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XPS 분석 이론, 원리, 실사용 팁, Origin 이용 fitting법 내부픽 피팅

X-ray analysis1 XPS X-ray Photoelectron Spectroscopy/ X- 선 광전자분광기 E k =h ν- E b - φ / E b =h ν- E k ESCA Electron Spectroscopy for Chemical Analysis/ 화학분석용 전자분광기 = - 구성원소  반드시 , 화학결합  열심히 분석하면 가능 , 정량  불가 - 파장이 짧고 에너지가 높음 , 고진공 , 액상 시료 분석불가 - 내각전자를 분석함 그래서 H , He 는 분석불가 - hv 보다 낮은 결합 에너지를 가진 모든 전자가 스펙트럼에 나타남 탄성 산란 : 에너지 손실 없이 탈출 , 특징적인 피크로 나타남 비탄성 산란 : 에너지 손실을 겪음 , 스펙트럼의 background 로1 XPS Electrical dispersive x-ray spectroscopy 에너지분산 분광법 - 정량분석은 다음과 같은 이유로 매우 어려움 각 원소의 상대 감도가 다름 시료의 형상에 의해 방출되는 광전자의 양이 다름 기준 시료 이용 정량 분석이 가능하긴 함 - 고체표면과 내부의 성상 비교가 가능 : depth profile2 XPS spectrum hv 보다 낮은 결합 에너지를 가진 모든 전자가 스펙트럼에 나타남 Ex) 1. Carbon 을 분석할때 C1s 를 주로 분석함 2. C 의 2s, 2p 오비탈의 전자도 방출될 수 있으며 , 다른 binding energy 를 가짐 , 별도의 peak 으로 나타남 3. But, 내부껍질 (core level) 전자들이 화학 결합 상태에 따른 결합 에너지 변화를 잘 반영하기 때문에 주로 이용됨  Chemical shift3 Binding energy 특정 궤도의 peak 에 대해 원자 번호가 커질수록 결합에너지 증가됨 , 양성자 증가 모든 에너지는 1200 ev 미만임 이는 Al ka (1487 ev ), Mg Ka (1254 ev ) X- 선을 사용하여 분석 가능하게 함 . 원자 번호가 증가함에 따라 다른 궤도를 선택하는 이유는 특정 지점에서 궤도의 결합에너지가 X- 선의 에너지를 초과 하기 때문4 Spin orbital splitting nl j 표기법 J = l (+1/2, -1/2) N : 주 양자수 L : 각 운동량수 S : 스핀 각 운동량수Reviewer #3: The authors have addressed all the questions I raised , except for the issue regarding the XPS peak fitting . The authors are requested to provide the content ratio of Ni³⁺ and Ni²⁺ in the Fe- Doped NiMo@NF sample . Furthermore , the authors should explain the discrepancy observed in the Ni 2p XPS spectrum of the Fe- Doped NiMo@NF sample shown in Figure 4a, where the Ni³⁺ and Ni²⁺ contents derived from the Ni 2p₁/₂ and Ni 2p₃/₂ peaks are different . Which one should be considered accurate , and why ? Ni3+ 끼리 비교불가 , 비율로 비교 Ni a 3+ /Ni a 4+ : Ni b 3 + / Ni b 4 + 4 Spin orbital splitting 잘못된 피팅 예시5 Chemical shift 산화수가 변했을때 peak 가 이동한다 . 산화수가 증가하면 전자의 개수가 적어짐 전자간 반발력 감소 남아있는 전자의 유효핵전하 증가 2. 산화물의 금속 원자도 마찬가지 3. 격자 왜곡 : 결정구조의 뒤틀림 , 결함 4. 전자 친화도가 큰 물질과 결합했을 때 명명법 간소화된 표기 : C1s 와같이 주양자수와 오비탈만 표기 양자 상태 표기 : 2p1/2 와 같이 n,l,j 를 표기 , 스핀 - 궤도 분리 강조 화학적 상태 강조 : Ti4+, TiO2, O= Ti =O 와 같이 산화수나 화학식 구조식 활용6 Peaks and baseline algorithms 가우스 적합 : 대칭 피크를 설명하는데 적합 , 안정된 화학 상태 분석에 유리 로렌츠 적합 : 로렌츠 함수는 에너지 손실 메커니즘으로 인한 피크 확장을 설명하는 데 적합하며 , 금속 또는 강한 결합 시스템에 유용 가우스 및 로렌츠 적합 : 실제 스펙트럼의 복잡한 피크 형상을 설명하는 데 유용합니다 . I_0 는 피크 강도 , E_0 는 피크 위치 , σ 는 피크 너비 Shirley 베이스라인 알고리즘 Tougaard 보정법 물리적 타당성 검증 : 보정 후 피크 면적비가 이론적 값 ( 예 : p₃/₂:p₁/₂ = 2:1) 과 일치하는지 확인 In XPS programBackgnd . 데이터의 0 으로 되어있는 부분만 전부 Count/s 의 수치로 대체합니다 2. Origin 에서 열에 넣어줍니다 . Intensity 옆에 넣어주는게 좋은 듯 함 .binding energy, intensity 범위 잡아주고 Analysis  Peaks and Baseline  Peak Analysis  Open Dialog Fit peaks (pro) 선택  NextBase line Mode: Use Existing Dataset Dataset: 아까 backgnd . 넣은 열 선택  Next선택 X But 베이스라인을 전부 Y=0 으로 내리고 싶다면 선택 O  Next Enable Auto Find 체크해제 Add: 논문 확인하여 예상되는 내부 peaks 위치에 대략적으로 선택  NextFit Control Peak Type: Gaussian_LorenCross 가 대부분 잘나옴 경우에 따라 다른 타입 선택 , (ex: Gaussian) 을 클릭 리셋 한 단계씩 피팅 더 이상 피팅 불가능 할 때까지파란선 : 내부 Peaks 까만선 : Raw data 빨간선 : 피팅된 내부 데이터들의 합 빨간선 이 까만선과 거의 일치하고 , 파란선 이 너무작거나 , 벗어나지 않았다면 , OK  Finish 파란선 이 너무작거나 벗어났다면 내부 Peaks 개수가 잘못되었을 확률 9 0%  논문 다시 검색Finish 하고 나오는 이 결과지는 필요 없음 삭제해도 됨 . 새로운 Sheets 가 4 개 생겼을 것 , 그 중 sheets FitPeaks  Fitted Curves Plot Graph 클릭하면 확대됨 , 여기서 수정하면 됨 . 끝 .{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2026.01.26| 16페이지| 2,500원| 조회(37)

