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증류 (distillation) - 메틸알코올/물 혼합물 분리 결과 보고서 [물리화학실험]

물리화학실험증류 (distillation)메틸알코올 / 물 혼합물 분리실험 날짜 :실험 제목 : 증류 (distillation) : 메틸알코올 / 물 혼합물 분리실험 목적 : 불순물이 있는 알코올을 증류하여 순수하게 분리한다.실험 원리 :순수한 액체를 충분한 열로 가열하면 액체의 온도와 함께 증기압도 증가한다. 증기압이 대기압과 같아지면 액체의 내부에서 기포가 발생하면서 끓는 현상이 나타나고, 액체가 모두 기화할 때까지 액체의 온도는 일정하게 유지된다.액체의 끓는점은 압력에 따라 달라지며, 대기압이 1기압 일때의 끓는점을 정상 끓는점이라고 한다. 그러나 끓는점이 서로 다른 두 가지 액체를 혼합한 용액을 가열 하면 대부분의 경우 끓는 현상이 나타나더라도 용액의 온도는 계속 증가한다. 따라서 가열하면서 액체의 온도를 변화를 관찰하면 혼합물과 순물질을 쉽게 구별할 수 있다.증류(Distillation)는 액체 혼합물을 정제하는 중요한 실험 방법 중 하나이다. 혼합물을 가열하면 끓는점이 낮은 성분이 더 쉽게 기화하기 때문에 용액과 평형을 이루고 있는 기체에는 휘발성이 큰 성분이 액체에서보다 더 많이 들어 있게 된다. 따라서 용액으로부터 기화한 기체를 모아서 다시 액화시키면 처음에 액체보다 휘발성이 큰 성분이 더 많이 포함된 혼합물이 얻어진다. 이 과정을 반복하면 휘발성 이 큰 물질을 순수하게 분리할 수 있다. 이러한 분리 방법을 증류(distillation)라고 하며, 증발(evaporation)과는 차이가 있다.어떤 혼합물은 마치 순수한 물질처럼 일정한 온도에서 끓는 현상을 나타내기도 한다. 이러한 혼합물을 불변 끓음 혼합물(azeotrope)이라고 한다.불변 끓음 혼합물은 압력을 바꾸면 조성이 바뀌기 때문에 순물질과는 구별이 된다. 물과 에탄올 혼합물은 대표적인 불변 끓음 혼합물로서 질량비로 4%의 물과 96%의 에탄올이 혼합된 용액은 1기압에서는 78.17에서 끓는 현상을 보인다. 그러므로 물이 4% 이상 혼합된 알코올은 1기압에서의 증류 방법으로는 96% 이상으로 정제할 수 없다.증류에는 단순 증류, 분별 증류, 진공 증류, 증기 증류의 네 가지 방법이 있다.단순 증류 (simple distillation)끓는점의 차이가 큰 액체 혼합물을 분리하는 가장 간단한 증류 방법으로, 기화된 기체를 액화시켜 분리하는 방법이다.분별 증류 (fractional distillation)작은 유리알을 채운 분별 증류관을 플라스크 위에 장치하고, 관의 높이에 따른 온도 변화를 이용해서 혼합물의 기화와 액화가 반복되도록 하여 분리 효율을 높인 증류 방법으로서 정유 공장 등에서 많이 사용한다.진공 증류 (vacuum distillation)감압증류 라고도 불린다. 끓는점이 비교적 높은 액체 혼합물을 분리하기 위하여 액체에 작용하는 압력을 감소시켜 낮은 온도에서도 증류 속도를 빠르게 하는 방법이다.증기 증류 (steam distillation)뜨거운 수증기를 공급하여 수증기와 함께 기화된 액체 성분을 분리하는 방법으로, 끓는점이 높고 물에 거의 녹지 않는 유기 화합물에 수증기르 부어 넣어 그 물질의 끓는점보다 낮은 온도에서 수증기와 함께 유출되어 나오는 물질의 증기를 냉각하여 물과의 혼합물로 응축시키고 그것을 분리시키는 증류 방법이다.실험 기구 및 시약실험 기구가지 달린 삼각 플라스크, 비커, 클램프, 스탠드, 시험관, 가열판, 물중탕기시약에탄올, 사이클로헥산올, 루카스시약 (진한 염산, 무수염화아연)실험 방법250mL 가지 달린 삼각 플라스크에 불순물이 포함된 에탄올을 10~20mL 정도 넣는다.온도계와 피펫을 이용한 냉각기를 장치한다. 액화가 효과적으로 일어나도록 에탄올을 모으는 시험관은 얼음통에 넣어야 한다.물중탕 온도를 서서히 높이면서 40~50분간 증류되는 알코올을 시험관에 모은다.실험 결과실험 시작 온도 : 2025분 20초 (60) : 첫 번째 물방울 떨어짐.42분 32초 (78) : 실험 종료증류한 에탄올의 양 : 17mL수득률 계산루카스 시약을 넣은 뒤의 변화 :둥근 바닥 플라스크 : 시약과 물질이 섞이지 않고 층이 생겼다.삼각 플라스크 (증류한 에탄올) : 아무 변화도 일어나지 않았다.고찰이번 실험은 단순 증류를 통해 불순물이 포함된 알코올을 순수하게 분리해내는 실험이었다.먼저 에틸알코올 20mL와 사이클로헥산올 20mL를 섞어 증류할 물질을 만들어주었다.단순 증류 장치를 설치한 후, 냉각기에 물을 연결해주고 액화가 효과적으로 일어나게 하기 위해서 에탄올을 수집하는 플라스크를 얼음물에 담구었다.그 다음 히팅맨틀을 켜고 서서히 온도를 높이며 알코올이 증류되는 과정을 관찰하였다.플라스크 아랫부분과 윗부분의 온도차이가 생겨 에탄올이 플라스크 윗부분에서 액화되어 다시 떨어지지 않도록 하기 위해서 은박지를 감쌌다.실험은 20에서 시작했으며 25분 20초가 지났을 때 온도는 60였고, 첫번째 물방울이 떨어졌다. 42분 32초가 지났을 때 실험을 종료했으며, 실험 종료 당시의 온도는 78였다.삼각 플라스크에 받아낸 에탄올과 둥근 바닥 플라스크에 남아있는 알코올을 확인하기 위해Hcl 10mL와 염화아연 1.6g을 섞어 루카스 시약을 만들어 5방울씩 떨어뜨려주었다.루카스 시약을 이용한 테스트란 1차, 2차, 3차 알코올을 구별하는 테스트이다.1차 알코올을 루카스 시약과 반응시키면 아무 반응도 일어나지 않지만, 2차 및 3차 알코올은 루카스 시약과 반응하여 염화물을 생성하며, 3차 알코올은 2차 알코올보다 반응성이 더 큰 성질을 이용하는 테스트이다.에탄올은 ch3ch2oh형태인데, 하이드록시기가 붙어있는 탄소의 개수가 하나뿐이므로 1차 알코올로 분류된다. 따라서 증류를 통해 수집된 에탄올이 든 삼각플라스크에 루카스 시약을 떨어뜨리면 이론상 아무 반응도 일어나지 않아야 한다. 실험을 진행해본 결과, 에탄올을 수집한 삼각플라스크에 루카스 시약을 떨어뜨렸을 때에는 아무 변화도 일어나지 않았다. 둥근 바닥 플라스크에 루카스 시약을 떨어뜨리고 30초 정도 지나자 층이 발생하는 것을 볼 수 있었다.루카스 시약을 처음 만들었을 때 다른 조와 다르게 노란빛과 초록빛이 돌아서 다시 만들었는데도 노란 빛을 띠었다. 실험 기구의 오염 때문인가 싶어 그 점에 신경써 다시 제작하였는데도 똑같이 노란 빛을 띠었다.다른 조들과 비교해 본 결과 다른 조들도 노란 빛이 도는 시약이 만들어진 조가 많음을 확인하고, 그대로 실험을 진행하였는데, 다행히 둥근 바닥 플라스크에서 층이 생기는 것을 관찰할 수 있었다.에틸알코올의 끓는점은 78로, 이론상 78에 도달했을 때부터 증류가 시작되어야 하는데 이번 실험에서는 60일 때부터 증류가 시작되었다. 그 이유를 분석해보았다.첫번째로, 온도계가 둥근 바닥 플라스크 위에 연결된 긴 관에 위치해 위치 차이 때문에 열이 윗부분까지 전달되지 않아 온도계의 온도가 78까지 올라가지 않은 상태로 증류가 시작되었을 수 있다.이를 해결하기 위해 은박지로 플라스크를 감싸 온도 차이를 최소화하여야 하는데, 은박지를 실험이 시작되고 난 후 시간이 조금 지난 뒤 감았기 때문에 온도차가 발생해서 온도가 제대로 측정되지 않았을 수 있다. 은박지로 감싼 뒤 몇분 뒤 부터는 78로 유지되었다.또한, 이론상 20mL의 에탄올이 증류되어 나와야한다. 그러나 17mL 밖에 나오지 않아 85%의 수득률을 결과로 얻었다. 오차 발생 원인을 분석해보자면 먼저,에탄올이 증발하여 냉각기를 통해 액화되어 나와야 하는데 플라스크 윗부분에서 액화되어 아래로 떨어졌을 수 있다.두번째로, 시간이 부족해 충분히 오랫동안 실험을 하지 못해 에탄올의 증류가 덜 진행된 것일 수 있다. 이를 해결하기 위해서는 플라스크의 윗부분과 아랫부분의 온도 차가 나지 않도록 해주는 것이 좋고, 에탄올이 다 증류될 수 있도록 충분한 시간동안 실험을 진행해 주어야 한다.에탄올이 증류되는 것을 계속 지켜보며 기다려야 하고, 루카스 시약이 잘못 만들어진 것 같아 실험에 조금 혼란이 있었지만, 결과를 관찰할 수 있어 다행인 실험이었다.참고 문헌표준일반화학실험 제 8개정판, 대한화학회, 천문각, 82~85p유기화학, 한국방송통신대학, 1993, 83~85p

