The Visible Spectra of Cyanine Dyes실험 결과1,1’-diethyl-2,2’-cyanine iodide 1 ml/100 ml이론값 :=실험값 : = 522 nm, A= 1.68 AU오차 :몰 흡광계수1,1’-diethyl-2,2’-cyanine iodide 1 ml/250 ml이론값 : ==실험값 : = 523 nm, A=0.51 AU오차 :몰 흡광계수1,1’-diethyl-2,2-carbocyanine chloride 1 ml/250 ml이론값 : ==실험값 : = 603 nm, A=0.84 AU오차 :몰 흡광계수1,1’-diethyl-2,2-carbocyanine chloride 1 ml/500 ml이론값 : ==실험값 : = 603 nm, A=0.454 AU오차 :몰 흡광계수1,1’-diethyl-2,2’-dicarbocyanine iodide 1 ml/250 ml이론값 : ==실험값 : = 706 nm, A=0.71 AU오차 :몰 흡광계수1,1’-diethyl-2,2’-dicarbocyanine iodide 1 ml/500 ml이론값 : ===실험값 : =706 nm, A=0.34 AU오차 :몰 흡광계수고찰Cyanine Dyes의 UV 스펙트럼을 측정하고 실험상과 이론상의 를 구하는 실험이였다. 이번 실험에서 UV-spectrophotometer를 사용하는데 미리 20-30분 정도 예열을 해놓아야 했다. 그 이유는 예열을 해놔야 광원이 쏘는 빛이 일정하게 나가기 때문이다. 예열을 시키지 않으면 처음에 광원이 불안정 하게 나가서 결과값이 정확하지 않을 수 있다.처음에 메탄올을 넣고 Blank를 찍어 준 후 실제 측정할 sample을 넣어서 측정했다. blank를 하지 않고 결과를 찍을 경우 결과에 불확실적인 요인이 개입해 값에 영향을 줄 수 있다. 따라서 이러한 요인을 줄여주기 위해 UV 측정 전 Blank를 찍어주었다. 이번 실험에서 사용한 시약의 구조를 보면 양이온은 Resonance를 가질 수 있고 탄소원자의 남은 전자와 질소 원자 2개에 남아있는 3개의 전자들이 사슬을 따라 움직이는 전자구름을 형성하는데 이것을 conjugation이라고 한다. 실험에서는 염료를 희석해서 사용했는데 그 이유는 분광기가 읽을 수 있는 흡광도는 정해져있는데 시료의 농도가 너무 높으면 정확한 흡광도를 측정하기 어렵기 때문이다. 자유전자 모델에 particle in a box를 적용하여 얻은 식에 L=2j+4를 대입해야 하지만 결과 처리에서는 L=2j+5를 대입했다. 사슬 양 끝의 벤젠고리가 편극성을 가지기 때문이다.실험 결과 묽힌 정도가 클수록 흡광도가 감소하고, 시약에 따라 흡광도가 다른 것을 알 수 있었다.몰 흡광계수는 식을 이용해서 구했는데, A는 흡광도이고 b는 셀의 길이, c는 시료의 농도이다. 따라서 는 농도에 비례하므로 농도가 진할수록 흡광도가 더 크게 나오는 것을 알 수 있었다. 몰 흡광계수는 같은 시료이면 거의 비슷한 값이 나오는 것을 발견하였다.이번 실험결과를 보면 용액의 묽힘정도가 클수록 흡광도가 떨어지는 것을 알 수 있었다. 그 이유는 흡광도 A는 세가지 요인에 의해 영향을 받기 때문이다. 흡광도는 흡광물질의 농도, 시료의 길이, 그 농도에서의 물질의 고유 흡광도에 영향을 받는데, 이번 실험에서는 흡광물질의 농도를 변화시켰기 때문에 흡광도 A에 차이가 생겼음을 알 수 있다.실험값이 이론값과 다른 이유는 여러가지가 있는 데, 실험 기기로 인한 오차 (검정 불량, 기기 노후화 등)나 실험자에 의한 오차 (시료나 셀 등의 오염 등) 와 같은 이유를 들 수 있다. 이 실험에서 오차가 발생한 원인은 시료나 셀의 오염이 가장 큰 이유일 것이다. cell을 세척 후 충분히 말려주지 못해서 그 안에 이물질이 들어있을 가능성을 배제할 수 없다. 또는 처음에 Blank를 찍었지만 보정하는 과정에서도 오차 요인이 들어갈 수 있기 때문에 완벽한 보정이 이루어졌다고 볼 수 없다. 이러한 점이 오차의 원인이 되었을 것이다.
