[화학과 분석화학 실험] Preparing Standard Acid and Base 표준 산과 염기의 제조

소개

Ⅲ. 실험목표
프탈산수소칼륨을 이용하여 NaOH 1차 표준용액과 탄산나트륨을 이용하여 HCl 1차 표준용액을 만들 수 있다.
Ⅳ. 실험원리
이 실험은 용량분석에 쓰이는 기지 농도의 용액을 만드는 실험이다. 이 실험에서는 0.1M-HCl 표준용액 과 0.1M-NaOH 표준용액 만들 것 인데 원리는 ‘중화 적정 법’의 원리라고 말할 수 있다. 산과 알칼리 중화반응을 이용하여 미지의 산(염기)용액과 농도를 알고 있는 염기(산)용액을 반응시킴으로써 미지의 산(염기)용액의 농도를 알아보는 것이다. 0.1M-HCl 과 0.1M -NaOH 표준용액을 만들기 위해서 표준물질 Na2CO3과 프탈산수소칼륨을 각각 사용한다. 일정량의 산(염기)이 완전히 중화되려면, 이와 똑같은 당량의 염기(산)가 필요한데, 산과 염기가 같은 당량끼리 반응한 점을 당량점이라 한다. 중화반응이 완전히 끝나는 종말점의 수소이온 농도를 지시약을 써서 관찰함으로써 화학 양론적 중화점인 당량점을 알 수 있다. 미지용액에 표준용액을 가하면서, 지시약이 변하는 순간을 포착하여, 측정, 계산하면 미지용액의 농도를 알 수 있다.

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목차

Ⅱ. 실험일자
Ⅲ. 실험목표
Ⅳ. 실험원리
Ⅴ. 실험기구 및 시약
Ⅵ. 실험방법
Ⅶ. 실험결과

본문내용

Ⅵ. 실험방법
실험ⅰ. NaOH 표준용액
① 50wt% NaOH 수용액을 미리 만들어 공기 중 CO와 반응하게 하고 탄산나트륨이 용액에 녹지 않아 침전된다.
② 그 용액은 밀폐된 폴리에틸렌 병에 보관하고, 윗물을 취할 때는 침전물이 저어지지 않게 하면서 천천히 다룬다.
③ 밀도는 1.5g/mL에 가깝다.
④ 1차 표준급 프탈산수소칼륨을 110°C에서 1시간동안 말려서 보관한다.
⑤ 물 1L를 5분간 끓여 CO를 제거한다. 물을 폴리에틸렌 병에 붓고 뚜껑을 닫아둔다.
⑥ 약 0.1M NaOH 1L를 만드는데 필요한 50wt% NaOH 의 부피 계산
⑦ 그 만큼의 눈금 실린더로 물이 든 병에 옮기고, 잘 섞에 실온에 방치
⑧ 네 개의 프탈산수소칼륨 고체시료를 달아서 100mL 플라스크에 증류수로 녹인다.
⑨ 각 시료는 약25mL의 0.1M NaOH와 반응하는데 충분한 양의 고체가 들어있게 한다.
⑩ 각각에 페놀프탈레인 지시약 세 방울을 가한다.
⑪ CO가 들어오는 것을 막기 위해 뷰렛에 느슨하게 뚜껑을 씌운다.
⑫ 나머지 시료를 적정하는데 필요한 NaOH의 부피를 계산하고 그들을 조심스럽게 적정한다.
⑬ 종말점에 가까워지면 한 번에 한 방울 이하로 떨어뜨린다. 종말점은 연한 분홍색이 처음으로 15초간 지속되는 때이다. (공기 중의 CO가 용액으로 녹아 들어가면서 색깔은 서서히 없어진다.)
⑭ 평균 몰 농도, 표준편차, 상대 표준편차를 계산한다.
상대 표준편차는 0.2% 이내가 된다.
실험ⅱ. HCl 표준용액
① 약 0.1M HCl을 만드는데 증류수 0.5L에 가해야할 진한 염산(약37wt%)의 부피를 구하고 용액을 만든다.
② 1차 표준급의 탄산나트륨을 건조용기에서 꺼내어 무게를 잰다.
③ 약 25mL의 0.1M HCl과 반응하기에 충분한 NaCO가 포함된 세 개의 시료를 달아서 증류수로 녹인다.
④ 적정할 준비를 한다.
⑤ 각각에 브로모크레졸 초록 지시약 세 방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 한 개를 초록색의 얻어질 때까지 빠르게 적정한다.
⑥ 파란색에서 초록색으로 막 변할 때까지 조심스럽게 시료를 적정한 후 용액을 끓여 CO를 제거한다.
⑦ 용액은 파란색으로 돌아와야 한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985