공학/기술| 2025.05.05| 6페이지| 2,500원| 조회(82)

실험, 보고서, 혼합물, 분별증류, 물리화학실험, 증류, 화학 실험, 에탄올, 루카스시..

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폴리우레탄 탄성체의 합성 결과 보고서 [고분자합성실험]

실험 날짜 : 2024년 10월 11일 금요일실험 제목 : 폴리우레탄 탄성체의 합성실험 목적 : 수소이동 반응에 의하여 중합되는 고분자의 전형적인 예로서 폴리우레탄 탄성체의 제조 방법 및 이에 따른 특성 변화를 습득하는데 있다.이론적 배경 :폴리우레탄폴리우레탄(polyurethane)은 열경화성 수지 중 하나이다. 알코올(alcohol)과 아이소사이아네이트(isocyanate) 사이의 첨가 반응을 통해 유레테인(urethane)기가 반복적으로 만들어지면서 생성되는 고분자이다. 우레탄이란 작용기(functional group)는 다른 말로 카바메이트(carbamate)라고 부르기도 한다. 일반적으로 폴리우레탄은 다이올 또는 폴리올과 다이아이소사이아네이트(diisocyanate) 또는 폴리아이소사이아네이트(polyisocyanate)를 반응시켜 합성하기 때문에 열경화성인 경우가 많으며, 다이올과 다이아이소사이아네이트를 반응시켜 얻어진 경우에는 열가소성일 수도 있다. diisocyanate 화합물(OCN-R-NCO)과 dihydroxy 화합물(HO-R-OH)의 반응으로 제조되며 조성분의 종류 및 함량에 따라 딱딱한 플라스틱으로부터 유연한 탄성체까지 만들 수 있다. 폴리올에 함유된 긴 결합들은 부드러운 탄성 중합체가 되도록 하는 역할을 하고, 많은 양의 결합은 경질 중합체가 되도록 한다. 두 결합의 중간 정도 길이를 유지하게 되면 신축성 있으면서도 적당한 단단함을 가진 수지를 만들 수 있다. 이러한 점을 이용하여 탄성체, 코팅, 접착제, 섬유 등 응용범위가 매우 다양하다. 또한 폴리우레탄으로 만든 다공성 제품은 우레탄 폼(urethane foam)이라고 부른다.폴리우레탄은 고분자의 주사슬에 우레탄 결합이 반복적으로 들어있는 고분자 화합물로, 다중블록중합체(multiblock copolymer)로서 일반적으로 연속된 상을 이룬다. 이는 Soft segment와 Hard segment로 이루어져 있다.하드 세그먼트는 파라결정(paracrystalline) 혹은 유리(gl보다 세사용으로 적합하다. 다섯 번째로, 화학 약품에 강하고 세탁이 자유롭다. 땀, 해수 등에 강하다.폴리우레탄 탄성체는 액체형, 미립자형, 열가소성 탄성 중합체 형태로서 세 가지 기본 그룹으로 존재한다. 이 세 가지의 기본 화학적 구조블록은 동일하고 제조 형태는 분자량과 말단 관능기로부터 유도된다.폴리우레탄 합성우레탄 결합(Urethane Bond)은 분자 당 2개 이상의 하이드록시기(-OH)를 갖고 있는 알콜(다이올, 트리올, 폴리올)과 분자 당 1개 이상의 이소시아네이트기(Isocyanate Group, -N=C=O)를 갖고 있는 이소시아네이트(Isocyanate)가 부가중합반응(Addition Polymerization Reaction)에 의해 반응열을 발생시키면서 형성된다. 다음은 폴리우레탄 합성 과정이다.프리폴리머의 합성폴리올과 이소시아네이트를 반응시키는 과정이다.탄성체(elastomer)의 합성사슬연장제 1,4-butandiol, ethylene glycol등을 사용한다.공업용 diisocyanate 화합물과 dihydroxy 화합물공업적으로 중요한 diisocyanate 화합물은 toluene diisocyanate (TDI), methylene diphenyl diisocyanate (MDI), hexamethylene diisocyanate (HDI)등이 있다. 다음은 각 화합물의 structure이다.toluene diisocyanate(TDI)methylene diphenyl diisocyanate(MDI)hexamethylene diisocyanate(HDI)공업적으로 중요한 dihydroxy 화합물에는 대표적으로 폴리올이 있다. 폴리올은 Polyhydric alcohol의 준말로, 3개 이상의 하이드록시기(-OH)를 가진 알코올을 의미한다. poly(tetramethylene ether) glycol (PTMG), butanediol (BD), hexanediol, poly(propylene) glycol (PPG) 등의 저분자량 디올태밀도0.867g/mL녹는점-95°C끓는점110.6°C특성벤젠 고리에 작용기가 치환된 가장 간단한 형태의 화합물이고 대표적인 유기 용매로 광범위하게 사용되고 있다.염산(hydrochloric acid)화학식HCl구조분자량36.46g/mol상태밀도1.18g/mL녹는점-27.32°C끓는점110°C특성대표적인 강산이며 염증 맟 화상을 입을 수 있고, 특히 흡입시 호흡계통에 문제를 일으킨다.반드시 염산을 묽힐 때 물에 염산 소량을 천천히 부어야 한다.브로모크레졸그린(Bromocresol green)화학식C21H14Br4O5S구조분자량698.01g/mol상태밀도0.79g/mL녹는점218.5°C끓는점626°C특성무색 결정(아세트산에서 재결정)으로 수화물은 착색되어 있으나, 가열하면 무색의 무수물로 변한다. 아세트산에스테르, 에테르, 알코올에 쉽게 녹는다. 벤젠, 아세트산에 녹는다. 