용존산소량 측정(DO, Dissolved Oxygen)실험 일자조학번이름제출 일자■Object & Theory○ Object폐수나 오수, 하수 등의 용액에 녹아있는 용존산소량을 산화-환원 적정법을 이용하여 측정한다.○ Theory산화 환원 적정 :산화제 또는 환원제의 표준용액으로 행하는 적정DO (Dissolved Oxygen) :용존산소. 물 또는 용액 속에 녹아있는 분자 상태의 산소의 양을 의미함. 일반적으로 온도 및 염분이 낮을수록, 기압이 높을수록 많아진다. 오염지표의 하나이며 수질오염이 심할수록 용존산소량은 낮아진다. 물의 오염도가 낮고, 수중 식물의 광합성량이 증가할수록 커진다. 물속에서 생활하는 어패류 및 호기성 미생물은 용존산소를 통해 호흡하며, 물속의 유기물은 이것에 의해 산화, 분해된다. 용존산소의 부족은 어패류의 사멸을 초래할 뿐만 아니라 유기물 등이 잔류하여 물의 오탁을 가져오게 된다. 용존산소가 많을수록 깨끗한 물이며, 일반적으로 2ppm 이상이면 물에서 냄새가 나지 않고, 4ppm 이상이면 물고기의 생존이 가능하다. DO측정은 시료에 함유되어있는 물질에 따라 큰 영향을 받게 되므로 시료를 채취할 때부터 조건을 잘 고려하여 전처리법, 측정 방법을 선정해야 한다.DO 값에 따른 수질환경기준 (출처: 국가수자원관리종합시스템) : 하천수 수질환경기준 (2018.5 개정)구분등급용존산소량(DO, mg/L)생활환경매우좋음Ⅰa7.5 이상좋음Ⅰb5.0 이상약간좋음Ⅱ5.0 이상보통Ⅲ5.0 이상약간나쁨Ⅳ2.0 이상나쁨Ⅴ2.0 이상매우나쁨Ⅵ2.0 미만용존산소가 소모되는 생태계로 산책 등 국민의 일상생활에 불쾌감을 유발하지 아니하며, 활성탄 투입, 역삼투압 공법 등 특수한 정수처리 후 공업용수로 사용할 수 있음. 사. 매우 나쁨 : 용존산소가 거의 없는 오염된 물로 물고기가 살기 어려움. 수질 및 수생태계 상태별 생물학적 특성 이해생물등급생물지표종서식지 및 생물 특성저서생물어류매우 좋음 ~ 좋음옆새우, 가재, 뿔하루살이, 민하루살이,강도래, 물날도래, 광택날도래,띠무늬우묵날도래, 바수염날도래산천어, 금강모치, 열목어, 버들치 등 서식-물이 매우 맑으며, 유속은 빠른 편임.-바닥은 주로 바위와 자갈로 구성됨.-부착 조류(藻類)가 매우 적음.좋음 ~ 보통다슬기, 넓적거머리, 강하루살이, 동양하루살이, 등줄하루살이, 등딱지하루살이,물삿갓벌레, 큰줄날도래쉬리, 갈겨니, 은어, 쏘가리 등 서식-물이 맑으며, 유속은 약간 빠르거나 보통임.-바닥은 주로 자갈과 모래로 구성됨.-부착 조류가 약간 있음보통 ~ 약간 나쁨물달팽이, 턱거머리, 물벌레, 밀잠자리피라미, 끄리, 모래무지, 참붕어 등 서식-물이 약간 혼탁하며, 유속은 약간 느린 편임.-바닥은 주로 잔자갈과 모래로 구성됨.-부착 조류가 녹색을 띠며 많음.약간 나쁨 ~ 매우 나쁨왼돌이물달팽이, 실지렁이, 붉은깔따구,나방파리, 꽃등에붕어, 잉어, 미꾸라지, 메기 등 서식-물이 매우 혼탁하며, 유속은 느린 편임.-바닥은 주로 모래와 실트로 구성되며, 대체로 검은색을 띰.-부착 조류가 갈색 혹은 회색을 띠며 매우 많음.환경정책기본법 제2조 별표1수질오염 공정 시험 기준 중 용존산소(DO) 측정법 :윙클러-아지하드화나트륨 변법은 아지드 변법(Azide Modification)이라고도 불리며 간섭물질인 아질산을 제거하기 위해 아지드화나트륨을 사용한 데에서 비롯되었다. 용존산소 분석에서 가장 정확하고 신뢰성 있는 적정 과정인 Iodometric 방법의 하나이다. 황산망간(MnSO4) 용액과 알칼리성 아이오딘화칼륨(KI) 용액을 넣을 때 생기는 수 산화제일망간(Mn(OH)2)이 수프론, 폴리에틸렌, 셀로판 등이 사용되고 있다.티오황산나트륨 5수화물 Na2S2O3·5H2O :무색의 단사정계주상 결정48.2℃에서 결정수가 녹는다.공기 중에서는 안정하지만 따뜻한 건조된 공기 중에서 풍해하고 차운 공기 중에서 조금 조해한다.물에 녹을 때 온도가 상당히 저하한다.수용액은 저온에서 공기에 접촉되지 않으면 안정하다.분자량248.18 g/mol밀도 1.715 g/㎤■ Experimental Process○ 기구와 시약전자저울, 일회용 칭량접시, 비이커, 삼각플라스크, 메스플라스크, 피펫, 뷰렛, 깔대기, BOD용 Bottle, 실링테이프황산망간(MnSO4) 4수화물 혹은 1수화물, 수산화나트륨(NaOH), 아이오딘화칼륨(KI), 아자이드화나트륨, 진한 황산(H2SO4), 티오황산나트륨(Na2S2O3), 수용성 전분(starch), DO분석용 시료○ 실험 과정황산망간(MnSO4)표준액 조제:1. 300mL BOD용 Bottle에 DO 분석용 시료를 가득 채운다.※시료는 서울과학기술대학교 붕어방 물을 사용했다.※시료를 채울 때 기포가 새기지 않도록 주의한다.2. 여기에 황산망간((MnSO4) 용액 1mL와 알칼리성 아이오딘화칼륨-아자이드화나트륨 용액 1mL를 넣고 기포가 생기지 않도록 조심하여 마개를 닫는다.3. 병을 수회 상하로 회전시켜 섞는다.4. 2분 이상 정치시킨 후에, 상층액에 미세한 침전이 남아 있으면 다시 회전시켜 섞은다음 정치하여 완전히 침전시킨다.5. 100mL 이상의 맑은 층이 생기면 마개를 열고 황산 2mL를 병목으로부터 넣는다. 이때 갈색의 침전물이 생긴다.6. 마개를 다시 닫고 갈색의 침전물이 완전히 용해할 때까지 병을 회전시킨다.7. 침전물이 완전히 용해하지 않으면 황산 2mL를 더 넣는다.8. 마개를 다시 닫고 갈색의 침전물이 완전히 용해할 때까지 병을 회전시킨다.* 용액의 색이 투명한 갈색이 된다.적정:1. BOD병의 용액 200mL를 정확히 취하여 삼각플라스크로 옮긴다.2. 뷰렛에 0.025N 티오황산나트륨 표준용액을 넣는01.jpg원본 그림의 크기: 가로 811pixel, 세로 1440pixel○ 실험 해설시료에 황산망간과 알칼리성(NaOH 등)을 가하면MnSO4+ 2NaOH → Mn(OH)2↓ + Na2SO4여기서 생성된 침전물인 수산화제1망간(Mn(OH)2)이 수중의 용존산소(DO)와 반응하여 DO에 대응하는 양만큼 산화되어 갈색의 수산화제2망간(Mn(OH)3)이 되어 산소를 고정한다.2Mn(OH)2+ ½O2+ H2O → 2Mn(OH)3(갈색 침전을 형성)황산 산성 존재하에서 DO에 대응하는 아이오딘을 유리한다.2Mn(OH)3+ 2KI + 3H2SO4→ 2MnSO4+ K2SO4+ 6H2O + I2유리된 아이오딘을 티오황산나트륨으로 적정한다.I2+ 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6■ Observation & Result (Include Appendix)○ Raw Data조제한 0.025N 티오황산나트륨 표준액10.1mL소비함.