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분석화학실험 A+ ( 예비 레포트 ) 산염기 표준용액 만들기 및 표준화

제출일자 :산-염기 표준용액 만들기 및 표준화학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론일차 표준물질에 대해서 이해하고, 일차표준물질을 이용하여 산·염기 용액을 표준화하여 표준용액을 제조한다.2. 실험 이론? 1. 산-염기 표준용액 제조산·염기 표준용액을 만드는 과정을 표준화(standarizatIon)라 한다. 크게 두 가지 방법이 있는데, (1) 일차표준물질 일정량을 일정부피의 용매에 녹여 만드는 방법과 (2) 일차표준물질이 아닌 일정량의 물질을 일정부피의 용매에 녹여 용액을 제조한 뒤에 이 용액의 농도를 일차표준물질용액을 이용하여 결정하는 방법이 있다.? 2. 일차 표준물질(Primary standard)일차 표준물질은 이 물질로 용액을 제조하였을 때 물질의 양과 용매의 부피를 통해 계산한 농도가 실제 농도와 매우 작은 오차 범위 안에서 일치하게 되는 물질을 의미한다. 일차 표준물질은 일반적으로 99.99% 이상의 순도를 갖고 있으며, 일정한 조성을 갖고 있다. 또한 일차 표준물질은 열과 빛에 안정하여야 하며, 흡습성이 없어야 한다. 그리고 일차 표준물질은 무게를 잴 때 오차가 작아야 하므로 화학식량이 큰 물질이 바람직하다.대표적인 산-염기 일차 표준물질은 다음과 같다.산염기프탈산수소포타슘 [KHC _{8} H _{4} O _{4} ,`KHP]탄산소듐[Na _{2} CO _{3}]황산히드라진[N _{2} H _{4} BULLET H _{2} SO _{4}]탄산수소소듐[NaHCO _{3}]벤조산[C _{6} H _{5} COOH]옥살산소듐[Na _{2} C _{2} O _{4}]요오드산수소포타슘[KH(IO _{3} ) _{2}]? 3. 산-염기 적정(Titration)적정은 대표적인 부피분석법으로 미지 농도의 분석 대상 용액의 농도를 결정하는 데 사용한다. 적정에서 사용되는 반응은 침전반응, 산-염기반웅, 산화-환원 반응 등 다양하다. 적정이 원활히 수행되기 위해서 적정 반응은 (1) 정량적으로 진행되어야 하며, (2) 부반응이 없고, (3) 반응 속도가 빠르며,간의 오차를 적정 오차라 한다. 이 오차는 실험자의 주관적인 판단, 잘못된 지시약의 선택, 사용하는 시약의 순도 등에 의해 발생할 수 있으며, 적정오차는 보통 바탕 적정 (blank titration) 등을 통해 보정될 수 있다3. 주의 및 참고사항1. 강산과 강염기를 다루는 실험이기 때문에 실험복 및 글러브를 반드시 착용한다.NaOH2. 는 뷰렛의 코크를 부식 또는 손상시킬 수 있으므로,NaOH를 사용한 후에는 항상 뷰렛을 깨끗이 세척한다.4. 실험기구 및 시약시약37% Conc. 염산(HCl)NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointHydrochloric acidHCl36.46g/mol-27.32℃110℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq)OdorUses-soluble1.18g/cm3sharp irritation odorstrong acid used in industryStructure취급 시 주의사항1. 분진·흄·가스·미스트·증기·스프레이를 흡입하지 마시오.2. 취급 후에는 취급 부위를 철저히 씻으시오.3. 보호장갑·보호의·보안경·안면보호구를 착용하시오.1. 삼켰다면 입을 씻어내시오. 토하게 하려 하지 마시오.2. 피부에 묻으면 오염된 모든 의복은 벗거나 제거하시오. 피부는 물로 씻으시오/샤워하시오.3. 흡입하면 신선한 공기가 있는 곳으로 옮기고 호흡하기 쉬운 자세로 안정을 취하시오.4. 눈에 묻으면 몇 분간 물로 조심해서 씻으시오. 가능하면 콘택트렌즈를 제거하시오. 계속 씻으시오.