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무기공업분석실험 A+ 결과레포트, 황산구리 중의 구리의 정량

황산구리 중의 구리의 정량무기소재화학실험 1분반,Abstract. 식품, 의약품, 하수처리, 금속 공정 등 다양한 산업에서 적용되고 있는 침전법은 시료로부터 목적 성분을 분리해서 정량하는 분석방법이다. 침전법은 특정 물질을 다른 성분으로부터 분리할 때 비교적 간단한 방법이며 비용도 저렴하며 효과도 뛰어나기 때문에 우리의 삶에 밀접한 연관이 있다고 볼 수 있다. 이번 실험에서는 이러한 침전법을 이용하여 황산구리 오수화물(CuSO₄∙5H₂O)에서 구리이온(Cu2+)을 분리시킨 뒤 침전물로 만들어 소성을 거쳐 산화구리(CuO)로 만들어 황산구리 중 구리의 정량을 측정하는 실험을 진행하였다. 이러한 실험 과정에서 황산구리 오수화물이 열분해에 의한 무게 변화와 침전물이 형성되는 과정에서 색의 변화 또한 관찰하였다.1. Experiment Section1.1 용액과 시료 준비2개의 빈 평량병 무게를 측정하고 disposable weighing dish에 DAEJUNG의 99%이고 249.68g/mol인 Copper(Ⅱ) sulfate pentahydrate 약 0.5g을 2번 칭량한 뒤 disposable weighing dish에 담긴 황산구리를 2개의 빈 평량병에 각각 넣은 뒤 평량병에 담긴 황산구리의 무게를 측정하였다. 평량병에 담긴 황산구리를 400ml 비커에 옮긴 뒤 증류수 100ml를 비커에 넣어준다. 이때 평량병에 남아있는 황산구리를 세척하기 위해 100ml중 소량을 평량병에 넣어 세척하여 함께 비커에 넣어준 뒤 magnetic bar를 넣고 hot plate로 교반시켜준다. 그 뒤 실험에 필요한 3개의 용액을 제조하기위해 50ml Volumetric Flask 2개와 100ml Volumetric Flask 1개를 준비하였다. 먼저 0.5N KOH 50ml를 제조하기 위해 DAEJUNG의 85%이고 56.11g/mol의 Potassium hydroxide, pellet을 약 1.6503g disposable weighing dish에 담아온 뒤 50ml V면 모인 세액을 다시 버리고 감압 여과 플라스크를 증류수로 세척한 뒤 다시 감압 여과 장치와 연결해준 뒤 다시 1N BaCl2로 적가 하여 뿌옇게 되는지 확인하고 만약 어느정도 뿌옇게 되지 않은 것을 확인하면 세액은 버리고 침전물이 올려진 filter paper을 spatula를 이용해서 조심스럽게 꺼내서 시계접시 위에 올린 뒤 100°C로 설정된 오븐에서 30분간 건조시켜준다. 건조가 끝난 황산구리가 담긴 filter paper를 접어서 2개의 도가니에 각각 넣고 6N HNO3 2방울을 도가니 안에 넣어준 뒤 2개의 도가니의 숫자를 따로 기록해준다. 700°C로 설정한 다음 700°C가 될 때까지 기다린 후 700°C가 되면 도가니 뚜껑을 살짝 연 상태로 50분간 가열해준다. 50분이 지나면 도가니 집게를 이용하여 각 도가니들을 데시케이터로 옮긴 다음 약 30분간 방치하여 냉각해준 뒤 도가니가 식은 것을 확인한 뒤 전자저울에 산화구리가 담긴 도가니의 무게를 측정한다.2. Result2.1 용액제조1) 0.5N KOH 50mlDAEJUNG의 Potassium hydroxide, pellet순도: 85%, 분자량: 56.11g/mol 약 1.6503g0.5N KOH 용액 50ml 제조시 필요한 KOH의 질량2) 1N BaCl2 50mlSAMCHUN의 Barium chloride dehydrate순도: 98.5%, 분자량: 244.28g/mol 약 6.2g1N 용액 50ml 제조시 필요한의 질량3) 6N HNO3 100mlSAMSHUN의 Nitric acid순도: 60%, 분자량: 63.01g/mol,밀도: 1.38g/ml 약 45.6594ml6N 용액 100ml 제조시 필요한의 부피2.2 황산구리 오수화물 중 구리의 정량1) 실험에 사용한 황산구리 양1번2번빈 평량병의 무게38.682 g30.291 g황산구리의 질량0.495 g0.505 g평량병과 황산구리의 무게39.135 g30.788 g황산구리의 평균 질량0.474 g0.501 g황산구리의 질량이 평량병+황시료로부터 목적 성분을 분리해 정량하는 방법으로 가장 널리 이용되는 분석방법이다. 이때 침전법을 사용하기 위해 필요한 조건이 있는데, 첫째로 침전의 용해도가 아주 작고, 목적 성분만을 침전시킬 수 있어야 하며, 둘 째로 세정으로 다른 성분을 완전히 제거할 수 있어야 하며, 셋째로 건조 또는 가열을 하여 침전을 안정한 일정 조성의 화합물로 만들어야 한다는 것이다. 이러한 조건이 모두 지켜져야 침전법을 사용할 수 있다. [1]실험을 진행하기 위해 먼저 실험에 필요한 용액 들과 황산구리 용액을 제조하였다. 