NMR spectroscopy

목차

1. Abstract
2. Data & Results
3. Discussion
4. Homework
5. Reference

본문내용

1. Abstract
본 실험에서는 2차원 Fourier transformation NMR을 통해 세차운동과 핵스핀의 성질을 이용한 NMR 분광학의 원리를 이해하는 것이 목적이다. 이를 위해 acetone-d6를 용매로 사용하여 2D exchange spectroscopy로 N,N-dimethylacetamide의 cis-trans isomerization의 속도 상수와 활성화 에너지를 구하는 실험을 진행했다. 각 온도에서 mixing time을 변화시키며 구한 속도 상수는 각각 298.1K에서 0.4868 s-1, 303.1K에서 0.8266 s-1, 308.1K에서 1.3650 s-1, 313.1K에서 2.2064 s-1이다. 온도에 대한 속도 상수의 결과를 바탕으로 Arrhenius 식을 사용해 얻은 이 반응의 활성화 에너지는 78.16 kJ/mol = 18.68 kcal/mol이다. 이 과정에서 NMR의 주요 과정을 진행하는 이유와 그 원리를 알고, 2D EXSY를 활용하기 위한 분자의 특성을 공부한다. 또한 N,N-dimethylacetamide의 공명 구조를 통해 cis-trans isomerization의 energy barrier가 갖는 특성을 분석하고, 실험에서 구한 속도 상수와 활성화 에너지의 오차 원인을 계통 오차와 우연 오차 및 2D EXSY 기법 자체에서 기인하는 내재 오차의 관점에서 분석한다.

2. Data & Results
Cis-trans isomerization의 속도 상수 k를 구하기 위해 mixing time을 변수로 하는 아래와 같은 식을 사용하였다.
이때 mixing time에 대한 diagonal peak의 세기 a_diag (τ_m)와 cross peak의 크기 a_cross (τ_m)은 실험을 통해 구한 각 peak의 세기이므로 이론상 하나의 값으로 나와야 하나, 실험 값의 오차를 고려

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