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화학 실험_ 아스피린의 합성 실험보고서

화학 1 및 실험 실험 보고서Title아스피린의 합성2. Date2023.043. Purpose아스피린의 합성을 통하여 유기 합성의 의미를 배운다.4. Reagent & Apparatus시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)밀도살리실산C7H6O3138.12 g/mol158.6℃200℃1.443g/cm수식입니다.{}^{3}아세트산무수물C4H6O3102.09g/mol-73.1℃139.8℃1.082g/cm수식입니다.{}^{3}인산H3O4P98.00g/mol42.35℃158℃1.6845g/cm수식입니다.{}^{-3}5. produce살리실산 2.5g을 100mL 삼각 플라스크에 넣고 아세트산 무수물 3mL 첨가(용기 벽에 묻은 살리실산을 무수물로 씻어내면서 첨가)②85% 인산 3~4방울을 촉매로 넣어주고, 삼각 플라스크를 리드링을 끼워 항온조에서 70~80℃로 중탕③10분 가열하면 반응이 완결됨. 시간이 흐르면 용액이 투명해짐④ 이 용액에 증류수 2mL를 넣어서 반응하지 않은 아세트산 무수물을 분해시킴(증류수를 넣으면 아세트산 증기가 발생하면서 용액 색이 잠시 뿌옇게 흐려졌다가 다시 투명하게 됨)⑤ 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 20mL를 넣어주고 실온까지 냉각시킴(증류수를 넣으면 용액 색이 뿌옇게 흐려지고, 시간이 흐르면 하얀색 아스피린이 석출되기 시작함)⑥ 아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어줌⑦ 생성된 결정을 감압 여과기로 걸러내고 증류수로 1~2회 씻은 후 공기 중에서 건조시켜 질량을 측정함6. Observation우리 조는 유독 용액이 뿌옇고 하얘서 결정이 생성되었는지 확인하기 매우 어려웠다. 조교님께서 플라스크를 물에 가져다 댄 뒤에야 아스피린이 석출되는 것이 살짝 보이기 시작했다. 하지만 확인하는 것이 어려웠고 플라스크를 흔들어도 결정이 생성되었다는 것을 확실하게 판단할 수는 없었다. 하루 건조 시킨 뒤 거름종이에 걸러진 아스피린의 질량은 3.416g이었다.그림입니다.원본 그림의 이름: CLP0000203079d8.bmp원본 그림의 크기: 가로 1080pixel, 세로 1440pixel7. Result살리실산의 질량(g): 2.5g②살리실산의 몰수(mol): 2.5g/138.12g/mol=0.018mol③아세트산 무수물의 부피(mL):3mL④아세트산 무수물의 질량(g, 밀도=1.082g/mL): 1.082g/mL*3mL=3.246g⑤아세트산 무수물의 몰수(mol): 3.246g/102.09g/mol=0.032mol⑥몰분율에 기초하여 어떤 물질이 한계 반응물인가? 살리실산의 몰수가 0.018mol이고 아세트산 무수물의 몰수가0.032mol이므로 살리실산이 한계 반응물이다.⑦아스피린의 이론적 질량(g): 아스피린의 몰질량은 180.16g/mol이다.따라서 아스피린의 이론적 질량은 0.018mol*180.16g/mol=3.243g이다.⑧거름종이의 질량(g): 0.876g⑨거름종이에 걸러진 아스피린의 질량(g): 3.416g⑩수득한 아스피린의 질량(g): 3.416g-0.876g=2.54g⑪수득률(%):수식입니다.{2.54g} over {3.243g} TIMES 100(%)= 78%8. Discussion수득률이 100%가 아닌 이유에 대해서 생각해 본다.실험 결과 수득률은 78%가 나왔다. 