그림문자수산화 소듐(NaOH)NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointSodium hydroxideNaOH39.9971g/mol328℃1,390℃Flash pointSolubility in H2ODensity(solid)OdorUses-1000g/L at 25℃2.13g/cm3odorlessstrong b. 피부에 묻으면 다량의 물로 씻으시오.4. 피부(또는 머리카락)에 묻으면 오염된 모은 의복은 벗으시오. 피부를 물로 씻으시오/샤워하시오.5. 흡입하면 신선한 공기가 있는 곳으로 옮기고 호흡하기 쉬운 자세로 안정을 취하시오.6. 노출 또는 노출이 우려되면 의학적인 조치·조언을 구하시오.그림문자탄산소듐(Na2CO3)NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointSodium carbonateNa2CO3105.9888g/mol851℃1,600℃Flash pointSolubility in H2ODensity(solid)OdorUses-7g/100mL at 0℃2.54g/cm3odorlessmanufacture of glass, paperStructure취급 시 주의사항-그림문자bromocresol greenNameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointBromocresol green (BCG)C21H14Br4O5S698.01g/mol225℃-Flash pointSolubility in H2ODensity(liq)OdorUses-sparingly soluable0.981 g/mL at 25 °CodorlesspH indicatorStructure취급 시 주의사항1. 분진·흄·가스·미스트·증기·스프레이를 흡입하지 마시오.2. 취급 후에는 취급 부위를 철저히 씻으시오.3. 보호장갑·보호의·보안경·안면보호구를 착용하시오.1. 피부에 묻으면 다량의 물로 씻으시오.2. 흡입하면 신선한 공기가 있는 곳으로 옮기고 호흡하기 쉬운 자세로 안정을 취하시오.3. 눈에 묻으면 몇 분간 물로 조심해서 씻으시오. 가능하면 콘택트렌즈를 제거하시오.4. 노출 또는 노출이 우려되면, 의료기관(의사)의 진찰을 받으시오.그림문자기구분석저울이란 실험실에서 정밀한 무게 측정을 하는데 사용되는 저울로, 유리케이스, 문, 저울판, 수평 조절 나사로 구성되어 있다. 유리케이스는 공기하에서 정확한 부피를 측정하기 위한 플라스크이다. 표준 용액의 제조 및 희석 등에 사용된다.삼각 플라스크는 바닥이 편평하고 넓은 원뿔 모양의 플라스크로, 세워놓기에 안정적이고 안에 넣은 액체가 바깥으로 튀는 일이 거의 없는 이점이 있다.비커는 많은 연구실에서 흔히 쓰이는 실험용 기구이다. 액체를 담아 반응시키기 위해 가열, 냉각, 교반 등의 조작을 한다. 비커는 일반적으로 원기둥 모양이며 바닥이 평평하고 위에는 물질을 부을 수 있는 주둥이가 있다.뷰렛은 용액을 방울로 떨어트려 액체의 양을 측정하는데 사용되는 실험 기구이다. 눈금의 전후차로 배출된 액체의 부피를 측정할 수 있다.5. 실험 방법실험 1 0.10M HCl 표준용액 만들기 및 표준화1. 500mL 부피 플라스크에 대략적인 0.10M HCl 용액을 제조한다. 우선 500mL 부피 플라스크에 200mL 정도의 증류수를 넣은 다음 예비보고서에서 계산한 HCl의 양만큼 조심스럽게 넣고, 천천히 흔들어 섞어 준다. 그리고 증류수를 표시선까지 채운 후에 마개를 막고 잘 섞어 용액을 준비한다.2. 앞서 제조한 0.10M HCl 용액을 표준화하기 위해 일차 표준물질인 탄산소듐(Na2CO3)을 이용하여 용액을 250mL 삼각 플라스크에 제조한다. 이때 삼각 플라스크에 넣는 탄산소듐의 양은 0.1325g이며 0.1mg 단위까지 정확히 칭량하여 넣는 것이 중요하며, 가하는 증류수의 부피는 25mL 내외이다. 용액을 완성한 후에 bromocresol green 지시약을 3~5방울 넣는다.3. 