Recrystallization 예비/결과레포트

소개

Recrystallization 에 대한 정의와 방법, 유의할 점 등을 설명하고 혼합물을 재결정을 통해 분리한다.

목차

1. Title
2. Date
3. Purpose
4. Reagets & Apparatus
5. Theory
6. Procedure
7. Observation
8. Result
9. Doscussion
10. Reference

본문내용

5. Theory
*재결정(Recryatallization)
고체 혼합물 중에 한 화합물의 순도를 높게 얻기 위해 화합물의 순도를 높게 얻기 위해 고체의 결정 구조를 재배열함으로써 불순물은 모액에 남게 하는 것이면 혼합된 두 화합물의 용해도 차이를 이용하는 방법이다.
<1>용매 이용법: 특정 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용해서 어느 한 물질을 용해시켜 분리해낸 후 나머지 물질을 침전 형태로 분리해 낸다.
<2>온도 강하법: 온도에 따른 용해도 차이가 있는 경우 혼합물 용액을 과포화 용액이 될 때까지 냉각시킴으로써 어느 한 물질을 침전으로 분리해 낸다.
<3>증발법: 용액의 온도는 일정하게 유지하면서 용매를 증발시킴으로써 과포화용액을 만든다.

*결정화(Crystallization)
액체 또는 비결정 상태의 고체가 결정을 형성하는 현상
액체를 구성하는 많은 종류의 원소가 선택적으로 몇종류가 접합하여 결정상태를 형성
분리기술의 일종, 액체 혹은 기체의 균일상으로부터 조작을 통하여 고체입자를 형성
목적으로 하는 고체 입자(결정)의 순도, 크기 및 모양을 제어함으로써 인하여 생산물의 용도 및 조작 기술을 크게 향상시키는 것이 필요하다.
결정 재료의 구조, 결정의 핵 생성 및 결정 성장과정의 이해가 중요하다.
결정화의 중요성 → ①결정은 순물질의 일반적인 형태이다.
②일정한 형태의 결정의 생산은 마무리 잡업을 용이하게 한다.
③결정화는 생성물의 외양을 개선한다.

<중 략>

6. Procedure

Separate funnel에 acetanilide, benzoic acid를 넣고 Methylene Chloride를 넣은 뒤 흔들어 시료를 모두 녹인다. 1M NaOH를 넣고 흔들어 준 뒤 물층과 유기층을 분리한다. 분리한 유기층을 Separate funnel에 옮기고 1M NaOH를 넣고 흔들어 물층과 유기층을 분리한다. 물층은 물층 끼리 섞어 주며 유기층은 Na2so4로 물을 제거한다. 벤조산의 재결정을 위해 HCl을 첨가하며 뷰흐너 깔때기로 벤조산을 걸르고 분리된 물질들을 각각 건조시켜 무게를 측정한다.

참고자료

· 유기화학실험/허태성/녹문당/2001/P15~18
· 다시 쓴 유기화학 실험/김홍범/자유아카데미/2009/P93~94
· 유기화학 실험/전광보 외 3명/신광 문화사/P125~127
· 유기화학실험/윤용건/자유아카데미/P38