먼저 0.5N KOH 50ml를 만들기 위해 disposable weighing dish에 DAJUNG의 Potassium hydroxide, pellet을 순도를 고려하여 약 1.65g을 칭량하였고, 1N BaCl2 50ml를 제조하기 위해 disposable weighing dish에 SAMCHUN의 Barium chloride dehydrate를 순도를 고려하여 약 6.2g 칭량하였고 마지막으로 6N HNO3의 경우 50ml Volumetric Flask가 더 이상 남아있지 않아 100ml Volumetric Flask 기준으로 SAMCHUN의 Nitric acid를 순도와 밀도 모두 고려하여 약 45.7ml를 분주하여 3가지 용액을 모두 제조하였다. 그 다음 황산구리 오수화물을 정확히 칭량하기 위해 평량병을 사용하였고, 빈 평량병의 무게와 disposable weighing dish에 담은 황산구리 오수화물의 무게와 disposable weighing dish에 있는 황산구리 오수화물을 평량병에 옮겨 담았을 때의 무게를 모두 전자저울로 측정하였다. 이때 평량병을 사용하는 이유는 시료가 흡습성이 있거나 공기와 접촉하면 분해되거나 온도에 의해 민감하거나 질량을 측정하는 과정에서 외부의 불순물이 유입하는 것을 막을 수 있기 때문이다.[2]1번2번황산구리의 평균 질량0.474 g0.501 gdisposable weighing dish에 담은 황산구리 오수화물의 무 종이가 푸른색으로 변하게 되면 KOH 첨가를 멈추고 시계접시로 용액을 덮은 뒤 가열과 교반을 해주었다. 이때 너무 강하게 교반시키면 입자가 매우 작아지게 되면서 나중에 감압여과시 입자가 통과되므로 실험 결과에 영향을 줄 수 있기 때문에 약하게 교반해야 한다. 하지만 이 사실을 뒤늦게 알아서 초반에 강하게 교반하다가 뒤늦게 교반 속도를 줄였다. 따라서 교반 속도에 의해 입자 크기에 영향을 주었을 것이라고 생각한다. 가열과 교반은 푸른색의 용액이 흑갈색으로 변할 때까지 진행하였는데 만약 흑갈색으로 변하였으면 10분정도 water bath에서 중탕시켜 cooling해주었다.위의 Figure 3에서 보는 것처럼 왼쪽 사진이 청록색을 띄는 이유는 아까 KOH를 넣어 pH가 증가하면서 생긴 Cu(OH)2가 청록색을 띄기 때문이다. 따라서 잘 합성된 것을 알 수 있으며 형성된 Cu(OH)2는 교반과 가열에 의해 다음과 같이 분해된다.산화구리의 경우 흑색을 띄기 때문에 Cu(OH)2가 산화구리로 분해되는 과정에서 색의 변화가 흑갈색으로 나타나고 이 흑갈색의 침전물이 700°C에서 가열되면 완전한 검은색의 산화구리로 전환된다. 중탕이 끝난 침전물은 감압 여과 장치를 통해 감압 여과를 하였고 침전물인 산화구리는 물에 용해되지 않기 때문에 증류수로 세척하였다. 이때 감압 여과 장치에 의해 처음 모인 세액은 버리고 세액이 담겼던 플라스크는 증류수로 깨끗이 세척 후 다시 감압 여과 장치에 연결한 뒤 증류수로 충분히 세척해준다. 증류수로 세척하여 모인 세액은 1N BaCl2을 일회용 피펫으로 적가하여 용액이 뿌옇게 변화는 지 확인하였다. 이러한 과정을 거치는 이유는 증류수로 세척하여서 나온 세액에 불순물인 SO42-가 존재하는지 확인하기 위해서이다. 만약 SO42가 존재한다면 BaCl2 와 다음과 같이 반응하게 된다.따라서 의 경우 흰색 고체 침전이 발생하기 때문에 용액이 뿌옇게 된다. 따라서 증류수로 세척하여 나온 세액에 BaCl2를 적가 하였을 때 뿌옇지 않을 때까지 증류수로 세 1.6487%가 발생한 것을 확인하였다.오차의 원인빠른 교반 속도황산구리 용액에 0.5N KOH를 넣은 뒤 리트머스 종이로 확인하여 pH가 푸른색으로 변하게 되면 KOH를 그만 넣고 용액이 푸른색에서 흑갈색으로 바뀔 때까지 가열과 교반을 해주었다. 이때 우리 조는 다른 조에 비해 색의 변화가 너무 느리게 나타나 교반을 빠르게 해주었는데 이러한 과정에서 조교님이 교반을 너무 빠르게 하면 입자가 작아지므로 여과시 빠져나간다고 말씀하셔서 바로 교반 속도를 줄이긴 했지만 이미 빠른 교반 속도에 의해 입자의 크기에 영향일 미쳤다고 판단이 되며 그로 인해 구리의 함유율이 줄어들어 실험적 오차가 발생하였다고 생각한다. 따라서 실험을 하는 과정에서 시간이 촉박하다고 느껴도 빠른 교반 속도로 하지 않고 만약 빠른 교반이 필요하다고 느껴지면 가능한지 알아보고 해야 한다고 생각하였다.여과지의 크기침전물을 감압여과를 하는 과정에서 여과지의 크기가 한 종류밖에 없었고 여과지가 작기 때문에 감압 여과 장치의 뷰흐너 깔때기부분에 여과지가 딱 맞았다. 이로 인해 비커에 담긴 침전물을 붓는 과정에서 뷰흐너 깔때기의 벽면에 침전물이 붙었고, 또한 침전물의 불순물을 제거하고 세척하는 과정에서 증류수로 여러 번 세척해주었는데 그 과정에서도 뷰흐너 깔때기의 벽면에 침전물이 붙었다. 따라서 침전물이 줄어든 산화구리의 무게를 재었기 때문에 함유량이 줄어들었다고 생각이 든다. 따라서 여과지의 크기가 뷰흐너 깔때기보다 살짝 커서 침전물이 안쪽으로 모이게 하거나 여과지가 작은 것밖에 없다면 최대한 벽면에 붓지 않게 조심스럽게 감압 여과를 해야 한다.생각해볼 사항Q. 정성 여과지와 정량 여과지의 차이점을 서술하시오.A. 실험에서 사용되는 여과지의 종류는 정성여과지와 정량여과지로 나눌 수 있다. 정량 여과지의 경우에는 연소 후 재 함량이 0.1mg미만이기 때문에 중량분석에서 재 함량을 무시할 수 있으므로 중량분석에서 주로 사용된다. 이러한 이유로 중량분석시험 및 정량화학분석시험에서 사용되며 여과지가 중량측정 차이