0.10M HCl 용액을 50mL 뷰렛에 채우고 지시약의 색깔이 파란색에서 녹색으로 변할 때 까지 적정한다.4. 지시약의 색깔이 녹색으로 변한 직후에 적정을 멈추고 삼각 플라스크를 가열하여 이산화탄소(CO2)를 제거한다. 지시약의 색깔은 녹색에서 파란색으로 돌아온다.5. 용액의 색깔이 파란색으로 바뀐 후에 다시 용액이 녹색이 될 때까지 HCl로 적정한다.6. 바탕 적정을 통해 적정오차를 보정하고자 할 경우에는 bromocresol g 방치해 놓는다. 이를 통해 탄산 이온은 탄산소듐의 형태로 침전이 생겨 가라앉게 된다. 침전이 형성된 용액에서 상등액만 취하여 적절한 비율로 희석하면 탄산염이 제거된 NaOH 용액을 제조할 수 있다.2. 제조한 0.10M NaOH 용액 25mL를 취하여 삼각 플라스크에 넣고, bromocresol green 지시약을 3~5방울 첨가한다.3. 뷰렛에 실험1에서 factor가 결정된 0.10M HCl 용액을 채우고, 준비한 NaOH 용액을 대상으로 지시약의 색깔이 파란색에서 녹색으로 변할 때까지 적정을 한다.4. 실험결과 처리를 위하여 2~3번의 과정을 3회 반복한다.5. 예비 보고서 문항1. 본 실험에서는 37 wt% HCl (비중 1.18, 분자량 36.5)을 사용하여 500 mL 0.10 M HCl 용액을 제조한다. 이 과정에서 사용되는 37 wt% HCl의 부피를 구하시오.0.1M HCl 용액 1L 제조에 필요한 37% 염산 시약의 부피={몰농도` TIMES 부피(L) TIMES 몰질량} over {순도 TIMES 밀도}={(0.1M) TIMES (1L) TIMES (36.5g/mol)} over {(37/100) TIMES (1.18g/mL)}=8.36 mL2. HCl과Na _{2} CO _{3}의 산-염기 적정 반응을 설명하시오.2HCl _{(aq)} +Na _{2} CO _{3(s)} `` rarrow ```2NaCl _{(aq)} +CO _{2(aq)} +H _{2} O _{(l)}염산 2몰당 탄산나트륨 1몰이 반응해 산염기 적정 반응이 일어난다.3. 0.10 M HCl 1 mL당 반응하는Na _{2} CO _{3} (화학식량 : 105.99)의 질량을 구하고, 이를 통해 0.1325 g의Na _{2} CO _{3}가 몇 mL의 0.10 M HCl에 반응할 수 있는지 계산하시오.0.1 M HCl 1 mL에 들어있는 염산의 몰 수는 0.1 mol/L X 0.001 L = 0.0001 mol HClHCl 2 몰 당Na _{2} CO _{3} 1 몰이 반시오.

공학/기술| 2023.08.30| 7페이지| 2,500원| 조회(278)

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분석화학실험 A+ ( 예비 레포트 ) 무게분석법에 의한 칼슘의 정량

제출일자 :무게분석법에 의한 칼슘의 정량학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론분석저울의 사용법 및 주의사항을 이해하고, 침전법 및 무게분석법을 이용하여 미지 시료 내의 칼슘을 정량한다.2. 실험 이론2.1. 무게분석무게분석은 일정량의 시료 용액에 침전을 유발하는 시약을 첨가하여 침전물을 형성시키고, 생성된 침전물을 분리 및 건조한 후 무게를 재어 분석 성분의 함량을 계산하는 방법이다. 침전물이 여러 조성을 갖는 경우에는 강한 열을 가하여, 일정한 화학식을 가지는 물질로 바꾸는 것이 중요하다. 무게분석을 위한 충족 조건은 다음과 같다. 첫째, 분석물질이 완전히 침전되어야 하고 생성된 침전물의 용해도는 충분히 낮아야 한다. 이를 위하여 공통이온 효과를 이용하거나 과량의 침전유발제를 가하게 된다. 둘째, 침전물은 일정한 화학식을 갖는 물질이어야 한다. 셋째, 침전물의 입자 크기가 충분히 커서 여과지 또는 glass filter 등으로 쉽게 거를 수 있어야 한다.2.2. 