재료과학, XPS, fitting, origin, X-ray analysis, X..

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수학자 폰노이만 해밀턴 만델브로트 생애와 업적

폰 노이만 해밀턴 만델브로트 Gyeongsang National University 1 218153139 최다임Gyeongsang National University 2 index 1 폰 노이만 2 해밀턴 3 만델브로트01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 3 생애 이름 : John von Neumann 생몰 : 1903.12.28 .~1957.2.8 . 출생 ( 국적 ): 헝가리 부다페스트 ( 미국 ) 연구분야 : 수학 , 물리학 , 컴퓨터공학 , 통계학 , 경제학 , 화학공학 폰노이만의 수식어 인류 역사상 최고의 천재 “ 인류 역사상 가장 중요하고 핵심적인 수학자 악마의 지능 무엇이든 증명해 낼 수 있는 유일한 존재 ”01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 생애 유대인 부자 집안 아버지의 열렬한 자녀 교육 ( 수학 + 외국어 + 여러 학문 등 ) 8 세에 파소리 에반젤리쿠스 김나지움이라는 최고의 엘리트 학교에 입학 아버지는 당대에 유명했던 수학자인 가볼 세고를 교육자로 선택해 고등 미적분학을 접하게 함 김나지움 졸업 이후 19 살에 서수 (Original number) 에 대해 논문 발표 22 세에는 부다페스트 대학교에서 박사학위를 받음 ( 주전공 수학 , 부전공 물리 , 화학 ) 취리히 연방 공과대학교에서 석사학위를 받음 ( 화학 공학 )01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 생애 교수자격시험 최연소 (25 세 ) 로 통과 29 살의 젊은 나이로 프린스턴 고등연구소의 창립교수로 추대 1928 년부터 베를린 훔불트 대학교 객원 교수로 근무 / 1930 년 프린스턴 대학교 교수임명 나치독일이 정권을 잡게 되면서 폰 노이만과 그의 가족들은 미국으로 망명 1943 년부터 맨해튼 프로젝트 * 에 참가 폭발파 연구 , 인공점성의 정의 , 게임이론과 경제 행동 저술 , 컴퓨터 골격 구성 , 인공 지능과 인공 생명에 관한 초기 연구 등 여러 분야에서 다양한 활동을 진행합심한 비밀 프로젝트 . 이 프로젝트를 통해 미국은 인류최초의 핵무기 개발에 성공01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 업적 # 게임이론 게임이론 * 을 수학의 한 분야로 정립시키는데 기여했으며 (With 모르겐슈테른 ), 후에 게임 이론과 경제 행위 라는 저서 출판 * 한 사람의 행위가 다른 사람의 행위에 미치는 상호의존적 , 전략적 상황에서 의사결정이 어떻게 이루어지는가를 연구하는 이론 Ex) 치킨게임 , 죄수의 딜레마 # 폰 노이만 구조 프로그램 내장 방식 컴퓨터의 아이디어를 처음 제시 - 7 년 후 이를 구체화시켜 세계 최초의 프로그램 내장 방식 컴퓨터 ( EDVAC ) 를 제작 20 대에 《 양자 역학의 수학적 기초 》 나 《 집합론의 공리화 》, 《 에르고드 이론의 연구 》, 《 실내 게임의 이론 》 등을 저술 + 일생 동안 약 150 편의 논문작성01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 업적 이외에도 디지털 , 이진법 , DNA 와 RNA 의 최초 예견 , 인공지능의 시초 오토마톤 연구 등 다수의 업적 존재 # 컴퓨터를 이용한 기상 예측 기상학과 관련해 , 수학을 사용해서 일기 예보를 하려던 노력은 이전부터 있었으나 최초로 폰 노이만이 구현 # 고폭발성 렌즈 발명 플루토늄을 이용한 수소폭탄의 발명에서 반드시 필요한 기술01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 폰노이만 구조 - 폰 노이만이 컴퓨터의 구조를 제안하기 이전에는 애니악 (ENIAC ) 이라는 컴퓨터가 주로 이용되었다 . - 애니악은 계산을 할 때마다 손으로 직접 진공관의 회로 스위치를 다시 조정하여 새 입력을 처리하는 하드웨어 프로그램 방식이었다 . - 폰 노이만은 맨해튼 프로젝트에 참여할 당시 ‘전자계산기의 이론 설계 서론’ 이라는 논문에서 ‘프로그램 내장 방식 컴퓨터 ’ 를 최초로 제안하였다 . -7 년 후 이를 바탕으로 한 컴퓨터 에드삭 (EDSAC) 이 제작되었고 , 현재까지 모든 범 중앙처리장치 (CPU), 메모리 , 프로그램 세 가지 요소로 구성되어 있다 . - 아래 그림처럼 CPU 와 메모리는 서로 분리되어 있고 둘을 연결하는 버스를 통해 명령어 읽기 , 데이터의 읽고 쓰기가 가능하다 . - 이때 메모리 안에 프로그램과 데이터 영역은 물리적 구분이 없기 때문에 명령어와 데이터가 같은 메모리 , 버스를 사용한다 .01 . 폰노이만 Gyeongsang National University 폰노이만 구조 - 이전 컴퓨터는 1+1, 3-2 라는 두 가지의 명령을 수행하려면 하드웨어의 전선을 직접 1, 더하기 , 1, 3, 빼기 , 2 를 의미하는 것으로 매번 바꿔 끼워 입력해야 했다 . 