이론적으로는 반응시킨 만큼 생성물을 얻을 수 있으므로 100%가 나올 수 있는데 실제로는 수득률이 100%가 나오기 힘들다. 오차가 발생할 수 있는 요소들이 너무 많기 때문이다. 실험과정 하나하나를 되짚어보니 우선 살리실산 2.5g을 저울로 측정하였다. 하지만 삼각플라스크에 넣는 과정에서 일부가 시약지에 달라붙어 들어가지 않았다. 또한, 아세트산 무수물의 분해가 끝났다고 판단하는 부분에서도 정확히 끝난 건지 확인하기 어려웠다. 아세트산 무수물이 다 분해되었다고 판단하고 증류수를 20mL 넣어주는 과정에서 만약 아세트산 무수물이 아직 분해되고 있는 중이었다면 이 과정에서 오차가 발생했을 수도 있다. 마지막으로, 감압 거름장치를 준비할 때 거름종이를 뷰흐너 깔때기의 바닥부분이 안 보이도록 완벽하게 깔려고 하다보니 겉의 높이가 낮아졌다. 그래서 결정을 걸러내려고 부을 때 거름종이 밖으로 넘쳐버렸다. 이 부분에서 오차가 크게 발생했다고 생각한다. 수득률을 더 높이기 위해서는 시약을 옮기는 과정에서 최대한 손실이 없도록 옮겨야 하고, 거름종이의 겉 높이를 더 높게 설치해야 했다. 더불어, 우리 조의 경우 증류수 20mL를 넣고 아스피린을 석출시키는 과정에서 결정이 생성되었는지 확인하기 어려울 정도로 용액이 유독 하얗고 뿌연 상태였다. 조교님께서 플라스크를 물에 가져다 댄 뒤에야 아스피린이 석출되기 시작한 건지 이미 시작했던 건지 알 수 없지만 결정이 조금씩 보이기 시작했다. 결정이 생성되기까지 필요한 시간을 정확하게 안다면 조금 더 정확한 실험이 진행될 수 있었을 것이다.② 합성된 아스피린을 확인하는 방법에 대해 조사하여 설명한다. (2가지 이상)TLC 확인그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000031bc0232.bmp원본 그림의 크기: 가로 781pixel, 세로 513pixelTLC란 실리카 겔, 과립상 한천 등의 지지체를 유리판상에 얇고 균일하게 펼친 고정상을 사용한 크로마토그래피이다. 확인시험이나 순도시험에 주로 사용이 된다.한쪽 끝에 시료를 스포트 모양으로 도포하고, 전개조의 바닥에 전개용매를 붓고, 평판의 하단에 담가 용매가 고정상에 침투하여 상부로 이동하도록 한다. 용매의 침투가 상단 가까이에 달하였을 때 평판을 꺼내 건조시킨다. 이때 전개용매는 다른 성분이 흡착되지 않아야 하므로 분석에 방해되지 않도록 순도가 높은 용매를 사용해야하고, 용매가 상단에 완전히 달했을 때까지 전개하면 안 된다. 건조시키고 확인하는 방법으로는 자외선을 사용하거나 요오드 증기를 사용하는 방법이 있다. 자외선은 장파장의 경우 365nm, 단파장의 경우 254nm로 사용된다. 종이크로마토그래피에 비해 전개시간이 짧고(30~60분) 분리능률이 양호하며, 강한 산강한 염기나 강렬한 시약등을 발색시약으로 사용할 수 있는 특징이 있다.아스피린의 녹는점 확인아스피린의 녹는점은 135℃이다. 이 특징을 이용해 아스피린이 합성되었는지 확인할 수 있다.순수한 아스피린의 녹는점이 135℃이므로 만약 아스피린에 불순물이 있을 경우 녹는점이 135℃가 아닐 것이다. 따라서 녹는점을 확인해 순수한 아스피린이 합성되었는지 확인할 수 있을 것이다.③ 이번 실험에서 한계반응물이 무엇인지와 그 이유에 대해서 설명한다.이 실험에서 살리실산과 아세트산 무수물은 1:1 비율로 반응한다. 살리실산의 몰수와 아세트산 무수물의 몰수를 비교하면 한계반응물을 알 수 있는데, 살리실산의 몰수는 계산 결과 0.018mol이었고, 아세트산 무수물의 몰수는0.032mol이었다. 따라서 살리실산이 한계반응물이다.