분석저울 사용 시 주의사항분석저울을 사용함에 있어서 다음과 같은 오차 발생 요인을 숙지하고 올바르게 사용하여야 한다.1. 공기 대류에 의한 오차를 피하기 위해 무게를 달고자 하는 시료의 온도는 주변 온도와 동일하여야 한다.2. 흡습성이 있는 물질(hygroscopic material)은 데시케이터에 보관하고, 꺼내는 즉시 측정하도록 한다.3. 분석저울의 공기의 흐름이 오차를 발생할 수 있으므로 가능하면 유리칸막이가 설치된 저울을 사용한다.4. 분석저울은 지랫대의 원리가 적용되어 있으므로 진동이 최소화된 테이블에 저울을 위치시켜야 하며 또한 수평을 맞추는 것이 중요하다.5. 분석저울 안에는 영구자석이 있으므로 자기성이 있는 물질은 직접 올려 놓고 측정하는 것을 피해야 한다. 자기성이 있는 물질과 저울 사이에 비커 등을 사이에 놓고 측정하는 것이 바람직하다.6. 분석저울을 보정하는 무게추의 밀도와 측정하고자 하는 물질의 밀도가 차이가 나는 경우 부력오차가 발생하므로 이를 보정해주는 것이 바람직하다.2.3.lrarrow `Ca ^{2+} +`C _{2} O _{4}^{2-} ``````````````````````````````````` KAPPA _{sp} `=`1.3` TIMES `10 ^{-8}단 앞서 서술한 바와 같이 무게분석법을 성공적으로 수행하기 위해서는 여과지 또는 glass filter 등에 의해 쉽게 여과되어 분리될 수 있도록 침전물의 입자 크기가 커야 한다. 입자가 큰 침전물을획득하기 위해서는 침전반응이천천히 진행되는 것이 중요하다. 이를 위해서 칼슘 이온(Ca ^{2+})은 옥살산 이온(C _{2} O _{4}^{2-})을 우선 산성 용액에 녹인 상태에서 요소(urea)를 첨가해준다. 이 용액을 가열하면 요소가 서서히 열분해 되면서 수산화 이온(OH ^{`-})이 나오게 되며 따라서 용액도 서서히 염기성으로 바뀌게 된다. 용액이 염기성으로 바뀌는 것은 methyl red 지시약이 붉은색에서 노란색으로 바뀌는 것을 관찰함으로써 확인할 수 있다.(NH _{2} ) _{2} CO``+`3H _{2} O``` rarrow `CO _{2} `+`2NH _{4}^{`+} `+`2OH ^{`-}#````````````````````````````````````````````````````````````````````열2.4. 주의 및 참고 사항1. 무게분석법에서는 손의 지문이 묻는 것도 영향을 줄 수 있으므로 측정 대상 용기를 옮길 경우에는 반드시 crucible tongs를 사용한다.2. 본 실험에서 사용하는 glass filter의 무게는 각각 약간씩 다르므로 각 측정마다 사용되는 glass filter를 확실히 구분지어 사용한다(연필 등으로 표시하여 구분하도록 한다.)3. 사용하지 않은 glass filter의 무게를 정확히 측정하려면, 건조 및 냉각 과정 후 무게 재는 것을 2회 반복하여 그 차이가 0.3mg 이하가 되는지 확인해야 한다.3. 실험3.1. 실험장치 및 기구분석저울Glass filter50 mL 용량의 weighing bottle부피4.22℃-85.05℃Flash pointSolubility inH _{2} ODensity (liq.)Odor720 g/L (20℃)1.19 g/mLstructure취급 사항H-Cl1. 고압가스：가열하면 폭발할 수 있음2. 삼키면 유독함3. 피부에 심한 화상과 눈에 손상을 일으킴4. 눈에 심한 손상을 일으킴5. 흡입하면 유독함6. 호흡기 자극을 일으킬 수 있음7. 