물에 잘 녹지 않는다.butanediol(BD)화학식C4H10O2구조분자량90.121g/mol상태밀도1.02g/mL녹는점20.1°C끓는점230°C특성탄소 4개를 갖는 부탄디올은 무색의 액체 화학물로 수산기(hydroxyl group)의 위치에 따라 1,4-부탄디올(1,4-butandiol), 1,3-부탄디올(1,3-butandiol), 2,3-부탄디올(2,3-butandiol), 1,2-부탄디올(1,2-butandiol)이 존재한다.DBA용액톨루엔에 2N의 농도가 되도록 DBA용액을 혼합하여 사용한다.실험 방법[실험 A. prepolymer 제조]MDI 25g을 평량하여 250mL 3구 플라스크에 넣는다.3구 플라스크에 교반기, 환류 냉각기, 온도계, 질소가스 도입관을 설치한다.가열 교반기를 사용하여 반응물의 온도를 80까지 올린 후 교반한다.PTMG 50g을 서서히 첨가하여 반응을 진행시킨다.PTMG가 모두 투입된 후 10분 간격으로 0.5~1.0g 정도의 반응물을 꺼낸다.NCO%값을 측정한다.NCO%값이 이론치에 도달하면 반응을 중지시킨다.위에서 만든 prepolymer 50g을 넣고 BD 분자당 2개 이상의 하이드록시기(-OH)를 갖고 있는 알코올과 분자당 1개 이상의 이소시아네이트기(-N=C=O)를 갖고 있는 이소시아네이트가 부가중합반응에 의해 반응열을 발생시키며 형성된다. 폴리우레탄은 일반적으로 다이올 또는 폴리올과 다이아이소사이아네이트 또는 폴리이소사이아네이트를 반응시켜 합성하는데, 이번 실험에서는 MDI와 PTMG를 반응시켜 폴리우레탄을 합성해보았다.다음은 수소이동 반응에 의해 폴리우레탄이 합성되는 메커니즘의 사진이다.폴리우레탄 합성 메커니즘을 보면 흔히들 축합 중합이라고 생각할 수 있으나, 엄밀히 말하면 축합 중합이 아니다. 왜냐하면 물과 같은 작은 분자가 부산물로 빠져나오지 않기 때문이다. 그럼에도 불구하고 단계 중합(step-growth polymerization)으로 구분하는데, 이는 사슬이 성장하는 부분이 하나가 아니라 양 끝에 두개이기 때문이다.이번 실험에서 사용한 PTMG(폴리올)은 dihydroxy화합물로, ethylene oxide가 반복단위로 있으므로 flexible한 특성을 가진다. 따라서 폴리올의 분자량이 높은 것을 사용할수록 폴리우레탄의 유연성은 증가할 것이다. 이 부분은 중합된 우레탄 결합의 soft segment가 된다. 또, MDI는 diisocyanate화합물로, 단량체 내에 벤젠링이 2개 존재하는데, 이는 사슬 간 aromatic structure의 pi-pi stacking을 통해 마치 가교되는 것 같은 역할을 한다. 이 부분은 우레탄 결합의 경직된 부분인 hard segment가 된다. 따라서 이 둘의 영향으로 인해, 폴리우레탄은 elastic한 성질을 가지게 된다. 폴리우레탄은 위의 원료물질의 화학구조, 조성, 그리고 functionality에 따라 유연한 탄성체로부터 아주 단단한 고분자 물질까지 원하는 물성을 가진 고분자를 제조할 수 있다.폴리우레탄에서는, 위에서 말한 hard segment가 soft segment를 붙잡고 있는 형태가 된다. Soft segment는 유리전이온도(Tg)가 상온보산하는 과정을 결과에 추가하였다. 폴리우레탄은 단계 중합을 하므로, 종결 반응이 없다면 monomer가 다 소모된 이후에도 양 끝 말단에 작용기(NCO, OH)가 남아있을 수 있지만, 중합이 진행될 시 이 작용기의 비율은 매우 작아지므로 이는 고려하지 않고, 반응하지 않고 남아있는 MDI의 작용기만 고려하여서 이론적 NCO%를 계산하였다. 또한, 이론적 NCO%를 계산할 때, PTMG 시약병의 겉의 종이가 다 닳아서 PTMG의 분자량을 알 수 없었는데, 시료 검색 결과 1500g/mol의 PTMG 시약이 많아 그 값을 사용하였다. MDI 0.1mol과 PTMG 0.03mol이 1:1로 반응하여 MDI가 0.07mol 남았으며, 이를 통해 이론적 NCO%값을 계산할 수 있다. 계산 결과, 7.45%가 나왔으며 적정을 진행한다면 NCO%가 7.45%에 도달할 때 반응을 중지시키면 된다.실험을 하며, MDI에 PTMG를 넣고 가열하며 교반을 하였는데 그 과정에서 안의 stirring bar때문인지 실험 결과의 사진 4,5와 같이 MDI가 자꾸 3구 플라스크의 벽면에 묻어 내려오지 않았다. 따라서 중간중간 유리 막대로 벽면에 묻은 MDI를 내려주고, 섞어주며 실험을 진행하였다. MDI에 PTMG를 넣으며 1시간 30분동안 가열하며 교반하였다. 하지만 사진 5와 같이 녹지 않은 MDI가 벽면에 붙거나, 가라앉아 있는 모습을 확인할 수 있었다. 하지만 실험을 시작했을 때 보다는 많이 녹은 것을 관찰할 수 있었고, 최대한 MDI가 녹은 용액만 50g을 빼내어 BD를 넣고 교반하였다. 교반 후 페트리접시에 평평하게 부은 후, 오븐에 넣고 약 20분간 건조하였다. 결과적으로, 49.77g의 폴리우레탄을 얻을 수 있었다.이번 실험의 오차 원인으로는 첫 번째로, 중간중간 10분마다 NCO%값을 측정하지 않고 실험을 진행하여 MDI와 PTMG가 덜 반응되었거나, 너무 많이 반응되었을 수 있다는 점이다. 다른 조의 실험 결과를 살펴보니 MDI가 거의 녹지 않은 모습을 비슷하게 관찰할0

자연과학| 2025.01.12| 14페이지| 4,000원| 조회(81)

고분자, 보고서, 폴리우레탄, 탄성체, 중합, 합성, 고분자합성실험

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폴리비닐알코올의 합성 결과 보고서 [고분자합성실험]

