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분석화학실험(화학과) UV-Vis spectrophotometer를 이용해 용액 내에 Fe 함량 분석(예비 + 결과) 평가A+최고예요

UV-Vis spectrophotometer를 이용해 용액 내에 Fe 함량 분석요약이번 실험은 용액 내의 Fe 함량을 UV-Vis spectrometer를 이용해 분석하는 실험이다. Fe는 UV-Vis 영역의 파장을 흡수하지 않기 때문에 발색시약을 넣어주어 Fe를 UV-Vis의 파장을 흡수할 수 있게 해주었다. 측정 결과 Standard Fe solution들의 최대 흡광도의 평균은 9327.3cm-1M-1로 나왔다. Standard Fe 용액을 다른 농도로 4개의 sample을 만들어 주었고 x축은 Fe의 질량, y축은 최대 흡광도로 하여 Calibration Curve를 구하였고 이 방정식을 이용해 unknown solution의 Fe 함량이 167㎍ 알아내었다. 희석한 점을 고려하여 실험값은 16.7mg으로 나왔다. Vitamin C 내의 Fe 함량은 18mg 이므로 실험값과의 오차는 7.22%로 나왔다.핵심어 : Lambert-Beer’s law, spectrophotometry, Absorbance, Transmittance, spray reagent(발색시약)1. 서론여러 가지 분석 방법 중에 이번 실험에서는 빛을 이용하여 sample의 농도를 측정할 것인데, 이 방법을 Spectrophotometry라고 부른다. 원리는 sample에 빛을 쬐어줄 때 바닥 상태에 있던 원자나 분자가 특정 파장에 해당하는 빛을 흡수한다. 흡수량은 처음 쪼여준 빛의 세기(P0)와 투과 후 빛의 세기(P)를 비교하면 알아낼 수 있다. 이 점 덕분에 방해 물질의 영향력을 적게 받고, 농도에 따라 흡수량이 다르기 때문에 정량적인 분석이 가능하고 용액 상태의 sample을 사용하므로 전처리가 필요 없어 다른 정량 분석에 비해 편리한 방법이다. 이번 실험에서 사용할 장비는 UV-Vis spectrometer인데 파장의 범위를 정해주면 그 범위의 파장이 sample의 흡수량을 알려주는 표를 얻을 수 있다.투광도와 흡광도는 각각 빛이 물질을 통과하는 비율, 물질에 흡수된 빛의 양을해 Fe2+로 바꿔주고, Fe는 UV-Vis 영역에서 흡수 파장을 가지지 않지만 o-phenanthroline을 이용해 Fe2+를 측정할 수 있게 해준다. 이러한 시약들을 발색 시약이라 부른다.2. 실험과정2.1. 시약- Hydroquinone- o-phenanthroline- Trisodium citrate (Na3C6H5O7) (258.06g/mol)→ Trisodium citrate 1.25g을 50mL Volumetic flask에 넣고 기준선까지 증류수를 채운다.- Standard Fe (0.04mg Fe/mL)→ Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O 0.0281g을 100mL Volumetic flask에 넣고 H2SO4 0.1ml을 넣고 증류수를 기준선까지 채운다.- 6M HCl, 36% HCl (36.46g/mol)(d = 1.18g/ml){36g} over {100g} TIMES {1} over {36.46g/mol} TIMES {1.18g} over {1mL} TIMES {1000mL} over {1L} =11.65M,11.65M TIMES xmL=6M TIMES 25mL,x`=`12.9mL36% HCl 12.9mL를 25ml Volumetic flask에 넣고 기준선까지 증류수를 채운다.2.2. 실험기구- Volumetic flask- Beaker- Pipette- burette- cuvette- UV-Vis spectrophotometer- alcohol lamp- 삼발이- 후드- pH paper- 감압여과기- 여과 종이- 쇠그물- 전자저울2.3. Standard Fe solution① Standard Fe Solution을 10ml를 비커에 옮기고, trisodium citrate solution을 burette을 이용하여 pH가 3.5가 될 때까지 적정한다. (한방울 한방울 적정)② pH paper를 통해 pH를 측정하고 3.5가 도달하면 적정에 사용한 총 방울 수를 세준다.③ Standard Fe Solution을 각 100mL Volsk에 넣고 기준선까지 증류수를 채워 희석해준다.④ 희석한 용액의 10mL를 다시 100mL Volumetic flask에 넣고 기준선까지 증류수를 채워 희석해준다.⑤ 이렇게 두 번 희석한 용액을 10mL를 추출하여 pH가 3.5가 될 때까지 적정하고 총 방울 수를 세준다.⑥ 100mL Volumetic flask에 희석 용액 10mL와 Hydroquinone 2mL, o-phenanthroline 3mL를 넣고, trisodium citrate solution을 ⑤에서 넣어준 만큼 넣고 Volumetic flask에 기준선까지 증류수를 채운다.3. 결과, 해석 및 고찰3.1. Standard Fe Solution표 1. 