실험 32. 침강분석에 의한 입도측정 실험화학공학실험Ⅲ실험 32. 침강분석에 의한 입도측정 실험과 목 명 : 화학공학실험Ⅲ실 험 일 : 2022. 10. 19.제 출 일 : 2022. 10. 31.소 속 :1. 요 약입자의 크기에 따른 침강속도차이를 이용한 입자분석법이 침강분석이다.이러한 침강분석은 여러 가지 방법과 장치들이 고안되어 있는데 그중 Andreason 법을 택하여 실험을 수행하였다. 본 실험은 시간이 점점 지남에 따라 일정한 감소폭을 보이면서 입자의 무게가 감소한다는 것을 알 수 있었다. 실험을 통하여 입자의 크기는 시간에 따라 작아진다는 것을 알 수 있었고 질량 퍼센트 역시 점차적으로 줄어든다는 사실을 알 수 있었다. 한 가지 실험을 통하여 아쉬운 점을 발견할 수 있었다. 그것은 실험에 사용한 저울의 눈금 한계인 것이다. 시료의 무게를 측정할 때 소수점 둘째자리 저울을 사용하였는데 이것은 본 실험에서 정확한 결과를 주지 않았다. 적어도 소수점 셋째자리 까지 있는 저울을 사용할 경우 침강분석에 의한 입자 크기를 보다 정확한 결과 값을 얻을 수 있었을 것이다.주제어 : 입자, 침강분석, 질량, 퍼센트2. 서 론입자의 크기에 따른 침강속도차이를 이용한 입자분석법이 침강분석이다. 이러한 침강분석은 여러 가지 방법과 장치들이 고안되어 있는데 그 중에서 Andreason 법을 택하여 실험을 수행하였다. Andreason 법은 비교적 간단한 기구를 써서 손쉽게 할 수 있는 방법으로 널리 사용되어지고 있으며 정확도가 높은 성과를 얻기 위해서는 조작에 상당한 숙련을 요한다. 그러므로 Andreason 피펫을 이용하며 분체의 입자크기 분포를 측정하는 방법을 터득하는 것을 목적으로 주어진 액체 중에서 침강하는 분말시료의 입도를 측정하는 실험을 수행하였다.3. 이 론침강분석에 의한 입자크기 측정은 체분석(sieve analysis)이 어려운 미분체를 대상으로 한다. 미분체가 액체 내에서 자유 침강할 때 다음과 같은 Stokes식에 의해 종말 속도 Ut를 결정할 수 있다.rm U_t ```= ` ``{ D^2 `` (`` rho_s`` - `` rho_f `` ) ``g } over {18`` mu }???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????[Eq. 1]D : 분체의 직경rho _s: 분체의 밀도rho _f: 액체의 밀도g : 중력가속도mu: 액체의 점도분산입자의 농도가 Co[g/cc] 인 균일 현탁액이 있는 데 이를 t 시간 동안 정치하여 침강케 한 다음 액면으로부터 깊이 ℓ인 점에서 소량의 액을 채취하였다면 채취된 액 중에 포함되어 있을 최대입자의 직경은 [Eq. 1] 로부터 다음과 같이 계산된다.D``=`` SQRT { {18 mu l} over {(~ rho _s - rho_f ~)~gt}}???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????[Eq. 2]D보다 큰 입자는 이미 채취 지점을 통과했을 것이다. 채취액의 입자농도 Ci[g/cc]는 [Eq. 2]에 의해 계산된 입경 D보다 작은 입자들의 농도이다 . 입경 D 이하인 입자의 적산분포(S)는 다음과 같이 결정된다.S``=``Ci over Co??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????[Eq. 3]4. 실험 장치 및 방법침강분석에 의한 입자크기 측정실험을 수행하기 위하여 사용된 장치는 다음의 Figure 1과 같다.Figure 1. A schematic diagram of experimental equipment.위의 장치를 이용하여 본 실험을 수행하였다. 실험에 사용할 석회석가루를 채취하기 위하여 체로 쳐서 325 mesh 이하의 시료를 만들었다. 