공학/기술| 2025.09.12| 9페이지| 3,000원| 조회(62)

황산구리, A+레포트, 구리의 정량, 무기공업분석

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무기공업분석실험 A+ 결과레포트, 염화칼슘 중 칼슘의 정량

염화칼슘 중 칼슘의 정량무기소재화학실험 1분반,Abstract. 용해도는 물질이 특정 용매에 얼마나 잘 녹을 수 있는지를 나타내는 능력 또는 정도를 의미한다. 이러한 용해도는 압력, 온도, pH 등 특정조건에 따라 영향을 받는다. 온도와 pH의 값의 따른 용해도 차이는 물질 분리 및 정제에 효율적이고 화학반응을 효율적으로 유도시키기 약물의 용해도와 음료, 식품가공 등 다양한 분야에서 사용되고 있다. 이번 실험은 염화 칼슘과 옥살산 암모늄을 합성하여 pH에 따른 용해도 차이로 옥살산 칼슘을 침전시켜 옥살산 칼슘의 칼슘을 정량하고자 한다. 염화 칼슘 용액에 옥살산 암모늄 용액을 첨가하고, HCl과 Methyl red를 넣어 가열한 뒤, NH₄OH 용액을 추가해 용액의 색이 변하면 냉각시켜 침전물을 생성하였다. 생성된 침전물은 감압여과 후 세척하고, 다시 HCl 용액에 녹여 재침전시켰다. 재침전된 물질은 세척 후 건조하고 소성하여 최종적으로 옥살산 칼슘을 얻었다. 본 실험을 통해 pH의 변화에 따른 용액의 색 변화와 온도에 따른 시료의 분해를 관찰하였다.1. Experiment Section1.1 용액 제조용액 200ml1.0g을 weighing paper에 2번 칭량한 뒤 2개의 빈 평량병 무게를 측정하고 나서 칭량한 를 다시 2개의 평량병에 넣고 무게를 측정한 뒤 2개의 비커에 각각 평량병에 담긴 을 옮긴 뒤 200ml의 증류수 중 일부로 평량병을 세척한 뒤 세척물을 비커에 넣어주고, 나머지 증류수를 비커에 넣어주고 시계접시를 비커의 입구를 덮고 Hot plate로 교반 하면서 70~80도까지 가열해준다.50ml 용액2개의 300ml 비커를 가져온 뒤 각 비커에 약 3g을 전자저울로 칭량한 뒤 증류수 50ml를 가한 뒤 magnetic bar넣고 시계접시로 덮고 Hot plate로 교반 하면서 용해시킨 뒤 70~80°C 도까지 가열한다.Methyl red100ml 비커에 Methyl red 0.2g칭량한 뒤 ethanol 20ml 피펫으로 넣고 magnetic 수 5ml를 넣은 용액을 가열 교반하여 제조한 뒤 침전을 녹인 용액에 방금 만든 용액과 Methyl red 2~3방울 가하고 나서 다시 1:1 (vol/vol%) 용액을 스포이드로 한방울씩 가해주면 침전물이 생성된다. 이후 water bath로 냉각해준다.1.4 감압여과 및 건조재침전 과정을 거쳐 얻은 재침전물이 담긴 용액을 감압여과 장치를 통해 용액만 걸러 필터페이퍼 위에 남은 재침전물을 가열한 0.1 (wt/wt)% 용액으로 세척해준 뒤 생성된 재침전물을 100도 오븐에서 45분간 건조하였다.1.5 소성 및 방냉건조한 침전물이 담긴 필터페이퍼를 꺼낸 후 빈 도가니의 무게를 재고 나서 건조된 필터페이퍼와 침전물을 같이 2번 접어 빈 도가니에 넣고 뚜껑을 닫은 뒤 950°C에서 1시간 동안 강열로 소성 시켜준다. 그 뒤 약 20분간 데시케이터에서 방냉 후 소성 후 침전물이 담긴 도가니의 무게를 측정한다.2. Result2.1 용액제조0.1 (wt/wt)% 용액 1LSAMCHUN의 Dimethylglyoxime순도: 98%, 분자량: 124.096 g/mol- 증류수 1L의 질량0.1 (wt/wt)% 에 들어가야 할 의 양1:4 (vol/vol%) HCl 용액 30mlDAEJUNG의 Hydrochloric acid순도: 35%, 분자량: 36.46 g/mol- 1:4 (vol/vol%) HCl 30ml에 들어가야 할 HCl의 양1:100 (vol/vol%) HCl 용액 100mlDAEJUNG의 Hydrochloric acid순도: 35%, 분자량: 36.46 g/mol- 1:100 (vol/vol%) HCl 100ml에 들어가야 할 HCl의 양1:1 (vol/vol%) 용액 100mlJUNSEI의 Ammonia solution순도: 28%, 분자량(NH3): 17.03 g/mol1:1 (vol/vol%) 100ml에 들어가야 할 의 양2.2 칼슘의 정량1) 실험에 사용한 의 양1번2번빈 평량병의 무게32.220 g31.826 g넣어준 의 양1.001 g0.999분석은 분석하고자 하는 성분을 일정한 형태로 분리하여 그 질량을 측정함으로써 해당 성분의 함량을 구할 수 있다. 중량 분석의 예로 침전법이 있는데, 침전 반응을 이용하여 목표 성분을 시료로부터 분리하여 생성된 침전물의 양을 측정하여 정량하는 방법이다.[1] 이때 침전법을 사용하게 되면 공침현상이 발생하게 된다. 공침이란 침전물이 생성될때 원하지 않는 다른 물질이나 이온이 함께 섞여서 침전되는 현상을 말한다.[2] 예를 들면, 앞서 실험한 황산염의 정량에서 황상바륨이 침전되는 과정에서 칼륨이온이 존재한다면 다량의 황산칼륨이 함께 침전될 수 있다는 것이다. 이러한 공침현상은 원하지 않는 불순물로 인하여 정확성을 떨어뜨리기 때문에 충분한 세척을 통해 제거가 필요하다.먼저 실험을 진행하기 위해 1g을 전자저울을 가지고 웨잉페이퍼에 2번 칭량하여 2개의 평량병에 각각 옮겼다. 