금속재료 경도 실험재료공학실험(1)1.?실험 목적재료의 기계적 성질 중 경도(hardness)는 국부 소성변형에 대한 재료의 저항성을 나타낸다. 정량적 경도 시험법은 하중 및 속도를 조절할 수 있는 조건에서 시험할 재료를 조그만 눈금자로 표면을 누르는 방법으로 수년간 걸려 개발되었다. 눌린 자국의 깊이 또는 크기는 경도 지수와 관련이 있어서 눌린 자국이 크고 깊을수록 경도 지수는 더 작게 된다. 측정한 경도 값은 절대적인 것이 아니라 상대적 의미를 가지므로 측정 방법이 서로 다를 경우에는 주의하여야 한다. 이번 실험은 브리넬(Brinell), 로크웰(Rockwell) 경도 시험을 통해 경도를 측정하고, 경도의 기본 개념을 이해하는 것에 본 실험의 목적이 있다.2. 이론적 배경1) 로크웰(Rockwell) 시험법시험이 간단하고 특별한 기술이 필요하지 않으므로 가장 널리 쓰이는 경도 시험법이다. 이 시험법에는 여러 가지의 눈금자(indenter)와 하중을 조합함으로써 사실상 가장 단단한 것에서부터 가장 무른 것까지 모든 금속과 합금을 시험할 수 있는 스케일(scale)이 있다. 누름자로는 지름이 1/16, 1/8, 1/4, 1/2in.(1.588, 3.175, 6.350, 12.70mm)인 경화 강구(steel ball)과 아주 단단한 재료의 시험을 위한 원추형 다이아몬드(Brale, 브레일) 누름자가 있다.[그림 1] Rocwell 시험의 누름자(1) 시험원리규정된 조건에 따라 누르개(다이아몬드 원추, 강 또는 초경 합금구 누르개)를 사용하여 시험면에 두 단계 하중을 가한다. 초기에 가한 기준 하중(F _{0}, minor load)과 그 후에 가한 총 시험 하중(F, major load)으로부터 생긴 침투 깊이의 차이(h)로 경도 지수를 결정한다. 초기 기준하중을 작용시킴으로써 시험의 정확도를 높이게 되었다. 기준 하중(F _{0})과 총 시험 하중(F)의 양에 따라 로크웰과 가상 로크웰의 두 가지 형태가 있다.? 로크웰(Rockwell) 경도F _{0} ```k``g _{f} ```(9``8`.`0`7``N``),F`=`6`0`,`````1`0`0`,````1`5`0``k``g _{f} ```(`5`8`8``.`4``,````9`8`0`.`7``,```1`4`7`1``N``)```? 가상 로크웰(superficial Rockwell) 경도F _{0} ```=`3``k``g _{f} ```(2``9`.`4`2`N``),F`=`1`5`,`````3`0`,````4`5``k``g _{f} ```(`1`4`7``.`1``,````2`9`4`.`2``,```4`4`1`.`3``N``)```로크웰 경도는 h (깊이; mm)와 두 상수 N (잣대에 따른 상수; B scale : 130, C scale : 100), S (경도 잣대 단위; B,C : 0.002mm)로부터 아래 식에 의해 구한다.HR```(Rockwell````Hardness)`=`N```-`` {`h} over {S}[그림 2] Rocwell 시험의 원리도2) 비커스(Vickers) 시험법대면각이 136°인 피라미드형 다이아몬드 압입자를 재료의 면에 살짝 대어 눌러 피트(pit;들어간 부분)를 만들고, 하중을 제거한 후 남은 영구 피트의 표면적으로 하중을 나눈 값으로 나타내는 경도를 비커스 경도(HV)라고 한다.[그림 3] Vickers 시험의 누름자(1) 시험원리비커스 경도(Hv)는, 하중을 P kg, 피트의 대각선 길이를 d mm 라 하면, 다음과 같다.HV`=`1`.``8`5`4`` TIMES ` {`F} over {d ^{```2}}압입자가 피라미드 모양이기 때문에 아래 [그림 4]과 같이 시편의 표면에 사각형의 자국을 만든다. 이 표면적은 측정자가 현미경을 통해 이 사각형의 4 모서리 부분을 지정해주면, 측정기는 대각선의 길이를 읽어 비커스 경도 값으로 환산해준다.이때, 압입자는 각도 136°인 것을 사용하여야 하고, 시험 하중은 1 g ~ 100 kg f, 시험 하중 유지는 10 ~ 15초간 유지한다. 얇은 소재, 보석 등 흠집을 많이 내서는 안 되도를 측정할 때 비커스 시험법을 채택한다. 압흔이 매우 작아서 현미경으로 수백배 확대해서 측정하므로, 측정자의 조그만 오차에도 경도값에 큰 영향을 준다.[그림 4] Vickers 시험의 원리도3. 실험 방법이번 실험에서는 4가지 종류(Fe#1, Fe#2, 황동, 알루미늄)의 샘플의 경도를 측정하기로 하였다.1) 로크웰(Rockwell) 시험법? 로크웰 경도계의 파워 스위치 On, Auto On[그림 4] Rockwell 경도계? 샘플의 종류에 맞게 누르개(다이아몬드 콘, 강구)를 선택하여 끼운 후 추돌(100, 150 kgf)를 사용한다.? 샘플을 로딩하고 핸들을 시계방향으로 돌려 게이지의 지시침이 정확히 일치하도록 맞춘다.? 시작 버튼을 눌러 경도 측정 시험을 시작한다.? 시험이 끝난 후 hand wheel을 반시계방향으로 돌려서 specimen table을 아래쪽으로 내려서 샘플을 빼내고 ?부터 반복한다.2) 비커스(Vickers) 시험법? 비커스 경도계의 파워 스위치 On[그림 6] Vickers 경도계? 