수생생물에 매우 유독함탄산 칼슘(CaCO _{3})NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling poingCalcium carbonateCaCO _{3}100.0869 g/mol825℃Flash pointSolubility inH _{2} ODensity (liq.)Odor0.013 g/L2.711 g/mL (25℃)structure취급 사항옥살산암모늄[ammonium oxalate,(NH _{4} ) _{2} C _{2} O _{4}]NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling poingAmmonium oxalate(NH _{4} ) _{2} C _{2} O _{4}124.096 g/mol70℃Flash pointSolubility inH _{2} ODensity (liq.)Odor5.20 g/mL1.5 g/mL (20℃)structure취급 사항요소(urea)NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling poingCarbonyl diamideCO(NH _{2} ) _{2}60.056 g/mol133~135℃Flash pointSolubility inH _{2} ODensity (liq.)Odor1079 g/mL (20℃)1.32 g/mLstructure취급 사항1. 피부에 자극을 일으킴.2. 눈에 심한 자극을 일으킴.3. 호흡기 자극을 일으킬 수 있음.Methyl redNameChemical formulaMolecular weignsity (liq.)Odor0.791 g/mLstructure취급 사항1. 수생생물에 매우 유독함2. 장기적인 영향에 의해 수생생물에게 유독함3.3. 실험 방법실험 1. 용액의 제조1. 0.1 M HCI 용액: 500 mL 부피 플라스크에 0.10 M HCl 용액을 제조한다. 우선 500 mL 부피 플라스크에 200 mL 정도의 증류수를 넣은 다음 약 4.3 mL 37 wt% HCl를 조심스럽게 넣고, 천천히 흔들어 섞어 준다. 그리고 증류수를 표시선까지 채운 후에 마개를 막고 잘 섞어 용액을 준비한다.2. 옥살산암모늄[ammonium oxalate,(NH _{4} ) _{2} C _{2} O _{4}] 용액: 옥살산암모늄 40 g을 진한 질산 25 mL에 녹인 다음, 1 L 부피 플라스크에서 증류수로 표시선까지 묽힌다.3. 미지 시료 용액: 칼슘의 농도를 모르는 미지 시료 용액을 조교에게 받는다. 미지 시료 용액은 15~18 g 정도의 탄산칼슘(CaCO _{3})을 38 mL 진한 염산에 녹인 뒤에 1 L 부피 플라스크에서 증류수로 표시선까지 묽힌다.4. Methyl red 지시약: 에탄올 60 mL에 methyl red 0.02 g을 녹이고, 100 mL 부피 플라스크에서 증류수로 표시선까지 묽힌다.실험 2. 무게분석1. Glass filter 3개를 105℃ 건조오븐에서 1~2시간 동안 건조하고, 데시케이터에서 식힌다. 식은 glass filter들의 무게를 측정하여 기록한다. 지문 드에 의한 오염을 방지하기 위해 glass filter는 손으로 집어 이동시키지 않고, 집게(crucible tongs)를 이용하여 옮긴다.2. 아래 실험과정은 준비한 glass filter 3개를 이용하여 총 3회 수행한다.3. 미지 시료 용액 25 mL를 250 mL 비커에 옮김 피펫을 이용하여 옮긴다, 피펫을 사용하기 전에 미지 시료를 이용해 rinsing한 후에 사용한다.4. 미지 시료가 들어간 비커 75 mL 0.1 M HCl을 넣고, methyl red 지시약을 깔이 노란색으로 변할 때까지 약 30분간 끓여준다.6. 침전물을 감압장치와 glass fitler를 이용해 침전물을 거른다. 비커에 남아 있는 잔여 침전물을 증류수로 헹구어 헹군 용액을 glass filter에 옮긴다. 옮길 때 rubber policeman을 사용한다.7. Glass filter를 꺼내어 무게를 잰다, 침전물은 흡습성이 있으므로 데시케이터에서 꺼낸 후 즉시 측정한다.3.4. 예비 보고서 문항1. 무게분석법에서 빈 용기 및 침전물을 포함한 용기의 무게를 측정하는 과정에 대해서 상세히 설명하시오.무게 분석은 대부분의 경우 목적 성분을 포함한 수용액의 조제로부터 시작한다. 그러므로 미지의 고체 시료일 때 여러 가지 방법으로 용해를 시도하게 된다. 