표선 ℓ0까지 증류수를 채워 그 용적 V (cc)를 알아보았다. 건조된 시료 4.21 g을 삼각플라스크에 채취하였다. 시료의 양은 현탁액의 농도가 10 g/l정도가 되도록 하였다. 채취한 시료는 소량의 침강액과 잘 혼합하여 Andreason 피펫의 용기에 넣고 여기에 침강액을 추가하여 표선 ℓ0까지 채웠다. 칭량병 10개를 준비하여 시료를 첨가하지 않은 무게를 측정하였다. 그것의 각각에 채취한 시료를 넣은 후 건조기에 증발 건조 후 무게를 달아 입자의 무게 m을 얻는다. 피펫을 꽂고 닫은 다음 흔들어 균일한 현탁액이 되었을 때 정지하였다. 이때의 시간을 기점으로 하였다. 적당한 시간간격으로 피펫으로 10 cc씩 빨아올려 무게를 아는 칭량병에 옮긴 후 건조기에 증발 건조한 후 무게를 달아 입자의 무게를 얻었다.5. 실험결과 및 검토Table 1은 7개의 칭량병에 10cc씩을 넣어 담은 후 건조시킨 결과를 나타낸 것이다.Table 1. Experimental result of Andreason pipette measurement.결과번호침강시간(s)깊이(ℓ)(cm)칭량병무게(g)칭량병과 시료의 무게(g)시료의 무게(g)16020.62.8412.92420.08322120203.0233.09230.0693321019.23.0203.06460.0446433018.52.9873.02190.0349548017.92.7302.75470.0247666017.42.6282.64810.0201787016.82.7772.78990.0129위의 결과 값을 이용하여 Equation 2. 및 Equation 3.을 통하여 분체의 직경 및 적산분포를 구한 결과는 Table 2에 나타나 있다. 본 실험에 사용한 Andreasen 피펫의 부피는 401ml이다.증류수의 밀도탄산칼슘의 밀도중력가속도용적 V탄산칼슘농도(g/cm3)(g/cm3)(cm/s2)(ml)(g)(g/l)0.9970472.711980.6654014.0110tabel data값Table 2. Experimental result of scale powder diameter, log scale diameter and accumulate mass.결과번호침강시간 (s)액면의 높이 (cm)입자의 직경 D (cm)입자의 직경 D (마이크로m)적산분포 S (%)종말속도U (cm/s)16020.60.0057204457.2044018583.20.*************200.0039856239.8561953369.30.166666667321019.20.00295197329.5197333944.60.*************18.50.00231153423.1153438534.90.056060606548017.90.00188528718.8528651324.70.0*************7.40.00158516415.8516370620.10.0*************6.80.00135664613.5664581212.90.019310345Table 2의 값을 이용하여 x축은 입자의 직경D(마이크로미터), y축은 적산분포 S%를 나타낸 입자크기 분포곡선은 Figure 2에 나타나 있다.Figure 2. Experimental result of log scale powder diameter versus accumulate mass.위의 결과에서 알 수 있듯이 본 실험을 행할 때 처음 현탁액의 농도를 맞추기 위하여 10g/cc의 농도를 이용하였다. 실험에 사용한 Andreasen pipette에 증류수와 석회석을 넣고 농도를 맞추어 주었다. 시간이 흐름에 따라 일정한 감소폭을 보이면서 입자의 무게가 감소한다는 것을 본 실험을 통하여 알 수 있다.5.1 실제 실험사진(설명 앞 숫자는 순서와 관계없음)1)소수점 넷째자리까지 측정가능한 저울2)증류수 이용3)오븐에 넣어 건조4)석회석을 100~325mesh 사이의 크기로 걸러냄5)석회석 침강을 위해 시간 카운팅6)시간이 지남에 따라 침강되고 있는 석회석6. 