공학/기술| 2025.03.25| 4페이지| 2,500원| 조회(128)

화학실험, 아스피린의 합성, 실험 보고서

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화학 실험_생활 속의 산-염기 분석 실험보고서

화학1 및 실험 실험 보고서Title생활 속의 산-염기 분석Date2023. 04Purpose산과 염기의 중화 반응을 이용해 산이나 염기의 농도를 알아낸다.Reagent & Apparatus시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(℃)끓는점(℃)밀도(g/cm수식입니다.{}^{3})염화수소HCl36.46-114-841.268(기체)수산화나트륨NaOH39.997318.413902.13아세트산C수식입니다.{}_{2}H수식입니다.{}_{4}O수식입니다.{}_{2}60.05216~17118~1191.049(액체)제산제Mg(OH)수식입니다.{}_{2}58.319350-2.36페놀프탈레인 용액C수식입니다.{}_{20}H수식입니다.{}_{14}O수식입니다.{}_{4}318.323262~2644171.277스탠드, 뷰렛 클램프, 50mL 뷰렛, 250mL 삼각 플라스크, 가열 교반기, 자석 젓개, 막자 사발, 항온조, 100mL 비커, 50mL 눈금 실린더, 100mL 삼각 플라스크Theory적정이미 농도를 알고 있는 표준 용액을 이용하여 미지 농도의 용액 속에 존재하는 용질과 완전히 반응시키기 위해 소모된 표준 용액의 양을 측정함으로써 분석물의 농도를 결정하는 방법을 적정법이라고 한다. 주로 산염기 중화 반응, 침전 반응, 산화 환원 반응 등을 이용한다. 예를 들어 산-염기 적정의 경우 부피는 알고 농도를 모르는 산의 농도를 구하고자 하면, 농도를 알고 있는 염기로 적정하면서 소요되는 부피를 이용하여 구할 수 있는 것이다.반응용액의 한쪽을 뷰렛에 취하고, 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에서 조금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 결정한다. 종말점을 아는 데 가장 간단한 방법으로는 시각적정 즉, 눈으로 확인하는 방법이다된다.관련 용어-표준 용액: 정확하게 농도가 알려진 용액. 적정 시 산과 염기 중 하나는 정확한 농도여야 한다.-당량점: 적정에서 적정되는 물질의 성분과 적정하는 성분 사이의 화학량론적 반응이 완결되는 지점을 말한다. 이 값은 이론값이기 때문에 실제 적정에서는 이 지점을 알 수 없고 지시약의 색 변화를 통해 당량점에 관한 정보를 얻을 수 있다.-종말점: 적정 과정에서 당량점의 신호가 나타나는 실험적인 지점을 말한다. 실험시 당량점과 종말점이 반드시 일치하는 것은 아니다. 두 지점의 차이가 적정오차인데, 적정에서 당량점과 종말점이 일치하는 것이 이상적이다.적정곡선적정시 표준용액이 가해짐에 따라 표준용액 성분이 시료용액 성분과 반응하여 나타나는 변화의 관계를 나타낸 곡선이다. 보통 가로축에는 가해주는 표준용액의 양을, 세로축에는 변화하는 시료용액의 특성을 나타내는 값을 둔다. 세로축에 들어가는 성질은 적정 실험의 종류와 특성에 따라 결정된다. 중화적정곡선의 경우 pH를 세로축에 두고, 산화환원적정, 침전적정 등의 경우 전위차를 세로축에 둘 수 있다. 적정곡선을 통해 시료용액에 들어있는 물질의 양이나 농도가 어느 정도인지 알 수 있고, 그래프가 비약하거나 불연속점을 나타내는 것으로 당량점의 위치를 판단할 수 있다.