이때 담긴 의 질량은 이 담긴 평량병에서 빈 평량병의 무게를 뺐을 때 웨잉페이퍼에 담긴 의 무게와 같다면 그대로 쓰면 되고 같지 않다면 (1)식을 사용하여 계산해야 한다. 평량병에 담긴 의 무게를 측정한 뒤 300ml 비커로 을 옮긴 뒤 증류수 200ml로 용해시켜주었다. 이때 평량병에 남은 시료는 200ml 증류수 중 일부를 사용하여 세척한 뒤 비커에 옮겨준다. 제조한 용액이 담긴 2개의 비커에 magnetic bar를 넣고 시계접시를 덮고 약 80도까지 교반 가열시켜주었다. 그 후 3g을 칭량해서 가져온 뒤 증류수 50ml와 함께 비커에 담고 magnetic bar를 넣어 준 뒤 교반하면서 약 80도까지 가열시켜주었다. 진한 HCl은 따로 12~13ml 정도 100ml 비커에 덜어서 시계접시로 덮은 상태로 끓지 않고 따뜻할 정도로 가열시켜주었다. 용액과 용액 모두 약 80°C에 도달하면 용액을 용액에 넣어주었는데, 그 이유는 다음과 같은 반응이 나타나기 때문이다.염화 칼슘과 옥살산 암모늄을 반응시키면 옥살산 칼슘이 생성되는데 우리는 실험에서 옥살산 칼슘을 침전시켜 그 중 칼슘을 정량하기 위해서류수 5ml를 넣은 용액을 제조한 뒤 가열 교반을 하고 침전을 녹인 용액에 방금 제조한 용액을 넣고 Methyl red 2~3방울 가한 뒤 1:1 (vol/vol%) 용액을 스포이드로 다시 한 방울씩 가해주었다. 침전이 생성되는 water bath로 냉각시켜주어 재침전 과정을 거쳤다. 이때 앞서 설명했듯 용액을 가해주는 이유는 HCl 30ml가 들어가 산성 조건인 용액을 약산성 조건으로 만들 기 위해 염기성 용액을 넣어 pH을 올려 침전이 잘 생성되도록 하기 위해서이다. 또한, 이러한 재침전 과정을 거치는 이유는 침전으로 생성된 옥살산 칼슘의 경우 공침 현상이 발생해 원하지 않는 불순물이 같이 침전될 가능성이 높기 때문에 이러한 불순물을 최대한 제거하기 위해 재침전 과정을 과정을 거쳐 침전물의 순도를 높이기 위해서이다. 생선된 침전물을 거르기 위해 세팅된 감압여과 장치에 붓고 용액을 제거한 뒤 침전물을0.1 (wt/wt)% 로 세척해주었다. 그 뒤 필터페이퍼 위에 생성된 침전물을 시계접시에 올린 뒤 100°C 오븐에서 1시간 건조시켜야 했지만 시간 관계 상 45분 정도 건조를 시켜주었다.그 뒤 빈 도가니의 무게를 측정한 뒤 건조가 끝난 침전물을 필터페이퍼와 함께 접어서 도가니에 넣고 950°C에서 1시간 동안 강열로 소성 시켜주었다.앞서 진행한 황산염의 정량 실험에서 소성소 진행시킬 때 900°C에서 진행시켰지만 이번 실험은 950°C에서 진행시켰다. 그러한 이유는 옥살산 칼슘의 분해 온도와 관련이 있다.을 보면 는 온도에 따라 분해가 된다. 먼저 약 100°C에서 로 분해되고 약 400°C가 되면 는 분해된다. 그 뒤 약 600°C에서 는 로 분해되면서 우리가 얻고자 하는 가 생성된다. 따라서 가 와 와 등을 방출하여 를 얻기 위해 더 높은 분해 온도보다 더 높은 온도에서 소성시켜주는 것이다.1시간 강열 후 20분간 방냉 과정을 거친 후 침전물이 담긴 도가니의 무게 측정하였을 때 최종적인 침전물인 산화칼슘의 무게는 0.345g, 0.314g이었다. 산화 칼슘때도 용액이 담긴 비커의 입구를 막아 놓아 최대한 불순물의 유입을 막아야 한다. 또한, 소성기 전용 도가니 받침대를 사용하여 재의 날림을 막아야 한다.3.3 생각해 볼 사항① Nano size의 입자를 수득하기 위해 사용할 수 있는 여과 방법을 설명하세요. (2가지 이상)실험에서 얻은 침전물인 옥살산 칼슘의 경우 매우 입자가 작아서 2개의 필터페이퍼를 사용하여 걸러냈다. 이처럼 작은 입자 더 나아가 nano size의 입자를 수득하기 위해서는 어떠한 여과 방법을 사용할 수 있는지 알아보았다.나노여과(NF)는 압력 구동 방식으로 1-10nm 크기의 입자를 걸러내는 막 여과 기술이며, 저압 역삼투법(LPRO)로도 알려져 있다. NF는 다가이온을 선택적으로 배척하며, 일가이온의 배척율은 비교적 낮다. 이 기술은 주로 경수의 연수화, 살충제 제거, 물의 탈색, 폐 NaOH 용액의 재생 등에 사용되며, 낮은 압력에서 작동하기 때문에 운전비용이 적게 든다. RO와 달리 NF는 이가이온을 우선적으로 제거하고, 일가이온은 대부분 통과시켜 탈염 공정에서 자주 활용된다. 또한 NF는 물질의 90%를 가두는 분자량(MWCO)이 200-20,000 달톤 범위이며, 금속 이온이나 염 농도가 높지 않은 배출수 처리에 선호된다. NF는 바이러스, 단백질, 다가이온 등을 분리할 수 있어 다양한 용도에 적용된다.[4]역삼투(RO) 필터는 세공 직경이 약 0.0001 미크론으로 매우 미세하여 물 속의 모든 유기 분자, 바이러스, 대부분의 광물질을 제거해 거의 순수한 물을 얻을 수 있다. RO는 삼투 원리의 역전 현상을 활용한다. 삼투는 반투과성 막을 통해 농도가 낮은 쪽의 물이 높은 쪽으로 이동하여 농도를 평형으로 맞추는 자연 현상인데, 역삼투에서는 외부 압력을 가해 물이 고농도의 용액에서 순수한 물 쪽으로 이동하게 한다. 이로 인해 오염물질은 막 한쪽에 남고 순수한 물은 다른 쪽으로 모이게 된다. RO 필터는 크기 배척보다는 이온성 확산을 통해 분리를 이루며, 주로 해수 담수화, 과일 주스

