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[유기공업화학실험] Oxidation of Cyclohexanol to Cyclohexanone & Dehydration of Cyclohexanol to Cyclohexene

유기공업화학실험10. Oxidation of Cyclohexanol to Cyclohexanone & Dehydration of Cyclohexanol to Cyclohexene1. Result1) OxidationCyclohexanol의 산화반응반응 전반응 후색변화주황색녹색- 색을 띠는 물질2) DehydrationCyclohexanol의 탈수반응실험적 수득량 [g]이론적 수득량 [g]수득률 [%]0.3g7.8858g3.8043%Cal)실험적 수득량이론적 수득량넣어준 Cyclohexanol의 몰 수=하지만 넣어준 는 촉매의 역할을 하기 때문에 cyclohexanol의 몰 수만 반영하면 된다. 따라서수득률(%)Bayer test0.1 KMnO4Cyclohexene + 0.1 KMnO4색 변화보라색갈색- 색을 띠는 물질2. Discussion실험에 대한 고찰이번 실험은 cyclohexanol의 oxidation과 dehydration이었다. 먼저 oxidation에서는 sodium dichromate dihydrate 15g과 acetic acid 25ml을 125ml Erlenmeyer flask에 넣고 hot plate 위에서 stir bar를 사용하여 녹여준다. Sodium dichromate dihydrate가 주황색을 띄기 때문에 녹여준 용액도 주황색을 띈다. 두 번째 Erlenmeyer flask에는 cyclohexanol 15g과 acetic acid 10ml를 넣어준다. 첫 번째 flask에 녹여주던 물질이 다 녹았다면 15℃까지 냉각시킨다. 두 번째 flask도 15℃로 냉각시켜준다. 두 flask에 들어있는 물질이 모두 냉각되면, 첫 번째 flask의 냉각을 멈추고 hot plate에서 stirring해주는 상태에서 두 번째 flask의 용액을 첫 번째 flask에 부어준다. 이때 용액이 외관상 거의 검정색에 가까운 색을 띄며 발열반응을 한다. 파라필름으로 입구를 봉해주고, 온도계로 온도를 재며 온도가 올라가는 것을 지켜본다. 일반적으로 최대온반응은 완결된다.의 반응이 끝나면 일련의 과정을 거친 뒤 가 환원되어 따라서 반응이 진행되면서 주황색을 띠던 가 녹색을 띠는 로 변하여 색이 다르게 나타나는 것이다.Dehydration of cyclohexanol에서는 25ml round-bottom flask에 stir bar와 cyclohexanol 10ml를 넣어주고 여기에 9M 5ml를 넣어준다. 이때, 반응 혼합물을 가열하며 fractional distillation을 진행할 것이므로 fractional distillation 장치를 설치해준다. Heating mantle에 round-bottom flask를 놓고 clamp로 고정한다. 고정을 할 때에는 clamp로 flask의 neck 부분을 잡아준다. Glass bead를 채운 Fractionating column을 연결해주고, column의 윗부분에 가지 달린 still head를 연결한다. Condenser를 still head의 가지와 연결하고 고정을 위해 Keck clip을 꼽아준다. Vacuum adapter를 condenser에 연결해주고 이 부분도 Keck clip으로 고정한 뒤, adapter에 receiver를 연결한다. Receiver는 물과 얼음을 넣은 ice-water bath에 넣어 증류물이 나오면 바로 냉각해준다. 설치가 완료되면 장치의 수평을 맞추어 준다. 그 후 condenser의 아래 부분으로 물이 들어가는 관, condenser의 윗부분으로 물이 나가는 관을 연결하여 밖으로 빼준다. 물을 틀고 물의 속도는 너무 빠르지도 너무 느리지도 않게 해준다. Still head에 Thermometer adapter를 연결하고, 온도계를 꼽아준다. 이때 온도계의 위치는 still head의 가지 부분보다 아래에 오도록 고정해준다. 단열을 위해 column부분에 휴지를 감싸고, 알루미늄 호일로 column, still head와 가지, 결합된 부분을 꼼꼼하게 감싸준다. Heating과 stirring을 하여 실험을 진행해준다. lenmeyer flask에 옮기고 potassium carbonate를 넣어 산을 중화시킨다.중화 후 Bayer test를 진행한다. 1-2 방울의 cyclohexene을 2ml 95% ethanol에 녹여준다.보라색을 띄는 0.1M 를 넣어주고 색이 변하는 것을 관찰한다. 이때 에 의해 색은 갈색으로 변화한다.오차의 원인분별증류를 통해 cyclohexene을 얻는데 condenser에 응축되어 receiver로 나오는 과정에서 condenser에 남아있는 cyclohexene이 모두 회수되지 않아 오차가 발생하였을 수 있다.실험을 할 때 단열을 위해 알루미늄 호일을 감싸는데, 이를 이용한 완벽한 단열은 현실적으로 불가능하다. 따라서 이로 인해 이론적 수득량과의 차이가 발생하였을 것이다.끓는점은 대기압과 비례한다. 