표준물질용액을 적정하여 표준용액의 정확한 실제 농도를 구하고, 그 결과로부터 역가(Factor)를 산출하는 것이 목적이다. 즉 다시말해 NaOH의 정확한 실제 농도를 구하기 위해 Oxalic acid을 적정하는 것이다. 가장 알아야할 개념은 적정과 표정이다. 적정이란 이미 농도를 알고 있는 표준 용액을 이용하여 미지 농도의 용액 속에 존재하는 용질과 완전히 반응시키기 위해 소모된 표준 용액의 양을 측정하는 것이고, 표정이란 용액의 농도를 확정하는 것이다. 적정에서 기본 조작의 하나이다. 보통 알칼리 표준용액으로는 NaOH, KOH, Ba(OH)₂ 등이 사용되나 일반적으로 NaOH가 가장 많이 사용된다.2. 재료, 시약 및 기구가. 0.1N NaOH 1L 조제NaOH는 1당량 물질 : 0.1N=0.1M, NaOH의 몰질량은 40g/mole 이므로 0.1M NaOH 1L 제조에는 0.1M=NaOH몰수/1L (NaOH몰수=0.1mole)가 필요하다.0.1mole의 질량은 4g 이므로 4g을 1L부피플라스크에 넣은 후 증류수를 부피플라스크의 1L 눈금까지 채운 후 잘 녹인다. (실제로는 NaOH의 조해성을 고려하여 4.4g을 칭취하여 만든다.)나. 0.1N Oxalic acid 100ml 조제Oxalic acid는 2당량 물질 : 0.1N=0.05M, Oxalic acid의 몰질량은 126.067g/mol 이므로0.1N Oxalic acid 1L 제조에는 0.05M=Oxalic acid몰수/1L (Oxalic acid몰수=0.05mol)가 필요하다.1mole일 경우 126g 이므로 0.05mole 일 때는 0.633g 이다. 0.63g을 1L부피플라스크에 넣은 후증류수를 부피플라스크의 1L 눈금까지 채운 후 잘 녹인다. (실제 실험에서의 F값은 1이다.)다. 0.1% phenolphthalein 조제 (이하 p.p.)0.1% phenolphthalein 은 70% 에탄올에 0.1g 녹여 제조한다.라. 뷰렛, 피펫, 피펫필러, 스포이드, 일회용 스포이드관, 삼각플라스크, 증류수, 흰 A4 size 용지3. 실험방법가. 실험에 사용될 용액을 먼저 제조한다.나. 0.1N NaOH 표정1) 0.1N NaOH 용액을 뷰렛에 채운다.2) 0.1N Oxalic acid를 피펫을 이용하여 20ml를 삼각플라스크에 취한 후 p.p.용액을 2-3방울 떨어트린다.3) 뷰렛에 담겨있는 NaOH 용액을 조심스럽게 2)에 취하며 전체 색이 연한 분홍색이 될 때까지 반응 시킨후 농도를 계산한다.- 0.1N NaOH의 농도를 정확하게 모르기 때문에 농도가 적확한 표준용액으로 적정한 후, 정확한 농도를 측정하기 위해 표정 실험을 했다. 우리는 총 2회의 실험을 위해 0.1N NaOH 용액을 뷰렛에 100ml를 채웠다. 이 때 뷰렛의 아래 끝까지 용액을 채워야한다. 그 후 0.1N Oxalic acid를 피펫을 이용하여 정확히 20ml를 삼각플라스크에 취한 후 p.p.용액을 스포이드로 2-3방울 떨어트려주었다. 그 다음 뷰렛의 코크를 열어 Oxalic acid에 NaOH를 천천히 넣어주었다. 이때 언제 색이 변할지 모르므로 삼각플라스크 아래에 흰 a4용지를 깔고 조심스럽게 흔들면서 색변화를 관찰해야한다. 일시적으로 분홍색으로 색이 변하였지만 흔들어주면 다시 무색으로 돌아오기 때문에 색이 완전히 분홍색으로 변할 때 까지 넣어주었다. 1회차에는 NaOH를 19ml 취했을 때 색이 완전히 바뀌었고 2회차에는 NaOH를 18.6ml를 취했을 때 색이 완전히 바뀌었다. 이 후 평균값으로 F값을 계산했다.4. 계산가. 표준물질(Oxalic acid)의 F 값F 값 : 실제 칭량한 무게/0.6303 = 0.6303/0.6303 = 1나. 표준용액(NaOH)의 F 값공식 : (표준물질용액의 값) N × F × V = N × F′ × V (표준용액의 값)