결론입자의 크기에 따른 침강속도차이를 이용한 입자분석법은 침강분석이다. 이러한 침강분석은 여러 가지 방법과 장치들이 고안되어 있다.그중 Andreason 법을 정해 실험을 수행하였는데 주어진 액체 중에서 침강하는 분말시료의 입도를 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 본 실험은 시간이 점점 지남에 따라 일정한 감소폭을 보이면서 입자의 무게가 감소한다는 것을 알 수 있다. 실험을 통하여 입자의 크기는 시간에 따라 작아진다는 것을 알 수 있었고 질량 퍼센트 역시 점차적으로 줄어든다는 사실을 알 수 있었다. 한가지 실험을 통하여 아쉬운 점을 발견할 수 있었다. 그것은 실험에 사용한 저울의 눈금 한계인 것이다. 시료의 무게를 측정할 때 소수점 둘째자리 저울을 사용하였는데 이것은 본 실험에서 정확한 결과를 주지 않았다. 적어도 소수점 셋째자리 까지 있는 저울을 사용할 경우 침강분석에 의한 입자 크기를 보다 정확한 결과 값을 얻을 수 있었을 것이다.
실험 33. 용매추출 실험화학공학실험Ⅲ실험 33. 용매추출 실험과 목 명 : 화학공학실험Ⅲ실 험 일 : 2022. 11. 02제 출 일 : 2022. 11. 02소 속 :1. 요 약본 실험은 서로 섞이지 않는 두 용액을 분별깔때기를 통하여 분리를 통하여 용매추출의 원리를 이해하는 것을 목적으로 하는 실험이다. 물과 Butanol의 농도비가 1:1일 때 용질의 농도에 따른 분배평형계수를 계산하였다. 용질인 Acetic acid의 농도를 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2N까지 변화시킨 결과 분배계수는 농도가 높아질수록 작아진다는 것을 관찰하였다. 따라서 분배계수를 낮게 할수록 분리에 용이하다는 것을 알 수 있었다.주제어 : 분배계수, 평형, 용질, 용매, 농도2. 서 론본 실험은 서로 섞이지 않는 두 용매 사이에서 일어나는 용질의 분배계수를 구하고 용매추출의 원리를 이해하는 것을 목적으로 하는 실험이다. 용매 a에 용질 S가 녹아 있는 용액 A에 용매 b를 넣고 흔들면, 용매 A에 녹아 있는 용질 S의 일부가 용매 b로 녹아들어가 용액 B를 만든다. 이 두 용매 a와 b는 서로 혼합되지 않고 두 층으로 분리되며, 용질 S는 두 용매 각각에 용해된다. 용질의 농도를 달리할 경우 분배계수가 어떻게 변하는지를 알아보는 실험을 수행하였다.3. 이 론서로 섞이지 않는 두 액체 α 와 β가 두 액체 층을 이루며 접해 있을 때, 두 액체에 모두 녹는 어떤 용질 M을 넣어주면 이 용질은 두 액체 층에 분산되어 용해하게 된다. α용매에 용해된 용질의 농도를 Cα , β용매에 용해된 용질의 농도를 Cβ 라 하면 분배계수는rm K ````=```` C_ beta over C_ alpha???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????[Eq. 1]용질의 농도가 묽을 때에는 용질의 양에 관계없이 분배계수는 주어진 온도에서 일정한 값을 가지며 이 값이 클수록 용매추출에 의한 성분의 분리가 용이하다. 용질의 농도가 커지면 비이상적인 거동이 일어나기 때문에 분배계수는 용질의 농도에 영향을 받게 된다4. 실험 장치 및 방법용매추출을 하기 위하여 실험에 사용된 장치는 다음의 Figure 1과 같다Figure 1. A schematic diagram of experimental equipment.0.1N(Normality), 0.2N, 0.5N, 1N, 2N CH3COOH 수용액 50 ml씩을 피펫으로 취하여 위의 장치의 분별깔때기에 각각 넣어서 옮겨 주었다. 