실험한 당일의 날씨가 맑을수록 고기압이며, 날씨가 흐리거나 비가 내릴수록 저기압이다. 이론적 끓는점은 대기압이 1기압일 때가 기준이지만 실제 대기압이 1이 아닌 경우 끓는점의 차이가 발생하여 오차가 발생하였을 수 있다.생각해볼 사항 및 궁금한 점생각해볼 사항Fractional distillation을 성공적으로 수행하기 위한 조건column안에서 액체와 증기 상 사이의 바람직한 접촉을 위해 매우 큰 표면적을 가진 물질로 column을 충전해야 한다. 따라서 이번 실험에서는 glass bead를 사용하여 column을 충전하였다. 또한 column에서 적당한 온도 분포의 유지는 효율적인 증류를 위한 중요한 작업이다. Column의 길이가 충분해야 하고 혼합물에 존재하는 두 종류의 순수한 성분의 끓는점 차이는 column을 사용할 때 적어도 20~30℃는 되어야 효율적인 fractional distillation을 할 수 있다.Cr은 어디에 버려야 하는가반응의 산물인 Cr(Ⅲ)은 극히 낮은 농도의 수생 생물에게 독성을 가지고 있어 배수구 아래로 버려서는 안된다. 따라서 Cr(Ⅲ)은 불용성 으로 침전되어야 하며, 이 물질은 유해 폐기물로 취급되어야 한다여야 하는지Cyclohexanol과 sodium dichromate dihydrate acetone 용액을 15℃가 아닌, 25℃에서 혼합하게 되면, the yield of crude cyclohexanone의 수율이 6.9g 밖에 안된다. 따라서 초기 온도가 낮으면 부반응이 일어나기 전에 원하는 물질을 얻을 수 있을 것으로 보여 15℃까지 냉각한다.용액이 끓을 때 boiling chip를 넣는 이유boiling chip는 액체가 끓는점 이상으로 가열되어 돌발적으로 끓어오르는 현상을 막기 위해 넣는 돌이나 유리 조각이다. boiling chip에는 미세한 구멍들이 있다. 액체의 온도가 올라가게 되면 액체가 기체로 기화되기 시작한다. 이때 미세한 구멍에 있는 기체들이 팽창해 밖으로 빠져나가게 되는데, 빠져나가는 동안 액체에는 팽창한 기체만큼의 공간이 생기기 때문에 돌발적으로 끓어오르는 현상은 막을 수 있다. [4]궁금한 점증류를 일상생활에 적용한 사례증류탑 : 끓는점의 차이가 있는 여러 액체가 섞여 있을 때 끓는점의 차이로 분리하는 장치이며, 원유분리에 사용되는데 원유를 증류탑 하부에 넣고 서서히 가열하면 각각의 끓는점에서 기체상태로 추출할 수 있고, 다시 액화하면 원유를 분리할 수 있다 [1]술의 제조과정 : 막걸리로 소주를 만들거나, 맥주로 양주를 만들 때에도 끓는점의 차이를 이용하여 순도가 높은 에탄올을 얻어낸다.증류 이외에 혼합물을 분리하는 방법크로마토그래피(chromatography) : 크로마토그래피는 혼합물을 분리하는 실험적인 기법 중 하나이다. 크로마토그래피에는 여러 가지가 있는데, 고정된 흡착제의 한 끝에 시료를 넣고 여기에 용매 또는 기체를 연속적으로 흐르게 하는 원리는 똑같다. 친화성에 근소한 차가 있으면 고정상 중의 이동속도에 차이가 생겨 혼합물의 분리가 가능해진다. [2]추출(extraction) : 용매 또는 시약 등을 사용해 고체 또는 액체 속에서 특정물질만을 꺼내는 조작이다. 예를 들어 식물 등의 약용성분을 물, 에탄올, 에테르 등의ehydration 방법고체의 탈수에서는 밀폐된 용기에 탈수제를 넣고, 그 위에 시료를 놓는 방법이 있으며 건조는 감압으로 하는 경우도 있다. 액체의 탈수는 실리카겔이나 활성알루미나, 분자체 등을 투입하거나, column에 충전을 해놓고 액체를 흘러내리게 한다. 기체의 탈수는 냉각에 의한 응축이 있으며 드라이아이스 등의 냉매에 담근 트랩으로 유도하여, 얼음을 만든 후 제거하거나 탈수제를 채운 column을 통하게 하기도 한다. [5]3. ReferenceNumberurlKey word[1] Hyperlink "https://www.scienceall.com/%ec%a6%9d%eb%a5%98-%ec%9e%a5%ec%b9%98distillation-column/" https://www.scienceall.com/%ec%a6%9d%eb%a5%98-%ec%9e%a5%ec%b9%98distillation-column/증류탑[2] Hyperlink "https://www.scienceall.com/%ed%81%ac%eb%a1%9c%eb%a7%88%ed%86%a0%ea%b7%b8%eb%9e%98%ed%94%bcchromatography/" https://www.scienceall.com/%ed%81%ac%eb%a1%9c%eb%a7%88%ed%86%a0%ea%b7%b8%eb%9e%98%ed%94%bcchromatography/크로마토그래피[3] Hyperlink "https://www.scienceall.com/%ec%b6%94%ec%b6%9cextraction/" https://www.scienceall.com/%ec%b6%94%ec%b6%9cextraction/추출[4] Hyperlink "https://www.scienceall.com/%EB%81%93%EC%9E%84%EC%AA%BDboiling-chip/" https://www.scienceall.com/%EB%81%93%EC%9E%84%EC%AA%BDboiling-chip/Boiling chip[5]https://