공학/기술| 2025.09.12| 9페이지| 3,000원| 조회(80)

염화칼슘, A+레포트, 무기공업분석실험, 칼슘의정량

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화공단위조작 A+ 이중관열교환기 결과레포트

화공단위조작실험 결과레포트 이중관 열교환기 학과 화공신소재 학번 분반 조 이름 제출일 1. Title 이중관 열교환기 2. Date 2024.09.25(수) 3. Apparatus & Reagents 1) Apparatus - Heat Exchanger - Rubber hose 2) Reagents Name Formula F.W [g/mol] d [] m.p [℃] b.p [℃] Distilled Water 18.02 1 0 100 4. Results 1) 실험 측정 값 실험 조건 Measurement 고온유체 저온유체 입구온도[] 중간온도[] 출구온도[] 부피유량[L/min] 질량유량 [] 입구온도[] 중간온도[] 출구온도[] 부피유량[L/min] 질량유량 [] 병류 1 63.2 51.6 39 0.4 25.2 29.4 31.6 2.0 0.03333 2 60.1 44.1 33.4 0.4 25.3 26 26.4 8.0 0.1333 3 63.3 59.3 55.1 3.2 0.05333 25.2 33.1 38.9 2.0 0.03333 4 61.6 54.2 49.0 3.2 0.05333 25.4 28.2 30.3 8.0 0.1333 향류 1 62.9 50.9 33.5 0.4 24.5 27.3 32.6 2.0 0.03333 2 65.9 45.2 32.1 3.2 24.6 25.2 27.2 8.0 0.1333 3 63.6 60.5 55.7 3.2 0.05333 24.5 32.5 40.2 2.0 0.03333 4 63.2 55.3 49.2 3.2 0.05333 24.7 27.2 31.2 8.0 0.1333 고온: 0.5L/min 이하 층류, 1.667L/min 이상 난류 저온: 2.5L/min 이하 층류, 8.3L/min 이상 난류 (난류를 8.0으로 설정) Cal) Heat Exchanger에서 고온 유체의 설정온도는 약 65℃이며, 유체는 수도관을 연결하여 나오는 물을 사용하였다. 병류에서 4가지 조건, 향류에서 4가지 조건으로 실험을 진행하였다. 조건 1은 고온-층류, . 51℃ 물의 비열은 4.1810 이고, 52℃ 물의 비열은 4.1814 이다. 따라서 51.1 ℃ 물의 비열은 다음과 같다. 고온 유체의 조건2 고온 유체의 비열 병류-조건2에서 고온 유체의 평균온도는 46.75 ℃이다. 물성표에는 46.75℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 따라서 46℃ 물의 비열은 4.1797 이고 47℃ 물의 비열은 4.1799 이다. 따라서 46.75℃ 물의 비열은 다음과 같다. 고온 유체의 조건3 고온 유체의 비열 병류-조건3에서 고온 유체의 평균온도는 59.2 ℃이다. 물성표에는 59.2℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 59℃ 물의 비열은 4.1840 이고, 60℃ 물의 비열은 4.1844 이다. 따라서 59.2℃ 물의 비열은 다음과 같다. 고온 유체의 조건4 고온 유체의 비열 병류-조건4에서 고온 유체의 평균온도는 55.3℃이다. 물성표에는 55.3℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 55.0℃ 물의 비열은 4.1824 이고, 56.0℃ 물의 비열은 4.1828 이다. 따라서 55.3℃ 물의 비열은 다음과 같다. 고온 유체의 향류일 때 조건1 고온 유체의 비열 향류-조건1에서 고온 유체의 평균온도는 48.2℃이다. 물성표에는 48.2℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 48.0℃ 물의 비열은 4.1802 이고, 49.0℃ 물의 비열은 4.1804 이다. 따라서 48.2℃ 물의 비열은 다음과 같다. 고온 유체의 조건2 고온 유체의 비열 향류-조건2에서 고온 유체의 평균온도는 49.0℃이다. 따라서 물성표에서 구한 49.0℃에서 물의 비열은 4.1804이다. 고온 유체의 조건3 고온 유체의 비열 향류-조건3에서 고온 유체의 평균온도는 59.65℃이다. 물성표에는 59.65℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 59.0 ℃ 물의 비열은 4.1840 이고, 60.0℃ 물의 비열은 4.1844 이다. 따라서 평균온도는 27.85℃이다. 물성표에는 27.85℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 27℃ 물의 비열은 4.1790 이고, 28℃ 물의 비열은 4.1788 이다. 따라서 27.85℃ 물의 비열은 다음과 같다. 저온 유체의 향류일 때 조건1 저온 유체의 비열 향류-조건1에서 저온 유체의 평균온도는 28.55℃이다. 물성표에는 28.55℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 28℃ 물의 비열은 4.1788 이고, 29℃ 물의 비열은 4.1786 이다. 따라서 28.55℃ 물의 비열은 다음과 같다. 저온 유체의 조건2 저온 유체의 비열 향류-조건2에서 저온 유체의 평균온도는 25.9℃이다. 물성표에는 25.9℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 25℃ 물의 비열은 4.1796 이고, 26℃ 물의 비열은 4.1793 이다. 따라서 25.9℃ 물의 비열은 다음과 같다. 저온 유체의 조건3 저온 유체의 비열 향류-조건3에서 저온 유체의 평균온도는 32.35℃이다. 물성표에는 32.35℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 32℃ 물의 비열은 4.1783 이고, 33℃ 물의 비열은 4.1783 이다. 32℃와 33℃의 물의 비열 값은 같으므로 32.05℃ 물의 비열 값은 4.1783 일때 단위를 바꾼 값은 다음과 같다. 따라서 32.35℃ 물의 비열은 다음과 같다. 저온 유체의 조건4 저온 유체의 비열 향류-조건4에서 저온 유체의 평균온도는 27.95℃이다. 물성표에는 27.95℃의 값이 없기 때문에 보간법을 사용하여 물의 비열을 구한다. 27℃ 물의 비열은 4.1790 이고, 28℃ 물의 비열은 4.1788 이다. 따라서 27.95℃ 물의 비열은 다음과 같다. 저온 유체의 실험결과 – 총괄 열전달계수 계산 값 실험조건 measurement 총괄 열전달계수 q [J/s] 총괄 열전달계수 U [] 열교환기의 효율 [%] 병류 1 833.0388 627.3327 63.6842 65까지 오를때까지 기다린 뒤 65가 되었다면 먼저 2개의 벨브를 돌려 병류의 흐름으로 맞춘 뒤 병류에서 4가지 조건, 2개의 밸브를 돌려 향류의 흐름으로 바꿔 향류에서 4가지 조건으로 실험을 진행하였다. 조건 1은 고온-층류, 저온-층류이고 조건 2는 고온-층류, 저온-난류이고, 조건 3은 고온-난류, 저온-층류이고 마지막 조건 4은 고온-난류, 저온-난류일 때이다. 이때 고온에서 층류는 5L/min 이하, 난류는 1.667L/min 이상이고, 저온에서 층류는 2.5L/min 이하, 난류는 8.3L/min 이상으로 보기 때문에 실제 실험에서는 고온에서 층류는 0.4L/min, 난류는 3.2 L/min으로 하였고, 저온에서 층류는 2.0 L/min, 난류는 8.0 L/min으로 설정하였다. 이중관 열교환기의 온도가 65가 되었을 때 병류일 때 각 조건에 해당하는 유체의 흐름을 설정한 뒤 약 10초이상 지나고 입구와 중간과 출구의 온도가 안정되면 그때의 온도를 기록하고 4가지 조건을 다 하고 나서 병류의 유체의 흐름을 2개의 밸브를 돌려 향류의 흐름으로 바꾼 뒤 각 조건에 해당하는 유체의 흐름을 설정한 뒤 약 10초이상 지나고 입구와 중간과 출구의 온도가 안정되면 그때의 온도를 기록하는 것으로 실험을 종료하였다. 실험 결과 두 유체의 흐름이 같은 병류와 두 유체의 흐름이 반대인 향류의 경우 고온 유체의 흐름이 층류일 때 특히 고온 유체는 급격한 온도 강하를 보여주었고 고온 유체의 흐름이 난류일 때 상대적으로 낮은 온도 강하를 보여주었다. 이러한 이유는 난류의 경우 유체의 흐름이 일정하지 않고 불규칙적으로 나타나 에디라는 소용돌이를 발생시키는데 이 소용돌이는 난류가 발생한 유체의 온도를 거의 균일하게 해주는 역할을 한다. 따라서 난류일 때 층류보다 온도강하가 작게 발생하게 된다. 총 8가지 조건을 통해 얻은 유입구와 유출구의 온도를 가지고 총괄 열전달계수를 구하기 위해 필요한 대수평균 온도차를 구할 수 있는데 대수평균 온도차는 다른 말로 LMTD(Logarith것과 고온 유체가 방출한 열량 값과 저온 유체가 흡수한 열량의 값이 큰 것을 관찰 할 수 있었다. 3) 오차의 원인 ① LMTD의 가정 조건 LMTD 식을 사용하기 위한 가정 조건은 (1) 그 유체의 상태는 정상상태이며, (2)고온과 저온의 유체 사이에서 발생하는 오직 열 교환만 의미하고 환경에 의한 열 손실이 없다는 것과 (3)축방향의 전도가 무시될 정도로 작다는 것과 (4)유체의 비열은 일정하다는 것과 (5)에너지의 변화 값이 매우 작기 때문에 위치에너지와 운동에너지가 무시된다는 것과 (6)열전달 총괄계수는 일정하다는 것이다. [6] 하지만 실험에서 사용하는 유체로 물의 경우 고온의 온도를 65도로 세팅을 하였지만 65도에서 급격히 떨어져 50도에 가깝게 내려가거나 65도를 넘어 70도에 오르면서 급격한 온도 감소와 온도 상승이 반복적으로 나타났다. 이러한 과정에서 LMTD의 가정 조건에 해당하지 않기 때문에 오차가 발생할 수 있다고 생각한다. 또한, 의 관계가 성립되지 않았기 때문에 열손실이 발생하였기 때문에 2번의 가정 조건이 성립되지 않았음을 의미한다. 온도의 급격한 변화는 정상상태 위배와 유체의 비열의 값 등 다양한 요인을 주기 때문에 만약 LMTD의 식을 사용한다면 충분한 시간을 두고 기다려 거의 정상상태에 가깝다고 판단했을 때의 온도를 측정하거나 보정된 식을 사용하던가 다른 식을 사용해서 총괄 열전달계수를 구해야 한다. ② 이중관 열교환기의 오염 및 부식 이중관 열교환기는 유지보수가 다른 열교환기에 비해서 쉽지만 그렇다고 열교환기의 외부와 내부에 부식으로 인한 오염의 영향을 안 받는다고 볼 순 없다. 따라서 침적물, 먼지, 기타 부착물이 관의 한쪽 또는 양면에 완전히 없다고 가정할 수 없다. 학교에서 계속 사용해왔기 때문에 내부 관이 부식이 완전히 일어나지 않은 청결한 상태라고 볼 수 없다. 오염 여부에 의한 열흐름이 저항을 받게 되어 총괄 계수는 감소가 되기 때문에 이러한 것을 고려하여 오염계수에 대한 보정항을 추가하여 총괄 열전달 계수를 구해

공학/기술| 2025.09.12| 37페이지| 3,000원| 조회(82)