○ 결과 계산DO의 계산 :ppm은 백만분율로 1ppm은 질량 또는 부피 백만분의 1이므로, 검수 1kg(1000mL)당 산소의 mg 수를 구하면 된다.DO (O2mg/L) =수식입니다.a TIMES f TIMES {V _{1}} over {V _{2}} TIMES {1000} over {V _{1} -R} TIMES 0.2=수식입니다.10.1 TIMES 1 TIMES {306} over {200} TIMES {1000} over {306-2} TIMES 0.2= 10.166a: 적정에 소비된 0.025N 티오황산나트륨 표준용액의 양 (mL)f: 0.025N 티오황산나트륨의 규정도계수 (factor)※규정도계수는 1로 계산하였다.V1: 전체 시료의 양 (mL)※분석용시료 300mL, 황산망간(MnSO4)1mL, 알칼리성 아이오딘화칼륨-아자이드화나트륨(KI-NaN3) 1mL, 황산 4mLV1= 300+1+1+4=306 (mL)V2: 적정에 사용한 시료의 양 (mL)R: 황산망간 용액과 알칼리성 아이오딘화칼륨-아자이드화나트륨 용액의 첨가량※시료를 등급은 물이 매우 맑고, 유속이 빠르며, 바닥은 주로 바위와 자갈로 구성되어있는 환경이라고 한다. 또한 부착 조류가 매우 적을 것임을 알 수 있다.시료를 떠온 붕어방에는 이름이 ‘붕어방’인만큼, 붕어가 살고 있고, 육안으로 볼 때 물이 약간 혼탁하며, 호수처럼 유속은 느린 편이다. 따라서 ‘약간 나쁨~매우 나쁨’ 생물등급이 나올 것이라고 예상했는데 ‘매우 좋음 Ⅰa’ 등급이 실험값으로 나와서 확실하지는 않지만 실험값에 오차가 있을 것이라고 생각한다.○ 오차 분석기준값이 정해져 있지 않아 실험의 오차를 정확히 구할 수는 없지만, 이번 실험 과정에서 실험값을 정확하게 구할 수 없게 했을 요인을 생각해보았다.1. 불완전한 침전물의 용해황산 2mL를 넣고 시료의 갈색 침전물이 완전히 용해할 때까지 병을 회전시켜야 했다. 처음 2mL로는 시간이 지나도 갈색 침전물이 완전히 용해하지 않아 한 번 더 2mL를 첨가해 병을 회전시켰다. 조원들이 완전히 용해되었다고 판단하고 회전을 멈춘 시점에 시료에는 부유물이 있었는데, 부유물과 갈색 침전물을 구분하는 것이 힘들었다.침전물임에도 불구하고 부유물로 착각해 침전물이 완전히 용해되지 않았음에도 실험을 진행했을 가능성이 있다.2. 정확한 색 변화 관찰의 어려움시료는 투명한 갈색에서 티오황산나트륨으로 적정을 하니 옅은 노란색이 되었다. 이후 시료에 전분용액을 넣으니 청색이 되었고 다시 티오황산나트륨으로 시료가 무색이 될 때까지 적정했다. (사진첨부)옅은 노란색의 기준이 명확하지 않아 첫 적정을 언제 멈춰야할지 판단하는 것이 어려웠다. 이후 두 번째 적정에서 무색이 되는 순간에 바로 적정을 멈추는 것이 어려워 미세한 오차가 발생했을 가능성이 있다.3. 눈금의 오차실험에서 이용한 메스플라스크, 비이커, 뷰렛, 피펫 모두기구에 쓰여 있는 눈금을 눈으로 읽었다.최대한 정확히 눈금을 읽으려고 했고, 조원 네 명이 함께 보며 세밀하게 측정하려고 했지만 사람이 하는 일이기 때문에 작은 오차가 발생했을 수 있다.4. 부정확한 규정도계수0.025N
암모니아성 질소 측정(NH3-N)실험 일자조학번이름제출 일자■Object & Theory○ Object폐수 중에 존재하는 부영양화 현상의 원인 물질인 암모니아성 질소의 양을 측정한다.○ Theory질소 :질소는 환경 내에 존재하는 영양소로 대부분의 생명체 성장을 지속시키는 데 필수적인 물질이다. 이는 질산염, 아질산염, 유기질소 그리고 암모니아와 같은 여러 형태로 존재한다. 암모니아는 무색의 자극성이 있는 냄새를 가진 가스상 화합물로 물과 결합하는 분자 형태와 이온화된 형태(NH4+)로 존재하면서 물에서는 상당히 잘 녹는다. 암모늄염은 (NH4)2CO3와 (NH4)2SO4형태로 자연계에서 존재한다.암모니아성 질소 :암모니아성 질소는 수중에 용해되어 있는 암모늄염을 그 질소량으로 나타낸다. 자연계에 존재하는 암모니아성 질소는 유기물이 부패하면서 동시에 발생하는 CO2와 결합하여 (NH4)2CO3형으로 존재한다. 빗물 등의 암모니아성 질소는 흔적 정도의 탄산염으로 존재한다. 대기오염지역에서 SO2의 양이 많은 경우는 (NH4)2SO4형을 포함하기도 한다.암모니아성 질소의 발생 원인은 생활오수, 축산폐수, 논과 밭의 부식토, 비료의 유입 등이며 관련 공업으로는 석유화학 공업, 가스, 코우크스 제조업, 유기합성화학 공업, 식품 공업, 세모 공업, 방적 공업이 주된 발생 관련 공업이며 배출량으로 볼 때 생활하수에 기인하는 것이 압도적으로 많다. 성질로써는 암모니아에 준하고, 알칼리성이고 자극적인 냄새가 있다. 이러한 물질이 많으면 부영양화의 원인 물질로 작용하고 수산생물에 대해서 호흡 독작용이 있다.유기물의 질산화 과정 :가수분해사각형입니다.Nitrob용된다.네슬러법(Nessler method)은 오랫동안 사용된 방법이지만 수은 시약 처분 문제 때문에 표준방법에서 제외된다.이번 실험에서는 인도페놀법(자외선/가시선 분광법)을 사용한다. 물속에 존재하는 암모니아성 질소를 측정하기 위하여 암모늄이온이 하이포염소산 존재 하에서 페놀과 반응하여 생성하는 인도페놀의 청색을 630nm에서 측정하는 방법이다. 재현성이 좋아 경도가 높은 물이나 해수의 측정에 적합한 방법이다. 경도가 높은 물을 측정하는 경우 마그네슘과 칼슘이 높은 pH에서 형성하는 침전물이 간섭을 일으키므로 구연산으로 착화합물을 형성하여 간섭 영향을 줄인다. 탁한 시료는 증류시키거나 여과시켜 제거한다. 정량범위는 0.002~0.04mg NH3-N이다.분광광도계 :광원부, 파장선택부, 시료부 및 측광부로 구성되어있다. 광원부에서 측광부까지 광학계에는 목적에 따라 여러 가지 형식이 있다. 광원부의 광원과 가시부와 근적외부의 광원은 텅스텐램프이고 자외부의 광원은 중수소 방전관으로 이루어진다. 약 370nm 이상의 시료액은 석영이나 경질유리의 흡수셀을 사용하고 약 370nm 이하의 시료액은 석영 흡수셀을 사용한다. 흡수셀은 따로 지정이 없을 시에 보통 10nm 길이를 사용한다. 넣고자하는 용액으로 흡수셀을 세척하고, 셀의 약 80%까지 액을 넣어 사용한다. 