공학/기술| 2025.07.09| 6페이지| 2,000원| 조회(53)

유기공업화학실험, OXIDATION, Dehydration

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[고분자소재공학실험 A+] PHB Gel 제조

1. TitlePHB Gel 제조2. PrincipleGel (겔)겔이란 반고체로 부드럽고 약한 특성부터 단단하고 튼튼한 특성까지 다양한 범위의 특성을 가질 수 있다. 겔은 안정된 상태에서 흐름이 없는 상당히 희석된 cross-linked system으로 정의된다. 겔은 현상학적으로 두 개 이상의 구성요소로 구성된 부드럽고, 고체 또는 고체 같은 물질로 정의되었으며, 그 중 하나는 상당한 양의 액체이다. 겔은 대부분 액체이지만 무게에 따라 액체 안에 있는 3차원 cross-linked network때문에 고체처럼 행동한다. 젤의 구조(경도)를 제공하고 접착 스틱(tack)에 기여하는 유체 내부의 crosslinking이다. 이런 방식으로 젤은 고체 매체 내에서 액체의 분자를 분산시킨다. 젤을 형성하는 과정을 gelation이라고 한다. [1]겔화 (gelation)겔화는 중합체가 있는 system에서 겔을 형성하는 것이다. Branched polymer는 사슬 사이에 연결 고리를 형성하여 점진적으로 더 큰 고분자로 이어진다. 연결이 계속됨에 따라 더 큰 branched polymer가 얻어지고 폴리머 간의 반응 연결의 어느 정도에서 single macroscopic molecule가 형성된다. Gel point에 도달하면 system은 유동성을 상실하고 점도가 매우 커진다. 겔화 또는 gel point의 시작은 점성의 갑작스러운 증가를 동반한다. 이 무한 크기의 폴리머는 겔 또는 network라고 불리며, 용매에는 용해되지 않지만 팽창할 수 있다. 겔화는 겔화제에 의해 촉진된다. 겔화는 물리적 연결 또는 화학적 가교에 의해 발생할 수 있다. 물리적 겔은 물리적 결합을 포함하지만 화학적 겔화는 공유 결합을 포함한다. [2]NIPS열 유도 위상 분리 방법 (TIPS)는 폴리머 젤을 제조하는 데 사용되는 가장 중요한 접근법중 하나이다. 균일한 고분자-용매 용액에서 온도를 적정하게 변경하면 중합체-용매의 친화력이 감소한다. 이는 중합체가 풍부한 상과 중합체가 부족한 염기에 대한 내성은 약하다. Chloroform 및 기타 염소화 탄화수소에 용해된다. 융점은 175℃이며 유리 전이 온도는 2℃이다. 무독성이며 녹을 때 덜 끈적거리는 특성이 있다. [5]Phase separationPhase separation (상 분리)는 단일 균질 혼합물로부터 두 개의 서로 다른 위상을 생성하는 것이다. 가장 일반적인 상 분리 유형은 기름과 물과 같은 두 가지 불용성 액체 사이의 것이다. 콜로이드는 상 분리에 의해 형성되지만, 모든 상 분리가 콜로이드를 형성하는 것은 아니다. 예를 들어, 오일과 물은 suspension의 미세한 방울로 남아 있기보다는 중력 하에서 분리된 층을 형성할 수 있다. [6] 콜로이드는 현미경으로 분산된 불용성 입자의 한 물질이 다른 물질에 걸쳐서 매달려 있는 혼합물이다. [7]3. Apparatus and ReagentsApparatusHot plateMicropipetteBeakerMagnetic barHeating blockStopwatchChemical balanceVialPincetteWeighing dish면도날Teflon tapeStopwatchPara filmReagentsNameFormulaM.W (g/mol)d (g/ml또는 g/)m.p (℃)b.p (℃)Poly(3-hydroxybutyrate)(PHB)질량 평균 분자량 =1.18-1.26160269.2Chloroform (CF)119.371.489(20℃)-63.561.15Tetrahydrofuran (THF)72.1070.8876-108.4664. Procedure용매 : Chloroform (CF)비용매 : Tetrahydrofuran (THF)Polymer의 농도를 chloroform과 THF 총 부피를 기반으로 정의 -> = 0.005 g/mL to 0.03 g/mL.THF와 CF의 비율은 (THF/CF = v/v) 0/100~100/0까지 다양하게 실험함.5. Results실제 실험 과정에 대하여 간략하게 서술 (1/2 페이지 내외) 되었다고 판단 후 종료하였다. 나머지도 똑같이 THF/CF의 비율이 50/50인 vial에 THF를 1000 넣어주고, THF/CF 비율이 43/57인 vial에는 860 를 넣어 혼합한 후, 마그네틱 바를 제거하고 젤화를 시작하였다. 뒤집어서 젤화가 되었는지 확인하고 실험을 종료한 후 젤 전이까지 얼마나 걸렸는지 측정한다. 마이크로 마그네틱 바는 chloroform에서 15분동안 세정한 후 CF를 버리고 비눗물에서 세척해준다.이론값 및 오차율 계산실험조건에 따른 젤 전이시간혼합 비율 (THF/CF)젤 전이시간PHB 0.03g/ml일 때 (넣어준 PHB = 0.06g)THF/CF = 60/402분 6초THF/CF = 50/504분 1초THF/CF = 40/6015분 7초THF/CF = 43/578분 13초PHB 0.02g/ml일 때 (넣어준 PHB = 0.04g)THF/CF = 43/5720분시간에 따른 변화실험에 사용한 다양한 비율의 PHB/THF/CF 용액은 겔화가 되는 반응이 비슷하였다.