실험 날짜 : 2024년 12월 6일 금요일실험 제목 : 폴리비닐알코올(Poly(vinyl alcohol))의 합성실험 목적 : 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA)을 폴리비닐아세테이트(PVAc)로부터 전환시켜 합성하고, 만들어진 PVA를 이용하여 점탄성 거동을 가지는 플러버를 만들어 본다이론적 배경 :메커니즘폴리비닐알코올(PVA)는 섬유, 호제, 접착제 등으로 이용되는 중요한 고분자이다. 오늘날 PVA는 분자량과 가수분해도에 따라 다양한 종류로 시판되고 있다. PVA의 단량체인 비닐알코올은 불안정하여 존재하지 않기 때문에 PVA는 비닐알코올로부터는 제조할 수 없고, 폴리비닐아세테이트(PVAc)로부터 고분자 반응으로 제조한다. PVAc에서 PVA로 전환되는 반응(1)은 일반적으로 가수분해라고 한다.그러나, 실제에 있어서 PVA는 PVAc를 메탄올 용액 중에서 알칼리 또는 산을 촉매로 하여 에스테르 교환반응으로 제조한다. 알칼리 촉매를 사용하는 경우에는 반응(2)로 생성한 초산메틸이 반응(3)으로 NaOH를 소비한다. 또 PVAc는 NaOH에 의해 직접 검화반응 (4)를 일으키기도 한다.물 중에서 산 촉매를 사용하는 경우, PVAc는 물과 반응하여 (5)와 같이 가수분해되고 PVA가 생성된다.메탄올 중에서 알칼리 촉매를 사용하여 PVA를 합성하는 경우는 (2), (3), (4)의 각 반응이 일어나는 비율은 반응조건에 의존한다. 특히 물을 아주 적게 포함하는 조건에서는 반응(2)가 주로 일어나고 반응(3)과 반응(4)는 거의 일어나지 않는다. 따라서 NaOH의 양이 PVAc의 단량체 단위의 당량 이하에서는 반응(2)가 잘 일어난다. 물을 많이 포함하게 되면 반응(2), (3), (4)가 함께 일어나 NaOH가 소비된다. 이 경우에 NaOH의 양이 당량이하에서는 탈아세틸화반응이 완전하게 진행되지는 않는다. 본 실험의 목적은 고분자반응에 의해서 합성되는 전형적인 고분자의 예로서 PVA의 생성반응을 이해할 뿐만 아니라 그 합성법을 습득하도록 하는데에 저항성 및 우수한 인쇄 적성과 같은 장점을 가지고 있다. 그러나 기름, 윤활유, 용매와는 섞이지 않는다. 주로 사용되는 물풀의 주 성분이다. 폴리비닐 알코올은 중합 및 알코올 분해를 통해 비닐 아세테이트에서 파생된 다목적 고분자이다.폴리비닐 알코올은 물에 대한 용해도가 우수하다. 또한, 열을 가하면 40 이하에서 큰 변화 없이 연화된다. 폴리비닐 알코올의 유리 전이 온도 범위는 75~85 이다. 그러나 PVA는 온도가 100를 넘으면 서서히 변색되어 부서지기 쉽다. PVA는 약산, 약염기 및 유기 용제에 대해 뛰어난 내성을 보이며, 내유성이 높아 다양한 용도에 적합하다.실험 기구 및 시약실험 기구300mL 삼각 플라스크, 흡인병, 글라스필터 또는 뷰흐너 깔때기, 진탕기 또는 교반기시약폴리비닐아세테이트(PVAc), 메탄올(methanol), 수산화소듐(NaOH)폴리비닐아세테이트(PVAc)화학식구조분자량86.09g/mol상태밀도1.19g/mL녹는점-끓는점112°C특성접착제로 많이 사용된다. 폴리초산비닐로도 불리며, 지방족 화합물 고무 합성 고분자이다. 열가소성 고분자의 일종이다. 무색(백색), 무취의 고체로 존재하며, 물에 녹을 수 있고 유기용매에는 녹을 수 없다.수산화나트륨(sodium hydroxide)화학식NaOH구조분자량40g/mol상태밀도2.13g/mL녹는점323°C끓는점1388°C특성대표적인 강염기이며 pH13.5이다.물과 에탄올, 글리세롤에 쉽게 녹으며, 에테르, 아세톤, 액체 암모니아에 녹지 않는다.메탄올(methanol)화학식CH3OH구조분자량32.04g/mol상태밀도0.792g/mL녹는점-97.6°C끓는점64.7°C특성가장 간단한 알코올 화합물로 무색이다.휘발성과 가연성 그리고 유독성을 가지고 있는 액체이다.실험 방법PVAc 2.0g을 평량하여 300mL의 삼각플라스크에 넣고 여기에 메탄올 100mL를 가해 진탕기로 잘 흔들어 균일한 용액으로 한다. 진탕기가 없는 경우는 교반기로 교반하여 균일한 용액으로 한다.40로 가열한 후 40% NaOH 류수 100mL를 뚜껑을 가지는 300mL의 삼각플라스크에 넣고 가열하여 PVA를 녹인다. 냉각한 뒤 0.2N NaOH 25mL를 가하고 실온에서 2시간동안 방치한다. 그 다음 0.2N H2SO3 25mL를 첨가하고 과량의 황산을 0.1N NaOH로 적정한다. 이 때 지시약은 페놀프탈레인을 사용한다. 소비된 0.1N NaOH의 부피를 a mL로 하고 별도로 공시험하여 소비된 0.1N NaOH의 부피를 b mL로 한다. 순수한 고분자 성분을 기준으로 하여 결합된 아세틸기 대신에 초산으로 환산한 무게 (%) 및 가수분해도는 다음과 같이 계산할 수 있다.A : 잔존하는 아세틸기를 아세트산으로 환산한 무게 %B : 잔존하는 아세틸기의 몰 %C : 가수분해도 몰%S : 시료의 무게P : 시료의 순도 %F : NaOH의 Factor한편 가수분해도 97% 이상의 PVA의 가수분해도 측정은 시료의 무게를 3g으로 하고 NaOH와 H2SO4의 규정도는 0.1N로 하는 것 이외에는 가수분해도 97% 이하의 PVA의 가수분해도 측정조건과 동일하다.PVA의 점도평균중합도(DP)는 30에서 물을 용매로 사용하여 측정한 이 고분자의 고유점성도 []로부터 다음 식으로 계산할 수 있다.