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화공단위조작 A+ 레이놀즈 유동 실험 결과 레포트

화공단위조작실험 결과레포트 Reynolds 유동 실험 학과 화공신소재 학번 분반 조 이름 제출일 1. Title 레이놀즈(Reynolds) 유동 실험 2. Date 2024.10.16(수) 3. Apparatus & Reagents 1) Apparatus 레이놀즈 실험 장치 (아크릴 water tank, 아크릴 flow visualization pipe, 착색액 주입장치, 월류(overflow)관, 유출관 및 급수관) 1000ml graduated cylinder Stopwatch Rubber hose 염료 Thermometer 2) Reagents Name Formula F.W [g/mol] d [] m.p [℃] b.p [℃] Distilled water 18.02 1 0 100 4. Results 1) 실험에서 측정한 결과 값 Measurement 실험 조건 Time Volume Flow rate Temperature of Water Symbols Dimension ml ℃ 1회차 15.0 1040 21 2회차 15.0 995 3회차 15.0 730 4회차 14.99 270 5회차 15.05 100 Cal) Flow rate (유량) 1회차 2회차 3회차 4회차 5회차 2) Calculation Calculation Decision 실험 조건 Kinematic Viscosity Water Velocity Reynolds Number Theoretical decision Symbols Laminar flow 2100 Turbulent flow 4000 Dimension L1 0.2207 4436.1809 난류 L2 0.2111 4243.2161 난류 L3 0.1549 3113.5678 전이영역 T1 0.05732 1152.1608 층류 T2 0.02115 425.1256 층류 Cal) Kinematic Viscosity 실험에 사용한 물의 온도는 21℃로 실험을 하는 동안 변하지 않고 일정했다. 따라서 21℃ 물의 동점도는 이다. [1] Water Velo크게해서 색소의 흐름이 평행한 직선이 아니라 구불구불한 형태를 보이면서 관의 윗 쪽으로 올라가는 형태를 보였으며, 3회차는 1회차 보단 덜 구불거리면서 직선에 가깝게 흐르고 5회차의 경우 염료가 퍼지는 모습이 보이지 않으면서 거의 직선에 가깝게 염료의 선이 보였다. 따라서 직선에 아까운 염료인 5회차의 경우 층류에 해당하고 1회차는 직선이 아니라 염료가 퍼지면서 구불구불한 형태로 보아 난류에 해당되고 3회차의 경우 1회차와 5회차의 중간 정도로 염료의 흐름은 직선에 가깝지만 살짝 퍼지면서 구불구불한 형태를 보아 전이영역에 해당된다. 실제 계산 결과도 1회차는 난류, 3회차는 전이영역, 5회차는 층류이다. 유속과 레이놀즈 수의 관계 실험 결과 유속에 따른 레이놀즈 수의 관계는 비례하는 것을 알 수 있다. 5. Discussion 1) 실험 원리에 대한 정리 ① 층류, 난류, 전이영역 층류는 유체가 규칙적으로 평행하게 흐르는 일정 흐름의 형태로, 각 유체 층이 섞이지 않고 일정한 경로를 유지하므로 유속의 변화도 거의 없다. 즉, 안정적이고 예측 가능한 흐름이 발생하며 좁은 관을 천천히 흐르는 유체에서 주로 발생된다. 난류는 층류와 달리 유체가 불규칙적으로 흐르는 상태로 속도, 방향, 압력이 끊임없이 변동하는 특징을 갖는다.[2] 이때 유체 내부에 소용돌이 현상인 에디(eddy)가 발생하여 다양한 크기의 소용돌이 들이 유체의 흐름을 불안정하게 하고 복잡하게 한다. 에디는 장애물에 부딪히는 경우 주로 생성되는데 불규칙한 흐름에 의해 유체의 저항이 크고 불안정하지만 에디에 의해 난류 영역 내의 온도는 균일하게 유지되는 특성이 있다. 전이영역은 층류에서 난류로 전환되는 중간 상태를 말하며, 층류에서 레이놀즈 수를 증가시키면 층류 형태가 유지되지 않고 일부 유체가 혼합되면서 난류의 형태로 바뀌게 되는 과정을 보인다. 이 상태는 완전히 층류도 난류도 아닌 상태로 두 흐름이 혼재하여 불안정한 상태가 특징이다. 이렇게 층류와 난류가 존재할 때 이 둘을 구분하는 방법으로 레이놀즈하였다.[4] 실험에서 얻은 데이터를 대입하여 레이놀즈 수를 구해 층류 영역, 전이영역, 난류 영역을 구분할 수 있다. ③ 실험 장치 설명 에 나와있는 실험장치는 수조(water tank) 내 아크릴 재질의 실험관(flow visualization pipe), 염료 주입장치, 월류(over flow)관, 유출관 및 급수관 등으로 구성되어 있다. 수조내 물의 높이는 급수 밸브를 통해 조절되며, 일정 높이 이상이 되면 월류관을 통해 물이 방출된다. 유체가 흐르는 실험관은 유체의 흐름에 따라 염료의 움직임이 달라지며 층류, 난류, 전이영역으로 구분할 수 있다. 염료 주입장치는 배출구의 작은 구멍을 통해 염료를 공급하며 흐름에 과하게 영향을 주지 않도록 스크린이 설치되어 있다. 유량 조절 밸브는 물의 유속이나 유량을 조절하기 위한 밸브로 층류와 난류를 조절할 수 있다. 실험관을 통해 나오는 물은 일정시간동안 측량수조에 받아서 그 부피를 측정하는 수조로 부피와 시간 계산 결과를 통해 유량과 유속을 결정할 수 있다.[1] 2) 실험 결과에 대한 설명 이번 실험은 관의 유동에서 잉크의 흐름 상태를 관찰하고 유량과 시간을 측정하여 레이놀즈 수를 구하여 층류와 난류, 전이영역을 결정하는 실험을 진행하였다. 먼저 실험을 진행하기 위해서 각 밸브와 호스에 대해서 설명해보면 V1과 연결된 H2호스는 물과 함께 색소가 관을 따라서 V1을 통해 H2로 나오는 곳으로 H2호스를 통해 유량을 체크할 수 있다. V2와 연결된 H1호스는 water supply 호스로 밸브를 열면 수도관을 통해 나온 물이 V2를 통해 탱크안에 물을 채워준다. 따라서 V2와 수도관을 H1호스로 연결해야 한다. V3는 탱크의 물을 빼낼 수 있고 T1의 물이 가득 차서 뚝을 넘치게 되었을 때 T3으로 들어가 넘쳐진 물이 H3호스로 나오게 된다. 각 밸브에 맞는 호스를 연결하였으면 V2 밸브와 수도관을 열어 수조의 뚝 높이까지 가득 차게 물을 채워준다. 이때 V3 밸브는 닫혀야 물이 유출되지 않는다. 수조의 뚝 높이수위 이상이 되도록 유지해야 한다. 그러기 위해서 실험할 때마다 V1을 돌려서 닫아줘야 한다. 이때 V1을 닫기 전 V4를 먼저 닫아줘야 하는데 V4를 닫지 않는다면 색소가 계속 나와 나중에 관찰하기 어렵기 때문이다. 반대로 실험을 진행할 때는 V1을 열고 V4를 열어야 색소가 관 방향으로 흐르기 때문에 순서를 주의해서 열어야 한다. 실험결과 1회차~5회차를 진행하면서 유량을 줄이게 V1 밸브를 조절하였는데 그 결과 같은 약 15초동안 담긴 물의 부피도 1회차때 1040ml에서 5회차때 100ml로 줄어드는 것을 관찰할 수 있다. 물의 부피는 유량과 관련이 있기 때문에 유량도 줄어들 것을 예상할 수 있다. (1) 식을 이용하면 유량을 구할 수 있는데 계산 결과 1회차의 유량은 이고, 5회차의 유량이 일 때 유량의 감소를 확인할 수 있다. 앞서 구한 유량을 관의 단면적으로 나눈 식인 (2)식을 통해 유속을 구할 수 있는데 유속과 관의 지름과 동점도를 통해 레이놀즈 수를 최종적으로 구할 수 있다. 1회차와 2회차의 레이놀즈 수는 4000이 넘었기 때문에 난류에 해당하며 4회차와 5회차는 2100미만의 값이 나왔기 때문에 층류에 해당하며 3회차의 경우 3113으로 2100보다 크고 4000보다 작으므로 전이영역에 해당된다. 실험을 진행하면서 염료가 흘러가는 관의 흐름을 보았을 때 층류의 경우엔 거의 직선에 가까운 염료의 흐름을 관찰할 수 있었고, 난류의 경우 염료가 물과 혼합되는 것처럼 직선이 아니라 구불구불 흘러가는 것처럼 모양이 관찰되었다. 3회차인 전이영역의 경우엔 난류보다는 덜 구불거리고 그렇다고 직선의 흐름이 보이진 않았다. 3) 오차의 원인 ① 일정하지 않은 물 수위 총 5회차의 실험을 진행하였는데 3번은 난류, 2번은 층류 실험을 진행하였다. 난류 실험을 진행하면서 물이 수조에서 빠져나갈 때마다 물을 다시 채워 수조의 높이를 일정하게 유지시켜야 했는데 실제 실험에서는 그렇지 못했다. 따라서 수조의 높이 차에 따른 압력차가 발생하여 동일한 조건의 실험이라 유체가 흐를 때 유로의 단면적이 변화가 생기면 유체의 유속의 변화가 발생하면서 급격한 단면 축소는 축소 손실이 발생시킨다. 이러한 축소 손실을 최소화하는 방법은 트럼펫 모양으로 입구를 만드는 것이다. 실험에서 사용한 유로의 경우 입구가 트럼펫 모양이긴 하지만 축소 손실이 없다고 볼 순 없기 때문에 오차가 발생할 수 있다고 생각한다.[4] 4) 생각해 볼 사항 ① 관의 입구부 지름이 관의 몸통부 지름보다 더 크게 되어 있는 이유를 설명하시오 관의 입구 지름이 더 크면 잉크가 몸통부로 들어가기 쉽고, 입구부의 큰 단면적에 의해 유속이 감소하면서 층류일 때 잉크의 흐름 패턴이 안정적으로 나타나며 특히 트럼펫 모양의 입구를 만들면 몸통부에 비해 입구부 단면적이 커서 발생하는 축소 손실도 줄일 수 있기 때문에 관구부 지름을 더 크게 만들었다고 생각한다.[5] ② 관의 단면이 원이 아닌 사각 단면이나 두 동신관 사이의 환상 유로의 경우에 레이놀즈수는 어떻게 결정하는가? 유로가 원형이 아닌 경우에는 레이놀즈 수를 구하는 공식에서 지름 대신에 수력학적 반경의 4배로 정의하는 상당지름(equivalent diameter)을 사용한다. 수력학적 반경 rH의 단면적과 젖음 둘레(wetted perimeter)의 비로 정의할 수 있다. [5] 여기서 4배를 곱해는 이유는 원의 단위 둘레당 면적을 구했을 때 그 값에 4배를 해준 값이 원의 직경이 나오기 때문이다. 즉, 면적을 둘레로 나눈 값이 원의 직경 값과 4배 차이가 나므로 원이 아닌 다른 모양의 관에도 4배를 적용시켜 값을 구하는 것이다. 따라서 관의 단면적이 원이 아닌 사각 단면일 경우 단위 둘레당 면적을 구한 뒤 4배를 곱해주면 된다. 두 동심관 사이의 환상 유로의 경우에도 마찬가지로 단위 둘레당 면적에 4배를 해주면 된다. ③ 유로가 매끈하지 않을 경우 레이놀즈 수의 변화 유로가 매끈하지 않고 거칠다고 가정했을 때, 난류에서는 표면이 거친 경우 마찰계수는 상대적으로 커진다. 마찰계수와 레이놀즈 수의 변화는 아래 사진에