폰 노이만 구조에서는 더하기 , 빼기 기능을 담은 소프트웨어가 메모리 안에 내장되어 있다 . - 계산이 필요할 때마다 메모리 안의 프로그램과 데이터를 CPU 에 전달하여 계산을 처리한다 . 02. 해밀턴 Gyeongsang National University 생애 이름 : William Rowan Hamilton 생몰 :1805 년 8 월 4 일 - 1865 년 9 월 2 일 . 출생 ( 국적 ): 아일랜드 연구분야 : 사원수 , 케일리 - 헤밀턴 정리 , 해밀턴 역학 ,02. 해밀턴 Gyeongsang National University 일생 , 업적 - 일찍 부모를 여의고 해밀턴의 삼촌의 밑에서 언어에 집중된 교육을 받았다 . 3 살때 부터 영어를 쉽게 읽었고 , 5 살 때에는 라틴어 , 그리스어 , 히브리어를 읽고 번역했다 . 13 살 때에는 6 가지의 동양 언어에 정통하여 어릴때 부터 신동으로 불렸다 . -1824 년 듀블린 대학의 트리니티 칼리지에 입학 , 27 년에는 천문학 교수로 선임되었으며 , 던싱 천문대장을 겸임하였다 . - 안정된 직장을 가지고 조금씩 대수학의 기초에 관심을 가지게 되어 불분명했던 복소수를 실수에 대해 재구성하였다 . - 복소수가 2 차원임에 주목했고 , 3 차원으로의 일반화를 이끌어 내려고 노력하였다 . 10 년 남짓 연구l University 해밀턴 경로 - 그래프가 각 정점을 한번씩 경유하는 경로를 ‘ 해밀턴 경로 ’ 라고 한다 . - 연결된 그래프가 각 정점을 정확히 한번만 경유 후 출발점으로 복귀하는 경로를 ‘ 해밀턴 순환 ’ 이라고 부른다 . - 해밀턴 순환을 갖는 모든 그래프를 ‘ 해밀턴 그래프 ’ 라고 한다 . - 오늘날 해밀턴 경로는 물류의 유동 , 송유관을 통한 기름의 이동 , 도로의 건설 등 네트워크 최적의 흐름도를 결정하는데 크게 기여하고 있다 .02. 해밀턴 Gyeongsang National University 해밀턴 경로02. 해밀턴 Gyeongsang National University 해밀턴 경로 그래프 란 - 노드 (node, vertex, 정점 , 꼭지점 ) 집합 V - 엣지 (edge, 간선 , 변 ) 집합 E 로 구성된 자료구조 - 노 드엔 데이터 - 엣지엔 노드와 노드 사이의 관계 정보가 포함되어 있다 .02. 해밀턴 Gyeongsang National University 해밀턴 경로 충분조건 디랙의 정리 : 꼭지점의 수가 n 개 이고 각 꼭지점의 차수가 n/2 이상인 연결그래프이면 해밀턴 회로를 가진다 .03. 만델브로트 Gyeongsang National University 생애 이름 : Benoît B. Mandelbrot 생몰 :1924 년 11 월 20 일 ~ 2010 년 10 월 1 일 출생 ( 국적 ): 폴란드 ( 프랑스 , 미국 ) 연구분야 : 프랙탈 기하학03. 만델브로트 Gyeongsang National University 생애 -1947 년에 에콜 폴리테크니크를 졸업하고 나서 미국 캘리포니아 공과대학교에서 2 년 동안 항공학을 공부함 - 다시 프랑스로 돌아가 1952 년에는 파리 대학에서 수리과학에서 박사 학위를 받음 - 바르샤바에 사는 리투아니아 유대인 가족에서 태어남 - 파리의 저명한 수학자였던 친삼촌 숄렘 만델브로이트에게 수학을 배움 .03. 만델브로트 Gyeongsang National University 생애 1 년 동안 있었음 -1955 년에 결혼하여 제네바에서 살다가 1958 년에 미국으로 자리를 옮김 -1955 년부터 만델브로는 정보 이론 · 경제학 · 유체 역학 등 다양한 분야의 논문을 발표함 . - 그는 자기 닮음 구조가 실제 세계의 문제에도 통하고 있다고 믿음 - 1975 년에 망델브로는 이런 구조의 도형을 나타내는 말로 ‘ 프랙털’이라는 낱말 을 만들어서 자신의 생각을 ( 프랙털 - 형태 , 우연성과 차원 ) 이라는 논문으로 발표함03. 만델브로트 Gyeongsang National University 프랙탈 - 프랙탈은 일부 작은 조각이 전체와 비슷한 기하학적 형태를 말한다 . - 이런 특징을 자기 유사성이라고 하며 , 다시 말해 자기 유사성을 갖는 기하학적 구조를 프랙탈 구조라고 한다 .03. 만델브로트 Gyeongsang National University 프랙탈 - 프랙탈 구조는 자연물에서 뿐만 아니라 수학적 분석 , 생태학적 계산 , 위상 공간에 나타나는 운동모형 등 곳곳에서도 발견되는 자연이 가지는 기본적인 구조이다 . - 이를 통해 불규칙하며 혼란스러워 보이는 현상을 배후에서 지배하는 규칙도 찾아낼 수 있다 .03. 만델브로트 Gyeongsang National University 인공 프랙탈03. 만델브로트 Gyeongsang National University 만델브로트 집합 Zn+1=Zn2+C 1. 복소수 Z 를 제곱한 다음 , 거기에 C 를 더해서 새로운 Z 를 만든다 . 2. 새롭게 만들어진 Z 를 다시 제곱한 다음 거기에 다시 C 를 더해서 새로운 Z 를 만든다 . 3. 무한히 반복한다 . - 만델브로트는 어떤 C 값에서는 이 방정식에서 나오는 Z n 의 값이 계속 증가하지만 또 다른 어떤 C 값에서는 Z n 의 값이 아주 작은 두 허수 사이를 왕복한다는 것을 알아냈고 , 컴퓨터를 이용하여 Z n 의 값이 무한히 발산하지 않는 각각의 C 값을 화면 위에 점으로 표현했다 .03. 만델브로트 Gyeongsang National Un