실험 결과사진1. PVA 2.0g + 메탄올 100mL사진 2. 40% NaOH 수용액사진 3. 사진1의 용액을 40로 가열하는 모습사진 4. NaOH수용액 2mL를 넣는 모습사진 5. 균일하게 교반하는 모습사진 6. 몇 분 후, 백색 침전이 생긴 모습사진 7. 30분간 방치한 후 침전물의 모습사진 8. 생성물을 감압여과하는 모습사진 9. 생성물을 오븐에서 건조하는 모습사진 10. 얻어진 PVA이론적 수득량=0.02323molPVAc 2g은 0.02323mol의 repeating unit을 가짐.이론적인 PVA 수득량 = 1g수득률얻은 PVA의 양 : 14.35g – 9.98g (빈 페트리접시와 거름종이의 무게) = 4.37g수득률 =고찰이번 실험은 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA)을코올 단량체를 중합해서는 얻을 수 없으므로, vinyl ester 계열의 전구체를 먼저 합성하고, 이들을 알칼리 또는 산에 의해 가수분해하는 방법으로 제조하여야 한다.또한, 실험에서의 에스테르 교환반응에서는, 산 또는 염기를 촉매로 사용할 수 있는데, 이번 실험에서는 염기 촉매인 NaOH를 사용하였다. 그 이유는 산 촉매를 사용할 때는 물 중에서 사용하기 때문에 PVAc와 물이 반응할 수 있고, 가수분해가 일어나 가역반응으로 수득률이 낮아질 수 있기 때문이다. 염기 촉매를 사용하면 반응물로 염을 생성하고, 비가역반응이 된다. 따라서 산 촉매를 사용할 때보다 수득률이 더욱 높게 나온다.이번 실험에서는 먼저, PVAc 2.0g을 삼각 플라스크에 넣어주고 메탄올 100mL를 가해 교반기로 교반하여 주었다. PVAc는 분말 보다는 큰 투명한 알갱이의 형태로, 교반시켜주어도 잘 녹지 않았다. 따라서 밑에 가라앉은 투명한 알갱이의 PVAc가 보였으며, 이를 녹여주기 위해 마그네틱 바를 2개 넣어 잘 섞어주었지만, 그래도 잘 녹지 않는 모습을 관찰할 수 있었다. 40로 가열 후 40% NaOH 수용액 2mL를 넣어주었다. 40% NaOH 수용액을 만들기 위해 NaOH 4g, 증류수 6mL를 넣어주었으며, 여기서 2mL만 사용하였다. NaOH 수용액을 넣어주고 계속 교반해주니, 몇 분이 지나고 용액의 색이 점점 뿌옇게 변하는 것을 관찰할 수 있었다. 특히, 초반 몇 분 동안은 조금 뿌옇다가 시간이 지날수록 점점 용액이 불투명해지며 더 뿌옇게 변하는 것을 관찰할 수 있었다. 이 용액을 방치해두었다. 약 20분간 방치해둔 후 확인을 해보았다. 용액은 겉으로 보기에는 뿌연 색으로 보였지만, 용액을 기울여 보니 자잘한 침전물이 떠다니는 모습을 관찰할 수 있었다. 이 침전물을 뷰흐너 깔때기로 감압여과해주었다. 또한, 비커에 남은 침전물을 포함해서 메탄올 50mL로 여러 번에 걸쳐 세척해주었다. 감압여과를 완료한 후 얻은 생성물을 오븐에서 건조시켜주었다. 결과적으로 PVA를 얻을 수 지 않았고, 시간 관계상 NaOH 수용액을 바로 넣어주었다. 결과적으로 PVAc덩어리와 구분되는 흰색 침전이 생겼지만, 여전히 녹지 않은 PVAc 덩어리들이 남아있었고, 큰 덩어리는 최대한 빼고 생성물을 여과, 세척 후 건조하였지만, 녹지 않은 PVAc가 포함되어 수득률에 영향을 끼쳤을 수 있다.두 번째로, vinyl acetate가 다른 비닐계 단량체들에 비해 매우 높은 성장 반응 속도를 보이기 때문에, PVA를 합성할 때 많은 가지가 형성된다. 이로 인해 중합되어야 하는 PVA의 분자량보다 실험값이 더 크게 나와 수득률에 영향을 끼쳤을 수 있다.세 번째로, 실험 과정에서 불순물이 존재해 수득률에 영향을 끼쳤을 수 있다. 반응 과정에서 생성되는 CH3OH, CH3COOH, CH3COONa와 같은 것들이 사슬 내부에 존재할 수 있으며, 침전물을 여러 번 세척해 주었다면 이로 인한 오차를 줄일 수 있을 것이다.네 번째로, 실험에서 가열하며 교반해줄 때, 40의 온도를 유지해주었어야 했는데, 이를 유지하기가 어려웠다. 온도가 지나치게 높으면, 부반응이나 역반응이 영향을 미쳤을 수 있다. 이를 방지하기 위해 온도계로 온도를 계속 측정해가며 끓인 물과 차가운 물을 번갈아 넣어주며 온도를 맞춰주었지만, 온도를 제대로 유지하지 못해 오차가 발생했을 수 있다.마지막으로, 건조가 완벽하게 되지 못해 수분이 남아 있거나, 실험 과정중 기구에서 기구로 용액을 옮기는 과정에서 오차가 발생했을 수 있다.생성물을 FT-IR 또는 NMR로 분석한다면, 어떤 이유로 수득률이 높게 나왔는지 분석할 수 있을 것이다.PVA는 흰색 분말성 고분자로, 하이드록시기 때문에 친수성을 보이며, 일부 극성유기용매를 제외하면 녹일 수 있는 유기용매가 없다. 이 고분자 사슬에 달린 하이드록시기때문에 사슬 간 수소결합을 형성할 수 있으며, 결정성이 높고 이로 인해 잘 늘어나지 않아 뻣뻣한 질감을 가지기 쉽다. 실제로, 우리 조가 합성한 PVA도 사진 10과 같이 유연성이 없고 뻣뻣하게 갈라지는 모습을 관찰할