혼합 비율 (THF/CF)시간에 따른 변화PHB 0.03g/ml일 때 (넣어준 PHB = 0.06g)THF/CF = 60/40뿌연 상태 -> 그대로 굳어짐THF/CF = 50/50완전 불투명하지 않고 속이 약간 비침 -> 점점 불투명해지다가 그대로 굳음. (제일 불투명)THF/CF = 40/60속이 약간 비치지만 뿌옇다. -> 점점 더 불투명해짐. (vial 건너편이 보이지 않을 정도) -> 완전히 하얗게 변하지는 않았고 그대로 굳어짐, 0.03g/ml 중에서 가장 덜 뿌연 상태THF/CF = 43/57속이 약간 비치는 상태 -> 점점 불투명해짐. -> 그대로 굳어짐.PHB 0.02g/ml일 때 (넣어준 PHB = 0.04g)THF/CF = 43/57속이 살짝 비치는 뿌연 상태(0.03g/ml일 때보다 투명함.) -> 점점 불투명해짐. -> 완전히 하얗게 변하지는 않고 굳어짐.6. Discussion실험 시 관찰한 내용 및 결과에 대하여 이론 및 원리를 바탕으로 자세하게ng 해주어야 한다. 넣어주는 양을 정확하게 해주기 위하여 마이크로피펫을 사용하였다. THF/CF 비율을 기준으로 50/50인 vial에는 1000, 40/60에는 1200, 60/40에는 800, 43/57에는 1140를 넣어주었다. Para film으로 한 번 더 sealing 해준다. 95℃에서 30분간 stirring한다. 처음에는 투명하다가 Bead가 서서히 녹기 시작하면서 점점 뿌옇게 변한다. 30분 후에도 다 안 녹은 덩어리가 있어 10분 30초 더 가열해주었다. 다 녹으면 상온에서 30분간 식혀준다. 다 식으면 25℃ hot plate에서 혼합과 겔화를 해준다. 먼저 THF/CF = 60/40에 THF 1200을 넣어준다. 30초간 혼합 후 magnetic bar를 제거한다. 원래도 뿌연 액체 상태인데 2분 6초 후 그 상태로 젤화가 일어나 굳어 뒤집어도 떨어지지 않았다. 겔화는 180도를 뒤집어도 흐르지 않는 self-supporting sample의 형성에 의해 확인되었다. THF/CF = 40/60에는 THF 800 추가 후 30초 간 혼합한 후 magnetic bar를 제거해주었다. 원래는 속이 약간 비추는 뿌연 상태이지만 서서히 하얗게 변하였다. 15분 7초 후 젤화가 일어나면서 완전히 하얗게 변하지는 않았고 그대로 굳어졌다. PHB = 0.03g/ml 중에서 덜 불투명한 편이다. 나머지도 마찬가지로 THF를 넣고 30초간 혼합 후 magnetic bar를 제거해주었다. THF/CF = 50/50은 THF 1000를 넣어주었으며, 처음에는 속이 약간 비치는 불투명한 상태에서 점점 더 불투명해지다가 4분 1초 후에 뒤집어도 흐르지 않았다. THF/CF = 43/57에는 THF 860를 넣어주었으며, 처음보다 점점 뿌옇게 변하며 8분 13초 후 속이 거의 안비치는 불투명 상태가 되었으며 그대로 굳어졌다. PHB = 0.02g/ml의 THF/CF = 43/57에서는 처음에는 속이 살짝 비치는 뿌연 상태이며 0.03g/ml일 때보다 투명하다. 때문에 약간 날아갔을 수 있다.더 궁금한 점THF/CF의 비율이 진행한 실험과 다르다면 어떻게 되는지THF/CF의 비율이 30/70이거나 그보다 높으면 겔화가 일어나지 않고, THF/CF 비율이 30/70~60/40 범위일 때, 균일한 유기젤을 형성하였다. CF의 양이 적으면 THF를 추가하지 전에 점성이 높은 겔과 같은 PHB/CF 용액이 생성되었다. NIPS를 행하기 위해 THF를 추가하였을 때, 점성이 높은 용액에 대한 THF 침투의 어려움은 불균일한 겔의 형성을 초래하였다. 따라서 THF/CF 비율이 90/10일 때, 매우 높은 점도로 인해 THF의 일부만 PHF/CF 용액에 침투하였다. [9]젤의 종류젤은 용매에 따라 하이드로젤, 유기젤, 에이로젤로 나눌 수 있다. 하이드로젤은 젤을 구성하는 용매가 물로 네트워크의 구성요소는 일반적으로 polymer network이다. 흡수성이 매우 높으며 상당한 수분 함량으로 인해 자연 조직과 매우 유사한 유연성을 가지고 있다. 유기젤은 젤을 구성하는 용매가 물 이외의 다른 용매인 것을 말한다. 유기겔은 3차원 cross-linked network에 갇힌 액체 유기상으로 구성된 비결정, 비유리 열가소성 고체물질이다. 마지막으로 에어로젤은 젤 구조를 그대로 유지한 상태에서 용매를 공기로 치환해 얻은 고다공정 나노구조체로 젤에서 모든 팽윤제를 제거하여 형성된 개방형 network이다. 고온에서 열처리를 하면 밀도가 높아지고 더 견고한 고체가 생성되며, 달성되는 밀도와 다공성은 소결 조건에 따라 다르다. [1]Organogel 응용분야국소 및 경구 의약품용 약물 전달 매체화장품용 유기 도포 매체예술 보존을 위한 청소 재료영양제의 전달 매체개인 위생 용품 (샴푸, 컨디셔너, 비누, 치약 등)의 입자식품 가공에서 결정질 지방 대체 [10]7. Reference[1] Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Gel" https://en.wikipedia.org/wiki/Gel , gel[2]