The Visible Spectra of Cyanine Dyes실험 날짜실험 목적Cyanine Dyes의 가시광선 영역에서의 흡수 스펙트럼(Visible spectra)을 얻고 관측된 흡수 밴드(Absorption band)의 위치를 ‘Electron-in-a-box’ 모델을 이용하여 예측한다.실험 이론-Cyanine Dye 일반적인 구조X : 할로겐 원자R : alkyl groupY : -CH=CH-, -C-, -S-, -Se- 등위의 그림은 cyanine 염료의 구조를 나타내고 있다. 이는 Heterocyclic ring과 메틴 사슬이 결합된 구조로 이루어져 있고, n에 따라 부르는 방식이 다양한데, n이 0이면 모노테민시아닌, n이 1이면 트리메틴시아닌, 그리고 n이 2일 때 펜타메틴시아닌 등으로 명명한다. 시아닌 염료는 대체로 가시부의 빛을 흡수하게 되며 빛의 흡수가 발생하는 파장은 염료의 메틴 사슬의 길이가 길수록 긴 파장으로 이행되며, silver halide를 이용하는 사진 유제의 색 증감제로 이용되거나 의약적으로는 동상을 방지하는 역할을 하기도 한다.-Particle in a box대칭적인 Carbocyanine dyes의 -electron의 에너지 준위는 근사적으로 입자라는 단순한 양자역학계의 에너지 준위로 생각할 수 있다.h : 플랑크 상수, m : 전자의 질량, L : 상자의 길이Pauli 원리에 따라 각 energy level에는 전자들이 두 개씩 들어간다. 짝수개의 전자를 가진 분자들의 바닥상태는 N/2개의 채워진 level을 가진다. 채워진 준위로부터 비어있는 준위로의 전자 전이는 적절한 빛을 흡수할 때 일어난다. 최소 에너지 준위는 n=N/2의 level로부터 채워지지 않는 준위 중 가장 낮은 에너지 준위인 n=N/2+1로 전자가 튀어 올라갈 때 발생한다. 결합에 채워진 전자가 총 N개인 분자의 경우 바닥상태에서 2/N개의 에너지 준위에 전자들이 채워진다. 따라서 N/2인 오비탈은 HOMO, N/2+1은 LUMO가 된다. 비편재화 된 전자들이 발견되어지는 결합 길이를 L이라고 하면 HOMO에서 LUMO로의 전자 전이에서 흡수되는 광자의 파장은 다음과 같다.이므로 이 된다.(v : 빛의 진동수, L : 전자들이 발견되어지는 결합길이)이번 실험에서 사용되는 염료들은 양쪽 벤젠에 연결된 carbocyanine 고리가 있고, 이 고리들은 polymethine 사슬에 연결되어 있다. j는 두 벤젠고리 화합물 사이에 있는 polymethine chain의 이중결합 수이고 C=C와 C-C 결합길이의 평균값을 로 본다. 전체 길이는 L=(2j+4)l이 된다. 그리고 전자 수는 N=2j+4 가 된다.polymethine chain의 양끝의 벤젠고리가 편극성이므로 전자의 potential energy는 이론치보다 덜 증가할 것이다. 그러므로 L을 크게 잡아서 이론과 비슷하게 만들어 줄 수 있다.즉 벤젠고리를 고려해서 L이 1만큼 증가된다고 가정하면 L=(2j+5)l이 된다.두 L을 더해준 값을 에 대입하면 가 된다.