인문/어학| 2022.11.30| 25페이지| 2,500원| 조회(209)

수학자, 폰노이만, 해밀턴, 만델브로트

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HPLC 개념과 원리 20분 분량

High Performance Liquid Chromatography Gyeongsang National University 1Gyeongsang National University HPLC 개념 서론 크로마토그래피는 혼합물의 성분물질을 이동상과 고정상을 이용하여 분리하는 방법이다 . 액체크로마토그래피 (Liquid Chromatography) 는 이동상으로 액체를 사용한다 . 그 중에서 가스 크로마토그래피와 비슷한 성능을 내는 것이 HPLC( 고성능액체크로마토그래피 ) 이다 .Gyeongsang National University HPLC 개념 서론 HPLC 는 시료를 포함하고 있는 액체 ( 이동상 ) 를 고압으로 주입하여 컬럼 ( 고정상이 들어있는 곳 ) 을 통과시킨다 . 이때 이동상과 고정상의 친화도에 따라 컬럼을 통과하는 시간이 달라진다 . 이러한 화학물질을 검출기를 이용하여 시간대별로 측정하여 화학물질을 분리 , 정량하는 방법이다 . 미량의 시료를 신속하게 분석할 수 있으며 분 석과정이 자동화 되어있기 때문에 간편하다 .Gyeongsang National University HPLC Vs GC 서론 -GC 가 LC 에 비하여 이동상의 차이 때문에 신속한 분석법이었으나 근래에는 HPLC 가 분리 능력이나 응용 범위 면에서 신속 · 정확한 방법으로 각광받고 있다 . -GC 의 경우 일반적인 사용 온도 범위 ( 약 350℃) 이하에서 기화되지 않는 비휘발성 물질이며 열변성이나 열분해를 쉽게 받는 시료는 일반적으로 직접 분리할 수 없다 . - 하지만 HPLC 는 시료가 상온에서 용해 불가능하여 가온할 필요가 없는 경우를 제외하면 온도와 관계없이 용매가 용해되는 시료는 모두 분리가 가능하다 .Gyeongsang National University HPLC Vs GC 서론Gyeongsang National University HPLC 구조 -Gyeongsang National University HPLC 구조 -Gyeongsang National Universi어 ) : 기기제어 , 신호수집 , 분석하는 장치이다 .Gyeongsang National University 이동상 시료와 함께 컬럼을 통과하는 용매역할이다 . 이동상은 시료를 용해시켜야 하므로 극성용매부터 비극성용매까지 용해도를 고려하여 선택해야한다 . 그리고 컬럼의 특성도 고려하여 선택하여야 한다 . 일반적으로 극성컬럼을 사용할 때는 비극성 유기용매를 사용하며 , 비극성컬럼을 사용할 때는 극성 용액을 사용한다 . 자주 사용되는 용매는 메탄올 , 물 , 아세토니트릴 , 핵산이 있다 . 하지만 단일 용매를 사용하는 경우는 비교적 적고 여러 용매를 혼합하여 사용하는 경우가 많다 .Gyeongsang National University 이동상의 조건 ① 용매는 시료를 용해시켜야 한다 . ② 용매는 순도가 높아야한다 . ③ 용매의 점도는 0.5 이하로 낮아야 한다 . ④ 두가지 이상의 용매를 혼합해서 사용하는 경우 두 용매는 반드시 섞이는 것이어야 한다 . ⑤ 분리를 위해서 선택된 용매는 컬럼 속의 충진물을 녹여서는 안된다 ⑥ 용매는 분석 대상 물질에 따라 달리 선택한다 . ⑦ 선정된 용매의 UV cutoff, Reflective index 값은 낮아야한다 .Gyeongsang National University 이동상의 조건 상대극성 구조 Ethers 대표적 용매 비극성 ( Nonpolar) 극성 ( Polar) R - H Alkanes ... 석유에테르 , 헥산 , 펜탄 Ar - H Aromatics ... 톨루엔 , 벤젠 R - O - R Ethers ... 에테르 ( Diethyl ether) R - X Alkyls halides ... 클로로포름 , 디클로로메탄 R - COOR Ethers ... 에틸아세테이트 R - CO - R Aldehydes and ketones ... 아세톤메틸에틸케톤 (Acetone methylethyl ketone) R - NH2 Amines ... 피리딘 , 트리메틸아민 R - OH Alcohols ... 메탄올 , 에탄올 이고 외부에는 0.25μm 두께의 다공성 실리카 층을 가진다 . - 얇은 다공성 바깥층 전체에 걸쳐 C18( 옥타데실 ) 과 같은 고정상이 결합되어 있다 . - 표면 다공성 입자는 높은 압력을 요구하지 않으면서도 지름이 1.8μm 인 전체 다공성 입자가 제공하는 것과 비슷한 수준의 분리가 가능하게 해준다 . - 표면 다공성 입자들은 작은 분자보다 확산 속도가 느린 단백질과 같은 거대 분자의 분리에 특히 유용하다 .Gyeongsang National University 고정상 - 표면 다공성 입자 (superficially porous particles) 를 이용하기도 한다 . - 입자의 내부는 다공성이 없는 (nonporous) 5μm 인 실리카 core 이고 외부에는 0.25μm 두께의 다공성 실리카 층을 가진다 . - 얇은 다공성 바깥층 전체에 걸쳐 C18( 옥타데실 ) 과 같은 고정상이 결합되어 있다 . - 표면 다공성 