Synthesis of Epoxy

소개

본 실험에서는 45.6g의 bisphenol A와 15g의 NaOH와 29g의 epichlorohydrin을 3구 플라스크에 넣고 95℃ 항온조에서 교반시켰다. 40분후 상등액과 수지층을 분리시키고 다시 증류수를 부어 격렬히 반응시킨후 150℃까지 올려서 수분을 완전히 제거한 것을 냉각시겼다. 이것의 수율은 약 63%, 당량이 0.37, 분자량이 약1000 〜 1300g/mol인 epoxy를 합성하였다.

목차

Abstract
I. Introduction
Ⅱ. Experimental
Ⅱ-1. Materiality
Ⅱ-2. Equipment
Ⅱ-3. Procedures
Ⅲ. Results
➀Epoxy의 외관 및 특징
➁반응전환율
➂분자량 계산
④엑폭시가의 결정
Ⅳ. Discussion
Ⅴ. Conclusion
Ⅵ. Reference

본문내용

Ⅳ. Discussion
이 실험은 bisphenol A 45.6g을 150ml의 증류수에 15g의 NaOH를 녹인 수용액을 혼합한 후, 29g의 epichlorohydrin과 교반시켜 에폭시 수지를 만드는 실험이다. 250ml의 플라스크에 Pellet 상태의 bisphenol A 45.6g(0.2mole)와 150ml의 증류수에 15g(0.375mole)의 NaOH를 녹인 수용액을 넣고 혼합한다. 에폭시 중합과정은 condensation polrimerization으로 부산물 HCl이 생성되는데 이를 NaOH를 넣어주어 중화시키려는 것으로 생각된다. 기름중탕 중에서 이 혼합물을 300rpm에서 교반하면서 10분에 걸쳐 50℃까지 올린다. 교반기를 이용하여 300rpm으로 교반을 해주어야 하는데 analogue 교반기를 사용하였기 때문에 정확하게 300rpm으로 맞추기가 어려웠다. 비커안의 온도는 56~57℃로 조절하여 주었다. 여기에 29g(0.314mole)의 증류된 epichlorohydrin을 넣었다. 약 20분에 걸쳐 반응기의 온도를 95℃까지 올리고 이 온도에서 약 40분간 유지해준다. 교반이 시작되고 8분정도 지나자 뿌연 액체가 옅은 잿빛으로 변하기 시작하였다. 10분이 지나자 다시 투명한 쥐색의 액체로 변하였다. 20분간 95℃로 교반을 시켜주었다. 교반을 시작하자 희뿌연 색으로 변하였고 교반을 진행하면 할수록 점점 하얀색으로 변하였다. 교반 시킨 후 3분정도가 지나자 액체 안에서 응어리가 지기 시작하였다. 5분이 지난 뒤에는 점점 상등액과 수지층으로 구분되는 것이 보이기 시작하였다. 상등액은 불투명한 하얀색이었고 수지층은 투명한 잿빛을 띄었다. 40분간 교반을 해주면서 교반속도를 제대로 맞추지 못하고 여러 속도로 교반을 해주었다. 교반속도를 제대로 맞추지 못하였는데 생성되는 에폭시의 분자량에 영향을 미칠 것 이라고 사료된다. 제대로 혼합이 되지 않아 미반응이 일어난 것들이 있을 것으로 사료되며 이는 분자량이 적게 나올 것이라 사료되었다

참고자료

· 1.Polymer Chemical 3rd Edition OXFORD, Malcolm P.Stevens (1999)
· 2.Polyurethane handbook Gunter, Hanser Publisher
· 3.“http://blog.naver.com/kmkim011/40036797588” 가브리엘킴
· 4.“http://en.wikipedia.org/wiki/Epoxy“ Wikipedla
· 5."http://www.pslc.ws/macrog/epoxy.htm" Marcogalleria
· 6.“http://blog.naver.com/kwakday/80036199929”