시편을 specimen table의 센터에 놓는다.? Diamond로 시편 한쪽 면에 자국을 낸다.? 렌즈를 통해 시편 면에 표시된 자국을 다이얼을 통해 기준을 잡아 준다.? 자국의 가로, 세로의 길이를 조절하여 설정한다.? HV를 측정한다.? 시험이 끝난 후 샘플을 빼내고 ?부터 반복한다.4. 설계 결과 및 분석1) 로크웰(Rockwell) 시험법 (HR 측정)1회2회3회4회5회평균({bar{X``}})흐트러짐Al75.075.075.576.576.075.81.5Cu52.052.552.050.550.051.42.5Fe#144.543.544.046.045.044.62.5Fe#226.027.026.525.025.025.92.0※ 흐트러짐 = 최대측정값 - 최소측정값※ Al, Cu ? 압입자 : 강구 / 추돌 : 100 kgfFe#1, #2 ? 압입자 : 다이아몬드 콘 / 추돌 : 150 kgf2) 비커스(Vickers) 시험법 (HV 측정)1회2회3회4회5r{X``}})Al175.8162.6160.4170.2162.1166.22Cu169.9174.2170.4169.9177.0172.28Fe#1355.5381.6378.0388.9353.4371.48Fe#2246.4265.0262.9274.6245.4258.865. 비고 및 고찰1) 결론흔히 금속의 세기라고 하면 한 물질이 두 물질로 분리되는 일종의 파괴가 일어날 때까지의 저항력을 생각한다. 이번 실험으로 물질에 쓰임이나 특성에 변화를 거의 주지 않는 국소적인 변형으로 경도를 측정하여 이를 토대로 강도 등 다른 기계적 특성을 유추하여 이 들 사이의 관계를 알아보았다.경도는 표면에 흠집을 낼 수 있는 정도를 의미한다. 흠집을 내는 방법도 많고, 이 흠집을 계산하는 방법도 많아서 여러 가지 시험법이 있다. 대표적이라고 할 수 있는 로크웰 경도계와 비커스 경도계 시험법을 사용함으로서 다른 방법과의 차이, 측정하는 재료마다 어떤 방법으로 경도를 측정해야하는지 각 시험법별 유의사항도 구분할 수 있게 되었다.이번 결과로, 알루미늄보다 구리가 경도가 더 강하다는 것을 알 수 있었고, 이로 인해 강도 또한 구리가 더 강하다는 것을 유추할 수 있었다. 또한 탄소(C)함량이 다른 두 가지 종류의 Fe 시편의 경도도 비교하여, Fe#1의 시편이 경도가 더 강하여 탄소 함량이 더 높다는 것을 알 수 있었다. 탄소 함량에 따라 철의 기계적 특성이 어떻게 바뀌는지 더 자세히 알고 싶어졌다.2) 고찰(1) 경도 시험이 다른 기계적 시험보다 자주 행해지는 이유? 간단하고, 비용이 저렴하며, 별도로 시편을 준비할 필요가 없다.? 비파괴적인 시험 방법으로, 시편이 파괴되거나 과도한 소성이 일어나지 않는다.소성 변형이 일어난 부위는 단지 눌린 자국뿐이다.? 인장강도와 같은 다른 기계적 성질도 경도 시험을 통해 유추가 가능하다.(2) 경도와 강도와의 관계- 경도(hardness) : 재료의 단단한 정도를 의미. 경도가 높으면 재료는 단단하여 표면에 흠집을 내기 어렵게 된다.- 강도(strength)강한 정도를 의미. 재료에 힘이 가해졌을 때, 그 재료가 파괴되기까지의 변형저항을 그 재료의 강도라고 한다,힘이 가해지는 방법에 따라 인장강도, 압축강도, 굽힙 강도, 비틀림 강도가 된다.기계재료의 경도는 재료 변형저항이 크고 작음을 나타낸다는 점에서 인장강도와 관련성이 있으며 재료의 경도와 인장강도 사이에는 비례 관계가 있다. [그림 7]은 수차례 실험으로 얻어진 경도와 강도의 비례 관계를 나타낸다.[그림 7] Rocwell, Brinell 경도 시험 측정값과 강도의 관계(3) 이 실험에서 발생할 수 있는 실험적 오차 발생과 그 원인실험 과정 중 사람의 손으로 조절해야하는 과정이 많아서 실험 중 항상 주의를 기울여서 실험을 하여 오차를 최대한 줄이고자 했다. 이번 실험에 있어서 로크웰 경도측정, 커팅에서 가장 많은 오차가 발생할 것이라고 생각한다. 로크웰 경도측정은 사람의 손으로 초기 압력을 조절하는데, 이때 두 지시침이 정확히 일치하도록 조절해야 하기 때문에 이 부분에서 오차의 발생이 있을 것이라고 생각한다.커팅 시에는 일정한 을 주며 시편을 자르지 않으면, 시편에 스크래치가 나거나 시편의 단면이 수평으로 잘리지 않기에 오차의 큰 영향을 끼칠 것이다.(4) 금속 종류에 따른 경도 차이금속 결정의 구조에 따라 경도가 차이난다. 단위 부피 당 채워져 있는 원자의 수가 많으면 재료 공학적으로 경도나 강도가 높아질 것이다. 예를 들어, 단일 원소이면 면심입방 격자구조를 가지는 금속이 경도가 우수할 것이다.합금일 경우엔 이중 금속의 원자 크기가 다르기 때문에 차이가 날 수 있다. 예를 들어 탄소강의 경우, Fe의 구조가 BCC이면 빈공간이 32%이고, FCC이면 26%이다. 하지만 빈 공간의 크기가 더 큰 곳이 다른 원자가 들어가기가 더 유리할 것 이다.[그림 8] BCC 구조와 FCC 구조의 합금[그림 8]에서 크기가 큰 철 원자가 결정을 이루고, 빈 공간에 크기가 작은 탄소 원자 같은 것이 들어가서 잔여 공간을 메운다고 가정하면 충진율이 더 커져서 당연히 경도가이다.
