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서울대학교_물리분석실험_Fluorescence Analysis(2024)

이번 형광 정량 분석 실험을 통해 형광의 원리를 이해하고 퀴닌의 소광 현상을 관찰, 표준물 첨가 방법을 이용하여 미지 시료 속의 퀴닌의 양을 분석하는 것을 목표로 한다. 형광 정량 분석을 이용하면 극저농도의 물질도 분석할 수 있기 때문에 널리 이용된다. 이번 분석에 사용하는 시료로 퀴닌(quinine)을 이용한다. 형광을 나타내려면 π conjugation을 갖는 carbon ring이 포함되어야 하기 때문이다. 0.05M 황산과 함께 높은 fluorescence 양자 효율을 나타내어 형광 표준 물질로 사용되어왔다. Stern-volmer equation을 이용해 염화 이온에 의한 퀴닌의 fluorescence quenching 효과를 확인하고 standard addition method를 이용해 미지 시료의 농도를 구하였다. 퀴닌의 형광 분석을 통해 calibration curve를 구하였고 식은 y=13964.7287x+80.3287이다. 이 식에 10배 희석한 미지시료 1의 형광 intensity를 대입하여 구한 미지 시료1 속 퀴닌의 농도는 0.0615ppm으로, 초기 농도는 0.6150ppm이다. 40배 희석한 미지 시료2의 형광 intensity를 위 식에 대입하여 구한 미지 시료2 속 퀴닌의 농도는 0.3098ppm으로 초기 농도는 12.3920ppm이다. 염화 이온을 소광제로 하여 6개의 다른 농도에서 퀴닌의 형광 소광을 관찰하였다. 소광제의 농도와 intensity 사이에는 지수적으로 감소하는 관계를 확인할 수 있었고, Stern- Volmer equatino에 따라 linear plot하여 구한 식의 기울기는 0.0094로 나타났다. 이는 염화 이온과 함께 있는 퀴닌의 Stern-volmer constant이다.

자연과학| 2024.09.26| 9페이지| 1,500원| 조회(105)

형광, 파장, Fluorescence, Quenching, 소광, 형광분석, 물리분..

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서울대학교_물리분석실험_Cu detection(2024)

이번 실험에서는 실제 배터리에 사용하는 NCM 양극재 용액 속 구리 이온의 농도를 정량 분석한다. 매우 미량의 구리 이온을 정량하기 위하여 어떤 전기화학 측정법이 사용되는지 알아본다. 양극 벗김 전압전류법(Anodic stripping voltammetry, ASV)의 원리를 이해하고 포베 다이어그램을 통해 구리 이온의 열역학적 상태를 추정하는 것을 목표로 한다. ASV는 세가지 과정으로 구성된다. 사전 농축 단계, 휴식 기간을 거친 뒤 선형주사전압전류법이나 네모파전압전류법으로 벗김 과정을 거친다. ASV를 이용하면 신호를 증폭시켜 limit of detection(LOD)를 낮출 수 있는 장점이 있다. 포베 다이어그램은 금속의 열역학적 정보를 간결하게 나타내는 도표로 x축을 pH, y축을 전위로 한다. 포베 다이어그램에서 부식 영역, 부동화 영역, 면역 영역으로 분류할 수 있다.전극 클리닝(실험1, 지난 실험과 동일한 절차이므로 데이터 분석 생략)을 한 뒤 NCM 용액 속 Cu 농도에 따른 CV가 어떻게 변화하는지 관찰한다(실험2). NCM용액 속 Cu 농도에 따른 전하량의 변화를 관찰한다(실험3). 마지막은 NCM용액이 아닌 실제 배터리 시료 용액 속 Cu의 전하량을 분석하고 미지시료 속 Cu 농도를 계산해본다(실험4). 실험 결과 NCM용액 속 Cu 농도가 증가할수록 전하량이 증가하였다(Figure3). 1mM Cu 용액을 standard로 하는 standard addition method의 calibration을 이용하여 초기 용액의 구리 농도가 1.05mM을 계산하였다. 미지시료 속 Cu의 농도는 Anson plot을 이용하여 0.72mM임을 알 수 있었다. 실험2와 실험3,4를 비교하였을 때 검출한계(LOD)는 ASV 방법이 CV보다 월등히 낮음을 확인하였다.

자연과학| 2024.09.26| 8페이지| 1,500원| 조회(240)

전기화학, 구리, Cu, detection, 물리분석실험

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서울대학교_물리분석실험_Electrochemsitry(2024)

이번 실험의 목표는 전기화학 측정 시스템 구성과 측정법의 이해, 전기분석에 사용되는 장치와 cyclic voltammetry technique를 이용한 시료의 분석으로 한다. 전기분석법으로 순환전압전류법(cyclic voltammetry,CV)를 사용하여 0.1M KNO3용액의 N2 purging 여부에 따른 potential widow를 비교하였다. Ruthenium hexammine의 CV, 시간전류법(chronoamperometry, CA)를 측정하고 CA를 바탕으로 시간전하법(chronocoulometry, CC)의 결과를 얻었다. Cottrell plot과 Anson plot으로 구한 벌크 농도의 오차가 발생하였으며 calibration 과정에서의 차이와 구분구적의 적분 interval에 의한 요인으로 오차를 설명하였다. pH에 따른 p-benzoquinone의 CV를 측정한 뒤 4가지 서로 다른 pH에서의 CV를 overlap하여 개형의 변화를 살펴보았다. 양성자의 농도가 높을수록 환원반응이 잘 일어난다는 르샤틀리에 원리와 p-benzoquinone 환원 경로의 중간에 있는 라디칼의 반응성으로 개형의 변화를 설명하였다.Ⅰ. Introduction1. 이론적 배경이번 실험의 목표는 전기화학 측정 시스템 구성과 측정법의 이해, 전기분석에 사용되는 장치와 cyclic voltammetry technique를 이용한 시료의 분석으로 한다. 실험에 사용하는 전기분석법으로 가장 기본적인 세 가지를 이용한다. 순환전압전류법(cyclic voltammetry)는 전극의 전위를 일정한 속도(scan rate, 주사 속도)로 변화시키며 전류를 측정하는 방법이다. 전극, 산화종, 환원종의 종류에 따라 다른 전위에서 반응이 일어나기 때문에 특정 전위로부터 정성, 정량 분석이 가능하다. 전류를 측정하여 전압과 전류의 관계를 plot한 것을 cyclic voltammogram(CV)이라 한다.