공학/기술| 2025.01.12| 11페이지| 3,500원| 조회(114)

고분자, 보고서, 중합, 합성, 폴리비닐알코올, 고분자합성실험

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페놀수지의 합성 결과 보고서 [고분자합성실험]

실험 날짜 : 2024년 10월 04일 금요일실험 제목 : 페놀 (Phenol) 수지의 합성실험 목적 : 페놀과 폼알데하이드의 축합반응에 의해 합성되는 수지인 페놀수지를 산촉매와 염기촉매하에서 직접 제조해본다.이론적 배경 :- 페놀 수지 (Phenolic resin)페놀 수지는 벨기에 태생의 미국인 화학자 Dr. Leo Hendrick Baekland가 1907년에 발명한 수지로서 완전히 경화된 상태에서 3차원 구조를 가지고 있어 가열해도 용해하지 않고 용매에도 녹지 않는 특성이 있다. 페놀 수지는 자체적으로는 기계적 강도가 부족하기 때문에, 유리, 석면, 무기질 등의 충전재, 기재 등과 배합시켜 강도를 보강하고 있다. 페놀은 충전재, 활제, 경화제 등을 베이스로 한 열경화성 수지의 일종이다. 이들은 분체형으로 공급되며 성형품은 저가로, 성형의 용이성과 다용성, 내온도성, 내용제성이나 내화학약품성의 유용한 조합을 가지고 있다.페놀 수지는 노볼락 및 레졸 두 가지의 유형으로 구분된다. 두 가지 모두 300~350의 고온 안정성, 수분 및 화학성 안정성을 가지고 있다. 페놀 수지는 짙은 노란색부터 짙은 빨간색까지 진한 색상을 띠며 가성비가 뛰어나다.- 산촉매를 이용한 페놀 수지의 합성산 촉매를 이용하여 페놀과 폼알데하이드를 반응시키면 사슬구조를 가지며 에탄올과 아세톤에 가용성인 노볼락이 합성된다. 반응 메커니즘은 다음과 같다.이때 페놀에 대한 알데하이드의 몰비를 0.8보다 적게 히면 가교가 일어나지 않는다. 노볼락의 분자량은 1200~1500 정도이다. 이러한 노볼락으로부터 열경화성 수지를 얻기 위해서는 주로 hexamethylenetetramine과 같은 가교제를 이용한다.- 알칼리 촉매를 이용한 페놀 수지의 합성염기성 촉매를 사용하여 페놀과 과량의 폼알데하이드를 반응시키면 레졸이 얻어진다. 레졸은 기를 여러 개 갖는 페놀에 대한 폼알데하이드의 첨가물로서 다양한 구조의 혼합물이다. 반응 메커니즘은 다음과 같다.이 때 페놀에 대한 포름알데히드의 몰비를 2.5 정도 시멘트나 제산지 의학 등의 용도로 응용할 수 있으며, 녹는점이 굉장히 높다.스테아린산마그네슘(magnesium stearate)화학식Mg(C18H35O2)2구조분자량591.27g/mol상태밀도1.026g/mL녹는점88.5°C끓는점250°C특성마그네슘 스테아레이트는 흰색의 수용성 분말이다. 여러 용매에 대한 불용해성을 가지고 있으며 독성이 낮다.실험 방법이론상 실험 방법[실험 A. 산 촉매를 이용한 페놀 수지의 합성]100mL 둥근바닥플라스크에 13.0g의 페놀과 9.24g의 37% 폼알데하이드 수용액을 가하고 촉매로 0.5N HCl 3mL를 가한다.환류 냉각기를 장치하고 물중탕을 이용하여 2시간 동안 가열한다.아래층의 기름 상의 물질을 분리하여 수분을 증발시킨다.노볼락 수지 4.6g을 0.67g 헥사메틸렌테트라민, 0.20g의 산화마그네슘, 0.10g의 스테아린산마그네슘과 함께 볼밀에 넣고 혼합한다.혼합물질을 균형에 넣고 2000psi로 160c에서 5분간 가열하면 경화된 페놀 수지가 얻어진다.[실험 B. 알칼리 촉매를 이용한 페놀 수지의 합성]100mL 둥근바닥플라스크에 10g의 페놀과 20.3g의 37% 폼알데하이드 수용액을 가하고, 촉매로 1mL의 25% NH4OH를 가한다.환류 냉각기를 장치하고 물중탕을 이용하여 3시간 동안 가열한다.이를 냉각시키면 두 층으로 나뉘어져 아래 층에 형성된 점성이 큰 물질을 분리하여 증발접시에 옮긴다.교반하며 120 정도로 가열하여 수분을 증발시킨다.증발시킨 화합물을 135도 정도로 가열하면서 6시간 정도 유지시킨다.실제 실험 방법[실험 A. 산 촉매를 이용한 페놀 수지의 합성]100mL 비커에 12.9mL (0.138mol)의 페놀을 준비한다.3.13mL (0.114mol)의 35% 포르말린 수용액을 혼합한다.촉매로 0.5N HCl 3mL를 추가한다.환류 냉각기를 장치한 후, 물중탕을 이용하여 95로 1시간 동안 가열한다.가열한 혼합물을 분별깔때기에 옮겨 2시간 정도 놓아두면 두 층으로 나뉘어진다.윗 층을 제거하고, 아조하였다.)얻어진 페놀 수지의 색깔 : 투명하지만 약간의 노란빛을 띤다.얻어진 페놀 수지의 무게 : 19.60g – 9.51g = 10.09g노볼락 수지의 이론적 수득량페놀 0.139mol과 포름알데하이드 0.114mol이 반응하여 0.114mol의 노볼락 수지 repeating unit이 생성된다.108.14g/mol x 0.114mol = 12.327g노볼락 구조의 형태로 methylene bridge만 만들어진다고 가정하고 repeating unit 설정노볼락 수지의 repeating unit 무게는 108.14g (94.113g + 14.0266g 약 108.14g)페놀과 포름알데하이드가 1:1로 반응해 적은 양을 넣은 포름알데하이드가 모두 반응했을 때 반응이 종결했다고 가정노볼락 수지의 실제 수득량19.6g – 9.51g(페트리접시의 무게) = 10.09g수득률 계산(노볼락 수지의 실제 수득량 / 노볼락 수지의 이론적 수득량) x 100= (10.09g / 12.327g) x 100% 81.85%고찰이번 실험은 페놀과 폼알데하이드의 축합반응으로 합성되는 수지인 페놀 수지를 산 촉매 하에서 제조하는 실험이었다.페놀 수지는 3대 열경화성 수지 중 하나로, 페놀과 포름알데하이드의 반복을 통해 생성되며 일반적으로 촉매가 존재할 때와 열이 존재할 때 생성된다. 각각의 비율 및 반응 조건을 조절하여 다양한 특성을 갖는 수지를 제조할 수 있으며, 이들은 포름알데하이드()와 페놀()을 산 촉매 또는 염기 촉매에서의 축합 중합으로 제조된다. 특히 phenol은 formaldehyde와 반응할 수 있는 funtionality가 3이므로 funtionality가 2인 formaldehyde와 반응해 가교를 형성하는 것이 가능하다.Formaldehyde는 functional group이 없지만, 수소가 반응할 수 있어 functionality를 2로 취급한다.페놀 수지로 만든 성형 부품은 미세 가공이 가능하고, 가벼우며 최대 300~350의 온도 저항과 내식성이 뛰어나다.ene 고리에 결합된 -OH그룹으로 인해, ortho-1개 , para-2개의 반응 지향성이 있다. Phenol의 resonance 구조와 formaldehyde가 부가반응하여 methylol phenol이 생성된다.생성된 methylol phenol은 잔류한 phenol과 축합 반응하여 methylol phenol dimer를 생성한다. (Methylene bridge) 또한 methylol phenol이 또다른 methylol phenol과 만나 ether bridge를 형성할 수도 있다.여기서 반응이 지속적으로 이루어진다면, methylol phenol dimer -> trimer -> … -> oligomer 순서로 분자량이 성장하게 되어 최종적으로 phenol과 formaldehyde가 반응하면 노볼락이 만들어진다.해당 반응의 특징은 크게 두 가지가 있다. 첫 번째로, Ortho-, meta-, para- 이성질체를 가지는 것이다. 페놀은 Ortho, para 지향성이 있으며, meta 위치에도 포름알데히드가 결합할 수 있다. 페놀과 포름알데하이드 반응 생성물은 아래의 ortho/meta/para의 분포를 가지게 되며, meta가 가장 적은 양의 분포를 나타낸다.두 번째는 mono, di, tri 구조를 가지는 것이다. 페놀은 reaction site가 3개이다. 반응 온도와 조건 등에 따라서 초기 methylol phenol의 생성 시 di-, tri-, methylol phenol의 분포가 변할 수 있으며, dimethylol phenol은 mono structure과 같이 이성질체가 있다.페놀은 reaction site가 3개이고, formaldehyde는 2개이다. 초기 methylol phenol의 생성은 F/P ratio와 반응 조건에 영향을 받으며, tri-구조가 많을수록 노볼락은 branch를 많이 가지게 된다. 이처럼 요구하는 물성에 따라 분자 구조 설계에 반영이 가능하다.염기성 촉매를 이용해 레졸을 만들어 낼 수 있다. 레졸은 페놀과진다.이번 실험 결과, 혼합물을 가열한 뒤 분별 깔때기에 두고 1시간 정도 놓아두었지만 두 층으로 나뉜 것을 육안상 정확하게 관찰하기는 힘들었다. 완전히 균일하게 섞여 층이 안 나뉜 것은 아니지만, 그라데이션처럼 희미하게 층이 나뉘어 분별 깔때기로 페놀만 빼내기가 힘들었다. 하지만 일단 아래의 기름 층(페놀이 함유된 층)을 조금 빼내고 나자, 좀 더 명확한 층이 나타났다. 실험 결과의 사진6 에서도 볼 수 있듯이, 위는 투명하고 아래는 불투명한 2개의 층을 관찰할 수 있었다. 따라서 이 층을 기준으로 아래 층을 분리해냈고, 분리해낸 화합물을 오븐에 넣어 수분을 증발시킨 뒤 냉각을 시켜 novolac 수지를 얻었다.얻은 novolac 수지는 brittle하지 않고 젤 처럼 점도가 높고 끈적해보이는 상태였다. 그러한 상태가 된 이유로는, 오븐에서 수분을 충분히 증발시키지 않은 이유가 가장 크다. 보통 수분을 증발시킬 때, 바로 가열을 해주거나 오븐에 충분히 오래 넣어두어야 하는데, 이미 앞의 가열하고 층을 분리하는 과정에서 너무 오랜 시간이 들어서 시간 관계상 수분을 미처 다 증발시키지 못해 젤 같은 상태가 되었을 수 있다.이 외의 실험 오차로는 먼저, 사진2에서 볼 수 있듯이, 페놀의 녹는 점이 상온보다 높아 실험 도중 자꾸 얼었는데, 이 점을 들 수 있다. 페놀을 비커에 넣고 혼합물을 만드는 과정에서는 물중탕기에 잠시 넣어두고 녹여서 쓰는 식으로 최대한 녹여서 사용하였지만, 피펫으로 부피를 측정해 옮기는 과정에서 피펫 안에서 빠르게 얼어버려서 빠져나오지 못한 페놀이 발생하였다. 이로 인해 노볼락 수지의 수득률이 낮아졌을 수 있다.두 번째로, 환류 냉각기를 장치한 후, 물중탕을 이용해 95로 1시간 동안 가열하는 과정에서, 95의 온도를 일정하게 유지하는 것이 어려웠다. 온도를 유지하기 위해 덮어줄 은박지가 부족해 자꾸 온도가 떨어졌고, 가열판의 온도를 너무 높이면 100까지 올라가 잠시 온도를 내리기도 하였다. 최대한 95를 맞추려고 노력했지만, 외부 요인으로