금속재료 미세조직 관찰 실험재료공학실험(1)1.?실험 목적재료의 특성은 재료의 구조에 기인한다. 따라서 재료의 특성의 원인을 이해하고 이를 변화시키기 위해서는 재료의 미세조직 및 구조를 관찰하고 분석하여야 한다. 특히 금속의 기계적 특성은 결정립이나 상의 크기 및 이들의 부피분율에 의하여 결정되는 경우가 많다. 예를 들어, 금속의 강도는 결정립이나 상의 크기에 의존하여 이를 Hall-Petch 식으로 예측할 수 있다. 또한 금속이 나타내는 전자기적 특성, 기계적 특성, 물리적 틍성은 그 재료를 구성하고 있는 상의 부피분율에 따라 변화하며, 이 경향성을 혼합법칙으로 예측할 수 있다. 이번 실험은 탄소의 함량에 따른 두 종류의 탄소강 시편 표면의 미세조직을 관찰하여, 탄소의 함량으로 변화하는 탄소강의 기계적 성질을 유추하는 것에 본 실험의 목적이 있다.2. 이론적 배경1) 철강 재료 (Steel)철은 값이 비교적 저렴하고 성형이 쉬우며, 다른 금속과 합금이 잘 되므로 일상생활에 사용되는 금속 중 사용량이 가장 많다. 철은 순수한 금속의 상태로 산출되는 일은 극히 드물며, 수백 개의 광물에서 다른 원소와 결합한 상태로 발견되는데 이 철광석에서 제철 공정을 거쳐 철강 재료로 사용된다.(1) 제철 공정[그림 1] 제철 공정의 과정도? 제선 공정 (pig iron making): 고로에서 철광석을 넣고 코크스를 태워서 철광석 중의 산소를 제거하고 선철로 만드는 공정[그림 2] 제선 공정의 화학 반응? 제강 공정: 선철에서 불순물을 제거하고 강을 만드는 과정. 선철은 4%의 탄소를 함유하고 있는데, 탄소를 산화해서 제거하기 위해 철에 강의 부스러기?철광석 등을 섞어 녹이고, 공기?산소를 불어넣어 탄소를 산화해서 제거한다.? 압연 공정: 회전하고 있는 롤(roll) 사이에 소성 변형이 비교적 잘되는 금속 소재를 통과시켜서 롤의 압력에 의하여 단면적 두께를 감소시키며 길이 방향으로 늘리는 작업이다. 판재, 형강, 봉재, 관재 등으로 성형한다.[그림 3] 압연 공정으로 성형 가4} 변태(1392 ~ 1539℃) : δ철(BCC) ↔ γ철(FCC)?A _{3} 변태(912 ~ 1392℃) : γ철(FCC) ↔ α철(BCC)(2) 자기 변태가열이나 냉각에 의해 자기적 성질이 급변하는 현상. 자기변태를 일으키는 온도를 큐리점이라고 한다.A _{2} 변태(큐리점 : 768℃) : 강자성체 ↔ 상자성태[그림 4] 철의 변태도 .3) Fe-C 상태도[주요 변태선]-A _{1}선 : 공석{}^{`1)}선공석점 : 727℃(Fe-0.77%C)A _{3}- 선 : γ+α 석출시작 온도A _{cm}- 선 : γ+Fe _{3} C 석출시작 온도{}^{`1)}공석 반응 : 특정 온도에서 하나의 고체상에서 두 개의 다른 고체상으로 동시에 석출되는 현상[그림 5] Fe-C 상태도(1) 강의 표준 결정조직? Ferrite : α고용체- BCC 철 고용체는 787℃에서 최대 0.022%의 탄소 용해도를 가진다. 페라이트는 비교적 부드럽고, 연성을 가지고 있으며, 상온에서 438℃까지 자성을 가진다.? Austenite : γ고용체- 1394℃와 912℃ 사이에서 철은 BCC에서 FCC의 구조로 바뀌며 오스테나이트 조직이 된다. 이 조직은 1148℃에서 2.11%의 탄소를 용해할 수 있다.? Cementite :Fe _{3} C - 탄소 함유량이 6.67%인 100% 산화철이다. 세멘타이트는 매우 단단하고 취성이 강해서 강의 성질에 큰 영향을 끼친다.? Pearlite : α고용체 +Fe _{3} C - 오스테나이트가 페라이트와 시멘타이트의 층상으로 된 주직. 강도는 크고 약간의 연성이 있다.[그림 6] 펄라이트의 형성과정과 조직(2) 탄소강의 변태탄소강을 가열하여 충분한 시간동안 유지하면 조직은 균일한 단상의 오스테나이트로 변화하는데, 이 과정을 오스테나이트화(austenitizing)라고 한다. 이를 평형에 가까운 냉각 속도로 서냉시킬 때, 공석 온도 직상에서는 오스테나이트 상태로 있다. 그러나 온도가 더 내려가서 공석 온도 이하로 되면 오스테나이트는 [그림반응에 의해서 펄라이트로 변태하게 된다. 여기에서 펄라이트를 구성하고 있는 페라이트 초석 페라이트와 구별하기 위해서 공석 페라이트(eutectoid ferrite)라고 부르며, 이 두 페라이트의 조성은 평형 조건하에서 동일하다.c점에서 지렛대 법칙을 사용하면 초석의 페라이트와 오스테나이트의 증량 분율을 계산할 수 있다.A _{1} 변태 온도와 상온에서 페라이트의 탄소 고용도 한계의 차이는 미미하므로, 상온에서의 초석 페라이트와 펄라이트의 상대적인 양은 d점에서 계산한 값과 비교해서 큰 차이가 없다. 아래 [그림 ]에서 흰색 부분이 초석 페라이트이고, 검은 부분은 펄라이트이다. 초석 페라이트는 오스테나이트 결정립계 부위에서 우선적으로 형성되어 있는 것을 볼 수 있다.[그림 8] 아공석강(0.6%C)의 서냉 조직? 공석강오스테나이트화 된 공석강을 e점(공석 온도 직상)까지 서냉하면 아직까진 오스테 나이트 상태로 있다. 그러나 공석 온도 이하(f점)가 되면 오스테나이트는 페라이트와 시멘타이트의 혼합으로 변태하게 된다. 