자연과학| 2024.09.26| 8페이지| 1,500원| 조회(158)

전기화학, 전류, 라디칼, 전극, current, Electrochemistry, 충전

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서울대학교_물리분석실험_FRET(2024)

이번 실험에서는 TCSPC(time correlated single photon counting)을 이용해 DNA에 표지된 형광의 세기와 수명을 측저앟고 FRET efficiency를 계산, accpetor dye와 donor dye 사이의 거리에 따른 변화를 이해하는 것을 목표로 한다. FRET(Forster resonace energy transfer)은 두 dye 사이의 non-radative energy transfer로, donor dye가 들 뜬 상태가 되면 acceptor dye에게 에너지를 전달한 뒤 바닥 상태로 돌아가는데 이 때의 방출 스펙트럼을 측정하여 정보를 얻는다. FRET efficiency는 실험적으로 측정되며 이로 부터 두 색소 사이의 거리를 계산할 수 있다. 반대로, TCSPC(Time correlated single photon counting)를 이용해 형광 lifetime을 측정하면 이를 이용해 FRET efficiency를 계산할 수 있다.Donor only spectrum의 경우 565nm에서만 형광 피크가 나타났다면, Cy3-Cy5표지 dsDNA(t0)의 경우 FRET이 일어나 565nm에서 약한 형광 피크(donor dye), 665nm에서 강한 형광 피크(acceptor dye)가 측정됐다. 반면 Cy3-Cy5표지 dsDNA(t30)의 경우 두 dye사이간 거리가 멀어 FRET이 덜 일어나 565nm에서 강한 형광 피크, 665nm에서 약한 형광 피크가 측정됐다. TCSPC로 측정한 형광 lifetime은 t0가 0.439ns, t30은 0.6163ns 로, 이를 이용해 계산한 FRET efficiency는 각각 0.684, 0.0999이다.FRET efficiency 이론값과는 상당한 차이가 발생했는데 dye 분자 자체의 크기 때문에 거리가 멀어져서 오차가 생겼거나, t30의 경우 30개의 base로 이루어진 single strand DNA가 flexible 하여 접히고 꼬여서 발생했을 수 있다.

자연과학| 2024.09.26| 7페이지| 1,500원| 조회(164)

형광, Dye, FRET, 물리분석실험, TCSPC

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서울대학교_물리분석실험_Raman Spectroscopy(2024)

이번 실험에서는 Raman spectroscpy를 이용하여 1,2-dichloroethane의 anti form과 gauche form의 population 비율을 확인하고 온도에 따른 population의 변화를 분석하 여 두 conformation 간의 에너지 차이를 분석하는 것이 실험 목적이다. Raman shift와 signal intenstiy로 만든 spectrum에서 온도에 따른 peak의 면적을 구한다. 각 rotamer 의 peak 면적의 비율에 log를 취해 1/T를 변수로 하는 선형 그래프를 plot하면 얻는 기 울기로 두 conformation의 에너지 차이를 구할 수 있다.실험은 지하 2층에서 진행하였으므로 laser의 파장은 532nm, acquisition time 1초, accumulation number 1로 설정하여 실험하였다. 샘플의 온도는 각각 196K, 273K, 298K이며 196K는 드라이아이스, 273K는 얼음을 이용하여 만들었다. 실험 결과 196K에서 는 하나의 peak만 나타났고 이는 anti form에 해당하는 것이다. 273K 와 298K에서는 모 두 두 개의 peak가 나타났는데, 650cm-1근처에서 gauche form, 750cm-1근처에서 anti form에 해당하는 peak를 관찰할 수 있었다. peak 면적의 비율은 RT에서 0.8773, 273K 에서 0.8562였으며, 이를 이용해 구한 선형 그래프의 기울기는 –79.223이다. 즉 두 rotamer의 에너지 차이는 658.697J/mol이다.온도가 증가할수록 더 많은 peak가 나타났고 더 강한 intensity를 보였다. 이는 온도가 높을수록 분자가 더 강한 진동 에너지를 갖기 때문이다. 그러나 온도 조절과 유지가 정교 하지 않으면 이번 실험에서와 같이 높은 오차를 가질 수 있다. 196K에서 신호가 약한 이 유는 sample tube 표면에 실험실 공기의 수증기가 응결하여 붙어있는데 이것이 신호를 약하게 만들었기 때문이다.

자연과학| 2024.09.26| 7페이지| 1,500원| 조회(130)

spectroscopy, Raman, 파장, 라만분광, 물리분석실험

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