각각 Volumetic flask에 Fe의 농도와 질량, 최대 흡광도농도(M)Fe 질량(㎍)최대 흡광도0mL00-1mL7.217×10-640.300.058622mL1.443×10-580.610.1368435mL3.609×10-5201.50.32633810mL7.217×10-5403.00.769423Standard Fe solution의 농도 ={Fe(NH _{4} ) _{2} (SO _{4} ) _{2} BULLET 6H _{2} O의`질량} over {Fe(NH _{4} ) _{2} (SO _{4} ) _{2} BULLET 6H _{2} O의`분자량} ÷0.1L→{0.0283g} over {392.14g/mol} TIMES {1} over {0.1L}=7.217 TIMES10 ^{ -4}M각 Volumetic flask에 넣어준 Fe의 농도 =(7.217 TIMES 10 ^{-4} M) TIMES xmL TIMES {1} over {100mL}0mL :7.217 TIMES 10 ^{-4} M TIMES 0mL TIMES {1} over {100mL} =0M1mL :7.217 TIMES 10 ^{-4} M TIMES 1mL TIMES {1} over {100mL} =7.217 TIMES 10 ^{-6} M2mL :7.217 TIMES 10 ^MES 10 ^{-6} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`4.030 TIMES 10 ^{-5} g``=40.30 mu g2mL :1.443 TIMES 10 ^{-5} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`8.061 TIMES 10 ^{-5} g``=`80.61 mu g5mL :3.609 TIMES 10 ^{-5} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`2.015 TIMES 10 ^{-4} g``=`201.5 mu g10mL :7.217 TIMES 10 ^{-5} M TIMES 0.1L TIMES 55.845g/mol=`4.030 TIMES 10 ^{-4} g``=`403.0 mu g3.2. UV-Vis spectrometer로 얻은 Data그림 1. 파장에 따른 sample들의 흡광도표 2. Standard Fe의 농도에 따른 몰흡광계수Ab(cm)c(M)? (cm-1M-1)Standard Fe 1mL0.0586217.217×10-68122.5Standard Fe 2mL0.13684311.443×10-59483.2Standard Fe 5mL0.32633813.609×10-59042.3Standard Fe 10mL0.76942317.217×10-510661.3Beer’s law는log( {P _{0}} over {P} )`=`A`=` varepsilon cd이므로 몰흡광계수로 식을 다시 쓰면A`=` varepsilon cd →{A} over {cd} `=` varepsilon 1mL :epsilon ```=` {0.05862} over {1cm TIMES (7.217 TIMES 10 ^{-6} M)} `=8122.5M ^{-1} cm ^{-1} `2mL :epsilon ```=` {0.136843} over {1cm TIMES (1.443 TIMES 10 ^{-5} M)} `=9483.2M ^{-1} cm ^{-1} `5mL :epsilon ```=` {0.326338} over {1cm TIMES (3Fe 질량에 따른 흡광도 Calibration Curve상대 표준편차 ={913.3} over {9327.3} TIMES 100%`=`9.792%UV-Vis spectrometer를 통해 얻은 각 standard Fe solution 농도의 흡광도와 각 standard Fe solution 농도의 Fe의 질량을 이용해 Calibration Curve를 그릴 수 있다. x축을 각 standard Fe solution 속의 Fe 질량 y축을 각 standard Fe solution의 흡광도로 넣으면 그림 2와 같은 그래프를 얻을 수 있다.3.3. unknown의 정량분석위 Calibration curve를 통해서 unknown solution의 Fe 질량을 알 수 있다. unknown solution의 최대 흡광도는 0.286664이므로 위 Calibration Curve의 방정식에 대입하면0.286664=0.0019x-0.0306,y=0.0019x-0.0306 →x=167.0 mu g unknown solution의 Fe는 167.0ug인 것을 알 수 있다.하지만 unknown solution은 희석을 두 번 진행하였기 때문에 희석정도를 반영하여 Fe의 질량을 구하면167.0 mu g TIMES {100mL} over {10mL} TIMES {100mL} over {10mL} TIMES {10 ^{-3} mg} over {1 mu g} =16.7mgVitamin C 안에 포함된 Fe는 18mg 이다. 실험값과 비교하면 오차율은{LEFT | 16.7-18.0 RIGHT |} over {18.0} =7.22%이다.3.4. 고찰이번 실험은 sample 내에 Fe의 함량을 알아보는 실험으로 용액의 흡광도를 이용하여 용액 내의 농도를 알아내고 그 농도를 가지고 Fe의 질량을 알아냈다. 이때 Fe는 UV-Vis 영역에서 흡수 파장을 가지지 않기 때문에 흡수 파장을 가질 수 있게 조절해 주어야한다. 그래서 우리는 발색시약인 Hydroquinone과 o-Phenanthroli다.

