[유기공업화학실험] Synthesis of TCPO and Chemiluminescent study

소개

[유기공업화학실험] Synthesis of TCPO and Chemiluminescent study 레포트 입니다.

A+ 받은 레포트 입니다. 참고해서 좋은 점수 받으시길 바라겠습니다 :)

목차

1. Title

2. Date

3. Apparatus & Reagents

4. Procedure
1) TCPO 합성
2) The Chemiluminescent Reaction

5. Result
1) TCPO의 합성
2) TCPO의 수득율
3) TCPO의 화학적 발광(chemiluminescent)

6. Discussion
1) 실험에 대한 고찰
2) 오차의 원인
3) 생각해볼 사항 및 궁금한 점

7. Reference

본문내용

6. Discussion
1) 실험에 대한 고찰
이번 실험은 TCPO (trichlorophenyloxalate) 를 합성하고 Chemiluminescent를 관찰하는 실험이었다. 이번에는 acyl chloride와 phenol을 사용하여 ester를 만들어 주었다. Acyl chloride로는 oxalyl chloride를 사용해 주었으며 phenol로는 trichlorophenol을 사용하여 실험을 진행하였다. TCPO를 합성하기 위해 round-bottom flask에 trichlorophenol 1.58g과 dry toluene 12ml를 넣고 흔들어 준다. 이때에는 잘 녹는 것을 볼 수 있다. Dry toluene이 아닌 toluene을 사용하게 되면 toluene 안에 포함되어있는 소량의 물이 oxalyl chloride와 반응하여 염화수소와 일산화탄소를 생성할 수 있다. 따라서 dry toluene을 사용해 주어야 한다. toluene에는 소량의 물이 포함되어 있으므로 물을 제거해주기 위하여 simpla distillation를 해야 한다.
다음으로 Triethylamine 0.8g을 넣어준다. Oxalyl chloride를 넣어주기 전에 TLC plate에 선을 긋고 모세관을 이용하여, 2개의 TLC plate에 spot 2개씩을 찍어준다. 1번 plate는 반응물 위치 확인용이며, 2번 plate는 반응 후 생성물의 spot을 찍은 뒤 관찰하여 반응생성물이 잘 생성되었는지를 확인하는 용도이다. 전개용매로는 EA:Hexane=1:5로 사용하여 주었다. TLC plate에는 2중결합이나 benzene ring을 가진 물질만 확인된다. 반응물인 trichlorophenol이 oxalyl chloride와 만나면 바로 반응이 진행되기 때문에 oxalyl chloride를 넣기 전에 먼저 spot을 찍어주는 것이다. TLC spot을 찍었다면 flask를 ice-bath에서 cooling해준다.

참고자료

· 스미스의 유기화학, Janice Gorzynski Smith, 카오스북, 2018, p.630
· 스미스의 유기화학, Janice Gorzynski Smith, 카오스북, 2018, p.548-549
· 스미스의 유기화학, Janice Gorzynski Smith, 카오스북, 2018, p.537-538
· 스미스의 유기화학, Janice Gorzynski Smith, 카오스북, 2018, p.68-70
· 스미스의 유기화학, Janice Gorzynski Smith, 카오스북, 2018, p.915