자연과학| 2025.09.12| 14페이지| 3,000원| 조회(74)

A+레포트, 레이놀즈유동, 유동 실험 학과

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무기공업분석실험 A+ 결과레포트, 황산염의 정량

황산염의 정량 무기소재화학실험 1분반, Abstract. 공침법은 용액에서 다양한 이온들이 동시에 침전되도록 하여 목적 성분을 정량하는 방법으로 수질 및 토양의 중금속, 유기 물질의 오염도를 분석하는 등 특정 화합물을 정량하는데 사용된다. 본 실험에서는 황산염의 정량을 위해 공침법을 사용하여 황산철(FeSO₄)과 염화바륨(BaCl₂)을 통해 황산바륨을 얻었다. 황산철 수용액에 소량의 염산(HCl)을 첨가하여 산성 조건의 수용액으로 만든 뒤, 가열한 염화바륨을 첨가하여 황산바륨(BaSO₄)의 공침을 유도한 뒤 감압 여과를 통해 세액에 질산은(AgNO₃)을 첨가하여 불순물의 존재 여부를 확인하고 침전물을 100°C 오븐의 건조와 900°C의 강열을 통해 불순물이 제거된 순수한 황산바륨을 얻었다. 본 실험을 통해 공침법에 의한 침전을 통해 청색의 황산철이 흰색의 황산바륨이 되는 색 변화와 특정 물질을 간단히 분리할 수 있다는 것을 확인하였다. 1. Experiment Section 1.1 용액 제조 ① 용액 제조 2개의 빈 평량병 무게를 측정하고 weighing paper에 약 0.5g을 덜어서 무게를 측정한 뒤 2개의 평량병에 각각 weighing paper에 담긴 를 넣고 평량병의 무게를 측정한 뒤 2개의 비커에 평량병의 을 넣어주고 300ml 증류수로 용해시켜준다. ② 1wt% 용액 제조 250ml Volumetric Flask에 약 2.538g의 를 넣은 뒤 Volumetric Flask 표시선까지 증류수를 넣고 magnetic bar를 넣은 후 Hot plate로 교반 시켜준다. 그 뒤 1wt% 용액을 100ml씩 두 비커에 나눈 뒤 시계접시로 덮어 90℃가 될 때까지 가열해준다. ③ 0.1N 50ml 제조 50ml Volumetric Flask에 을 약 0.851g을 넣은 뒤 Volumetric Flask 표시선까지 증류수를 넣고 magnetic bar를 넣은 후 Hot plate로 교반 시켜준다. 1.2 침전물 생성 제조한 용액에 12M HCl 2ml를rate 순도: 98.5%, 분자량: 244.26g/mol - 1wt% 250ml 제조시 필요한 의 질량 증류수 250ml의 질량을 250g일 때, 필요한 의 질량은 다음과 같다. 2) 0.1N 50ml 제조 SAMCHUN의 Siver nitrate 순도: 99.8%, 분자량: 169.87g/mol 0.1N 용액 50ml 제조시 필요한 의 질량 2.2 황산염의 정량 1) 실험에 사용한 황산철의 양 1번 2번 빈 평량병의 무게 36.933 g 39.762 g 황산철의 질량 0.495 g 0.499g 평량병과 황산철의 무게 37.423 g 40.257 g 황산철의 평균 질량 0.4925 g 0.497 g Cal) 황산철의 질량이 평량병+황산철의 무게에서 빈 평량병 무게를 뺀 값과 같으면 그대로 사용하면 되지만 만약 같지 않다면 다음과 같은 공식을 사용해야 한다. 1번 평량병에 담긴 황산철의 양 2번 평량병에 담긴 황산철의 양 2) 황산염의 정량 – 실험값 1번 2번 빈 도가니의 무게 61.540 g 57.480 g 건조한 도가니와 침전물의 무게 61.924 g 57.863 g 황산바륨의 무게 0.384 g 0.383 g 황산바륨 중 의 정량 0.1580 g 0.1576 g 황산바륨 중 의 함유율 32.7359 % 32.3574 % 이번 실험은 황산염의 정량을 하고자 하는데 황산철과 염화바륨으로 얻은 침전물은 황산바륨이다. 따라서 황산바륨의 무게를 가지고 시료 중 의 함유량을 계산하였다. 이때 반응식은 다음과 같다. 따라서 최종적으로 수득한 침전물은 이다. 건조 후 의 무게 1번 2번 중 의 정량 1번 2번 이때 실험 중 황산염()의 양은 변하지 않는다. 따라서 중의 의 양을 정량한 것과 실험에 사용한 황산철 중 황산염을 정량한 값은 같다. 황산철 중 황산염의 함유율 – 실험 값 사용한 황산철의 순도는 98%기 때문에 사용한 황산철의 양과 모두 순도 100%일때의 값이기 때문에 순도를 곱해주어 계산한다. 1번 2번 3) 황산철 중 황산염의 함유율 – 이론 값 1번 법이다. 공침법의 경우 침전 조성의 제어가 용이하고, 특정 조성의 재료를 얻는 것이 쉽고, 물리적, 기계적 혼합에 비하여 균일성이 높은 재료가 얻어진다. 또한, 공침법도 침전법의 한 종류이기 때문에 침전법의 장점도 갖고 있다.[2] 먼저 황산철 0.5g을 2번 칭량하여 두개의 평량병에 옮겼다. 이때 담긴 황산철의 질량은 황산철이 담긴 평량병에서 빈 평량병의 무게를 뺐을 때 웨잉페이퍼에 담긴 황산철의 무게와 같다면 그대로 쓰면 되고 같지 않다면 Result에 나온 실제 시료 무게를 구하는 공식을 사용하여 두 값의 평균을 내어 계산해야 한다. 평량병에 담긴 황산철을 2개의 비커에 각각 옮긴 후 300ml 증류수로 용해시켜주었다. Hot plate 위에 황산철이 담긴 비커를 올려주고 12M HCl 2ml를 1방울씩 넣어주었다. HCl을 넣어주는 이유는 황산바륨의 용해도는 매우 작지만 생성되는 입자도 매우 작다. 