이때 페라이트와 시멘타이트가 교대로 반복되는 층상 조직을 형성하고 있기 때문에 결국 펄라이트 조직으로 변태된다고 볼 수 있다. 따라서 서냉된 공석강을A _{1} 변태 온도 직하에서 지렛대의 법칙을 적용시키면 합금을 구성하고 있는 페라이트와 시멘타이트의 중량 분율을 알 수 있다.펄라이트 조직은 상온에서 약 88%의 페라이트와 12%의 시멘타이트로 구성되어 있고, 또한 페라이트와 시멘타이트의 밀도가 거의 비슷하기 때문에 펄라이트 조직에 나타나는 페라이트와 시멘타이트의 면적 비율은 약 7:1정도가 된다.[그림 9] 공석강의 서냉 조직? 과공석강오스테나이트화 된 과공석강이 h점의 온도로 서냉되면 오스테나이트 결정립계에서 초석 시멘타이트(proeutectoid cementite)의 행생성 되어 성장하게 된다. 다시 이 강이 j점까지 냉각되는 동안에 초석 시멘타이트는 계속 성장하면서 오스테나이트에 있는 탄소를 고갈시키게 된다. 따라서 오스테나이트는A _{1} 변 될 것이다.아래 [그림 10]은 1.4% C의 과공석강을 970℃에서 오스테나이트화 한 후, 100(℃/hr)의 냉각 속도로 서냉하였을 때의 조직이다. 초석 시멘타이트(흰색)가 오스테나이트(검은색) 결정립계를 따라서 망상으로 형성되어있는 것을 볼 수 있다.[그림 10] 과공석강(1.4%C)의 서냉 조직3. 실험 방법1) 시편 전처리? 마운팅(Mounting)일반적으로 절단된 시편을 그라인딩이나 폴리싱을 하기위해서는 수지를 이용하여 시편을 고정시킬 필요가 있으며, 이 과정을 마운팅이라고 한다. 마운팅의 기능은 시편의 가장자리 및 시편의 표면을 보호하는 기능, 다공성 재질의 기공을 채우는 기능, 시편을 다루기 쉬운 일정한 크기로 만들어주는 기능 등이다. 마운팅 할 때의 주의할 점은 시편 표면의 그리스 및 이물질을 제거하여 시편과 수지 사이의 접착력을 최상의 조건으로 유지시켜야만 한다는 것이다. 이 과정이 잘못되면 틈이 생겨 폴리싱 시에 틈에 연마재 및 윤활제가 들어가 원만한 폴리싱을 할 수 없게 된다. 또한 시편에 크기에 따라 몰드의 크기를 선택하여야 원활한 마운팅을 할 수 잇다.? 그라인딩(Grinding)그라인딩은 절단 작업에서 발생되는 손상을 제거하기 위한 가장 중요한 시편 준비 작업이다. 주로 60 ~ 600 메쉬(mesh)의 샌드 페이퍼를 사용한다. 그라인딩 시 열 발생을 최소화하고 페이퍼의 수명을 연장하기 위해서 웨트 그라인딩을 이용한다. 그라인딩의 방향은 각 단계마다 45 ~ 90도 사이로 다양하게 잡아주어야 한다. 각 단계마다 시편은 항상 흐르는 물로 깨끗하게 세척하여 각 단계에서 떨어져 나온 마모 입자들이 다음 단계로의 유입을 방지해주어야 한다.? 폴리싱(Polishing)폴리싱은 그라인딩 후 시편의 고 반사도, 스크래치 제거, 시편의 편평도를 유지하기 위하여 한다. 폴리싱의 단계는 코스(coarse)와 파인(fine)의 두 단계로 분류한다.폴리싱의 중요한 변수 중의 하나가 속도이다. 특히 폴리싱의 마지막 단계에서 특히 중요한 요인으로 작용한다.든지, 비금속개재물 등이 있는 경우를 제외하고는 아무런 조직도 볼 수 없다. 그렇기 때문에 적당한 부식액(etchant)으로 관찰할 연마면을 부식시키면 결정입계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향 등이 부식 정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰 할 수 있게 된다.2) 광학현미경? 분해능현미경으로 두 점을 관찰할 때 두 점이 명확하게 보이는 최근 접 거리, 이 말은 현미경을 통해 우리 눈으로 볼 수 있는 가장 작은 점과는 다르다. 현미경의 모든 렌즈들이 완전하여 상의 변형이 일어나지 않더라도 분해능은 빛의 회절 현상 때문에 제한을 받게 된다.? 배율위에서 말한 대로 광학 현미경의 분해능은 150nm이고 정상적인 사람이 식별할 수 잇는 크기가 0.2mm정도라고 보면 광학 현미경의 최대 배율은 1300배 정도이며, 그 이상 크게 하는 것은 단지 흐린 상을 크게 하는 것뿐이다.4. 실험 결과 및 분석[20배율][50배율][그림 11] 아공석강(0.45%C) 시편 표면 미세조직희미하지만 pealite조직이 관찰되었다. 그라인딩 시 이물질을 제거하면서 하지 않아서 인지, 폴리싱이 부족해서였는지 모르지만 이물질 등이 관찰되고 아공석강의 미세조직이 뚜렷하게 관찰되지 않았다.[20배율][50배율][그림 12] 과공석강(0.9%C) 시편 표면 미세조직과공석강의 구조인, 페라이트가 펄라이트 결정립계를 따라서 망상으로 형성되어 있는 것을 볼 수 없었지만, 구상 시멘타이트의 구조를 볼 수 있었다.1) 결정입도(Grain size) 측정 ? line-intercept method결정입도D _{i} = {1} over {n _{i} ``TIMES`` M} (n _{i} : 결정립계와 교차점의 수, M : 배율)? 아공석강 (0.45% C)1) 위의 줄에서 결정 입도D _{i} = {1} over {n _{i} `` TIMES ``M} ``=` {1} over {40`` TIMES `50} ``=`5` TIMES `10 ^{-4}2) 아래 줄에서 결정입도D _{i} = {1} ove결정입도