외면이 젖어있을 시에 깨끗이 닦는다.■ Experimental Process○ 기구와 시약전자저울, 일회용 칭량접시, 비이커, 메스플라스크, 흡수셀(유리), 분광광도계(630nm에서 측정 가능한 것)페놀(C6H5OH), 수산화나트륨(NaOH), 아세톤(CH3COCH3), 염화암모늄(NH4Cl) 니트로프루시드나트륨(Na2[Fe(CN)5(NO)]2H2O), 10% 차아염소산나트륨(NaOCl)○ 실험 과정20% 수산화나트륨 (NaOH) 조제:100mL 플라스크에 NaOH 20g을 넣은 후, 증류수를 넣어 표선을 맞춘다.(실제 실험에서는 NaOH 20.05g 사용)※NaOH는 물에 녹이면 열이 발생하므로 제일 먼저 제1mg} over {mL} `vert ` {50mL} over {500mL} ``=`0.01mg/ml`미지시료 2 조제:1. 암모니아성 질소 표준원액 (0.1mgNH3-N/L) 250mL를 500mL 플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.2. 1용액에서 12.5mL를 분취하여 50mL 플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.※1용액을 희석하지 않고 사용하면 암모니아성 질소로서 0.04mg 이상 함유하므로, 반드시 희석을 해야 한다. 암모니아성 질소 분석 실험의 경우 통상 4배를 희석한다.수식입니다.{0.1mg} over {mL} `vert ` {250mL} over {500mL} ``=`0.05mg`/ml0.05(mg/ml)/4 = 0.0125(mg/ml)차아염소산나트륨(NaOCl) 조제:10% 차아염소산나트륨(NaOCl)을 10mL 분취하여 100mL 플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.나트륨페놀라이트 조제:100mL 플라스크에 페놀(C6H5OH) 12.5g에 20% 수산화나트륨(NaOH) 27.5mL와 아세톤(CH3COCH3) 3mL를 차례로 가한 후 증류수로 표선을 맞춘다.니트로프루시드나트륨(Na2[Fe(CN)5(NO)]2H2O) 조제:니트로프루시드나트륨(Na2[Fe(CN)5(NO)]2H2O) 0.15g을 100mL 플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.시료의 전처리:1. 50mL 메스플라스크 7개를 준비하고 공시험, st1(2mL), st2(5mL), st3(8mL), st4(10mL), 미지시료Ⅰ, 미지시료Ⅱ를 라벨지를 이용해 구분해둔다.2. 공시험은 빈 플라스크로 두고, st1, st2, st3, st4에 표준용액을 각각2mL, 5mL, 8mL, 10mL를 넣는다. 미지시료Ⅰ에는 미지시료1 2mL, 미지시료Ⅱ에는 미지시료2 2mL를 넣는다.3. 7개의 플라스크에 모두 나트륨페놀라이트 용액 10mL, 니트로프루시드나트륨 용액 1mL, 차아염소산나트륨 용액 5mL을 넣고 증류수로 50mL 표선을 채운다.흡광도 측정 및 암모니아성 질소 양 계산:1(mg/L)st3 = 0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {8mL} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}= 0.8(mg/L)st4 = 0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {10mL} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}= 1.0(mg/L)검량선:그림입니다.원본 그림의 이름: 캡처.PNG원본 그림의 크기: 가로 627pixel, 세로 425pixel회귀직선식은y = 0.2131x + 0.0037이다.미지시료 농도 이론값:미지시료1:수식입니다.{0.1mg} over {mL} `vert ` {50mL} over {500mL} ``=`0.01mg/ml`0.01(mg/mL)수식입니다.TIMES {2mL} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}= 0.4(mg/L)미지시료1의 농도 이론값은0.4(mg/L)이다.미지시료2:수식입니다.{0.1mg} over {mL} `vert ` {250mL} over {500mL} ``=`0.05mg`/ml0.05(mg/ml)/4 = 0.0125(mg/ml)0.0125(mg/mL)수식입니다.TIMES {2mL} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}= 0.5(mg/L)묽힌 미지시료2의 농도 이론값은0.5(mg/L)이다.묽히지 않은 미지시료2의 농도 이론값은2(mg/L)이다.미지시료 농도 실험값:미지시료1:y = 0.2131x + 0.00370.085 = 0.2131x + 0.0037x = 0.3815미지시료1의 농도는0.3815(mg/L)이다.미지시료2:y = 0.2131x + 0.00370.068 = 0.2131x + 0.0037x = 0.3017미지시료2는 50mL의 용액에서 12.5mL만 넣고 4배 희석했기 때문에4를 곱해준다.0.3017×4 = 1.2068미지시료2의 농도는1.2068(mg/L)이다.○ 오차 계산미지시료1:퍼센트 오차 =수식입니다.{LEFT | 이론값-실험값 RIGHT |} over {이론값} 66%로, 미지시료1보다 실험이 부정확했다는 것을 보여준다.○ 오차 원인 분석1. 식히지 않고 사용한 20% 수산화나트륨(NaOH)NaOH는 물에 녹이면 열이 발생하므로 제일 먼저 제조한 후 식혀서 사용해야 한다. 가장먼저 제조하기는 했지만 식혀야 한다는 사실을 인지하지 못해 있어서완전히 식지 않았을 때 나트륨페놀라이트를 제조했다.2. 눈금의 오차실험에서 이용한 플라스크, 비이커, 피펫 모두기구에 쓰여 있는 눈금을 눈으로 읽었다.최대한 정확히 눈금을 읽으려고 했고, 조원 네 명이 함께 보며 세밀하게 측정하려고 했지만 사람이 하는 일이기 때문에 작은 오차가 발생했을 수 있다.3. 분광광도계의 셀을 다루는 데의 미숙함분광광도계에 사용하는 셀은 외면이 젖어있거나 지문이 묻어서는 안 된다. 따라서 셀을 휴지로 깨끗이 닦아 넣어야한다. 셀을 조심히 다루고, 매번 휴지로 닦아 분광광도계에 넣었지만 처음 다뤄보는 기기라 미숙한 부분이 있었을 수 있다.■ Pre report총질소 농도 측정 (TN)○ Theory총질소 :총질소는 암모니아성 질소, 아질산성 질소, 질산성 질소, 유기질소를 모두 합한 것으로 질소 가스와 같은 기체 상태의 질소는 포함되지 않는다. 