[유기화학실험]column chromatography에 의한 Azobenzene의 이성질체 분리 A+결과보고서(Discussion5~6페이지 분량)

소개

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목차

1. Procedure
1)실리카겔과 전개용매(n-hexane과 Ethyl acetate 6:1 70mL)를 column관의 1/2정도 채울 수 있도록 섞는다./Azobenzene 0.2g을 Ethyl acetate에 녹임
2)Column관 끝을 솜으로 막은 후 sand를 올리고 과정 1에서 만든 실리카겔+전개용매를 넣어 packing한다.
3)실리카겔을 평평하게 만든 후 sea sand를 올려준다.
4)막았던 column관 콕크를 열고 전개용매를 sea sand까지 내린 후 콕크를 잠근다.
5)Azobenzene 2mㅣ를 sea sand 위에 평평하게 loading 시킨다.
6)Azobenzene이 모두 전개될 때까지 전개 용매를 넣어준다.
7)분리되어 나오는 Azobenzene을 5mL 간격으로 분취한다.
8)TLC판에 spot을 찍는다.
9)Azobenzene을 찍은 TLC판을 전개용매에 담근다.
10)모두 전개 될 때까지 7~9과정을 반복한다.
11)Rf값을 구한다.
2. Result
3. Discussion
Discussion의 주요 내용으로는 크게 과정분석,결과분석,오차분석​을 다루었습니다.
아래는 세부내용의 일부입니다.
◆n-hexane은 비극성 용매이고, Ethyl acetate는 극성 용매이다. 그런데 이 전개용매 각각의 비율이 어떤 영향을 미치는 것일까?
◆비극성 용매 n-hexane의 비율이 ethyl acetate보다 커지면 어떻게 될까?
◆전개용매를 선택할 때 고려해야 할 점은 무엇이 있을까?
◆과정2~4 분석
◆과정4까지 후드에서 작업한 이유
◆과정5~6 분석
◆전개 되어 나오는 띠를 최대한 분리하기 위해서는 어떻게 해야 될까?
◆TLC를 사용할 때 주의할 점
◆결과값 분석
◆오차원인 분석
4.Reference

본문내용

Discussion
이번 실험은 column chromatography를 이용하여 Azobenzene 이성질체 분리하는 실험이었다. 과정1에서 우선 전개 용매를 제조하였다. n-hexane과 Ethyl acetate를 총 70mL 중 각각 6(60mL):1(10mL)비로 섞어 만들었다. n-hexane은 비극성 용매이고, Ethyl acetate는 극성 용매이다. 그런데 이 전개용매 각각의 비율이 어떤 영향을 미치는 것일까? 과정2 packing 과정에서 silica gel이 고정상으로 쓰인다. 그런데 silica gel은 극성이 강한 구조이기 때문에 극성 물질을 아주 강하게 흡착하며 극성 물질을 column관에서 흐르기 어렵게 한다. 여기에 전개 용매를 packing 하면 이동상이 되는데 이성질체의 내려가는 속도는 고정상과 이동상에의 상대적 친화도에 기인한다. 즉 이동상에 분배가 많이 되는 성분은 이동상의 움직임에 따르게 되고, 고정상에 분배가 많이 되는 물질은 속도가 늦춰질 것이다. 그렇기 때문에 혼합 전개 용매의 극성 비극성 비율에 따라 Azobenzene의 이동상과 고정상에 상대적 친화도가 달라져 column관에서 내려가는 속도가 달라지는 것이다. 한 가지 중요한 것은 이성질체가 이동상과 고정상에 연속적으로 만난다는 것이다. 이성질체를 연속적으로 다른 상에 접촉시키면서 이동시키면 이동이 되면서 상대적인 친화도에 따라 계속 재분배될 것이다. 따라서 이과정은 연속적인 추출과정이다. 그러면 비극성 용매 n-hexane의 비율이 ethyl acetate보다 커지면 어떻게 될까? 이 경우는 이동상의 비극성 성질이 커지기 때문에..<중 략>

참고자료

· 유기화학 실험(이주연, 양성봉,..) p65~68
· 유기화학 실험(허태성,..) p46~49
· en.wikipedia.org/wiki/azobenzene
· blog.daum.net.vacus2000/15967606
· 지식인 TLC 전개용매
· prezi.com/-ydt3evtjbz/untitled-prezi