합성 다이아몬드를 위한 산화제가 첨가된 세정공정 (Oxidation Added Wet Cleaning Process for Synthetic Diamonds)

서지정보

· 발행기관 : 한국산학기술학회
· 수록지 정보 : 한국산학기술학회논문지 / 14권 / 8호 / 3597 ~ 3601페이지
· 저자명 : 송정호, 이지현, 송오성

초록

본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 K2S2O8, P2O5, KMnO4의 산화제가 들어간 습식세정공정, PⅡ를 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(PⅠ) 뿐만 아니라 신세정공정(PⅠ+PⅡ)을 함께 사용하여 7GPa-1500℃-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(PⅠ+PⅡ) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 1330cm-1의 다이아몬드 고유 피크 외에 1440cm-1의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(PⅠ only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 770.91℃부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(PⅠ+PⅡ)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 892.18℃부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.

영어초록

In this study, a wet cleaning process, PⅡ, using aqua-regia and sulfuric acid mixture with oxidant agent (K2S2O8, P2O5, KMnO4, H2O2 etc) is proposed to remove the metastable phase of graphite such as graphene and DLC for high quality synthetic diamonds. The process employed the conventional acid cleaning process (PⅠ) as well as PⅠ+PⅡ to remove the graphite related impurities from the 200um-diamond powders synthesized at 7GPa-1500℃-5minutes. The degree of cleaning after PⅠ and PⅠ+PⅡ has been observed by naked-eye, optical microscopy, micro-Raman spectroscopy, and TGA-DTA. After PⅠ+PⅡ, the color of diamond became more vividly yellow with enhanced saturation with naked eye and optical microscopy analysis. Moreover, the disappearance of diamond-like-carbon (DLC) peak (1440cm-1) observed by Raman spectroscopy confirmed the decrease in amount of remaining impurities. TGA-DTA results showed that the graphite impurities first started to dissolve at 770.91℃ after PI process. However, the pyrolysis started at 892.18℃ after PⅠ+PⅡ process because of the dissolution of pure diamonds. This result proved the effective dissolution of the metastable phase of graphite. We expect that the proposed PⅡ process may enhance the quality of diamonds through effective removal of surface impurities.

참고자료

· 없음