공학/기술| 2025.04.09| 9페이지| 4,500원| 조회(48)

PHB, NIPS, 고분자소재공학실험, PHB gel

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[유기공업화학실험] Synthesis of TCPO and Chemiluminescent study

유기공업화학실험4. Synthesis of TCPO and Chemiluminescent studyTitleSynthesis of TCPO and Chemiluminescent StudyDate0000.00.00Apparatus & ReagentsApparatusBalanceFilter paperRound-bottom flaskMeasuring cylinderCork ring supportSpoidPenTLC plateTLC chamberCapillary tubeUV lampIce-bathStand and clampThermometerCondenserMagnetic barHot plateBuchner funnelSuction flaskBeakerSpatulaVialVacuum filtration systemHoseReagentsNameFormulaM.W (g/mol)d (g/ml 또는 g/ cm3)m.p (℃)b.p (℃)2,4,6--Trichlorophenol197.451.67569246Dry Toluene92.1410.87-95111Triethylamine101.1930.7255-114.7088.6-89.8Oxalyl chloride126.931.4785-1663-64Hexane86.1780.6606-96~-9468.5-69.1Ethyl acetate88.1060.902-83.677.1Diethyl phthalate222.241.12(20℃)-42959,10-diphenylanthracene330.421.22248-250Sodium acetate82.0341.528(무수)324(무수)881.4(무수)Rhodamine 6G479.021.26Rubrene532.71.7160315Eosin Y647.890521.018295.5Hydrogen peroxide34.01471.11-0.43150.2ProcedureTCPO 합성The Chemiluminescent ReactionResultTCPO의 합성TCPO의 합성 관찰넣은 물질 (추가해준 물질)관찰 결과Trichlorophenol 이고, 생성된 product의 몰 수는 0.004001mol이다.이론적 수득량생성된 product(TCPO)의 몰 수는 0.004001mol이고, TCPO의 분자량은 448.88g/mol이다. 따라서 이론적 수득량은수득율TCPO의 화학적 발광(chemiluminescent)TCPO의 화학적 발광 관찰염료의 종류색 변화9,10-diphenylanthracene파란색Rhodamine 6G주황색Rubrence노란색Eosin Y주황색Discussion실험에 대한 고찰이번 실험은 TCPO (trichlorophenyloxalate) 를 합성하고 Chemiluminescent를 관찰하는 실험이었다. 이번에는 acyl chloride와 phenol을 사용하여 ester를 만들어 주었다. Acyl chloride로는 oxalyl chloride를 사용해 주었으며 phenol로는 trichlorophenol을 사용하여 실험을 진행하였다. TCPO를 합성하기 위해 round-bottom flask에 trichlorophenol 1.58g과 dry toluene 12ml를 넣고 흔들어 준다. 이때에는 잘 녹는 것을 볼 수 있다. Dry toluene이 아닌 toluene을 사용하게 되면 toluene 안에 포함되어있는 소량의 물이 oxalyl chloride와 반응하여 염화수소와 일산화탄소를 생성할 수 있다. 따라서 dry toluene을 사용해 주어야 한다. toluene에는 소량의 물이 포함되어 있으므로 물을 제거해주기 위하여 simpla distillation를 해야 한다.다음으로 Triethylamine 0.8g을 넣어준다. Oxalyl chloride를 넣어주기 전에 TLC plate에 선을 긋고 모세관을 이용하여, 2개의 TLC plate에 spot 2개씩을 찍어준다. 1번 plate는 반응물 위치 확인용이며, 2번 plate는 반응 후 생성물의 spot을 찍은 뒤 관찰하여 반응생성물이 잘 생성되었는지를 확인하는 용도이다. 전개용매로는 EA:Hexanyl chloride와 trichlorophenol이 반응하면서, oxalyl chloride의 Cl이 염화수소의 형태로 떨어져 나오게 되어 HCl이 생성된다. HCl은 산성이므로 염기인 triethylamine을 혼합물에 가해주면 산-염기 중화반응으로 염을 생성된다. 이때 생긴 염이 바로 triethylamine hydrochloride이다. Triethylamine hydrochloride는 이온성 고체이므로 물에 쉽게 용해된다.반응이 잘 되었는지 확인하기 위해 TLC(Thin-Layer Chromatography)를 사용하였다. TLC는 혼합물의 성분들이 섞이지 않는 두 종류의 상 사이에서 불균일하게 분배되는 특징을 이용한다. 이동상은 액체나 기체이며, 이동상은 고체인 고정상 위를 연속적으로 흘러가게 된다. 혼합물의 각 성분들은 이동상과 고정상에 대하여 다른 affinities를 가지므로 접촉 부분에서 동적 평형이 일어나 각 성분들이 이동상에서 고정상과 함께 남게 된다. TLC plate에서 혼합물의 분리가 진행되면 각 spot의 retention factor()를 계산할 수 있다. 는 (물질이 움직인 거리/solvent가 움직인 거리)로 계산한다. TLC 위에서 이동하는 용질의 순서는 용매의 극성도의 순서와 같다. 따라서 가장 큰 Rf값은 가장 극성이 작은 용질이다. TLC plate가 polar하므로 가장 많이 올라온 물질이 극성이 가장 작은 것이다. 화합물이 이중결합을 가지거나 benzene ring을 갖는 모든 물질은 TLC에서 UV active한다. 따라서 반응물에서는 trichlorophenol이 나타나고 생성물에서는 TCPO가 나타난다. 반응 전과 반응 후의 TLC spot을 찍고 확인한 결과, 반응물과 생성물이 확인되었으며 반응 전에 나타난 spot의 위치보다 반응 후에 나타난 spot의 위치가 더 위에 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 TCPO가 무극성 물질이기 때문이며 이를 통하여 반응이 잘 진행되었다는 것을 알 수 있다.Coolingmiluminescence는 화학 반응에 의해 빛이 발생되는 현상이다. TCPO는 대칭적인 diester로, hydrogen peroxide와 반응하게 되면, TCPO의 두 개의 카보닐기에 변화가 생긴다. 친핵성 공격은 둘 중 하나의 카보닐기에서 일어나고, 다른 한 개의 카보닐기는 trichlorophenol인 이탈기로 떨어진다. 친핵성 공격을 받은 다른 trichlorophenol이 이탈되면서 불안정한 고리 화합물 5가 일시적으로 생성된다. 고리화합물 5가 분해되며 이산화탄소와 에너지를 방출하게 되는데, 이때 들어있던 염료와 방출된 에너지가 반응하게 되는 것이다. 염료가 방출되는 에너지를 흡수하면 염료의 짝지은 전자 중 하나의 전자가 들뜨게 되어 더 높은 에너지 준위로 이동하게 된다. 이때 바닥상태에서 있던 전자 spin 방향과 같은 방향의 spin으로 존재하게 되는데, 이 상태를 triplet 상태라 한다. 전자 spin은 방향을 바꾸어 반대 방향으로 천천히 전환되는데 이를 intercrossing이라 한다. 전자의 spin 방향을 바꾸어 반대 방향의 spin 상태가 되면 이 상태에 있던 전자가 다시 빠르게 바닥상태로 돌아오면서 에너지를 방출한다. 이 에너지 간격이 가시광선 영역이라면 이 빛은 특징적인 색을 나타나게 되어 우리 눈에 각기 다른 색으로 발광하는 것이다. 사용하는 염료마다 색이 다른 이유는 양성자의 에너지가 색으로 나타나기 때문이다. 하지만 HOMO(Highest Occupied Molecular Orbital)와 LUMO(Lowest Unoccupied Molacular Orbital) 사이의 에너지 간격은 광자의 frequency를 결정하고 그 photon의 색을 방출하게 된다. 하지만 이때 이 간격이 가시광선 영역에 있어야 우리가 색을 관찰할 수 있는데, 대부분의 유기화합물의 HOMO-LUMO 간격은 가시광선 영역에 있지 않다. 가시광선 영역에 있으려면 분자가 확장된 conjugation을 가져야 하는데. 이번에 사용할 염료는 총 4가지로nel을 적셔주고 flask에 남은 product를 toluene을 넣어 꺼내어주는데, toluene은 product를 녹이므로 수득율에 영향을 주었을 수 있다.열이 없으면 반응이 너무 느려 reflux를 해주는데, 과도하게 가열을 하면 분해가 될 수 있으므로 toluene이 거의 끓지 않도록 해야 한다. 영상에서 봤을 때 flask안에서 용액이 끓는 것을 볼 수 있으므로 오차가 발생하였을 수 있다.실험적 수득량을 구할 때에는 filter paper의 무게를 빼주어야 하는데 filtration전 filter paper의 무게를 재지 않아 수득량에 filter paper의 무게를 포함시켰다.생각해볼 사항 및 궁금한 점TLC 이외에 합성이 잘 되었는지 확인하는 방법NMR유기 화합물의 구조를 결정하는 핵자기 공명(NMR) 분광법이 있다. NMR에서 에너지 공급원은 라디오파이다. 전자기 스펙트럼 중 라디오파는 긴 파장을 가지고 있어 진동수와 에너지가 상대적으로 작다. 이 정도의 라디오파가 분자와 만나면 H나 C를 비롯한 몇 가지 원자핵의 스핀 상태를 변화시킨다. H NMR은 분자 내에 존재하는 수소 원자의 종류와 수를 알아내는 데 사용되고, C NMR은 분자 내에 존재하는 탄소의 종류를 알아내는 데 사용된다. [2]IR적외선 분광법은 고체, 액체 또는 기체 형태의 화학물질 또는 작용기를 식별하는 데 사용한다. 스펙트럼의 작용기가 나타나는 영역을 보고 spectra를 해석할 때에는 대표적인 결합들이 흡수하는 진동수를 알아두어야 해석할 수가 있다. 하지만 지문영역에서는 수많은 단일결합에 의한 흡수가 나타나기 때문에 아주 복잡한 형태로 나타나 해석하기가 어렵다. IR 분광법은 화학 반응의 결과를 알아내는 데도 자주 쓰인다. IR spectrum은 작용기에 관한 정보를 제공하므로 이를 분석하여 화합물의 구조에 관한 중요한 정보를 얻을 수도 있다. [3]이 현상을 사용한 예시예시로는 주변에서 자주 볼 수 있는 형광봉을 들 수 있다. 축제에서 기분을 내기 위해 사용하거나 군사,.915

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[유기공업화학실험2] Relative Rates of Electrophilic Aromatic Substitution