알루미나 소결 및 밀도 측정재료공학실험(1)1.?실험 목적알루미나 분말을 성형하여 시편을 제작하고 고온에서 소결함으로써 소결 중에 일어난 밀도와 미세구조의 변화를 조사하여 소결에 대해 배우고, 습득한다. Archimedes의 원리를 이용하여 체적밀도(Bulk density), 겉보기 밀도(apparent density), 기공률(open porosity)등의 측정으로 소결 중에 일어나는 밀도와 미세구조의 변화를 관찰하고 조사하는데 목적이 있다.2. 이론적 배경소결은 입자들을 정합적(coherent)으로 결합하여 원자적 차원에서 종종 발생되는 물질이동을 통한 고상구조화에 대한 열처리 과정이다. 결함은 강도를 증가시키며 계의 에너지를 낮추게 한다. 분말은 효과적으로 공간을 채우지 못한다. 그 예로, 동일 크기의 구들은 용기의 대략 60%를 채우게 되며, 진동 하에서도 최대 충진 밀도인 64%에 도달한다. 그 외에도 입자모양 및 압력을 적용하여 더욱 높은 밀도가 얻어질 수 있지만 입자들 사이에는 항상 기둥이 존재한다. 따라서 모든 분말구조는 초기에 다공성이다. 이러한 초기구조를 “성형(green)”상태라고 하며 소성되지 않은 분말 상태를 나타낸다. 형상은 있으되, 소성되지 않은 분말은 종종 성형체(compact)라고 하며 압축 성형된 상태를 나타낸다. 대부분의 성형체는 밀도 증진 및 형상 부여를 위하여 분말에 압력을 가하여 제조된다. 성형체는 대채로 약하며, 비타민 알약과 아스피린은 압축된 분말의 일반적인 예이다. 이러한 성형체들은 강도 및 다른 물성값들의 증가를 위하여 소결된다.1) 하소전반적인 세라믹 시편 제작 과정에 기초가 되는 공정으로 세라믹 소재 성형체에 심한 수축이 일어나면 성형체에 균열이 생기거나 응력이 발생하여 문제가 되는데, 미리 균열과 응력을 방지하기 위해 분말의 불순물이나 수분을 없애는 과정이며 저온에서 고온으로 가열하는 목적이 있다. 하나의 단일 물질로 반응하는 것을 돕기 위해 수행되는 세라믹 공정으로써 하소는 입자의 크기 조절 뿐 아니라 후 서로 결합하는 과정을 말한다. 압분된 분말은 용융점의 절반 정도 되는 온도를 초과하여 가열할 경우 서로 결합하여 소결이 일어난다. 미세 조직을 관찰해 보면 분말이 서로 접촉하고 있는 지점에서 Neck이 형성(용접)됨에 따라 접착이 발생한다. 아래 그림은 소결분말 입자 사이에서 일어나는 Neck의 형성과정을 보여주고 있다. 이러한 Neck의 성장은 소결 과정에서 중요한 특성의 변화를 일으킨다. 소결의 목적은 분말 압분체의 특성을 개선하는 데 있다. 일반적인 특성은 경도, 강도, 피로수명, 인성, 연성, 전기전도도, 자기포화, 내식성 등이 있다. 소결의 진행됨에 따라 일반적으로 특성이 개성되는 경향을 보인다.(a) 소결 단계 형상화(b) 소결 단계별 성형체의 상대 밀도일반적으로 입자들이 소결되는 과정은 초기, 중기, 말기로 나누어 설명할 수 있다. 소결 초기에는 Neck이 형성되는 과정에서 약간이 수축이 발생하여 밀도가 조금 증가하여 대부분의 입자 사이 기공은 열린 상태(open pore)로 존재한다. 소결 중기에는 기공이 조금씩 둥글게 변하며 입자 성장이 발생하여 원료 분말보다 더 큰 입자가 나타나게 되며 치밀화 또한 진행되어 중기 상태의 소결체는 이론 밀도의 약 92%에 도달하게 된다. 이후 소결 말기에는 기공이 구형화되며 닫혀 폐기공(closed pore)이 만들어지고 추가적인 입자 성장이 일어난다.(1) 소결의 종류ㄱ. 고상 소결 (T _{s} ``T _{m} ````)소결도중 소량의 액상이 관여하는 경우로 액상 소결체에서는 고상?고상입계와 고상?액상계면이 존재하여 소결에 관여하는 계면이 더 다양하다. 원료에 처음부터 불순물이 약간 함유되어 있거나 소결조제를 원료에 첨가하여 대체로 낮은 온도에서도 액상이 쉽게 생성되도록 하는 방법이다. 일반적으로 온도 강도가 낮다.(2) 소결 방법ㄱ. 정상 소결법 : 대기압 또는 특정한 가스의 1기압 하에서 내화물 성형체를 고온으로 가열하여 소결시키는 방법. 정압소결법, 보통소결법이라고도 한다.ㄴ. 반응 소결법 : 금속 편이 물에 잠긴 부피에 해당하는 물의 무게만큼 시편의 무게가 감소하게 된다. 감소된 물의 무게, 물의 밀도로부터 얻는 시편의 부피와 건조된 시편의 무게로부터 밀도와 기공률을 구할 수 있다. 개기공의 부피와 체적 부피를 구하는 방법은 공식과 같이 이해할 수 있다. 그러나 이 실험으로는 시편 내에 존재하는 폐기공의 부피를 측정할 수 없으므로 폐기공의 부피(V _{c}), 진밀도(D _{t}), 진부피(V _{t})등은 구할 수 없다.(2) Archimedes의 원리를 이용한 밀도 측정물속에 완전히 잠긴 시편은 부력에 의해 시편의 부피에 해당하는 물의 중량만큼 시편의 중량이 감소하므로 감소된 물의 중량과 물의 밀도로부터 얻은 시편의 부피와 건조된 시편의 중량으로부터 밀도와 기공률을 구할 수 있다. 개기공과 폐기공을 고려한 밀도와 기공률은 다음 식으로 구할 수 있다.? 