-UV/Vis SpectrophotometerUV/Vis 분광법의 요소로는 광원, 단색광 장치, sample cell, detector, recorder로 나눌 수 있다. 광원은 충분한 양의 자외선과 가시광선을 발생시키는 물체로서 보통 UV/VIS 분광기에서는 여러 종류의 램프를 사용한다.-흡광도빛의 흡광도를 측정할 때는 시료의 농도(c), 시료가 든 셀의 길이(b), 시료의 고유한 흡수율(a)이 흡광도 값(A)을 결정한다.일반적으로 M 단위의 농도를 사용하는 것이 편리하기 때문에 로도 쓴다. ()빛이 시료를 지나는 경로의 길이를 고정하고 값이 농도에 따라 변하지 않는 조건에서 Beer's Law가 적용되면 는 상수가 된다. 흡강도는 빛의 경로 길이가 알려진 cuvette을 이용하여 1-2개의 서로 다른 농도에서 측정하는데 이를 이용해서 해당 물질이 낮은 농도에 있을 때 값을 계산할 수 있다.기구 및 시약-기구UV SpectrometerCuvetter (10mm) UV용Beaker 100 mL, 250 mL *3, 500 mL *2-시약0.001 M 1,1’-Diethyl-2,2’-cyanine iodide0.001 M 1,1’-Diethyl-2,2-carbocyanine chloride0.001 M 1,1’-Diethyl-2,2’-dicarbocyanine iodideMethanolWaterDye solution (메탄올 용액)1,1’-Diethyl-2,2’-cyanine iodide 1ml/100ml, 1ml/250ml1,1’-Diethyl-2,2-carbocyanine chloride 1ml/250ml, 1ml/500ml1,1’-Diethyl-2,2’-dicarbocyanine iodide 1ml,250ml, 1ml/500ml실험 방법UV spectrophotometer를 켜고 30분간 예열한다.컴퓨터를 켜고 프로그램을 실행시킨다.Measurement를 클릭하고, parameter에서 파장을 설정한다.Blank cell을 cell holder에 넣고 프로그램에서 blank 측정을 누른다.Sample cell을 cell holder에 넣고 스펙트럼을 얻는다. 이 때, fixed wavelength가 아닌 peak find 기능으로 실행한다.스펙트럼을 프린트 하거나 데이터 숫자를 복사해서 엑셀로 스펙트럼을 그려 결과처리한다.
Analysis of IR Spectrum of HCl(g)1. 실험 날짜2. 실험 목적고체 Sample (Succinic acid/Saliylic acid)의 IR 스펙트럼을 분석하여 스펙트럼 peak에 따른 functional group을 확인한다.HCl 분자의 적외선 흡수 스펙트럼을 얻고 이 스펙트럼을 분석하여 HCl 분자의 결합길이와 force constant를 구한다. 이 과정에서 anharmonicity constant, 진동-회전 상호작용 상수 (vibration-rotation interaction constant), 원심력에 의한 뒤틀림(centrifugal distortion) 상수를 구한다.3. 실험 이론- IR spectroscopy적외선 분광법(IR)은 분자의 작용기에 의한 특성적 스펙트럼을 비교적 쉽게 얻을 수 있을 뿐아니라, 특히 광학 이성질체를 제외한 모든 물질의 스펙트럼이 서로 차이가 있어 분자 구조를 확인하는데 많은 정보를 제공해 준다. 적외선은 파장에 따라 세가지 영역으로 나눌 수 있다. 가시광선부에 가까운 짧은 파장의 근적외선 영역(0.75~3), 중간 정도의 적외선 영역 (3~25 ), 원적외선 영역 (25 으로 나눌 수 있다. 