하천, 호소 등의0http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=625268;1;0;0;http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=625268HWPHYPERLINK_TYPE_URLHWPHYPERLINK_TARGET_BOOKMARKHWPHYPERLINK_JUMP_CURRENTTAB부영양화를 나타내는 지표의 하나로, 물속에 포함된 질소의 총량을 말하며, 인구의 집중도가 큰 지역의 하천, 호소에 많다. 물속에서 질소가스의 농도는 대기에서 질소가스의 평형에 따라 보통 15~20mg/L로 매우 높다. 하지만 질소 가스는 반응성이 없으므로 수질에 미치는 영향은 거의 없다. 물속에 존재하는 총질소의 농도를 파악하는 것보다 4가지 형태 각각의 질소 농도를 파악하는 것이 더욱 중요하하다.
총 질소 측정(TN)실험 일자조학번이름제출 일자■Object & Theory○ Object폐수 중에 존재하는 부영양화 현상의 원인 물질인 유기성 질소와 무기성 질소의 총량을 측정한다.○ Theory총질소 :총질소는 무기성 질소와 유기성 질소의 총량을 의미한다. 수중에 존재하는 질소의 총량은 수중의 생산력을 좌우하여, 하천, 호소 등의0http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=625268;1;0;0;http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=625268HWPHYPERLINK_TYPE_URLHWPHYPERLINK_TARGET_BOOKMARKHWPHYPERLINK_JUMP_CURRENTTAB부영양화를 나타내는 지표의 하나이다. 부영양화 현상의 예측과 제어는 수중에 존재하는 질소의 총량을 기준으로 한다. 인구의 집중도가 큰 지역의 하천, 호소에 많다. 물속에 존재하는 질소화합물은 유기질소와 무기질소 형태로 존재하며 부영양화(효소 및 하천 내 조류의 이상증식으로 인한 현상)의 원인물질이 된다.유기성 질소는 아미노산, 폴리펩타이드, 단백질 등 생물학적 생산물을 비롯하여 여러 가지 유기화합물 중에 함유되어 있는 질소로, 분뇨, 공장폐수 등의 유입으로 증가한다.무기성 질소는 암모니아성 질소, 아질산성 질소 및 질산성 질소를 의미한다.질소 증가→수중 생산력 증가→영양염류 증가→조류증가→조류 사후 분배→용존산소 결핍총질소 실험 원리 :물속에서 질소가스의 농도는 대기에서 질소가스의 평형에 따라 보통 15~20mg/L로 매우 높다. 하지만 질소 가스는 반응성이 없으므로 수질에 미치는 영향은 거의 없다. 물속에 존재하는 총질소의 농도를 파악하는 것보다 야 하나 총질소 농도와 세 가지 형태의 무기 질소화합물의 농도를 알면 킬달분해 없이 유기질소의 농도를 산출할 수 있다. 유기질소의 농도는 총질소에서 세 가지 형태의 질소화합물의 농도를 빼면 된다.“Standard Methods”에서 총질소를 측정하는 방법은 암모니아, 아질산, 유기질소를 질산이온으로 산화한 후 산화된 질산이온을 카드뮴 환원법에 의해 아질산 이온으로 환원한 후 다이아조화법에 따라 측정하는 방법이다. 환원된 질소화합물을 질산 이온으로 산화시키기 위해서 과황산(S2O32-)가 포함된 알칼리성 분해용액을 시료에 혼합한 후 100~110℃로 가열한다. 이때 유기질소는 암모니아로 전환되어 방출되고 환원성 질소 화합물은 황화 과황산(VII)이 황화 황산(VI)로 환원되는 과정에서 질산 이온으로 산화되게 된다. 이 방법은 킬달 분해법에 비해 신속하고 간편하며 자동화된 방법에 적합하다.총질소 측정 방법:자외선 흡광광도법(TN):시료 중의 질소화합물을 알칼리성 및 K2SO4첨가조건에서 모두 질산성 질소로 산화분해시킨 후 220nm에서 직접 질산성 질소를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 간편하고 신속 정확하다. 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용한다. 암모니아, 질산염, 아질산염의 농도를 알고자 할 경우 별도로 측정하여야 한다. 유기질소는 각각의 차에서 구한다. 정량한계는 0.1mg 이고 표준편차는 3~10%이다.카드뮴구리 환원법(TN):시료 중 질소화합물을 질산성 질소로 산화분해하고 다시 질산이온을 카드뮴-구리 환원 칼럼을 통과시켜 아질산성 질소로 환원시켜 이를 측정하여 총질소를 정량하는 방법으로 비교적 분해하기 쉬운 유기물을 함유한 시료나 미량의 질산성질소 정량할 때 사용되며, 실험이 복잡하다.환원 증류-킬달법(TKN):시료 중의 화학종을 암모니아로 전환해 이를 측정하는 방법이며, 절차가 복잡한 합산법이다.※ TN의 경우 uv측정에 있어서 질소 환원 때문에 그 변수가 많아법이다. 미량의 질산성 질소를 정량할 수 있으나 실험 절차가 복잡하다.호소수 수질 환경 기준:등급총질소(total nitrogen, mg/L)매우좋음Ⅰa0.2 이하좋음Ⅰb0.3 이하약간좋음Ⅱ0.4 이하보통Ⅲ0.6 이하약간나쁨Ⅳ1.0 이하나쁨Ⅴ1.5 이하매우나쁨Ⅵ1.5 초과■ Experimental Process○ 기구와 시약전자저울, 일회용 칭량접시, 비이커, 메스플라스크, 흡수셀(석영), 분광광도계(220nm에서 측정 가능한 것), 시험관수산화나트륨(NaOH), 질산칼륨(KNO3), 과황산칼륨(K2S2O8), 염산(HCl)○ 실험 과정염산(HCl) 제조 :- 염산(1+16) 제조: 100mL 플라스크에 염산(HCl) 5.88mL를 넣은 후, 증류수를 넣어 표선을 맞춘다.- 염산(1+500) 제조: 100mL 플라스크에 염산(HCl) 0.2mL를 넣은 후, 증류수를 넣어 표선을 맞춘다.※염산과 증류수를 섞을 때에는 증류수를 용량 플라스크에 먼저 넣은 후 염산을 넣는다.질산성 질소 표준원액(0.1mgNO3-N mg/mL) 제조 :건조한 질산칼륨(KNO3) 0.722g을 정확히 달아 물에 녹여 1000mL로 한다.(실제 실험에서는 KNO30.7221g 사용)질산성 질소 표준용액(0.02mgNO3-N mg/mL) 제조 :질산성 질소 표준원액 20mL를 분취하여 100mL 볼 플라스크에 옮긴 뒤 증류수로 표선을 맞춘다.