페놀프탈레인 지시약페놀계 무색투명한 용액으로 pH에 따라 색깔이 변하는 물질이다. 여기서 pH는 25℃ 물에서 수소 이온의 해리 농도를 로그를 취해서 나타낸 값을 말한다. 산성의 경우 수소 이온의 농도가 높고 pH는 7보다 작으며, 염기성의 경우 수소 이온의 농도가 낮고 pH는 7보다 높다. 페놀프탈레인 지시약은 pH 0~8.3에서는 무색을 띠며 8.3~10.0에서는 분홍색을, 그 이상에서는 붉은색을 띤다.분석물의 농도 결정 및 실험 전 적정에 필요한 표준 용액의 부피 예측몰수=노말 농도(당량수*M(mol/L))*부피(L) 이 식②수식입니다.N _{산} TIMES V _{산} =N _{염기} TIMES V _{염기}위 식을 통해 분석물의 농도 결정과 실험 질적인 반응이기 때문에 이 반응에 참여하는H+와 OH-를 알짜 이온이라고 한다. 이와 달리 화학적인 변화 없이 녹아 있는 상태 그대로를 유지하는 이온을 구경꾼이온이라고 한다. 중화반응의 알짜이온 반응식은수식입니다.H ^{+} (aq)+OH ^{-} (aq)->H _{2} O(l)으로 수소 이온과 수산화 이온의 계수비가 1:1인 것을 알 수 있다. 따라서 중화반응이 완결되려면 수소 이온과 수산화 이온의 몰수가 같아야 한다.제산제위에서 분비되는 위산은 단백질 소화효소의 작용을 돕고 음식물 속의 세균을 죽이기 위해 위를 항상 강한 산성 상태로 유지한다. 이를 방어하는 물질들이 위에 있어, 위벽이 손상되지 않지만 이들의 균형이 깨지면 위장 점막이 손상을 입고 위장 세포가 자극되어 통증이 생기게 된다. 제산제는 위 속에서 중화반응을 일으키는 작용을 해 위산을 중화시켜, 통증을 완화하고 점막이 손상되는 것을 막는 약품이다. 탄산수소나트륨, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘 등이 제산제로 사용되고 있다.제산제의 성분화학식위 속에서의 화학반응수산화마그네슘Mg(OH)수식입니다.{}^{2}OH수식입니다.{}^{-}+H수식입니다.{}^{+}->H2O탄산칼슘CaCO수식입니다.{}^{3}CO수식입니다.{}_{3}수식입니다.{}^{2-}+2H수식입니다.{}^{+}->CO2+H2O탄산수소나트륨NaHCO수식입니다.{}_{3}HCO수식입니다.{}_{3 ^{}}수식입니다.{}^{-}+H수식입니다.{}^{+}->CO2+H2O수산화알루미늄Al(OH)수식입니다.{}_{3}OH수식입니다.{}^{-}+H수식입니다.{}^{+}->H2O우리가 할 실험의 실험 반응식들CH3COOH+NaOH->CH3COONA+H2OMg(OH)2+2HCl(과량 첨가)->MgCl2+2H2OHCl+NaOH->NaCl+H2OProduce-식초 분석-적정100mL 삼각 플라스크 두 개의 질량을 각각 측정한다.②식초 10mL를 눈금실린더로 정확히 취하여, 100mL 삼각 플라스크에 각각 넣고 질량을 측정한다.③증50mL 증류수를 각각 넣는다.②여기에 1M HCl 표준 용액 25mL를 각각 넣고, 가열 교반기를 이용해 천천히 가열하여 제산제를 녹여 준다.③제산제가 다 녹았으면 실온에서 적당히 식히고, 페놀프탈레인 용액을 2-3방울 떨어뜨린다.④가열 교반기로 교반하면서 1M NaOH 표준 용액으로 적정한다.⑤페놀프탈레인 용액의 분홍색이 나타나기 시작하면, 1M NaOH 표준 용액을 천천히 넣고 용액을 살살 흔들어 주면서 색 변화를 관찰한다.⑥초반에는 옅은 분홍색에서 무색으로 빠르게 바뀌고, 종말점에 가까워지면 색이 없어지는 시간이 점점 길어지게 된다. 1M NaOH 표준 용액 한 방울을 넣어서 엷은 분홍색이 30초 이상 남아있으면 종말점으로 하고, 그때 사용한 1M NaOH 부피를 측정한다.Observation식초를 넣기 전에 100mL 삼각플라스크의 질량은 각각 60.66g, 63.89g이었다. 