분자에 중간 영역 적외선에 해당하는 빛을 쬐어 주면 이것은 X선 또는 UV-Vis 보다 에너지가 낮기 때문에 빛을 흡수하여 원자 내 전자의 전이 현상을 일으키지 못한다. 대신 분자의 진동, 회전, 병진 등과 같은 여러가지 분자 운동을 일으키게 된다. 분자 진동에 의한 흡수 스펙트럼을 분자 진동 스펙트럼 또는 적외선 스펙트럼이라고 한다.유기 분자는 적외선의 특정 파장만 흡수하고 다른 파장을 흡수하지 않는다. 그 이유는 모든 분자는 특정한 양의 에너지를 가지고 일정한 운동을 한다. 원자들은 앞뒤로 흔들고 결합은 늘어났다 줄었다 하며 분자의 진동이 일어난다. 즉 분자가 갖는 에너지 양은 연속적으로 변하는 것이 아니고 quantized 되어있다. 한 분자를 구성하고 있는 원자들의 결합은 서로 움직일 수 없도록 고정된 것이 아니라 스프링과 같은 줄에 매달려 있다고 생각하면 이 분자가 일으킬 수 있는 진동 방식은 두가지로 나눌 수 있다.첫번째는 스프링에 매달린 두 원자가 스프링과 같은 축에서 서로 당겼다가 끌렸다가 하는 진동이다. 즉 원자들 사이의 결합길이가 길어졌다 짧아졌다 하는 신축진동방식이다. 두번째는 원래 결합 축에 대해 원자들의 위치가 변하는 진동이다. 원자들 사이에 이루고 있는 결합각이 변하는 굽힘 진동 방식이다. 이러한 진동운동을 일으키기 위해서는 결합의 종류 및 세기, 결합을 하고 있는 원자의 종류에 따라 고유한 진동 주파수에 해당하는 빛 에너지를 흡수해야 한다. 따라서 분자에 IR을 쬐어주면 진동을 일으키는데 필요한 주파수의 빛을 흡수하고, 이 에너지에 대응하는 특성적인 적외선 스펙트럼을 나타나게 된다. 이를 분자 구조와 관련지어 해석하면 분자 구조에 대한 정보를 얻을 수 있다. 적외선 분광법의 원리는 분자의 진동을 기본으로 한다.- FT-IR SpectroscopyFT-IR의 FT는 Fourier transform의 약자이다. 푸리에 변환이란 시간이나 공간에 대한 함수를 주파수 성분으로 분해하는 변환이다. IR을 측정하면 시간 또는 공간의 함수로 얻는 다는 뜻이다. IR 빛은 가시광선의 저에너지 쪽에 있는 전자기 스펙트럼 일부에 위치한다. IR 분광법은 IR 분광기를 사용하여 시료에서 분자 진동을 일으키는데 필요한 빛 에너지를 측정하는 기술이다. FT-IR은 특정한 형태의 IR 분광법이다. 고체, 액체 또는 가스의 흡수 또는 방출의 적외선 스펙트럼을 얻기위해 사용된다. FT-IR에서는 모든 빛의 주파수가 동시에 측정된다. 이후 푸리에 변환이라는 변환을 거쳐 IR 스펙트럼을 얻는다. FT-IR 분광법은 모든 주파수를 동시에 측정하기 때문에 FT-IR 분석은 스캐닝 기술에 비해 훨씬 빠르게 수행 할 수 있다.-압축기 사용법고체 시료를 준비하는 가장 간단한 방법은 KBr pellets이다. KBr은 적외선을 흡수하지 않기 때문에 스펙트럼을 찍으려는 시료의 균일하게 섞여진 고체상의 혼합물을 만들 수 있다. 따라서 순도가 좋은 KBr이 사용되어야 하고 잘 건조되어있어야한다. KBr은 공기중에 방치하면 수분을 흡수하므로 건조상태를 유지하도록 보존하는 용기안에 보관해야한다. 시료가 KBr과 잘 섞이도록 갈아주고 이들 중 반 또는 그 이하의 양을 압축기로 압축하여 투명하고 둥근 알갱이로 만든다.-분자 운동의 진동 방식1) 신축 진동원자들 사이의 결합길이 변화2) 굽힘 진동원래의 결합축에 대하여 원자들의 위치 변화 (= 원자들 사이의 결합각 변화)두 진동 에너지 중 신축진동 에너지가 더 크다.hv v는 진동양자수, h는 Plank 상수이다.-2원자 분자의 회전운동2원자 분자의 관성 모멘트는 으로 나타낼 수 있다. () 회전운동 에너지는 양자화 되어있고, 양자 수 J에 대해 로 나타낼 수 있다. 