입자는 높은 압력을 요구하지 않으면서도 지름이 1.8μm 인 전체 다공성 입자가 제공하는 것과 비슷한 수준의 분리가 가능하게 해준다 . - 표면 다공성 입자들은 작은 분자보다 확산 속도가 느린 단백질과 같은 거대 분자의 분리에 특히 유용하다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - 액체크로마토그래피의 기본적인 원리는 고정상 , 이동상이 시료와 상호작용하여 각 시료성분이 다른 이동속도로 컬럼을 통과하게 하여 분리하는 것이다 . - 이러한 상호작용에는 흡착작용 , 분배작용 , 이온교환작용 , 크기배제작용 네 가지가 있다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - 흡착작용 HPLC 에서 고정상 지지체로 사용되는 실리카 , 알루미나 등은 극성이 큰 작용기를 갖고 있다 . 이러한 물질들은 흡착제로서 역할을 해서 극성을 띄는 화합물을 정전기적 인력 , 수소결합 등으로 인해 친화성을 갖게 되어 붙잡아두는 성질을 갖고 있다 . 극성차가 적은 물질일수록 강하게 붙잡아둔다 . 이러한 차이 때르게 지나갈 것이고 들어갈 수 있는 분자는 천천히 나오므로 크기에 따라 분리가 가능하게 된다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - 분리에 필요한 조건 ➀ 시료가 충분히 컬럼에 머물러야한다 . ➁ 시료의 각 성분간 충분한 머무름 시간차이가 필요하다 . ➂ 각 성분들의 peak 이 좁고 다른 peak 과 겹치지 않아야한다 . ➃ 가능한 짧은 시간 내에 모든 성분이 컬럼을 통과해야한다 . 위 조건에 영향을 주는 요인으로는 용량인자 (Capacity Factor), 선택성 (Selectivity), 컬럼효율 (Efficiency) 가 있다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - 분리에 영향을 주는 요인 ➀ 용량인자 (K) : K 는 용매의 강도를 의미하며 고정상이 시료를 붙잡는 것과 관련이 있다 . 용매의 종류 , pH 에 따라 변한다 . 일반적으로 K 값이 증가하면 시료의 용출시간이 증가하여 분리가 잘된다 . ➁ 선택성 (α) : 분리계수 , 상대 머무름비라고 한다 . 이동상 , 고정상의 성질 , 온도에 의해 달라진다 . 분리계수가 증가하면 분리가 잘된다 . ➂ 컬럼효율 (N) : N 는 컬럼의 길이 고정상의 입자 , 유속 , 온도에 영향을 받는다 . N 이 클수록 분리가 잘된다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - - 분리가 잘되는 조건 ① 고정상의 입자는 작아야 한다 . ② 이동상의 유속은 가능한 느려야 한다 . ( 일반적으로 1.0ml/min 을 많이 사용 ) ③ 이동상의 점도는 작을수록 좋다 . (0.5cp 이하 ) ④ 컬럼의 온도는 높을수록 좋다 . ⑤ 컬럼이 길어야한다 . ⑥ 시료 주입량은 적을수록 좋다 . ⑦ 분자량이 작은 시료일수록 분리가 용이하다 . ( 일반적으로 1,000 이하 )Gyeongsang National University HPLC 정상 , 역상 - 정상 크로마토그래피 비극성 이동상과 극성 고정상을 사용하여 분리하는 방법이다 .ational University HPLC 정상 , 역상 - 구 분 정상 ( Normal phase) 역 상 ( Reverse phase) 고정상 ( 컬럼 ) 의 극성 극성 비극성 이동상 ( 용매 ) 의 극성 비극성 극성 시료성분의 용출순서 비극성 극성 이동상의 극성을 높인경우 시료의 용출 빨리 용출된다 늦게 용출된다 소요되는 분석시간 ( 극성의 증가에 따라 ) 짧은 분석시간 긴 분석시간 분석대상 시료 극성 시료 비극성 시료Gyeongsang National University HPLC 피크 분석Gyeongsang National University HPLC 피크 분석 고정상의 종류에 따른 피크 위쪽의 피크가 더 분리가 잘된 좋은 피크이다 . 아래쪽은 2,3 번 구별하기 어렵다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - 용리법 용리법은 용매를 다루는 방법이고 HPLC 에서는 두 가지를 사용한다 . ① 등용매 용리 (Isocratic elution) 등용매 용리법은 가장 기본적인 방법으로 용매의 조성을 일정하게 유지하는 방법이다 . 가장 간단한 방법이지만 성능이 좋지 않다 . ② 구배 용리 (Gradient elution) 가장 많이 사용하는 방법으로 극성이 다른 두 가지 이상의 용매를 연속적 혹은 단계적으로 변화시키면서 크로마토그래피를 진행하는 것이다 . HPLC 에 내장되어있는 프로그램을 통해 설계가 가능하다 . 등용매 용리로 분리하지 못하는 시료들도 분리가 가능하다 . 실험 시간도 단축되며 크로마토그래피 peak 의 폭도 좁아져서 성능이 좋다 .Gyeongsang National University HPLC 원리 - 용리법Gyeongsang National University HPLC 피크 분석 - 이동상과 함께 물질이 컬럼 안에 주입되면 그 순간부터 계속 이동상과 분석물은 고정상과의 상호작용 (Interaction) 경쟁이 발생한다 . - 등용매 분리 (Isocratic Separation) 에서는 이동상의 용리력이 일정하how}