유기공업화학실험8. Relative Rates of Electrophilic Aromatic SubstitutionTitleRelative Rates of Electrophilic Aromatic SubstitutionDate0000.00.00Apparatus & ReagentsApparatusBeakerTest tubeTest tube rackThermometerMeasuring cylinderSpoidPara filmVolumetric flaskHot plateStop watchErlenmeyer flaskReagentsNameFormulaM.W (g/mol)d (g/mL 또는 g/cm3)m.p (℃)b.p (℃)Acetic acid60.0521.04916~17118~119Phenol94.1131.0740.5181.7Anisole108.1400.995-37154Acetanilide135.1661.219113~115304diphenyl ether170.2111.0825~261211-naphthol144.171.1095~96278~280bromine159.8083.1028-7.258.8Procedure용액 제조 (각각 제조)BrominationResult방향족 화합물의 bromination35℃ 일 때사용한 물질반응에 걸린 시간Phenol1초 18Naphthol1초 35Anisole3초 46 (옅은 노란색)Acetanilide흔들어도 반응이 완전히 진행되지 않음. (노란색)Diphenyl ether흔들어도 반응이 완전히 진행되지 않음. (갈색)0℃ 일 때사용한 물질반응에 걸린 시간Phenol0초 83naphthol4초 16Discussion실험에 대한 고찰이번 실험은 치환된 benzene의 친전자체에 대한 반응 속도와 반응성에 대해 알아보는 실험이었다. Benzene 치환체로는 phenol, 1-naphthol, anisole, diphenyl ether, acetanilide 5개를 사용하였으며, 친전자체로는 를 사용하여 실험을 진행하였다. 치환기가 있는 벤격에 대해 벤젠 고리를 활성화한다. 따라서 탄소 양이온의 안정성이 증가할수록 전이 상태의 에너지는 낮아지고, 이로 인하여 반응속도는 더 빨라지게 된다. 친전자체가 Para 위치를 공격하는 경우 OH기를 갖는 탄소 원자를 기준으로 3번째 탄소원자에 양전하가 나타나지만 공명으로 인하여 OH기를 갖는 탄소원자에 양전하가 나타나게 된다. 따라서 전자를 주는 OH기가 이웃한 양전하를 안정화하므로 반응이 잘 일어난다. 하지만 meta 위치를 공격한 경우 OH기를 갖는 탄소의 이웃한 탄소가 양전하를 갖게 되는데, 이때에는 직접 전자 주기 효과에 의해 안정화되는 어떤 공명 구조도 존재하지 않는다. 따라서 phenol은 ortho, para 지향성을 갖는다. [2]두 번째로 anisole과 의 반응이다. Anisole은 치환기로 기를 가지고 있는 benzene ring이다. 기는 전자를 주는 치환기인 활성화기이다. 따라서 유발효과에 의하여 전자를 밀어줌으로써 전자의 밀도를 높여주고, 생성되는 탄소 양이온 중간체를 더 안정화시켜 반응이 진행되도록 해준다. 친전자체가 기를 기준으로 ortho 위치에서 공격을 한 경우, 기를 갖는 탄소 원자에 양전하가 나타나는 공명 구조가 존재한다. 전자를 주는 기는 이웃한 양전하를 안정화할 수 있다. Para 위치에서 공격을 한 경우, 기를 갖는 탄소 원자를 기준으로 3번째 탄소 원자에 양전하가 나타나지만 공명효과로 인해 기를 갖는 탄소원자에 양전하가 나타날 수 있고 전자를 주는 기가 이웃한 양전하를 안정화하므로 반응이 잘 일어나게 된다. 하지만 meta 위치를 공격한 경우 기를 갖는 탄소의 이웃한 탄소가 양전하를 갖게 되는데, 이 경우에는 직접 전자 주기 효과에 의해 안정화되는 어떤 공명 구조도 존재하지 않는다. 따라서 anisole은 ortho, para 지향성을 갖는다.세 번째로 diphenyl ether와 의 반응이다. Diphenyl ether는 치환기로 기를 가지고 있는 benzene ring이다. 기는 활성화기이다. 활성화기는 전자를ide은 ortho, para 지향성을 갖는다.마지막으로 1-naphthol과 의 반응이다. 1-naphthol은 naphthalene의 H가 OH기로 치환된 형태로 aromatic ring 두 개가 붙어있는 구조이다. OH기는 활성화기이다. 활성화기는 전자를 주는 치환기이기 때문에 유발효과에 의하여 전자를 밀어줌으로써 전자의 밀도를 높여주고, 생성되는 탄소 양이온 중간체를 더 안정화시켜 반응이 잘 가도록 해준다. 친전자체가 OH기를 기준으로 Ortho 위치에서 공격을 한 경우 OH기를 갖는 탄소 원자에 양전하가 나타나는 공명구조가 존재한다. 전자를 주는 OH기는 이웃한 양전하를 안정화할 수 있다. 탄소 양이온이 안정화되면 벤젠 고리가 활성화된다. 즉, 친전자성 공격에 대해 벤젠 고리를 활성화한다. 따라서 탄소 양이온의 안정성이 증가할수록 전이 상태의 에너지는 낮아지고, 이로 인하여 반응속도는 더 빨라지게 된다. 