식초를 넣은 후에는 각각 70.276g, 73.525g이었다. 책에는 표준 용액을 넣고 용액을 살살 흔들어 주면 초반에 옅은 분홍색에서 무색으로 바뀐다고 되어있었는데 실험할 때 페놀프탈레인 용액의 분홍색이 나타난 것만 보이고 분홍색에서 무색으로 바뀌는 건 관찰하기 어려웠다.Result-식초 분석식초의 질량(g):식초를 넣기 전 100mL 삼각플라스크 질량: 1회=60.66g, 2회=63.89g식초를 넣은 후 100mL 삼각플라스크 질량: 1회=70.276g, 2회=73.525g식초의 질량: 1회=(70.276-60.66)g=9.616g, 2회=(73.525-63.89)g=9.635g②NaOH 표준 용액의 몰농도(M)1회=1M, 2회=1M③소비된 NaOH의 부피(L)1회=0.0147L, 2회=0.0132L, 평균=0.01395L④소비된 NaOH의 몰수(mol, 몰농도*부피)1회=1mol/L*0.0147L=0.0147mol, 2회=1mol/L*0.0132L=0.0132mol,평균=1mol/L*0.01395L=0.01395mol⑤아세트산의 질량(g, 아세트산 분자량*아세트산 몰수)이.88276g} over {9.616g} TIMES 100=9.18012%, 2회=수식입니다.{0.79269g} over {9.635g} TIMES 100=8.22719%,평균=수식입니다.{0.83773g} over {(9.616g+9.635g)/2} TIMES 100=8.70324%⑦오차율(%)1회=수식입니다.{LEFT | 9.18012%-7% RIGHT |} over {7%} TIMES 100=31.1%, 2회=수식입니다.{LEFT | 8.22719%-7% RIGHT |} over {7%} TIMES 100=17.5%,평균=수식입니다.{LEFT | 8.70324%-7% RIGHT |} over {7%} TIMES 100=24.3%-제산제 분석제산제의 질량(g): 1회=0.52g, 2회=0.49g②넣어 준 HCl의 몰농도(M): 1회=1M, 2회=1M③넣어 준 HCl의 부피(L): 1회=0.025L, 2회=0.025L, 평균=0.025L④넣어 준 HCl의 몰수(mol, 몰농도*부피): 1회=1mol/L*0.025L=0.025mol,2회=1mol/L*0.025L=0.025mol, 평균=1mol/L*0.025L=0.025mol⑤NaOH 표준 용액의 몰농도(M): 1회=1M, 2회=1M⑥소비된 NaOH의 부피(L): 1회=0.0164L, 2회=0.0113L, 평균=0.01385L⑦소비된 NaOH의 몰수(mol, 몰농도*부피): 1회=1mol/L*0.0164L=0.0164mol,2회=1mol/L*0.0113L=0.0113mol, 평균=1mol/L*0.01385L=0.01385mol⑧남은 HCl의 몰수(mol, 제산제의 중화에 쓰임)1회=0.025mol-0.0164mol=0.0086mol, 2회=0.025mol-0.0113mol=0.0137mol,평균=0.025mol-0.01385mol=0.01115mol⑨제산제는 Mg(OH)수식입니다.{}_{2}이므로 제산제의 몰수(mol): 이 실험의 반응식은 Mg(OH)수식입니다.{}_{2}+ 2HCl -> MgCl수식입니다.{(OH)

공학/기술| 2025.03.25| 6페이지| 2,500원| 조회(92)

산염기분석, 화학1실험, 산염기분석 실험

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