자연과학| 2022.11.09| 34페이지| 2,000원| 조회(282)

구조, HPLC, 분석기기

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역삼투 reverse osmosis 20분 발표분량

01. 역삼투막 개요정의역삼투역삼투란 삼투압보다 높은 압력을 가할 때, 용액으로부터 순수한 용매가 반투막을 통해 빠져 나오는 현상이다.삼투현상반투막을 사이에 두고 동일한 양의 저농도 용액와 고농도 용액을 일정한 시간동안 두면 고농도 용액 양의 증가하게 되는 현상을 삼투 현상이라 하고 이때의 수위 차를 삼투압이라 한다.역삼투현상유체 평행 상태에서 고농도 용액에 삼투압 이상의 압력을 가하게 되면 삼투현상과는 반대로 고농도의 용액에서 순수한 물이 저농도 용액으로 흘러 들어가는 현상

공학/기술| 2022.11.09| 27페이지| 3,000원| 조회(189)

역삼투막, reverse osmosis, 개요정의

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수전해 니켈 Ni 기반 전극 연구동향

Ni- 기반 수전해 전극 Gyeongsang National University 1Gyeongsang National University Ni 기반 전극 서론 - 수전해에서 내식성과 효율이 높은 Ir , Pt 등의 귀금속은 가격이 비쌈 -Ni 은 알칼리 환경에서 높은 내식성을 가지지만 그 자체로의 활성은 낮음 - 산소 발생 반응 활성은 Fe, Ce, Co, Cu, La 와의 합금이 비교적 높은 것으로 알려져 있음 -Ni-Fe 합금의 경우 Fe(OH)2 가 Ni(OH)2 의 활성을 높여주지만 , Fe(OH)2 의 전기 전도도가 낮아 적절한 조성비를 맞추는 것이 필요하다 . - 조성에 따른 성능은 보고된 논문 마다 다르지만 최근 문헌에 의하면 Fe 비율이 25~55 % 일 때 가장 높은 성능을 가진다고 보고됨 (2016 작성 , 참조 2015)Gyeongsang National University Ni 기반 전극 서론 - 니켈기반 촉매는 aem 수전해와 알칼라인 수전해에서 주로 사용된다 . - 알칼리성 매질에서는 Ni-Fe 을 기반으로 하는 촉매가 많이 연구되고 있다 . - 풍부한 매장량과 ( 가격이 쌈 ) 알칼리 용액에서 OER 의 좋은 촉매 활성을 나타낸다 .Gyeongsang National University OER 촉매 AEM 수전해 전극 동향 - 알칼리 조건에서 OER 반응은 4OH- 가 산화되며 진행 -HER 보다 더 많은 전자 이동이 필요 OER 은 큰 과전압 발생과 느린 반응속도를 가짐 - Mn,FE,Co , 및 Ni 같은 3 차원 전이금속의 산화물 또는 수산화물이 알칼리 조건에서 안정적 - 이상적인 OER 촉매의 조건 좋은 반응 촉진 , 높은 내구성 , 낮은 과전압 , 낮은 비용 그러나 아직까진 충족하는 촉매는 없다 .Gyeongsang National University Ni 촉매 연구 - Ni-Fe 수산화물은 알칼리 용액에서 높은 촉매 활성을 나타냄 -(a ) 는 수열방법으로 합성된 NiFeOxHy 촉매이며 1 M KOH 에서 348 mV @xHy 촉매는 매우 낮은 전기 전도도를 가짐 이를 해결 하기 위해 전기 전도도가 뛰어난 NiCoOx 기반 촉매에 Fe 을 도핑한 NiCoFeOx 삼원 금속 촉매를 합성하였음 .Gyeongsang National University Ni 촉매 연구 NiCoFeOx 삼원금속 촉매를 합성 이는 aem 전해조 에서 최고의 성능을 보여줌 Eo 표준전극 전위로 계산했을때 1.23V 820 mA/cm^2 일때 2.25V = 총 과전압 1.02 1mA/cm^2 일때 0.4 OER 과전압 OER 은 HER 의 5~10 배 과전압 전체 과전압의 큰 비율 차지Gyeongsang National University 삼원 금속 촉매 연구 Loh 그룹은 Ni 을 기반으로 한 삼원 금속 촉매를 연구하였다 . Ni-Fe , Ni-Co, Ni-Cr, Ni-Mo 와 같은 이원 금속을 사용하여 촉매를 합성하였다 . 