재결정법-예비보고서-숭실대학교 유기신소재파이버공학과과목명신소재공학실험2(나)조반조원지도교수담당조교학번제출일이름1. 실험 제목 : 재결정법2. 배경 및 이론(1) 재결정의 정의와 원리-재결정이란 용해도의 차를 이용하여 결정성 물질을 정제하는 일을 말한다.-정제하려는 고체를 적당한 용매에 가열하여 용해하거나 또는 농축하여 포화용액으로 만들어 이것을 서서히 냉각하면 일반적으로 용질의 용해도가 감소되어 다시 결정으로 석출되는 것이다. 이렇게 얻어진 생성물은 녹는점 측정법을 통하여 시료의 분석과 순도를 가늠할 수 있다.-즉, 두가지 이상의 물질이 섞인 혼합물을 가열하여 결정을 녹인후, 다시 냉각하여 상대적으로 용해도가 낮은 고체물질만 선택적으로 결정화할 수 있다.-정제의 종류액체일때는 보통 증류, 분별증류를 통해 정제한다. 기체일때는 온도를 낮추거나 액화시켜 증류, 분별증류를 통해서 정제한다. 고체일때는 혼합용액에서 결정을 키워 정제한다.(2) 여러 가지 정제의 종류-단일용매 재결정용매를 한가지만 사용해서 재결정하는 것이다. 이때 용질은 여러 가지를 넣는 것이 아니라 어느정도 순도가 확보되어 있는 물질을 추가적으로 정제할 때 사용된다.-뜨거운 여과 재결정먼지와 같은 불순물이 들어있는 경우, 용매에 녹지 않는 불순물이기 때문에 계속 용매를 투입하여 식혀도 과포화상태를 만들 수 없다. 이를 제거하기 위해서 끓는 상태에서 여과를 해주는 방법이다.-다중 용매 재결정good solvent, antisolvent, poor solvent가 있다. 이때 한 용매로 재결정을 하기 어려울때는 용해도를 적당하게 맞춰주기 위해서 잘 녹는 용매와 잘 녹지 않는 용매 두가지를 섞어서 재결정을 하게 되는데, 먼저 잘 녹는 용매에 최소량의 용질을 녹이고, antisolvent를 적당량 집어 넣게 되면 석출이 시작되는 형태이다.
재결정법-결과보고서-숭실대학교 유기신소재파이버공학과과목명신소재공학실험2(나)조반조원지도교수담당조교학번제출일이름1. 실험 제목 : 재결정법2. 실험 날짜 :3. 실험 목적 : 실험을 통해 재결정의 원리 빛 방법을 이해한다.재결정의 종류에 대해 이해한다.초자와 기기 사용법을 이해한다.4. 시약 및 기기-100ml 둥근 플라스크, 마그네틱바, 온도계, 물중탕장치, 감압여과 플라스크, 뷰흐너 깔때기, 메스실린더, 스포이드, 진공오븐, 전자저울-AIBN(Azobisisobutryronitrile), 에탄올5. 실험 방법1. AIBN 2g을 잰다.2. AIBN 2g을 에탄올에 녹인다.3. 물 중탕을 준비한 후 가열교반기를 작동시킨다.4. 온도를 측정하여 35℃까지 가열한다.5. 상온에서 식혀 결정을 만든 후 여과한다.6. 여과된 AIBN을 건조한 후 무게를 측정한다.6. 실험 결과여과지의 무게 = 1.17g여과후(AIBN+여과지)의 무게 = 2.48g수득한 AIBN의 무게 = 1.31g초기 AIBN의 무게 = 2g수득률 ={1.31g} over {2g} TIMES100% = 65.5%즉, 65.5%에 해당하는 AIBN을 수득하였다.7. 결론 및 고찰1) 실험에서 오차가 생길 수 있는 부분 3가지오차가 생길 수 있는 부분 중 첫 번째는, AIBN을 녹이니 용액이 포화 용액인지 눈으로 확인 할 수 없다는 것이다. 정확히 포화용액은 아니어도 되지만, 높은 수득률을 얻기 위해서는 포화용액이어야한다.두 번째로는 결정을 만드는 속도가 적절했는지 모른다는 것이다. 결정을 천천히 만들수록 순도 높은 AIBN을 얻을 수 있다. 빨리 결정이 형성되면 불순물이 포함 될 가능성이 크기 때문이다.마지막으로는 감압기로 여과를 하는 과정에서 결정이 되지 않고 흘러내려간 AIBN이 존재한다는 것이다. 그렇기에 초기 AIBN의 무게와 조금의 차이가 있을 것이라 생각한다.2) AIBN의 물중탕 이유온도를 너무 높게 올리면 AIBN의 열분해가 일어나 다른 물질들과 반응할 가능성이 매우 높아지기 때문에 적당한 온도를 유지하기위해 물 중탕을 하는 것이다. 또한 온도를 올리면 용해도가 높아지고 용질을 더 넣어줄수 있게 되어 포화용액을 만들기 유리한 조건이 된다.