보통, 먼저 물, 다시 각종 산으로 녹여본다. 물이나 산에 녹지 않는 물질이라도 수산화나트륨 용액 등의 알칼리용액에 녹는 것도 있다. 또 암석과 같은 복잡한 고체 시료는 무수탄산나트륨 등에 의한 융해법으로 녹이는 것이 일반적이다. 침전의 생성은 침전평형에 의해서 지배된다. 그러나 실용상 되도록 거르기 쉬운 큰 침전 결정을 얻는 방법 등 속도론적 요인에도 유의해야 한다. 무게 분석으로 침전을 용액으로부터 여과 분별하려면 일반적으로 유리 원추 깔대기와 회분량을 알고 있는 정량용 거름종이를 사용한다. 정량용 거름종이는 침전의 성질에 적합한 여러 가지 종류의 거름종이가 있으므로 구분하여 사용해야 한다. 여과가 끝나면 거름종이 위의 침전을 씻고 섞여 있는 불순물을 제거하지 않으면 안 된다. 씻으므로 목적 침전의 용출을 감소시키기 위하여 씻는 액중에는 침전의 조성과 공통되는 이온을 포함시키는 것이 바람직하다. 한정된 액량으로 잘 씻으려면 전체량으로 한 번에 씻는 것보다 소량씩 나누어 여러 번 씻는 편이 효과가 크다. 씻은 다음의 침전은 거름종이에 싸서 미리 일정한 무게로 된 도가니에 옮겨 말린 다음 가스버너나 전기로로 몹시 가열하여 거름종이를 회화하는 동시에 안정한 조성의 평량형으로 바꾸어 무게를 측정한다. 화학천평

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분석화학실험 A+ ( 예비 레포트 ) 부피 측정용 기구 사용법 및 검정

제출일자 :부피 측정용 기구 사용법 및 검정학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론부피 측정용 기구의 사용법 및 주의사항을 숙지하고, 뷰렛의 검정을 시행한다.2. 실험 이론부피 측정용 기구의 사용법 및 주의사항을 숙지하기 위해서 다음 네 가지의 부피 측정용 기구에 대해 알아볼 것이다. 첫째로는 피펫, 둘째로 마이크로피펫, 셋째로 뷰렛, 마지막으로 부피 플라스크이다.1. 피펫그림 1-1 (a) 옮김피펫, (b) Mohr 피펫, (c)혈청용 피펫, (d) Eppendorf 피펫 (e) Ostwald-Folin 피펫 (f) 람다 피펫피펫은 0.5~200 mL 사이의 부피의 용액을 옮기는 데 사용하는 기구로서 가장 널리 사용되는 것은 옮긴 피펫(transfer pipet)과 눈금 피펫(measuring pipet)이 있다. 아래 그림 1-1에서 보듯이 옮김 피펫은 눈금선이 하나만 있고, 이 눈금선까지 채운 특정한 부피만을 옮기는 데 사용하며, 눈금 피펫은 최대 용량 내에서 원하는 부피를 눈금선에 따라 옮길 수 있다. 일반적으로 한 부피만을 옮기는 옮김 피펫이 눈금 피펫에 비해 정확하다.눈금 피펫에는 Mohr 피펫과 혈청용 피펫(serlogical pipet)이 있는데, 그림 1-2에서 보듯이 Mohr 피펫은 눈금이 항상 피펫 팁보다 전에 끝나고, 혈청용 피펫의 경우에는 눈금이 항상 피펫 팁 끝까지 매겨져 있다.그림1-2 (a) Mohr 피펫과 (b) 혈청용 피펫.일반적으로 피펫의 보정 형태는 TD(to deliver) 또는 TC(to contain)의 경우가 있다. 보정 형태가 TD인 경우에는 용액을 옮긴 후에 피펫 끝에 맺힌 방울을 불어내어서는 안 된다. 그리고 일반적으로 눈금 피펫의 재원(그림 1-3)을 읽는 방법은 다음과 같다.① 옮길 수 있는 최대 용량은 10mL이다.② 눈금은 1/10 mL(0.1 mL) 단위로 매겨져 있다.③ 피펫의 보정은 섭씨 20도에서 수행되었으며, 보정 형태는 TD(to deliver)이다.그림 1-3 눈금 피펫 재원 표기사항 예.피펫을 준 후 피펫 끝을 시료 용액에 담그고 위쪽에서 공기를 빨아서 액체를 채운다. 액체를 채우는 경우에 입으로 빨아서는 안 되며, 고무 흡입벌브나 다른 흡입장치를 사용하도록 한다. 그리고 액체를 내보낼 때는 옮기고자 하는 용기 벽에 피펫 끝을 살짝 접촉하고 위에서 공기를 불어주어 자연스럽게 용액이 흘러내리도록 한다.