1M NaOH , 에서 Ni-Fe 이 75:25 비율로 생성된 촉매가 292 mV @ 0.1 A cm-2 과전압 값으로 가장 우수 2. Ni-Fe 이원 금속 촉매를 바탕으로 음극 전착 방법을 사용하여 Ni-Fe-Co, Ni-Fe-Mo 및 Ni- FeCr 등 삼원 금속 촉매를 합성 3. 전류 밀도 , pH, 전착 시간 및 온도와 같은 실험의 매개변수 조절 하여 Ni-Fe-Co 가 23:8:69 비율을 가지는 촉매를 합성 하였다 . 4. 최적화된 Ni-Fe-Co 촉매는 235 mV @0.1 A cm-2 의 낮은 과전압 값을 가지며 0.5 A cm-2 의 높은 전류 밀도로 3.5 시간 동안 구동하여 안정적인 성능을 나타냄 연구팀은 삼원 금속이 이원 금속보다 더 낮은 과전압을 가지고 , 안정적인 내구성을 갖는 것을 확인하였다 .Gyeongsang National University 부식기반 Ni 촉매 연구 Lee 그룹은 Ni 에 부식 기반 방식을 활용하여 표면 구조 및 조성을 변화시킨 촉매를 생성 촉매를 합성하기 위해 수상 내 Fe3+ 이온이 있는 상태에서 Ni 폼의 부식을 통해 Ni0.7 의 낮은 과전압 또한 촉매의 안정성 테스트를 통해 OER 반응에서 높은 촉매 활성과 안정성을 가지는 것을 확인 AEM 전해조 성능 테스트에서 1.9 V 의 전지 전압에서 2.0 A cm-2 의 높은 물 분해 전류 밀도를 나타냄 이는 AEM 전해조 기반에서 귀금속 촉매인 IrO2 및 Pt/C 촉매 쌍보다 우수한 성능을 나타내었다Gyeongsang National University 부식기반 Ni 촉매 연구 Corrosion-engineered bimetallic oxide electrode as anode for high-efficiency anion exchange membrane water electrolyzer 성균관대 부식된 전극의 표면은 5 nm 미만의 크기로 조밀하게 패킹된 작은 Ni0.75Fe2.25O4 나노입자로 구성되었다 전극은 192 mV 으로 과전압 최첨단 IrO2 촉매를 73 mV 만큼 능가하였다 밀도 함수 이론 계산 결과 Ni0.75Fe2.25O4 나노입자의 고유한 표면 구조와 철 조성이 개선된 OER 활성을 달성하는 데 핵심적인 역할을 하는 것으로 나타났다 Pt/C 와 결합하였을 때 1 M kOH 1.9 V 의 셀 전압에서 2.0 A/cm2 에 달하는 전체 수전해 전류밀도를 달성하였으며 , 이는 IrO2 와 Pt/C 촉매 쌍의 1.7 배 이다 . 2000Gyeongsang National University HER 나노 입자 촉매 연구 - Ahn 그룹은 HER 촉매로서 Ni 나노입자를 기반으로 하는 연구를 수행 -50 초 동안 95 V 의 조건에서 Ni 입자를 탄소 종이 (Carbon paper, CP) 에음극 전착방법을 이용하여 Ni/CP 촉매를 합성하였다 . - Ni 이 전착된 양은 8.5 μg cm-2 로 매우 적은 양이 전착되었으며 , 전착된 Ni 은 CP 표면에 균일하게 분포 되어 가스 발생 반응을 위한 넓은 표면적을 제공하여 우수한 전기화학적 촉매로 사용되었다 .Gyeongsang National University HER 비교하였다 . -Ni/CP 전극은 HER 성능평가에서 -0.70 V @ -59.7 mA cm-2 의 과전압을 나타내었다 . AEM 전해조 성능 평가에서는 50 도의 작동 온도 일 때 1.9 V 의 셀 전압에서 150 mA Cm^2 의 전류 밀도를 나타내었다 . - 이를 통해 촉매의 양이 적을수록 AEM 전해조의 성능이 우수하며 , 촉매의 전기화학적 활성은 전기화학적 표면적과 구조적 결함에 의해 영향을 