미지시료 제조:질산성 질소 표준용액(0.02mgNO3-N mg/mL) 5mL를 분취하여 100mL 플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.흡광도 측정 준비:1. 100mL 메스플라스크 5개를 준비하고 ‘st1(2mL)a, st2(4mL)a, st3(8mL)a, st4(10mL)a, 미지시료a’를 라벨지를 이용해 구분해둔다.2. st1a, st2a, st3a, st4a에 표준용액 각각2mL, 4mL, 8mL, 10mL를 넣고 증류수로 100mL 표선을 맞춘다.3. 미지시료a에 미지시료 50mL를 넣고 증류수 10mL를 넣는다.4. 시험관 7개를 준비하고 4(10mL)b, 미지시료b, 공시험2를 모두 잘 흔들어 섞는다.흡광도 측정 및 암모니아성 질소 양 계산:1. 바탕시험액(공시험)을 대조액으로 하여 분광광도계를 이용해 220nm에서 st1, st2, st3, st4 시료의 흡광도를 측정하고 그 결과값에 따라 검량선을 작성한다.2. 분광광도계를 이용해 미지시료b의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 chd질소 양을 구한다.■ Observation & Result (Include Appendix)○ Raw Data표준액공시험1st1st2st3st4흡광도0.0180.032-0.018= 0.0140.160-0.018= 0.1420.281-0.018= 0.2630.341-0.018= 0.323미지시료공시험2미지시료흡광도0.0160.187-0.016= 0.171○ 결과 계산X축 산출:st1 = 0.02(mg/mL)수식입니다.TIMES {2mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.01(mg)st2 = 0.02(mg/mL)수식입니다.TIMES {4mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.02(mg)st3 = 0.02(mg/mL)수식입니다.TIMES {8mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.04(mg)st4 = 0.02(mg/mL)수식입니다.TIMES {10mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.05(mg)검량선:그림입니다.원본 그림의 이름: 캡처6.PNG원본 그림의 크기: 가로 620pixel, 세로 402pixel회귀직선식은y = 6.8849x - 0.0168이다.미지시료 농도 실험값:y = 6.8849x - 0.01680.171 =6.8849x - 0.0168x = 0.0273 (mg)총 질소 농도 실험값(mg/L)= 0.0273(mg)×수식입니다.{1} over {25mL} TIMES {60mL} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}=1.3104(mg/L)미지시료의 농도 실험값은1.3104(mg/L)이다.미지시료 농도 |} over {이론값} TIMES 100=수식입니다.{LEFT | 0.9984-1.3104 RIGHT |} over {0.9984} TIMES 100= 31.25 (%)미지시료 실험값의 퍼센트 오차는31.5%이다.■ Discussion○ 정리이번 실험에서는 총 질소 농도를 아는 표준용액 4개에 대한 그래프를 그리고, 검량선을 구해 그것을 통해 미지시료의 총 질소 농도를 계산했다.첨가된 표준용액의 양이 많아지는 st1, st2, st3, st4 순으로 흡광도가 높아졌다. 이를 통해 표준용액의 양에 따라 흡광도가 증가함을 알 수 있었다.회귀직선 그래프를 보면, st3과 st4는 직선에 매우 가깝게 위치하는 반면, st1와 st2은 각각 직선 아래와 위에 위치한다. R2값은 0.9736으로, 회귀직선 그래프와 97% 일치한다.미지시료의 퍼센트 오차는 31.5%이다. 미지시료의 농도 실험값은 1.3104(mg/L)로, 수질기준에 따르면 ‘나쁨Ⅴ’ 등급에 속한다. 반면 미지시료의 농도 이론값은 0.9984(mg/L)로, 수질기준에 따르면 ‘약간나쁨Ⅳ’ 등급에 속한다. 따라서 31.5%의 오차는 수질 등급 선정에 어려움을 줄 것으로 보인다.○ 오차 원인 분석1. 흡광도 처리 준비과정에서 용액, 증류수, 분취, 염산의 순서를 정확히 지켰어야했다. 그러나 st1b을 만드는 과정에서 st1a 10mL 분취, 염산, st1a 15mL 분취 순으로 진행했다.2. 피펫을 이용해 염산, 표준용액, 증류수 등을 분취할 때 눈금을 눈으로 읽었기 때문에 미세한 오차가 있었을 것이다.3. 분광광도계에 사용하는 셀은 외면이 젖어있거나 먼지나 지문이 묻어서는 안 된다. 따라서 셀을 티슈로 깨끗이 닦아 넣어야 한다.■ Pre report총 인 농도 측정 (TP)○ Theory총질소 :호소, 하천 등의 부영양화를 나타내는 지표 중 하나로 물속에 포함된 인의 농도를 의미한다. 인은 질소와 함께 호소와 같은 폐쇄수역 부영양화에 있어 제한기질로 작용한다. 총인은 입자성 인, 유기성 인, 폴리인산염,
철 농도 측정(Fe)실험 일자조학번이름제출 일자■Object & Theory○ Object자외선/가시선 흡광광도법 (페난트로린법)을 이용하여 수중의 철 이온 농도를 측정한다.○ Theory철 (Fe) :지각 중에 널리 존재하는 원소(약 5%정도 함유)로 알루미늄 다음으로 많이 존재하며 원소 중에서는 산소, 규소, 알루미늄 다음으로 많이 존재한다. 순수한 금속 상태로 산출되는 일은 극히 드물며, 다른 원소와 결합된 상태로 발견되는 경우가 많다. 암석이나 토양에서 주로 자철광(Fe3O4), 황화철(FeS), 산화제이철(적철광, Fe2O3) 등의 형태로 존재한다. 자연수 중에는 지표수에 1.5mg/L 이하, 평균 0.2mg/L로 존재하고 하천수에서 0.67mg/L, 빗물에는 0.23mg/L 존재하며 지하 심층수에는 20mg/L 존재하는 경우도 있다.자연수 중의 Fe는 암석 또는 토양 중의 철광석이 환원되어 용출되는 것으로 우수가 지하로 침투하는 경우 유기물 분해에 의하여 산소가 소비되고 CO2가 발생한다. 물속에서 용해성 철(Fe2+)로 존재하는 경우는 거의 없으며 보통 Fe(OH)3 형태로 현탁되어 있다. 토양중의 Fe는 무산소 상태에서 환원작용이 일어나 Fe2O3, FeCO3, Fe(HCO3)2로 되어 용존한다. 따라서 철은 수중에서는 탄산수소염으로 되어 있는 경우가 많고, 초산염, 황산염, 염화물 및 유기화합물로 존재한다. 