친전자체가 Para 위치를 공격하는 경우 OH기를 갖는 탄소 원자를 기준으로 3번째 탄소원자에 양전하가 나타나지만 공명으로 인하여 OH기를 갖는 탄소원자에 양전하가 나타나게 된다. 따라서 전자를 주는 OH기가 이웃한 양전하를 안정화하므로 반응이 잘 일어난다. 하지만 meta 위치를 공격한 경우 OH기를 갖는 탄소의 이웃한 탄소가 양전하를 갖게 되는데, 이때에는 직접 전자 주기 효과에 의해 안정화되는 어떤 공명 구조도 존재하지 않는다. 따라서 1-naphthol은 ortho, para 지향성을 갖는다.phenol, anisole, 1-naphthol, acetanilide, diphenyl ether를 0.2M solution으로 만든 것을 test tube에 각각 같은 양을 담는다. 35℃에서 0.05M bromine solution을 1.5ml씩 넣고 반응이 가는데 걸린 시간을 측정하였다. 즉, Bromine의 붉은 색이 없어지는 순간까지의 시간을 측정하였다. 그 결과 phenol은 약 1초 18, 1-naphthol은 약 1초 35로 거의 비슷하게고리에 전자를 주거나 전자를 끌어당길 수 있는 이유는 유발효과와 공명효과 때문이다. 유도효과는 치환기의 전기음성도와 편극성에서 유래한다. 예를 들어 N, O, X(할로젠 원소)와 같이 탄소보다 전기음성도가 큰 원자는 탄소로부터 전자를 당겨가므로 전자 끌기 유도 효과를 나타나게 된다. 편극성이 있는 알킬기는 전자를 밀어주는 치환기로 전자 주기 유도 효과를 나타내게 된다. 공명효과는 치환기가 벤젠 고리에 양전하를 띠게 하느냐 또는 음전하를 띠게 하느냐에 따라 고리의 전자밀도를 주거나 끌 수 있다. 공명구조를 그렸을 때 벤젠 고리의 탄소에서 음전하가 나타난다면, 이 치환기가 나타내는 공명 효과는 전자 주기 공명효과이다. 반대로 공명구조를 그렸을 때, 벤젠 고리의 탄소에서 양전하가 나타난다면 이 치환기가 나타내는 공명 효과는 전자 끌기 공명효과이다. 치환된 벤젠이 상대적으로 전자가 더 풍부한지 덜 풍부한지를 예측하기 위해서는 유도효과와 공명효과의 알짜 균형을 모두 고려해야 한다. 벤젠 고리에 전기음성도가 큰 N, O 또는 할로젠이 치환되어 있다면, 이들은 유도 효과에 의해 고리로부터 전자를 당기게 된다. 그러나 이들 치환기에는 비공유 전자쌍도 있으므로 공명효과도 나타나 고리에 전자를 밀어줄 수도 있다. 따라서 벤젠 고리에 중성의 N이나 O가 직접 결합되어 있으면 공명효과가 지배적이게 되어 알짜 효과는 전자를 밀어주게 된다. [3] 따라서 치환기에 따라 aromatic ring이 활성화되는 정도가 다르며, 치환기로 인해 aromatic ring이 활성화되는 정도는 -[-, -NHR] > –OH > -OR > -NHCOR > -R 순으로 활성이 증가한다. [4] phenol과 1-naphthol의 치환기는 –OH, anisole의 치환기는 , diphenyl ether의 치환기는 , acetanilide의 치환기는 이다. 실험 결과에 따르면 phenol > 1-naphthol > anisole > acetanilide > diphenyl ether 순으로 반응이 빠르게 isole – acetanilide – diphenyl ether 순으로 나타났기 때문에 반응이 잘 되었다는 것을 알 수 있다.오차의 원인Bromine을 넣을 때 일정한 양을 넣어야 하는데 정확하게 일정한 양을 넣지 않아 시간 상 오차가 발생하였을 수 있다.너무 빠르게 반응이 진행되는 물질인 phenol이나 naphthol같은 경우에는 반응이 가는데 약 1초가 걸리기 때문에 시간상의 오차가 발생할 수 있다.생각해볼 사항 및 더 알아보고 싶은 점활성화된 벤젠의 할로젠화 반응할로젠화 반응은 모든 친전자성 방향족 치환반응 중 가장 쉽게 일어난다. 따라서 벤젠 고리가 전자를 주는 기인 OH, , 또는 이들의 유도체에 의해 강하게 활성화되어 있는 경우 와 을 반응시키면 다중할로젠화 반응(polyhalogenation)이 일어난다. 예를 들어 아닐린과 페놀은 둘 다 및 와 반응하면 tribromo 유도체가 생성된다. 이때 치환은 치환기인 기와 OH기에 대하여 모든 ortho, para 위치에서 일어난다. [5]5가지 이외의 다른 치환기가 있는 벤젠의 친전자성 방향족 치환반응친전자성 방향족 치환반응은 여러 고리 방향족 탄화수소, 헤테로고리 화합물, 치환된 벤젠 유도체와 같은 모든 방향족 화합물의 일반적인 반응이다. 치환기는 반응속도와 지향성 면에서 반응이 일어날 때 영향을 미치게 된다.톨루엔모든 치환 반응에서 톨루엔은 벤젠보다 빠른 속도로 반응한다. 따라서 전자를 밀어주는 CH3기는 친전자체가 공격할 때 벤젠고리를 활성화시킨다. 생성물은 세 가지가 가능하지만 ortho, para 위치에 치환된 생성물이 주생성물이다. 따라서 ortho, para 지향기라고 부른다.나이트로 벤젠모든 치환 반응에서 나이트로벤젠은 벤젠보다 느린 속도로 반응한다. 따라서 전자를 끄는 NO2기는 벤젠고리를 비활성화한다. 세 가지의 치환 생성물이 생성가능하지만 NO2에 대하여 메타 위치에 새 치환기가 위치하는 화합물이 주 생성물이 된다. [6]반응속도를 눈으로 관찰하는 방법 이외의 관찰할 수 있는 방