공학/기술| 2025.01.12| 17페이지| 3,500원| 조회(128)

고분자, 보고서, 페놀수지, 중합, 합성, 고분자합성실험

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스타이렌과 MMA의 공중합 결과 보고서 [고분자합성실험]

실험 날짜 : 2024년 11월 29일 금요일실험 제목 : 스타이렌과 MMA의 공중합(copolymerization)실험 목적 : styrene과 MMA의 공중합을 통해 공중합 방정식을 이해하고 공중합 조성결정 및 공중합체 반응비 확인에 대해 이해한다.이론적 배경 :공중합(copolymerization)공중합이란 두 종류 이상의 단량체를 동시에 반응시켜 중합시키는 것으로, 이루어진 중합체에는 두 종류 이상의 단량체가 섞여서 결합되어 있고 그 중합체를 공중합체라고 한다. 단량체의 종류가 제한되어 있어서 단일중합체의 종류는 많지 않으나 공중합체는 단량체의 조합이나 조성의 변화가 다양하기 때문에 그 종류와 성질이 다양하다. 공중합 중에서 가장 잘 알려진 것은 합성고무의 스티렌-부타디엔공중합물, 아크릴로니트릴-부타디엔공중합물 등이다. 플라스틱에도 염화비닐-염화비닐리덴공중합물, ABS수지, 내부가소화 염화비닐과 같은 몇 개의 공중합물이 있다.이 실험에서는 스티렌 (St)과 메틸메타크릴레이트(MMA)를 라디칼중합하여 St-MMA 공중합체를 만들고, 이 공중합체중의 St와 MMA의 조성을 분석한 후 이 조성으로부터 St와 MMA의 단량체반응성비를 결정한다.공중합체공중합체란 공중합의 특성을 지니는 중합체로서 하나 이상의 단량체종으로부터 파생된 중합체이다. 일반적으로 공중합체는 두 개 이상의 서로 다른 반복 단위로 이루어진 고분자를 의미한다. 따라서 반복 단위가 동일한 고분자는 단일 중합체로 분류한다. 공중합체는 고분자 사슬에 반복 단위가 어떻게 배열되어 있는지에 따라서 다음 사진과 같이 몇 가지 종류로 분류할 수 있다.(A): 무작위 공중합체 (B): 교대 공중합체 (C): 블록 공중합체 (D): 가지 공중합체단량체 반응성비공중합반응과 공중합방정식단량체 과 가 라디칼중합하여 공중합체를 생성할 때 성장하고 있는 공중합체 사슬의 반응성이 사슬의 말단에 존재하는 라디칼에만 의존한다고 가정하면 성장반응은 다음 4가지로 쓸 수 있다.(1)(2)(3)(4)여기서 는 라디칼이 단량체에 성과 그들 공중합체 조성의 과 값을 사용하여 (11)식의 항과 을 계산하여 이들 값을 플롯하면 직선을 얻고 이 직선의 기울기에서 을 구하고 절편에서 를 구한다.공중합체의 조성 분석공중합체의 조성을 원소분석, 적외선 분광법, 자외선 분광법, 양성자 핵자기공명 분광법 등으로 구할 수 있다.NMR 분광기를 이용한 조성 분석NMR 분광법은 고분자 분자내의 양성자의 종류와 양성자 수의 비를 측정하는데 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 고분자의 입체 규칙성과 단량체 배열 순서를 연구하는데도 이용된다. 여기서는 양성자 수의 비를 측정하는 것에 국한한다. 다음은 St-MMA 공중합체의 전형적인 NMR 스펙트럼이다.St-MMA 공중합체의 구조와 연관시켜보면, St단위 중의 페닐기의 양성자는 6.0~7.5에 나타난다. 한편 MMA 단위중의 -메틸기의 양성자는 0.5~1.2 사이에 나타나고, 메록시기의 양성자는 2.8~3.6에서 나타나는데, -메틸기를 측정하기가 더 쉽다. St부분 중의 페닐기와 MMA 단위중의 -메틸기의 두 양성자의 면적비를 계산하면, 공중합체의 조성을 알 수 있다.UV 분광기를 이용한 조성 분석어떤 특정한 파장에서의 흡광도 A는 몰 흡광계수 , 셀의 두께 B, 그리고 농도 C와는 식(14)와 같은 관계가 있다.A= BC (14)이것이 베에르-람벨트(Beer-Lambert) 법칙이다. St-MMA 공중합체중의 St단위의 자외선 흡수를 이 법칙을 이용하여 공중합체 중의 St함량을 계산할 수 있다. 즉 공중합체의 자외선 최대 흡수파장 에서의 흡광도를 측정하여 St의 농도를 계산한다. 다음은 전형적인 St-MMA 공중합체의 자외선 스펙트럼이다.PMMA-Styrene의 물성PMMA는 투명성이 좋고 표면 경도가 높아 흠이 쉽게 생기지 않아 광학 렌즈나 조명기구에 이용된다. 그러나 내충격성이 약하다는 단점이 있다. PS는 내충격성이 뛰어나지만 표면경도가 낮아 흠이 생기기 쉽다는 단점이 있다. 따라서 PS와 PMMA의 blend를 만듦으로서 내충격성과 내긁힘성을 함께 갖는 소재여 폭발하므로 위험하다.톨루엔(toluene)화학식C₆H₅CH₃구조분자량92.14g/mol상태밀도0.867g/mL녹는점-95°C끓는점110.6°C특성벤젠 고리에 작용기가 치환된 가장 간단한 형태의 화합물이고 대표적인 유기 용매로 광범위하게 사용되고 있다.실험 방법[실험 A. 스타이렌의 정제]일정량의 MMA와 스타이렌을 각각 취한다.같은 양의 10% NaOH 용액으로 분별 깔때기를 이용하여 충분히 씻은 후 방치한다.두 층으로 분리되면 아래 수용액층을 버린다.이러한 방법으로 용액이 깨끗해질 때까지 두세 번 반복한다.증류수를 이용하여 단량체를 씻어낸 물이 염기성을 나타내지 않을 때까지 씻은 후 무수황산소듐으로 단량체에 넣어 약 30분간 건조시킨다.CuCl2를 가한 후 33~35에서 질소 기류하에서 감압증류한다.순수한 MMA와 스타이렌을 얻는다.[실험 B. 공중합]건조된 시험관 3개에 0.04g의 AIBN을 넣는다.