점토 등 유기물이 많은 물속에서는 휴민산염 등의 콜로이드성 유기착화합물로 존재한다.수도 등 기관내의 Fe는 원수 중에서도 유래되지만 관(철 재질)에서도 용출된다. 철이 함유된 물은 마셔도 별다른 해가 없는 것으로 알려져 있으나 Fe3+로 산화되어 콜로이드 침전을 형성,할 경우 빈혈 등의 증상을 유발할 수 있다.철 분석 방법:유도결합플라즈마-원자발광분광법:시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라스마에 주입하여 6000K ~ 8000K에서 들뜬 상태의 원자가 바닥상태로 전이할 때 방출하는 발광선 및 발광광도를 측정한다.원자흡수분광광도법:시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 직접 2000~3000K의 불꽃으로 주입하였을 때 생성된 바닥상태의 중성원자가 고유 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용하여, 개개의 고유 파장에 대한 흡광도를 측정하여 시료 중의 원소 농도를 측정한다.자외선/가시선 분광법(페난트로린법):호소수 수질 환경 기준:등급총인(total phosphorus, mg/L)매우좋음Ⅰa0.02 이하좋음Ⅰb0.04 이하약간좋음Ⅱ0.1 이하보통Ⅲ0.2 이하약간나쁨Ⅳ0.3 이하나쁨Ⅴ0.5 이하매우나쁨Ⅵ0.5 초과■ Experimental Process○ 기구와 시약전자저울, 일회용 칭량접시, 비이커, 메스플라스크, 흡수셀(유리), 분광광도계(880nm에서 측정 가능한 것), 시험관황산(H2SO4), L-아스코르브산(C6H8O6), 인산이수소칼륨(KH2PO4), 몰리브덴산암모늄4수화물((NH4)6MO7O244H2O), 과황산칼륨(K2S2O8), 주석산안티몬칼륨3수화물(C8H4K2O12Sb23H2O), 설파민산암모늄(NH4OSO2NH2)○ 실험 과정황산(2+1) 제조 :- 황산(H2SO4) 66.66mL를 100mL 용량 플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춰 100mL로 한다.※제조 시 열이 발생하므로 가장 먼저 제조 후 식혀서 사용한다.인산염 인 표준원액(0.1mg PO4-P mg/mL) 제조 :건조한 인산이수소칼륨(표준시약) 0.439g을 정확히 달아 물에 녹여 1000mL로 한다.인산염 인 표준용액(0.005mg PO4-P mg/mL) 제조 :제조한 표준원액을 20배 희석하면 표준용액을 제조할 수 있다. 인산염 인 표준원액 10mL를 분취하여 200mL 용량플라스크에 옮긴 뒤 증류몰리브덴산암모늄(4수화물) 1.2g 과 주석산안티몬칼륨 0.048g을 물 약 60mL에 녹인다.(실제 실험에서는 몰리브덴산암모늄 1.2137g, 주석산안티몬칼륨 0.0481g을 사용했다.)3. 2에 황산(2+1) 24mL와 술퍼민산암모늄 1g을 넣어 녹인 다음, 물을 넣고 100mL로 한다.(실제 실험에서는 술퍼민산암모늄 1.0019g을 사용했다.)4. 3에 제조한 1의 7.2% L-아스코르브산용액 20mL를 넣어 섞는다.표준시료 제조:1. 100mL 메스플라스크 4개를 준비하고 ‘표준5mL, 표준10mL, 표준15mL, 표준20mL’를 라벨지를 이용해 구분해둔다.2. ‘표준5mL, 표준10mL, 표준15mL, 표준20mL’의 100mL 플라스크에 각각 표준용액 5mL, 10mL, 15mL, 20mL를 넣고 증류수를 채워 100mL로 한다.3. 50mL메스플라스크 6개를 준비하고 ‘공시험, st1, st2, st3, st4, 미지시료’를 라벨지를 이용해 구분해둔다.4. ‘공시험’ 플라스크에 증류수 25mL를 넣고 몰리브덴산암모늄-아스코르브산 혼액 2mL를 넣어 27mL로 한다.5. 2의 플라스크에서 25mL를 정확히 취하여 3의 ‘st1, st2, st3, st4’ 플라스크에 각각 옴긴 후 몰리브덴산암모늄-아스코르브산 혼액 2mL를 넣어 27mL로 한다. 잘 흔들어 섞는다.6. 100mL 플라스크에 미지시료 용액 50mL를 넣고 증류수 10mL를 넣어 60mL로 한다. 50mL ‘미지시료’ 플라스크에 만들어놓은 60mL에서 25mL를 취하여 시험관에 옮긴 후몰리브덴산암모늄-아스코르브산 혼액 2mL를 넣어 27mL로 한다. 잘 흔들어 섞는다.7. ‘공시험, st1, st2, st3, st4, 미지시료’ 플라스크를 15분간 방치한다.흡광도 측정 및 암모니아성 질소 양 계산:1. 바탕시험액(공시험)을 대조액으로 하여 분광광도계를 이용해 880nm에서 st1, st2, st3, st4 시료의 흡광도를 측정하고 그 결과값에 따라 검량선을 작성한다.2. 분광광도계를 이용0.423미지시료미지시료흡광도0.211+0.001= 0.212○ 결과 계산X축 산출:st1 = 0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {5mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.00625(mg)st2 = 0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {10mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.01250(mg)st3 = 0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {15mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.01875(mg)st4 = 0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {20mL} over {100mL} TIMES 25mL= 0.0250(mg)검량선:그림입니다.원본 그림의 이름: 12.PNG원본 그림의 크기: 가로 604pixel, 세로 393pixel회귀직선식은y = 17.067x이다.미지시료 농도 실험값:y = 17.067x0.212 =17.067xx = 0.01242총인 농도 실험값(mg/L)0.01242(mg)×수식입니다.{60mL} over {25mL} TIMES {1} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}= 0.59616 (mg/L)미지시료의 농도 실험값은0.59616(mg/L)이다.