자연과학| 2022.10.14| 7페이지| 2,500원| 조회(243)

분석화학, UV-Vis, Fe 분석

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물리화학실험(화학과) Equilibrium(결과)

Equilibrium. Activated Carbon결과1) NaOH 용액의 표준화N _{NaOH} TIMES V _{NaOH} =`N _{KHP} TIMES V _{KHP}적정에 사용된 NaOH의 부피(mL)22.6NaOH의 표준 노르말 농도(N)0.08672) 흡착되지 않은 acetic acid의 농도N _{acetic``acid} = {N _{NaOH} TIMES V _{NaOH}} over {V _{acetic``acid}} 이용Acetic acid 농도(N)부피 (mL)NaOH의 양 (mL)흡착되지 않은 acetic acid의 농도(N)0.500005.0250.43350.250001025.90.2245530.175001017.80.1543260.125002532.70.1134040.062505032.40.0561820.031255012.10.0209810.01560507.60.0131783) 흡착된 acetic acid의 농도와 몰수N _{adsorbed``acetic``acid} =N _{acetic``acid} -`N _{no```adsorbed```acetic``acid`}N _{adsorbed``acetic``acid} TIMES V _{acetic``acid} =`moles _{adsorbed```acetic``acid} 이용Acetic acid 농도(N)흡착되지 않은 acetic acid의 농도(N)흡착된 acetic acid의 농도(N)흡착된 acetic acid의 몰수 (mol)0.500000.43350.06650.332500.250000.2245530.0254470.254470.175000.1543260.0206740.206740.125000.1134040.0115960.289900.062500.0561820.0063180.315900.031250.0209810.0102690.513450.015600.0131780.0024220.121104) 흡착되지 않은 acetic acid의 농도에 대한 C/(x/w)Acetic acid 농도(N)활성탄의 무게 (g, w)활성탄의 몰수 (mol, x)x/w흡착되지 않은 acetic acid의 농도(N)(C)C/(x/w)0.500002.0000.332500.1660.43352.6110.250002.0000.254470.1270.2245531.7680.175002.0000.206740.1030.1543261.4980.125002.0000.289900.1450.1134040.78210.062502.0000.315900.1580.0561820.35560.031252.0000.513450.2570.0209810.08160.015602.0000.121100.6060.0131780.02175) C/(x/w)와 흡착되지 않은 acetic acid의 농도에 관한 그래프{c} over {x/w} = {1} over {N _{m}} c+ {1} over {K} ,{1} over {Nm} =A (slope) ,{1} over {K} =B (y intercept),y=A`x+BA = 6.7101y=6.7101x-0.27384B = -0.273846) c/(x/w)와 흡착되지 않는 acetic acid의 농도 예측값y=6.7101x-0.27384,{1} over {N _{m}} =6.7101,{1} over {K} =0.27384,k= {K} over {N _{m}},{x} over {w} = {Kc} over {1+kc} 이용Acetic acid 농도(N)Kk농도 (N)(x/w)c/(x/w)0.500003.6524.50.43350.1662.6110.250003.6524.50.2245530.1271.7680.175003.6524.50.1543260.1031.4960.125003.6524.50.1134040.1450.78210.062503.6524.50.0561820.1580.35560.031253.6524.50.0209810.2570.08160.015603.6524.50.0131780.6060.02177) 예측값에 대한 실험값의 오차율오차율(%)= {LEFT | 실험값-예측값 RIGHT |} over {예측값} TIMES 100(%) 이용Acetic acid 농도(N)실험값예측값오차율(%)0.500000.1660.35453.10.250000.1270.18129.80.175000.1030.12819.50.125000.1450.09257.60.062500.1580.0462430.031250.2570.02310170.015600.6060.0124950고찰이번 실험은 일정한 온도에서 농도가 다른 Acetic acid와 활성탄의 흡착 반응의 진행 과정을 알아보고, Langmuir 흡착 등온식을 이용해 유기산 수용액과 활성탄 사이의 평형함수(K)를 구하는 실험이었다.먼저 흡착에 대해 짧게 다시 정리하자면 분자들이 고체 표면 및 미세 세공 즉 경계면에 집중적으로 농축된 층을 형성하는 것을 흡착(adsorption)이라 하고, 표면에 흡착되는 분자들을 흡착질 (adsorbate), 표면물질을 흡착제(adsorbent)라고 부른다. 이번 실험에 쓰인 흡착제인 활성탄은 높은 소수성 표면 특성 때문에 유기물인 아세트산 수용액과 흡착하는 데 적절하기 때문이다. 흡착 방법에는 물리적 흡착, 화학적 흡착이 있는데 이번실험에서 일어난 흡착은 물리적 흡착으로 예상한다. 그 이유는 화학적 흡착을 하기 위해선 넘어야 할 활성화 에너지가 필요하여 온도가 높아야 하며 반응이 느리게 진행되는 데 이번 실험은 그와 반대로 실온에서 실시하며 흡착이 일어났으므로 반응에 필요한 활성화 에너지도 충족했다 예상할 수 있기 때문이다. 또한 물리적 흡착은 활성화 에너지를 필요로 하지 않으므로 표면에 충돌과 동시에 일어난다는 점을 다시 한 번 확인할 수 있었다.흡착이 일어나지 않은 Acetic acid를 알아보기 위해선 표준화된 NaOH가 필요하다. 하지만 NaOH는 조해성이 크기 때문에 시료를 수용액에 옮기는 사이 공기 중에서 물을 흡수할 수도 있고 그로 인해 정확한 농도가 제대로 측정되지 않을 수도 있다. 그렇기 때문에 적정을 하기 전에는 적정 시 사용하는 용액을 표준화하는 것이 실험의 정밀성을 높이기 위한 중요한 단계이다. 그래프를 보면 확인할 수 있듯이 온도가 일정할 때 Acetic Acid의 흡착정도는 ACetic Acid의 농도 증가에 따라 증가함을 보이다가 일정한 농도가 되면 일정한 값을 보이는데 그 이유는 흡착 표면에 붙을 수 있는 Acetic Acid의 양이 한정되어 있기 때문이다.Langmuir 흡착 등온식을 계산해 보면 농도가 증가함에 따라 평형상수가 증가함을 볼 수 있었으며 초기농도 0.0625, 0.03125와 0.0156에서 오차율이 243%, 1017%, 4950%가 나타남을 보았다. 이러한 오차가 이루어진 이유에 대해 알아보자면 첫째, NaOH 적정 용액을 만들 때 적정이 되는 정확한 지점을 찾지 못하였기 때문이다. NaOH 용액은 조해성이 크기 때문에 공기 중에서 쉽게 물을 흡수하기 때문에 정확한 농도의 수용액을 만들 수 없다. 그렇기 때문에 표준화를 시켜 농도를 정확히 판단할 수 있지만 표준화 시에도 KHP와의 적정에서 당량점을 정확히 맞출 수 가 없으므로 약간의 오차가 발생 할 수 있다. 둘째는 아세트산 용액에 활성탄을 넣고 2시간동안 실온에 방치하는데, 흡착이 잘 이루어지기 위해서는 방치하는 것보다는 지속적으로 흔들어주어서 활성탄산이 더 흡착이 잘되게 해줘야 했지만 그렇게 하지 못하였다. 활성탄은 Flask바닥에 가라앉기 때문에 대체적으로 Flask 윗층 부분의 아세트산은 흡착이 잘 이루어지지 않았을 수도 있다. 셋째, 활성탄을 거를 때 0.0625, 0.03125와 0.0156 200ml 전체를 거르지 않고 반정도 거르고 흔들지 않고 적정에 가해서 적정을 한 용액의 농도가 0.0625, 0.03125, 0.0156와 동일하지 않을 수 있다. 그래서 오차가 발생한 것이다.