받는 것을 알 수 있었다 .Gyeongsang National University LDH 촉매 연구 - Ni-Fe 금속 기반의 이중 층 수산화물 구조체 (Layered double hydroxide, LDH) 촉매는 저렴한 비용 , 높은 비표면적 및 독특한 전자 분포로 인해 OER 의 과전압을 감소시키는 우수한 전기 촉매로 많은 관심을 받고 있다 . -LDH 의 입자의 크기가 감소할수록 LDH 의 표면적이 증가하고 OH 공급을 촉진하기 때문에 OER 활성을 높이며 , 또한 촉매 층의 막 두께를 줄일 수 있어 저항 손실이 감소한다 . - 이중층 수산화물 구조체란 양이온 금속층과 음이온 수산화물층이 있는 층상구조물이다 .Gyeongsang National University LDH 촉매 연구 - Ni Fe-LDH 는 247 mV @ 10 mA cm-2 의 과 전압을 나타내며 귀금속인 Ir Ox 의 경우 281 mV @ 10 mA cm-2 의 과전압을 나타내어 Ir Ox 에 비해 우수한 OER 활성을 보여주었다 . -80 도 AEM 전해 조에 NiFe LDH 를 양극 촉매로 사용하였을 때의 결과값으로 , 1 M KOH 에서 1.0 A cm-2 의 전류밀도에서 약 1.58 V 의 셀전압을 가지며 74.7% 의 에너지 변환 효율을 나타내었다 .Gyeongsang National University AI 촉매 비율 연구 - 딥러닝 알고리즘 (Deep Learning Algorithm)’ 을 통해 Ni-FE 최적비율을 계산함 . - 철이 10% 내외일 경우 과전압이 낮다는 사로 합성하고 그 특징들을 변수로 추출하여 데이터베이스를 만들었고 , 딥러닝 (Deep Learning) 을 통해 철 - 니켈 촉매의 수많은 변수를 종합해 과전압을 표현하는 수식을 제시했다 . - 이 수식을 통해 과전압이 최솟값일 때의 철 - 니켈 촉매의 최적 비율 ‘철 (Fe): 니켈 (Ni) = 8.7 : 91.3 을 도출했다 .Gyeongsang National University 3 AI 촉매 비율 연구 물리적 특성 ( Nd , θ, θ ) d-electrons ( Nd ), 원자 반지름 (θ), 전기 음성도 (θ ) 계산 특성 (ΔG1 ~ ΔG4, max( ΔGi ), ESSI ) 알칼리 수전해의 각 반응 단계의 흡착 에너지는 논란의 대상으로 남아 있다 . 그러나 가장 널리 받아들여지는 4 단계 반응이 사용되었다 . d-electrons 전이금속중심의 원자가전자의 전자구성을 설명하는데 사용되는 화학형식 ESSI 전기화학적 단계 대칭 지수출처 김지영 and 이기영 . (2022). 음이온교환막 수전해 촉매기술 동향 . 전기화학회지 , 25(2), 69-80 . Kim, M., Ha, J., Kim, Y.-T., Choi, J. (2021). Technology Trends in Stainless Steel for Water Splitting Application. Journal of the Korean Electrochemical Society , 24 (2), 13–27. https:// doi.org/10.5229/JKES.2021.24.2.13 Park, Jihyeon Kang, Sinwoo Lee, Jaeyoung . (2022). Non-noble electrocatalysts discovered by scaling relations of Gibbs-free energies of key oxygen adsorbates in water oxidation. Journal of Materials Chemistry A. 10. 10.1039/D2TA02w}

자연과학| 2022.11.09| 17페이지| 2,000원| 조회(198)

수전해, 니켈전극, Ni전극

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