각 분별깔때기에 1-Butanol 50 ml씩을 가해주었다. 분별깔때기의 입구를 마개로 막고 5분간 두 혼합물을 흔들어 썩어주었다. 이때 너무 세게 흔들면 에멀젼(emulsion)이 생겨 두 액층의 분리가 힘들게 되므로 분별깔때기를 양손으로 잡고 위아래로 번갈아가며 흔들어 주었다.또한 용질이 용매에 잘 용해되도록 충분한 시간동안 두층이 분리되도록 놓는다. 분별깔때기를 세워서 두층이 완전히 분리되었다. 이때 마개를 열고 코크를 조절하여 아래층 용액을 10 ml를 정확히 취하여 100 ml 비커에 옮기고 같은 부피의 증류수를 가한 후 페놀프탈레인 용액을 지시약으로 하여 0.5N NaOH 표준용액으로 적정하였다. 같은 방법으로 위층 용액 10 ml를 정확히 취하여 같은 부피의 1-Butanol을 가한 후, 0.5N NaOH 표준용액으로 적정하였다. 실험의 정확도를 위하여 CH3COOH를 넣지 않은 1-Butanol을 써서 바탕실험(Blank test)을 하였다.5. 실험결과 및 고찰표 1. 실험에 필요한 data값아세트산 몰질량(g/mol)60.05NaOH 몰질량(g/mol)40아세트산 순도(99.5%)0.995NaOH 순도0.98아세트산 밀도(g/ml)1.04925℃ 물 밀도(g/ml)0.997047표 2. 아세트산 용액 제조노르말농도N(mol/L)아세트산 용액부피 (L)필요한 아세트산 질량 (L)필요한 아세트산 부피 (ml)0.10.050.30180.28770.20.050.60350.57530.50.051.50881.438310.053.01762.876620.056.03525.7533표 3. NaOH 용액제조노르말농도N(mol/L)NaOH 용액부피필요한 NaOH 질량(ml)0.50.5250표 4. 위층용액노르말농도N(mol/L)적정 전 위치 (뷰렛눈금)적정 후 위치(뷰렛눈금)차이(NaOH양, ml)0.16.17.50.40.27.510.22.70.510.216.56.3116.528.912.4223.954.926.0표 5. 아래층용액노르말농도N(mol/L)적정 전 위치 (뷰렛눈금)적정 후 위치(뷰렛눈금)차이(NaOH양, ml)0.13.14.11.00.24.16.32.20.56.311.85.5111.819.27.4219.237.618.4Table 1.은 아래층 및 위층의 용액 각각 농도를 달리한 Acetic acid 10 ml에 0.5N NaOH 용액을 이용하여 적정에 소모된 NaOH의 양을 측정한 결과를 나타낸 것이다.Table 1. Experimental result of appropriation by consumed NaOH.농도위치0.1N CH3COOH0.2N CH3COOH0.5N CH3COOH1N CH3COOH2N CH3COOH아래층1.02.25.57.418.4위 층0.42.76.312.426.0위의 데이터를 이용하여 Equation 3.을 통하여 아래층에 녹아있는 농도와 위층에 녹아있는 각각의 Acetic acid의 농도를 구한 값은 Table 2.에 나타나 있다.Table 2. Experimental result of each concentration CH3COOH.농도위치0.1N CH3COOH0.2N CH3COOH0.5N CH3COOH1N CH3COOH2N CH3COOH아래층36.616.522.255.2위 층1.28.118.937.278Table 2.의 아세트산 농도를 Equation 1.을 이용하여 각각의 농도에 대한 분배계수 구한 결과는 Table 3.에 나타나 있다. Table 2.의 농도에서 알 수 있듯이 아래층의 용질의 농도가 위층의 농도보다 작다는 것을 알 수가 있었다.Table 3. Experimental result of Acetic acid division coefficient.