자연과학| 2022.10.14| 5페이지| 1,500원| 조회(193)

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물리화학실험(화학과) Fomula and Stability Constants(결과)

Fomula and Stability Constants of Complex결과UV spectrunm (Overlay spectra를 이용하여 농도 비, 묽힘 정도를 나타낼 것)농도 비 / 묽힘 정도에 따른 흡광도 변화① Mehod A(착물의 혼합농도비에 따라 흡광도를 측정하여 staility constant 구하기)농도비X용액Y용액흡광도(A)XY/A1:90.000250.002250.331561.69653E-062:80.00050.0020.598821.66995E-063:70.000750.001750.880521.4906E-064:60.0010.00151.005101.49239E-065:50.001250.001251.259501.24057E-066:40.00150.0011.176901.27453E-067:30.001750.000750.926661.41638E-068:20.0020.00050.549121.8211E-069:10.002250.000250.324761.73205E-061)Excel을 통한 그래프 그리기 (농도비 vs 흡광도), (흡광도 vs XY/A)기울기 : -0.0000005Y절편 : 0.0000022) Stability constant(K) 구하기K`=` {[complex]} over {[Fe ^{3+} ][sal ^{-} ]} = {[complex]} over {(x-[complex])(y-[complex])}x : 용액 속의 ferric ion의 농도y : 용액 속의 salicylic acid 음이온의 농도a`=`log {I _{0}} over {I} =?lc`````````THEREFORE `c=` {a} over {?l} (Beer-lambert law) 을 이용해 위 식을 변형K= {[a/?l]} over {[x-a/?l][y-a/?l]} = {[a/?l]} over {[xy-xa/?l-ya/?l+(a/?l) ^{2} ]} `이 나온다.다시 위의 식에서{xy} over {a} = {1} over {?l} [ {1} over {K} +(x+y)]- {a} over {(?l) ^{2}} 얻고X축을 흡광도 a, y축을 xy/a 로 놓으면 Y = aX +b 로 표현 가능기울기 =- {1} over {(?l) ^{2}} = -0.0000005→ ?l = 1414.21y절편 ={1} over {?l} [ {1} over {K} +(x+y)] = 0.000002?l = 1414.21, (x+y)=0.0025 으로 동일하므로→ K = 3044.883) Gibb's Free Energy 구하기△G° = - RTlnKR = 8.314J/Kmol, T = 298.15K, K = 3044.88△G° 은 = -19883.14J/mol = -19.883kJ/mol 이다.∴ △G° < 0 이므로 자발적이다.② Method B(5:5 혼합물을 묽혀 가면서 K를 구하는 방법)1)Excel을 통한 그래프 그리기(묽힘정도 vs 흡광도,sqrt {A} vs[X] sqrt {A})묽힘 정도X농도흡광도(A)√A[X]/√A5:50.001251.25981.12240810.0011136771/20.0006250.631340.79456910.000786591/40.0003130.314050.56040160.0005585281/80.0001561.46E-010.38185080.0004085371/160.0007817.06E-020.26570660.0029393321/320.00003912.73E-020.16522710.0002366442) Stability constant(K) 구하기[Fe ^{3+} ]=[sal ^{-} ]=c-[complex]K= {[complex]} over {[Fe ^{3+} ][sal ^{-} ]} = {[complex]} over {(c-[complex]) ^{2}}a`=`log {I _{0}} over {I} =?lc````````` `∴c=` {a} over {?l} 위의 식 변형,K= {a/?l} over {(c-a/?l) ^{2}} ` ,{c} over {sqrt {a}} = {sqrt {a}} over {?l} + sqrt {{1} over {K??l}} 식이 나옴.x축을 a1/2, y축을 c/a1/2 로 놓으면 Y = aX +b 꼴이 되어서기울기 ={1} over {?l} = 0.00155→ ?l = 645.161y절편 =sqrt {{1} over {K??l}} = -0.00015?l = 645.161 이므로→ K = 68888.913) Gibb's Free Energy.△G° = - RTlnKR = 8.314J/Kmol, T = 298.15K, K = 68888.91△G° = -21906.98J/mol = -21.906KJ/mol∴ △G° < 0 이므로 자발적이다.고찰이번 실험은 spectrophotometry를 이용하여 Ferric ion과 salicylic acid의 혼합비 또는 농도비를 다양하게 하게 한 후 상대적 흡광도를 구하고 그로부터 Job’s method을 유도해 stability constant와 Gibbs free energy를 알아보는 것이다. 이번 실험은 2달 전에 실수로 못한 실험을 다시 재실험하는 것이기 때문에 오로지 UV를 찍기 위해서 실험을 진행하였고, 그것을 통해 알게된 것을 서술할 것이다. 그 전에 간단하게 실험 이론에 대해서 설명하자면 이번실험에서 쓰이는 Ferric ion은 salicylic acid와 반응하게 되면 보랏빛을 혼합용액을 나타나게 되는데 이로부터 착물이 만들어 짐을 알 수 있다. 먼저 착물에 대해 다시 한번 알아보자면 1개 또는 그 이상의 원자나 이온을 중심으로 몇 개의 다른 원자·이온·분자 또는?원자단 등이 방향성을 갖고 입체적으로 배위하여 하나의 원자집단을 이루고 있는 것이다. 특히 중심원자가 금속이나 유사 금속원소인 경우를 금속착물이라고도 한다. 착물을 만들 시 중심원자에 몇 개의 몇 개의 착물이 붙을지 가늠 할 수 있어야 하는데 그것을 구분하는 기준은 바로 K(평형상수)이다. 위 실험에서는 평형상수가 안정화상수를 나타내므로 가장 안정한 Ferric ion과 salicylic acid로부터 착물의 구조를 할 수 있다. 결과를 나타내자면 Ferric ion과 3개의 salicylic acid가 만나 6배위(6개의 방향으로 붙을 수 있지만 3개만 붙은)의 착물을 만드는 것이다.안정화 상수를 구하는 첫 번째 방법은 Ferric ion과 Salicylic ion의 혼합비를 1:9, 2:8, 3:7, ~~9:1로 만들어 UV spectrum을 찍게 되면 흡광도가 농도는 다르지만 흡광도가 비슷하게 나타내는 지점인 등흡습점을 관찰할 수 있는데 이 지점으로부터 안정화 상수를 구할 수 있다. X와 Y용액은 굉장히 묽게 해서 실험에 이용하는데 그 이유는 Beer-Lambert 법칙은 묽은 용액에서 적용되기 때문이다. 고체 상태는 빛의 산란의 일어나도 기체는 농도가 너무 낮아 측정의 어려움을 겪는 단점이 있다. 여기서 두 가지의 의문점이 들었는데 첫 번째, “왜 등흡습점을 토대로 안정화 상수를 구하는 것이고 이 안정화 상수가 전체 반응의 안정화 상수인가” 이다. 이 실험을 하기전에 UV spectrum의 실험으로부터 흡광도로부터 관찰 하는 시료의 농도를 알 수 있다라 배웠는데 이번 실험에서 등흡습점에서의 농도가 같기 때문에 반응농도는 다르지만 생성되는 complex의 농도는 비슷하기 때문에 구할 수 있는 것 같다. 여기서 구하는 안정화 상수(K)가 전체 반응의 K를 나타내는 것은 아니라는 점도 예측할 수 있다. 두 번째, 같은 조와 결과처리를 하다가 각 농도비에서 spectrum의 가장 높은 지점의 흡광도가 전체 complex를 나타내며 그 파장은 약 515nm인데 그곳에서의 peak값을 통해 안정화상수를 구하는 것이 아니냐는 질문이 나왔는데 위에 생각대로 유추하자면 K값은 구할 수 있지만 각각 다른 9개의 K값이 나올 거라 예상할 수 있을 것 같다.