산화물 형광체분말 합성-예비보고서-숭실대학교 유기신소재파이버공학과과목명신소재공학실험2(나)조반조원지도교수담당조교학번제출일이름1. 실험 제목 : 자성물질의 습식 합성2. 배경 및 이론1. 고상법의 정의고체입자를 확산시켜 원하는 입자를 제조하는 방법이다. 산화물상태의 고체입자들을 섞어서 반복적인 열처리와 밀링과정을 통해 원하는 화합물을 얻는 제조방법이다.2. 인광 물질(Phosphor)의 원리인광이란 물체에 빛을 조사한 후 빛을 제거하여도 발광이 지속되는 현상이다.형광이란 바닥 상태의 발광 물질에 에너지를 주입해 해당 물질의 전자를 ‘들뜬 상태’로 만든 후, 짧은 시간에 다시 전자가 안정적인 ‘바닥 상태’로 변할 때 방출되는 빛을 말한다. 에너지 준위가 낮아지는 만큼의 에너지량이 빛의 형태로 방출된다. 하지만 형광 방식은 발광 에너지의 25%인 일중항에만 활용되고, 75%를 차지하는 삼중항에는 활용하지 못한다.인광 방식은 형광 방식에서 열·진동으로 버려지는 나머지 75%의 에너지를 활용하는 원리이다. 이리듐(Ir) 및 백금(Pt) 착화합물과 같이 무겁고 큰 금속을 포함한 발광체는 일반 유기물에 비해 오비탈의 크기가 매우 크다. 따라서 전자가 중심원소로부터의 영향을 적게 받게 되고, 일반 형광 발광체에서는 빛으로 나오지 못하던 삼중항와 일중항의 구분이 거의 사라진다. 그래서 들뜬 상태에서 형광으로 발생되어야 할 에너지를 더 낮은 에너지상태로 이동시킬 수 있게 돼(계간전이)모든 에너지를 발광에 활용할 수 있게 된다.-일중항과 삼중항은 스핀다중도(Spin-Multiplicity) 값에서 나왔다. 단일항은 스핀양자수의 부호가 다른 전자 두개가 더해져 스핀다중도 값이 1이 되므로 단일항이라 부르고, 삼중항은 스핀다중도 값이 3이 되기 때문에 삼중항이라고 한다.-인광 물질은 외부의 높은 에너지의 빛을 흡수한 후 즉시 재방출하지 않는다. 여기된 전자는 약간 낮은 에너지 준위로 빛을 내지 않는 비방사전이를 한 뒤, 그 전위에서 오랜 시간 머무르다 원래 준위로 돌아온다. 따라서 외부의 빛이 사라져도 특정시간동안 빛을 유지할 수 있다.