미지시료 농도 이론값:0.005(mg/mL)수식입니다.TIMES {12mL} over {100mL} TIMES {50mL} over {60mL} TIMES 25mL= 0.0125(mg)총인 농도 이론값(mg/L)= 0.0125(mg)×수식입니다.{60mL} over {25mL} TIMES {1} over {50mL} TIMES {1000mL} over {1L}=0.6(mg/L)미지시료의 농도 이론값은0.6(mg/L)이다.○ 오차 계산미지시료:퍼센트 오차 =수식입니다.{LEFT | 이론값-실험값 RIGHT |} over {이론값} TIMES 100=수식입니다.{LEFT | 0.6-0.59616 RIGHT |} over {0.6} TIMES 100= 0.64 (%)미지시료 실험값의 퍼센트 오차직선 그래프를 보면, st3과 st4는 직선에 매우 가깝게 위치하는 반면, st1와 st2은 직선보다 조금 위에 위치한다. R2값은 0.9997으로, 회귀직선 그래프와 99% 일치한다.미지시료의 농도 실험값은 0.59616(mg/L), 농도 이론값은 0.6(mg/L)으로, 수질기준에 따르면 ‘매우나쁨Ⅵ’ 등급에 속한다.미지시료의 퍼센트 오차는 0.64%이다. 퍼센트오차가 매우 작은 것으로 보아 실험이 꽤나 정확했음을 알 수 있다.○ 오차 원인 분석1. 정확한 양의 시약을 이용하려고 했지만 소수점 둘째자리 수준의 정확도 차이가 있었다.2. 피펫을 이용해 염산, 표준용액, 증류수 등을 분취할 때 눈금을 눈으로 읽었기 때문에 미세한 오차가 있었을 것이다.3. 분광광도계에 사용하는 셀은 외면이 젖어있거나 먼지나 지문이 묻어서는 안 된다. 따라서 셀을 티슈로 깨끗이 닦아 넣어야 한다.■ Pre report총인 농도 측정 (TP)○ Theory철 농도 측정(Fe) :철은 공설급수에 심각한 문제를 일으키는 물질이다. 이 문제는 지하수의 경우에서 특히 더 심각하지만, 일부 하천수 및 저수지의 경우에도 특정 계절에 곤란한 문제가 나타난다. 토양 속의 불용성 제2철 화합물이 존재하는 지역에서 그 문제가 자주 나타나는데, 혐기성 상태에서 제2철이 제1철로 환원되어 쉽게 지하수에 용해되어 수질 오염 문제를 발생시킨다.철이 포함된 음용수를 마셔도 별다른 피해가 없지만, 이 물이 공기에 노출되어 철이 산화되어 콜로이드 침전을 형성하여 탁도가 유발되고 미관상 좋지 않게 된다. 또한, 철은 물속에 휴믹 물질과 결합하여 각기 혼자 존재할 때보다 산화에 대한 저항성이 커지는 착물을 형성하기도 한다.세탁을 방해하며, 배관 시설물에 보기 흉한 얼룩을 내며 철 박테리아의 성장으로 배수관망에 장애를 일으킨다. 철은 아주 낮은 농도에서도 감지될 수 있는 맛을 낸다. 따라서 수질 내 철의 농도를 측정하여 규제하는 것은 중요하다.물 속 철의 양을 측정하기 위해서 공장폐수와 같이 많은 양의 철을 측정하는 .
황산화물(SOx) 측정(침전적정법)실험 일자조학번이름제출 일자■Object & Theory○ Object침전적정법(아르세나조 Ⅲ법)을 이용하여 대기오염물질 중 하나인 황산화물의 양을 정량한다.○ Theory황산화물(SOx: sulfur oxides) :황(S)과 산소의 화합물을 총칭하는 것. 이산화황(SO2), 삼산화황(SO3), 황산(H2SO4) 그리고 황산구리(Cu2SO4)와 같은 황산염 등이 속한다. 주요 대기오염물질 중 하나로 수용성이 커 산성비와 스모그(런던형 스모그)의 원인이 되거나 기체 자체가 인체 점막에 작용하여 호흡기 질환을 일으킨다. 황은 주로 석유 등 석탄 연료에 포함되어 있으며 이러한 화석연료가 연소될 때 황이 산화되어 황산화물이 되어 배출하게 된다. 연소과정 중 생성되는 SOx의 비율은 SO2가 약 95%, SO3가 약 5%이다. 전세계 황화합물의 배출량 중 자연적 발생량은 50%, 인위적 발생량은 50%이다. 무색, 불연성 기체로 자극성 냄새를 가지고 있으며 환원성을 가진다. 이 때문에 수분과 함께 각종 색소를 표백하는 성질을 가지고 있다.산성비 :이산화황(SO2,)과 삼산화황(SO3)이 물과 작용하여 아황산(H2SO3)이나 황산(H2SO4)이 되기 때문에 일어난다. 산성비는 식물의 엽록소를 파괴하여 식물의 잎을 누렇게 변하게 하거나 말라 죽게 하며, 건물을 서서히 부식시킨다.런던형 스모그 :1952년 런던에서 5일간 발생한 스모그 현상으로 4000여명의 사망자가 발생하였다. 원인은 가정 난방의 매연 중 황산화물(아황산가스)과 겨울에 발생하는 안개가 복합하여 황산미스트를 생성한 것으로 기관지염, 폐결핵, 폐렴 등 호흡기 질환을 일으켰다.SO2농도별 증상 :농도(pp이다. 시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화나트륨으로 적정한다.시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 아이소프로필알코올과 아세트산을 가하고 아르세나조 Ⅲ을 지시약으로 하여 아세트산바륨 용액으로 적정한다.SO2+ H2O2→H2SO4H2SO4+ (CH3COO)2Ba→BaSO4(↓) + 2CH3COOH[AsⅢ + SO42-] + Ba→BaSO4(↓) + BaAsⅢ적자색 침전 청색이 방법은 시료 20L를 흡수액에 통과시키고 이 용액을 250mL로 묽게 하여 분석용 시료 용액으로 할 때, 전 황산화물의 농도가 140~700ppm인 시료에 적용된다. 방법검출한계는 44.0ppm이다.침전적정법 :침전을 생성시키는 반응을 이용하는 방법. 조작이 비교적 간단하고 신속히 정량할 수 있다.킬레이트 적정: 킬레이트 화합물의 생성반응을 이용한 적정법킬레이트 시약Z와 금속이온M이 반응하여 MZx인 킬레이트 화합물이 생성하는 경우xZ + M →MZx로 나타낸다. 위의 반응이 화학양론적으로 진행하고 킬레이트 화합물이 충분히 안정하면 M에 대응하는 Z의 양에서 M의 양을 알 수 있다. 킬레이트 적정을 수행할 경우 M과 Z의 결합비가 1:1인 것이 바람직하며 이 조건에 들어맞는 것은 EDTA 등의 화합물이다.환경기준 (제2조 관련)(출처: 환경정책기본법 시행령 [별표1] ) :대기항목기준아황산가스 (SO2)연간 평균치0.02ppm 이하24시간 평균치0.05ppm 이하1시간 평균치0.15ppm 이하일산화탄소 (CO)8시간 평균치9ppm 이하1시간 평균치25ppm 이하이산화질소 (NO2)연간 평균치0.03ppm 이하24시간 평균치0.06ppm 이하1시간 평균치0.10ppm 이하미세먼지 (PM-10)연간 평균치50㎍/㎥ 이하24시간 평균치100㎍/㎥ 이하초미세먼지 (PM-2.5)연간 평균치15㎍/㎥ 이하24시간 평균치35㎍/㎥ 이하오존 (O3)8시간 평균치0.06ppm 이하1시간 평균치0.1ppm 이하납 (Pb)연간 평균치0.5㎍/㎥ 이하벤젠연간 평3COOH)2Ba)용액 제조:초산바륨 0.275g 및 초산납 0.1g을 물 50mL 및 초산 1mL에 녹이고 이소프로필알콜을 가하여 250mL로 한다.