자연과학| 2022.10.14| 6페이지| 1,500원| 조회(104)

물리화학, 화학과, Stability Constants

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물리화학실험(화학과) Analysis of IR spectroscopy(결과)

Analysis of IR spectrum of HCl(g)1. 실험결과(1)고체시료1)Succininc acidsuccinic acid위에 그림은 succinic acid의 분자구조이고, 아래의 표는 succinic acid의 IR spectrum 분석 결과이다. 표를 보면 1700/cm, 2300~2700/cm, 관찰이 잘되진 않았지만 2900/cm에서 peak과 관찰되는걸 알 수 있다. 각각 1700/cm은 C=O(carboxylic acid), 2300~2700/cm은 O-H(carboxylic acid), 2900/cm은 C-H의 peak로 예상할 수 있다.2)Salicylic acidsalicylic acid위에 그림은 salicylic acid의 분자구조이고, 아래의 표는 salicylic acid의 IR spectrum 분석 결과이다. 표를 보면 1400~1500/cm, 1700/cm,약하게 관찰되었지만 2300~3100/cm, 3300/cm에서 peak가 관찰되었고, 각각 1400~1500/cm은 aromatic ring, 1700/cm는 C=O(carboxylic acid), 2300~3100/cm는 O-H(carboxylic acid), 3300/cm는 O-H(alcohol)의 peak로 예상할 수 있다.(2) 기체시료HCl의 IR spectrumJ^{ ''}{{tilde{v }}_{ R}(J ^{ ''})/cm ^{ -1}{{tilde{v }}_{ P}(J ^{ ''})/cm ^{ -1}{{tilde{v }}_{ P}(J ^{ ''}+1)/cm ^{ -1}{{tilde{v }}_{ P}(J ^{ ''}+2)/cm ^{ -1}02904.2712924.522863.772842.562820.3822943.802842.562820.382797.2432962.132820.382797.242774.1042979.482797.242774.242750.9652996.842774.102750.962726.8563013.232750.962726.852701R}}} (J` '' )- {tilde{v _{P}}} (J` '' )} over {2(2J` '' +1)}이 식을 통해 x, y값을 구해 그래프를 그릴 수 있다.xyJ''{2[(J` '' +1) ^{3} +J` '' ^{3} `]} over {2J` '' +1}{{tilde{v _{R}}} (J` '' )- {tilde{v _{P}}} (J` '' )} over {2(2J` '' +1)}{{tilde{v }}_{ R}(J ^{ ''})/cm ^{ -1}{{tilde{v }}_{ P}(J ^{ ''})/cm ^{ -1}1610.12502924.522863.7721410.12402943.802942.5632610.12502962.132820.3844210.12442979.482797.2456210.12452996.842774.1068610.08733013.232750.96711410.06033028.662726.85814610.03943043.122701.78918210.02293057.582676.7110y절편(B _{v ^{'}}) : 10.1420기울기(D _{e}) : -0.00073) B0, Contrifugal distortion constant (D _{e}) 구하기tilde{nu _{R}} (J '' )- tilde{nu _{P}} (J '' +2)=2(2J '' +3)B _{0} -4[(J '' +1) ^{3} +(J '' +2) ^{3} ]D _{e} (J ^{'' } =0,1,2 CDOTS )기울기 :D _{e}, Y절편 :B _{0} x={2[(J` '' +1) ^{3} +(J` '' +2) ^{3} `]} over {2J` '' +3} y={{tilde{v _{R}}} (J` '' )- {tilde{v _{P}}} (J` '' +2)} over {2(2J` '' +3)}xyJ''{2[(J` '' +1) ^{3} +(J` '' +2) ^{3} `]} over {2J` '' +3}{{tilde{v _{R}}} (J` '' )- {tilde{v1) chi _{e} ] tilde{v _{e}} +(J ^{''} +1) ^{2} (B _{v ^{'}} -B _{0} )기울기 :B _{1} -B _{0} , x=(J` '' +1) ^{2} y={{tilde{v _{R}}} (J` '' )+ {tilde{v _{P}}} (J` '' +1)} over {2}xyJ''(J` '' +1) ^{2}{{tilde{v _{R}}} (J` '' )+ {tilde{v _{P}}} (J` '' +1)} over {2}{{tilde{v }}_{ R}(J ^{ ''})/cm ^{ -1}{{tilde{v }}_{ P}(J ^{ ''}+1)/cm ^{ -1}0142883.542924.522842.56292882.092943.802820.383162879.202962.132797.244252876.792979.482774.105362873.902996.842750.966492870.043013.232726.857642865.223028.662701.788812859.923043.122676.7191002854.133057.582650.68101212848.35y절편 : 2884.5기울기 : -0.30155) The vibration-rotation interaction constant (alpha _{e}) 구하기B _{v} =B _{e} -(v+ {1} over {2} ) alpha _{ e},B _{1}-B _{ 0}=- alpha _{ e}B _{v} =B _{e} -(v+ {1} over {2} ) alpha _{ e} 식을 이용해서(1) v = 1일 때, B1 = Be - 3/2ae(2) v = 0일 때, B0 = Be - 1/2ae(1) - (2)를 하면 B1 - B0 = -ae = 0.31286) Rotation constant (B _{e}) 구하기B _{v} =B _{e} -(v+ {1} over {2} ) alpha _{e} 식을 사용해서v=1 일 때,B _{e} =B _{1} + {3} over {2} alph2}에 대입하여r _{e} ^{} 값을 구하면r _{e} =( {2.6444 TIMES 10 ^{-45}} over {1.627 TIMES 10 ^{-27}} ) ^{{1} over {2}}=1.274 TIMES 10 ^{-9}8) The anharmonicity constant (chi _{e})v ^{'} [1-(v ^{'} +1) chi _{e} ] tilde{v _{e}} = tilde{v _{v ^{'}}}tilde{nu _{2}} =2[1-3 chi _{e} ] tilde{nu _{e}} =2 tilde{nu _{e}} -6 chi _{e} tilde{nu _{e}} =5668.05cm ^{-1}tilde{nu _{3}} =3[1-4 chi _{e} ] tilde{nu _{e}} =3 tilde{nu _{e}} -12 chi _{e} tilde{nu _{e}} =8346.98cm ^{-1}2 tilde{v _{2}} - tilde{v _{3}} = tilde{v _{e}} =2989.12cm ^{-1} 이용chi _{e} = {2 tilde{v _{e}} -5668.05cm ^{-1}} over {6 tilde{v _{e}}} =0.01739) The force constant (k) 구하기v _{e} = {1} over {2 pi } sqrt {{k} over {mu }}식을 k에 대해서 정리하면k=(2 pi v _{e} ) ^{2} mu 그리고v _{e} = tilde{v} _{e} TIMES c (c=3.0 TIMES 10 ^{10} cm/s) 식을 사용nu _{e} = tilde{nu _{e}} TIMES c#````````=`2989.12cm ^{-1} TIMES (3.0 TIMES 10 ^{10} cm/s)#````````=`8.9674 TIMES 10 ^{13} s ^{-1}k=(2 pi nu _{e} ) ^{2} TIMES mu =(2 TIMES 3.14 TIMES 8.9674 TIMES 10 ^{13} s ^{-1} ) ^{2} TI고 정확하게 만들 수 있는 방법을 알 수 있었고, IR spectrum을 통해 고체시료 succinic acid와 salicylic acid의 peak 값을 분석하여 각 시료의 어떠한 작용기들이 있고 그것을 통해서 시료의 분자구조를 파악 할 수 있었고, 기체 HCl의 IR spectrum을 통한 branch를 확인하고 그 branch(p-branch, r-branch)를 이용하여 비조화 상수, 진동-회전 상호작용 상수, 원심력 일그러짐 상수, 힘상수와 결합길이를 구해보았다.IR에 대해서 간단히 다시 설명하면 화합물의 구조에 따라 여러 가지 방식의 운동 방식을 가지는데 IR이 그 화합물만의 특성적인 몇 가지 흡수 peak만을 선택하여 해석함으로써 화합물의 분자구조를 예측 및 확인할 수 있는 것이다. 그리고 IR을 분자에 쏘면 분자가 운동을 시작하게 되는데 이때 회전, 진동운동으로 나오는 값들로 앞에서 말한 상수 값들을 구할 수 있는 것이다.실험 전에 FT-IR을 30분 예열해야 되고, background의 IR spectrum을 찍어야 되는데 그 이유는 각각 불완전한 적외선을 쏠 수 있고, IR spectrum을 찍을 때 공기 중에서 찍게 되는데 공기 중에는 CO2가 있어서 peak값에 영향을 주기 때문에 이를 보정해 주기위해서 찍는다.실험은 고체시료와 기체시료의 분석으로 나뉘게 되고 먼저 한 실험은 고체시료 분석인데 시료와 KBr을 1:9비율로 곱게 갈아서 만든다. KBr을 쓰는 이유는 KBr은 4000~400/cm의 파장영역을 흡수하지 않고, 시료와 잘 섞이고, 압착시 투명해지는 장점들이 있다. 하지만 조해성이 있기 때문에 공기에 오래 노출된 KBr을 사용하게 되면 실험결과를 나타내는 IR spectrum표에서 peak값이 이상하게 관찰될 수 있다. pellet을 만들 때 좋은 pellet을 만드는 방법이 있는데 첫 번째로 KBr의 비율을 더 늘리는 방법이고 두 번째로는 고체시료를 넣어줄 때 숟가락으로 조금씩 털어서 넣어 바닥을 덮을 정도로만 넣어주고 압력을.