상수 B=를 회전상수라고 한다. 이 때의 selection rule은 이다. 즉 인 전이만이 일어난다.-진동운동과 회전운동전자기 스펙트럼의 마이크로파 영역에서는 광자 에너지가 회전 전이를 들뜨게 하기에는 충분하지만 진동 전이를 들뜨게 하지는 못한다. 하지만 적외선 복사를 흡수한 이원자 분자는 selection rule에 따라 n과 J 둘 다 변하는 전이를 일으킬 수 있다. 따라서 적외선 흡수 스펙트럼은 진동과 회전전이 모두를 포함한다.1) P branch - 인 전이=2) Q branch - 인 전이+{BJ(J+1)-BJ(J+1)}=HCl 분자의 경우 이 전이를 일으키지 못해 Q branch 자리는 비어있다.3) R branch - 인 전이이원자 분자의 potential 에너지는 전자에너지, 진동에너지, 회전에너지, 병진 에너지와 같은 레벨로 구분이 되지만, 병진 에너지 준위는 간격이 매우 좁아서 연속적인 에너지로 보고, 전자에너지는 바닥상태에 있기 때문에 관측할 수 없다. 따라서 IR 스펙트럼에서 관찰되는 에너지는-실제 분자분자 진동에 의한 위치에너지의 변화실제 이원자 분자는 퍼텐셜 에너지 곡선의 보정이 필요하다. 가장 낮은 진동에너지 상태여도 분자는 만큼의 에너지를 갖는다. D는 분광학적인 해리 에너지 이고, D=D'-값을 가진다. 실제 이원자 분자의 퍼텐셜 에너지 곡선을 나타내는 방법은 Morse 함수를 사용하는 것이다.HCl 분자의 진동운동이 비조화성을 가진다는 것은 Morse 함수를 슈뢰딩거 함수에 대입하여 진동에너지에 반영되어있다.이 때 비조화성 상수는 . 비조화성을 도입함으로써 일어나는 변화는 진동에너지 준위가 조화진동자보다 작아진다는 것과 진동 에너지 준위 사이의 간격이 가 증가함에 따라 작아진다는 것이다. 선택 규칙 또한 변한다. 비조화성이 있을 때, 선택규칙은 이다. 따라서 전이에 해당하는 흡수 밴드 뿐 아니라 또는 등의 overtone band 또한 관측이 가능하다. 이번실험에서 필요한 모든 효과를 고려했을 때, 다음과 같은 식을 얻을 수 있다.회전에너지가 증가함에 따라 원자핵 사이의 거리가 증가하며 이는 관성 모멘트의 변화를 가져온다. 이를 진동-회전 상호작용이라 하며 네번째 항이 이를 나타낸다. 회전계수를 다음과 같이 정의하면 세번째와 네번째 항을 하나의 항으로 표현할 수 있다.이고 인 경우 R branch를 기술하는 식은 아래와 같다.P branch는첫번째는 같은 J''를 갖는 P와 R branch를 고려한다.같은 J''를 갖는 P와 R branch를 고려한 식은 위와 같다.최종상태가 같은 P와 R branch를 고려한 경우는 다음과 같다.Band origin을 포함하는 방정식을 얻기 위해서는 두 branch를 모두 고려해야 한다. 가장 편리한 방법은 를 없애는 것이다. 이 경우는 아래 식을 통해 band origin 값을 얻을 수 있다.4. 시약 및 기구FT-IR spectrometerAgate mortar & pestle setSpatulaPellet pressIR Gas cellSucinic acid분자량 : 118.09 g/mol끓는점 / 녹는점 : 235 ℃ / 185 ℃Salicylic acid분자량 : 138.12 g/mol끓는점 / 녹는점 : 200 ℃ / 158.6 ℃Potassium Bromide분자량 : 119.00 g/mol끓는점 / 녹는점 : 734 ℃ / 1435 ℃5. 