(실제 실험에서는 초산바륨 0.2753g, 초산납 0.1019g 사용)N/250 황산용액 제조:N/10 황산 10mL를 분취하여 250mL 용량플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.미지시료1 제조:(0.1N 황산을 25배 희석하여 100mL를 제조한다.) 0.1N 황산4mL를 분취하여 100mL 용량플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.미지시료2 제조:(0.1N 황산을 50배 희석하여 100mL를 제조한다.) 0.1N 황산2mL를 분취하여 100mL 용량플라스크에 넣고 증류수로 표선을 맞춘다.N/100 초산 바륨용액 표정:200mL 플라스크에N/250 황산 10mL를 정확히 분취하고 이소프로필알콜 40mL, 초산 1mL 및 아르세나조Ⅲ 지시약 4~6방울을 가하여 잘 흔들어 섞는다. 자색으로 색이 변화함을 관찰한다. N/100 초산바륨용액으로 적정하여 액의 청색이 1분간 계속되는 점을 종말점으로 한다.공시험:삼각플라스크에 증류수 10mL를 정확히 분취하고 이소프로필알콜 40mL, 초산 1mL 및 아르세나조Ⅲ 지시약 4~6방울을 가하여 잘 흔들어 섞는다. 청색으로 색이 변화함을 관찰한다.미지시료 1,2:삼각플라스크에 미지시료 10mL를 정확히 분취하고 이소프로필알콜 40mL, 초산 1mL 및 아르세나조Ⅲ 지시약 4~6방울을 가하여 잘 흔들어 섞는다. 자색으로 색이 변화함을 관찰한다. N/100 초산바륨용액으로 적정하여 액의 청색이 1분간 계속되는 점을 종말점으로 한다.■ Observation & Result (Include Appendix)○ Raw Data적정대상 시료적정량 (mL)N/250 황산5.8 mL공시험0.0 mL미지시료14.3 mL미지시료25 mL○ 결과 계산N/100 초산 바륨의 역가:수식입니다.f= {10 TIMES f prime } over {V} TIMES {100} over {250}fN/1273} over {273+27} TIMES {758+10-26.74} over {760}#`````````=`19.97LV가스미터로 측정한 흡인가스량(L)22.5t가스미터의 온도(℃)27Pa대기압(mmHg)758Pm가스미터 게이지압(mmHg)10Pvt℃에서의 포화수증기압(mmHg)26.74수식입니다.C= {0.112 TIMES (a-b) TIMES f TIMES {250} over {10}} over {V _{s}} TIMES 1000C황산화물 농도 (ppm)a적정에 사용한 N/100 초산바륨 용액의 양 (mL)b바탕실험에 사용한 N/100 초산바륨 용액의 양(mL)fN/100 초산바륨 용액의 역가Vs건조시료 가스량(L)미지시료1 황산화물 농도 실험값:수식입니다.C= {0.112 TIMES (4.3-0) TIMES 0.69 TIMES {250} over {10}} over {19.97} TIMES 1000= 416.004미지시료1의 황산화물 농도는416.004ppm이다.미지시료2 황산화물 농도 실험값:수식입니다.C= {0.112 TIMES (5.0-0) TIMES 0.69 TIMES {250} over {10}} over {19.97} TIMES 1000= 483.726미지시료2의 황산화물 농도는483.726ppm이다.○ 오차분석미지시료1은 0.1N 황산을 25배 희석했고, 미지시료2는 0.1N 황산을 50배 희석한 용액이다. 두 시료의 농도는 이론적으로 2배 차이가 나야하며 적정량의 이론값은 각각 4mL, 2mL로 2배 차이가 나야한다.자료의 계산결과에 따르면 미지시료1의 황산화물 농도 이론값은 560.84ppm, 미지시료2의 황산화물 농도 이론값은 280.42ppm이다. 이 값을 이용해서 이번 실험의 퍼센트 오차를 계산했다.미지시료1 퍼센트오차:퍼센트 오차 =수식입니다.{LEFT | 이론값-실험값 RIGHT |} over {이론값} TIMES 100=수식입니다.{LEFT | 560.84-416.004 RIGHT |} over {560.84} TIMES 1서는 침전적정법을 통해 시료의 황산화물 농도를 측정했다.배출가스 중 황산화물 측정 방법에서 폐지된 황산화물-중화적정법과는 다르게 황산화물-침전적정법은 분석가능한 배출가스 중 황산화물의 농도가 140~700ppm이다. 각 시료의 황산화물 농도 실험값은 각각 416.004ppm, 483.726ppm으로, 침전적정법에서 분석가능한 황산화물 농도 범위에 속하지만 현재 대기배출시설의 배출허용기준 범위인 10~250ppm보다 훨씬 높음을 알 수 있다.이번 실험의 퍼센트오차는 아주 크게 나왔다. 미지시료1의 농도가 미지시료2의 농도보다 이론적으로 2배여야함에도 불구하고 미지시료2의 농도가 더 높았다. 황산을 분취할 때 실수가 있었음을 짐작해볼 수 있겠다.○ 오차 분석1. 황산을 분취하는 과정에서 분취해야하는 양에 대한 오류가 있었음을 짐작해볼 수 잇다.2. 정확한 양의 시약을 이용하려고 했지만 소수점 셋째자리 수준의 정확도 차이가 있었다.3. 피펫을 이용해 황산, 이소프로필알콜, 초산, 증류수 등을 분취할 때 눈금을 눈으로 읽었기 때문에 미세한 오차가 있었을 것이다.■ Pre report암모니아 측정○ Theory암모니아 NH3:가장 간단한 수소화 닉토젠(pnictogen) 계열의 화합물이자 독특한 자극적인 냄새가 나는 무색 기체인 암모니아는 음식과 비료의 전구체로써 육상 생물에게 필요한 영양소를 제공한다. 대기 중에도 소량 포함되어 있으며, 하천이나 토양의 세균이 질소 함유 유기물을 분해하는 과정에서도 생성되기에 미량으로 존재할 수 있다. 직간접적으로 다양한 제약 제품 합성 과정에 사용되며 상업적으로 판매되는 세정제에도 쓰인다. 고농도의 암모니아는 부식성이 있고 극도로 유해한 물질이며, 물에 매우 잘 녹아 흔히 암모니아수로도 불리는 염기성의 수산화 암모늄(NH4OH)을 만든다. 산업용 암모니아는 일반적으로 28% 암모니아가 녹아 있는 수용액 형태이나, 일반적으로 가압하거나 냉동시켜 무수 액화 암모니아 형태로도 사용될 수 있다.■ Reference○ 토양사전/ “황산화물”TAB