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[유기공업화학실험] Synthesis of Luminol

유기공업화학실험2. Synthesis of LuminolTitleSynthesis of LuminolDate0000.00.00Apparatus & ReagentsApparatusBalanceHot plateSpuitSpatulaVialSand bath and sandStand and clampGlovesThermometerVacuum filtration systemBuchner funnelHose1000ml Erlenmeyer flaskBoiling chippH papersuction flaskpincettefilter papermagnetic barbeakerice-bathReagentsNameFormulaM.W (g/mol)d (g/mL또는 g/cm3)m.p (℃)b.p (℃)3-nitrophthalic acid211.13Hydrazine32.045212114Triethylene glycol150.1741.1255-7285Distilled water18.0210100Sodium hydroxideNaOH39.99712.133231388Sodium hydrosulfite174.1072.3852분해Acetic acid60.0521.04916-17118-119Potassium Hexacyanoferrate(Ⅲ)329.241.89300분해Sodium hydrogen peroxide()34.01471.463-0.43150.2Procedurethe synthesis of luminolChemiluminescenceResultNitro-phthalhydrazide의 합성이론적 수득량넣어준 3-nitrophthalic acid mol수넣어준 3-nitrophthalic acid의 양 = 1g3-nitrophthalic acid의 분자량 = 211.13g/mol넣어준 hydrazine의 몰 수10% hydrazine solution은 0.4g 80% hydrazine monohydrate와 2.8g water로 제조.따라서 10% hydrazine solution에 들어있는화가 일어난다. 공명안정화가 일어나면 확장된 conjugation을 만들어 빛의 흡수 파장을 이동시켜 관찰된 색으로 보이게끔 만드는 것이다. 따라서 이 과정에서는 진한 갈색을 띠게 된다. Luminol과 반응할 때에는 luminol은 노란색을 띠는 고체로, 이온화된 유기용매에 녹으며 물에는 녹지 않는다. Luminol의 N-H 부분은 부분적으로 산성을 띤다. NaOH는 염기성을 띠기 때문에 부분적으로 산성을 띠는 N-H와 만나게 되면 산염기반응을 일으키게 된다. 이때 산염기 반응과 함께 공명안정화로 인해 conjugation이 생성되어 색을 띠게 되는데 이것이 노란색으로 나타난다.Luminol의 ChemiluminescenceLuminol의 Chemiluminescence 관찰IR 분석Nitro-phthalhydrazide의 IRNitrophthalhydrazide의 구조를 보며 1500 이상에서 나타나는 작용기를 정리해본다. 이론적으로 C-C, C-N 단일결합은 1500~400인 지문영역에서 나타나고, (aromatic stretch)은 3050-3010, amide의 carbonyl group는 ~1690 부근(약 1685~1666)에서 나타난다. Asymmetric stretching of nitro group(N-O)는 1550-1500에서 나타나고 symmetric stretching of nitro group은 1355-1315에서 나타난다. C=C 벤젠고리의 진동은 2000-1667 에서 나타난다. N-H(amide)는 3100 부근에서 나타난다.[1]3000부근의 잔peak들은 결합을 나타낸다고 볼 수 있다. 2000-1500사이에는 C=O기(amide의 carbonyl group)의 peak 두 개와 N-O의 nitro기, C=C 벤젠고리의 진동이 나타난 것이라고 볼 수 있다.이 중에서 1500 이상에서 나타나는 작용기만 보았을 때, 정확한 수치가 나와있지 않아 눈대중으로 봐야 하지만 위치에 맞추어 보면 잘 나왔다는 것을 알 수 있다.Lumin지만 3-nitrophthalic acid를 사용하면 가 전자를 끌어당겨 물질을 강하게 만들어 높은 온도에서도 반응 할 수 있도록 견딜 수 있다.따라서 3-nitrophthalic acid와 hydrazine을 반응시켰다.balance에서 3-nitrophthalic acid를 1.31g를 담고 vial에 옮겨준다. 다른 vial을 balance에 올리고 영점을 맞춘 뒤 hydrazine 1.275g을 넣고 증류수 8.503g을 넣어주어 10% hydrazine solution을 제조해준다. 제조한 10% hydrazine solution 3ml를 3-nitrophthalic acid에 넣어준다. 넣고 흔들어주고 boiling stone을 넣어준다. 탈수를 위해 triethylene glycol 3ml를 넣고 가열한다. 이때 sand bath를 사용하여 가열하였는데 흔히 사용하는 물은 끓는점이 100℃이므로 사용할 수 없고 silicone oil을 사용해도 되지만 가열도중 튀는 등의 사고위험이 있어 sand를 사용하였다. Vial을 모래에 잘 박아준다. 온도계를 stand와 clamp를 사용해 vial안에 고정하고 가열을 해준다. 가열을 통해 85℃가 넘어가자 색이 서서히 노란빛을 띠기 시작한다. 104℃에서는 지글지글 소리가 나며 vial에 수증기가 많이 맺힌 모습을 볼 수 있다. 이때 온도가 잘 올라가지 않는데 이는 생성된 물이 증발하고 있기 때문이며 다 증발할 때까지 기다려주어야 한다. 수증기로 인해 맺힌 물방울이 다시 vial안으로 떨어지지 않도록 입구 쪽을 휴지로 닦아주었다. 130℃에 거의 다 와가자 product의 색이 점점 진해진다. 이는 물이 빠져 점점 진해지는 것인데 원래 물은 100℃에서 끓지만 이 반응에서는 130℃에 거의 다 와서야 물이 빠졌다. 이것은 끓는점 오름 현상인데 끓는점 오름이랑 용매로 작용할 수 있는 액체에 비휘발성 용질을 녹였을 때 순수한 용매일 때보다 끓는점이 높아지는 현상을 말한다. 이로 인해 물이 100℃보다 높은 온결과 pH4 정도 나왔다. Ice-bath에 vial을 넣고 냉각시킨다. 냉각 후 다시 여과를 해준다. 감압여과기의 전원을 켜고 Buchner funnel에 filter paper를 깔고 product를 부어준다. 이때에는 걸러진 고체 아래로 노란색 용액이 나왔다. 걸러진 Luminol을 증류수와 spatula를 이용해 긁어 모아준다.1L Erlenmeyer flask에 NaOH 1.276g을 넣고 증류수를 약 500ml 부어준다. 여기에 루미놀 한 스푼을 넣은 뒤 sodium hydrogen peroxide를 약 20ml 넣어주고 잘 흔들어준다. 이때의 용액의 색은 연한 노랑색으로 Luminol의 색상 그대로였으며 NaOH에 녹지 않았다는 것을 알 수 있다. 잘 섞은 뒤 어두운 곳에서 촉매인 Potassium Hexacyanoferrate(Ⅲ)을 spatula를 이용해 넣어주고 흔들어주며 Chemiluminescence를 확인한다. 루미놀이 수산화 이온과 반응하면, 2가 음이온이 형성된다. Sodium hydrogen peroxide에서 산소가 발생하고 루미놀 이온과 반응하게 된다. Luminol은 []불안한 산소 분자와 Diels-Alder반응을 하여 불안한 addust i를 형성하고 를 발생하며 분해된다. Diels-alder reaction은 1,3-다이엔과 친다이엔체이라 불리는 alkene이 첨가반응을 일으켜 새로운 육원자 고리를 생성하는 반응이다. 반응은 열을 가함으로써 시작된다. 즉 diels-alder reaction은 열에 의한 반응이다. 세 개의 결합이 끊어지고, 두 개의 새로운 C-C 결합과 한 개의 새로운 C-C 결합을 형성한다. 이전의 결합들의 끊어짐과 새로운 결합의 형성이 동시에 일어난다. [5] Amino phthalate로 분해되는 과정에서 에너지가 높은 전자가 들뜬 상태로 일시적으로 존재하다가 다시 ground state로 돌아가는 과정에서 열 대신 빛이 발생하게 된다. 대부분의 발열반응은 열의 형태로 에너지가 발생되지만, 많은 나타나는 작용기를 정리해본다. 이론적으로 C-C, C-N 단일결합은 1500~400인 지문영역에서 나타나고, (aromatic stretch)은 3050-3010, C=C 벤젠고리의 진동은 2000-1667 에서 나타난다. (amino group)는 3500-3300에서 흡수된다. Amide의 carbonyl group은 1690 에서 흡수된다.3300-3500부근에서 나타난 peak는 (amino group)을 나타내고, 3000부근의 잔peak들은 결합을 나타낸다고 볼 수 있다. 2000-1500사이에는 C=O기(amide의 carbonyl group)의 peak 두 개와 C=C 벤젠고리의 진동이 나타난 것이라고 볼 수 있다.이 중에서 1500 이상에서 나타나는 작용기만 보았을 때, Luminol의 IR은 잘 나왔다고 할 수 있으며 3-nitrophthalhydrazide와 Luminol의 구조적 차이는 기와 기이다. IR spectra를 보면 에서는 3500부근에 peak가 한 개 존재하고 에서는 3500 부근에 peak가 세 개 존재한다. 또한 가 보다 1500-2000사이의 peak가 더 많다. 따라서 이 부분에서 두 물질의 차이를 볼 수 있다(자료와 실험영상에서 시약의 양 및 과정의 차이가 있어 고찰은 실험영상을 기준으로 작성하였습니다.)오차의 원인실험영상에서 시약을 넣을 때 정확히 계량하지 않고 넣는 모습이 보인다. 이는 실험결과에 영향을 미쳤을 것이다.Filtration이 끝나고, Filter paper를 Buchner funnel에서 떼어낼 때, funnel에 소량의 노란색이 묻은 것을 확인할 수 있다.Filter paper에 걸러진 product를 모으는 과정에서 이리저리 튀어 product 손실이 일어났다.Filter paper에 걸러진 luminol이 제대로 건조되지 않아 살짝 말려주는 과정에서 filter paper가 날아갔다.Luminol의 화학 발광을 볼 때 NaOH에 녹으면 안되는데 녹았다.생각해볼 사항 및 궁금한 점IR spect656

자연과학| 2025.07.09| 16페이지| 3,500원| 조회(67)

유기공업화학실험, luminol, Chemiluminescence

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