농도분배계수0.1N CH3COOH0.2N CH3COOH0.5N CH3COOH1N CH3COOH2N CH3COOHK0.41.221.1451.6751.413Table 3.의 결과 값에서 알 수 있듯이 본 실험에서는 농도단위로 노르말 농도(Normality)를 사용하였다. 노르말 농도의 장점은 물질 A의 1당량은 항상 물질 B의 1당량과 반응을 한다는 것이다. 노르말 농도는 1 L당 1당량의 물질이 녹아 있는 용액을 1N이라 하므로 같은 용액을 적정하였으므로 일정부피에서 당량수가 같다. 그러한 이유로 본 실험에서는 0.5N NaOH용액을 이용하여 적정을 함으로써 지시약인 페놀프탈레인용액을 사용하여 색이 변하는 시점에서 NaOH가 들어간 양을 적정된 상태로 보았다. 그것을 통하여 알 수 있는 사실은 용질의 성분이 물일 경우 NaOH는 잘 녹고 기름일 경우 잘 녹지 않는다. 또한 용질의 농도가 높을수록 분배계수가 작다는 것이다.
01 설계 구성요소어떤 화학공장에서 유기물질을 생산한다. 합성프로세스를 거쳐서 발생하는 유기증기의 양은 1000kg/h 이다. 이 증기를 응축시키는데 필요한 열 교환기를 설계하시오. 가장 간단한 2가 알코올유독성 단맛이 나는 무색 액체부동액, 폴리에스테르 섬유,플라스틱, 의약품 등에 널리 사용
열 교환기 설계 2011 년 열 및 물질전달 Team ProjectContents Ⅰ 설계배경 Ⅱ 유기증기 및 냉각수 선정 Ⅲ 열 교환기 및 파이프 선정 Ⅳ 열 교환기 설계과정 참고문헌 Ⅵ Ⅴ 결론 및 고찰Ⅰ 설계배경설 계 배 경 설계 목적 열 및 물질전달을 수강하여 배운 내용으로 열 교환기 설계를 수행함으로써 과목 이해도 및 응용력 향상 열 교환기 정 의 고체 벽으로 분리된 양 유체 간에 열에너지를 전도와 대류로서 열 교환을 수행하는 장치로 석유화학 및 발전설비 등의 난방 , 공기조화 , 동력발생 , 폐열회수 등에 널리 이용된다 . 설계 가정 순수 에틸알콜 유기증기가 발생하는 공정에서 발생하는 유기증기를 응축시켜서 에틸알콜을 생산하는 열 교환기를 설계하였음 .Ⅱ 유기증기 및 냉각수 선정유기증기 선정배경 항 목 아닐린 톨루엔 벤젠 에틸알콜 비점 (℃) 184 110.8 80.1 78.4 용도 염료 의약품 , 방부제 , 살충제 등 오일 , 합성수지 , 페인트 , 등의 용제로 이용 용제 · 도료 · 고무 외에도 , 순도가 낮은 것은 자동차 연료로서 가솔린에 혼입 의약품 , 화학 공업 , 식료품 공업 등의 원료 위험성 눈에 자극성 , 장시간 노출 시 사망 만성독성으로 빈혈 발암물질 , 가열시 폭발위험 호흡기 및 피부 자극성 발화위험 열 교환기 설계에 가장 좋은 비점을 가지고 있고 일상생활에서 자주 접할 수 있는 에틸알콜로 선정 에틸알콜냉각수 선정배경 항 목 공기 물 암모니아 특성 무해 , 무미 무취 자연 친화적 저장 장치 별도 필요 무해 가격이 저렴 쉽게 구할 수 있음 독성 , 가연성 냉동 , 전열효과 높음 비열 0.24 kcal/kg℃ 1 kcal/kg℃ 0.52 cal/kg℃ 열전도도 0.0243 kcal/m h℃ 0.53 kcal/m h℃ 0.0191 kcal/m h℃ 밀도 1.29 Kg/m 3 1000 Kg/m 3 0.707 Kg/m 3 화학적 안정성 , 가연성 , 폭발성 , 대기오염문제가 없고 가격이 저렴하고 공급이 원활한 물을 선정 물Ⅲ 열 교환기 및 파이프 선정열교환기 선정 배경 대표적인 열교환기 로 응축기와 증발기로도 많이 이용되고 , 보통 전열관을 수평으로 해서 옆으로 놓는 형으로 사용하고 있지만 설치 면적 때문에 종 ( 縱 ) 으로 놓을 수도 있다 . 원통 다관식 열교환기는 동체 내부에 많은 전열관을 갖추고 이들의 관벽을 거쳐서 동체측 유체와 관내 유체간에 열교환을 행하는 것 원통 다관식 열교환기열교환기 선정 배경 어느 형식보다 설계조건 및 운전조건에 상응할 수 있어 가장 융통성이 크다 . 