산화물 형광체분말 합성-결과보고서-숭실대학교 유기신소재파이버공학과과목명신소재공학실험2(나)조반조원지도교수담당조교학번제출일이름1. 실험 제목 : 산화물 형광체 분말 합성2. 실험 날짜 : 2021년 9월 30일 (목요일)3. 실험 목적 : 고상법의 정의를 이해한다.인광 물질 (Phosphor)의 원리를 이해한다.Host와 Activator의 차이로 인한 형광 특성 변화에 대하여 알아본다.Weighing table의 원리를 이해한다.실제 형광체를 합성해본다.4. 시약 및 기기시약- Activator : Eu2O3, Sm2O3, Dy2O3- Host : Y2O3, V2O5실험기기- 유발, 저울, Furnace, Alumina boat, 약수저, 기름종이, 바이알 병5. 실험 방법1) Host 와 Activator 의 stoichiometry에 맞춰 분말을 각각 weighing 한다.2) 분말들을 유발에 넣고 10분간 섞어준다. (분말 날림 주의)3) 기름종이로 Alumina boat에 옮겨 담은 뒤 Furnace에서 열처리를 수행한다. 900 ℃ (6h) 또는 1000 ℃ (4h) 열처리4) 열처리가 끝난 분말은 바이알 병에 담아둔다.6. 결론 및 고찰1) Host와 Activator의 차이로 인한 형광 특성 변화는 무엇인가?조마다 Activator를 다르게 넣어주었다. 아주 소량임에도 불구하고 조의 형광분말에 나타나는 색이 달랐는데, 그 이유는 들어가는 Activator마다 방출하는 특정 파장 즉, 에너지 준위가 다르기 때문이다. 전자의 에너지가 점점 낮아지면서 에너지(빛)을 방출하게 되는데 모든 물질마다 그 에너지 준위가 다르다. 그래서 각 물질이 가진 에너지 준위만큼의 파장이 방출되어 여러 색을 띠게 된다.2) Host 와 Activator 의 stoichiometry Y0.95VO4:0.05RE3+ 에 맞춰 분말을 각각 weighing하여 총 2g의 분말을 사용한다고 했을 때 Activator : Eu2O3, Sm2O3, Dy2O3, Host : Y2O3, V2O5 각 몇 g씩 사용되는지 계산해보도록 하겠습니다.1조는 Activator로 Eu2O3를 사용하였다.(0.95 TIMES {1} over {2} TIMES 225.81g/mol`+` {1} over {2} TIMES 181.90g/mol``+`0.05 TIMES {1} over {2} TIMES 351.93) × χ = 2이때 χimage ``9.66 TIMES 10 ^{-3}따라서 1조에서 사용한 분말의 양은Y _{2} O _{3} =`0.95 TIMES {1} over {2} TIMES 225.81g/mol TIMES chi ` image `1.04V_{2} O _{3} =` {1} over {2} TIMES 181.90g/mol TIMES chi image 0.88Eu_{2} O _{3} =` {1} over {2} TIMES0.05 TIMES 351.93g/mol TIMES chi image 0.08 이다.2,3조는 Activator로 Sm2O3를 사용하였다.(0.95 TIMES {1} over {2} TIMES 225.81g/mol`+` {1} over {2} TIMES 181.90g/mol``+`0.05 TIMES {1} over {2} TIMES 348.70) × χ = 2이때 χimage `9.67 TIMES10 ^{ -3}따라서 2,3조에서 사용한 분말의 양은Y _{2} O _{3} =`0.95 TIMES {1} over {2} TIMES 225.81g/mol TIMES chi ` image `1.04V_{2} O _{3} =` {1} over {2} TIMES 181.90g/mol TIMES chi image 0.88Sm_{2} O _{3} =` {1} over {2} TIMES0.05 TIMES 348.70g/mol TIMES chi image 0.08 이다.4,5,6조는 Activator로 Dy2O3를 사용하였다.(0.95 TIMES {1} over {2} TIMES 225.81g/mol`+` {1} over {2} TIMES 181.90g/mol``+`0.05 TIMES {1} over {2} TIMES 372.99) × χ = 2이때 χimage `9.64 TIMES10 ^{ -3}따라서 4,5,6조에서 사용한 분말의 양은Y _{2} O _{3} =`0.95 TIMES {1} over {2} TIMES 225.81g/mol TIMES chi ` image `1.03V_{2} O _{3} =` {1} over {2} TIMES 181.90g/mol TIMES chi image 0.88Dy _{2} O _{3} =` {1} over {2} TIMES 0.05 TIMES 372.99g/mol TIMES chi image 0.09 이다.3)Weighing table 원리는 무엇인가?Weighing table은 스트레인 센서를 이용하여 하중을 측정하는 기기이다. table에 하중을 가하게 되면 전도체인 스트레인 게이지가 부착된 부분이 인장변형을 받게 된다. 그러면 전도체와 연결되어 있는 도선의 굵기가 미세하게 가늘어짐에 따라 저항이 증가한다. 이때 스트레인 게이지의 저항과 힘의 관계를 통해 미세한 전압 변화를 측정할 수 있게 되고, 그 값으로 무게를 산출해 낼 수 있다. 이런 스트레인 센서는 온도에 영향을 받을 수 있으므로 여러개의 센서를 부착해야 하며, Weighing table에 너무 큰 하중을 가하게 되면 스트레인 게이지의 탄성체가 소성변형을 일으켜 저울이 망가지게 된다. 따라서 table에 알맞은 무게로 측정해야 한다.