실험 과정-시료 전처리1) FT-IR Spectrometer 전원을 켜고 20~30 분간 예열한다.2) Mortar와 pestle을 이용하여 KBr과 고체 시료를 대략 20 : 1 비율로 곱게 갈아서 섞는다. (Succinic acid, Salicylic acid 각각 따로 pellet을 만든다.)3) pellet press를 사용하여 2)에서 만든 mixture로 pellet을 만든다.- IR Spectrum 얻기1) FT-IR Spectrometer와 연결된 컴퓨터를 켜고 측정 소프트웨어를 실행시킨다.2) 기기의 정상 작동을 확인하기 위해 Polystrene film을 넣고 spectrum을 찍은 후 Polystrene case에 있는 spectrum과 비교해 본다.3) 대기 중 IR을 흡수하는 성분의 농도 변화로 인한 오차를 보정해 주기 위하여 매 측정 전 Sample을 넣지 않은 상태에서 Background 측정을 한다. (열었다 닫을 때 기기 내부의 공기 조성 변화를 최소화 할 것)4) Pellet press nut을 전용 홀더 위에 올려놓고 덮개를 닫고 spectrum 측정을 한다.5) Spectrum analsis program에서 peak find로 흡수 peak들의 wavenumber를 찾는다.6) Spectrum을 프린트 한다.
Na2CO3의 정량1. 실험목적정성분석과 정량분석의 차이를 이해하며 Na2CO3 을 정량한다.2. 이론1) 정성분석과 정량분석화학분석은 크게 정성분석과 정량분석으로 나누는데, 정성분석은 주어진 시료가 어떤 원소 혹은 원자단으로 이루어져 있는가를 알아내는 것이고, 정량분석은 각 성분의 양적 관계를 알아내는 것이다.- 정성분석시료 속의 미지 성분 물질의 종류를 알기 위한 화학분석으로서, 일반적으로 분자, 원자에 특유한 물리적 성질이나 화학반응이 알려져 있으므로, 그 특성을 이용하여 검출 확인된다. 검출을 방해하는 물질이 공존할 때에는 미리 분리 조작을 시행한다.- 정량분석시료 중의 성분 물질의 양을 측정하는 분석법이다.보통의 정성분석과는 달리 성분에 관한 정량분석이 행해지며, 주요한 것으로는 중량분석과 용량분석이 있고, 그밖에 가스분석, 크로마토그래피, 전해분석 등이 있다.2) Na2CO3의 정량탄산나트륨은 다음과 같이 산에 의하여 2단계로 중화된다. 제 1 당량 중량 적정은 NaHCO3를 형성하고 제 2 당량 중화적정은 H2CO3를 생성한다. 그러므로 HCl 이나 H2SO4로 적정하면 제 1 당량점에서 pH 8.4, 제 2 당량점에서 pH 3.8이 된다. 따라서 1당량점까지는 페놀프탈레인을 지시약으로 사용하고, 2 당량점까지는 메틸오렌지를 지시약으로 사용하면 된다.CO32- + H+ → HCO3-HCO3- + H+ → H2O + CO2당량관계 : Na2CO3+2HCl → 2NaCl+H2O+CO2106 2X36.553 36.5N-HCl 1000mLN-HCl 1000mL ¨ Na2CO3 53g0.025N-HCl 1000mL ¨ Na2CO3 1.325g0.025N-HCl 1mL ¨ Na2CO3 0.001325g위의 당량 관계를 이용하여 0.025N-HCl 1mL에 해당하는 Na2CO3 의 g 수를 구할 수 있다.3. 실험 기구 및 시약1) 실험 기구: 용량플라스크, 삼각 플라스크, 비커, 피펫, 스포이드, 저울2) 시약: 0.025N-HCl, 메틸 오렌지, 페놀프탈레인4. 실험방법1) 검체(s)를 일정량 달아 물에 녹인 다음 메틸오렌지를 한 두 방울 정도 떨어뜨린다.2) 0.025N-HCl 로 황색에서 분홍색으로 변할 때까지 적정한다.3) 0.025N-HCl 1mL 에 해당하는 Na2CO3 의 g 수를 계산하여 그 %를 구한다.4) 용액의 색이 황색에서 분홍색으로 변하면 용액을 3 분 동안 끓이고, 다시 식혀서 적정을 계속한다.5. 