따라서 필터페이퍼로 침전물을 걸러줄 때 필터페이퍼에 걸러지지 않고 빠져나가기 때문에 HCl을 넣어주어 용액을 산성 조건으로 만들면 침전물의 입자가 비교적 큰 입자로 생성되기 때문에 HCl을 넣어주었다. 그 다음 황산철 용액을 시계접시로 덮고 Hot plate로 90℃까지 가열과 교반 시켜주었다. 1wt% 250ml 제조하기 위해 250ml 부피플라스크에 2.538g의 을 넣고 표시선까지 증류수를 붓고 용해시켜준 뒤 2개의 비커에 100ml씩 나누어 시계접시로 덮고 90℃까지 가열시켜주었다. 가열이 다 된 수용액은 90℃까지 가열된 황산철 용액에 넣어주고 시계접시를 덮고 2~3분간 더 가열시켜준다. 이때 침전이 바로 생성되면서 뿌옇게 흐려지는 것을 볼 수 있다. 뿌옇게 흐려지는 이유는 황산철과 염화 바륨이 반응하면 황산바륨 침전이 생성되는데 이 침전물의 색이 흰색이기 때문이다. 가열과 교반을 모두 멈추고 침전이 가라앉도록 방치한 뒤 가열된 용액을 1~2방울 떨어뜨려 침전이 더 생기는 지 확인하고 생성되지 않으면 시계접시로 덮고 교반하지 않고 1시간동안 가열시켜 확인할 수 있다. 세액에 을 떨어뜨렸을 때 더 이상 뿌옇게 되지 않으면 증류수로 세척하는 것을 멈추고 침전물이 담긴 필터페이퍼를 시계접시로 옮긴 뒤 100℃ 오븐에서 10분간 건조해준다. 그 후 도가니의 무게를 잰 뒤 건조를 마친 침전물이 든 종이를 접어 도가니에 넣어주고 900℃에서 1시간 동안 강열의 소성을 해주었다. 황산바륨의 경우 약 1580℃에서 녹으며 약 1600℃에서 산화 바륨과 이산화항으로 분해되기 때문에 열에 안전하여서 900℃에서 소성 시켜주었다.[3] 이때 900℃의 소성 과정에서 산소가 부족해지면 필터페이퍼가 가열되면서 완전히 연소되지 않고 탄소의 형태인 재로 남게 되는데 여기서 생기는 탄소는 황화 바륨으로 환원될 수 있기 때문에 공기가 잘 통하는 곳과 낮은 온도에서 탄소를 날려 탄소를 제거해주어야 한다. 소성과정을 해주는 이유는 900℃의 강열에 의해 불순물이나 휘발성물질을 제거하기 위해서이다.[4] 소성이 끝난 후 도가니를 데시케이터로 옮긴 후 20분간 방치 냉각해주었다. 900℃의 강열에 의해 도가니와 침전물은 매우 높은 온도이기 때문에 바로 측정하면 공기 중 대류 형상과 열에 의한 진동에 의해 저울의 정확한 측정에 영향을 미칠 수 있기 때문에 실온에 가깝게 식힌 후 무게를 측정하기 위해서 데시케이터로 옮겨준다. 또한, 데시케이터는 시료가 흡습성이 있을 경우 공기 중 수분을 흡수할 수 있기 때문에 시료를 공기와 접촉을 막아 시료를 보호해주는 역할도 해준다.[5] 데시케이터에서 약 20분간 식혀 준 뒤 도가니를 꺼내 무게를 측정해주었다. 이때 도가니 안의 침전물을 확인했는데 필터페이퍼가 접힌 상태의 모양이 보여지는 것을 확인하였다. 최종적으로 얻은 황산바륨의 무게를 측정한 값을 계산하여 황산염의 정량을 한 결과 다음과 같이 나왔다. 1번 2번 황산바륨 중 의 정량 0.1580 g 0.1576 g 황산바륨 중 의 함유율 32.7359 % 32.3574 % 이때, 이론 값은 사용한 황산철7수화물의 황산염의 몰질량을 이용하여 함유율을 구하다. 따라서 소성시 충분한 산소를 공급하거나 필터페이퍼의 탄소가 환원되었을 때의 무게를 따로 계산하여 침전물의 소성후 실험 값에서 재가 된 필터페이퍼 값을 빼서 구해줘야 한다. ③ 작은 입자의 황산바륨 황산철 수용액에 염화 바륨 용액을 넣어 황산바륨 침전을 생성시켰는데 산성 조건에서는 상대적으로 큰 입자의 황산 바륨 침전물이 생성되기 때문에 HCl을 넣었음에도 불구하고 입자가 매우 작았기 때문에 황산바륨 침전물을 감압 여과를 하는 과정에서 두 겹의 필터페이를 사용했음에도 입자가 빠져나갔을 가능성이 높다. 첫 세액은 버렸는데 만약 첫 세액도 다시 한번 걸렀다면 침전물인 황산바륨의 수득량이 첫 세액을 버린 것 보단 많았을 것이라고 생각한다. 3.3 생각해볼 사항 실에서 황산철 용액에 염화 바륨 용액을 넣어 황산바륨을 침전시켜 황산염을 정량하였는데, 황산염은 바륨이온과 만나면 황산바륨이 생성되면서 침전되기 때문이다. 따라서 황산염을 정량하기 위해 염화 바륨을 제외한 물질이 무엇이 있을까 알아보았다. 질산 바륨과 황산 칼륨을 반응시키면 바륨이온과 황산이온이 결합하여 물에 불용성인 황산바륨 침전을 생성하게 된다. 이때 반응 부산물로 질산 이온이 생성되지만, 반응성이 거의 없어 황산염 정량에는 영향을 주지 않는다. 또 다른 예시는 탄산 바륨과 황산이다. 탄산 바륨과 황산을 반응시켜 바륨이온과 황산이온이 결합하여 마찬가지로 물에 불용성인 황산바륨 침전을 생성하게 되는데, 이 경우 생성되는 부산물인 이산화 탄소는 기체로 날라가고 물은 강열에 의해 제거될 수 있기 때문에 황산염의 정량에 적합하다.[6] Conclusion 이번 실험은 침전법을 이용하여 황산철로부터 황산염을 제조하였다. 황산철 용액에 HCl을 넣어 산성환경으로 만든 뒤 가열하고, 가열된 용액을 첨가해 침전물을 형성시켜 감압 여과를 하고 용액으로 불순물의 여부를 확인하였다. 그 뒤 700°C의 소성과정을 통해 최종적으로 얻고자 한 황산염이 생성되었고, 방냉 과정 후 무게를 잰 결과 오차율은 5.2548%, 6.3성

공학/기술| 2025.09.12| 8페이지| 3,000원| 조회(74)

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