용어 정리W _{s} : saturated weight, 포화 무게W _{d} : dried weight, 건조 무게W _{ss} : suspended weight, 현수 무게V _{c} : 폐기공의 부피D _{w} : density of water at T℃, 물의 밀도 (T℃일 때)D _{t} : true density, 진밀도V _{t} : true volume, 진부피① 개기공의 부피V _{o} = {W _{s} -W _{d}} over {D _{w}} (㎤)② 체적 부피V _{b} = {W _{s} -W _{ss}} over {D _{w}} (㎤)③ 체적 밀도D _{b} `=` {W _{d}} over {V _{b}} `=` {W _{d}} over {W _{s} -W _{ss}} TIMES D _{w} (g/㎤)④ 개기공률%OP`=` {V _{o}} over {V _{b}} TIMES 100`= {W _{s} -W _{d}} over {W _{s} -W _{ss}} TIMES 100 (%)⑤ 겉보기 부피V _{a`} ={W _{d} -W _{ss}} over {D _{w}} (㎤)⑥ 겉보기 개를 만들기 위해 필요한 알루미나 분말을 미리 잰 후에 직경 2㎝의 압축 성형용 몰드를 깨끗이 세척한 후 접촉면에 윤활제를 바른다. 이번 실험에서는 시편 1개당 알루미나 분말 1g을 사용하여 시편을 제작한다.(a) 몰드(b) 몰드 조립 과정그 후 몰드에 분말을 주입한 후 몰드를 조립하고 공기가 최대한 빠질 수 있게 위에서 눌러주고, 압축 성형기로 2000~3000㎏의 하중으로 압력을 가한 후 천천히 압력을 풀어준다. 우리 조는 2500㎏의 하중으로 압력을 가하였고, 압력 유지시간 3분 후2500`kg`/`20`min의 속도로 압력을 풀어주었다.같은 방법으로 5개의 시편을 만든다.3) 시편 소결전기로 프로그램을 이용하여 소결 조건을 설정하고 열을 가한다. 우리 조에서 설정한 소결 조건은 다음과 같다.① 5℃/min의 승온속도로 600℃까지 승온 후 4시간 유지.② 10℃/min의 승온속도로 1350℃까지 승온, 4시간 유지③ 5℃/min의 감온속도로 23℃ 까지 냉각.4) 밀도 측정소결이 끝난 시편을 2시간 이상 건조시킨 후 데시케이터에 보관하여 상온으로 냉각시킨다. 해당 시편의 무게(건조무게,W _{d})를 측정한다.물 중탕기를 아래 그림 (a)처럼 설치하여 소결까지 끝난 시편들을 물 중탕기 안에 증류수가 담긴 비커에 넣고 중탕시켜 시편 내의 공기가 모두 제거될 때까지 충분히 끓인다. 이때, 시편의 표면에 있는 기포가 모두 제거될 때까지 끓여야 한다.(a) 물 중탕으로 개기공에 물 삽입(b) 현수무게(W _{ss}) 측정중탕 후 시편 표면의 기포가 모두 제거되었다면 비커의 증류수를 상온에서 냉각시킨 후, 위 그림(b)처럼 저울의 밑에 철사 같은 받침대를 달고 비커 안 증류수 속에서의 시편의 무게(현수무게,W _{ss})를 측정한다.이 후 시편을 증류수에서 꺼내어 킴와이프스로 받침대와 시편 표면의 물을 제거하고 무게(포화무게,W _{s})를 측정한다.4. 설계 결과 및 분석1) 결과물의 온도 : 19℃, 19℃일 때의 물의 밀도 : 0.99841(g/㎤)시편건조} -W _{ss}} TIMES D _{w}123453.6873.6923.5193.3335. 비고 및 고찰1) 비고(1) 온도에 따른 물의 밀도 변화온도 (℃)밀도 (g/㎤)온도 (℃)밀도 (g/㎤)10.99990160.9989520.99994170.9987830.99997180.9986040.09998190.9984150.99997200.9982160.99994210.9980070.99990220.9977780.99985230.9975490.99978240.99730100.99970250.99705110.99961260.99679120.99950270.99652130.99938280.99624140.99925290.99599150.99910300.99565* 물의 온도가 19℃일 때, 물의 밀도는 0.99841 g/㎤ 이다.(2) 표준편차, 신뢰구간, 오차 범위 계산 (표본의 크기 n=4, 신뢰수준 95%)평균m표준편차신뢰구간k`=`1.96`` TIMES ` {sigma} over {sqrt {n}}오차 범위mu `=`m``` +- ```k개기공 부피V _{o} (㎤)0.1810.0260.0260.181 ± 0.026체적 부피V _{b} (㎤)0.4690.0170.0170.469 ± 0.017체적 밀도D _{b} (g/㎤)2.130.0710.0700.213 ± 0.070개기공률%`O`P (%)38.64.5544.46338.6 ± 4.463겉보기 부피V _{a`} (㎤)0.2870.0140.0140.287 ± 0.014겉보기 밀도D _{a} (g/㎤)3.5580.1700.1673.558 ± 0.1672) 고찰(1) 알루미나의 쓰임ㄱ. 알루미나 공정의 분류? Rotary Kiln을 통한 소성 공정알루미나의 원료인 수산화 알루미늄을 소성하여 소결용 소성 알루미나와 소성 공정시에 탈소다 공정을 포함하여 저소다 알루미나로 분류된다.? Ball-Mill을 통한 분쇄 공정분쇄 공정의 원료는 앞서 소성 공정을 통해 얻은 소결용 소성 알루미나와 저소다 알루미나를 사용한다.