동체와 관다발은 열팽창에 대하여 자유이며 관다발은 필요에 따라 동체로 부터 뽑아 관내 외 및 동체와 더불어 청소 , 점검을 할 수 있다 . 고정 관판식과 U 자관식에 비하여 구조가 복잡하고 중량 , 제작비 모두 다소 증가하나 흐름의 통과 수를 적당히 선택할 수 있으므로 유체 유속을 합리적으로 설계하면 높은 열효율을 얻을 수 있다 . Floating Head Type항 목 스테인리스 강관 배관용 탄소강관 동관 인장강도 ( kgf /mm2) 76.7 35.5 24.7 연신율 (%) 55 46.4 53 경도 ( MHv -1 kg) 190 110 64 비열 ( cal/gr℃) 0.12 0.115 0.092 열전도도 ( cal/ cmsec ℃) 0.039 0.142 0.934 열팽창계수 (10-6 mm/mm℃) 17.3 11.6 16.8 파이프 선정 배경 다른 재질에 비해 단가가 비싸고 부식성이 나쁘지만 원활한 열교환을 위해 열전도도가 높은 동관을 선택 동 관Ⅳ 열 교환기 설계과정열 전달량 잠열 : 현열 : 냉각수량 : 유로의 전열관수 : Reyonlds number : 경막전열계수 : 사용된 공식총괄전열계수 ( 오염계수를 고려한 경우 ) 관내 관외 전열면적 : 사용된 공식본 설계에 대한 해석은 향류형 열 교환기를 기준으로 함 관 내 온도분포는 Steady state 라 가정함 열 교환기에 대한 열팽창은 없다고 가정함 관 내벽온도는 25 ℃, 관 외벽온도는 80 ℃ 라 가정함 물의 오염계수는 8000 kJ/ mh ℃, 유기증기의 오염계수는 10000 kJ/ mh ℃ 로 가정함 전제 조건증기 상태인 85 ℃의 에탄올이 액체 상태인 75 ℃의 에탄올로 응축 될 때의 열 전달량을 구함 이때 열 전달량 (Q) 은 현열과 잠열의 열 전달량을 모두 고려해줘야 함 85 ℃ 에탄올 증기 78.4 ℃ 에탄올 증기 78.4 ℃ 에탄올 액체 7 5 ℃ 에탄올 액체 Q 1 ( 현열 ) Q 2 ( 잠열 ) Q 3 ( 현열 ) 열 교환기 설계냉각수의 양 계산 한 유로 당 전열관 수 계산 한 유로 당 전열관 수는 4 개임 열 교환기 설계Reynolds number 계산 관 내와 관 외부의 경막전열계수를 구하는데 이용됨 냉각수의 Reynolds number 유기증기의 Reynolds number 열 교환기 설계경막전열계수 계산 앞에서 구한 Reynolds number 와 가정한 벽면에서의 점도를 이용하여 계산이 가능함 D 는 L 에 비해 매우 작은 값이므로 D/L 은 무시함 냉각수의 경막전열계수 ( 관 내 경막전열계수 ) 유기증기의 경막전열계수 ( 관 외 격막전열계수 ) 열 교환기 설계총괄전열계수 계산 앞에서 구한 경막전열계수를 이용함 열교환기 설계전열면적 유로의 길이 계산 전열면적 유로의 길이 설계시의 여유 20% 를 감안한 경우 열교환기 설계Ⅴ 결론 및 고찰실제 열 교환기 제작 시에는 계산 결과와 같이 긴 유로를 사용하지 않고 일반적으로 3 m 또는 6 m 길이의 유로를 사용함 . 한 유로의 길이는 159.02009 m 임 85 ℃ 의 증기상태로 된 에탄올 1000 kg/h 을 75℃ 액체상태의 에탄올로 응축시키기 위해서는 3 m 유로 54 개 또는 6 m 유로 27 개인 열 교환기를 설계하여야 함 . 결론 및 고찰Ⅵ 참고문헌열전달 - 김철주 외 1 명 공역 보성각 물질과 열의 전달 – 해석과 설계의 원리 - 최창균 외 4 명 공역 범한서적 열 전달 2 판 - 김유 외 5 명 공역 한국맥그로힐 일본기계학회 - 열 교환기 설계와 열적계산법 신기술 , 서울 Unit Operations of Chemical Engineering 7/E (S/C) McCabe, Smith, Harriott McGraw Hill 참 고 문 헌Thank You !{nameOfApplication=Show}