참고자료1) 염화수소 (hydrogen chloride)① 화학식 : HCl② 분자량 : 36.46 g/mol③ 상태 : 무색의 기체④ 녹는점 : -114 ℃⑤ 끓는점 : -84 ℃⑥ 비중 : 1.268 (기체)⑦ 비열용량 : 0.7981 J/(g·K)⑧ 용해도 : 720 g/L (20 ℃)⑨ 특이점 : 알코올 · 에테르 · 벤젠 등에도 잘 녹는다. 천연으로는 화산가스 속에 함유되어있는 일도 있다. 공업적으로는 염소와 수소를 반응시켜 만들며, 각종 탄화수소를 염소화할 때 부산물로도 얻고 있다. 실험실에서는 진한 황산에 진한 염산을 떨어뜨려 발생시키거나, 식염과 진한 황산을 반응시켜서 만든다. 무수물은 염화비닐의 원료 등으로 사용되나, 주로 염산으로 사용된다.2) 메틸오렌지 (methyl orange)① 화학식 : C14H14N3NaO3S② 분자량 : 327.36 g/mol③ 상태 : 오렌지 색 고체④ 용해도 : 200 mg/L⑤ 특이사항 : 메틸오렌지는 아조기(-N=N-)를 가지고 있는 아조염료의 하나로서, 염기성 용액 속에서는 아조기를 유지하고 있다가 산성용액 속에서는 수소이온(H+)이 달라붙으면서 구조가 바뀐다. 아조기는 노란색을 띠고, 바뀐 구조의 물질은 붉은색을 띠기 때문에 염기성 용액에서는 노란색을 띠고, 용액의 산성도가 강해질수록 붉은색을 띤다. 더 정확하게는 pH 3.1~4.4를 변색범위로 가지고 있으며 pH 3.1 아래에서 붉은색을 띠고 pH 4.4보다 높은 pH에서는 노란색을 띤다. 뜨거운 물 · 에탄올에 녹고, 에테르에는 잘 녹지 않는다.
Sn1 Reaction1. 실험 목표2-Methyl-2-butanol을 통해 2-chloro-2-methylbutane을 합성함으로써 Sn1 반응을 이해하도록 한다.2 이론 및 원리?SN1 반응식?SN1반응이란???Alcohol의 OH 그룹이 산에 의해 protonation된 후 물분자가 빠져 나가면 전자가 2개 부족한 양전하의 carbocation이 생긴다. 이 carbocation에 주변에 존재하는 전자쌍을 가진 nucleophile이 붙게 되면 새로운 물질이 생긴다.3. 시약 및 초자?시약2-methyl-2-butanol , 진한 염산, CuSO₄, anhydrous MgSO₄, NaHCO₃?초자분액 깔때기, 증류장치, 둥근 flask, Magnetic stirrer, hot plate,stirring bar4. 실험 방법?반응얼음물 속에서 냉각시킨 진한 염산(20mL)과 2-methyl-2-butanol(4mL)을 50mL 둥근flask에 넣고 stirring bar를 넣는다. condenser를 장착하고 약 15~20분간 magnetic stirrer에서 교반 한다.?반응 마무리 및 생성물 분리1.반응 혼합물에 소량의 CuSO₄를 넣은 다음, 층 분리가 일어나도록 몇 분간 방치한다.2.Pasteur pipet을 사용하여 아래층(노란색)을 조심스럽게 분리하여 제거하고, 남아있는 유기층에 포화 NaHCO₃ 수용액(20mL)을 매우 소량씩 천천히 넣는다.3.다시 아래 수용액층을 Pasyeur pipet을 사용하여 제거한 다음, 적당량의 anlydrous MgSO₄를 넣어 건조시킨다.4.피펫으로 유기층을 다른 flask로 옮긴다.?정제 및 물질 규명증류 장치를 반응 플라스크에 장착하고 증류하여 85-86℃에서 2-chloro-2-methylbutane을 얻는다.5. 주의 및 참고사항