자연과학| 2022.10.14| 11페이지| 1,500원| 조회(126)

물리화학, 화학과, IR Spectroscopy

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무기화학실험(화학과) Racemic mixture [Co(en)3]3+로부터 광학 이성질체의 분리(결과)

7. Results실험 1. Racemic mixture Tris(ethylenediamine)cobalt (Ⅲ) chloride의 합성Racemic mixture인 [Co(en)3]Cl3는 실험 5.2에서 얻은 결정으로 대체해서 실험은 하지 않았다. 그래서 UV-vis spectrum 분석 결과만 적었다.Tris(ethylenediamine)cobalt (Ⅲ) chloride의 UV-vis spectrum을 찍어 보면 다음과 같은 spectrum을 얻을 수 있다.그림 1. Tris(ethylenediamine)cobalt (Ⅲ) chloride의 UV-vis spectrum그림 1를 통해 최대 흡수 peak는 466nm임을 알 수 있다. 최대 흡수 peak를 이용해 결정장 갈라짐 에너지를 구하면 다음과 같다.결정장 갈라짐 에너지(Δ = 10Dq) →{tilde{v}} `=` {1} over {lambda } `=` {1} over {466 TIMES 10 ^{-7} cm} `=`21459cm ^{-1}mol당 에너지E`=`hv`=`hc {tilde{v}} `=`(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s)(2.998 TIMES 10 ^{10} cm/s)(21459cm ^{-1} ) =4.26 TIMES 10 ^{-19} J↓E` TIMES N _{A} `=`4.26 TIMES 10 ^{-19} J` TIMES `6.02 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} `=`256.6kJ/mol그림 2. d6(low spin)의 Tanabe-Sugano diagram [Co(en)3]Cl3는 Cobalt가 Co3+인 상태이므로 d-orbital에 전자가 6개가 있다. Tanabe-Sugano diagram으로 구해보면 d6의 low-spin 2 peak가 나오는데 실험에서 얻은 흡수 peak의 wavelength 값은 높은 순서대로 각각 25773cm-1, 21459cm-1이다. 이 값은 바닥 상태에서의 두 번째(1A1g→1T2g) 첫 번째(1A1 {52416cm ^{-1}} `=`191nm세 번째 흡수 peak는 222nm, 네 번째 흡수 peak는 191nm에서 나온다는 것을 예측할 수 있다.실험결과 수득률이 실험 1과 비슷하게 수득률이 낮게 나왔다. 실험 2가 수득률이 낮게 나온 가장 큰 이유는 실험 과정중 공기 중에 산화한 용액에 HCl과 EtOH를 첨가할 때 EtOH를 넣고 HCl을 바로 넣었어야 했는데 HCl을 먼저 넣고 몇 분 후에 EtOH를 첨가하였다. HCl은 강한 산성이기 때문에 금속에 잘 붙게 하는 역할을 하지만 시료를 파괴할 가능성이 높기 때문이다.수득률은 낮게 나왔지만, Tanabe-Sugano diagram을 구해서 얻음 결정장 갈라짐 에너지(Δ)는 오차가 작게 나왔는데 건조한 결정의 상태가 가장 깔끔해서 이론값과 가장 가깝게 나온 것 같다.실험 2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 부분 입체 이성질체의 합성 및 분리Racemic mixture인 [Co(en)3]Cl3를 부분 입체 이성질체로 만드는 반응식은 다음과 같다.pile{[(+)-Co(en) _{3} ]Cl _{3}#[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{3}} `+`(+)-tart````````````` pile{pile{Cl ^{-}#rarrow }#H _{2} O} ``````````` pile{[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl` BULLET 5H _{2} O downarrow #[(-)-Co(en) _{3} ]Cl _{2} [(+)-tart]Cl}사용한 [Co(en)3]Cl3의 mol 수 :{사용한`[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `질량`(g)} over {[Co(en) _{3} ]Cl _{3} 의`분자량`(g/mol)} `= {1.22g} over {345.59g/mol} ``=`3.53mmol사용한 Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate의 mol 수 :{사용한KNaC=`21459cm ^{-1}mol 당 에너지E`=`hv`=`hc {tilde{v}} `=`(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s)(2.998 TIMES 10 ^{10} cm/s)(21459cm ^{-1} ) =4.26 TIMES 10 ^{-19} J↓E` TIMES N _{A} `=`4.26 TIMES 10 ^{-19} J` TIMES `6.02 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} `=`256.6kJ/mol [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O는 금속은 Cobalt(III)이고 배위수는 6자리이어서 Octahedral 구조를 하고 있다. cobalt는 9족 원소이기 때문에 d-orbital에는 전자가 6개가 있다. enthylenediamine은 π-donor orbital이고 금속인 Cobalt는 Charge가 3+이기 때문에 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O는 