고무 흡입벌브는 흔히 피펫필러라고 표현하는데 이는 주로 고무 재질로 되어 있으며 홀 피펫이나 눈금 피펫에 끼워서 시약을 옮기기 위한 기구이다. 필러를 끼우고 눌러 납작하게 하면 고무의 복원력 때문에 필러 내부의 압력이 낮아진다. 이 상태에서 아래쪽 피펫과 근접해있는 볼을 누르면 피펫이 담겨있는 액체를 빨아올리게 된다. 자세한 사용법은 다음과 같다.그림 1-4 피펫 필러1) 피펫을 필러의 밑 부분에 끼운다.2) 위 쪽 (A)라고 표시된 부분을 누른 채 중간의 풍선처럼 볼록하게 부푼 부위를 눌러준다.3) 용액에 피펫을 담그고 목 부위 (S)라고 쓰인 부분을 천천히 눌러주면 용액이 빨려 올라온다.4) 정확한 부피만큼 채워진 후 (E)라고 쓰인 부위를 눌러 용액을 배출한다.5) 피펫의 모세관 현상으로 용액이 일부 피펫에 잔류가 되어 았는 것을 제거하기 위해서 (E)라고 쓰인 부위 끝에 구멍을 손으로 막고 누르면 마지막 방울까지 나오게 된다.2. 마이크로피펫마이크로피펫은 보통 1~1000 μL 정도 부피의 용액을 옮기는 경우에 사용하며, 마이크로피펫 최대 용량만을 옮기는 고정 부피 형태(fixed volume)와 최대 용량 내에서 원하는 부피를 옮길 수 있는 가변 부피 형태(adjustable volume)가 있다. 표에서 나타난 바와 같이 (1) 고정 부피형태가 가변 부피 형태에 비해 정밀도와 정확도가 좋으며, (2) 가변 부피 형태의 경우 최대 용량을 채워 사용하는 것이 일부만 채워 사용하는 경우보다 정밀도와 정확도가 우수하다. 그림 1-5에서 보는 바와 같이 피펫 팁은 폴리프로필렌 재질의 1회용을 사용하며, 이 팁은 대부분의 용매에 사용될 수 있으나 클로로안 된다. 사용하는 방법은 다음과 같다. 첫째, 피펫 꼭대기에 위치한 누름단추를 처음 멈춤 부분까지 누르고 누른 상태에서 피펫 팁 내의 공기를 밀어내고 용액에 담근다. 둘째, 누름 단추 부분을 서서히 원상태로 복귀시키면 용액이 서서히 피펫 팁 내에 채워진다. 셋째, 용액을 채운 후에 피펫을 옮길 용기에 위치시키고 처음 멈춤 부분까지 눌러 용액을 방출시키고, 그 뒤에 둘째 멈춤 부분까지 완전히 눌러 팁 내의 용액을 완전히 비워 옮기게 된다.그림 1-5 (a) 볼륨을 조절할 수 있는 마이크로피펫, (b) 마이크로피펫의 부분 명칭.마이크로피펫을 사용할 시, 오차를 줄이기 위해 다음과 같은 사항을 숙지해야 한다. 첫째, 피펫과 눈금선이 눈과 수평이 되도록 놓는다. 만약 피펫을 올려다보게 된다면, 부피는 실제 부피보다 크게 읽힐 것이고, 내려다보게 된다면, 부피는 실제 부피보다 작게 읽힐 것이다. 둘째, 피펫에 큰 힘을 가하여 용액을 배출시키면 너무 많은 양을 전달할 수 있다. 셋째, 오염되지 않은 피펫을 사용해야 한다. 넷째, 피펫 안에 기포가 들어가지 않도록 해야 한다. 그렇지 않으면 원하는 부피보다 적은 양의 용액이 전달될 것이다. 다섯째, 피펫을 거꾸로 들면 안 된다. 거꾸로 들게 되면 피펫 속 용액이 피펫벌브를 적시게 되어 오염시킬 수 있다. 여섯째, 부러진 피펫은 사용하면 안 된다.3. 뷰렛뷰렛(buret)은 적정실험을 수행할 때, 적정시약(titrant)를 원하는 부피만큼 전달하고자 할 때 사용된다. 뷰렛은 일반적으로 긴 유리 원통관에 눈금이 0.1 mL 단위로 새겨져 있고 가장 널리 사용되는 뷰렛의 용량은 25 mL와 50 mL이다. 아래 표는 A급 뷰렛의 부피에 따른 허용오차를 나타내고 있다. 예를 들어 50 mL 뷰렛에서 27.15 mL라고 눈금을 읽었다면, 실제 부피는 27.10~27.20 mL 사이의 어느 값이라도 가질 수 있다는 뜻이다. 그리고 그림 1-6에서 보는 바와 같이 용액을 원할 때 용액의 전달을 시작하거나 멈출 수 있도록 뷰렛 하단에 림 1-6 (a) 유리 구슬 밸브 뷰렛, (b) Teflon 밸브 뷰렛.눈금을 읽을 때에는 눈의 높이를 메니스커스의 높이와 일치시켜 놓고 읽어야 하며, 높이가 일치하지 않는 상태에서 읽어서 발생하는 오차를 시차(parallax)라고 한다. 