스타이렌과 MMA의 비를 3:7, 5:5, 7:3 (mL)의 비율로 각 시험관에 넣는다.질소가스를 약 5분간 통과시킨다.사용한 시약의 양을 정확하게 기록해 둔다.시험관을 70 항온 수조에 넣는다.중합전환율이 10% 이하가 되는 적절한 중합시간에 수조로부터 시험관을 꺼낸다.적절한 중합시간은 예비 실험을 통하여 결정하여야 한다.각 시험관의 내용물을 약 150mL의 메탄올이 담긴 500mL 비커에 세게 저으면서 붓는다.고분자를 침전으로 만든다.고분자가 엉키면 핀셋을 사용하여 잘게 가른다.시험관에 남아 있는 것은 헥세인을 조금 사용하여 침전시켜서 비커에 같이 모은다.침전된 고분자를 모으고 헥세인으로 몇 번 씻고 실온에서 감압건조시킨다.건조된 공중합체의 무게를 재어서 공중합체의 전환율을 계산한다.실험 결과[실험 A. MMA와 스타이렌의 정제]사진 1. NaOH 용액으로MMA를 정제하는 모습사진 2. NaOH 용액으로스타이렌을 정제하는 모습사진 3. 증류수를 이용하여 단량체를 씻어낸물이 염기성을 띠지 않을 때까지 씻은 모습 (MMA)사진 4. 증류수를 이용하여 단량체 그리고 무수황산소듐 3g씩을 넣어 30분간 건조시켜주었다. 위의 용액을 감압여과해서 무수황산소듐을 걸러주었으며, 순수한 MMA와 스타이렌을 얻을 수 있었다.실험 B에서는 실험 A에서 정제한 스타이렌과 MMA를 공중합하는 실험을 했다. 먼저, 20mL 바이알 3개에 각각 0.02g의 AIBN을 넣어주고, 스타이렌과 MMA의 비를 3:7, 5:5, 7:3(mL)의 비율로 각각 넣어주었다. 바이알의 뚜껑에 시약의 양을 기록해주었다. 질소가스를 약 5분간 통과시켜주어야 하지만 이 과정은 실험실 여건상 생략하였다. 그리고 3개의 바이알을 70로 물중탕해주었다. 적절한 중합시간은 예비실험을 통해 결정하여야 하지만, 시간 관계상 생략하고, 앞선 스타이렌 중합 실험과 MMA 중합 실험을 통해 대략 40분간 물중탕을 하며 중합시켜주었다. 이 과정에서, 3:7비율로 단량체가 들어있는 바이알이 중탕기 안에 쏟아져 새로 용액을 제작한 후 따로 40분간 또 반응시켜주었다. 이후 각 바이알에 든 내용물을 약 150mL의 메탄올이 담긴 비커에 각각 세게 저으며 부어주었다. 비커에 저으며 부어주니, 하얀 침전물이 생겼다. 이러한 침전물을 모아 헥세인으로 몇 번 씻어주며 실온에서 감압건조를 시켰다. 이후 오븐에서 건조하고, 건조된 공중합체의 무게를 측정하였다.각 시험관의 내용물을 메탄올이 든 비커에 부어줄 때, 스타이렌 : MMA 의 비가 7:3인 용액은 눈에 띄게 침전물이 크게 뭉쳐진 상태로 나타났다. 스타이렌 : MMA의 비가 5:5인 용액은 7:3비율의 용액보다는 덜하지만, 살짝 뭉쳐진 상태를 관찰할 수 있었고, 스타이렌 : MMA의 비가 3:7인 용액을 부었을 때는 가장 작은 파티클 상태로 침전되는 고분자를 관찰할 수 있었다. (사진 11,12,13)그러나, 생성물의 양과 수득률을 관찰해보았을 때, 스타이렌 : MMA의 비가 3:7인 공중합체의 생성물 양이 가장 많이 나왔고, 수득률도 13%로 가장 높았다. 5:5인 공중합체는 0.65g으로 7%의 가장 낮은 수득률을 얻었고, 7: 인해 산소 라디칼이 형성되었을 것이다. 이 산소 라디칼은 단량체와 반응하여 부산물을 만들어냈을 것이고, 이 때 생긴 부산물이 중합 반응에 방해가 되었을 수 있다.두 번째로, 중합 시간이다. 우리 조는 앞선 스타이렌 중합 실험과 MMA 중합 실험을 통한 대략의 중합 시간을 설정하고, 약 40분간 중합을 시켜주었다. 그러나 중합 시간이 부족하여 오차가 발생했을 수 있다. 충분한 시간 동안 중합해 주어야 하는데, 중합이 충분히 완료되지 않은 상태인 올리고머 상태에서 메탄올에 넣게 되면 분자량이 상대적으로 작아 분자 내 상호 작용력이 약해 생성물이 침전되지 않고 메탄올에 녹게 된다. 이번 실험에서의 수득률은 13%, 7%, 9% 정도로 매우 낮은 편이다. 이는 고분자가 되기 전 올리고머의 형태에서 중합을 종료한 것으로 생각할 수 있다. 조금 더 긴 시간 동안 충분히 중합시켜준다면, 더 높은 수득률로 생성물을 얻을 수 있었을 것이다.세 번째로, 70로 물중탕을 해주는 과정에서, 열이 고르게 퍼지지 못했을 수 있다. 물중탕 과정에서 물이 자꾸 실온에 노출되어 온도가 떨어졌고, 이를 막기 위해 알루미늄 호일을 둘러주었지만, 온도가 떨어지는 것을 막기 어려웠다. 새로 끓인 물을 추가해주며 온도를 유지해주려 노력하였지만, 이로 인해 온도가 들쑥날쑥 했을 수 있고, 더군다나 3:7비율의 용액은 한 번 쏟아, 다시 만들어 재실험 하였는데, 다른 용액들과 온도가 다르게 적용되었을 수 있고, 이로 인해 오차가 발생했을 수 있다.네 번째로, 얻어진 공중합체를 건조시키는 시간이 부족해 용매가 덜 건조된 상태로 무게를 측정해 오차가 발생했을 수 있으며, 실험 기구와 기구로 옮기는 과정에서 손실된 물질이 있을 수 있어 오차가 발생했을 수 있다. 특히 메탄올 내에서 침전된 공중합체를 감압여과 시키기 위해 옮기는 과정에서, 비커에 침전물이 달라붙어 최대한 헥세인으로 씻어내고 긁어냈지만 손실된 양이 생기는 점은 어쩔 수 없었다. 이로 인한 오차가 발생했을 수 있다.추가적으로, 개시제의 양을 더p20

공학/기술| 2025.01.12| 15페이지| 4,000원| 조회(80)

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