1. 실험 목적 및 원리신선한 유지는 지방산과 glycerol이 결합되어 있는 triglyceride(TG) 형태를 하고 있으나 저장 중 가수분해로 인해 TG로부터 지방산이 유리된다. 산가는 유지 1g 중 에 함유되어 있는 유리지방산을 중화하는데 필요한 KOH의 mg 수를 말한다. 또한 유지 품질의 척도이다. 산가의 측정방법을 이해하여 실험 시료의 유리지방산의 함량을 측정하고, 산패여부와 그 정도를 알아본다. 정제 식용유에서는 대체로 1.0 이하이며 이보다 높은 것은 변질된 것이나 정제 정도가 낮은 것이다.2. 실험 재료, 시약 및 기구가. 식물성기름 (시료) - 4.99g나. 0.1N KOH ethanol 용액KOH는 1당량 물질 : 0.1N=0.1M, KOH의 몰질량은 56.11g/mol 이므로0.1N KOH 1L 제조에는 0.1M=KOH몰수/1L (KOH몰수=0.1mol)가 필요하다.1mole일 때 56.11g 이므로 0.1mole일 때 5.611g따라서 0.1N KOH 1L는 KOH 5.611g을 칭량하여 95% ethanol과 섞어 1L를 만든다.Oxalic acid는 2당량 물질 : 0.1N=0.05M, Oxalic acid의 몰질량은 126.067g/mol 이므로0.1N Oxalic acid 1L 제조에는 0.05M=Oxalic acid몰수/1L (Oxalic acid몰수=0.05mol)가 필요하다.1mole일 때 126.067g 이므로 0.05mole일 때 6.3034g.따라서 0.1N Oxalic acid 1L는 Oxalic acid 6.3034g과 물 1L를 사용해 만든다.하지만 실제 실험에서는 Oxalic acid 6.3286g을 넣어서 Oxalic acid의 F=6.3286/6.3034=1.004다. 0.1N Oxalic acid(H₂C₂O₄?2H₂O, MW=126.067) 1LEthanol과 Ether을 용량 1:1 또는 1:2 비율로 섞어서 만든다.라. Ethanol Ether 혼합액 (용량으로 1:1 또는 1:2)0.1% phenolphthalein은 70% ethanol에 0.1g 녹여 제조한다.마. 0.1% phenolphthalein ethanol 용액(지시약)바. 뷰렛, 유리피펫, 피펫필러, 깔때기, 흰 A4 size 종이, 삼각플라스크3. 실험방법표준용액 0.1N KOH의 정확한 농도와 F값을 측정하기 위해 표정 실험을 했다. 0.1N KOH 용액은 뷰렛에 채운 후 0.1N Oxalic acid는 피펫을 이용하여 10mL를 삼각플라스크에 채웠다. 0.1N Oxalic acid가 들어있는 삼각플라스크에 지시약 0.1% phenolphthaleinn 용액을 스포이드로 2~3방울을 떨어뜨려주었다. 그 다음 뷰렛에 담긴 0.1 KOH 용액을 조심스럽게 삼각플라스크 안에 취해주었고 용액이 분홍색으로 완전히 바뀔 때까지 넣어주었다. 이때 들어간 0.1N KOH는 12.4mL였다.그 다음 산가를 측정하기 위해 삼각플라스크안에 담긴 기름에 유기용매 Ethanol Ether 혼합액 20mL를 가한 후 잘 섞어준 후 지시약 0.1% phenolphthaleinn 용액을 스포이드로 2~3방울을 떨어뜨려주었다. 그 후 전 실험과 똑같이 0.1N KOH 용액을 뷰렛을 통해서 삼각플라스크로 흘려주었다. 이때 용액의 색이 완전히 분홍색으로 바뀐 것을 확인했고 삼각플라스크 안으로 들어간 0.1N KOH 용액은 0.5mL 였다.마지막으로 기름시료에 대한 공시험을 했다. 공시험은 시료가 없는 상태에서도 반응이 일어나기 때문에 오차를 줄이기 위해서하는 실험이다. 삼각플라스크에 시료 없이 유기용매 Ethanol Ether 혼합액 20mL를 취하고 지시약 0.1% phenolphthaleinn 용액을 스포이드로 2~3방울을 떨어뜨려주었다. 그 후 뷰렛으로 0.1N KOH을 조심스럽게 가해주었다. 이때 색이 굉장히 빨리 분홍색으로 바뀌므로 아주 천천히 용액을 떨어트려주었다. 이 때 삼각플라스크에 들어간 용액은 0.3mL이었다.