Edge Dislocation 구조 제작과 연구재료공학실험(1)1.?설계 목적실제 고체들은 다양한 결함을 가지고 있다. 결함이라고 해서 안 좋은 것을 의미하는 것이 아닌 특성이 바뀐다는 의미이며, 이 결함을 조절하여 원하는 특성을 갖도록 재료를 변형시킬 수 있다.결정의 특성을 변형시킨 방법에는 대표적으로 소성 가공이 있다. 단순한 형상의 결정에서 전위를 이용하여 기계적 성질을 강화하고 가공시간을 단축하고 재료 손실을 최소화 하는 등의 굉장히 혁신적인 금속 가공 방법이다. 이처럼 재료를 변형시키는 원하는 특성으로 조절하는 가공의 메커니즘에서는 ‘전위’라는 개념이 필수적이다.이번 실험에서 대표적인 전위의 종류인 칼날 전위(Edge Dislocation)를 실제 눈으로 보이도록 입체적으로 표현하여, 그 개념을 확실히 이해하게 될 것 이다.2. 이론적 배경결함은 금속 결정과 세라믹 결정 내 모두에서 일어난다. 다만 세라믹 결정은 이온결합 또는 공유결합으로 결함되어있기 때문에 전기적 중성을 유지하려고 한다. 이러한 점에서 결함이 생기는 과정과 그 형태가 상이하다. 우리의 목표인 Edge Dislocation 구조를 만들기 위해서는 각 결정에서의 결함이 어떻게 만들어지는지, 어떻게 생겼는지 살펴볼 필요가 있다. 이를 통해서 다른 결함과 다른 Edge Dislocation의 특성을 보다 정확히 표현할 수 있을 것이다.1) 금속 결정 내 결함먼저, 금속 결정 내의 결함에는 한 층에서 일어나는 점 결함, 한 결정에서 일어나는 선결함, 결정과 결정이 분리되는 면결함 등이 있다. 점 결함이 모여 하나의 선처럼 보이는 것이 선결함, 즉 전위이다. 따라서 점 결함부터 면결함까지 모두 파악하고 있어야 칼날 전위(Edge Dislocation)에 대해 더 정확한 이해가 가능하다.(1) 점 결함(a) (b) (c)ㄱ. 원자 빈자리 (vacancy)위 그림의 (a)가 원자 빈자리이다. 원래 원자가 있어야 하는 자리에 원자가 없어져서 형성되는 결함이다. 원자 빈자리는 모든 결정 재료에서 자연 보다 넓어 보이는 부분이 칼날 전위이다. 보통의 경우, 두 전위는 함께 나타나고 서로 영향을 준다.전위 주위에서 어떠한 굴레 형태의 경로를 만들 때, 전위가 일어났기 때문에 경로가 어긋나서 처음 위치와 끝 위치가 닿지 않는 부분이 생긴다. 이때 끊긴 끝점에서 시작점으로 가는 방향과 크기가 버거스 벡터이다. 아래 그림의 빨간색 b로 표시된 벡터가 버거스 벡터이다. 칼날 전위와 나선 전위 모두 시작점에서 경로를 이동하고 끝점에서 시작점과 만나지 않고 버거스 벡터를 통해야만 다시 만나는 것을 볼 수 있다. 이러한 방식으로 버거스 벡터를 구할 수 있다.아래 그림을 볼 때, 칼날 전위는 버거스 벡터와 수직이고(a), 나선 전위의 방향은 버거스 벡터와 평행하다(b). 혼합 전위 내에서는 칼날 전위와 나선 전위의 벡터 방향이 같다.(a) 칼날 전위에서의 (b) 나선 전위에서의버거스 벡터 버거스 벡터ㄱ. 칼날 전위 (Edge Dislocation)칼날 전위는 ⊥라는 기호로 나타낸다. 기호가 위로 향하면(⊥) 잉여반면은 슬립면 위에 있고 이 전위는 양(positive)이고, 기호가 아래로 향하면(?) 잉여반면은 슬립면 아래에 있고 이 전위는 음(negative)이다. 슬립으로 인하여 슬립면 아래쪽의 원자에 대해서 버거스 벡터만큼 변위한다.위 그림을 보자. 입체 구조인 결정 안에서 원자들의 배열 변형이 일어나기 때문에 전위가 일어난 열에서는 압축력을, 전위가 일어나지 않은 원래 형태의 열해서는 인장력을 받게 된다. 이 변형에 의해서 받게 되는 힘의 크기는 전위선과 멀어질수록 작아진다.칼날 전위 내에서 단위 길이 당 에너지는 버거스 벡터의 제곱에 비례한다.U _{L} `=` {G`b` ^{2}} over {4` pi```(`1`-`v`)} `ln`( {r _{o}} over {r _{i}} )칼날 전위가 같은 방향으로 일어날 때와, 반대 방향으로 일어날 때의 에너지 차이와 그 상황에서 인장력이 발생하는지 또는 압축력이 발생하는지 알아보자.(a) 같은 방향의 칼날전위 (b) 다른역에 전단 응력이 위, 아래 방향으로 각각 작용하여 잉여반면이 생겨 이 형태가 나선 형태와 비슷하다고 하여 나선 전위라고 한다.(3) 면결함ㄱ. 외부 표면 : 표면 원자들이 한 쪽만 다른 원자들아 결합한 상태이다.표면 원자는 내부 원자보다 더 높은 에너지를 지니며, 반응성이 크다.ㄴ. 결정립계 : 결정과 결정사이의 경계이다.상온에서 전위 이동이 어려워 소성 유동이 제한된다.ㄷ. 쌍정 : 한 면 또는 경계를 통해 거울에 비친 상과 같은 구조가 존재하는 영역이다.ㄹ. 저각(소각) 경계 : 결정에서 일련의 칼날 전위가 두 결정 영역이 방향이 어긋나거나 기울어진 것 같은 방법으로 정렬될 때 나타난다.국부적인 격자 뒤틀림으로 인해 금속을 강화하는 경향이 있다.ㅁ. 적층 결함 : 결정질 재료가 성장할 때 공공 집합체의 붕괴 또는 전위의 상호작용이있거나 하나 이상의 적층 원자 면을 일어버린 것을 말한다.재료를 강화하는 경향이 나타난다.ㄷ. 원자 진동 : 격자 내에서 매우 빠르게 나타나는 원자 진동도 결함으로 볼 수 있다.