[유기화학실험]아스피린의 재결정 및 녹는점 측정

소개

합성한 아스피린을 재결정을 통하여 순도를 높이고 녹는점 측정을 통하여 물질의 순도를 파악해보는 실험레포트입니다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론 및 원리
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 실험 결과
6. 토의 사항

본문내용

1. 실험 목적
1.1. 고체 물질의 특정 용매에 대한 용해도가 온도에 의존한다는 점을 이용한 정제 방법인 재결정을 통해 시료에서 불순물을 분리하여 순수한 시료를 얻기 위해 실험한다.
1.2. 합성한 아스피린을 재결정을 통하여 순도를 높이고 녹는점 측정을 통하여 물질의 순도를 파악한다.

2. 실험 이론 및 원리
2.1. 재결정
화합물의 용해도는 일정온도에서 용매 100g 중에 녹을 수 있는 용질의 최대량을 g수로 표시한 것으로, 온도에 따라 다른 값을 가지며, 용매는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 고체의 용해도는 고온에서 크고 저온에서 작다. 고체를 고온에서 용해하여 진한 용액을 만든 후, 이를 냉각하면 다시 결정이 형성 되는데, 고체에 함유되어 있는 미량의 불순물을 제거하는 방법으로 사용된다. 이러한 과정을 재결정이라고 하며, 용해되어 있는 상태에서 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질이 다시 석출되면서 결정을 이루는 것이다. 즉, 재결정은 결정성 물질을 적당한 용매에 용해하여 용해도 차이를 이용한 적당한 방법으로 다시 결정으로 석출시키는 조작이다. 불순물을 제거하고, 목적하는 순수한 물질만을 얻어내기 위한 방법으로, 정제 방법으로 잘 사용된다. 이때 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고, 결정을 만들 시간도 부족해 고르지 못한 결정이 만들어질 확률이 크다. 반대로 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정 방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용되는 방법이다. 용해도가 온도에 따라 크게 변하지 않는 고체는 진한 용액을 냉각에 의해서 재결정할 수 없고, 이러한 경우에는 고체를 소량의 용매에 녹이고, 그 용액을 증발시켜 농축하여 결정을 석출시킨다. 이 방법은 서서히 결정이 생기므로 큰 결정이 생성되어 그 속에 불순물이 들어가기 쉬우므로 유의해야한다. 다시말하면, 재결정을 만들 때는 온도에 따른 용해도의 차이를 이용하기 위해서 용액을 냉각시키거나 용매를 증발시켜 농축하는 것, 다른 용매를 집어넣어 용해도를 감소시키는 것 등이 있다.

참고자료

· 없음