그리고 용액을 내보낼 때 stop cock 밸브 주변에 기포가 생기지 않도록 주의해야 한다. 그리고 용액이 원활히 뷰렛으로부터 전달되기 위해서는 용액을 천천히 내보내야 하며, 뷰렛 내벽에 잔여 용액 방울이 남도록 하지 않기 위해서는 뷰렛을 세제와 뷰렛 전용 브러쉬를 이용하여 닦아 준 뒤에 사용할 용액으로 세정해 주는 것이 바람직하다.이번 실험에서는 50 mL 뷰렛을 사용하여 5 mL 단위로 잰 질량을 공기 중에서 스테인레스강 추로 측정한 물 1.000g이 차지하는 부피 표를 사용하여 부피로 환산할 것이다. 이때 주어진 표는 이미 부력오차(buyoyancy error)가 보정된 표이다. 질량을 잴 때 부력오차가 발생하게 되는데, 그 이유는 공기 중의 모든 물체는 아르키메데스 원리에 의하여 공기의 부력을 받기 떄문이다. 표준 분동S가 저울에 작용하는 겉보기 무게는 부력과 관련하여 다음과 같은 관계식을 갖는다.M*g=M _{s} g- rho V _{s} g#```````````=`M _{s} (1- {rho } over {rho _{s}} )gM _{s} ,`V _{s} ,` rho _{s} : 각각 분동S의 질량 [kg], 부피 [m ^{3}], 밀도 [kg/m ^{3}]M* : 분동S의 겉보기 질량 [kg]rho : 공기 밀도 [kg/m ^{3}]g : 중력 가속도 [m/s ^{2}]여기서 괄호 항은 부력 보정 항이다.4. 부피 플라스크부피 플라스크(volumetric flask)는 특정한 농도를 갖는 용액을 제조 및 보관하거나 진한 용액을 정확한 비율록 묽힐 때 사용되며, 보정 형태는 TC(to contain)이다. 부피 플라스크는 일반적으로 고온 건조를 견딜 수 있는 Pyrex 유리 등으로 만들어지며, 빛에 민감한 용액을 하지만 미량 금속을 포함한 용액을 제조하는 경우에는 유리 재질의 부피 플라스크에 금속이 흡착되어 잔존할 가능성이 높으므로 유리 재질 대신 폴리프로필렌 재질로 된 부피 플라스크를 주로 사용한다.그림 1-7 부피 플라스크.부피 측정용 기구 네 가지 종류에 대해 알아보았다. 다음은 이들의 세정법과 건조법에 대하여 알아보겠다. 주로 기체, 액체의 부피를 측정하는 데에 사용되는 전 유리제 기구는 화학 실험, 분석 화학 실험에 가장 널리 사용된다. 유리는 강한 알칼리 또는 플루오르 화합물(특히 플루오르화수소산)을 제외하고 화학적으로 안정되고 염가이므로 일반적으로 널리 사용된다. 부피 측정용 유리 기구류를 청정하게 하려면 원칙적으로 연마 모래와 세척제를 쓰면 안 된다. 부득이한 경우에 한하여 비누와 세척제를 사용하고, 일반적으로는 크롬산 혼합액 또는 청정액을 사용한다. 경년 변화나 사용에 의해 오차가 생기므로 낡은 것은 실험자가 다시 검도해야만 한다.3. 실험3.1. 실험장치 및 기구분석 저울, 50 mL 뷰렛, 50 mL 용량의 weighing bottle, 온도계분석 저울은 실험실에서 아주 정밀한 무게 측정을 하는데 사용된다. 아래 그림 1-8을 보면서 분석 저울의 부품들을 살펴보겠다.leveling screw : 돌려 저울 바닥을 수평하게 조절할 수 있다.pan : 실험체가 올려져 있을 때 수평을 맞춰 준다.door access : 밀어서 열어 glass case 안으로 접근할 수 있다.glass case : 공기의 흐름과 먼지로부터 오는 무게 오차로부터 보호해준다.그림 1-8 분석 저울온도계는 눈금이 매겨진 튜브에 포함된 물질로 온도를 측정하는 기구로써 그림을 보며 부품을 설명하겠다.alcohol bulb : 온도가 상승함에 따라 모세관 구멍 내에서 팽창 및 상승하는 착색 알코올(에탄올, 메탄올)이 함유된 유리 저장고.alcohol column : 온도에 따라 높이가 달라진다.Celsius scale : 0(물의 동결점)에서 100(물의 끓는점)ㄲㆍ지의 눈금을 기준및 시료

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