(4) 부피 결함고체의 형태 또는 구조의 불균일성을 나타내는 거시적인 결함이다. 예를 들어 기공(기포), 수축공(수축관)이 이에 해당한다.2) 세라믹 결정 내 결함금속 결정과 다르게 세라믹 결정은 이온 결합(또는 공유결합)으로 이루어져 있다. 이러한 결합의 특성으로 인해 세라믹 결정은 전기적 중성을 유지한다는 특징이 있다. 따라서 이온 하나가 결함으로 제거되면 그 전기적 변화를 중성으로 맞추기 위해 결함이 이어진다. 이 때, 금속 결정의 점 결함과 빠지고 채워진다는 개념에서 비슷하다. 금속 결정의 점 결함은 ‘원자’ 빈자리가 생기는 것이고, 세라믹 결함은 ‘이온’이 제거되어 전기적 중성을 잃는다는 차이가 있다.(a) 세라믹 결정 내 결함 모형(우측 상단이 쇼트키 결함, 좌측 하단이 프렌켈 결함)(1) 프렌켈 결함음이온은 양이온 보다 크기가 크므로 결함의 주체가 되려면 결함 주위의 변형이 커야한다. 따라서 양이온이 이동하는 것이 쉽다. 이동하기 쉬운 양이온이정하는 기법이다.PMI 기법을 활용하기 전, 3.1)에서 구상한 Edge Dislocation 구조의 특징은 한 결정 안의 결함을 표현하는 것이기 때문에 원자를 표현하는 재료의 종류가 하나면 된다는 점이다. 또한 각 원자 사이 거리가 일정했던 결정에서 전위가 일어나 원자 사이 거리가 다양해, 원자 사이의 결합을 표현하는 재료의 길이가 다양해야 한다.i) 원자를 표현할 재료 선정재료 1재료 2재료 3스티로폼 공탁구공플라스틱 공P- 공안에 뾰족한 물체를 쉽게 꽂을 수 있음- 견고한 고정이 가능- 모든 공이 정확하고 균일하게 구 모형임- 탄력이 있어 공과 공 사이 연결 시 길이, 각도 조절이 쉬움.M- 탄력이 없어 구멍이 헐거워질 수 있음- 견고한 고정이 어려움- 쉽게 부러짐- 안의 공기가 빠지면 구 형태 유지 어려움I- 크기가 다양함- 활용도가 높음- 테이프, 본드 등 다른 물체와 접착력이 좋음- 반투명해서 내부 막대가 보임결론- 단점은 접착제 이용으로 보완이 가능하므로 선정- 원자 사이의 연결 과정에서 부러질 수도 있으므로 선정 X- 구 형태가 바뀔 수도 있는 단점이 크므로 선정 Xii) 원자 사이 결합을 표현할 재료 선정재료 1재료 2재료 3이쑤시개과일 꽂이철사P- 양 끝이 뾰족해서 스티리폼 공에 잘 꽂힘- 길이가 충분하여 잘라서 길이조절 가능- 뾰족하여 꽂기 쉬움- 길이 조절이 쉬움M- 얇아서 내구성이 낮음- 두껍고, 한 쪽만 뾰족하여 꽂기 어려움- 너무 얇아서 고정이 불가함I- 비용이 굉장히 쌈.- 양이 많아서 수정이 쉬움- 길이 잘 조절한다면 한 꽂이로 관통하여 결합 두 개를 표현 가능- 구조를 잘 설정하면 한 철사로 관통하여 제작이 쉬움.결론- 단점은 접착제 이용으로 보완이 가능하므로 선정- 제작 시 이용이 어려움- 길이가 긴 부분에만 사용- 여려 개 겹치지 않는 이상 내구도가 좋지 않아 선정 X따라서 원자는 스티로폼 공, 원자 사이 결합은 이쑤시개를 이용하여 제작하기로 했다.3) 각 원자 사이 거리 계산 및 표현 방법 구상전위 가장자리의 폭이 버거스 다. 하지만 길이가 더 길어서 그런지 여유가 많이 남았고, 스티로폼 공에 꽂는 부분을 1.0cm로 맞추었다. 3)(b) 사진을 참고하여 3층으로 제작할 것을 생각하여 각 길이의 나무막대 개수를 먼저 만들어 놓고 제작을 진행하였다.5) 제작5-1) 슬립면 상단 부분 제작구상했을 때, 압축력을 받는 슬립면 위쪽 부분의 원자 사이의 거리 차이를 두지 않았다. 따라서 좌측 그림 상단 두 줄은 원자 사이의 거리가 4cm로 동일하게 제작을 했다. 인장력을 받는 슬립면 아래쪽 부분은 가장자리 전위 폭도 다르고, 이로 인해 제작 상 사선으로 연결을 해야 하는 부분은 기준을 잡을 게 없었기 때문에 위쪽 부분으로 먼저 기준을 잡은 후 슬립면 아래쪽 부분을 이어가며 제작하기로 했다. 기준이 되는 구조라 꽂는 위치를 맞추어 수평을 맞춰가며 제작했다.5-2) 슬립면 하단 가장자리 연결슬립면 하단 부분도 기준으로 구조를 잡았던 슬립면 위쪽 부분에서 수직으로 연결되는 부분이 있기 때문에 해당 부분부터 기준을 잡았다. 또한 전위와 가장 가까워 인장력을 가장 많이 받는 부분을 기본 원자 사이 거리와 동일 또는 약간 더 길다고 가정하여 기준을 4cm로 잡았다. 그 후, 3.3)에서 계산한 바를 토대로 인장력으로 인해 원자 사이의 거리가 멀어지는 구간을 5cm로 제작을 했다. 어떠한 이유인지 계산하여 구상한 구조와 실제 제작 시 구조 사이의 길이 차이가 발생하였고, 수정 후 오류 재발을 막기 위해 길이 차이가 발생한 이유에 대해서 분석을 했다.5-3) 오류 분석(a) 전위 발생부를 포함한 양끝이 (b) 스티로폼 공에 꽂은수직으로 연결되는 슬립면 상/하부 나무막대 사이 거리모든 스티로폼 공(원자 모형)에 꽂은 나무막대 사이 거리(b)가 일정하다고 가정하자. (a)의 빨간색 부분인 슬립면 상단에는 원자의 개수는 7개이고, 초록색 부분인 슬립면 하단에는 원자의 개수는 6개이다. 빨간색과 초록색 부분의 양쪽 끝은 서로 수직으로 연결된다. 사소한 차이일 수 있지만, 스티로폼 공에 꽂은 나무 막대 사이 있었다.