low spin을 하고 spin multiplicity를 구하면 1(singlet)이다. d6, low spin(singlet)인 Tanabe-sugano diagram(그림 2)을 통해 결정장 갈라짐 에너지와 B(Rocah parameter)를 구하면 다음과 같다. 1(1A1g→1T1g)과 v2(1A1g→1T2g)v1(1A1g→1T1g) : 21459cm-1, v2(1A1g→1T2g) : 29586cm-1 →{29586cm ^{-1}} over {21459cm ^{-1}} `=`1.38 비율을 통해 E/B 값(y축)을 구하면 E/B(v1) : 32, E/B(v2) : 44를 얻을 수 있다.E 값은 v1(1A1g→1T1g), v2(1A1g→1T2g) 값이므로 위 식에 값을 대입해 B값을 구하면{21459cm ^{-1}} over {32} =671cm ^{-1},{29586cm ^{-1}} over {44} =672cm ^{-1} 이다. B값은 평균값으로 구하면 671.5cm-1인 것을 알 수 있다.비율을 통해 Δ/B(x축)의 값이 r {302.33g/mol} `=`4.58mmolI-의 mol 수 :{넣어준`NaI의`질량(g)} over {NaI의`분자량(g/mol)} `=` {1.02g} over {149.89g/mol} `=`6.81mmol[(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 I-는 1:3으로 반응한다. I-를 다 사용하려면 최소한 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O의 mol 수를 3배한 값인 13.74mmol이 있어야 하지만 6.81mmol 밖에 없기 때문에 반응을 통해 얻는 [(+)-Co(en)3]I3· H2O의 이론값은 6.81mmol을 3으로 나눈 2.27mmol이다.[(+)-Co(en)3]I3·H2O의 질량(g) = [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 분자량(g) * [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 mol 수(mol) =637.94g/mol` TIMES `2.27mmol`=`1.448g실험값은 1.336g이 나왔고 이론값과 비교하여 수득률을 구하면 아래와 같다.수득률(%) ={실험값} over {이론값} TIMES 100(%)`=` {1.336g} over {1.448g} ` TIMES `100%`=`92.27%[(+)-Co(en)3]I3· H2O을 UV-vis spectrum을 찍으면 아래와 같다.그림 4. [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 UV-vis spectrum그림 4를 통해 [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 가시광선 영역에서의 최대 흡수 peak는 466nm으로 나왔고 이 값을 이용해 결정장 갈라짐 에너지를 구하면 다음과 같다.결정장 갈라짐 에너지(Δ = 10Dq) →{tilde{v}} `=` {1} over {lambda } `=` {1} over {466 TIMES 10 ^{-7} cm} `=`21413cm ^{-1}mol 당 에너지E`=`hv`=`hc {tilde{v}} `=`(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s)(2.998 TIMES 10 ^{10} cm/s)(21413cm ^{-1.9cm ^{-1}두 값을 평균을 내면 B값은 694.1cm-1이고, Δ/B = 31.5이므로 결정장 갈라짐 에너지를 구하면694.1cm ^{-1} ` TIMES `31.5`=`21863cm ^{-1}이다. 실험값과 비교해 오차율을 구하면 아래와 같다.오차율(%)= {LEFT | 21863-21413 RIGHT |} over {21413} TIMES 100`=`2.10% 그리고 Δ/B값을 알고 있기 때문에 E/B 값이 63일 때 세 번째(1A1g→1T2g), 74일 때 네 번째(1A1g→1A2g)전이 에너지를 구할 수 있다. 식을 쓰면 아래와 같은 같이 나오고694.1cm ^{-1} TIMES 63`=`43728cm ^{-1} ,` {1} over {42728cm ^{-1}} `=`229nm,694.1cm ^{-1} TIMES 74`=51363`cm ^{-1} ,` {1} over {51363cm ^{-1}} `=`195nm세 번째 흡수 peak는 229nm, 네 번째 흡수 peak는 195nm에서 나온다는 것을 예측할 수 있다.실험 3은 수득률도 높고 Tanabe-sugano diagram과 결정장 갈라짐 에너지를 비교했을 때 오차율도 작게 나왔다. 실험이 잘된 이유는 실험과정에서 시료를 첨가하고 섞을 때 고온인 상태에서 해줬어야 했는데 액체의 부피가 많아야 5mL여서 고온을 유지하기가 어려웠다. 하지만 우리 조는 고온을 유지시켜주기 위해서 넣어주는 시료를 최대한 온도를 높인 상태에서 곧바로 첨가했다. 그리고 NaI가 완전히 반응시키기 위해 H2O가 날아가면 조금씩 다시 넣어주기를 반복하였고, 완전히 반응한 후 H2O를 충분히 제거해줘서 결과가 잘 나왔다.4. 결정의 최대 흡수 peak와 띄는 색의 보색관계각 실험에서 나온 결정의 최대 흡수 peak는 순서대로 모두 466nm이다. 사진은 찍은 각도와 명암이 제각각이라 다 다른 색처럼 보이지만 모두 귤색과 노랑색의 사이에 있는 색을 띄었다.귤색과 노랑색 사이의 색은 wavelength가 570~590nm 정도다.

자연과학| 2022.10.14| 10페이지| 2,500원| 조회(257)

무기화학, 광학 이성질체, Racemic Mixture

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